JP5008142B2 - 酸化インジウム粉末 - Google Patents
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Description
本発明は、ＩＴＯ膜（Indium Tin Oxide膜）を形成する際のスパッタリングターゲット原料として用いる酸化インジウム粉末に関する。
ＩＴＯ膜は、高い導電性と可視光透過性を併せ持つため、太陽電池や液晶表示デバイス、タッチパネル、窓ガラス用結露防止発熱膜など、様々な透明導電膜用途に広く用いられている。
このようなＩＴＯ薄膜を製造する方法として、スパッタリング、真空蒸着、ゾル・ゲル法、クラスタービーム蒸着、ＰＬＤなどの方法が挙げられるが、中でもスパッタリング法は、大面積基板上に低抵抗な膜を比較的低温で作製できるため工業的に広く用いられている。
このようにスパッタリング法によってＩＴＯ薄膜を製造する際、スパッタリングターゲットとして用いられるのがＩＴＯ焼結体である。このＩＴＯ焼結体は酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末（プレミックス粉体）を加圧成型後、焼結して製造するのが一般的である。
ＩＴＯ焼結体原料としての酸化インジウム粉末の物性が、ＩＴＯ焼結体及びＩＴＯ薄膜の性能に大きく影響するため、従来から酸化インジウム粉末やその製造に関する様々な提案がなされている。
例えば特許文献１には、硝酸インジウム水溶液を７０〜９５℃に加熱し、該水溶液にアルカリ水溶液を添加し、水酸化インジウムスラリーを生成した後、濾過、乾燥処理して得られた針状水酸化インジウム粉末を仮焼することにより、結晶子径が２００〜５００オングストロームであり、且つ粒度分布から求めた平均粒径が０．５μｍ以下である酸化インジウム粉末が提案され、
特許文献２には、水酸化インジウムを針状結晶とすることにより、水酸化インジウムの状態で凝集を抑制し、さらには、該針状結晶の粒子径を制御することにより、仮焼して得られる酸化インジウム粉末の凝集及び粒子径を制御することを特徴とする酸化インジウム粉末が提案されている。
特許文献２には、水酸化インジウムを針状結晶とすることにより、水酸化インジウムの状態で凝集を抑制し、さらには、該針状結晶の粒子径を制御することにより、仮焼して得られる酸化インジウム粉末の凝集及び粒子径を制御することを特徴とする酸化インジウム粉末が提案されている。
上記の如く酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合して加工することで透明導電膜用途のＩＴＯ焼結体を製造することができるが、酸化インジウム粉末の種類によっては焼結体内部に比較的大きな空孔（空隙含む）を生じることがあった。
そこで本発明は、酸化スズ粉末と混合し焼成してＩＴＯ焼結体を製造した際、ＩＴＯ焼結体内部に生じる空孔（空隙を含む）の形成を抑制することができる酸化インジウム粉末を提供せんとするものである。
本発明者は、様々な酸化インジウム粉末を用いてＩＴＯ焼結体を製造して焼結体内部に生じた空孔（空隙含む）の大きさを観察し、空孔の形成を抑えることができる酸化インジウム粉末を抽出し、これらについて様々な方向から分析を行った結果、凝集粉末の粒度分布パターンに共通の特徴を有していることを見出し、かかる知見に基いて本発明を想到したものである。
すなわち、本発明は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲、および４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲のそれぞれにピークが存在する粒度分布を備えた酸化インジウム粉末を提案する。
なお、体積基準粒度分布における「ピーク」とは、体積基準粒度分布を示す分布曲線の傾きが、粒度の小さい方から大きい方に見た際に正から負へ変化する点をいう。
本発明の酸化インジウム粉末は、特徴的な凝集粒度分布パターンを備えており、酸化スズ粉末と混合し焼成してＩＴＯ焼結体を製造した際、焼結体内部に生じる空孔（空隙含む）の形成を抑えることができ、緻密で品質の高いＩＴＯ焼結体を製造することができる。
本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意であり、「好ましくはＸより大きく、Ｙより小さい」の意を包含する。
以下、実施形態の例に基づいて本発明を説明するが、本発明が下記実施形態に限定されるものではない。
本発明に係る酸化インジウム粉末（以下、「本酸化インジウム粉末」という）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲、および４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲のそれぞれにピークが存在する粒度分布を備えている特徴を有する。
