JP2005041776A - Ito焼結体及びスパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Abstract
【課題】 常圧焼結によって焼結密度6.8g/cm3以上の高密度のITO焼結体を得るとともに、強度が良好でノジュールの発生の少ないスパッタリングターゲット材を提供する。
【解決手段】 平均粒子径/BET法より求めた比表面積相当径が1〜10、BET法より求めた比表面積相当径/X線解析により求めた結晶子径が2以下である物性をそれぞれ有する、酸化インジウム及び酸化スズを混合してなるITO粉末を成形、常圧焼結することにより密度6.8g/cm3以上、結晶粒径1〜20μm、焼結体中の最大気孔が10μm以下のITO焼結体を得、このITO焼結体をスパッタリングターゲット材とする。
【選択図】 なし
【解決手段】 平均粒子径/BET法より求めた比表面積相当径が1〜10、BET法より求めた比表面積相当径/X線解析により求めた結晶子径が2以下である物性をそれぞれ有する、酸化インジウム及び酸化スズを混合してなるITO粉末を成形、常圧焼結することにより密度6.8g/cm3以上、結晶粒径1〜20μm、焼結体中の最大気孔が10μm以下のITO焼結体を得、このITO焼結体をスパッタリングターゲット材とする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、高密度ITO焼結体およびその製造方法に関するものである。
液晶を中心とする表示デバイスの発展に伴い透明導電膜の需要が増加しているなか、液晶の透明導電膜は低抵抗、高透明性という点でITO(酸化インジウム、酸化錫)膜が広く用いられている。
ITO透明導電膜の形成方法としては操作性の簡便さという点からスパッタリング法が一般的であり、ITO焼結体ターゲットを用いたスパッタリング法が広く適用されている。特に最近では液晶のカラー化、素子の微細化、アクティブマトリックス方式の採用に伴い、高性能なITO透明導電膜を与えるターゲットが要求され、その一つの要求物性として、ITOターゲットの高密度化がある。
通常、ITO焼結体は、酸化インジウムと酸化錫との混合粉末(ITO粉末)を加圧成型後、焼結して製造されている。
このようなITO焼結体ターゲットの原料として用いる酸化インジウム粉末、酸化錫粉末又はITO粉末の製造方法としては、各々金属水酸化物、有機金属塩、無機金属塩やゾル、ゲル等を熱分解して製造する方法、インジウムと錫の均一混合溶液に沈殿形成剤を添加して共沈させた生成物(例えば、特開昭62−7627号公報、特開昭60−186416号公報等)、又は加水分解により生成した生成物(例えば、特開昭58−36925号公報等)を加熱分解して製造する方法等が知られている。
これらの粉末製造方法はいずれも酸化インジウムに着目したもの、あるいは酸化インジウムに酸化錫を均一に分散することを目的としたものであり、このような粉末からは十分に高密度な焼結体は得られなかった。
また、酸化錫と酸化インジウムとの均一固溶体を生成させ、それを原料として用いる方法も提案されている(例えば、特開平4−104936号公報等)。しかし、酸化錫を酸化インジウムと固溶させるには1300℃以上の高温が必要であり、このような温度で熱処理した粉末は例え粉砕しても焼結不活性であり、やはり十分に高密度な焼結体は得られなかった。
さらに酸化インジウム粉末を仮焼し、平均粒径が3〜6μmの粉末を用いる方法も提案されている(例えば、特開昭62−21751号公報等)。しかしこのような比較的大粒径の原料粉末によって得られるITO焼結体は、密度70%(5g/cm3)程度を大きくこえること難しく、これもまた十分に高密度なものとはいえなかった。
このように、従来の方法で得られた原料粉末からは高密度な焼結体を得ることは難しく、ITO焼結体の多くは焼結体の密度が理論密度(7.15g/cm3)の65%から85%までのものであった。
このような密度の低い焼結体は、導電性が悪く、熱伝導性、抗折力が低いため、これをスパッタリングターゲットとして使用した場合、導電性、光透過性に優れた高性能なITO膜の成膜が極めて困難であったばかりか、ターゲット表面の還元によるノジュールの発
生、成膜速度が遅い等スパッタ操作性が悪いという問題点を有していた。
生、成膜速度が遅い等スパッタ操作性が悪いという問題点を有していた。
このように従来の方法で得られる酸化物は焼結性が不十分であり、常圧焼結では高密度なITO焼結体が得られなかったため、一部ではホットプレスや酸素中加圧焼結のような特殊な方法で高密度な焼結体が作られていた(例えば、特開昭59−136480号公
報、特開平3−207858号公報等)。しかし、ホットプレスは製造設備に多大な費用がかかり、得られたターゲットが還元されているため性能の良い透明導電膜は得られなかった。一方、酸素中加圧焼結では、ホットプレス同様に製造設備に費用がかかる上、1600℃以上の高温で焼結するため、焼結体が異常粒成長を起こしやすく、ターゲットの熱衝撃耐性が低く割れやすいという問題を有していた。
報、特開平3−207858号公報等)。しかし、ホットプレスは製造設備に多大な費用がかかり、得られたターゲットが還元されているため性能の良い透明導電膜は得られなかった。一方、酸素中加圧焼結では、ホットプレス同様に製造設備に費用がかかる上、1600℃以上の高温で焼結するため、焼結体が異常粒成長を起こしやすく、ターゲットの熱衝撃耐性が低く割れやすいという問題を有していた。
