JP5831339B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶で構成される種結晶に対して原料ガスを供給することでＳｉＣ単結晶の製造を行うＳｉＣ単結晶の製造方法に関するものである。

従来、原料ガスを種結晶に供給することでＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法が特許文献１、２に開示されている。このＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、底面の中央部がガス導入口とされると共に上方が開口させられた有底円筒形状の反応容器内に原料ガスを供給することで、反応容器の上方に配置した種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるようにしている。

特開２００２−１５４８９８号公報 特開２００３−３０６３９８号公報

ＳｉＣ単結晶を製造する際には、ＳｉＣ単結晶の成長表面が中央部において外縁部よりも窪んだ凹形状となるよりも、フラット形状もしくは中央部において外縁部よりもやや突き出た凸形状となるようにする方が好ましい。ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状になると、結晶内部に応力が発生し、結晶欠陥（転位）が発生するなどにより品質を劣化させる。このため、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状であったとしてもその曲率が小さい方が品質の劣化を抑制でき、その成長表面がフラット形状もしくはやや凸形状になるとより好ましい。

ＳｉＣ単結晶の成長表面を制御するためには、ＳｉＣ単結晶の周囲を囲むようにガイドを配置し、このガイドの熱によってＳｉＣ単結晶の外縁部の温度が内部よりも高くなるようにすることが考えられる。具体的には、反応容器の上方から円筒状のガイドを延設し、ガイドの内周面に沿ってＳｉＣ単結晶を成長させるようにすれば良い。このようにすれば、ＳｉＣ単結晶の温度分布が中央部から外縁部にかけて急峻に変化し、外縁部において中央部よりも高温となるようにすることができる。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状になっても、凹部の凹み量が小さくなって、曲率が小さくなるようにできる。

しかしながら、反応容器の上方から円筒状のガイドを延設する場合、ＳｉＣ単結晶の成長方向においてガイドに温度分布をつけることが難しく、ＳｉＣ単結晶の結晶表面の分布に影響を与え難い。つまり、反応容器の上方に行くほど温度が低くなるが、ガイドの温度がその上方の温度に引っ張られ、期待する高温化が十分に行えず、ＳｉＣ単結晶の中央部から外縁部にかけて急峻に温度が変化しなくなる。その結果、反応容器との温度バランスによりＳｉＣ単結晶の表面が凹形状になってしまう。

本発明は上記点に鑑みて、よりＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状になることを抑制し、少なくとも凹形状の曲率を小さくすること、好ましくは成長表面がフラット形状もしくはやや凸形状となるようにすることを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、台座（９）に対してＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶（５）を設置すると共に加熱容器（８）の外周を囲むように外周断熱材（１０）を設置し、加熱装置（１３）にて台座の周囲を加熱しつつ種結晶の表面に下方からＳｉＣの原料ガス（３ａ）を供給することで種結晶の表面にＳｉＣ単結晶（２０）を結晶成長させると共に、引上機構（１１）によって台座を引上げることでＳｉＣ単結晶を長尺化させるＳｉＣ単結晶の製造方法において、加熱容器および外周断熱材を上下に分割し、分割された加熱容器の下部と上部の間および分割された前記外周断熱材の上部と下部の間に、台座の外周部を囲む断熱材（１６）を加熱容器の内壁面から突き出すように配置し、該断熱材にて台座を囲んだ状態でＳｉＣ単結晶を結晶成長させることを特徴としている。

このように、台座を囲みつつ加熱容器の内周壁面から突き出すように断熱材を備えることで、ＳｉＣ単結晶の外縁部の温度が断熱材の温度に引っ張られるようにでき、ＳｉＣ単結晶の成長表面が凹形状になることを抑制できる。少なくともＳｉＣ単結晶の成長表面の凹形状の曲率を小さくすることができ、好ましくは成長表面がフラット形状もしくはやや凸形状となるようにすることができる。

具体的には、請求項２に記載したように、断熱材の下端面がＳｉＣ単結晶の成長表面と同じ高さもしくはそれより上方に位置した状態でＳｉＣ単結晶を結晶成長させると、よりＳｉＣ単結晶の成長表面の凹形状の曲率を小さくすることが可能となる。特に、請求項３に記載したように、ＳｉＣ単結晶の成長方向において断熱材の下端面からＳｉＣ単結晶の成長表面までの距離が０〜５０ｍｍの範囲内となるようにした状態でＳｉＣ単結晶を結晶成長させるようにすると、ＳｉＣ単結晶の成長表面がフラット形状もしくはやや凸形状となるようにできる。

