JP5288407B2 - 油溶性物質のｏ／ｗ型乳化組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、油溶性物質のＯ／Ｗ型乳化組成物に関する。さらに詳しくは、乳化物の乳化安定性が良好で、油溶性物質の分離が起こりにくく、かつ、水に均一に分散しやすい油溶性物質の乳化組成物に関する。
油溶性物質には、油脂、色素、ビタミン、機能性物質、香料等のさまざまな有用成分があり、その利用範囲は食品、化粧品、医薬品、医薬部外品等の様々な分野にわたる。
しかしながら、油溶性物質はそのままの状態では取り扱いが不便であり、また生体への吸収性が低いという問題がある。また、油溶性物質は、一般的に水への溶解性が極めて低く、水に均一に分散または可溶化させて安定な水性溶液として利用することが困難である。そこで、油溶性物質を使用する際には、油脂等により溶解して希釈するか、または懸濁させて乳化させる方法が採用されている。そこで、油溶性物質を水性溶媒に安定的に可溶化するための方法が求められている。
油溶性物質を水性溶媒に可溶化する一般的な方法としては、油溶性物質を食用油等の油
性溶媒に溶解し、これを、予め界面活性剤を溶解した水性溶媒と混合して、乳化する方法
を挙げることができる。乳化剤または可溶化剤としては従来より種々の化合物が使用されてきており、例えば、レシチン、サポニン、アラビアガム、ゼラチン、化工デンプン、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ポリソルベート）、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノール酸エステルなどの界面活性剤が知られている。
性溶媒に溶解し、これを、予め界面活性剤を溶解した水性溶媒と混合して、乳化する方法
を挙げることができる。乳化剤または可溶化剤としては従来より種々の化合物が使用されてきており、例えば、レシチン、サポニン、アラビアガム、ゼラチン、化工デンプン、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル（ポリソルベート）、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノール酸エステルなどの界面活性剤が知られている。
油溶性物質には乳化剤を使用しても安定な乳化物を得ることが困難な物質も多く存在し、それらを乳化するため、また、比較的乳化の容易な物質であっても経時的な乳化安定性を向上させるため、さまざまな乳化剤の組み合わせが工夫されている。例えば、油性香料または植物油脂をキラヤサポニン単独またはキラヤサポニンとポリグリセリン脂肪酸エステルを併用して乳化した飲料用クラウディー（特許文献１）、難溶性のオクタコサノールを油脂、水溶性乳化剤および油溶性乳化剤を用いて飲料添加後も安定な乳化製剤を製造する方法（特許文献２）、難溶性のセラミドを炭素数８〜１０のポリグリセリン脂肪酸エステルと、炭素数１２〜１８のポリグリセリン脂肪酸エステルを併用して乳化する方法（特許文献３）、天然精油や植物油をチクルガムと他の乳化剤（アラビアガム、ショ糖脂肪酸エステルなど）を併用して乳化製剤とする方法（特許文献４）、柑橘油類、精油類、フレーバー油、食用油などを、バラダと他の乳化剤（グリセリン脂肪酸エステルまたはショ糖エステル）と併用して乳化する方法（特許文献５）、難溶性物質であるセラミド類をリン脂質誘導体、脂肪酸デキストリンおよびポリグリセリン脂肪酸エステルを用いて水中油型乳化物とする方法（特許文献６）などが挙げられる。また、乳化剤の組み合わせ以外にも、例えば、ビタミンＡ類をポリソルベート８０またはポリキシエチレン硬化ひまし油６０を用いて乳化した可溶化製剤（特許文献７）、乳化剤として精製したポリグリセリン脂肪酸エステルを使用することにより、乳化組成物や乳化製剤が添加された飲料の安定性を高める方法（特許文献８）などが開示されている。
油溶性物質の希釈剤としては中鎖脂肪酸トリグリセライド（ＭＣＴ）が用いられることが多い。ＭＣＴは無味無臭で、酸化安定性が高く、各種油溶性物質の溶解性が高く、また、乳化しやすいという特徴がある。一方、米サラダ油などの通常の植物油は、一般的に油溶性物質の希釈剤の一般例として開示されている記載は多数見られるが、実際には極めて乳化し難いため、実際に用いている例はほとんど見当たらない。また、香料においては、エステル類の割合の多いものなどは一般的に安定な乳化製剤を得ることが困難で、そのためＭＣＴなどの希釈剤を用いて乳化していることが多いというのが現状であった。
本発明が解決しようとする課題は、従来の乳化剤では安定な乳化製剤とすることが困難であった米サラダ油などの植物油脂や、エステル類などを多く含有する香料化合物などのＯ／Ｗ型乳化組成物であって、乳化物の乳化安定性が良好で、水に均一に分散しやすく、かつ、水に分散後も経時的に安定な乳化組成物を提供することにある。
油溶性物質にはさまざまな乳化しにくい物質が存在するが、本発明者らは上記課題を解決するためには、乳化しにくい油溶性物質としては極めて一般的である米サラダ油において安定な乳化製剤が得られれば、他の難乳化性の油溶性物質にも応用できるのではないかと考え、乳化剤の選定と、その組み合わせについて鋭意研究を行った。例えば、一般的にポリグリセリン脂肪酸エステルは乳化力に優れるため、さまざまな油溶性物質の乳化剤として用いられることが多いが、米サラダ油を乳化してみたところ、安定な乳化物が得られなかった。また、乳化力が強いとされるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルやキラヤサンポニンを用いても、それぞれ単独の乳化剤として使用した場合は、経時的に乳化粒子が大きくなりやがて分離してしまうことが確認された。
ところが、驚くべきことに乳化剤としてポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルとキラヤサポニンの両方を併用して米サラダ油の乳化を試みたところ、乳化物の乳化安定性が良好で、また、経時的に乳化粒子が大きく成らず、さらに、水への分散性が非常に良好で、かつ、水に分散後も経時的に安定な乳化組成物を得ることができた。
なお、先行技術中、乳化剤を多数列記し、その中にポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルおよびキラヤサポニンが挙げられているものは多数見られるが、実際に、この両者を組み合わせてその効果を確認した先行技術は見あたらない。