この場合、０．２μｍ以上１．０μｍ未満、１．０μｍ以上４．０μｍ未満、４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の各粒度範囲にそれぞれピークが存在するとは、０．２μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲に３つ以上のピークが存在する粒度分布を包含するものである。但し、０．２μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲に３つのピークが存在する粒度分布、特に当該３つのピーク以外が存在しない粒度分布を備えたものが特に好ましい。
但し、体積基準粒度分布における頻度が０．５％未満のピークは、仮に存在してもその影響は無視できるから、そのようなピークは本発明が対象とするピークには含めないこととする。
また、本発明において「体積基準粒度分布における頻度」は、０．１μｍ〜１０００μｍの範囲で１２８ｃｈの場合の頻度（％）を意味するものである。
また、本発明において「体積基準粒度分布における頻度」は、０．１μｍ〜１０００μｍの範囲で１２８ｃｈの場合の頻度（％）を意味するものである。
０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲におけるピークは２つ以上あってもよいが、一つであるのがより好ましい。
また、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲における最高頻径（；「第１ピーク」という。当該粒度範囲にピークが２つ以上ある場合にはそのうち頻度が最も高い粒子径を示し、当該粒度範囲にピークが１つの場合にはその粒子径を示す。）は、０．３μｍ〜０．８μｍ、特に０．５５μｍ〜０．７５μｍの間に存在するのが好ましい。
また、第１ピークの頻度は２．０％以上、特に２．５〜４．０％であるのが好ましい。
また、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲における最高頻径（；「第１ピーク」という。当該粒度範囲にピークが２つ以上ある場合にはそのうち頻度が最も高い粒子径を示し、当該粒度範囲にピークが１つの場合にはその粒子径を示す。）は、０．３μｍ〜０．８μｍ、特に０．５５μｍ〜０．７５μｍの間に存在するのが好ましい。
また、第１ピークの頻度は２．０％以上、特に２．５〜４．０％であるのが好ましい。
１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲におけるピークは２つ以上あってもよいが、一つであるのが好ましい。
また、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲における最高頻径（；「第２ピーク」という。当該粒度範囲にピークが２つ以上ある場合にはそのうち頻度が最も高い粒子径を示し、当該粒度範囲にピークが１つの場合にはその粒子径を示す。）は、１．０μｍ〜３．０μｍ、特に１．２μｍ〜２．５μｍの間に存在するのが好ましい。
また、第２ピークの頻度は１．５％以上、特に２．０〜３．０％であるのが好ましい。
また、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲における最高頻径（；「第２ピーク」という。当該粒度範囲にピークが２つ以上ある場合にはそのうち頻度が最も高い粒子径を示し、当該粒度範囲にピークが１つの場合にはその粒子径を示す。）は、１．０μｍ〜３．０μｍ、特に１．２μｍ〜２．５μｍの間に存在するのが好ましい。
また、第２ピークの頻度は１．５％以上、特に２．０〜３．０％であるのが好ましい。
粒度範囲４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲におけるピークは２つ以上あってもよいが、一つであるのが好ましい。
また、粒度範囲４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲における最高頻径（；「第３ピーク」という。当該粒度範囲にピークが２つ以上ある場合にはそのうち頻度が最も高い粒子径を示し、当該粒度範囲にピークが１つの場合にはその粒子径を示す。）は、５．０μｍ〜２０．０μｍ、特に８．０μｍ〜１８．０μｍの間に存在するのが好ましい。
また、第３ピークの頻度は３％以下、特に１．０〜２．５％であるのが好ましい。
また、粒度範囲４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲における最高頻径（；「第３ピーク」という。当該粒度範囲にピークが２つ以上ある場合にはそのうち頻度が最も高い粒子径を示し、当該粒度範囲にピークが１つの場合にはその粒子径を示す。）は、５．０μｍ〜２０．０μｍ、特に８．０μｍ〜１８．０μｍの間に存在するのが好ましい。
