JP5209284B2 - 研磨シートおよび研磨シートの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は磁気ディスク基板、シリコンウェーハー、表示装置用ガラス基板、光ファイバーの端面やレンズ等の各種被研磨体の表面を平滑に研磨するための研磨シートに関し、特に被研磨体を超精密に研磨するための研磨シート及びその製造方法に関するものである。

被研磨体の表面を平滑かつ平坦に研磨するためには極力細粒の研磨砥粒を用いて研磨が行われるが、研磨方法には大別して研磨砥粒を外部から被研磨体に供給して研磨する遊離砥粒方式と、基板に研磨砥粒を固着した研磨シートを用いて研磨する固定砥粒方式とがある。この内、固定砥粒方式は遊離砥粒方式のように大量の研磨材を必要とせず、また研磨材を固着する基板シートも様々な形状のものが実現できることから広く活用されている方法である。

固定砥粒方式の研磨シートは、基板としてポリエチレンテレフタレートのような有機樹脂、織布、不織布等の材料が選択され、この基板の上にアルミナ、シリカ、ダイヤモンド等の無機研磨材の微粒子が樹脂等のバインダーで固着されるという構成からなる。

研磨シートの研磨性能は、研磨砥粒そのものや樹脂との混合比、固着厚さ等により定まるが、中でも研磨砥粒の性状に著しく左右される。研磨砥粒の性状としては砥粒の材質、粒度、形状等が重要な因子であるが、砥粒そのものを最適化しても、性能を充分に発揮させるためには砥粒が固着された固着層において個々の砥粒がどのような配列で固着されているかという点がもう一つの重要な因子となる。

特に被研磨体を超精密に研磨するためには個々の砥粒が凝集した状態で基板に固着されたような砥粒の配列は好ましくない。微視的に見ると個々の砥粒は一様には配列していない場合が多く、凝集を引き起こしていわば固まりが点在するような配列を招きやすい。

このような砥粒の配列では研磨シートの表面粗さが不揃いになり、被研磨体の表面に傷が発生するような好ましくない研磨しか達成できない。

そこで上記のような傷の発生を無くすために砥粒の粒径を極力均一なものとして、かつ砥粒が単一の層で固着された研磨シートが考案されている（特許文献１、２）。例えば特許文献１の第２図に示された砥粒単一層や、特許文献２の第１図に記載されたダイヤモンド砥粒単一層の研磨シートが知られている。

特許文献１ではバインダーと砥粒とを混合して基材に塗布するだけで容易に砥粒単一層が得られると記載されており、格別に工夫を要した塗布方法には触れていない。一方、特許文献２では砥粒単一層を得るための格別な方法が記載されており、砥粒を分散した電解液中で電着法により砥粒を固定するか、あるいは有機バインダーと砥粒を混合したものをロールコーティングする方法が開示されている。

上記のように砥粒を単一層とした研磨テープが開示されているが、微視的に見ると従来例では個々の砥粒は被研磨体と接触する方の砥粒表面がバインダーで覆われている構成であった。例えば特許文献１に記載されている方法では、砥粒とバインダーを混合したものを塗布しただけなので、特許文献１の第２図を見ると砥粒の被研磨体と接触する方の表面は点線で示されているバインダーで覆れた状態のままであることが判る。このように砥粒が研磨に寄与しないバインダーで覆われていると研磨性能が著しく低下する。

また特許文献２では図中に砥粒がバインダーで覆われていないように記述されているものの、発明者が検討したところ単にバインダーと砥粒の混合物を塗布しただけでは砥粒表面にバインダーが残存することが課題であることが判明した。

また、たとえ砥粒の大きさを一様に揃える分級を施したところでその分級度には限界があり、砥粒は一定の粒度分布を有する。このような粒度分布を有する砥粒を塗布したのみでは被研磨体と接触する方の砥粒の最先端部（すなわち被研磨体と接触する部分）は微視的に見ると完全直線上には無くその高さはまちまちである。このことは被研磨体を研磨する際に、被研磨体と接触して研磨に寄与する砥粒と、接触しないで研磨にあまり寄与しない砥粒とが混在することになり好ましくない。なお本特許では上記被研磨体と接触する方の砥粒の最先端部を切り刃と称し、該切り刃が一直線上にあることを切り刃が揃うと称することにする。