本発明者らは、従来よりもさらに高密度なITO焼結体を常圧焼結で製造する方法を提案するものである。
本発明者等は、ITOの焼結機構の解析を行い、ITO焼結体の成分である酸化錫粉末と酸化インジウム粉末との特性に着目し鋭意検討した結果、粒子径測定により求めた平均粒子径とBET法によって求めた比表面積相当径との比(平均粒子径/比表面積相当径)が1〜10であり、BET法によって求めた比表面積相当径とX線解析により求めた結晶子径との比(比表面積相当径/結晶子径)が2以下である、酸化インジウム粉末および酸化錫粉末を原料として用いることにより、密度6.8〜7.13g/cm3、結晶粒径1〜20μm、焼結体中の最大気孔が10μm以下である、極めて高密度のITO焼結体が常圧焼結で得られることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる酸化インジウム粉末、酸化錫粉末は、粒子径測定により求めた平均粒子径とBET法によって求めた比表面積相当径との比が1〜10であるものでなくてはならない。
一般に、酸化インジウム粉末あるいは酸化スズ粉末は、結晶子が凝集した粒子が複数集合して1次粒子を形成し、この一次粒子が更に集合して2次粒子を形成し、この2次粒子が複数集合することによって構成されている。この結晶子の径のことを結晶子径、1次粒子の径のことを比表面積相当径、2次粒子の径のことを平均粒子径と称する。
従って、上述の平均粒子径とBET法によって求めた比表面積相当径との比は、粉末を構成する粒子のうち、一次粒子(比表面積相当径)の凝集を表す指数であり、この指数が大きいほど凝集性が大きいことを示す。
この指数が10を越えると高密度ITO焼結体を得ることが難しい。一方、下限は、特に限定するものではないが1で十分であり、1未満は製造が難しい。
本発明に用いる酸化インジウムおよび酸化錫の平均粒子径としては、0.2μmから1μm程度の範囲が好ましい。1μmをこえる場合、焼結性に劣り高密度なITO焼結体を得られないことがあったり、一方、0.2μm未満の場合、成型性等の取扱いが難しくなる傾向にある。
なお、本発明の平均粒子径の測定は、遠心沈降法で求めることができる。この方法は、湿式で測定するものであり、粉末を溶媒中へ分散させることが必要となる。本発明の平均粒子径は、粉末を水溶液中で十分に分散処理を行い(例えば、少量の分散剤を添加、またはpH調整し、超音波で10分間以上分散させたもの)、5μm以下の粒度分布測定における平均粒子径である。
比表面積は通常のBET法比表面積測定装置で測定したものであり、比表面積相当径は、BET値より粒子を球近似して求めた値である。
BET比表面積は、特に限定するものではないが、酸化インジウムでは5m2/g〜30m2/gであることが好ましい。BET表面積が5m2/g未満の場合、焼結不活性な粉末となりやすく、又、30m2/gを越える粉末は、一次粒子が多孔質になりやすく、本発明に好適な粉末を得ることが難しい場合がある。又、酸化錫のBET比表面積は、1m2/g〜20m2/gであることが好ましい。BET表面積が1m2/g未満の場合、本発明の条件である平均粒子径とBET法によって求めた比表面積相当径との比を満足することが難しく、一方、20m2/gを越える粉末は、一次粒子が多孔質になりやすく、本発明に好適な粉末を得ることが難しい場合がある。
一方、X線解析により求めた結晶子径とBET法によって求めた比表面積相当径との比は、粉末を構成する一次粒子(比表面積相当径)のうち、結晶子の凝集を表す指数で有り、この指数が大きいほど凝集性が大きいことを示す。
この指数が2を越えると高密度ITO焼結体を得ることが難しい。一方、下限は、理論的には1であるが、実際上0.9程度まで含む。
結晶子径は、特に限定するものではないが、酸化インジウムでは、200〜1200オングストロームの範囲が好ましく、酸化錫では、450〜4000オングストロームの範囲が好ましい。
また、結晶子の大きさは、酸化インジウムのXRD測定による(222)の回折ピークの半値幅から求めた値である。また、酸化スズの場合、XRD測定による(110)の回折ピークの半値幅から求めた値である。
このような粉末の製造方法としては、本発明の条件を満足するよう適宜製造条件を設定すればよく、酸化インジウムおよび酸化錫、又は酸化物の前駆体である水酸化物、塩化物等を仮焼することによって得ることができる。
酸化インジウム粉末の製造方法としては、例えば、硝酸インジウム水溶液をアンモニア水等のアルカリ水溶液で中和し得られた水酸化インジウムスラリーを固液分離、乾燥、仮焼し得る方法において、反応温度50〜100℃、好ましくは70〜90℃、中和時間1分〜24時間、好ましくは5〜600分間十分な撹拌下でpH7〜9まで行い、スラリーの1倍以上の純水で洗浄後、600〜1000℃で仮焼し得られる。
酸化錫の製造方法としては、例えば、塩化錫水溶液を尿素で均一沈澱させ得られたスラリーを固液分離、乾燥、仮焼し得ることが出来、ボールミル等で粉砕して得ることも出来る。
本発明の酸化インジウム粉末と酸化錫粉末を混合、成型、焼結することにより高密度な焼結体を得ることが出来る。
ここで、酸化インジウム粉末に対する酸化錫の含有量は3〜15wt%であることが好ましい。
