JP4897932B1 - はんだペースト用フラックスおよびはんだペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のはんだペースト用フラックスは、(A)熱硬化性プレポリマー、(B)分子内に3つ以上の官能基を有する多官能エポキシモノマーまたはオリゴマー、(C)融点が80℃〜170℃のカルボン酸、および(D)分子内に2個以上のシアナト基を有するシアン酸エステルを含む。また、本発明のはんだペーストは、上記はんだペースト用フラックスと、はんだ金属粉末とを含む。
【選択図】なし
Description
(2)前記(A)熱硬化性プレポリマーが2官能エポキシプレポリマーを含む、(1)に記載のはんだペースト用フラックス。
(3)前記(B)分子内に3つ以上の官能基を有する多官能性エポキシモノマーまたはオリゴマーが70〜125℃の軟化点を有する、(1)または(2)に記載のはんだペースト用フラックス。
(4)前記分子内に3つ以上の官能基を有する多官能性エポキシモノマーがトリス−(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレートである、(3)に記載のはんだペースト用フラックス。
(5)前記(C)カルボン酸の融点が90〜140℃である、(1)〜(4)のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
(6)前記(D)分子内に2個以上のシアナト基を有するシアン酸エステルが、分子内にさらに芳香環を有する、(1)〜(5)のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
(7)前記(B)分子内に3つ以上の官能基を有する多官能エポキシモノマーまたはオリゴマーの含有割合が、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対して5〜50質量%である、(1)〜(6)のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
(8)前記(C)カルボン酸の含有割合が、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対して1〜30質量%である、(1)〜(7)のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
(9)前記(D)シアン酸エステルの含有割合が、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対して1〜20質量%である、(1)〜(8)のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
(11)前記はんだ金属粉末が、200℃以下の融点を有する低温はんだ金属粉末である、(10)に記載のはんだペースト。
はんだペースト用フラックスの一実施形態は、
(A)熱硬化性樹脂プレポリマー(以下、「A成分」と記載する場合がある)と、
(B)分子内に3つ以上の官能基を有する多官能エポキシモノマーまたはオリゴマー(以下、「B成分」と記載する場合がある)と、
(C)融点が80℃〜170℃のカルボン酸(以下、「C成分」と記載する場合がある)と、
(D)分子内に2個以上のシアナト基を有するシアン酸エステル(以下、「D成分」と記載する場合がある)と、さらに必要に応じて、
(E)硬化剤(以下、「E成分」と記載する場合がある)と、
(F)上記A〜E成分を溶解し、または分散するための分散媒(以下、「F成分」と記載する場合がある)と、を含む。
なお、以下、はんだペースト用フラックスに含まれるF成分以外の成分を「固形分」という。
エポキシプレポリマー用の硬化剤または硬化促進剤の具体例としては、例えば、旭化成イーマテリアルズ株式会社製の潜在性硬化促進剤、商品名ノバキュアHX−3721、HX−3722、HX−3088、HXA−3792;日本曹達株式会社製の硬化促進剤、商品名NIPA−2E4MZ、NIPA−2P4MZ、HIPA−2E4MZ、HIPA−2E4MZ、NIPA−2MZ、HIPA−2MZ、TEP−2MZ、TIC−188;四国化成工業株式会社製のイミダゾール系硬化促進剤、商品名キュアゾール(登録商標)2PHZ−PW(2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール)、キュアゾール2P4MHZ−PW(2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール);同社製のイミダゾール系潜在性硬化剤、商品名C11Z−CNS(1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト)、キュアダクトP−050(エポキシ−イミダゾールアダクト)、キュアダクトL−07N(エポキシ−フェノール−ホウ酸エステル配合物);富士化成工業株式会社製の脂肪族ポリアミン系硬化剤、商品名フジキュア(登録商標)FXR−1020、フジキュアFXR−1030、フジキュアFXR−1050、フジキュアFXR−1080;味の素ファインテクノ株式会社製のアミンアダクト系硬化剤、商品名アミキュアPN−23、アミキュアMY−24、アミキュアPN−31、アミキュアPN−40;同社製のヒドラジド系硬化剤、商品名アミキュアVDH;エア・ウォーター株式会社製の硬化剤(フェノールアラルキル樹脂)、商品名HE−100シリーズ;三新化学工業株式会社製のカチオン系潜在性硬化促進剤(芳香族スルホニウム塩)、商品名サンエイド(登録商標)SI−60L、サンエイドSI−80L、サンエイドSI−100L;その他、Fa型ベンゾオキサジン(例えば、小西化学工業株式会社製の商品名BF−BXZ、BS−BXZ、BA−BXZ)、Pd型ベンゾオキサジン、などが挙げられる。