かくして本発明は、Ｏ／Ｗ型乳化組成物の製造方法であって、（Ａ）油溶性物質を０．５〜５０質量％、（Ｂ）キラヤサポニンを０．０５〜５質量％、（Ｃ）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを０．０１質量％〜１０質量％並びに（Ｄ）水、１価アルコールおよび多価アルコールから選ばれる１種以上を１０質量％〜９０質量％を含有し、（Ｄ）水、１価アルコールおよび多価アルコールから選ばれる１種以上からなる水相部に、（Ｂ）キラヤサポニンを混合溶解し、これとは別に、（Ａ）油溶性物質に、（Ｃ）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを溶解し、両者を混合し、乳化処理することを特徴とするＯ／Ｗ型乳化組成物の製造方法を提供するものである。
本発明の油溶性物質のＯ／Ｗ型乳化組成物は、乳化物の乳化安定性が良好で、経時的に乳化粒子が大きくなったり、分離を起こしたりしない。また、水に均一に分散しやすく、水に分散後も経時的に安定なため、飲料や食品に使用し易いという優れた効果を有する。
本発明で使用する油溶性物質は特に制限はなく、各種の油脂類、油溶性色素類、ビタミン類、機能性物質、香料類などを使用することもできる。油脂類としては例えば、大豆油、米油、米サラダ油、ゴマ油、ピーナッツ油、コーン油、菜種油、ヤシ油、パーム油などの植物油脂類およびそれらの硬化油；牛脂、豚脂、鶏油などの動物油脂類及びそれらの硬化油；中鎖脂肪酸トリグリセライド（ＭＣＴ）などを挙げることができ、油溶性色素類としては、例えば、β−カロチン、パプリカ色素、アナトー色素及びクロロフィルなどの油溶性天然色素類が挙げられ、油溶性ビタミン類としては、例えば、肝油、ビタミンＡ、ビタミンＡ油、ビタミンＤ３、ビタミンＢ２酪酸エステル、ビタミンＥ、ビタミンＦ、ビタミンＫなどが挙げられ、機能性物質としては、例えば、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ＤＨＡおよび／またはＥＰＡ含有魚油、リノール酸、γ−リノレン酸、α−リノレン酸、月見草油、ボラージ油、レシチン、オクタコサノール、ローズマリー抽出物、セージ抽出物、γ−オリザノール、β−カロチン、パームカロチン、シソ油などが挙げられ、香料類としては例えば、各種天然精油、エキストラクト、オレオレジン、レジノイドなどの天然の抽出物、合成香料化合物、またはこれらを調合した調合香料のいずれであっても使用することができる。また、天然精油としては、例えば、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツなどの柑橘類精油、花精油、ペパーミント油、スペアミント油、スパイス油などの植物精油が挙げられ、天然物の抽出物としては、例えば、コーラナッツエキストラクト、コーヒーエキストラクト、ワニラエキストラクト、ココアエキストラクト、紅茶エキストラクト、スパイス類エキストラクトなどの油性のエキストラクト、レジノイドおよびびこれらのオレオレジン類などが挙げられ、合成香料化合物としては、例えば、”日本における食品香料化合物の使用実態調査”（平成１２年度 厚生科学研究報告書；日本香料工業会 平成１３年３月発行）、”合成香料 化学と商品知識”（２００５年３月２２日増補改訂版発行 印藤元一著 化学工業日報社）等に記載のエステル類、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、フェノール類、エーテル類、ラクトン類、炭化水素類、含窒素及び／又は含硫化合物類、酸類の群から選ばれる少なくとも１種以上の合成香料などが挙げられる。これらのうち、特に乳化しにくい物質の例としては、米サラダ油、米油、大豆油、ゴマ油、コーン油、ビタミンＡ、ビタミンＫ、オクタコサノール、セラミド、エステル類（香料）を例示することができる。
本発明で使用する油溶性物質の配合量は、乳化組成物中に０．５質量％〜５０質量％、好ましくは５質量％〜３５質量％を例示することができる。油溶性物質の配合量は、乳化製剤の輸送にかかるコストや保管場所などの事情を考慮するとなるべく多い方が好ましいが、油溶性物質が５０質量％より多い場合、乳化混合の均一性が不十分となりやすいため好ましくない。また、乳化組成物中の油溶性物質の配合割合が０．５質量％未満では、最終製品に必要とされる量の油溶性成分を配合するための乳化組成物の添加量が多くなってしまい不経済である。
本発明で使用する乳化剤としてはキラヤサポニンおよびポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの両方を使用する点に特徴がある。この両者を併用して使用することで乳化物の乳化安定性が良好で、経時的に乳化粒子が大きくなったり、分離を起こしたりせず、また、水に均一に分散しやすく、かつ、水に分散後も経時的に安定な乳化物を得ることができる。
キラヤサポニンは、キラヤ抽出物、キラヤニンとも呼ばれ、第７版食品添加物公定書に「キラヤ抽出物」として収載されている。キラヤサポニンはバラ科植物キラヤ（Ｑｕｉｌａｉａ ｓａｐｏｎａｌｉａ Ｍｏｌｉｎａ）の樹皮に含まれている配糖体成分であって、キラヤ酸をアグリコンとするトリテルペン系サポニンからなる数種のサポニンを主成分とする天然の界面活性物質である。キラヤは南米のチリ、ボリビア、ペルー等に自生するほか栽培もされている。キラヤサポニンは乳化力があるだけではなく起泡力も強く、現地ではキラヤはシャボンの木とも呼ばれており、その樹液はシャンプーとして使用されている。キラヤサポニンは親水性が高く、表面張力低下力が強く、また、水に透明に溶解しやすいため、高いＨＬＢを有する界面活性剤であるといえる。また、乳化力が強いため油溶性物質の透明乳化（微細に乳化を行うと肉眼では透明に見える）に用いることもできる。
キラヤサポニンはキラヤ樹皮から、水、低級アルコール、またはこれらの混合物を用いて抽出することができるが、市販のキラヤサポニンを使用することもできる。市販のキラヤサポニンとしてはキラヤニンＳ−１００、キラヤニンＣ−１００、キラヤニンＰ−２０（以上、丸善製薬社製）などを例示することができる。
本発明で使用するキラヤサポニンの配合量は、乳化組成物中に０．０５質量％〜５質量％、好ましくは０．５質量％〜３質量％、より好ましくは１質量％〜２質量％を例示することができる。キラヤサポニンの量が０．０５質量％より少ない場合、良好な乳化物が得られない可能性があり、また５質量％より多く使用してもそれほど乳化効果は高まらない。
キラヤサポニンは、先にも記載したとおり、乳化力が強く、油溶性物質の透明乳化に用いることもできるが、単独の乳化剤としては、米サラダ油の乳化に十分とはいいがたい。キラヤサポニンを乳化剤として単独で用いて米サラダ油を乳化すると、経時的に乳化物の粒径が大きくなり、やがて分離してしまう傾向が見られる。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、ポリソルベートとも呼ばれ、ソルビタン脂肪酸エステルにポリオキシエチレンを付加したもので、ポリオキシエチレンの付加モル数、ソルビタン脂肪酸エステルの構成脂肪酸種及びエステル化度の組み合わせにより各種存在する。古くから化粧品、洗剤等の乳化剤として、また、海外では食品用乳化剤として使用されてきたが、我が国では平成２０年４月に食品添加物として一部のポリソルベート類が認可され、食品に使用できることとなった。
