JP5146562B2 - 微小流路構造体及び微小流路構造体による溶媒抽出方法 - Google Patents
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Description
<微小粒子製造方法>
本発明において用いられる微小流路とは、一般的に幅500μm以下、深さ300μm以下のサイズの流路を示す。
このようにすることで微小流路の合流部で生成した微小粒子が微小液滴の場合、微小流路の外部でビーカーなどに収集し、架橋重合などにより微小液滴を硬化すると、微小液滴を収集してから硬化するまでに、微小粒子の形状が崩れたり、微小粒子同士の合一が生じるため、硬化した微小粒子の粒径のばらつきが大きくなってしまうことが無くなり、粒径が均一な微小粒子を得ることができる。また、微小液滴を硬化することにより媒体から分離することが容易になる。
<微小流路構造体>
本発明の微小流路構造体は、分散相を導入するための導入口及び導入流路と、連続相を導入するための導入口及び導入流路と、分散相及び連続相により生成された微小粒子を排出させるための排出流路及び排出口とを備えた微小流路からなることを特徴とする微小流路構造体であって、分散相を導入するための導入流路と連続相を導入するための導入流路とが任意の角度で交わると共に、前記2つの導入流路が任意の角度で排出流路へと繋がる構造であることを特徴とする微小流路構造体であり、その形態の例として、図3〜図7に示すような、微小流路構造体である。なお、本発明の微小流路構造体は図3〜図7の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能であることは言うまでもない。また、本発明の微小流路構造体の流路断面のアスペクト比(流路の深さ/幅の比)が0.30以上3.0未満であることを特徴とする微小流路構造体である。
<微小流路構造体による溶媒抽出方法>
本発明の微小流路構造体を用いることで、微小流路内において抽出溶媒あるいは被抽出物質含有の流体を微小液滴化した後、微小液滴からなる分散相と微小液滴を囲む連続相との間で被抽出物質の相間移動により溶媒抽出を行なう溶媒抽出方法としての用途が挙げられる。
また、多数の前記微小流路を並列化及び/または積層化して微小粒子を大量に生産するための形態としては、流体を導入するための導入口及び流体を排出するための排出口を備え、基板上に前記導入口及び排出口と連通する共通流路と、前記導入口及び排出口とは異なる位置で前記共通流路と連通する1以上の微小流路とを有した微小流路構造体であって、前記共通流路の断面積が導入口との連通位置より排出口との連通位置に向かって次第に大きくなるかあるいは同じである微小流路構造体とすることで微小流路構造体に平面的あるいは立体的に配置された複数の微小流路へ均一に流体を分配することが可能となる。
本発明の第1の実施例における微小流路を図20に示す。微小流路は70mm×20mm×1t(厚さ)のパイレックス(登録商標)ガラス上に、微小流路に相当する連続相導入流路(2)、分散相導入流路(4)及び排出流路(7)の幅がいずれも220μm、深さ80μm、微小流路のアスペクト比=0.36、排出流路の長さが30mmで、連続相導入流路(3)と分散相導入流路(5)とが44°の角度にて交わる合流部を持ったY字形状の流路を1本形成した。この微小流路の幅及び深さについては、生成する微小粒子の粒径に依存するが、微小流路のアスペクト比が0.30以上3.0未満の範囲を逸脱しなければよい。
この微小流路を有する微小流路構造体は、図21に示すように、厚さ1mmで70mm×20mmのガラス基板の一方の面に、微小流路を一般的なフォトリソグラフィーとウェットエッチングにより形成し、この微小流路が形成されたガラス基板の微小流路を有する面に、微小流路の導入口(11)と排出口(8)にあたる位置に予め直径0.6mmの小穴を、機械的加工手段を用いて設けた厚さ1mmで70mm×20mmのガラス製のカバー体(30)を熱接合し製作した。なお、製作方法および基板材料はこれに限定するものではない。
