JP4889553B2

JP4889553B2 - 単結晶引上装置

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Publication number: JP4889553B2
Application number: JP2007106668A
Authority: JP
Inventors: 充博大和
Original assignee: Covalent Materials Corp
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2007-04-16
Filing date: 2007-04-16
Publication date: 2012-03-07
Anticipated expiration: 2027-04-16
Also published as: JP2008260671A

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶引上装置に関する。

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。

図５に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料ポリシリコンを装填し、ヒータ５２により加熱してシリコン溶融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０の先端に設けられたシードチャック５３により種結晶Ｐを保持し、この種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させてシリコン単結晶Ｃを引上げる。

一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン溶融液Ｍの温度が安定した後、図６に示すように、種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン溶融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３〜７ｍｍで、その長さが３０〜４０ｍｍ以上必要とされている。
また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げた拡径部を形成するクラウン工程、製品となる単結晶（直胴部）を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を徐々に小さくし縮径部を形成するテール工程が行われる。

ところで、近年、このＣＺ法を改良してシリコン融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶の引き上げを行い、シリコン融液の対流の抑制によりシリコン単結晶の特性の改善を図る、所謂ＭＣＺ法が知られている。
しかしながら、このＭＣＺ法を実施する場合、電流と磁場との相互作用による力が発生するためヒータ５２に負荷が加わり、ヒータ５２の寿命が短くなるという技術的課題があった。

即ち、ヒータ５２は、図７（ａ）の断面図及び図７（ｂ）の平面図に示すように、円筒形をなしており、その上端から下方へ向かうスリット５２ａと、下端から上方へと向かうスリット５２ｂとが交互に設けられている。このため電極５４から流れる電流は、上下にジグザグに流れるようになっている。ここで、ヒータ５２の各セグメント（スリットで区切られた部分）を上下に流れる電流と水平方向に印加される磁場Ｂとの相互作用により、ヒータ５２を回転させようとする力Ｆが働く。このため従来は、ヒータ５２が回転しないようにヒータ５２の端子部５２ａとクランプ５５との間をクサビ５６によって強力に固定する必要があり、その結果、端子部にクラック等が発生しやすく、ヒータ５２の寿命が短くなっていた。

また、近年にあっては、直径１０〜１６インチといった大口径のシリコン単結晶を製造するために口径が６００ｍｍ以上のルツボを使用しなければならず、使用する電力及び磁力が増大することにより、ヒータ５２を回転させる力がより増加するだけでなく、ヒータ５２を浮き上がらせる力が加わっていた。このため、端子部において、より破損が発生し易く、また、クサビが抜け易くなるという問題があった。

このような技術的課題に対し、特許文献１では、ヒータの左右両側に配置されるマグネットコイル（電磁石：図示せず）の中心を通る磁力線の向きと、ヒータに直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きが一致する状態から反時計回り方向に０°より大きく１８０°より小さい角度（９０°を除く）回転した状態となるよう電極とマグネットコイルとを配置する構成を開示している。
このような電極とマグネットコイルとの配置によれば、電流と磁場の相互作用による力は、ヒータ全体としては常に下向きに加わることになり、ヒータの浮き上がり現象等のトラブルが解消されると記載されている。
特許３４０２０４１号公報

しかしながら、図７に示すヒータ構造において一方の電極からヒータに供給される電流は、最初に、スリットによって形成された電流路を電極から上方に向けて流れ、ヒータ上部において左右に分離される。そして、他方の電極側において電流が合流する。
即ち、電極接続側におけるヒータ（スリット）の上下部分においては、電流が流れる方向が反対方向となるため、水平磁場の磁束方向に対して上向きまたは下向きの力が働き、特許文献１の構成にあっても、電極接続側において上下部分にねじれの力が生じ、クサビが抜けたり、ヒータ上部が変形する虞があった。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、ルツボ内の原料シリコンをヒータにより溶融し、前記ルツボ内に形成されたシリコン融液に磁場を印加してチョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、電流と磁場の相互作用による力のヒータへの負荷を軽減し、ヒータの破損を防止することのできる単結晶引上装置を提供することを目的とする。

