JP4800673B2 - 粘着剤組成物、粘着剤層、粘着部材、粘着型光学部材および画像表示装置 - Google Patents
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芳香族環またはその水添物を有してなり、かつ屈折率1.53〜1.75のタッキファイヤーを20〜150重量部を配合してなり、
前記タッキファイヤーは少なくとも1種が重量平均分子量1000以上のタッキファイヤーであることを特徴とする粘着剤組成物、に関する。
アクリル系共重合体およびタッキファイヤーの重量平均分子量はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)法の下記条件にて測定した。
カラム(アクリル系共重合体):東ソー製、G7000HXL−H+GMHXL−H+GMHXL
カラム(タッキファイヤー):東ソー製、GMHR−H+GMHHR+G2000MHHR
カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
カラム温度:40℃
流速:0.8mL/min
溶離液:テトラヒドロフラン
溶液濃度:約0.1重量%
注入量:100μL
検出器:示差屈折計(RI)
標準試料:ポリスチレン
データ処理装置:東ソー製,GPC‐8020
25℃の雰囲気で、ナトリウムD線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製,DM−M4)にて屈折率を測定した。
JIS K5902に記載の環球法により測定した。
架橋処理した直後の粘着剤層を約0.1gとり、これを秤量して重量(W1)を求めた。次いでこれを微孔性テトラフルオロエチレン膜に包んで(膜重量W2)、約50mlの酢酸エチル中23℃下で2日間浸漬したのち、可溶分を抽出した。その後、上記粘着剤層を膜と一緒に取り出し、これを120℃で2時間乾燥し、全体の重量(W3)を測定した。これらの測定値から、下記の式にしたがって、粘着剤層のゲル分率(重量%)を求めた。
ゲル分率(重量%)={(W3−W2)/W1}×100
(アクリル系共重合体の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌機を備えた反応容器に酢酸エチル233部を溶剤として、2‐エチルヘキシルアクリレート49部、フェノキシエチルアクリレート50部、アクリル酸1部、2‐ヒドロキシエチルアクリレート0.2部、および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を入れ、窒素置換を行った後、55℃に昇温し15時間重合反応を行なって、重量平均分子量88万のアクリル系共重合体の溶液を得た。このアクリル系共重合体の屈折率は1.51であった。
上記アクリル系共重合体の固形分100部に対して、タッキファイヤーとして、スチレンオリゴマー(軟化点72−77℃,重量平均分子量1350,屈折率1.59,イーストマンケミカル社製のピコラスチックA75)60部を添加し、さらに架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート三量体0.4部を添加して、本発明の粘着剤組成物を得た。
前記組成物を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗布し、140℃で3分乾燥・架橋を行い、ゲル分率が38重量%の透明な粘着剤層を得た。
実施例1において、タッキファイヤーの配合量を30部としたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にしてゲル分率が45重量%の透明な粘着剤層を得た。
実施例1において、タッキファイヤーの配合量を100部としたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にしてゲル分率が32重量%の透明な粘着剤層を得た。
実施例1において、タッキファイヤーとして、αメチルスチレンとスチレンの共重合体(軟化点82−88℃,重量平均分子量1200,屈折率1.61、イーストマンケミカル社製のクリスタレックス3085)70部を用い、架橋剤として、ベンゾイルパーオキサイド0.2部とトリメチロールプロパンのイソホロンジイソシアネート付加物0.6部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にしてゲル分率が45重量%の透明な粘着剤層を得た。
(アクリル系共重合体の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌機を備えた反応容器に酢酸エチル233部を溶剤として、ブチルアクリレート79部、スチレン20部、アクリル酸1部、4‐ヒドロキシブチルアクリレート0.3部、および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2部を入れ、窒素置換を行った後、55℃に昇温し15時間重合反応を行なって、重量平均分子量57万のアクリル系共重合体の溶液を得た。このアクリル系共重合体の屈折率は1.49であった。
上記アクリル系共重合体の固形分100部に対して、タッキファイヤーとして、ビニルトルエンとαメチルスチレンの共重合体(軟化点88−94℃,重量平均分子量1500,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコテックスLC)50部、およびスチレンオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量430,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコラスチックA5)10部を添加し、さらに架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート三量体0.8部を添加して、本発明の粘着剤組成物とした。
前記組成物を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗布し、140℃で3分乾燥・架橋を行い、ゲル分率が36重量%の透明な粘着剤層を得た。
実施例5において、タッキファイヤーとして、テルペンフェノールの水添物(軟化点110−115℃,重量平均分子量1450,屈折率1.54,ヤスハラケミカル社製のクリアロンMI15)50部、およびスチレンオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量430,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコラスチックA5)10部を用いたこと以外は、実施例5と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にしてゲル分率が41重量%の透明な粘着剤層を得た。
(アクリル系共重合体の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌機を備えた反応容器に酢酸エチル233部を溶剤として、ブチルアクリレート30部、フェノキシエチルアクリレート70部、アクリル酸0.5部、4‐ヒドロキシブチルアクリレート0.3部、および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2部を入れ、窒素置換を行った後、55℃に昇温し15時間重合反応を行なって、重量平均分子量81万のアクリル系共重合体の溶液を得た。このアクリル系共重合体の屈折率は1.53であった。