酸化インジウム粉末と酸化錫粉末の混合方法としては、例えばジルコニア、ウレタン樹脂等のボールを用いたボールミル、振動ミル、或いはV型ブレンダー、らいかい機等の湿式或いは乾式の混合方法を用いることができる。
ITO粉末の成型方法としては、目的とした形状に合った成型方法を選べばよく、金型成型法、鋳込み成型法等が挙げられるが特に限定されない。なお、成形体は冷間静水圧プレス(CIP)にて複数回加圧処理することが好ましい。
得られた成型体は1350〜1600℃、特に好ましくは1400〜1500℃の温度で焼結する。焼結温度が1350℃未満の場合、密度が6.8g/cm3未満のITO焼結体が得られたり、また、焼結体温度が1600℃をこえる場合、成形体成分の蒸発分
解や焼結体粒子の異常な成長が生じることがある。焼結時間は数時間から数十時間で十分である。
解や焼結体粒子の異常な成長が生じることがある。焼結時間は数時間から数十時間で十分である。
焼結雰囲気は酸化雰囲気が好ましく、特に限定するものではないが酸素雰囲気が好ましい。
上述に示す本発明の方法により、常圧焼結で密度6.8g/cm3以上の高密度ITO焼結体を得ることができる。
本発明の方法により得られたITO焼結体は、以下のような特性を具備する。焼結体の焼結粒径は1μm〜20μm、焼結体中の最大気孔径が10μm以下で、焼結体中のSn凝集物の最大径が10μm以下で非常に均質である。なお、最大気孔径はSEM観察により、Sn凝集物の最大径はEPMA解析により測定することができる。詳細は不明であるが、最大気孔径が10μm以下であると焼結体の強度が良好であり、Sn凝集物の最大径が10μm以下であるとノジュールの発生が少ない。又、焼結体の比抵抗は、7.0×104Ω・cm以下である。抗折力は、10kg/mm2以上である。
このような焼結体をスパッタリングターゲット材として用いた場合、成膜速度が速く、スパッタ成膜中、安定な放電が可能であり、ターゲット表面に生成する黒色のノジュール発生が抑制され、さらには低温成膜性に優れている。
本発明の方法によれば、常圧焼結で焼結密度6.8g/cm3以上の高密度ITO焼結体を容易に製造することが可能であり、このような高密度ITO焼結体をスパッタリングターゲット材として使用すれば優れたスパッタリング特性を有するものとなる。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
平均粒子径0.5μm、BET値13m2/g、結晶子径621オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=7.9、比表面積相当径/結晶子径=1.0)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.5μm、BET値7m2/g、結晶子径685オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=4.1、比表面積相当径/結晶子径=1.1)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は7.06g/cm3であり、焼結粒径3〜6μm、焼結体中の最大気孔径5μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
平均粒子径0.5μm、BET値13m2/g、結晶子径621オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=7.9、比表面積相当径/結晶子径=1.0)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.5μm、BET値7m2/g、結晶子径685オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=4.1、比表面積相当径/結晶子径=1.1)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は7.06g/cm3であり、焼結粒径3〜6μm、焼結体中の最大気孔径5μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
実施例2
平均粒子径0.3μm、BET値25m2/g、結晶子径285オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=9.1、比表面積相当径/結晶子径=1.2)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.5μm、BET値17m2/g、結晶子径458オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=9.8、比表面積相当径/結晶子径=1.1)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は7.01g/cm3であり、焼結粒径3〜6μm、焼結体中の最大気孔径5μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