前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶引上装置は、炉体内のルツボに原料シリコンを装填し、円筒形の外周に下端から上方に延びるスリットと上端から下方に延びるスリットとが交互に形成され、印加される所定電圧に基づく直流電流が供給される抵抗加熱ヒータにより、ルツボ内の原料シリコンを溶融し、溶融されたシリコン融液に電磁石により水平方向に磁場を印加しながらチョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置であって、前記抵抗加熱ヒータの電極接続位置が円筒断面の中心を挟み対向すると共に下端に形成され、一方の電極側で電流が左右に分かれて他方の電極側において合流し、かつ、前記電極接続位置上部にはスリットが形成されず、前記電極接続位置の両側に下端から上方に延びる第１のスリットが形成され、続いて上端から下方に延びる第２のスリットが形成され、前記抵抗加熱ヒータの上端における、第２のスリットによって形成された電流路の水平方向の幅寸法をＬ、前記ヒータ上端から第１のスリット上端までの高さ方向の距離寸法をＤとすると、前記スリットは２≦（Ｌ／Ｄ）≦４の条件を満たすよう形成され、前記抵抗加熱ヒータの電極接続位置に端子部が形成され、前記端子部は導電性のクランプ部材に固定されていることに特徴を有する。

このように抵抗加熱ヒータをクランプ部材に対し螺設することにより、ヒータ下部における浮き上がり現象や変形を防止することができる。
また、抵抗加熱ヒータの電極側上部において、スリットにより形成される電流路の水平方向の幅寸法Ｌと、ヒータ上端からスリット上端までの高さ方向の距離寸法Ｄとの比率が、２≦（Ｌ／Ｄ）≦４の条件を満たすよう形成することにより、ヒータ上部において生じるねじれの力を吸収し、ヒータの変形を防止することができる。

また、前記ルツボの中心を通る磁力線の向きと、前記抵抗加熱ヒータに直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きが一致する状態から反時計回り方向に０°より大きく１８０°より小さい角度（９０°を除く）回転した状態となるように前記端子部と前記電磁石とを配置することが望ましい。
このように構成することによって、水平方向に流れる電流と磁場の相互作用による力がヒータ全体として常に下向きに加わるようにされ、浮き上がり現象の発生を抑制することができる。

本発明によれば、ルツボ内の原料シリコンをヒータにより溶融し、前記ルツボ内に形成されたシリコン融液に磁場を印加してチョクラルスキー法によって前記ルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置において、電流と磁場の相互作用による力のヒータへの負荷を軽減し、ヒータの破損を防止することのできる単結晶引上装置を得ることができる。

以下、本発明に係る単結晶引上装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶の製造方法が実施される単結晶引上装置１の主要部を示すブロック図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融する円筒形の抵抗加熱ヒータ４（以下、単にヒータ４と呼ぶ）とを具備している。尚、ルツボ３は、二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。また、ヒータ４の外周には、円筒状の保温筒１２が設けられている。

また、育成する単結晶Ｃを引上げる引上げ機構は、図示しない巻取り機構に巻き上げられる引上げワイヤ５を有し、このワイヤ５の先端に設けられたシードチャック６によって種結晶Ｐが保持されている。
また、ルツボ３は、支持軸７によって支持され、この支持軸７はモータ（図示せず）によって引上げ方向の軸周りに回転すると共に、昇降装置（図示せず）によって上下動可能となされている。即ち、ルツボ３は、単結晶Ｃの引上時（育成時）において、引上げ軸周りに回転されると共に、シリコン融液Ｍの減少に伴う融液高さを調整するために、その高さ位置が調整可能となされている。

また、図１に示すようにメインチャンバ２ａを挟んで両側には、マグネットコイル１３（電磁石）が設置されている。即ち、本実施の形態においてはルツボ３のシリコン溶融液内に水平磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（ＭａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄａｐｐｌｉｅｄＣＺ法）が使用される。
このマグネットコイル１３は、図示しない昇降機構により、その高さ位置が調整可能に構成されており、単結晶引上げ時のシリコン融液Ｍとの高さ方向の相対位置が制御されるようになされている。

続いてヒータ４の構造について詳細に説明する。図２はヒータ４の断面図、図３はヒータ４の平面図である。
図２、図３に示すように、円筒状のヒータ４には、上端から下方に向かうスリット４ａと、下端から上方に向かうスリット４ｂとが周方向に沿って交互に形成されている。
ヒータ４の下端には、外周側に向けて直径方向に相対する一対の端子部４ｃが板状に突出して形成されており、この端子部４ｃは導電性のクランプ部材１６に対し、夫々３本のボルト１７によって螺設され固定されている。尚、端子部４ｃにはクランプ部材１６の貫通孔１６ａに接続された電極棒（電極）１８、１９から所定電圧が印加されるようになされている。