そこで砥粒を単一層で固着出来てかつ個々の砥粒の切り刃が研磨性能を低下させるバインダーや電着材等の砥粒以外のもので覆われていない状態を実現するために、砥粒単一層を形成した後に砥粒表面に付着したバインダーを除去する方法が考案され、開示されている（特許文献３）。この特許文献３に記載されている方法では、砥粒とバインダーの混合体を塗布した後紫外線を照射して砥粒表面のバインダーを除去することで単一層砥粒の表面を露出させて研磨性能の低下を防いでいる。

しかしながら該方法では砥粒表面のバインダー除去に長時間を要し量産性に乏しい。また紫外線は砥粒表面のみではなく砥粒の側面にも回りこむので、砥粒を強固に保持する役割を果たすべき砥粒側面のバインダーも除去され、結果として砥粒の脱落を生じやすい。

砥粒表面が露出した単一層を形成する方法としては、上記の他にも開示された方法がある（特許文献４）。特許文献４の場合について説明すると砥粒はまず低粘度の第一のバインダーと混合したスラリー状にされ該スラリーが基材上に砥粒が単一層になるように塗布される。次いで乾燥させることによりバインダーが収縮して各々の砥粒表面がバインダー部よりも突出する。次に該突出部を被うように高粘度の第二のバインダーに該突出部を押し込む。第二のバインダーを乾燥すると、各々の砥粒は第一の低粘度バインダーよりも第二の高粘度バインダーにより強固に保持される。そこで第一のバインダーを剥離することにより砥粒は第二のバインダーに保持され、かつ砥粒表面が露出した単一層が得られる。

しかしながらこの方法では第一のバインダーが容易に砥粒と剥離するとは限らず、第一のバインダーが残存したまま砥粒表面をいまだに覆う研磨シートになりやすいという欠点を生じる。

一方、特許文献５に記載されている研磨用品は、基材シートの表面上に複数の研磨コンポジットを露出させ、かつ均一な間隔で配置するようにしたものであるが、装置構成が複雑となる一方、研磨コンポジットの先端が揃うように形成できるとは限らないという欠点がある。
特開平１−２３４１６９号公報 特開平４−１２９６６０号公報 特開平２−２４３２７１号公報 特許３３１４１５４号公報 特開平５−２５３８５２号公報

以上述べたように砥粒を単一層に形成し、かつ切り刃の表面がバインダーで覆われていない完全露出部を呈する研磨シートを得るためには、従来の方法では、単一層は得られるものの切り刃の表面にバインダーが残存するものとなってしまう。あるいは該残存バインダーを除去する従来方法では、その除去は量産性に乏しくかつ完全ではなかった。

また切り刃が揃っていないので本来の砥粒の研磨性能を充分に発揮できるものではなかった。さらに付け加えると従来の方法で作成された研磨シートでは、各々の砥粒が平面方向に見て隣同士の砥粒が接触する場合が多い。研磨に当って問題となる研磨傷の発生メカニズムとして被研磨材の研磨残渣が被研磨材を傷つけることが原因の一つであることが判っている。このようなメカニズムによる研磨傷を無くすには研磨残渣を効率よく排出させる必要がある。通常研磨は研磨シートあるいは被研磨体に一定の荷重をかけるので被研磨体と研磨シートは密着し研磨残渣が排出され難い状態にある。従来例では平面方向に見て研磨砥粒が隣同士接触しており研磨残渣が一層排出され難かった。

そこで本発明の目的はこれ研磨砥粒の切り刃出しと切り刃を揃えることと同時に研磨残渣を効率的に排出することの３つの課題を解決し得る研磨シートを提供することにある。

上記目的を達成するために本発明が提案するのは、基材と、該基材の表面上に接着材により固着される単一粒子層を形成する砥粒と、を備えてなる研磨シートであって、前記砥粒が、それぞれ被研磨体に当接する先端部を同一平面上に揃えると共に、離間して分布することを特徴とする研磨シートである。