平均粒子径0.3μm、BET値25m2/g、結晶子径285オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=9.1、比表面積相当径/結晶子径=1.2)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.5μm、BET値17m2/g、結晶子径458オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=9.8、比表面積相当径/結晶子径=1.1)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は7.01g/cm3であり、焼結粒径3〜6μm、焼結体中の最大気孔径5μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
実施例3
平均粒子径0.7μm、BET値8m2/g、結晶子径1020オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=6.8、比表面積相当径/結晶子径=1.0)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.9μm、BET値1.8m2/g、結晶子径3850オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=1.9、比表面積相当径/結晶子径=1.4)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は6.90g/cm3であり、焼結粒径5〜8μm、焼結体中の最大気孔径8μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
平均粒子径0.7μm、BET値8m2/g、結晶子径1020オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=6.8、比表面積相当径/結晶子径=1.0)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.9μm、BET値1.8m2/g、結晶子径3850オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=1.9、比表面積相当径/結晶子径=1.4)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は6.90g/cm3であり、焼結粒径5〜8μm、焼結体中の最大気孔径8μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
実施例4
平均粒子径0.3μm、BET値15m2/g、結晶子径545オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=5.5、比表面積相当径/結晶子径=1.0)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.3μm、BET値8m2/g、結晶子径750オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=2.8、比表面積相当径/結晶子径=1.4)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は7.13g/cm3であり、焼結粒径3〜4μm、焼結体中の最大気孔径2μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
平均粒子径0.3μm、BET値15m2/g、結晶子径545オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=5.5、比表面積相当径/結晶子径=1.0)の酸化インジウム粉末、平均粒子径0.3μm、BET値8m2/g、結晶子径750オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=2.8、比表面積相当径/結晶子径=1.4)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は7.13g/cm3であり、焼結粒径3〜4μm、焼結体中の最大気孔径2μmの微構造を有し、Sn凝集径が10μm以下のものであった。
比較例1
平均粒子径1.4μm、BET値16.5m2/g、結晶子径485オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=27、比表面積相当径/結晶子径=1.1)の酸化インジウム粉末、平均粒子径2.1μm、BET値5.5m2/g、結晶子径696オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=13、比表面積相当径/結晶子径=2.2)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は6.72g/cm3であり、焼結粒径6〜10μm、焼結体中の最大気孔径15μmの微構造を有すものであった。