また、第３ピークの頻度は３％以下、特に１．０〜２．５％であるのが好ましい。
以上のような特徴を有する本酸化インジウム粉末の中でも、その体積基準粒度分布において、第３ピークに比べて第１ピーク及び第２ピークの頻度が高いのが好ましく、特にこれら３つのピークの中で第１ピークの頻度が最も高いものが好ましい。
また、第１ピーク及び第２ピークの頻度は共に１．５％以上、特に２％以上であるのが好ましい。
また、第１ピーク及び第２ピークの頻度は共に１．５％以上、特に２％以上であるのが好ましい。
本酸化インジウム粉末の粒度分布は、上記体積基準粒度分布において、０．２μｍ（；Ｄmin）〜５０．０μｍ（；Ｄmax）範囲にある粒度分布を有するものが好ましい。
ここで、Ｄmin、Ｄmaxは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布における最小粒子径、最大粒子径である。
ここで、Ｄmin、Ｄmaxは、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布における最小粒子径、最大粒子径である。
但し、上記Ｄmin及びＤmaxを超える範囲まで広がる粒度分布を有するものであっても、０．２μｍより小さい粒子の頻度合計或いは５０．０μｍより大きい粒子の頻度合計が１％以下であれば、それらの影響は少ないから本酸化インジウム粉末と同様の効果を奏することが期待することができ、実質的に本酸化インジウム粉末に包含するものである。
また、本酸化インジウム粉末の粒度分布において、０．２μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計が９５％以上であるものが好ましい。
０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計は３０〜４５％であるのが好ましい。
１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計は１５〜３５％であるのが好ましい。
４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計は３０〜５０％であるのが好ましい。
０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計は３０〜４５％であるのが好ましい。
１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計は１５〜３５％であるのが好ましい。
４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲における頻度合計は３０〜５０％であるのが好ましい。
さらに、本酸化インジウム粉末は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真観察により測定される一次粒子平均粒径が０．１μｍ〜０．３μｍ、特に０．１μｍ〜０．２μｍであるのが好ましい。
（酸化インジウム粉末の製造方法）
本酸化インジウム粉末は、次のようにして製造することができる。但し、本酸化インジウム粉末の製造方法が次に説明する製造方法に限定されるものではない。
本酸化インジウム粉末は、次のようにして製造することができる。但し、本酸化インジウム粉末の製造方法が次に説明する製造方法に限定されるものではない。
例えば硝酸インジウム溶液、硫酸インジウム溶液などのインジウム塩溶液を、６０〜８５℃程度に保ちながらｐＨ７．４〜７．６程度となるようにアルカリ水溶液（例えばアンモニア水）を加え、所定時間攪拌して十分に反応させる。この際、反応が十分進行するように所定時間（例えば３０分程度）攪拌することは必要であるが数時間に及ぶ熟成はする必要がない。
上記の如くインジウム塩水溶液にアルカリ水溶液を加えて反応させると、水酸化インジウムが晶析してスラリー状となる。このスラリーを固液分離し、得られた固体分（ケーキ）を洗浄及び乾燥し、大気中７００〜８００℃程度の雰囲気にて第１焼成を行い、得られた粉末を粉砕機にて解砕又は粉砕し、次に、大気中１０７０℃〜１３００℃程度の雰囲気にて第２焼成を行って酸化インジウム粉末を得ることができる。
この際、焼成する際の鉱層厚みを大きくすることにより、例えば枡形状を呈する焼成容器に酸化インジウム粉末を充填して焼成する場合であれば、容器内の充填高さを高くして、焼成位置によって酸化インジウム粉末のＢＥＴ（言い換えれば一次粒子の大きさ）に差を付けることにより、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲、および４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲のそれぞれにピークが存在する粒度分布を有する酸化インジウム粉末を得ることができる。