本発明の第2の実施例における微小流路を図25に示す。微小流路は70mm×40mm×1t(厚さ)のパイレックス(登録商標)ガラス上に、微小流路に相当する連続相導入流路(3)、分散相導入流路(5)及び排出流路(7)の幅がいずれも185m、深さ75μm、微小流路のアスペクト比=0.41、排出流路(7)の長さが30mmで、連続相導入流路と分散相導入流路とが22°及び44°の角度にて交わる合流部を持ったY字形状の流路を2本形成した。この微小流路の幅及び深さについては、生成する微小粒子の粒径に依存するが、微小流路のアスペクト比が0.30以上3.0未満の範囲を逸脱しなければよい。この微小流路を有する微小流路構造体は、実施例1と同様な方法で作製した。
比較例1における微小流路を図26に示す。微小流路は70mm×20mm×1t(厚さ)のパイレックス(登録商標)ガラス上に、連続相導入流路(3)、分散相導入流路(5)及び排出流路(7)の幅がいずれも130μm、深さ35μm、微小流路のアスペクト比=0.27、排出流路の長さが30mmで、連続相導入流路と分散相導入流路とが44°の角度にて交わる合流部を持ったY字形状の流路を1本形成した。この微小流路構造体は実施例1と同様な方法で作製した。
本発明の第3の実施例における微小流路を図27(a)に示す。微小流路は70mm×40mm×1t(厚さ)のパイレックス(登録商標)ガラス上に、微小流路に相当する連続相導入流路(3)、分散相導入流路(5)及び排出流路(7)の幅がいずれも146μm、深さ55μm、微小流路のアスペクト比=0.38、排出流路の長さが30mmで、連続相導入流路と分散相導入流路とが44°の角度にて交わる合流部を持ち、且つ、分散相導入流路と排出流路との合流部に図27(b)の拡大図に示すような排出流路幅の一部を突起状にしたY字形状の流路を形成した。この微小流路の幅及び深さについては、生成する微小粒子の粒径に依存するが、微小流路のアスペクト比が0.30以上3.0未満の範囲を逸脱しなければよい。また、突起のサイズについては微小粒子の粒径及び導入流路内圧に対するポンプ能力により適宜調整すれば良いが、今回は図27(b)に示すK−K’幅として116μmとした。この微小流路を有する微小流路構造体は、実施例1と同じ方法で作製した。
突起を有する微小流路構造体にて生成された微小粒子を観察すると、平均粒径110μm、粒径の分散度を示すCV値(%)は6.3%となり、良好な粒径分散度が得られている。これにより排出流路内に突起を設けることにより良好な分散度を維持し、且つ生成微する微小粒子の量を増加させることが可能となる。
本発明の第4の実施例における微小流路を図28に示す。微小流路は70mm×20mm×1t(厚さ)のパイレックス(登録商標)ガラス上に、微小流路に相当する2本の連続相導入流路(3)、1本の分散相導入流路(5)及び排出流路(7)の幅がいずれも140μm、深さ60μm、微小流路のアスペクト比=0.43、排出流路の長さが30mmで、連続相導入流路と分散相導入流路とが、2本の連続相導入流路で1本の分散相導入流路を挟む様に、各々22°の角度にて交わる合流部を持った形状の流路を1本形成した。この微小流路の幅及び深さについては、生成する微小粒子の粒径に依存するが、微小流路のアスペクト比が0.30以上3.0未満の範囲を逸脱しなければよい。なお、この微小流路構造体は、実施例1と同様な方法で作製した。