上記アクリル系共重合体の固形分100部に対して、タッキファイヤーとして、αメチルスチレンとスチレンの共重合体(軟化点82−88℃,重量平均分子量1200,屈折率1.61,イーストマンケミカル社製のクリスタレックス3085)80部、およびスチレンオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量430,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコラスチックA5)10部を添加し、さらに架橋剤として、トリメチロールプロパンのイソホロンジイソシアネート付加物0.6部を添加して、本発明の粘着剤組成物とした。
前記組成物を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗布し、140℃で3分乾燥・架橋を行い、ゲル分率が41重量%の透明な粘着剤層を得た。
(アクリル系共重合体の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌機を備えた反応容器に酢酸エチル233部を溶剤として、ブチルアクリレート97部、アクリル酸3部、2‐ヒドロキシエチルアクリレート0.2部、および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を入れ、窒素置換を行った後、55℃に昇温し15時間重合反応を行なって、重量平均分子量57万のアクリル系共重合体の溶液を得た。このアクリル系共重合体の屈折率は1.47であった。
上記アクリル系共重合体の固形分100部に対して、タッキファイヤーとして、スチレンオリゴマー(軟化点72−77℃,重量平均分子量1200,屈折率1.59,イーストマンケミカル社製のピコラスチックA75)30部を添加し、さらに架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート三量体0.4部を添加して、粘着剤組成物を得た。
前記組成物を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗布し、140℃で3分乾燥・架橋を行い、ゲル分率が43重量%の粘着剤層を得た。しかし、粘着剤層は白濁しており、乱反射することから、屈折率を測定しなかった。
比較例1において、タッキファイヤーとして、スチレンオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量430,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコラスチックA5)30部を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、比較例1と同様にしてゲル分率が40重量%の透明な粘着剤層を得た。
実施例7において、タッキファイヤーを添加しなかったこと以外は、実施例7と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例7と同様にしてゲル分率が69重量%の透明な粘着剤層を得た。
(粘着剤組成物の調製)
実施例5で得られた屈折率1.49のアクリル系共重合体の固形分100部に対して、タッキファイヤーとして、石油系樹脂(軟化点98−102℃,重量平均分子量1650,屈折率1.52,イーストマンケミカル社製ピコタック1098)30部を添加し、さらに架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート三量体0.8部を添加して、粘着剤組成物とした。
前記組成物を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗布し、140℃で3分乾燥・架橋を行い、ゲル分率が39重量%の粘着剤層を得た。しかし、粘着剤層は白濁しており、乱反射することから、屈折率を測定しなかった。
実施例1において、タッキファイヤーとして、スチレンオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量430,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコラスチックA5)60部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にしてゲル分率が35重量%の透明な粘着剤層を得た。
粘着剤層を厚さ38μのポリエステルフィルムに貼り付けて、裏打ちフィルムとし、20mm×100mmに切断したものを、被着体(#280のサンドペーパーでサンディングしたステンレス板)に2kgのローラーを一往復させる方式で圧着し、23℃で20分間経過後、その剥離に要する接着力(N/20mm)を測定した。剥離条件は、180度剥離、引張り速度300mm/分、23℃、50%RHの雰囲気下とした。
粘着剤層を厚さ38μのポリエステルフィルムに貼り付けて、裏打ちフィルムとし、10mm×20mmの接着面積でベーク板に貼り付け、80℃の条件で、500g荷重を垂直に掛けてテープが落下するまでの時間を測定した。
Claims (12)
- 一般式(1):CH2=C(R1)COOR2(ただし、R1は水素原子またはメチル基、R2は炭素数が2〜14のアルキル基である。)で表されるアクリル系単量体20〜80重量%および芳香族基を有する単量体80〜20重量%を単量体単位として含有するアクリル系共重合体100重量部に対し、
芳香族環またはその水添物を有してなり、かつ屈折率1.53〜1.75のタッキファイヤーを20〜150重量部を配合してなり、
前記タッキファイヤーは少なくとも1種が重量平均分子量1000以上のタッキファイヤーであることを特徴とする粘着剤組成物。 - アクリル系共重合体が、アクリル系単量体および芳香族基を有する単量体の他に、これら単量体と共重合可能な単量体を、単量体単位として30重量%以下含有することを特徴とする請求項1記載の粘着剤組成物。
- 共重合可能な単量体が、カルボキシル基を有する単量体0.2〜15重量%を有することを特徴とする請求項2記載の粘着剤組成物。
- 共重合可能な単量体が、水酸基を有する単量体0.05〜5重量%を含有することを特徴とする請求項2または3記載の粘着剤組成物。
- アクリル系共重合体の屈折率が1.49〜1.54であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- さらに架橋剤を、アクリル系共重合体100重量部に対して、0.02〜2重量部配合してなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤組成物により形成されていることを特徴とする粘着剤層。
- 粘着剤組成物が架橋剤を含有しており、架橋後のゲル分率が20〜80重量%であることを特徴とする請求項7記載の粘着剤層。
- 屈折率が1.51〜1.66であることを特徴とする請求項7または8記載の粘着剤層。
- 支持体の片面または両面に、請求項7〜9のいずれかに記載の粘着剤層を有することを特徴とする粘着部材。
- 支持体が光学部材であることを特徴とする請求項10記載の粘着部材。
- 請求項110記載粘着部材である、粘着型光学部材を少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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