また、請求項５に記載したように、断熱材の下端面がＳｉＣ単結晶の成長表面よりも下方に位置した状態でＳｉＣ単結晶を結晶成長させるようにすれば、より下方位置から原料ガスが中央部に集められるようにできるため、ＳｉＣ単結晶の結晶成長に寄与するガス収率を増大することが可能となる。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度を調べた結果を示すグラフである。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 加熱容器８の内部のガス高温部からＳｉＣ単結晶２０の成長表面までの距離に対する温度を調べた結果を示すグラフである。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じて原料ガス供給源３からの原料ガス３ａを供給すると共に、上部の流出口４を通じて原料ガス３ａのうちの未反応ガスを排出する。そして、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。

ＳｉＣ単結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、第１断熱材７、加熱容器８、台座９、第２断熱材１０、回転引上ガス供給機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、パージガス供給源１４および第３断熱材１６が備えられている。

原料ガス供給源３は、キャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３ａ（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を流入口２より供給する。

真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３ａの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３ａの流出口４が設けられている。

第１断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管７ａを構成している。第１断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。

加熱容器８は、中空形状で構成され、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成している。加熱容器８は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。この加熱容器８は、台座９を囲むように、台座９に対して原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給された原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３ａを分解している。

具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に第１断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、第１断熱材７の中空部を通過してきた原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。

また、加熱容器８の内周壁面のうち、台座９よりも原料ガス３ａの流動方向の上流側において、パージガス導入孔８ｂが備えられている。このパージガス導入孔８ｂより、後述するパージガス供給源１４から供給されるパージガス１５を加熱容器８内に導入し、加熱容器８と台座９との間の隙間を通じて流動させるようにしている。パージガス導入孔８ｂは、加熱容器８の内周を全周囲むように形成されており、台座９の周囲を囲むようにパージガス１５を導入する。

台座９は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座９は、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において回転引上ガス供給機構１１と連結される。

第２断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲みつつ、パージガス１５を加熱容器８内に導く外周断熱材を構成する。本実施形態では、第２断熱材１０は、円筒形状で構成されており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。第２断熱材１０の内径は第１断熱材７や加熱容器８の外径よりも大きくされており、これらの間にパージガス１５が導入される隙間が構成されるようにしてある。なお、図には示していないが、第２断熱材１０の内径を上方において縮径することもでき、このような構成とすればパージガス１５がよりパージガス導入孔８ｂ側に抜けるようにできる。

回転引上ガス供給機構１１は、パイプ材１１ａを介して台座９の回転および引上げを行う。パイプ材１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上ガス供給機構１１の本体に接続されている。このパイプ材１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、パイプ材１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。

また、回転引上ガス供給機構１１は、パイプ材１１ａの内部にパージガス１５を導入し、パイプ材１１ａの先端に接続された台座９の裏面側に対してパージガス１５を供給する。具体的には、パイプ材１１ａのうち台座９側の先端位置にガス導入孔１１ｂが形成されており、このガス導入孔１１ｂを通じてパージガス１５が台座９の裏面側に供給される。ガス導入孔１１ｂはパイプ材１１ａの周方向に等間隔に複数個備えられており、台座９の裏面のほぼ全面に対してパージガス１５を供給できる配置とされている。この回転引上ガス供給機構１１から供給されるパージガス１５は、台座９の裏面側にて径方向外方に流動させられた後、原料ガス３ａのうちの未反応ガスや後述するパージガス供給源１４から供給されるパージガス１５の流れに基づいて流出口４側に導かれる。このように、回転引上ガス供給機構１１から台座９の裏面側にパージガス１５を導入することで、台座９の裏面側には原料ガス３ａが回り込まないようにでき、台座９の裏面側にＳｉＣ多結晶の析出が抑制される。

第１、第２加熱装置１２、１３は、例えば加熱コイル（誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル）によって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第１、第２加熱装置１２、１３を誘導加熱用コイルによって構成しており、例えば誘導加熱用コイルを銅製で内部を水冷できる構成としている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、対象場所をそれぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１加熱装置１２は、加熱容器８の下方と対応した位置に配置され、第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。したがって、第１加熱装置１２によって加熱容器８の下方部分の温度を制御することができ、第２加熱装置１３によって台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の周囲の温度を制御することができる。

パージガス供給源１４は、パージガス１５を供給するものである。パージガス１５は、ＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成され、ＳｉＣ多結晶の付着を防止する付着防止ガスとして機能する。パージガス供給源１４から供給されるパージガス１５は、第１断熱材７や加熱容器８の外周壁と第２断熱材１０の内周壁との間の隙間を介し、パージガス導入孔８ｂを通じて加熱容器８内に導入されるようになっている。

