JP5180684B2 - カバーレイフィルム - Google Patents
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Description
(A)シロキサンユニットを有するポリイミド樹脂、
(B)エポキシ樹脂、及び
(C)下記一般式(1)で表されるクエン酸エステル、
を必須成分として含有し、上記(A)成分65〜98重量%と(B)成分2〜35重量%を含む樹脂成分100重量部に対し、(C)成分を1〜45重量部含有することを特徴とするカバーレイフィルムである。
半田耐熱性の評価は、幅10mm、長さ100mmの試験片の接着剤面を銅箔(35μm厚み)の光沢面の上に置き、180℃、60分間、40kg/cm2の条件下で熱圧着したものを用いた。この銅箔付きの試験片を25℃、相対湿度50%で24時間放置した後、各評価温度に設定した半田浴中に60秒間浸漬し、その接着状態を観察、発泡、ふくれ、剥離等の不具合の有無を確認した。なお、表中の「300℃」は、300℃の半田浴中で評価して、不具合が認められないことを意味する。
接着強度は、引張試験機(東洋精機株式会社製、ストログラフ−M1)を用いて、幅10mm、長さ100mmに試験片の接着剤面を銅箔(35μm厚み)の光沢面又はポリイミドフィルム(株式会社カネカ製、アピカルNPI)の上に置き、180℃、60分間、40kg/cm2の条件下で熱圧着した後、180°方向に50mm/分の速度で引き剥がす時の力を接着強度とする。なお、接着強度1は銅箔に対する接着強度であり、接着強度2はポリイミドフィルムに対する接着強度である。
耐折性は、0.13mm〜0.91mmの導体幅、0.18mm〜0.20mmの導体間スペースに回路加工した銅張積層板の上に置き、180℃、60分間、40kg/cm2の条件下で熱圧着したものを用いた。曲率半径は1.25mmとし、屈曲速度を1,500rpm、ストロークを20mm、カバーレイを外向けに装着する形でIPC屈曲試験を行った。判定は、抵抗値が5%アップするまでの屈曲回数を測定し、断線までの屈曲回数が500万回以上3,000万回未満の場合を「可」、3000万回以上の場合を「良」と判定した。
耐燃性は、UL-94に基づく燃焼試験による難燃性の度合を示すレベルで評価し、「VTM-0」、「耐燃性なし」の2水準で耐燃性を判定した。「VTM-0」は耐燃性があることを意味する。
ガラス転移温度は、熱機械分析装置(Bruker社製、4000SA)を用いて、幅2mm、長さ30mmの試験片をチャック間距離15mmにて、荷重2g、昇温速度5℃/分の条件で試験片の長さ芳香の熱膨張量を測定し、その変曲点をTgとする。
ODPA:3,3',4,4'−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物
DSDA:3,3',4,4'−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物
BAPP:2,2−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン
HAB:4,4'−(3,3'−ジヒドロキシ)ジアミノビフェニル
樹脂A:ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬社製、商品名NC-3000H;エポキシ当量290)
樹脂B:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製、商品名EOCN-1020;エポキシ当量200)
樹脂C:ナフトール型エポキシ樹脂(新日鐵化学社製、商品名ESN-485;エポキシ当量215)
樹脂D:ナフタレン型エポキシ樹脂(日本化薬社製、商品名NC-7000L;エポキシ当量230)
樹脂E:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名Epikote-828;エポキシ当量184〜194)
TBC:クエン酸トリブチルエステル
ATBC:アセチルトリブチルシトレート
TCP:トリクレジルホスフェート
PSX-A及びPSX-B:下式(9)で表されるジアミノシロキサン(但しmの数平均値は1〜20の範囲であり、PSX-Aの平均分子量は740、PSX-Bの平均分子量は1240である。)
PSX-Ph:下式(10)で表されるジアミノシロキサン(但し、jとnの合計数の数平均値は2〜20の範囲であり、j、n共に1以上であり、平均分子量は1320である。)
1000mlのセパラブルフラスコに34.12gのODPA(0.11モル)、200gのN−メチル−2−ピロリドン及び200gのキシレンを装入し、室温で良く混合した、次に滴下ロートを用いて26.64gのPSX-A(0.036モル)を滴下し、この反応溶液を攪拌下で氷冷し、28.74gのBAPP(0.07モル)及び0.86gのHAB(0.004モル)を添加し、室温にて2時間攪拌し、ポリアミド酸(ポリアミック酸)溶液を得た。このポリアミド酸溶液を190℃に昇温し、20時間加熱、攪拌し、対数粘度0.94dl/gのポリイミド溶液aを得た。
表1に示す原料組成とした他は、実施例1と同様にしてポリイミド溶液b〜eを調製した。
合成例1で得られたポリイミド溶液aの固形分70重量部に対し、樹脂Aの30重量部を混合した。さらに、シロキサンユニットを有するポリイミド樹脂及びエポキシ樹脂の合計100重量部に対し30重量部のTBCを混合し、2時間室温にて攪拌させて、接着剤樹脂(樹脂組成物)溶液を調製した。
表1に示す組成で実施例1と同様にしてポリイミド溶液を調整し、表2に示す組成で樹脂組成物を調製し、フィルムを形成した。表2及び表3にその諸特性を測定した結果を示す。エポキシ樹脂硬化剤を使用した場合、エポキシ樹脂硬化剤としてナフトール樹脂(東都化成社製、ESN-485)を使用した。
実施例1において、TBCを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、フィルムを調整した。このフィルムはカールし、使用困難であった。フィルムの諸特性を測定した結果を表2及び表3に示す。
実施例と同様にして表1に示す組成でポリイミド溶液を調整し、表2に示す組成で樹脂組成物を調製し、フィルムを形成した。フィルムの諸特性を測定した結果を表2及び表3に示す。
Claims (6)
- 一般式(1)におけるXが、アセチル基である請求項1又は2に記載のカバーレイフィルム。
- 接着剤樹脂組成物が(A)成分及び(B)成分の合計100重量部に対し、更にエポキシ樹脂硬化剤1〜15重量部を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のカバーレイフィルム。
- (B)成分が、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、及びナフトール型エポキシ樹脂の群れから選ばれるエポキシ樹脂である請求項1に記載のカバーレイフィルム。
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