第5の実施例として、図29に示すような4本の流路を持つ微小流路構造体を製作した。形成した微小流路(16)の幅は100μm、深さは40μmであり、流体導入口A(43)、流体導入口B(44)、流体導入口C(45)、および流体導入口と繋がる層流流路(46)と、層流流路とつながる微小流路は、それぞれ44°の角度で合流させた。この微小流路を有する微小流路構造体を実施例1と同様な方法で製作した。この微小流路の流体導入口Aから分散相として、有機相のジビニルベンゼン、酢酸ブチルの混合溶液を送液し、流体導入口Bから水相のポリビニルアルコール3%水溶液を送液しさらに、流体導入口Cからから連続相として水相のポリビニルアルコール3%水溶液を送液した。送液は、実施例1と同様にマイクロシリンジに流体を注入し、マイクロシリンジポンプで行った。送液速度は流体導入口A及び流体導入口Bからは5μl/min、流体導入口Cからは10μl/minで送液した。送液速度が共に安定した状態で、流体導入口Aと流体導入口Bの層流合流部(47)から、合流部(6)まで層流が観察された。また連続相合流部で微小粒子の生成を確認した。生成された微小粒子を観察すると平均粒径110μm、粒径の分散度を示すCV値(%)は8.2%となり、均一な微小粒子であった。
本発明の第6の実施例における微小流路を図20に示す。微小流路は70mm×20mm×1t(厚さ)のパイレックス(登録商標)ガラス上に、微小流路に相当する連続相導入流路(3)、分散相導入流路(5)及び排出流路(7)の幅がいずれも220μm、深さ80μm、微小流路のアスペクト比=0.36、排出流路の長さが30mmで、連続相導入流路と分散相導入流路とが44°の角度にて交わる合流部を持ったY字形状の流路を1本形成した。この微小流路の幅及び深さについては、生成する液滴あるいは微小粒子の粒子径に依存するが、微小流路のアスペクト比が0.30以上3.0未満の範囲を逸脱しなければよい。
送液は実施例1と同様な方法により、微小粒子を生成するための分散相にジビニルベンゼン、酢酸ブチルの混合溶液を、連続相にポリビニルアルコール3%水溶液をそれぞれのマイクロシリンジに注入し、マイクロシリンジポンプで行った。送液速度は分散相及び連続相は共に2μl/minである。送液速度が共に安定した状態で、微小流路構造体の分散相及び連続相が交わる合流部にて微小粒子の生成が観察された。微小粒子生成後、図8(b)に示すように排出口(8)から10mm離れた排出流路(7)の位置を光照射スポット(20)の中心とし、紫外線による光照射(21)を行ない微小粒子を硬化した。光照射スポットのサイズは直径約10mmとした。光照射スポット以外は光照射されないようにマスク(22)を設置した。排出口からは、ポリビニルアルコールの水溶液を媒体とした微小粒子が排出された。生成された微小粒子を観察すると平均粒径200μm、粒径の分散度を示すCV値(%)は8.5%となり、極めて均一な微小粒子であった。また微小流離内で微小粒子を生成した後、光照射する代わりに、図9(a)に示す排出口(8)から微小流路構造体の外部のテフロン(登録商標)チューブ(27)の部分をヒーター(28)により65℃に加熱して微小粒子を硬化した。ビーカー(26)には、ポリビニルアルコールの水溶液を媒体とした微粒子が排出された。生成された微粒子を観察すると平均粒子径200μmの、粒径の分散度を示すCV値(%)は8.5%となり、極めて均一な粒子であった。
第7の実施例として、図30に示すような微小流路(16)を有する微小流路構造体を製作した。流路深さが80μmで流路幅が共通流路導入口(32)の位置で0.5mm、共通流路排出口(31)の位置で2mmになるように、共通流路導入口の位置から共通流路排出口の位置にむけて徐々に流路幅を大きくした2本の共通流路(29)から幅220μm、深さ80μmの微小流路を引き出してY字状に合流させた微小流路4本を、6mmの等間隔(a1〜a5がすべて6mm)で配置した。このY字状の微小流路の形状は、実施例1と同じである。共通流路導入口は、幅0.5mm、深さ80μmとし、共通流路排出口は、幅200μm、深さ80μmとした。この微小流路を有する微小流路構造体は実施例1と同様な方法で製作した。