本発明に使用することのできるポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、付加モル数、脂肪酸種、エステル化度になんら制限されるものではないが、エチレン単位の付加数（重合度）としては、ソルビタン脂肪酸エステルの有する複数のヒドロキシル基に付加しているオキシエチレン単位の合計数として、１〜１００、より好ましくは５〜３０、さらに好ましくは１５〜２５であることが良い。また、エステルを構成する脂肪酸種は炭素数は好ましくは８〜２２、より好ましくは１２〜１８の飽和もしくは不飽和の脂肪酸、さらに好ましくはステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸である。エステル化度は特に制限されるものではなく、モノエステル、ジエステル、トリエステル等の各種エステル体等のいずれであってもよいが、乳化安定性、環境への安全性等の面から、モノエステルが特に好ましい。好ましい具体例としてはモノエステルタイプは、ポリソルベート８０（モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン、２０ＥＯ）、ポリソルベート６０（モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、２０ＥＯ）、ポリソルベート４０（モノパルミチン酸ポリオキシエチレンソルビタン、２０ＥＯ）、ポリソルベート２０（モノラウリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、２０ＥＯ）、トリエステルタイプは、ポリソルベート６５（トリステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン、２０ＥＯ）などである。
本発明で使用するポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの配合量は、乳化組成物中に、好ましくは０．０１質量％〜１０質量％、好ましくは０．１質量％〜５質量％、より好ましくは０．５質量％〜３質量％を例示することができる。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの量が０．０１質量％より少ない場合、良好な乳化物が得られない可能性があり、また１０質量％より多く使用してもそれほど乳化効果は高まらない。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは乳化力が強いが、単独の乳化剤としては、米サラダ油の乳化には十分とはいいがたい。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを乳化剤として単独で用いて米サラダ油を乳化した場合得られた乳化物は、乳化直後は乳化状態が比較的良いが、経時的に乳化物の粒径が大きくなり、やがて分離してしまう傾向が見られる。
本発明ではこれらの、単独ではいずれも米サラダ油の乳化に必ずしも適当とはいえないキラヤサポニンとポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの両方を併用して使用する点に特徴がある。本発明では、この両者を併用して使用することにより初めて、乳化物の乳化安定性が良好で、経時的に乳化粒子が大きくなったり、分離を起こしたりせず、また、水に均一に分散しやすく、かつ、水に分散後も経時的に安定な米サラダ油の乳化物を得ることができた。キラヤサポニンとポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルの使用割合は、質量換算で例えば５０：１〜１：５、好ましくは２０：１〜１：２、より好ましくは５：１〜１：１の範囲内を例示することができる。
本発明では、乳化組成物中に水、１価アルコールおよび多価アルコールから選ばれる１種以上を使用する。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルはＨＬＢが高く、油溶性物質と混和しやすいが、キラヤサポニンは先に記載したとおり、親水性が高く、高いＨＬＢを有する界面活性剤であるため、油溶性物質と混和しにくく、溶解するためには水溶性の媒体が必要となる。本発明で使用することのできる１価アルコールおよび多価アルコールとしては、例えば、エタノール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール、マルチトール、水あめ、還元水あめ、グルコース、フラクトース、ショ糖、マルトース、液糖などの糖類及びこれらの二種以上の混合物を例示することができる。本発明で使用する水および／または多価アルコールから選ばれる１種以上の配合量は乳化組成物中に１０質量％〜９０質量％、好ましくは２０質量％〜８０質量％、より好ましくは３０質量％〜７０質量％を例示することができる。
本発明では、乳化を妨げない範囲で、その他の水溶性原料を配合することもできる。その他の成分としては例えば、水溶性色素、水溶性の機能性物質、水溶性酸化防止剤、前記以外の乳化剤、増粘剤、安定剤などを例示することができる。
本発明品のＯ／Ｗ型乳化組成物の調製方法を例示すれば、例えば、液糖などの水相部にキラヤサポニンを混合溶解し、これとは別に、米サラダ油にポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを溶解し、両者を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）などの乳化機を用いて、約５０００ｒｐｍ〜約１００００ｒｐｍの回転数で、約５分〜約２０分間乳化処理する。また、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）に代えて、これと同等もしくはそれ以上の乳化能力を有するものであれば、従来公知の高圧ホモジナイザー或いはコロイドミルなどの乳化機を用いて乳化処理してもよい。
かくして得られた米サラダ油のＯ／Ｗ型乳化組成物は乳化物の乳化安定性が良好で、経時的に乳化粒子が大きくなったり、分離を起こしたりしない。また、水に均一に分散しやすいため、飲料や食品に使用し易く、添加後の経時安定性も良好である。
本発明のＯ／Ｗ型乳化組成物を配合することのできる飲食品としては、例えば、飲料、調味料、ドレッシング、冷菓、デザート、レトルト食品、畜肉加工食品、水産加工食品などを挙げることができる。これら飲食品に配合される乳化香料の使用量は、飲食品の種類、形態などにより異なるが、一般的には飲食品１質量部に対して約０．００１質量部〜約０．０５質量部の範囲内で使用することができる。
