JP5380534B2 - 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
iは1乃至350の自然数であり、
I Al,i は、前記第1触媒層を厚さ方向に351等分する面と前記第1触媒層の主面に垂直な線との350個の交点のうちi番目の交点において、電子線マイクロアナライザを用いて測定したアルミニウムの特性X線強度を表し、
I Al,av は、下記式(5)に示す前記強度I Al,i の相加平均値を表し、
I AE,i は、前記i番目の交点において、前記電子線マイクロアナライザを用いて測定した前記アルカリ土類金属元素の特性X線強度を表し、
I AE,av は、下記式(6)に示す前記強度I AE,i の相加平均値を表している。
まず、排ガス浄化用触媒1から触媒層3の一部を除去する。次に、この試料のSEM像を、1000倍乃至200000倍の範囲内の倍率で撮影する。次いで、このSEM像に写っているアルカリ土類金属粒子及びアルカリ土類金属化合物粒子の中から、担体31と接触していない粒子を数える。この個数を第1粒子数とする。また、先のSEM像に写っているアルカリ土類金属粒子及びアルカリ土類金属化合物粒子の中から、担体31と接触している粒子を数える。この個数を第2粒子数とする。
まず、アルミナ粉末と、トルエンなどの有機溶剤と、ラウリン酸とトリフルオロ酢酸との組み合わせなどのカルボン酸とを含んだスラリーを調製する。有機溶剤としては、例えば、トルエンなどの非極性溶媒を使用する。カルボン酸としては、例えば、アルキル基の水素原子がフッ素原子で置換されたフルオロカルボン酸と、アルキル基の水素原子が非置換のカルボン酸との組み合わせを使用する。フルオロカルボン酸としては、例えば、トリフルオロ酢酸を使用する。アルキル基の水素原子が非置換のカルボン酸としては、例えば、ラウリン酸を使用する。
図4は、一変形例に係る排ガス浄化用触媒の一部を拡大して示す断面図である。この排ガス浄化用触媒1は、以下の構成を採用したこと以外は、図1乃至図3を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒1と同様である。
<触媒C1の製造>
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図4に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図4に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図5に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
排ガス浄化用触媒を以下の方法により製造した。
排ガス浄化用触媒を以下の方法により製造した。
排ガス浄化用触媒を以下の方法により製造した。
排ガス浄化用触媒を以下の方法により製造した。
排ガス浄化用触媒を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
図1乃至図3に示す排ガス浄化用触媒1を以下の方法により製造した。
触媒C1乃至C29の各々を、排気量が1.0Lのエンジンを有する自動車に搭載した。次いで、各自動車に、60000kmの耐久走行距離を走行させた。その後、10・15モード法及び11モード法の各々により、非メタン炭化水素(NMHC)、CO及びNOxの各々についてテスト当たりの排出量を測定した。そして、10・15モード法により得られた走行距離1km当りの排出量に0.88を乗じることにより得られる値と、11モード法により得られた走行距離1km当りの排出量に0.12を乗じることにより得られる値との和を排出量とした。なお、NMHCの排出量は、炭素数等量による容量比で表した値をグラムに換算した値である。これら結果を、触媒層の材料等とともに、以下の表1乃至表4に纏める。
粉末P1乃至P18の各々について、アルカリ土類金属化合物の平均粒子径D0を測定した。また、触媒C1乃至C10及びC15乃至C29の各々について、アルカリ土類金属化合物の平均粒子径Dを測定した。
以下、当初明細書に記載していた特許請求の範囲の記載を付記する。
[1]
基材と、前記基材に支持された第1触媒層とを具備した排ガス浄化用触媒であって、前記第1触媒層は、
アルミナからなる第1担体と、
第1酸素貯蔵材料と、
前記第1担体の表面によって選択的に担持され、前記第1担体の前記表面上に分散しているアルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物と、
前記第1担体の前記表面に担持された貴金属と
を含み、
前記排ガス浄化用触媒の容積に対する前記第1触媒層中のアルカリ土類金属のモル数の比は0.0004mol/L乃至0.35mol/Lの範囲内にある排ガス浄化用触媒。