上記はんだペーストの一実施形態は、はんだ金属粉末と、上記はんだペースト用フラックスとを含む。
<はんだペースト用フラックスの調製>
以下のA〜Fの各成分を撹拌容器に投入して、室温で10分間撹拌・混合することにより、はんだペースト用のフラックスを得た。A〜E成分については、最初に、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対する含有割合を示し、次いで、はんだペースト用フラックスの総量に対する含有割合を[ ]内に示した。なお、C成分は活性剤としての機能も兼ねる。
A成分:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名:YD128、新日鐵化学(株)製)、71.1質量%、[64質量%]
B成分:トリス−(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレート(TEPIC)、11.1質量%、[10質量%]
C成分:グルタル酸、11.1質量%、[10質量%]
D成分:1,1−ビス(4−シアナトフェニル)エタン、5.56質量%、[5質量%]
E成分:イミダゾール系硬化促進剤(商品名:「キュアゾール(登録商標)」2PHZ−PW、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、四国化成工業(株)製)、1.11質量%、[1質量%]
F成分 :ブチルカルビトールアセテート(BCA)
F成分(分散媒)の含有割合は、はんだペースト用フラックスの総量に対して10質量%となるように調整した。
はんだ金属粉末と上記はんだペースト用フラックスとを88:12の質量比で混合し、はんだペーストを得た。混合はコンディショニングミキサー((株)シンキー製:あわとり練太郎)を用いて、1分間行った。なお、はんだ金属粉末は、Sn−58Bi(Sn42質量%およびBi58質量%からなる合金)を用いた。
表1に記載の各成分を、表1〜4に記載の分量で用いたこと以外は、実施例1と同様にして、それぞれはんだペースト用フラックスを得た。次いで、はんだ金属粉末と、得られたはんだペースト用フラックスとを、表1〜4に記載の質量比で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、それぞれはんだペーストを得た。なお、実施例16〜18では、はんだ金属粉末として、Sn−57Bi−1Ag(Sn42質量%、Bi57質量%およびAg1質量%からなる合金)を用いた。
表5に記載の各成分を、表5に記載の分量で用いたこと以外は、実施例1と同様にして、それぞれはんだペースト用フラックスを得た。次いで、はんだ金属粉末と、得られたはんだペースト用フラックスとを、表5に記載の質量比で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、それぞれはんだペーストを得た。
なお、B、CおよびDの各成分を用いなかったこと以外は実施例1と同様にしてはんだペーストを調製した。これを対照として表5に示す。
実施例1〜18および比較例1〜8で得られたはんだペーストを用いて、保存安定性、硬度、接合強度、および硬化樹脂層の外観を、以下の方法で評価した。
調製直後のはんだペーストの粘度を、レオメーター(アントンパール製、MCR301)を用いて測定した。次いで、はんだペーストを25℃で12時間静置した後、再度、粘度を測定した。静置後の粘度を調製直後の粘度で割ることにより増粘率(25℃、12時間)を求めて、はんだペーストの保存安定性を評価した。
増粘率が1.4以下の場合、保存安定性の観点から実用に適していると評価した。増粘率の評価基準は下記のとおりである。はんだペーストの保存安定性の評価結果を表1〜5に示す。
A+(極めて良好):1.1以下。
A(良好):1.1より大きく、1.2以下。
B(実用に供し得る):1.2より大きく、1.4以下。
C(不良):1.4より大きい。
基板(ガラスエポキシ基板(FR−4))に、0.5gのはんだペーストを載せた。次いで、大気中にて、ホットプレートを用いて加熱(ピーク温度180℃、30秒間保持)し、はんだペーストを硬化させた。硬化後、JIS K5600−5−4(塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第4節:引っかき硬度(鉛筆法))に準拠して引っかき硬度(鉛筆法)試験を行った。実施例3、12および13においては、はんだペースト用の加熱条件を、ピーク温度160℃、30秒間保持に変更した場合の硬度も測定した。