更に本発明が提案するのは、基材上に接着材により固着される単一層の砥粒が、前記接着材から被研磨体に当接する部分を露出させると共にその先端部を同一平面状に揃えてなる研磨シートの製造方法であって、仮基材上に前記砥粒の平均粒子径より小さい数値の厚さからなる仮固着材の膜を形成する第１の工程と、前記砥粒を前記仮基材上に接するように前記仮固着材の膜に散布する第２の工程と、接着材が塗布された基材を、該接着材を前記砥粒に向けて圧接する第３の工程と、圧接された前記接着材を硬化させる第４の工程、前記接着材の硬化後に、前記仮基材を剥離しさらに前記仮固着材の膜を除去する第５の工程とを備えてなることを特徴とする研磨シートの製造方法である。

そして本発明では上記課題を解決するために仮基材に砥粒の平均粒子径の１／１０〜２／３の厚さの水溶性あるいは有機酸水溶性の膜を形成し、該砥粒を負または正の同一極性に帯電させ、かつ該砥粒を散布する散布装置の容器を該砥粒と同一極性に帯電させ、かつ仮基材をアース電位として該水溶性あるいは有機酸水溶性の膜上に、該砥粒の先端が仮基材に接するように該砥粒を散布し、次いで仮基材とは反対側の該砥粒に砥粒を固着する樹脂を押し当て、該樹脂を硬化させたのちに仮基材を剥離し、ついで該膜を除去するという新規な製造方法を採用し、これにより研磨性能に優れた研磨テープを得るものである。

本発明の方法ではまず砥粒を固着する仮の基材を準備して、該仮基材上に水溶性あるいは有機酸水溶性の薄い膜を塗布する。次いで該水溶性あるいは有機酸水溶性塗布膜上に砥粒を散布する。砥粒は該砥粒を正または負の同一極性に静電帯電させ、かつ仮基材を電気的にアース電位にして散布される。

またこの場合静電散布する装置の内壁を砥粒と同一極性に帯電させることにより砥粒が容器内壁に付着せずに効率良く仮基材に散布される。水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜の厚さおよび静電帯電電圧とアース電位の間の電位差の適切な選択により、砥粒は該水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜中に仮基材と接触した状態で押し込まれ、かつ仮基材と反対側の砥粒の一部が水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜よりも突出する。

次に該砥粒突出部を覆うようにして樹脂等の固着材が塗布される。該固着材は固化され強固に砥粒を保持する。次いで仮基材が剥離され、最後に水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜を水あるいは酸で溶解することにより切り刃が揃い、かつ砥粒が平面方向に離間した理想的な研磨シートが得られる。以下にこの新規技術とそれにより得られる製品について詳述する。

本発明は、研磨傷を発生せず、かつ効率的に面粗さの良好な研磨が行える研磨材としての研磨シートを提供することができる。

特に本発明によれば仮固着材として水溶性あるいは有機酸水溶性の材料を用いて、同時に砥粒を同一極性に帯電させ仮基材をアース電位に保つことにより砥粒が平面方向に見て互いに離間した研磨シートが得られる。さらに切り刃が完全露出してかつ揃った状態にあり、このため研磨シートとして極めて良好な研磨性能を発揮する。

以下添付図面を参照して本発明の好ましい実施形態を説明する。

図１は本発明に係る研磨シートの一部断面図、図２（ａ）〜（ｈ）は本発明に係る研磨シートの製造工程を示す概略図、図３は本発明における砥粒の静電散布装置を示す概略図、図４は本発明における砥粒散布後の砥粒の分布を示す写真図、図５は本発明に係る研磨シートを使用する試験片加工装置の概略斜視図である。

図１に示すように、本発明に係る研磨シートは、フィルム状の基材である基材４に一方の面上に、接着樹脂５の層が密着して形成されてなり、同時に接着樹脂５は砥粒３１〜３３を強固に固着している。

