JP4820897B2 - ネジ - Google Patents

Description

本発明は、高真空且つ高温に維持した雰囲気、又は不活性ガスを含む高温雰囲気下で使用されるネジに関する。

従来から、例えば特許文献１に記載の熱処理装置などに用いられるネジなど、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気で且つ高温雰囲気下で使用されるネジがある。

特開２００４-２９２３０５号公報

しかしながら、上述したような熱処理装置などで用いられるネジは、高温となるため、固定部分において焼き付きを起こしやすい。そのため、メンテナンスのために装置を分解する際に、ネジを取り外しにくくなるため、メンテナンス作業に多大な時間を要する。

本発明の目的は、固定部分において焼き付きが生じることがなく、メンテナンス性に優れたネジを提供することにある。

課題を解決するための手段及び効果

第１の発明のネジは、１０^−２Ｐａ以下の真空又は該真空中に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下で、且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と接し、少なくとも前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とする。

この構成によると、ネジは、１０^−２Ｐａ以下の真空又は該真空中に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下で使用されており、且つ、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルで構成されている。そのため、高温環境でも、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分の焼き付きが生じないので、メンテナンス性に優れている。
なお、ネジの「焼き付き」とは、高温真空又は不活性ガスを含む高温雰囲気環境における長時間の使用により、ネジを構成する材料の表面を保護している酸化膜被膜が蒸発剥離して、接触する金属等の表面と原子間結合することで、ネジの取り外しが困難または不可能となることをいう。

第２の発明のネジは、前記第１の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と、他の部材とを固定するために用いられることを特徴とする。

第３の発明のネジは、前記第１又は第２の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、内部に収容される被処理物を加熱するための加熱室に設けられることを特徴とする。

第４の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、被処理物を加熱するためのヒータであることを特徴とする。

第５の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、被処理物を加熱するためのヒータを覆うカバーであることを特徴とする。

第６の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、被処理物と、前記被処理物を加熱するためのヒータとの間に配置されるシールドであることを特徴とする。

第７の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、加熱される被処理物を取り囲む位置に配置されるシールドであることを特徴とする。

第８の発明のネジは、前記第３の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、前記加熱室の内部に配置される多層熱反射金属板であることを特徴とする。

第９の発明のネジは、前記第３の発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、前記加熱室の少なくとも一部を構成する多層熱反射金属板であることを特徴とする。

第１０の発明のネジは、前記第１〜第３の何れかの発明において、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、加熱される被処理物を載置する受け台であることを特徴とする。

第１１の発明のネジは、不活性ガス雰囲気下で且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と接し、少なくとも前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とする。

この構成によると、ネジは、不活性ガス雰囲気下で使用されており、且つ、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルで構成されている。そのため、高温環境でも、前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分の焼き付きが生じないので、メンテナンス性に優れている。

第１２の発明のネジは、不活性ガス雰囲気下で且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材を、他の部材とを固定するために用いられ、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とする。

この構成によると、ネジは、不活性ガス雰囲気下で使用されており、且つ、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルで構成されている。そのため、高温環境でも、金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と他の部材とを固定する固定部分において焼き付きが生じないので、メンテナンス性に優れている。

本発明の一実施形態に係るネジを用いた高温真空炉の全体構成を示す模式図。 加熱炉及びストック室の構成を示す断面図。 加熱炉において、被処理物を収納した容器を予備加熱室に移動させ、予備加熱処理を行っている様子を詳細に示す断面拡大図。 図３のIV−IV線断面矢視図。 図３のＶ−Ｖ線断面矢視図。 図３の状態から容器を本加熱室へ移動させ、本加熱処理を行っている様子を示す断面拡大図。 加熱処理に使用される容器の上容器と下容器を取り外した状態を示す斜視図。 容器内の被処理物の配置例を示す断面図。 予備加熱処理及び本加熱処理の温度制御と被処理物の移動の例を示すグラフ。 加熱炉の他の例において予備加熱処理が行われる様子を示す模式断面図。 加熱炉の更に他の例において予備加熱処理が行われる様子を示す模式断面図。

次に、発明の実施の形態を説明する。図１は本発明の一実施形態に係るネジを使用した高温真空炉の全体構成を示す模式図である。

図１に示す熱処理装置としての高温真空炉１１は、加熱炉１２と、ストック室１３と、導入室１４と、観察室１５と、を備えている。

加熱炉１２は、被処理物を１，０００℃以上２，４００℃以下の温度に加熱するための本加熱室（第１室）２１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室（第２室）２２と、を備えている。予備加熱室２２は本加熱室２１の下方に配置され、本加熱室２１に対して上下方向に隣接している。また、加熱炉１２は、予備加熱室２２の下方に配置された断熱室（第３室）２３を備えている。この断熱室２３は予備加熱室２２に対して上下方向に隣接している。

加熱炉１２は真空チャンバ１９を備え、前記本加熱室２１と予備加熱室２２は、この真空チャンバ１９の内部に備えられている。真空チャンバ１９には真空形成装置としてのターボ分子ポンプ３４が接続されて、例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空を真空チャンバ１９内に得ることができるようになっている。ターボ分子ポンプ３４と真空チャンバ１９との間には、ゲートバルブ２５が介設される。また、ターボ分子ポンプ３４には、補助のためのロータリーポンプ２６が接続される。