引っかき硬度がHよりも硬い場合、硬化樹脂層の硬度が実用に適していると評価した。硬度の評価基準は下記のとおりである。評価結果を表1〜5に示す。
A+(極めて良好):5Hまたは5Hよりも硬い。
A(良好):4H〜2H
B(実用に供し得る):H
C(不良):BまたはBよりも柔らかい。
チップ部品搭載用の基板に上記はんだペーストを印刷後、部品を搭載し、加熱溶融(リフロー)させることにより、はんだ付けを行った。基板には、ガラスエポキシ基板(FR−4)上にCu電極を備えるものを用いた。はんだペーストの加熱は大気中で行い、加熱条件は、ピーク温度180℃、保持時間30秒間とした。実施例3、12および13においては、加熱条件を、ピーク温度160℃、30秒間保持に変更した場合についても、接合強度を測定した。
はんだペーストの硬化後、JIS Z3198−7(鉛フリーはんだ試験方法−第7部:チップ部品のはんだ継手せん断試験方法)に準拠して、チップ部品のせん断強度を測定した。接合強さは、強度測定器(DAGE社製:ボンドテスターSeries 4000)を用いて測定されたはんだ継手破断時の引張り荷重(N)について、20回の測定結果から平均値を算出して求めた。
せん断強度(引張り荷重)が60N以上の場合、接合強度が実用に適していると評価した。接合強度の評価基準は下記のとおりである。評価結果を表1〜5に示す。
A+(極めて良好):145N以上。
A(良好):130N以上、145N未満。
B(実用に供し得る):60N以上、130N未満。
C(不良):60N未満。
上記接合強度の評価で用いたサンプルに対して、冷熱サイクルを1000サイクル施した。冷熱サイクルの冷却条件は、−40℃、30分間とし、加熱条件は120℃、30分間とした。冷熱サイクルを施した後、硬化樹脂層の外観を目視で観察した。
目視観察の評価結果が下記のBランク以上である場合、硬化樹脂層の外観が実用に適している(すなわち、硬化樹脂層の柔軟性が適度であって、耐久性に優れている)と評価した。結果を表1〜5に示す。
A+(極めて良好):硬化樹脂層にクラックが全く観察されなかった。
A(良好):硬化樹脂層に若干のクラックが観察されたものの、凝視しなければ認識できない程度であった。
B(実用に供し得る):硬化樹脂層に目視で認識可能なクラックが発生していたが、クラックが微細で、実用上支障がない程度であった。
C(不良):顕著にクラックが発生しており、実用に耐え得ない場合。
Claims (10)
- (A)熱硬化性プレポリマー、(B)分子内に3つ以上の官能基を有し、かつ70〜125℃の軟化点を有する多官能エポキシモノマーまたはオリゴマー、(C)融点が80〜170℃のカルボン酸、および(D)分子内に2個以上のシアナト基を有するシアン酸エステルを含む、はんだペースト用フラックス。
- 前記(A)熱硬化性プレポリマーが2官能エポキシプレポリマーを含む、請求項1に記載のはんだペースト用フラックス。
- 前記分子内に3つ以上の官能基を有する多官能性エポキシモノマーがトリス−(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレートである、請求項1または2に記載のはんだペースト用フラックス。
- 前記(C)カルボン酸の融点が90〜140℃である、請求項1〜3のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
- 前記(D)分子内に2個以上のシアナト基を有するシアン酸エステルが、分子内にさらに芳香環を有する、請求項1〜4のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
- 前記(B)分子内に3つ以上の官能基を有する多官能エポキシモノマーまたはオリゴマーの含有割合が、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対して5〜50質量%である、請求項1〜5のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
- 前記(C)カルボン酸の含有割合が、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対して1〜30質量%である、請求項1〜6のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
- 前記(D)シアン酸エステルの含有割合が、はんだペースト用フラックスの固形分の総量に対して1〜20質量%である、請求項1〜7のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックス。
- はんだ金属粉末と、請求項1〜8のいずれかの項に記載のはんだペースト用フラックスとを含む、はんだペースト。
- 前記はんだ金属粉末が、200℃以下の融点を有する低温はんだ金属粉末である、請求項9に記載のはんだペースト。
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