以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。
以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、米サラダ油１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品１：米サラダ油１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、米サラダ油１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品１：米サラダ油１０％含有）。
実施例２
実施例１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＳ−１２０Ｖ（ポリソルベート６０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１と同様の操作を行い、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品２：米サラダ油１０％含有）。
実施例１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＳ−１２０Ｖ（ポリソルベート６０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１と同様の操作を行い、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品２：米サラダ油１０％含有）。
実施例３
実施例１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１と同様の操作を行い、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品３：米サラダ油１０％含有）。
実施例１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１と同様の操作を行い、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品３：米サラダ油１０％含有）。
比較例１（乳化剤としてキラヤサポニンを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１：米サラダ油１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１：米サラダ油１０％含有）。
比較例２（乳化剤としてポリソルベートを使用したもの）
米サラダ油１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）２０ｇを混合溶解し、油相部とする。これに異性化液糖（Ｂｘ７５°）８８０ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２：米サラダ油１０％含有）。
米サラダ油１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）２０ｇを混合溶解し、油相部とする。これに異性化液糖（Ｂｘ７５°）８８０ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２：米サラダ油１０％含有）。
比較例３（乳化剤としてポリソルベートを使用し、水相部にエタノールとグリセリンを使用したもの）
エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）３００ｇにエタノール１００ｇ、グリセリン４００ｇおよび水１００ｇを混合溶解し、これに米サラダ油１００ｇを加えＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品３：米サラダ油１０％含有）。
エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）３００ｇにエタノール１００ｇ、グリセリン４００ｇおよび水１００ｇを混合溶解し、これに米サラダ油１００ｇを加えＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品３：米サラダ油１０％含有）。
比較例４（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品４：米サラダ油１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品４：米サラダ油１０％含有）。
比較例５（乳化剤としてショ糖脂肪酸エステルを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８６０ｇと水３０ｇにショ糖ステアリン酸エステル（商品名：シュガーエステルＤＫ−ＳＳ、第一工業製薬社製）１０ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品５：米サラダ油１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８６０ｇと水３０ｇにショ糖ステアリン酸エステル（商品名：シュガーエステルＤＫ−ＳＳ、第一工業製薬社製）１０ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品５：米サラダ油１０％含有）。
比較例６（乳化剤としてアラビアガムを使用したもの）
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン４００ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品６：米サラダ油１０％含有）。
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン４００ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品６：米サラダ油１０％含有）。
比較例７（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルおよびポリソルベートを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、米サラダ油１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品７：米サラダ油１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、米サラダ油１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品７：米サラダ油１０％含有）。
比較例８（乳化剤としてアラビアガムおよびポリソルベートを使用したもの）