平均粒子径1.4μm、BET値16.5m2/g、結晶子径485オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=27、比表面積相当径/結晶子径=1.1)の酸化インジウム粉末、平均粒子径2.1μm、BET値5.5m2/g、結晶子径696オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=13、比表面積相当径/結晶子径=2.2)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は6.72g/cm3であり、焼結粒径6〜10μm、焼結体中の最大気孔径15μmの微構造を有すものであった。
比較例2
平均粒子径2.2μm、BET値35m2/g、結晶子径115オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=92、比表面積相当径/結晶子径=2.1)の酸化インジウム粉末、平均粒子径2.8μm、BET値23m2/g、結晶子径175オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=74、比表面積相当径/結晶子径=2.2)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は6.44g/cm3であり、焼結粒径8〜15μm、焼結体中の最大気孔径20μmの微構造を有すものであった。
平均粒子径2.2μm、BET値35m2/g、結晶子径115オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=92、比表面積相当径/結晶子径=2.1)の酸化インジウム粉末、平均粒子径2.8μm、BET値23m2/g、結晶子径175オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=74、比表面積相当径/結晶子径=2.2)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は6.44g/cm3であり、焼結粒径8〜15μm、焼結体中の最大気孔径20μmの微構造を有すものであった。
比較例3
平均粒子径5.0μm、BET値3.5m2/g、結晶子径2050オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=21、比表面積相当径/結晶子径=1.2)の酸化インジウム粉末、平均粒子径14.5μm、BET値0.8m2/g、結晶子径4300オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=13、比表面積相当径/結晶子径=2.5)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は5.94g/cm3であり、焼結粒径10〜20μm、焼結体中の最大気孔径50μmの微構造を有すものであった。
平均粒子径5.0μm、BET値3.5m2/g、結晶子径2050オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=21、比表面積相当径/結晶子径=1.2)の酸化インジウム粉末、平均粒子径14.5μm、BET値0.8m2/g、結晶子径4300オングストローム(平均粒子径/比表面積相当径=13、比表面積相当径/結晶子径=2.5)の酸化錫粉末を、酸化錫含有量が10重量%となるように混合し、0.3ton/cm2の圧力で金型成型し、更に冷間静水圧プレスで3ton/cm2の圧力で処理した後、常圧酸素雰囲気中で1500℃で5時間焼結した。得られた焼結体の密度は5.94g/cm3であり、焼結粒径10〜20μm、焼結体中の最大気孔径50μmの微構造を有すものであった。
Claims (2)
- 酸化インジウムおよび酸化錫を混合してなるITO粉末を成形、常圧焼結してなる密度6.8g/cm3以上、結晶粒径1〜20μm、焼結体中の最大気孔が10μm以下のITO焼結体。
- 請求項1記載のITO焼結体からなるスパッタリングターゲット材。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP4959582B2 (ja) * | 2005-12-19 | 2012-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | Ito焼結体原料混合粉末 |
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2004
- 2004-08-23 JP JP2004242202A patent/JP2005041776A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP4959582B2 (ja) * | 2005-12-19 | 2012-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | Ito焼結体原料混合粉末 |
WO2007077781A1 (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム粉末 |
JP5008142B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2012-08-22 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム粉末 |
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