加熱炉１２は、予備加熱室２２と本加熱室２１との間で被処理物を上下方向に移動させることが可能な移動機構２７を備えている。この移動機構２７は、被処理物を支持可能な支持体２８と、この支持体２８を上下動させることが可能なシリンダ部２９と、を備えている。シリンダ部２９はシリンダロッド３０を備え、このシリンダロッド３０の一端が前記支持体２８に連結されている。

加熱炉１２は、真空度を測定するための真空計３１を備えている。また、加熱炉１２には、質量分析法を行うための質量分析装置３２が備えられる。本実施形態では、真空計３１としてイオンゲージを用い、質量分析装置３２として四重極型質量分析計を用いている。

ストック室１３は、加熱炉１２での加熱処理前又は加熱処理後の被処理物を一時的にストックしておくためのものであり、真空チャンバ６１を備えている。この真空チャンバ６１には、加熱炉１２と同様に、ターボ分子ポンプ３４、ゲートバルブ２５、及びロータリーポンプ２６が備えられており、真空チャンバ６１内に例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空を得ることができるように構成されている。

真空チャンバ６１には、真空度を測定するための真空計６２が備えられる。本実施形態では、真空計６２としてイオンゲージが用いられている。

真空チャンバ６１内にはストッカ６３が備えられている。このストッカ６３は、前記被処理物を上下方向に複数並べてストックできるように構成されている。ストック室１３は、ストッカ６３を上下動させるための移動機構６４を備えている。

また、ストック室１３は、ストッカ６３にストックされた被処理物を冷却するための、図略の冷却機構を備えている。この冷却機構は、冷却水を循環させる冷却水経路等より構成されている。

加熱炉１２の真空チャンバ１９と、ストック室１３の真空チャンバ６１は、搬送路６５を通じて接続されている。この搬送路６５は、ゲートバルブ６６によって開閉可能になっている。

また、ストック室１３には、ストック室１３と加熱炉１２との間で被処理物を搬送するための搬送機構６７が備えられる。この搬送機構６７は、水平方向に移動可能な搬送アーム６８を備えている。搬送機構６７は、被処理物を搬送アーム６８の先端部の上に載置した状態で、当該被処理物を、ストック室１３のストッカ６３上と、加熱炉１２の支持体２８上（予備加熱室２２）との間で、搬送路６５経由で水平方向に搬送することができる。

導入室１４は、大気中から高温真空炉１１内に被処理物を導入するためのものであり、真空チャンバ７１を備えている。この真空チャンバ７１には、加熱炉１２及びストック室１３と同様に、ターボ分子ポンプ３４、ゲートバルブ２５、及びロータリーポンプ２６が備えられており、真空チャンバ７１内に例えば１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-5Ｐａ以下の真空を得ることができるように構成されている。真空チャンバ７１には、真空度を測定するための真空計７２が備えられる。本実施形態では、真空計７２としてコンビネーションゲージが用いられている。

真空チャンバ７１内にはストッカ７３が備えられている。このストッカ７３は、前記被処理物を上下方向に複数並べてストックできるように構成されている。導入室１４は、ストッカ７３を上下動させるための移動機構７４を備えている。

導入室１４は、被処理物を真空チャンバ７１内に導入するための導入口７５を備える。また、導入室１４の真空チャンバ７１と、ストック室１３の真空チャンバ６１とは、搬送路７６を通じて接続されている。この搬送路７６は、ゲートバルブ７７によって開閉可能になっている。

導入室１４には、被処理物を搬送するための搬送機構７８が備えられる。この搬送機構７８は、水平方向に移動可能な搬送アーム７９を備えている。搬送機構７８は、被処理物を搬送アーム７９の先端部の上に載置した状態で、当該被処理物を、導入室１４のストッカ７３上と、ストック室１３のストッカ６３上との間で、搬送路７６経由で搬送することができる。

観察室１５は、被処理物を評価及び観察するためのものであり、真空チャンバ８１を備えている。この真空チャンバ８１には、真空度を測定するための真空計８２が備えられる。本実施形態では、真空計８２としてイオンゲージが用いられている。

この観察室１５には、反射高速電子線回折装置（ＲＨＥＥＤ）８３等、適宜の観察装置及び評価装置が備えられる。また、観察室１５には、被処理物を載置可能な昇降台８４が備えられている。観察室１５は、昇降台８４を上下動させるための移動機構８５を備えている。

観察室１５の真空チャンバ８１と、ストック室１３の真空チャンバ６１とは、搬送路８６を通じて接続されている。この搬送路８６は、ゲートバルブ８７によって開閉可能になっている。

観察室１５には、被処理物を搬送するための搬送機構８９が備えられる。この搬送機構８９は、水平方向に移動可能な搬送アーム９０を備えている。搬送機構８９は、被処理物を搬送アーム９０の先端部の上に載置した状態で、当該被処理物を、観察室１５の昇降台８４上と、ストック室１３のストッカ６３上との間で、搬送路８６経由で搬送することができる。