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン３９５ｇを加えて溶解し水相部とする。これとは別に、米サラダ油１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品８：米サラダ油１０％含有）。
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン３９５ｇを加えて溶解し水相部とする。これとは別に、米サラダ油１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品８：米サラダ油１０％含有）。
比較例９（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルおよびキラヤサポニンを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８００ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇおよびキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品９：米サラダ油１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８００ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇおよびキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、米サラダ油１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、米サラダ油の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品９：米サラダ油１０％含有）。
実施例４
本発明品１〜３および比較品１〜９を３０ｍｌサンプル瓶に３０ｇずつ小分けし、５℃、２０℃および５０℃にて１週間保存テストを行い、乳化の状態を肉眼で観察した。また、乳化状態をさらに光学顕微鏡で観察し、乳化の状態を判定した。結果を表１に示す。
本発明品１〜３および比較品１〜９を３０ｍｌサンプル瓶に３０ｇずつ小分けし、５℃、２０℃および５０℃にて１週間保存テストを行い、乳化の状態を肉眼で観察した。また、乳化状態をさらに光学顕微鏡で観察し、乳化の状態を判定した。結果を表１に示す。
表１に示したとおり、乳化剤としてキラヤサポニンとポリソルベートを併用した本発明品１は乳化直後において安定な乳化物が得られ、５０℃、１週間保存した後も乳化状態は安定であった。
一方、本発明品に使用した２種類の乳化剤の一方である、キラヤサポニンを単独で使用した比較品１は乳化直後において、肉眼的には良好な乳化状態に見えたが、光学顕微鏡で観察したところ粒子径が大きかった。また、１週間の保存により５℃、２０℃および５０℃のいずれでも油の分離が見られ、乳化破壊が観察された。
また、本発明品に使用した２種類の乳化剤のもう一方の乳化剤であるポリソルベートを使用した比較品２および比較品３は乳化直後から油浮きが見られ、状態不良であった。
比較品４および５は、乳化力が優れているため汎用される乳化剤であるポリグリセリン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルを使用したものであるが、いずれの乳化剤を使用したものも乳化直後から油浮きが見られ、状態不良であった。
比較品４および５は、乳化力が優れているため汎用される乳化剤であるポリグリセリン脂肪酸エステルおよびショ糖脂肪酸エステルを使用したものであるが、いずれの乳化剤を使用したものも乳化直後から油浮きが見られ、状態不良であった。
比較品６は乳化剤としてアラビアガムを使用したものであるが、乳化直後から油浮きが見られ、状態不良であった。
また、本発明品での組み合わせに係る一方である、ポリソルベートと他の乳化剤であるポリグリセリン脂肪酸エステルを組み合わせた比較品７、アラビアガムを組み合わせた比較品８、本発明品での組み合わせに係る別の一方であるキラヤサポニンとポリグリセリン脂肪酸エステルを組み合わせた比較品９は乳化直後は肉眼的には良好な乳化状態に見えたが、光学顕微鏡で観察したところ粒子経が大きかった。また、１週間の保存により５℃、２０℃および５０℃のいずれでも油の分離が見られ、乳化破壊が観察された。
実施例５
実施例４で乳化状態の良好であった、本発明品１〜３を水に０．１％希釈し、希釈液を、５℃で１ヶ月保存した。その結果、希釈液の乳化状態は良好であり、光学顕微鏡による観察でも粒子の凝集や合一が見られず、極めて安定な乳化状態を維持していた。
実施例４で乳化状態の良好であった、本発明品１〜３を水に０．１％希釈し、希釈液を、５℃で１ヶ月保存した。その結果、希釈液の乳化状態は良好であり、光学顕微鏡による観察でも粒子の凝集や合一が見られず、極めて安定な乳化状態を維持していた。
参考例１
アップル様の調合香料組成物として、下記表２に示す成分からなる調合香料組成物を調製した。なお、調合処方中エステル化合物含有割合は８７％である。
アップル様の調合香料組成物として、下記表２に示す成分からなる調合香料組成物を調製した。なお、調合処方中エステル化合物含有割合は８７％である。
実施例６（乳化剤としてキラヤサポニンとポリソルベートを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、参考品１（アップル調合香料）１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品４：アップル調合香料１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、参考品１（アップル調合香料）１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品４：アップル調合香料１０％含有）。
実施例７
実施例６において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＳ−１２０Ｖ（ポリソルベート６０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例６と同様の操作を行い、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品５：アップル調合香料１０％含有）。
実施例６において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＳ−１２０Ｖ（ポリソルベート６０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例６と同様の操作を行い、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品５：アップル調合香料１０％含有）。