基材４はポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン、塩化ビニール、ポリビニルアルコールまたはメタアクリルアルコールを主成分とするアクリル樹脂、ポリカーボネート等からなるものである。

砥粒３１〜３３は凝集が無く単一粒子層に形成されている。砥粒３１〜３３は、基材４とは反対側の部分が切り刃であり、この切り刃は仮想線３５と接する。すなわち切り刃が完全に揃った状態にあり、かつ切り刃は研磨性に悪影響を与えるような物質で覆われていないことが特徴である。さらに砥粒３１〜３３は隣同士密接しておらず離間した状態で保持されている。すなわち砥粒３１〜３３以外の図示しない砥粒も含めて、砥粒の被研磨体に接する先端部である切り刃は、同一平面上に位置するとともに離間した配置となっている。

接着樹脂５は基材４との密着性に優れたものが選択されるが、その選択範囲は広く一般に用いられている接着樹脂を適用出来る。また接着樹脂を硬化させるに際してＵＶ樹脂を用いる事も好適である。

図２（ａ）〜（ｈ）に本発明係る研磨シートの製造工程を記す。

図２（ｈ）は最終的に得られる研磨シートの製品概略図であり、研磨シートは、基材４と、砥粒３１〜３３と、砥粒３１〜３３を強固に保持する接着樹脂５とで構成されてなり、被研磨体８に砥粒３１〜３３の切り刃が当接している。

かかる研磨シートは図２（ａ）から図２（ｇ）に示す工程を経て作成される。まず仮基材１を準備する。仮基材１の材質としてはポリマー、Ｓｉウェーハー、金属等様々なものを用いることが出来る。材質そのものには大きな制約は無いがその表面は平滑にしておく必要がある。その平滑度は使用する砥粒の大きさにもよるが例えば砥粒の平均径が２０ミクロンの場合には平均面粗さとして１ミクロン程度以下、砥粒平均径が５ミクロンの場合は０．５ミクロン以下の平滑度であれば差し支えない。

次いで仮基材１の上に砥粒を仮固着する機能の水溶性あるいは有機酸水溶性の薄い仮固着材の膜２（適宜、「膜」と略称する）を塗布する。水溶性膜材料としては多糖類、のり、澱粉、ゼラチン等が使用される。具体的にはグリコーゲン、セルロース，デキストラン、デキストリン等の多糖類、ポリビニルアルコール、アクリル酸系ポリマー、ポリエチレンオキシド等の水溶性高分子（糊）、コーンや芋等の植物から生成した澱粉、動物性たんぱく質からなるゼラチン等が掲げられる。

また水には溶解しにくいが有機酸を加えた溶液には溶解性を持つ有機酸水溶性材料も有用であり、例えばキチンやキチンからアセチル基を外したポリβ１，４グルコサミン（キトサン）が用いられる。特にキトサンは酢に溶解性を示し安全面でも何ら問題ないので本発明に適した材料である。

これらの水溶性あるいは有機酸水溶性の仮固着材の膜２を塗布するのはすでに知られている方法を適用可能である。一般的にはスプレーコーティングやロールコーティングが良く知られた方法である。該膜２の厚さの調整は液の濃度や塗布温度、塗布速度等により制御され、その塗布厚さは砥粒平均径の１／１０〜２／３が望ましい。

次いで図２（ｂ）に示したように、水溶性あるいは有機酸水溶性の膜２には砥粒３１〜３３が埋め込まれる。砥粒の材料としては被研磨体と砥粒の研磨性能との関係で選択すれば良く、アルミナ、シリカ、ダイヤモンド、窒化硼素、炭化珪素等の無機粒子や架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、メラミン樹脂等の有機粒子を採用することが出来る。

砥粒を単一粒子層として水溶性あるいは有機酸水溶性の膜２中に埋め込むには砥粒を静電帯電させ、かつ仮基材１をアース電位にする静電散布が適している。ここで言う静電散布は図３に示した装置を使用して行われる。