第2の比較例として、図31に示すような微小流路(16)を有する微小流路構造体を製作した。流路深さが80μmで流路幅が共通流路導入口(32)の位置で2mm、共通流路排出口(31)の位置で0.5mmになるように、共通流路導入口の位置から共通流路排出口の位置にむけて徐々に流路幅を狭くしたの2本の共通流路(29)から幅220μm、深さ80μmの微小流路を引き出してY字状に合流させた微小流路4本を、6mmの等間隔(a1〜a5がすべて6mm)で配置した。この微小流路の形状は実施例1と同じである。共通流路導入口は、幅0.5mm、深さ80μmとし、共通流路排出口は、幅220μm、深さ80μmとした。この微小流路を有する微小流路構造体は実施例1と同様な方法で製作した。
第8の実施例として、図20に示すような微小流路を有する微小流路構造体を製作した。形成した微小流路の幅Wは220[μm]、微小流路の深さdは80[μm]、微小流路の長さは30[mm]であり、導入口(11)とつながる2本の導入流路(48)は、44°の角度で合流させた。この微小流路を有する微小流路構造体は、実施例1と同様な方法で製作した。
2:連続相導入口
3:連続相導入流路
4:分散相導入口
5:分散相導入流路
6:合流部
7:排出流路
8:排出口
9:微小流路の幅
10:連続相
11:導入口
12:有機相
13:水相
14:流体境界
15:分散相
16:微小流路
17:微小粒子
18:微小粒子の直径
19:微小流路構造体
20:光照射スポット
21:光照射
22:マスク
23:ホルダー
24:微小流路の単位長さ
25:微小流路の深さ
26:ビーカー
27:テフロン(登録商標)チューブ
28:ヒーター
29:共通流路
30:カバー体
31:共通流路排出口
32:共通流路導入口
33:微小液滴の直径
34:微小液滴
35:流体A
36:流体b
37:反応相
38:抽出溶媒
39:溶媒抽出
40:フィレットジョイント
41:マイクロシリンジポンプ
42:マイクロシリンジ
43:流体導入口A
44:流体導入口B
45:流体導入口C
46:層流流路
47:層流合流部
48:導入流路
Claims (7)
- 分散相を導入するための分散相導入口及び分散相導入流路と、連続相を導入するための連続相導入口及び連続相導入流路と、分散相及び連続相により生成された微小粒子を排出させるための排出流路及び排出口とを備えた微小流路構造体であって、分散相導入流路と連続相導入流路と排出流路とがY字型を形成するように交差部で交差し、交差部において連続相による分散相のせん断により微小粒子を生成する微小流路構造体であって、前記交差部より排出口に至る排出流路の、前記交差部かつ前記分散相導入流路側の側面を構成する壁が凸状に形成され、当該凸状に形成された側面により排出流路の幅が狭くなっていることを特徴とする微小流路構造体。
- 流路断面のアスペクト比(流路の深さ/幅の比)が0.30以上3.0未満であることを特徴とする請求項1に記載の微小流路構造体。
- 請求項1又は2のいずれかに記載の微小流路構造体を用いて、微小流路内において抽出溶媒あるいは被抽出物質含有の流体を微小液滴化した後、前記微小液滴からなる分散相と前記微小液滴を囲む連続相との間で被抽出物質の相間移動により溶媒抽出を行うことを特徴とする溶媒抽出方法。
- 前記溶媒抽出方法において、被抽出物質含有の流体を連続相とし、抽出溶媒を分散相とすることを特徴とする請求項3記載の溶媒抽出方法。
- 前記溶媒抽出方法において、被抽出物質含有の流体を分散相とし、抽出溶媒を連続相とすることを特徴とする請求項3記載の溶媒抽出方法。
- 前記被抽出物質が原材料を含有する2種以上の流体を化学反応させて得られる生成物であることを特徴とする請求項3〜5のいずれか記載の溶媒抽出方法。
- 微小流路内で溶媒抽出を行ったあと、請求項1又は2記載の微小流路構造体を用いて微小粒子を得て、かつ、この微小粒子に光りまたは紫外線を照射、または微粒子を加熱することのいずれかの方法により、前記微小液滴の少なくとも表面を硬化することにより、連続相と分散相を分離することを特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載の溶媒抽出方法。
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