第３断熱材１６は、台座９の外周部を囲むように配置されている。第３断熱材１６は、例えば比較的密度の薄いフェルトカーボンなどの黒鉛によって構成され、その表面がそれよりも高密度の黒鉛（例えばグラフォイルやニカフィルム（共に登録商標）等の黒鉛シート、ＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした構成とされている。これにより、第３断熱材１６をフェルトカーボンなどの比較的密度の薄い黒鉛のみによって構成した場合に、未反応ガスが吸収されて多結晶化してしまうことを抑制している。

本実施形態では、第３断熱材１６の設置開始位置、つまり下端面は、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面（ＳｉＣ単結晶２０の成長前の段階では台座９の表面に貼り付けた種結晶５の表面）からそれより上方とされ、例えばＳｉＣ単結晶２０の表面より０〜５０ｍｍの範囲内とされている。また、第３断熱材１６の設置終了位置、つまり上端面は、台座９の裏面もしくはそれより上方とされている。具体的には、第３断熱材１６の厚みは、台座９の厚み以上かつＳｉＣ単結晶２０を長尺成長させたときに予定する成長量以下となるようにしている。

この第３断熱材１６は、台座９の外周において加熱容器８の内壁面から突き出して成長させるＳｉＣ単結晶２０の側面から所定距離の位置まで配置されるように設置され、加熱容器８のうち台座９と同じ高さ近傍の温度が伝わり、より高温化する配置になっている。本実施形態の場合、第３断熱材１６をリング状のもので構成しており、加熱容器８や第２断熱材１０を上下に分割し、その分割された下部と上部の間に第３断熱材１６が設置されるようにしている。このような構成とすることで、第３断熱材１６や加熱容器８や第２断熱材１０を簡素な構造にすることができ、第３断熱材１６の交換も容易に行うことができる。

このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。

まず、台座９に種結晶５を取り付け、加熱容器８内に設置する。このとき、種結晶５の表面に対して第３断熱材１６の下端面が同じ高さもしくはそれより上方に配置され、例えば種結晶５の表面より０〜５０ｍｍの位置に配置されるようにする。

そして、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３ａが再結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶２０を成長させるべき種結晶５の表面側が加熱される。また、第２加熱装置１３の配置位置が台座９と対応した位置となっているため、台座９の裏面側はあまり加熱されないようにできる。

また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じて原料ガス３ａを導入する。これにより、原料ガス３ａが図１中の矢印で示したように流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。そして、回転引上ガス供給機構１１によってパイプ材１１ａを介して台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長レートに合せて引上げる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となる。

また、パージガス供給源１４より、パージガス導入孔８ｂを通じてパージガス１５を導入している。これにより、パージガス１５が図１中の矢印で示したようにパージガス導入孔８ｂおよび台座９やＳｉＣ単結晶２０と加熱容器８の間を通じて流出口４側に流動させられる。さらに、回転引上ガス供給機構１１からも、パイプ材１１ａおよびガス導入孔１１ｂを通じてパージガス１５を導入している。これにより、図１中の矢印に示したように、パージガス１５が台座９の裏面側に導かれたのち、台座部１０の径方向外方に流動させられる。このようにパージガス１５を導入しているため、台座９と加熱容器８や第３断熱材１６との間や台座９の裏面などにＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制することが可能となる。

このようにしてＳｉＣ単結晶２０を成長させるが、台座９の周囲を囲みつつ加熱容器８の内周壁から突き出すように第３断熱材１６を備えていることから、ＳｉＣ単結晶２０の結晶表面の温度が第３断熱材１６の温度に引っ張られる。すなわち、第２加熱装置１３によって誘導加熱される加熱容器８の方がそれよりも内側と比較して温度が高くなるため、ＳｉＣ単結晶２０のうち第３断熱材１６に近くの部分は第３断熱材１６の熱の影響で高温化する。そして、第３断熱材１６が加熱容器８の内周壁から突き出すように備えられていることから、第３断熱材１６には加熱容器８のうち台座９と同じ高さ近傍の温度が伝わる。この温度は、加熱容器８の温度が下方から上方に向かって徐々に低温化させられることに基づけば、最も低温となる加熱容器８の上方と比べて高温となる。このため、本実施形態のように第３断熱材１６を加熱容器８の内周壁から突き出すように備えることで、第３断熱材１６を加熱容器８の上方から延設する場合と比較して、よりＳｉＣ単結晶２０の外縁部を高温にできる。