鉱層厚みは、焼成時間、焼成容器の材質、焼成温度パターンなどによって最適な厚みを適宜調整する必要があるが、ＳｉＣ製焼成容器を使用する場合の一応の目安を示すならば７０ｍｍ〜３００ｍｍの高さに充填するのが好ましいと言える。
但し、本酸化インジウム粉末の製造方法が鉱層厚みを大きくすることを特徴とする方法に限定されるものではない。
但し、本酸化インジウム粉末の製造方法が鉱層厚みを大きくすることを特徴とする方法に限定されるものではない。
（用途）
本酸化インジウム粉末は、酸化スズ粉末と混合し成形することにより、ＩＴＯ焼結体の前駆体としてのプレミックス体を形成することができ、このプレミックス体を焼成することにより、ＩＴＯ膜（Indium Tin Oxide膜）を形成する際のスパッタリングターゲット原料としてのＩＴＯ焼結体を製造することができる。
本酸化インジウム粉末は、酸化スズ粉末と混合し成形することにより、ＩＴＯ焼結体の前駆体としてのプレミックス体を形成することができ、このプレミックス体を焼成することにより、ＩＴＯ膜（Indium Tin Oxide膜）を形成する際のスパッタリングターゲット原料としてのＩＴＯ焼結体を製造することができる。
この際、本酸化インジウム粉末と混合する相手側の「酸化スズ粉末」としては、例えばレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定し得られる体積基準粒度分布において、体積基準粒度分布のＤminが０．０８μｍ以上で、且つＤmaxが８０．０μｍ以下であり、且つ粒度範囲０．０８μｍ〜３．０μｍにおける最高頻径が０．５μｍ〜０．７μｍの間に存在し、且つ粒度範囲３．０μｍ〜８０．０μｍにおける最高頻径が８．０μｍ〜１５．０μｍの間に存在する酸化スズ粉末と混合してＩＴＯ焼結体を製造すれば、酸化スズ粉末との混合性が高まり、より一層優れたＩＴＯ焼結体を製造することができる。
なお、上記の酸化スズ粉末の製造方法は、例えば以下に示すとおりである。
先ず、スズメタルを２２０〜２４０℃に加熱し、３０〜７０℃程度の水中へ熔融メタルを滴下してスズショットを製造する。このスズショットを希硝酸へ投入してメタスズ酸を生成させ、メタルが全部反応した後に純水を添加し加熱攪拌した後冷却してスラリー状に沈降させ、上澄みを排出するようにリパルプ洗浄する。必要に応じてこのリパルプ洗浄を繰り返し、純水を添加してアンモニアを加えてｐＨ７〜８に中和させ、この中和スラリーをフィルタープレスにて固液分離し、得られたケーキを加熱大気雰囲気下にて乾燥させる。この乾燥ケーキを焼成匣鉢に充填し、９００〜１２００℃で２〜４時間焼成し、得られた酸化スズをハンマミル等にて粉砕することにより得ることができる。但し、このような製造方法に限定されるものではない。
先ず、スズメタルを２２０〜２４０℃に加熱し、３０〜７０℃程度の水中へ熔融メタルを滴下してスズショットを製造する。このスズショットを希硝酸へ投入してメタスズ酸を生成させ、メタルが全部反応した後に純水を添加し加熱攪拌した後冷却してスラリー状に沈降させ、上澄みを排出するようにリパルプ洗浄する。必要に応じてこのリパルプ洗浄を繰り返し、純水を添加してアンモニアを加えてｐＨ７〜８に中和させ、この中和スラリーをフィルタープレスにて固液分離し、得られたケーキを加熱大気雰囲気下にて乾燥させる。この乾燥ケーキを焼成匣鉢に充填し、９００〜１２００℃で２〜４時間焼成し、得られた酸化スズをハンマミル等にて粉砕することにより得ることができる。但し、このような製造方法に限定されるものではない。
ＩＴＯ焼結体の製造方法としては、例えば、酸化インジウム粉末に酸化スズ粉末を例えば５〜１５ｗｔ％加え、ボールミルや振動ミル等によって混合してＩＴＯ粉末とし、所望の形に成型した後、適宜条件で焼結してＩＴＯ焼結体を乾式条件下で製造することができる。
また、酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末及びイオン交換水をボールミル混合し、さらに分散剤及びバインダーを加えて混合してスラリー状にし、これを構造成形型に注入して減圧下排水して成形体とし、乾燥及び脱脂処理を行った後、焼結するようにしてＩＴＯ焼結体を湿式条件下で製造することもできる。
但し、これらの製造方法に限定されるものではない。
但し、これらの製造方法に限定されるものではない。
ＩＴＯ粉末の成型手段としては、金形プレス、鋳込み成型、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）、スリップキャスト成型等の成形方法を採用することができる。