このヒータ４においては、端子部４ｃに所定電圧が印加されることにより、一方の端子部４ｃから他方の端子部４ｃに向けて直流電流が供給される。その際、図４に示すように電流Ｉは、最初に一方の端子部４ｃから上方へ向けて流れ、ヒータ４の上部において左右に分かれ、夫々Ｉ／２となる。その後は左右両方向において夫々スリット４ａ、４ｂによって形成されたジグザグ状の電流路を流れ、他方の電極側において合流する。
このように電流の流れが形成されることにより、ヒータ４全体が均一に昇温し、ルツボ３全体を効率的に加熱することができる。

但し、この場合、一方の電極側から左右方向に分かれた電流と磁力線Ｂ（磁場）との相互作用により、ヒータ４における電極接続側の上下部分（特に上部）にねじれの力が発生する（図４に示すＦ（Ｎ））。しかしながら、前記したようにヒータ４は、その端子部４ｃが夫々３本のボルト１７によって固定されているため、下部においては、ヒータ４の浮き上がり現象や、ヒータ４の変形が生じないようになされている。
尚、ボルト１７の本数、直径、クランプ部材１６への螺合部の深さ寸法等は、ヒータ４の厚さ寸法、直径等によって決定されるのが好ましい。

また、ヒータ４の電極接続側上部においては、図４に示すように、スリット４ａにより形成される電流路の水平方向の幅寸法Ｌと、ヒータ上端からスリット４ａ上端までの高さ方向の距離寸法Ｄとの比率は、２≦（Ｌ／Ｄ）≦４の条件を満たすよう形成されている。
これにより、ヒータ４の上部において生じるねじれの力を小さくし、ヒータ４の変形を防止するようになされている。

また、図３の平面図に示すように、一対の端子部４ｃは、磁力線Ｂの向きと、端子部４ｃに直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きが一致した状態を０°とすると、反時計回りに０°より大きく１８０°より小さい角度θ（９０°を除く）、回転した状態となるよう配置されている。尚、図３では、４５°回転した状態を示しており、矢印９はヒータ４に直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きを示している。
これにより、フレミングの左手の法則に従って、水平方向に生じる電流と磁場の相互作用による力がヒータ全体として打ち消し合い、その合力が小さくなることによって、浮き上がり現象の発生を抑制するようになされている。

以上のように本発明に係る実施の形態によれば、ヒータ４をクランプ部材１６に対しボルト固定することにより、ヒータ下部における浮き上がり現象や変形を防止することができる。また、ヒータ４の電極側上部において、スリット４ａにより形成される電流路の水平方向の幅寸法Ｌと、ヒータ上端からスリット４ａ上端までの高さ方向の距離寸法Ｄとの比率が、２≦（Ｌ／Ｄ）≦４の条件を満たすよう形成することにより、ヒータ４の上部において生じるねじれの力を小さくし、ヒータ４の変形を防止することができる。

さらに、磁力線Ｂの向きと、ヒータ４に直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きとが一致する状態を０°とすると、一対の電極（端子部４ｃ）を反時計回りに０°より大きく１８０°より小さい角度（９０°を除く）、回転した状態となるよう配置することによって、水平方向に生じる電流と磁場の相互作用による力、即ち一対の電極部全体として上向きの力と下向きの力が均衡し、浮き上がり現象の発生を抑制することができる。
したがって、本発明によれば、電磁力によるヒータへの負荷を軽減し、ヒータの破損を防止することのできる単結晶引上装置を得ることができる。

続いて、本発明に係る単結晶引上装置について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。
〔実施例１〕
実施例１では、本発明に係る単結晶引上装置により引上げを行い、ヒータの変形、取り付け状態の変化等を観察した。
ヒータに流す電流は２３００Ａ、磁束密度は０．３Ｔとし、ルツボの中心を通る磁力線の向きと、ヒータに直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きとが一致する状態から反時計回り方向に４５°回転した状態となるように電極と電磁石とを配置した。
また、ヒータの電極接続側上端においてスリットにより形成される電流路の水平方向の幅寸法をＬ、ヒータ上端からスリット上端までの高さ方向の距離寸法をＤとすると、寸法Ｌと寸法Ｄとの比率、即ちヒータに作用する曲げ応力に比例する比率（Ｌ／Ｄ）＝３．８となるようスリットを形成した。
この結果、電極部（端子部）の接触不良、変形は認められず、また、ヒータの変形による寿命は、図８のグラフに示すように無磁場の操業時の８３％となった。

〔比較例１〕
比較例１では、ヒータの電極接続側上端においてスリットにより形成される電流路の水平方向の幅寸法をＬ、ヒータ上端からスリット上端までの高さ方向の距離寸法をＤとすると、寸法Ｌと寸法Ｄとの比率を従来同様（Ｌ／Ｄ）＝５．２となるよう形成した。
また、クランプ部材に対するヒータの固定をクサビにより行った。