実施例８
実施例６において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例６と同様の操作を行い、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品６：アップル調合香料１０％含有）。
実施例６において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例６と同様の操作を行い、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品６：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１０（乳化剤としてキラヤサポニンを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１０：アップル調合香料１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１０：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１１（乳化剤としてポリソルベートを使用したもの）
エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）３００ｇにエタノール１００ｇ、グリセリン４００ｇおよび水１００ｇを混合溶解し、これに参考品１（アップル調合香料）１００ｇを加えＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１１：アップル調合香料１０％含有）。
エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）３００ｇにエタノール１００ｇ、グリセリン４００ｇおよび水１００ｇを混合溶解し、これに参考品１（アップル調合香料）１００ｇを加えＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１１：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１２（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１２：アップル調合香料１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１２：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１３（乳化剤としてショ糖脂肪酸エステルを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８８０ｇにショ糖ステアリン酸エステル（商品名：シュガーエステルＤＫ−ＳＳ、第一工業製薬社製）２０ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１３：アップル調合香料１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８８０ｇにショ糖ステアリン酸エステル（商品名：シュガーエステルＤＫ−ＳＳ、第一工業製薬社製）２０ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１３：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１４（乳化剤としてアラビアガムを使用したもの）
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン４００ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１４：アップル調合香料１０％含有）。
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン４００ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１４：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１５（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルおよびポリソルベートを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、参考品１（アップル調合香料）１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１５：アップル調合香料１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、参考品１（アップル調合香料）１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１５：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１６（乳化剤としてアラビアガムおよびポリソルベートを使用したもの）
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン３９５ｇを加えて溶解し水相部とする。これとは別に、参考品１（アップル調合香料）１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１６：アップル調合香料１０％含有）。
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン３９５ｇを加えて溶解し水相部とする。これとは別に、参考品１（アップル調合香料）１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１６：アップル調合香料１０％含有）。
比較例１７（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルおよびキラヤサポニンを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８００ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇおよびキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０７０ｇを得た（比較品１７：アップル調合香料１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８００ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇおよびキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、参考品１（アップル調合香料）１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、アップル調合香料の乳化組成物１０７０ｇを得た（比較品１７：アップル調合香料１０％含有）。