次に、図２から図５までを参照して、加熱炉１２の構成を説明する。図２は加熱炉及びストック室の断面図、図３は加熱炉の拡大断面図である。図４は図３のIV−IV線断面矢視図、図５は図３のＶ−Ｖ線断面矢視図である。

図２及び図３に示すように、本加熱室２１は真空チャンバ１９の内部空間の上部に配置される。また、図４に示すように、本加熱室２１は平面断面視で正六角形に形成されている。

本加熱室２１の内部には、加熱ヒータとしてのメッシュヒータ３３が備えられている。図４に示すように、メッシュヒータ３３は、本加熱室２１の側壁に沿うように並べて配置されている。このメッシュヒータ３３は例えばタングステン製とされ、正六角形状の本加熱室２１の１辺につき２個ずつ、計１２個配置されている。メッシュヒータ３３は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、本加熱室２１の壁部に取り付けられている。この構成により、本加熱室２１の中央部に配置された被処理物を、メッシュヒータ３３により周囲から加熱できるようになっている。

このメッシュヒータ３３は、タングステンからなる図略のカバーによって覆われている。このカバーは、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、メッシュヒータ３３に取り付けられている。これにより、後述の本加熱処理時に被処理物から発生する分子線や蒸気にメッシュヒータ３３が晒されることがカバーによって防止されるので、メッシュヒータ３３の寿命を延ばすことができる。

また、このメッシュヒータ３３は、正六角形状の本加熱室２１の１つの辺（２個のメッシュヒータ３３）ごとに、本加熱室２１の外壁とともに取り外して交換することができる。この分割構成により、寿命の到来したメッシュヒータ３３だけを交換することが可能になり、メンテナンス費用を低減できる。

本加熱室２１の側壁や天井には第１多層熱反射金属板４１が固定され、この第１多層熱反射金属板４１によって、メッシュヒータ３３の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。

これにより、本加熱室２１内において、加熱処理対象としての被処理物を取り囲むようにメッシュヒータ３３が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板４１が配置されるレイアウトが実現されている。従って、被処理物を強力且つ均等に加熱し、１，０００℃以上２，３００℃以下の温度まで昇温させることができる。

本加熱室２１の天井側は第１多層熱反射金属板４１によって閉鎖される一方、底面の第１多層熱反射金属板４１には貫通孔５５が形成されている。被処理物は、この貫通孔５５を介して、本加熱室２１と、この本加熱室２１の下側に隣接する予備加熱室２２との間で移動できるようになっている。

前記貫通孔５５には、移動機構２７の支持体２８の一部が挿入されている。この支持体２８は、上から順に、第２多層熱反射金属板４２、第３多層熱反射金属板４３、及び第４多層熱反射金属板４４を互いに間隔をあけて配置した構成となっている。

３つの多層熱反射金属板４２〜４４は、何れも水平に配置されるとともに、垂直方向に設けた柱部３５によって互いに連結されている。そして、第２多層熱反射金属板４２及び第３多層熱反射金属板４３とで挟まれたスペースに受け台３６が配置され、この受け台３６上に被処理物（正確には、被処理物を収納した容器２）を載置できるように構成されている。本実施形態において、この受け台３６はタンタルカーバイドにより構成されている。また、受け台３６は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、支持体２８を構成する部材（例えば、第３多層熱反射金属板４３）に取り付けられている。

移動機構２７を構成するシリンダ部２９のシリンダロッド３０は、中空状に形成されている。また、このシリンダロッド３０の端部にフランジが形成されて、このフランジが第４多層熱反射金属板４４の下面に固定される。この構成により、前記シリンダ部２９を伸縮させることで、受け台３６上の被処理物（容器２）を前記３つの多層熱反射金属板４２〜４４とともに上下動させることができる。

前記予備加熱室２２は、本加熱室２１の下側の空間を、多層熱反射金属板４６で囲うことにより構成されている。図５に示すように、予備加熱室２２は平面断面視で円状となるように構成されている。なお、予備加熱室２２内には、前記メッシュヒータ３３のような加熱手段は備えられていない。

図３や図５に示すように、予備加熱室２２の底面部においては、前記多層熱反射金属板４６に貫通孔５６が形成されている。また、予備加熱室２２の側壁をなす多層熱反射金属板４６において、前記搬送路６５と対面する部位に通路孔５０が形成されている。また、前記予備加熱室２２は、前記通路孔５０を閉鎖可能な開閉部材５１と、この開閉部材５１を昇降させる開閉機構５２と、を備えている。

予備加熱室２２の下側で隣接する前記断熱室２３は、上側が前記多層熱反射金属板４６によって区画され、下側及び側部が多層熱反射金属板４７によって区画されている。断熱室２３の下側を覆う多層熱反射金属板４７には貫通孔５７が形成されて、前記シリンダロッド３０を挿通できるようになっている。

前記貫通孔５７の上端部に相当する位置において、多層熱反射金属板４７には収納凹部５８が形成される。この収納凹部５８には、前記支持体２８が備える第４多層熱反射金属板４４を収納可能になっている。