したがって、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面のうちの外縁部の温度を従来よりも高温化することが可能となり、成長レートが抑制されるようにできるため、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凹形状になることを抑制することが可能となる。より好ましくは、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面がフラット形状もしくはやや凸形状となるようにできる。

このＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度について調べたところ、図２に示す結果が得られた。この図において、ｘはＳｉＣ単結晶２０の中心からの距離を示しており、ｙはＳｉＣ単結晶２０の成長方向におけるＳｉＣ単結晶２０の成長表面から第３断熱材１６の下端面までの距離を示している。

この図に示されるように、第３断熱材１６を備えなかった通常の状態（従来）では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の外縁部が中央部と比べて２０℃程度低温化していた。このため、ＳｉＣ単結晶２０は外縁部の方が中央部よりも成長レートが大きくなり、成長表面が凹形状になっていたと考えられる。これに対して、本実施形態のような第３断熱材１６を備えた場合、ｙ＝０ｍｍのときにＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度をほぼ一定にすることができていることが分かる。さらに、ｙ＝２５ｍｍ、５０ｍｍのときには、ＳｉＣ単結晶２０のうち外縁部の方が中央部よりも温度が高くなっていることが判る。

したがって、第３断熱材１６を備えることでＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凹形状になることを抑制でき、凹形状になったとしてもその曲率を従来と比較して小さくすることが可能となる。そして、ｙ＝０ｍｍ以上でＳｉＣ単結晶２０の成長表面がほぼフラット形状となるようにでき、ｙ＝２５ｍｍ以上にするとＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凸形状となるようにできる。ただし、図２から判るように、ｙ＝２５ｍｍのときとｙ＝５０ｍｍのときを比較すると、ｙ＝２５ｍｍのときの方がよりＳｉＣ単結晶２０の外縁部の温度が高くなっている。このため、ｙ＝５０ｍｍを超えて、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面から第３断熱材１６の下端面までの距離が大きくなり過ぎても、ＳｉＣ単結晶２０の外縁部の温度が第３断熱材１６の温度に引っ張られなくなってくることから、ｙ＝５０ｍｍ以下となるようにするのが好ましい。

以上説明したように、台座９を囲みつつ加熱容器８の内周壁面から突き出すように第３断熱材１６を備えることで、ＳｉＣ単結晶２０の外縁部の温度が第３断熱材１６の温度に引っ張られるようにでき、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面が凹形状になることを抑制できる。具体的には、少なくともＳｉＣ単結晶２０の成長表面の凹形状の曲率を小さくすることができ、好ましくは成長表面がフラット形状もしくはやや凸形状となるようにすることができる。よって、ＳｉＣ単結晶２０の結晶内部に応力が発生することを抑制でき、結晶欠陥（転位）が発生するなどによって品質が劣化することを防止することが可能となる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して第３断熱材１６の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図３に示すように、本実施形態では、第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面に取り付けるようにしている。例えば、加熱容器８に対して隙間や溝もしくは取付穴を形成しておき、それに嵌め込むことによって第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面に固定することができる。このように、加熱容器８に対して第３断熱材１６を取り付けるようにしても、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態も、第１実施形態に対して第３断熱材１６の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図４に示すように、本実施形態では、第３断熱材１６をＳｉＣ単結晶２０の成長方向において複数に分割し、分割された各第３断熱材１６の間に隙間を空けるようにしている。本実施形態に示すように、第３断熱材１６を複数に分割することが可能であるが、分割された各第３断熱材１６の間に隙間を設けることで、各第３断熱材１６の間の温度を分断することができ、温度分布変化を変更することができる。例えば、第３断熱材１６はＳｉＣ単結晶２０の成長方向の長さが長くなるほど、上方部分の温度の影響を受けて下方部分の温度が低くなる可能性がある。したがって、本実施形態のように第３断熱材１６を分割することで、第３断熱材１６のうちより下方に配置されているものの温度が低くなることを抑制できる。これにより、第３断熱材１６のうちより下方に配置されているものの温度の影響を受けるＳｉＣ単結晶２０の外縁部の温度を高くすることが可能となり、より第１実施形態に示した効果を得ることが可能となる。

なお、このように第３断熱材１６を複数に分割する場合、それぞれを断熱性能の異なる断熱材とすることもできる。その場合、より断熱性能の高いものを下方に配置するなど、断熱性能の異なるものを重ねて配置することで、より上記効果を得ることが可能となる。