図３は研磨砥粒を静電散布させる散布装置の概略図であり砥粒供給ユニット１０と散布ユニット２０から構成されている。砥粒は供給ホッパー１２から砥粒調整チャンバー１１に供給され、さらに圧送管１６中で砥粒は正または負の同一極性に帯電される。いずれの極性に帯電させるかは砥粒の材質に応じて決定される。例えば砥粒がダイヤモンドの場合には負、アルミナの場合は正の電位が選択される。

砥粒の帯電量は帯電センサー１５で検出され、帯電量が適切な値になるように砥粒量制御ボックス１３により砥粒供給量が制御される。供給量が制御された砥粒は圧送管１６を介して散布ノズル２１から基板ステージ２２へと向かって散布される。この場合静電散布装置の容器内壁は砥粒と同一極性に帯電させられるので、砥粒は内壁から反発力を受け、容器内壁に付着することなく効率的に仮基材１に到達する。

なお圧送管の内壁との摩擦を促進するための方法として、圧送管内の圧力損失を防止するために、（ａ）圧送管の途中に補給ガス（ドライエアー、窒素ガス等）供給機能を付加する、（ｂ）圧送管内を負圧にする機構、（ｃ）複数の分岐圧送管を付加し、摩擦効率を高める方法が使用される。

次に、散布チャンバ２０の散布ノズル２１に導かれた帯電粒子は、散布ノズル２１の周囲に配置された散布ノズルから排出される圧縮ガスとともに帯電した砥粒が吹き付けられる。圧縮ガスは、通常の圧縮ボンベガスが使用され、ドライエアー、窒素ガス等が使用される。

水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２が塗布された仮基材１は基板ステージ２２の上に設置され、そして仮基材１の電位はアース電位に保たれる。散布ノズル２１から散布される砥粒は１〜５０ｋＶの同一極性の電位で荷電される。そのため個々の砥粒は静電反発力を受け凝集が解かれた状態で個々の粒子のまま仮基材１上の水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２上に飛行していく。この場合静電散布チャンバー２０の内壁は砥粒と同一極性の電位に保たれるので散布ノズル２１から散布された砥粒はチャンバー内壁に付着することなく高歩留まりで水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２上に飛行していく。

またここで重要なのは仮基材１、ひいては水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２がアース電位に保たれることである。砥粒は同一極性の電位なので該砥粒はアース電位に保たれた水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２に向かって強く電気的に吸引され、大きな運動エネルギーを持って水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜に衝突していく。

水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２は柔らかい性質を有するので、大きな運動エネルギーを有する砥粒は、水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２に容易に食い込み、図２（ｂ）に示すようにその先端が仮基材１に当接し一直線上に揃う。

このような効果を示す電位としては１ｋＶ以上であれば効果が顕著である。５０ｋＶ以上でも効果が維持されるが、現実として装置の作成が困難になる恐れがあるので、本発明では１〜５０ｋＶの電位の範囲に限定した。

本発明における砥粒の散布方法を従来と比較すると、従来例では砥粒を仮固着する仮基材に向かって強く砥粒を吸引する力が働かない。例えば単に重力で落下させるだけでは砥粒は仮固着材の表面に付着するのみであり、仮固着材を通過して仮基材に到達できない。

さらに付け加えると本発明では各々の砥粒は同一極性に帯電しているので、水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２に到達したときに互いに反発し、新たな凝集を引き起こすことが無い。すなわち単一粒子層で仮固着材の膜２中に仮固定される。

さらに水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２に到達した砥粒は、同一極性に帯電したまま仮固着されるので平面方向に見て互いに離間したまま固着される。従って研磨残渣の有効排出に効果的な砥粒間の距離を保ったままの研磨シートが得られるという特徴もある。

このように静電散布を水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜上に行うことで最終的に図２ｈに示したように切り刃が揃いかつ砥粒が平面方向に離間した単一粒子層研磨シートが実現できる。

水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２の厚さは砥粒の大きさと関連して決定され、砥粒の平均粒径の１／１０〜２／３が望ましい。この理由は図２（ｄ）に示すように、次の工程で砥粒の９／１０〜１／３が接着樹脂５で覆われるようにするためである。