実施例９
本発明品４〜６および比較品１０〜１７を３０ｍｌサンプル瓶に３０ｇずつ小分けし、５℃、２０℃および５０℃にて１週間保存テストを行い、乳化の状態を肉眼で観察した。また、乳化状態をさらに光学顕微鏡で観察し、乳化の状態を判定した。結果を表３に示す。
本発明品４〜６および比較品１０〜１７を３０ｍｌサンプル瓶に３０ｇずつ小分けし、５℃、２０℃および５０℃にて１週間保存テストを行い、乳化の状態を肉眼で観察した。また、乳化状態をさらに光学顕微鏡で観察し、乳化の状態を判定した。結果を表３に示す。
表３に示したとおり、米サラダ油に替えてアップル調合香料を使用した場合も表１に示したのとほぼ同様の結果であった。すなわち、キラヤサポニンとポリソルベートを併用した本発明品４〜６は乳化直後において安定な乳化物が得られ、５０℃、１週間保存した後もほとんど変化なく乳化状態も安定であった。一方、その他の乳化剤、またはそれらを組み合わせて使用した比較例１０〜１７では安定性が良好な乳化物は得られなかった。
参考品１のような香料化合物のみで組み立てられたアップルの調合香料をエタノール、プロピレングリコール、中鎖脂肪酸トリグリセライドなどの溶剤を全く用いないで乳化することは従来ほとんど行われていないものと思われるが、本発明の方法によれば、極めて安定性の良好な乳化組成物を得ることができた。
実施例１０
実施例９で乳化状態の良好であった、本発明品４〜６を水に０．１％希釈し、希釈液を、５℃で１ヶ月保存した。その結果、希釈液の乳化状態は良好であり、光学顕微鏡による観察でも粒子の凝集や合一が見られず、極めて安定な乳化状態を維持していた。
実施例９で乳化状態の良好であった、本発明品４〜６を水に０．１％希釈し、希釈液を、５℃で１ヶ月保存した。その結果、希釈液の乳化状態は良好であり、光学顕微鏡による観察でも粒子の凝集や合一が見られず、極めて安定な乳化状態を維持していた。
実施例１１
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、Ｋ２オイルＭ−１５００（Ｊ−オイルミルズ社製：ビタミンＫ２含量０．１５％）１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品７：Ｋ２オイル１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、Ｋ２オイルＭ−１５００（Ｊ−オイルミルズ社製：ビタミンＫ２含量０．１５％）１００ｇにエマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品７：Ｋ２オイル１０％含有）。
実施例１２
実施例１１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＳ−１２０Ｖ（ポリソルベート６０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１１と同様の操作を行い、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品８：Ｋ２オイル１０％含有）。
実施例１１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＳ−１２０Ｖ（ポリソルベート６０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１１と同様の操作を行い、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品８：Ｋ２オイル１０％含有）。
実施例１３
実施例１１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１１と同様の操作を行い、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品９：Ｋ２オイル１０％含有）。
実施例１１において、エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）５ｇに替えてエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを使用する以外は、実施例１１と同様の操作を行い、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（本発明品９：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例１８（乳化剤としてキラヤサポニンを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１８：Ｋ２オイル１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１８：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例１９（乳化剤としてポリソルベートを使用したもの）
エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）３００ｇにエタノール１００ｇ、グリセリン４００ｇおよび水１００ｇを混合溶解し、これにＫ２オイル１００ｇを加えＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１９：Ｋ２オイル１０％含有）。
エマゾールＬ−１２０Ｖ（ポリソルベート２０、花王社製）３００ｇにエタノール１００ｇ、グリセリン４００ｇおよび水１００ｇを混合溶解し、これにＫ２オイル１００ｇを加えＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品１９：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例２０（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２０：Ｋ２オイル１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８５０ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２０：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例２１（乳化剤としてショ糖脂肪酸エステルを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８８０ｇにショ糖ステアリン酸エステル（商品名：シュガーエステルＤＫ−ＳＳ、第一工業製薬社製）２０ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２１：Ｋ２オイル１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８８０ｇにショ糖ステアリン酸エステル（商品名：シュガーエステルＤＫ−ＳＳ、第一工業製薬社製）２０ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２１：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例２２（乳化剤としてアラビアガムを使用したもの）