焼結は、例えば１３５０℃〜１６００℃の温度で焼結すればよいが、この温度に限定されるものではない。焼結時間は数時間〜数十時間が一般的であるが、この時間に限定されるものではない。焼結雰囲気は特に限定されず、大気中、酸素中、不活性ガス中等で行うことができる。
このようして製造したＩＴＯ焼結体は、ＩＴＯ焼結体内部に生じる空孔の大きさを抑制することができ、極めて緻密で品質の高いものとすることができるから、主にＩＴＯ膜（Indium Tin Oxide膜）を形成する際のスパッタリングターゲット原料として好適に用いることができる。
以下、本発明の実施例を比較例と比較しつつ説明する。
＜レーザー回折粒度分布測定機を用いた凝集粒度分布測定＞
粉末を少量ビーカーに取り、０．０２％ヘキサメタリン酸ソーダ溶液（５０ｍＬ）を添加し、超音波分散を２分間実施して分散スラリーを作製し（装置：（株）日本精機製作所製ホモジナイザ、ＴＩＰφ２０、ＯＵＴＰＵＴ：８、ＴＵＮＩＮＧ：５）、得られたスラリーの一部をレーザー回折粒度分布測定機（日機装株式会社製マイクロトラック粒度分布測定装置ＭＴ３３００）を用いて粒度を測定した。
粉末を少量ビーカーに取り、０．０２％ヘキサメタリン酸ソーダ溶液（５０ｍＬ）を添加し、超音波分散を２分間実施して分散スラリーを作製し（装置：（株）日本精機製作所製ホモジナイザ、ＴＩＰφ２０、ＯＵＴＰＵＴ：８、ＴＵＮＩＮＧ：５）、得られたスラリーの一部をレーザー回折粒度分布測定機（日機装株式会社製マイクロトラック粒度分布測定装置ＭＴ３３００）を用いて粒度を測定した。
この測定で得られた体積基準粒度分布のチャート（０．１μｍ〜１０００μｍの範囲で１２８ｃｈ）から、各粒度範囲における最頻度（各最高頻径における頻度）や頻度合計、Ｄmin、Ｄmaxなどを求めた。
＜透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真観察による一次粒子の観察＞
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真観察による一次粒子の観察は、透過電子顕微鏡（（株）日立製作所製 Ｈ−９０００ＵＨＲ型）を使用し、加速電圧２００ｋＶ、倍率３０万倍にて観察した。また、一次粒子平均粒径（「平均ＴＥＭ径」ともいう）は、無作為に粒子２００個を抽出し、電子顕微鏡写真の粒子像をノギスで２００個測定し、その平均値を求めた。
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真観察による一次粒子の観察は、透過電子顕微鏡（（株）日立製作所製 Ｈ−９０００ＵＨＲ型）を使用し、加速電圧２００ｋＶ、倍率３０万倍にて観察した。また、一次粒子平均粒径（「平均ＴＥＭ径」ともいう）は、無作為に粒子２００個を抽出し、電子顕微鏡写真の粒子像をノギスで２００個測定し、その平均値を求めた。
＜ＢＥＴ測定＞
酸化スズ粉末のＢＥＴ（比表面積）は、ユアサアイオニクス株式会社製Monosorbを使用して測定した。
なお、ＢＥＴ測定は酸化スズ粉末のサンプリング直後から１時間以内を目安に測定を開始した。
酸化スズ粉末のＢＥＴ（比表面積）は、ユアサアイオニクス株式会社製Monosorbを使用して測定した。
なお、ＢＥＴ測定は酸化スズ粉末のサンプリング直後から１時間以内を目安に測定を開始した。
＜焼結体断面最大空孔径測定方法＞
焼結体を、厚み方向に４．０ｍｍ研磨し、その研磨表面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて、倍率１０００倍、視野９０μｍ×１２０μｍの視野で１０箇所ずつ任意に観察し、その断面における最大空孔径を測定し、次の基準で評価した。
◎：断面最大空孔径＜１０μｍ
○：１０μｍ≦断面最大空孔径＜１５μｍ
△：１５μｍ≦断面最大空孔径＜２０μｍ
×：２０μｍ≦断面最大空孔径
焼結体を、厚み方向に４．０ｍｍ研磨し、その研磨表面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて、倍率１０００倍、視野９０μｍ×１２０μｍの視野で１０箇所ずつ任意に観察し、その断面における最大空孔径を測定し、次の基準で評価した。
◎：断面最大空孔径＜１０μｍ
○：１０μｍ≦断面最大空孔径＜１５μｍ
△：１５μｍ≦断面最大空孔径＜２０μｍ
×：２０μｍ≦断面最大空孔径
（実施例１）
インジウムイオン濃度３．４ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウム溶液をオイルバスにて７０〜８０℃に制御すると共に、攪拌しながら２８％アンモニア水を５５分間かけて添加してｐＨ７．５に調整し、その後、３０分間攪拌を続けて水酸化インジウムを析出させスラリーを得た。
インジウムイオン濃度３．４ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウム溶液をオイルバスにて７０〜８０℃に制御すると共に、攪拌しながら２８％アンモニア水を５５分間かけて添加してｐＨ７．５に調整し、その後、３０分間攪拌を続けて水酸化インジウムを析出させスラリーを得た。