この結果、ヒータを流れる電流の値が最も大きくなる原料シリコンの溶解時後半において、電極位置の接触不良と思われる電流異常が発生し、操業続行不可能となった。
また、炉内冷却後、電極部（端子部）の破損が確認された（破損発生率３％）。
〔比較例２〕
比較例２では、クランプ部材に対するヒータの固定をボルトにより行った。その他の条件は、比較例１と同様とした。
この結果、電極部（端子部）の接触不良及び破損は確認されなかった。
しかしながら、操業回数を重ねるにつれ、電磁力の影響によりスリット上下部分の変形が大きくなり、ヒータの寿命は、図８のグラフに示すように無磁場操業時に対し約６７％となった。

以上の実施例の結果、図８のグラフに示されるように、ヒータの寿命に対する（Ｌ／Ｄ）の適切範囲は（Ｌ／Ｄ）≦３．８であり、３．８＜（Ｌ／Ｄ）＜５．２では不安定であり、（Ｌ／Ｄ）≧５．２では不適と確認された。
したがって、ヒータをクランプ部材に対しボルト固定することにより電極部の破損発生率が３％から０％となり、寸法Ｌと寸法Ｄとの（Ｌ／Ｄ）が３．８より小さくなるようスリットを形成することで、無磁場操業時に対する従来のヒータの寿命６７％が８３％に向上することを確認した。
尚、寸法Ｌと寸法Ｄとの比率（Ｌ／Ｄ）は小さいほうが好ましいが、比率（Ｌ／Ｄ）＜２は製作技術上困難であり、また、ヒータの所望の抵抗率によりスリット分割数が決定されるため、比率（Ｌ／Ｄ）の好ましい範囲は２≦（Ｌ／Ｄ）≦４とした。
よって、本発明によれば、電磁力によるヒータへの負荷を軽減し、ヒータの破損を防止することのできる単結晶引上装置を得ることができると確認した。

本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。

図１は、本発明に係る単結晶の製造方法が実施される単結晶引上装置の主要部を示すブロック図である。図２は、図１の単結晶引上装置のヒータの断面図である。図３は、図１の単結晶引上装置のヒータの平面図である。図４は、図１の単結晶引上装置のヒータにおける電流の流れを示す図である。図５は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。図６は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。図７は、従来のヒータの固定方法を説明するための図である。図８は、実施例の結果を示すグラフである。

符号の説明

１単結晶引上装置
２炉体
２ａメインチャンバ
２ｂプルチャンバ
３ルツボ
３ａ石英ガラスルツボ
３ｂ黒鉛ルツボ
４ヒータ
４ａスリット
４ｂスリット
４ｃ端子部
５ワイヤ
６シードチャック
１３マグネットコイル
１７ボルト
Ｃ単結晶
Ｍ原料ポリシリコン、シリコン溶融液
Ｐ種結晶

Claims

炉体内のルツボに原料シリコンを装填し、
円筒形の外周に下端から上方に延びるスリットと上端から下方に延びるスリットとが交互に形成され、印加される所定電圧に基づく直流電流が供給される抵抗加熱ヒータにより、
ルツボ内の原料シリコンを溶融し、溶融されたシリコン融液に電磁石により水平方向に磁場を印加しながらチョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶引上装置であって、
前記抵抗加熱ヒータの電極接続位置が円筒断面の中心を挟み対向すると共に下端に形成され、一方の電極側で電流が左右に分かれて他方の電極側において合流し、
かつ、前記電極接続位置上部にはスリットが形成されず、前記電極接続位置の両側に下端から上方に延びる第１のスリットが形成され、続いて上端から下方に延びる第２のスリットが形成され、
前記抵抗加熱ヒータの上端における、第２のスリットによって形成された電流路の水平方向の幅寸法をＬ、前記ヒータ上端から第１のスリット上端までの高さ方向の距離寸法をＤとすると、前記スリットは２≦（Ｌ／Ｄ）≦４の条件を満たすよう形成され、
前記抵抗加熱ヒータの電極接続位置に端子部が形成され、前記端子部は導電性のクランプ部材に固定されていることを特徴とする単結晶引上装置。
前記ルツボの中心を通る磁力線の向きと、前記抵抗加熱ヒータに直流電流を供給したときに水平方向に生じる電流の向きが一致する状態から反時計回り方向に０°より大きく１８０°より小さい角度（９０°を除く）回転した状態となるように前記端子部と前記電磁石とを配置することを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。