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン４００ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２２：Ｋ２オイル１０％含有）。
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン４００ｇを加えて溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２２：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例２３（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルおよびポリソルベートを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、Ｋ２オイル１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２３：Ｋ２オイル１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８４５ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これとは別に、Ｋ２オイル１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２３：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例２４（乳化剤としてアラビアガムおよびポリソルベートを使用したもの）
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン３９５ｇを加えて溶解し水相部とする。これとは別に、Ｋ２オイル１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２４：Ｋ２オイル１０％含有）。
アラビアガム水溶液（濃度３０％）５００ｇを８５℃〜９５℃で１５分間殺菌後、４０℃以下に冷却し、グリセリン３９５ｇを加えて溶解し水相部とする。これとは別に、Ｋ２オイル１００ｇにエマゾールＯ−１２０Ｖ（ポリソルベート８０、花王社製）５ｇを混合溶解し、油相部とする。水相部と、油相部を混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２４：Ｋ２オイル１０％含有）。
比較例２５（乳化剤としてポリグリセリン脂肪酸エステルおよびキラヤサポニンを使用したもの）
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８００ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇおよびキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２５：Ｋ２オイル１０％含有）。
異性化液糖（Ｂｘ７５°）８００ｇにデカグリセリンモノオレエート（商品名：Ｄｅｃａｇｌｙｎ１-ＯＬＶ、日光ケミカルズ社製）５０ｇおよびキラヤニンＣ−１００（丸善製薬社製：キラヤ抽出物２５％含有）５０ｇを混合溶解し水相部とする。これに、Ｋ２オイル１００ｇを混合し、ＴＫ−ホモミキサー（特殊機化工業社製）を用いて６０００ｒｐｍで１０分間攪拌し、Ｋ２オイルの乳化組成物１０００ｇを得た（比較品２５：Ｋ２オイル１０％含有）。
実施例１４
本発明品７〜９および比較品１８〜２５を３０ｍｌサンプル瓶に３０ｇずつ小分けし、５℃、２０℃および５０℃にて１週間保存テストを行い、乳化の状態を肉眼で観察した。また、乳化状態をさらに光学顕微鏡で観察し、乳化の状態を判定した。結果を表４に示す。
本発明品７〜９および比較品１８〜２５を３０ｍｌサンプル瓶に３０ｇずつ小分けし、５℃、２０℃および５０℃にて１週間保存テストを行い、乳化の状態を肉眼で観察した。また、乳化状態をさらに光学顕微鏡で観察し、乳化の状態を判定した。結果を表４に示す。
表４に示したとおり、米サラダ油に替えてＫ２オイルを使用した場合も表１とほぼ同様の結果であった。すなわち、キラヤサポニンとポリソルベートを併用した本発明品７〜９は乳化直後において安定な乳化物が得られ、５０℃、１週間保存した後もほとんど変化なく乳化状態も安定であった。一方、その他の乳化剤、またはそれらを組み合わせて使用した比較例１８〜２５では安定性が良好な乳化物は得られなかった。
実施例１５
実施例１４で乳化状態の良好であった、本発明品７〜９を水に０．１％希釈し、希釈液を、５℃で１ヶ月保存した。その結果、希釈液の乳化状態は良好であり、光学顕微鏡による観察でも粒子の凝集や合一が見られず、極めて安定な乳化状態を維持していた。
実施例１４で乳化状態の良好であった、本発明品７〜９を水に０．１％希釈し、希釈液を、５℃で１ヶ月保存した。その結果、希釈液の乳化状態は良好であり、光学顕微鏡による観察でも粒子の凝集や合一が見られず、極めて安定な乳化状態を維持していた。
Claims (1)
- Ｏ／Ｗ型乳化組成物の製造方法であって、（Ａ）油溶性物質を０．５〜５０質量％、（Ｂ）キラヤサポニンを０．０５〜５質量％、（Ｃ）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを０．０１質量％〜１０質量％並びに（Ｄ）水、１価アルコールおよび多価アルコールから選ばれる１種以上を１０質量％〜９０質量％を含有し、（Ｄ）水、１価アルコールおよび多価アルコールから選ばれる１種以上からなる水相部に、（Ｂ）キラヤサポニンを混合溶解し、これとは別に、（Ａ）油溶性物質に、（Ｃ）ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを溶解し、両者を混合し、乳化処理することを特徴とするＯ／Ｗ型乳化組成物の製造方法。
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