多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７は何れも、金属板（タングステン製）を所定の間隔をあけて積層した構造になっている。前記開閉部材５１においても、通路孔５０を閉鎖する部分には、同様の構成の多層熱反射金属板が用いられている。

このように高融点の金属板を積層させた構成の多層熱反射金属板は、断熱機能を有するほか、タングステンのメッシュヒータ３３から放射される熱放射エネルギーを反射し、これにより加熱効果を得ることができる（反射加熱機能）。

即ち、タングステンのメッシュヒータ３３が加熱時（１，８００℃〜２，６００℃の高温領域）に発する波長エネルギーは、その殆どが、波長０．４μｍ〜３．５μｍの波長領域の間に含まれている。一方、２，２００℃において、タングステンの波長エネルギーのピークは約１．１μｍの部分に現れ、このときのタングステンの反射率は約０．６５である。また、タングステンは、比較的波長エネルギーの高い波長領域（１．１μｍ〜３．０μｍ）では、その波長が長くなるにつれて反射率が増加し、例えば波長３．０μｍでは反射率は約０．８に達する。このように、清浄な高純度雰囲気でのタングステンのメッシュヒータ３３に対して、タングステンは十分な反射特性を備えているということができる。

多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７の材質としては、メッシュヒータ３３の熱輻射に対して十分な加熱特性を有し、また、融点が雰囲気温度より高い物質であれば、任意のものを用いることができる。例えば、前記タングステンのほか、タンタル、ニオブ、モリブデン等の高融点金属材料や、タングステンカーバイド、ジリコニウムカーバイド、タンタルカーバイド、ハフニウムカーバイド、モリブデンカーバイド等の炭化物を、多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７として用いることができる。また、その反射面に、金やタングステンカーバイド等からなる赤外線反射膜を更に形成しても良い。

そして、支持体２８に備えられる多層熱反射金属板４２〜４４は、小さな貫通孔を多数有するパンチメタル構造のタングステン板を、当該貫通孔の位置を異ならせつつ所定の間隔をあけて積層した構造になっている。

また、支持体２８の最も上層に備えられる第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、本加熱室２１の第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。

また、これらの多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジによって、本加熱室２１や予備加熱室２２等の壁部に固定されている。このように、前記メッシュヒータ３３、それを覆うカバー、受け台３６、及び多層熱反射金属板４１〜４４，４６，４７を他の部材へ取り付ける固定手段として、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジを使用することによって、固定部分でネジが焼き付くことがなく、メンテナンス作業を簡単に行うことができる。

本加熱室２１に設けられる前記第１多層熱反射金属板４１においては、積層される金属板と金属板との間に、温度検知部としての熱電対３７が複数設置されている（図４を参照）。これにより、本加熱室２１内の温度分布を正確に把握してメッシュヒータ３３をフィードバック制御することができる。従って、本加熱室２１の温度を、予め設定された温度プロフィルに従って正確に上昇又は下降させる制御も可能になる。また、従来の放射温度計及びビューポートによる温度検知制御と比較して、チャンバのビューポートの曇りによって測温不可能となることがなく、信頼性の高い温度制御を実現できる。

次に、図７等を参照しつつ、この高温真空炉１１において被処理物を収納するために用いられる容器２について説明する。図７は容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。図８は容器内に被処理物がセットされた様子を示す模式断面図である。

この容器２は、図７に示す構成の上容器２ａと下容器２ｂとを嵌め合わせることにより構成されている。本実施形態において、容器２は円筒状に構成されているが、これは一例であって、例えば六面体状に構成されていても良い。

前記上容器２ａ及び下容器２ｂは、タンタルカーバイド処理を施したタンタルから構成されている。この結果、図８に示すように、容器２の表面にはタンタルカーバイド層３が形成されている。このタンタルカーバイド層３のうち、上容器２ａ及び下容器２ｂの内面を覆う部分は、容器２の内部空間に露出している。

容器２の内部空間には、処理対象（被処理物）としての単結晶ＳｉＣ基板１が配置されている。この単結晶ＳｉＣ基板１の結晶構造としては、例えば、６Ｈ−ＳｉＣ又は４Ｈ−ＳｉＣとすることが考えられる。また、容器２の内部には、Ｓｉ供給源としてのシリコンペレット５が配置されている。

単結晶ＳｉＣ基板１と下容器２ｂの内底面との間には、スペーサ４が介在される。このスペーサ４によって、単結晶ＳｉＣ基板１の上面及び下面の両方が、容器２の内部空間に対し十分に露出した状態となっている。

上容器２ａと下容器２ｂとを図８に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって実質的な密閉状態が実現され、本加熱室２１での加熱処理工程において容器２内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２１内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて容器２内に侵入するのを防止できる。

以上の構成の容器２を、図１に示す導入室１４の導入口７５から真空チャンバ７１内に入れ、ストッカ７３上に載置する。そして、この状態からターボ分子ポンプ３４を駆動し、真空チャンバ７１の内部を真空とする。