（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態も、第１実施形態に対して第３断熱材１６の構成を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図５に示すように、本実施形態では、第３断熱材１６をＳｉＣ単結晶２０の成長方向にいて延長し、第３断熱材１６の設置開始位置、つまり下端面がＳｉＣ単結晶２０の成長表面より下方に位置するようにしてある。

このようにすると、より下方位置から原料ガス３ａが中央部に集められるようにできるため、第１実施形態と同様の効果が得られるのに加えて、ＳｉＣ単結晶２０の結晶成長に寄与するガス収率を増大することが可能となる。また、本実施形態のように第３断熱材１６を備えた場合と備えていない通常の場合それぞれについて、加熱容器８の内部のガス高温部からＳｉＣ単結晶２０の成長表面までの距離に対する温度を調べたところ図６に示す結果となった。なお、ガス高温部は温度が第１加熱装置１２の加熱により最も高温（例えば２３００℃を超える温度）になる場所のことであり、本実施形態の場合には、第３断熱材１６の設置開始位置近辺が該当する。

この図に示されるように、第３断熱材１６を備えた場合には、それを備えていない場合と比較して、第３断熱材１６が備えられている場所において高温が維持される。このため、ＳｉＣ単結晶２０の成長方向において急峻な温度分布を実現することが可能となる。この結果、気相中での核生成や加熱容器８の側壁へのＳｉＣ多結晶の付着を抑制することも可能となる。

（他の実施形態）
上記実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１として、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶２０の成長表面に供給されてからＳｉＣ単結晶２０の外周表面や台座９の横を通過して更に上方に排出させられる方式（アップフロー方式）のものを例に挙げて説明した。しかしながら、それに限らず、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶２０の成長表面に供給されてから、再度その供給方向と同方向に戻されるリターンフロー方式や、原料ガス３ａがＳｉＣ単結晶２０の成長表面に供給されてから、加熱容器８の外周方向に排出させられる方式（サイドフロー方式）にも適用できる。

また、本発明は原料ガス３ａを供給するガス供給法成長とは異なる成長法に適用することもできる。すなわち、真空容器内に配置された坩堝に予めＳｉＣ原料粉末を配置しておき、加熱装置による加熱によってＳｉＣ原料粉末からＳｉＣ原料を昇華させた原料ガスを発生させ、種結晶表面にＳｉＣ単結晶を成長させる昇華法成長に対しても本発明を適用できる。

さらに、上記実施形態では、台座９の回転と引き上げおよびパージガス１５の導入が行える回転引上ガス供給機構１１を例に挙げたが、少なくとも引上げが行える引上機構であれば良い。

１ 単結晶製造装置
３ 原料ガス供給源
３ａ 原料ガス
５ 種結晶
８ 加熱容器
９ 台座
１０ 第２断熱材
１１ 回転引上ガス供給機構
１２、１３ 第１、第２加熱装置
１４ パージガス供給源
１５ パージガス
１６ 第３断熱材
２０ ＳｉＣ単結晶

Claims (7)

1. 反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
   前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
   前記加熱容器の外周を囲む外周断熱材（１０）と、
   前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、
   前記台座を上方に引上げる引上機構（１１）とを有する製造装置（１）を用いて、
   前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ前記種結晶の表面に下方から炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させると共に、前記引上機構によって前記台座を引上げることで前記炭化珪素単結晶を長尺化させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記加熱容器および前記外周断熱材は上下に分割されており、分割された前記加熱容器の下部と上部の間および分割された前記外周断熱材の上部と下部の間に、前記台座の外周部を囲む断熱材（１６）を前記加熱容器の内壁面から突き出すように配置し、該断熱材にて前記台座を囲んだ状態で前記炭化珪素単結晶を結晶成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記断熱材の下端面が前記炭化珪素単結晶の成長表面と同じ高さもしくはそれより上方に位置した状態で前記炭化珪素単結晶を結晶成長させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 前記炭化珪素単結晶の成長方向において前記断熱材の下端面から前記炭化珪素単結晶の成長表面までの距離が０〜５０ｍｍの範囲内となるようにした状態で前記炭化珪素単結晶を結晶成長させることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記断熱材の厚みを前記台座の厚み以上かつ成長させたときに予定する前記炭化珪素単結晶の成長量以下とすることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 前記断熱材の下端面が前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも下方に位置した状態で前記炭化珪素単結晶を結晶成長させることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記断熱材を前記炭化珪素単結晶の成長方向において複数に分割することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 複数に分割された前記断熱材の間に隙間を設けることを特徴とする請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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