得られたスラリーをフィルタープレスにて固液分離して固体分(ケーキ)を回収し、これを純温水にて十分洗浄した後、１４０℃の雰囲気にて２２時間乾燥させた。乾燥後、ＳｉＣ焼成容器（内容量３００ｍｍ×３００ｍｍ×２００ｍｍ）に粉末を高さ（；鉱層厚み）１５０ｍｍとなるように入れて、初温４０℃から昇温速度５．０℃／ｍｉｎで７５０℃まで昇温し、７５０℃を１５０分間保持するようにして第１焼成を実施した。
得られた粉末をＳｉＣ焼成容器に入れたまま４０℃まで冷却した後、目開き１ｍｍφのハンマーミル（粉体供給量７．４ｋｇ／ｍｉｎ、回転数５８００ｒｐｍ）を用いて粉砕した。粉砕して得られた粉末を、ＳｉＣ焼成容器（内容量３００ｍｍ×３００ｍｍ×２００ｍｍ）に粉末を高さ（；鉱層厚み）１５０ｍｍとなるように入れ、初温４０℃から昇温速度４．５℃／ｍｉｎで１１７５℃まで昇温した後、１１７５℃を１８０分間保持するようにして第２焼成を実施し、得られた粉末をＳｉＣ焼成容器に入れたまま品温４０℃まで冷却して酸化インジウム粉末を得た。
他方、酸化スズ粉末は、９９．９９％以上の純度のスズメタルを２３０℃に加熱し、約６０℃の水中へ熔融メタルを滴下してスズショットを製造した。このスズショット３２．５ｋｇを硝酸１６２．５ｋｇを２４Ｌの純水で希釈した希硝酸へ６時間かけて投入し、メタスズ酸を生成させた。メタルが全部反応してから純水を３００Ｌ添加し、７０℃にて３０分間攪拌した。このスラリーを４０℃以下になるまで冷却、沈降させ、上澄みを排出し、リパルプ洗浄した。このリパルプ洗浄を再度行い、さらに純水を３００Ｌ添加した段階でアンモニア１１ＬでｐＨ約７．５に中和した。この中和スラリーをフィルタープレスにて固液分離し、得られたケーキを１７０℃の大気雰囲気にて１８時間乾燥した。この乾燥ケーキを焼成匣鉢に充填させ１０５０℃で３時間焼成した。得られた酸化スズをハンマミルにて粉砕し、酸化スズ粉末を得た。
得られた酸化スズの平均ＴＥＭ径は０．２２μｍ、ＢＥＴ比表面積２．５７ｍ2／ｇであった。
得られた酸化スズの平均ＴＥＭ径は０．２２μｍ、ＢＥＴ比表面積２．５７ｍ2／ｇであった。
上記にようにして得られた酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを質量割合で９０：１０となるように混合し、ＺｒＯ2ボールを用いた乾式ボールミルにて２１時間分散処理を行った。
そして、分散処理後の混合粉末にポリビニルアルコール（バインダー）を添加して攪拌らいかい機にて混合し、２００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力でプレス機で成形した後、この成形体を目開き３ｍｍφのハンマーミルを用いて粉砕し、得られた粉末を１０００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力でプレス成形を行って３００ｍｍ×３００ｍｍ×７ｍｍの直方体状の成形体（プレミックス成形体）を得た。この成形体を８０℃で１５時間乾燥させた後、大気圧程度の酸素雰囲気下において１５５０℃で８時間焼成し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
（実施例２）
第２焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
第２焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
（実施例３）
第１焼成時の鉱層厚みを１２０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
第１焼成時の鉱層厚みを１２０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
（実施例４）
第１焼成時の鉱層厚みを１２０ｍｍとし、第２焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
第１焼成時の鉱層厚みを１２０ｍｍとし、第２焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
（実施例５）
第１焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
第１焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
（実施例６）
第１焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとし、第２焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