なお、加熱炉１２の真空チャンバ１９、及びストック室１３の真空チャンバ６１については、予め１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空状態としておく。あるいは、予め１０^-2Ｐａ以下、望ましくは１０^-7Ｐａ以下の真空に到達した後に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下としても良い。また、加熱炉１２の移動機構２７を予め駆動して、支持体２８を下降させた状態にしておく。また、開閉機構５２を駆動して開閉部材５１を下降させ、予備加熱室２２の前記通路孔５０を開いておく。

次に、図１のゲートバルブ７７を開き、搬送機構７８を駆動して、導入室１４の容器２をストック室１３のストッカ６３上に搬送した後、ゲートバルブ７７を閉じる。次に、ゲートバルブ６６を開き、搬送機構６７を駆動して、前記容器２を予備加熱室２２内（支持体２８が備える受け台３６上）へ搬送した後、ゲートバルブ６６を閉じる。このように、予備加熱室２２の側壁に設けられる多層熱反射金属板４６に通路孔５０を設けることで、簡素な構成で、予備加熱室２２に対する容器２の出し入れを実現できる。

次に、前記開閉機構５２を駆動して開閉部材５１を上昇させ、前記通路孔５０を閉鎖する。この状態では、図３に示すように、支持体２８の第２多層熱反射金属板４２が貫通孔５５を閉鎖し、予備加熱室２２と本加熱室２１とを仕切るように位置する。また、第３多層熱反射金属板４３が貫通孔５６を閉鎖し、予備加熱室２２と断熱室２３とを仕切るように位置する。更に、第４多層熱反射金属板４４が貫通孔５７及び収納凹部５８を閉鎖し、断熱室２３とその外部の空間とを仕切るように位置する。

この状態でメッシュヒータ３３を駆動すると、本加熱室２１が１，０００℃以上２，４００℃以下の所定の温度に加熱される。ここで、支持体２８の第２多層熱反射金属板４２の積層枚数は、前記第１多層熱反射金属板４１の積層枚数よりも少なくなっている。従って、メッシュヒータ３３が発生する熱の一部が第２多層熱反射金属板４２を介して予備加熱室２２に適度に供給（分配）され、予備加熱室２２内の容器２（被処理物）を例えば５００℃以上の所定の温度となるように予備加熱することができる。即ち、予備加熱室にヒータを設置しなくても予備加熱を実現でき、予備加熱室の簡素な構造が実現できている。

またこのとき、第３多層熱反射金属板４３が予備加熱室２２の下側の貫通孔５６を閉鎖しており、この前記第３多層熱反射金属板４３は前述のとおりパンチメタル板の積層構造となっている。同様に、断熱室２３の下側の貫通孔５７を閉鎖する第４多層熱反射金属板４４も、パンチメタル板の積層構造となっている。

従って、第３多層熱反射金属板４３の部分で熱を良好に反射させ、予備加熱室２２内の被処理物を効率良く予備加熱し、脱ガス処理を行うことができる。また、予備加熱時に容器２内の被処理物から出るガスは、第３多層熱反射金属板４３及び第４多層熱反射金属板４４のパンチメタルの貫通孔を通じて、予備加熱室２２及び断熱室２３の外部へ容易に排気することができる。

更に、この予備加熱時に前記通路孔５０が開閉部材５１によって閉鎖されるので、予備加熱室２２の熱ロスを低減できる。また、支持体２８の第４多層熱反射金属板４４に連結されているシリンダロッド３０は、断熱室２３を挟んで予備加熱室２２と反対側に位置している。従って、予備加熱室２２等の熱がシリンダロッド３０を伝わって逃げるロスを断熱室２３によって効果的に低減でき、シリンダロッド３０の熱損傷も防止できる。

上記の予備加熱処理を所定時間行った後、シリンダ部２９を駆動し、支持体２８を上昇させる。この結果、図６に示すように、容器２（及び、内部の被処理物）が下側から貫通孔５５を通過して本加熱室２１内に移動する。これにより、直ちに本加熱処理が開始され、本加熱室２１内の容器（被処理物）を所定の温度（１，０００℃以上２，４００℃以下の温度）に急速に昇温させることができる。

この図６の状態では、支持体２８の第３多層熱反射金属板４３が貫通孔５５を閉鎖し、予備加熱室２２と本加熱室２１とを仕切るように位置する。従って、本加熱室２１内の被処理物を効率良く予備加熱することができる。また、支持体２８の第４多層熱反射金属板４４が貫通孔５６を閉鎖するので、予備加熱室２２から熱が逃げるのを防止し、本加熱室２１での効率的な加熱を実現している。更に、この第４多層熱反射金属板４４は第３多層熱反射金属板４３と同様にパンチメタル構造であるので、ガスを予備加熱室２２の外部へ良好に排気できる。

上記の本加熱処理を所定時間行った後、メッシュヒータ３３による加熱を停止するとともに、移動機構２７を駆動し、支持体２８を下降させる。この結果、図３に示すように、容器２が予備加熱室２２内に移動し、急速に冷却される。この状態で所定時間冷却した後、開閉部材５１及びゲートバルブ６６が開かれるとともに図１の搬送機構６７が駆動され、受け台３６上の容器２がストック室１３のストッカ６３上に搬送された後、ゲートバルブ６６が閉じられる。