[2]
下記式(1)により与えられる相関係数ρ Al,AE が0.79以上である請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
iは1乃至350の自然数であり、
I Al,i は、前記第1触媒層を厚さ方向に351等分する面と前記第1触媒層の主面に垂直な線との350個の交点のうちi番目の交点において、電子線マイクロアナライザを用いて測定したアルミニウムの特性X線強度を表し、
I Al,av は、下記式(5)に示す前記強度I Al,i の相加平均値を表し、
I AE,i は、前記i番目の交点において、前記電子線マイクロアナライザを用いて測定した前記アルカリ土類金属元素の特性X線強度を表し、
I AE,av は、下記式(6)に示す前記強度I AE,i の相加平均値を表している。
前記第1担体の平均粒径は0.5μm乃至50μmの範囲内にあり、前記アルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物の平均粒径は5nm乃至200nmの範囲内にある請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
[4]
前記アルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物は、硫酸バリウム、炭酸バリウム、酸化バリウム、硝酸バリウム、硫酸カルシウム、及び硫酸ストロンチウムからなる群より選択される1つ以上を含んだ請求項1乃至3の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
[5]
前記第1触媒層を間に挟んで前記基材と向き合った第2触媒層を更に具備し、前記第1触媒層は前記貴金属としてパラジウム及び白金の少なくとも一方を含み、前記第2触媒層は、
アルミナからなる第2担体と、
第2酸素貯蔵材料と、
前記第2担体の前記表面に担持されたロジウムと
を含んだ請求項1乃至4の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
[6]
前記基材と前記第1触媒層との間に介在した第2触媒層を更に具備し、前記第1触媒層は前記貴金属としてパラジウム及び白金の少なくとも一方を含み、前記第2触媒層は、
アルミナからなる第2担体と、
第2酸素貯蔵材料と、
前記第2担体の前記表面に担持されたロジウムと
を含んだ請求項1乃至4の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
[7]
アルミナからなる担体と、
前記担体の表面に担持され、前記担体の前記表面上に分散しており、平均粒径が5nm乃至200nmの範囲内にあるアルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物と
を含んだ、酸素貯蔵材料を含んでいない排ガス浄化用触媒用粉末材料。
[8]
酸素貯蔵材料を含んでおらず、アルミナからなる担体と有機溶剤とカルボン酸とを含んだ第1スラリーに、アルカリ土類金属化合物と任意にナトリウム水溶液とを添加すること、
前記アルカリ土類金属化合物を添加した前記第1スラリーを乾燥及び焼成して、前記担体と前記担体の表面に担持された前記アルカリ土類金属化合物とを含んだ粉末材料を得ることと、
前記粉末材料と酸素貯蔵材料とを含んだ第2スラリーを調製することと、
前記第1及び第2スラリーの少なくとも一方に貴金属化合物の水溶液を添加することと、
前記第2スラリーを乾燥及び焼成することと
を含んだ排ガス浄化用触媒の製造方法。
Claims (9)
- 基材と、前記基材に支持された第1触媒層とを具備した排ガス浄化用触媒であって、前記第1触媒層は、
アルミナからなる第1担体と、
第1酸素貯蔵材料と、
前記第1担体の表面によって選択的に担持され、前記第1担体の前記表面上に分散しているアルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物と、
前記第1担体の前記表面に担持された貴金属と
を含み、
前記排ガス浄化用触媒の容積に対する前記第1触媒層中のアルカリ土類金属のモル数の比は0.0004mol/L乃至0.35mol/Lの範囲内にあり、
下記式(1)により与えられる相関係数ρAl,AEが0.79以上である排ガス浄化用触媒。
iは1乃至350の自然数であり、
IAl,iは、前記第1触媒層を厚さ方向に351等分する面と前記第1触媒層の主面に垂直な線との350個の交点のうちi番目の交点において、電子線マイクロアナライザを用いて測定したアルミニウムの特性X線強度を表し、
IAl,avは、下記式(5)に示す前記強度IAl,iの相加平均値を表し、