また従来砥粒は単一粒子層を形成するために粒度が極力狭い範囲の分布になるように、細粒および大粒の両方をカットして分級されていたので高価な砥粒となっていた。本発明では大粒が含まれていても水溶性膜あるいは有機酸水溶性膜よりも突出するだけであり、該突出部は接着樹脂５で覆われるので何ら問題はない。細粒は水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２中に埋没して切り刃が出なくなるのでカットする必要はあるが、本発明では分級操作が細粒のみのカットで済むのでコスト的にも有利である。

砥粒の静電散布とは別個に、図２（ｃ）に示した接着樹脂５が塗布された基材４が準備される。これは最終製品としての基材４であり、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン、塩化ビニール、ポリビニルアルコールまたはメタアクリルアルコールを主成分とするアクリル樹脂、ポリカーボネート等の樹脂が採用される。

基材４の厚さは特に限定されないが、５ミクロン以上１００ミクロンの範囲、好適には１０ミクロン以上、７５ミクロン以下の範囲にあることが望ましい。基材４には最終製品における砥粒の固着の役割を果たす接着樹脂５が塗布される。

接着樹脂５としては一般に採用されているＵＶ硬化型の樹脂や、熱硬化型の樹脂が適用される。特にＵＶ硬化樹脂は次に述べるように硬化処理が容易であり好ましい。

図２（ｃ）で準備された基材４は、その接着樹脂５が砥粒３１〜３３に接するように押し付けられ、カレンダーロール等の手法を用いて圧接される。この操作により砥粒の水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２に接していない砥粒３１〜３３の突出部分は接着樹脂５中に食い込み、硬化処理を経て強固に保持されることになる。

次いで接着樹脂５の硬化について説明する。図２（ｅ）には基材４がＵＶ光透過性を示すポリエチレンテレフタレートの場合を示してあるが、裏面よりＵＶ光６が照射されて接着ＵＶ樹脂５の硬化が完了する。勿論ＵＶ光透過性のない接着樹脂を用いる場合は所定の加熱乾燥を加えれば効果を完了できる。

この接着樹脂５の硬化段階では、水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２は硬化しないので、次の段階での仮基材１の剥離や水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２の除去が容易である。もし水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２の代わりに、例えば接着強度の強いエポキシ系熱硬化型樹脂を用いると、接着樹脂５の硬化の際に該硬化型樹脂も同時に硬化作用を受けるので、接着樹脂５と仮基材１との剥離が困難になる。さらに砥粒の切り刃も該硬化型樹脂で覆われ切り刃が出なくなる。従って仮固着材の膜２の材料として、水溶性あるいは有機酸水溶性の材料を用いることが本発明の重要な新規な点であることが理解できよう。

接着樹脂５の硬化が完了すると仮基材１は剥離され、次いで水溶性の膜２あるいは有機酸水溶性の膜２に、水あるいは有機酸液が噴射される。キチンやキトサンのような膜２の場合はいわゆる酢を噴射することにより、膜２は容易に除去される。また多糖類、糊、澱粉の場合は水を噴射することで膜２が除去され、切り刃が露出する。このようにして得られた研磨シートは単一粒子層で切り刃が揃い、図２（ｈ）に示したように凝集が無く、かつ揃った切り刃が被研磨体８と接するので傷のないかつ効率の高い研磨を施すことが出来る。以下に実施例を示す。

（１）研磨砥粒の調整
平均径１０ミクロンのダイヤモンド砥粒を使用し、サイクロン方式の分級器でおよそ２ミクロン以下の細粒を除去した。分級後の顕微鏡観察では凝集が多く認められたが、そのまま該砥粒を試験に供した。

（２）仮基材の準備
仮基材として厚さ５０ミクロンで平滑性の良好なポリエチレンテレフタレートフィルムを準備した。予めその表面粗さを触針式の面粗さ計で測定したところ平均面粗さＲａは０．４ミクロンであった。該フィルム上に仮固着材の膜を形成すべく、（Ａ）キトサン溶液（Ｂ）重合度が２００程度のポリビニルアルコールの１０％水溶液および（Ｃ）澱粉の一種であるコーンスターチを水に溶かした液をそれぞれ塗布し、３種類のものを得た。塗布はスプレー式であり、塗布厚さについて塗布条件と押し込み式の加重計で測定した厚さのデータを積み重ね、厚さが３〜５ミクロンの範囲となるように調整した。