処理後の容器２はストック室１３内で図略の冷却機構により更に冷却された後、観察室１５に搬送されて評価及び観察が行われたり、導入室１４に搬送されて導入口７５から取り出されて次工程へ送られたりする。

以上のプロセスにおける被処理物の温度変化を図９に示す。このグラフで示すように、予備加熱室２２から本加熱室２１に容器２が移動し、本加熱処理が開始されると同時に、被処理物が急速な昇温カーブで加熱されることが判る。

この本加熱処理では、容器２内（図８）の内部に設置したシリコンペレット５からのシリコン蒸気の蒸発により、容器２の内部空間はシリコン飽和蒸気圧に保たれ、このために単結晶ＳｉＣ基板１の表面からのシリコン分子の蒸発が抑制される。また、容器２の内部空間にはタンタルカーバイド層３が露出しているため、単結晶ＳｉＣ基板１から蒸発して容器２の内部空間に存在するシリコン蒸気及び炭素蒸気の中から、炭素分子だけが選択的に容器２の表面のタンタルカーバイド層３に取り込まれる。

この結果、容器２の内部空間は、単結晶ＳｉＣ基板１の表面からシリコン蒸気が蒸発しにくい一方、炭素蒸気が蒸発し易い雰囲気に保たれる。この結果、単結晶ＳｉＣ基板１の表面からシリコン蒸気と炭素蒸気がほぼ同時に蒸発する。加えて、炭素分子は選択的に容器２の表面のタンタルカーバイド層３に取り込まれるので、容器２の内部空間はシリコン蒸気圧が常に高く保たれ自動的にシリコン飽和蒸気圧に保たれる。以上により、単結晶ＳｉＣ基板１の表面を、シリコン蒸発による荒れが生じていない極めて平坦な表面とすることができる。

本実施形態の高温真空炉１１によれば、図９に示すような鋭い昇温カーブが実現されるとともに、単結晶ＳｉＣ基板１を均一に加熱することができる。

即ち、図９に示す温度制御及び被処理物の搬送制御の例は、単結晶ＳｉＣ基板の気相処理条件に関して最適なプロセス環境をもたらすものである。この図９に示す処理は、具体的には以下のように行われる。即ち、予備加熱室２２に被処理物を搬入し、５００℃以上１，０００℃以下の温度に予備加熱する（予備加熱処理）。そして、予備加熱室２２から前記本加熱室２１へ被処理物を移動させるとともに、本加熱室２１を１，０００℃以上２，４００℃以下の任意の温度に維持することにより、鋭い温度勾配で被処理物を、１，０００℃以上２，４００℃以下の任意の温度まで急速に加熱する（本加熱処理）。本加熱終了後に、本加熱室２１から予備加熱室２２へ被処理物を移動させ、これにより、鋭い温度勾配で被処理物を冷却する（冷却処理）。

なお、このように急激な温度勾配で被処理物の温度を上昇又は下降させる熱処理は、様々な熱処理に適用することができる。例えば、被処理物としての単結晶ＳｉＣ基板の表面に多結晶ＳｉＣ基板を極めて近接させた状態で配置したものをタンタルカーバイドの坩堝（容器）に収納して、予備加熱室２２内で例えば８００℃に予備加熱する。その後、前記本加熱室２１へ坩堝を移動させることで、坩堝内をシリコン飽和蒸気圧雰囲気とし、数分間で例えば２，０００℃まで加熱する。この２，０００℃の状態で１０分程度加熱処理すると、単結晶ＳｉＣ基板表面に単結晶ＳｉＣ薄膜を気相エピタキシャル成長させることができる。その後、本加熱室２１から予備加熱室２２へ坩堝を移動させることで急速に冷却した後、加熱炉１２の外部へ搬出する。このような超近接昇華法ともいうべき気相プロセスを行う場合、本実施形態の高温真空炉１１を使用して上述のような短時間での加熱及び短時間での冷却を行うと、無欠陥の単結晶ＳｉＣ薄膜を短時間で得ることができ、極めて好適である。

他の熱処理としては、例えば、単結晶ＳｉＣ基板をタンタルカーバイドの坩堝（容器）に収納して、予備加熱室２２内で例えば８００℃に予備加熱する。その後、前記本加熱室２１へ坩堝を移動させることで、坩堝内をシリコン飽和蒸気圧雰囲気とし、例えば２，０００℃の温度で１０分程度加熱処理すると、単結晶ＳｉＣ基板表面が熱エッチングされ、基板表面を原子レベルで平坦化することができる。その後、本加熱室２１から予備加熱室２２へ坩堝を移動させることで急速に冷却した後、加熱炉１２の外部へ搬出する。このような気相プロセスにも、本実施形態の高温真空炉１１を使用して、上述したような短時間での高温加熱及び短時間での冷却を行うことが好適である。これにより、単結晶ＳｉＣ基板の表面改質を熱エッチングで効率良く行うことができるとともに、その表面改質の品質は上述のとおり原子レベルに平坦であり、更に均一なモフォロジーが形成されるので、表面状態を極めて良好とすることができる。この結果、例えば、機械化学研磨（ＣＭＰ）工程を不要とすることができる。