IAE,iは、前記i番目の交点において、前記電子線マイクロアナライザを用いて測定した前記アルカリ土類金属元素の特性X線強度を表し、
IAE,avは、下記式(6)に示す前記強度IAE,iの相加平均値を表している。
- 前記第1担体の平均粒径は0.5μm乃至50μmの範囲内にあり、前記アルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物の平均粒径は5nm乃至200nmの範囲内にある請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記アルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物は、硫酸バリウム、炭酸バリウム、酸化バリウム、硝酸バリウム、硫酸カルシウム、及び硫酸ストロンチウムからなる群より選択される1つ以上を含んだ請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記第1触媒層を間に挟んで前記基材と向き合った第2触媒層を更に具備し、前記第1触媒層は前記貴金属としてパラジウム及び白金の少なくとも一方を含み、前記第2触媒層は、
アルミナからなる第2担体と、
第2酸素貯蔵材料と、
前記第2担体の前記表面に担持されたロジウムと
を含んだ請求項1乃至3の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。 - 基材と、前記基材に支持された第1触媒層とを具備した排ガス浄化用触媒であって、前記第1触媒層は、
アルミナからなる第1担体と、
第1酸素貯蔵材料と、
前記第1担体の表面によって選択的に担持され、前記第1担体の前記表面上に分散しているアルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物と、
前記第1担体の前記表面に担持された貴金属と
を含み、
前記排ガス浄化用触媒の容積に対する前記第1触媒層中のアルカリ土類金属のモル数の比は0.0004mol/L乃至0.35mol/Lの範囲内にあり、
前記基材と前記第1触媒層との間に介在した第2触媒層を更に具備し、前記第1触媒層は前記貴金属としてパラジウム及び白金の少なくとも一方を含み、前記第2触媒層は、
アルミナからなる第2担体と、
第2酸素貯蔵材料と、
前記第2担体の前記表面に担持されたロジウムと
を含んだ排ガス浄化用触媒。 - 下記式(1)により与えられる相関係数ρ Al,AE が0.79以上である請求項5に記載の排ガス浄化用触媒。
iは1乃至350の自然数であり、
I Al,i は、前記第1触媒層を厚さ方向に351等分する面と前記第1触媒層の主面に垂直な線との350個の交点のうちi番目の交点において、電子線マイクロアナライザを用いて測定したアルミニウムの特性X線強度を表し、
I Al,av は、下記式(5)に示す前記強度I Al,i の相加平均値を表し、
I AE,i は、前記i番目の交点において、前記電子線マイクロアナライザを用いて測定した前記アルカリ土類金属元素の特性X線強度を表し、
I AE,av は、下記式(6)に示す前記強度I AE,i の相加平均値を表している。
- 前記第1担体の平均粒径は0.5μm乃至50μmの範囲内にあり、前記アルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物の平均粒径は5nm乃至200nmの範囲内にある請求項5又は6に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記アルカリ土類金属及び/又はアルカリ土類金属の化合物は、硫酸バリウム、炭酸バリウム、酸化バリウム、硝酸バリウム、硫酸カルシウム、及び硫酸ストロンチウムからなる群より選択される1つ以上を含んだ請求項5乃至7の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 請求項1乃至4の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法であって、
酸素貯蔵材料を含んでおらず、アルミナからなる担体と有機溶剤とカルボン酸とを含んだ第1スラリーに、アルカリ土類金属化合物と任意にナトリウム水溶液とを添加すること、
前記アルカリ土類金属化合物を添加した前記第1スラリーを乾燥及び焼成して、前記担体と前記担体の表面に担持された前記アルカリ土類金属化合物とを含んだ粉末材料を得ることと、
前記粉末材料と酸素貯蔵材料とを含んだ第2スラリーを調製することと、
前記第1及び第2スラリーの少なくとも一方に貴金属化合物の水溶液を添加することと、
前記第2スラリーを乾燥及び焼成することと
を含んだ排ガス浄化用触媒の製造方法。
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