（３）砥粒の散布
上記で分級したダイヤモンド砥粒を静電散布した。散布ノズル径を５ｍｍとしてキャリアガス３ｋｇ／ｃｍ^２で５秒間吐出させ、この吐出を１０回繰り返した。このときの帯電電圧は５ｋＶであった。

（４）基材の準備および圧接、硬化
厚さ７５ミクロンのポリエチレンテレフタレートの基材に、接着樹脂としてのエポキシ系のＵＶ樹脂を塗布した。塗布厚さは特にこだわらなかったが１０〜１５ミクロン程度を選択した。該基材をＵＶ接着樹脂が、仮固着材の膜に静電散布した砥粒に接触するようにあてがい、押し当てた。この後上記ポリエチレンテレフタレートの基材側から１００ｍｍの間隔を隔ててＵＶ光を照射して接着樹脂であるＵＶ樹脂を完全に硬化させた。

（５）仮基材、仮固着材の除去
ＵＶ光照射後に仮基材を剥離した。剥離はピンセットを用いて可能な程度であった。剥離後、その表面には仮固着材の残存が認められたので水または酸で溶解した。仮固着材がキトサンの場合は市販の酢を２０分間吹き付けた。重合度２００のポリビニルアルコールの１０％水溶液の場合は６０℃程度に加温した水を吹き付けた。またコーンスターチ液の場合には室温で水道水を５分間吹き付けることにより外観上これらの仮固着材の残存が認められない程度に仮固着材の除去が完了していた。

（６）評価方法
上記の一連の工程を経た後の砥粒付着状態を顕微鏡観察した。図４はポリビニルアルコールの１０％水溶液の膜中に上記ダイヤモンド砥粒を上記静電散布方法で散布した状態を顕微鏡で観察した写真である。図で白く見える部分がダイヤモンド砥粒であり、この結果から判るように各々の砥粒には凝集が見られず単一粒子層で砥粒層が形成されていることが判る。またダイヤモンド砥粒は平面方向に見て互いに離間しており研磨残渣の排出に有用な状態にあることが判る。

研磨性能の試験はベアリングボール加工試験で行われ、一定時間による研磨量、中心線表面粗さ（Ｒａ）及び最大表面粗さ（Ｒｍａｘ）について比較した。

研磨テープの性能試験は試験片としてボールベアリング（玉軸受け）の鋼球（ＳＵＪ−２）、直径４ｍｍを用いて、図５に示す加工試験研磨装置（ベアリングボール加工試験機）で研磨した。

加工試験装置４０は回転可能な定盤４２の上に本発明の研磨シート４３を貼り、加工試験片として前記鋼球４４を治具４５に固定し、主軸４６に設置した研磨ヘッド４２の上部より規定の荷重４７が加えられるようになっている。

加工試験は研磨シート４３を貼り付けた、定盤４２を回転し、鋼球４４を固定した研磨ヘッド４１を該定盤４２上に貼り付けた該研磨シート４３の表面に一定荷重で接触させ、該定盤４２の中央部から外周へ一定速度、一定距離移動させて研磨を行った。なお、試験片の加工開始、終了は支点４９で支えたアーム４８の上下によって自動的に行われる。加工後、鋼球４４を治具４４から外し、重量を量り鋼球４４の重量の減量を研磨量とした。研磨試験は、鋼球５個の平均で評価した。
加工条件を下記に示す。

（６−１）荷重：５００ｇ
（６−２）定盤の直径：８インチ
（６−３）定盤の回転速度：３００ｒｐｍ
（６−４）中心から外周への移動距離：１００ｍｍ
（６−５）研磨時間：１２秒