ただし、被処理物を本加熱室２１へ移動させることで急激に昇温させる代わりに、以下のような形態で熱処理を行っても良い。即ち、予備加熱室２２から本加熱室２１へ被処理物を移動させた後に、設定された温度プロフィルに従って本加熱室２１の温度を制御することで、被処理物を１，０００℃以上２，４００℃以下の温度に加熱する。また、本加熱処理の終了後は、設定された温度プロフィルに従って前記本加熱室２１の温度を制御することで、前記本加熱室２１内の被処理物を冷却するようにするのである。なお、冷却は、ある程度の温度まで本加熱室２１で所定の温度プロフィルに従って冷却処理を行い、その後に、予備加熱室２２へ被処理物を移動させることで第２次冷却処理を行うようにしても良い。

例えば、単結晶ＳｉＣ基板表面と多結晶ＳｉＣ基板との間にシリコンプレートを介在させたものを、タンタルカーバイドからなる坩堝（容器）に収納して、予備加熱室２２で例えば８００℃に予備加熱する。続いて、前記本加熱室２１へ坩堝を移動させる。その後、所定の温度プロフィルに従って、本加熱室２１の温度を約１時間程度の時間を掛けて上昇させ、２，０００℃に到達してから約１０時間程度の高温処理を行う。すると、坩堝内がシリコン飽和蒸気圧雰囲気となり、かつ、単結晶ＳｉＣ基板と多結晶ＳｉＣ基板との間にシリコン溶融液が介在されて、単結晶ＳｉＣ基板表面に単結晶ＳｉＣを液相エピタキシャル成長させることができる。その後、所定の温度プロフィルに従って、本加熱室２１の温度を約１時間程度の時間を掛けて下降させ、８００℃に到達した時点で前記予備加熱室２２へ移動させ、加熱炉１２の外部へ搬出する。このような液相プロセスを行う場合、温度勾配が緩やかな温度プロフィルを本実施形態の高温真空炉１１に設定して、長時間をかけて被処理物を加熱及び冷却することが、単結晶ＳｉＣ液相エピタキシャル成長膜の歪を防止できる点で極めて有効である。

以上に本願発明の好適な実施形態を説明したが、以上の構成は例えば以下のように変更することができる。

図１０に加熱炉の例の模式図を示す。なお、以下の説明において、前記実施形態と同一又は類似する部材には同一の符号を付して、その説明を省略する。

図１０に示す加熱炉１２においては、支持体２８の下端部に位置する前記第４多層熱反射金属板４４に、シリンダロッド３０の先端が、温度絶縁体３８を介して連結されている。この構成により、本加熱室２１や予備加熱室２２の熱がシリンダロッド３０を伝わって逃げるロスを温度絶縁体３８によっても低減できている。

また、図３等においては図示を省略したが、図１０で示すように、本加熱室２１において、前記被処理物（容器２）の本加熱処理時の位置の周囲にシールド３９が備えられても良い。このシールド３９は、例えばタングステン、モリブデン、又はタンタルからなり、円筒状に形成されている。この構成によれば、本加熱処理時に被処理物から発生する分子線やガスにメッシュヒータ３３が晒されることがシールド３９によって防止されるので、メッシュヒータ３３の寿命を延ばすことができる。このシールド３９は、移動機構２７の支持体２８側に（被処理物とともに移動可能に）備えられても良く、この場合でも上記と同様の効果を発揮することができる。シールド３９を他の部材に取り付けるには、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルよりなる取付ネジを用いるのが、高温環境での焼き付きを防止できる点で好ましい。

図１１に加熱炉の別の例の模式図を示す。この図１１の加熱炉１２においては、断熱室２３の下側に第２断熱室（第４室）２４を更に配置している。この第２断熱室２４は、その上側を多層熱反射金属板４７によって覆われ、側部及び下側を多層熱反射金属板４８によって覆われている。移動機構２７の支持体２８は、第４多層熱反射金属板４４の下側に、更にパンチメタル構造の第５多層熱反射金属板４５を備えている。この第５多層熱反射金属板４５は、他の多層熱反射金属板４２〜４４と同様に、被処理物とともに移動可能とされている。そして、この第５多層熱反射金属板４５に前記シリンダロッド３０が温度絶縁体３８を介して連結されている。

図１１は予備加熱処理時の様子を示し、このとき、多層熱反射金属板４７に形成されている貫通孔５９は、支持体２８が備える第４多層熱反射金属板４４によって閉鎖されて、断熱室２３と第２断熱室２４との間が第４多層熱反射金属板４４によって隔てられる。また、多層熱反射金属板４８に形成されている貫通孔５７及び収納凹部５８は、支持体２８が備える第５多層熱反射金属板４５によって閉鎖されて、第２断熱室２４とその外部の空間とが第５多層熱反射金属板４５によって隔てられる。従って、予備加熱時においては断熱室２３及び第２断熱室２４の閉鎖状態が実現され、２つの断熱室の断熱効果によって一層の熱効率向上が図られる。