第１焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとし、第２焼成時の鉱層厚みを７０ｍｍとした以外、実施例１と同様に酸化インジウム粉末を得た。一方、酸化スズ粉末は実施例１と同様に製造したものを使用した。
実施例１同様に、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
（比較例１）
インジウムイオン濃度３．４ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウム溶液をオイルバスにて７０〜８０℃に制御すると共に、攪拌しながら２８％アンモニア水を５５分間かけて添加してｐＨ７．５に調整し、その後、３０分間攪拌を続けて水酸化インジウムを析出させスラリーを得た。
インジウムイオン濃度３．４ｍｏｌ／Ｌの硝酸インジウム溶液をオイルバスにて７０〜８０℃に制御すると共に、攪拌しながら２８％アンモニア水を５５分間かけて添加してｐＨ７．５に調整し、その後、３０分間攪拌を続けて水酸化インジウムを析出させスラリーを得た。
得られたスラリーをフィルタープレスにて固液分離して固体分(ケーキ)を回収し、これを純温水にて十分洗浄した後、１４０℃の雰囲気にて２２時間乾燥させた。乾燥後、ＳｉＣ焼成容器（内容量３００ｍｍ×３００ｍｍ×２００ｍｍ）に粉末を高さ（；鉱層厚み）１５０ｍｍとなるように入れて、初温４０℃から昇温速度５．０℃／ｍｉｎで７５０℃まで昇温し、７５０℃を１８０分間保持するようにして焼成を行い酸化インジウム粉末を得た。得られた酸化インジウム粉末を、目開き１ｍｍφのハンマーミルを用いて粉砕して酸化インジウム粉末を得た。
実施例１同様に酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
実施例１同様に酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合し、ＩＴＯ焼結成形体を得た。得られたＩＴＯ焼結成形体の断面最大空孔径を測定した。
表１を見ても分るとおり、実施例のようにレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲、及び４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲のそれぞれにピークが存在する粒度分布を備えた酸化インジウム粉末を用いて得られたＩＴＯ焼結体はその断面に生ずる空孔径が２０μｍ以下と小さくなっている。
これに対し、比較例の酸化インジウム粉末を用いて得られたＩＴＯ焼結体は、その断面に生ずる空孔径が明らかに大きく、実施例の酸化インジウム粉末を用いて得られたＩＴＯ焼結体に比べてその品質が劣っていることが分かる。
Claims (5)
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、０．２μｍ以上１．０μｍ未満の粒度範囲、１．０μｍ以上４．０μｍ未満の粒度範囲、および４．０μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲のそれぞれにピークが存在する粒度分布を備えた酸化インジウム粉末。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、
粒度範囲０．２μｍ以上１．０μｍ未満における最高頻径が０．３μｍ〜０．８μｍの間に存在し、
粒度範囲１．０μｍ以上４．０μｍ未満における最高頻径が１．０μｍ〜３．０μｍの範囲に存在し、
粒度範囲４．０μｍ以上５０．０μｍ未満における最高頻径が５．０μｍ〜２０．０μｍの範囲に存在することを特徴とする請求項１に記載の酸化インジウム粉末。 - レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、０．２μｍ以上５０．０μｍ未満の粒度範囲に少なくとも３つのピークが存在することを特徴とする請求項１又は２に記載の酸化インジウム粉末。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、粒度範囲０．２μｍ以上１．０μｍ未満における最高頻径の頻度及び粒度範囲１．０μｍ以上４．０μｍ未満における最高頻径の頻度が共に１．５％以上であることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の酸化インジウム粉末。
- 請求項１乃至４の何れかに記載の酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末とを混合して得られ得るＩＴＯ焼結体の前駆体としてのプレミックス粉体。
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