一方、研磨後の鋼球の研磨面の平均表面粗さＲａ、及び最大高さＲｍａｘは、表面粗さ計（東京精密株式会社製、ＳＵＲＦＣＯＮ ４８０Ａ）で測定した。

（比較例）
比較例として厚さ５０ミクロンのポリエチレンテレフタレートフィルムの上に上記実施例と同じＵＶ樹脂を塗布し、さらにその上に直接平均径１０ミクロンのダイヤモンド砥粒を散布した。散布は微細孔から１ｋｇ／ｍｍ^２の空気圧で該砥粒を噴出させ、自然落下させた。その後実施例と同様の条件でＵＶ樹脂を硬化させ研磨シートを得た。

（７）評価結果
実施例および比較例の評価結果を下記の表１に示す。

また比較例では多数の傷の発生が認められたが実施例では僅か１、２本の浅い傷が認められる程度であった。本実施例の研磨シートは研磨傷を発生せず、かつ効率的に面粗さの良好な研磨が行える研磨材として有用である。特に仮固着材として水溶性あるいは有機酸水溶性の材料を用いて、同時に砥粒を同一極性に帯電させ仮基材をアース電位に保つことにより砥粒が平面方向に見て互いに離間した研磨シートが得られる。さらに切り刃が完全露出してかつ揃った状態にあり、このため研磨シートとして極めて良好な研磨性能を発揮することが判明した。

本発明に係る研磨シートの一部断面図。 （ａ）〜（ｈ）は本発明に係る研磨シートの製造工程を示す概略図。 本発明における砥粒の静電散布装置を示す概略図。 本発明における砥粒散布後の砥粒の分布を示す写真図。 本発明に係る研磨シートを使用する試験片加工装置の概略斜視図。

１：仮基材
２：仮固着材の膜（膜）
４：基材
５：接着樹脂
６：ＵＶ光
８：被研磨体

Claims (7)

1. 基材上に接着材により固着される単一層の砥粒が、前記接着材から被研磨体に当接する部分を露出させると共にその先端部を同一平面状に揃えてなる研磨シートの製造方法であって、
   仮基材上に前記砥粒の平均粒子径より小さい数値の厚さからなる仮固着材の膜を形成する第１の工程と、
   前記砥粒を前記仮基材上に接するように前記仮固着材の膜に散布する第２の工程と、
   接着材が塗布された基材を、該接着材を前記砥粒に向けて圧接する第３の工程と、
   圧接された前記接着材を硬化させる第４の工程と、
   前記接着材の硬化後に、前記仮基材を剥離しさらに前記仮固着材の膜を除去する第５の工程と、を備えてなり、
   前記第２の工程では、供給量が制御された砥粒が圧送によって同一極性に静電帯電され、該静電帯電された砥粒がアース電位とされた前記仮基材の前記仮固着材の膜に散布され、前記静電帯電された砥粒を前記仮固着材の膜に散布する、散布装置の容器内壁が前記砥粒と同一極性に帯電している、ことを特徴とする研磨シートの製造方法。
2. 前記仮固着材の膜の厚さは、前記砥粒の平均粒子径の１／１０〜２／３の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の研磨シートの製造方法。
3. 前記仮基材をアース電位として、前記同一極性に静電帯電された前記砥粒を前記仮基材上の仮固着材の膜に散布することで、前記砥粒が相互に離間されると共に前記仮基材に接することを特徴とする請求項１に記載の研磨シートの製造方法。
4. 前記砥粒の同一極性に帯電される電位が１〜５０ｋＶの範囲であることを特徴とする請求項３に記載の研磨シートの製造方法。
5. 前記仮基材上に形成される仮固着材の膜が、水溶性あるいは有機酸水溶性の膜であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか一項に記載の研磨シートの製造方法。
6. 前記水溶性あるいは有機酸水溶性の膜が、多糖類、のり、澱粉、キチン、キトサンであることを特徴とする請求項５に記載の研磨シートの製造方法。
7. 前記水溶性膜がグリコーゲン、セルロース、デキストラン、デキストリン、ポリビニルアルコール、植物から生成した澱粉であることを特徴とする請求項６に記載の研磨シートの製造方法。