また、図１１の状態から支持体２８を上昇させた本加熱処理時では、多層熱反射金属板４６の貫通孔５６が第４多層熱反射金属板４４によって閉鎖され、多層熱反射金属板４７の貫通孔５９が第５多層熱反射金属板４５によって閉鎖される。従って、この図１１の構成では本加熱処理時においても断熱室２３の閉鎖状態が実現されて、その断熱効果によって熱効率を一層上昇させることができる。また、本加熱処理時ではシリンダロッド３０が前記断熱室２３を挟んで予備加熱室２２と反対側に位置するので、シリンダロッド３０の熱損傷を効果的に防止できる。

予備加熱室２２に通路孔５０を設ける構成に代えて、例えば以下の構成とすることができる。即ち、予備加熱室２２の多層熱反射金属板４６を例えば水平方向（又は上下方向）に分割した構成とし、分割された一部又は全部が移動することで多層熱反射金属板４６の間に隙間（通路空間）を形成できるようにする。この場合、前記通路空間を通じて、予備加熱室２２に対して被処理物を出し入れすることができる。

予備加熱室２２に対して被処理物（容器２）を出し入れする搬送機構は、搬送アーム６８を用いたものに限定されない。例えば、水平な回転テーブルを有する回転テーブル式の搬送機構に変更することができる。

被処理物（容器２）が本加熱室２１内にあるときに、シリンダロッド３０の先端を支持体２８に対して切離し可能に構成することもできる。なお、シリンダロッド３０を切り離す前に、前記支持体２８は適宜の機構によって本加熱室２１側に保持しておく。この構成によれば、シリンダロッド３０を介した熱ロスやシリンダロッド３０の熱損傷を大幅に抑制することができる。

受け台３６は、タンタルカーバイドで構成されることに代えて、例えばタングステンカーバイド、タングステン、又はグラファイトからなるように変更することができる。

前記メッシュヒータ３３は、タングステンで構成されることに代えて、例えばモリブデン又はタンタルからなるように変更することができる。

メッシュヒータ３３を覆う図略のカバーは、タングステンで構成されることに代えて、例えばモリブデン又はタンタルからなるように変更することができる。

熱処理で用いる容器２は、タンタルカーバイド処理されたタンタルによって構成されることに代えて、例えばタンタルカーバイド、（タンタルカーバイド処理なしの）タンタル、タングステンカーバイド、タングステン、又はグラファイトからなるように変更することができる。

上記実施形態の熱処理は、単結晶ＳｉＣ基板１に関する熱処理に限らず、他の様々な化学変化及び物理変化を被処理物に生じさせるために用いることができる。

１ 単結晶ＳｉＣ基板（試料、被処理物）
２ 容器
１１ 高温真空炉（熱処理装置）
１２ 加熱炉
１３ ストック室
１９ 真空チャンバ
２１ 本加熱室（第１室）
２２ 予備加熱室（第２室）
２３ 断熱室（第３室）
２４ 第２断熱室（第４室）
２７ 移動機構
２８ 支持台
２９ シリンダ部
３０ シリンダロッド
３３ メッシュヒータ（加熱ヒータ）
４１ 第１多層熱反射金属板
４２ 第２多層熱反射金属板
４３ 第３多層熱反射金属板
４４ 第４多層熱反射金属板
４５ 第５多層熱反射金属板
４６〜４８ 多層熱反射金属板

Claims (12)

1. １０^−２Ｐａ以下の真空又は該真空中に不活性ガスを導入した希薄ガス雰囲気下で、且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、
   金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と接し、
   少なくとも前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とするネジ。
2. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と、他の部材とを固定するために用いられることを特徴とする請求項１に記載のネジ。
3. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   内部に収容される被処理物を加熱するための加熱室に設けられることを特徴とする請求項１又は２に記載のネジ。
4. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   被処理物を加熱するためのヒータであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のネジ。
5. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   被処理物を加熱するためのヒータを覆うカバーであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のネジ。
6. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   被処理物と、前記被処理物を加熱するためのヒータとの間に配置されるシールドであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のネジ。
7. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   加熱される被処理物を取り囲む位置に配置されるシールドであることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のネジ。
8. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   前記加熱室の内部に配置される多層熱反射金属板であることを特徴とする請求項３に記載のネジ。
9. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
   前記加熱室の少なくとも一部を構成する多層熱反射金属板であることを特徴とする請求項３に記載のネジ。
10. 前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材は、
    加熱される被処理物を載置する受け台であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のネジ。
11. 不活性ガス雰囲気下で且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、
    金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材と接し、
    少なくとも前記金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材に接する部分は、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とするネジ。
12. 不活性ガス雰囲気下で且つ高温雰囲気下で使用されるネジであって、
    金属、金属カーバイド又はグラファイトの何れかの部材を、他の部材とを固定するために用いられ、表面がタンタルカーバイドで被覆されたタンタルからなることを特徴とするネジ。

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