JP4723127B2 - アルミナセラミックス焼結体及びその製造方法並びに切削工具 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナセラミックス焼結体及びその製造方法、並びに切削工具に関し、更に詳しくは、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度及び硬度を有するアルミナセラミックス焼結体及びその製造方法、並びに高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えた切削工具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミナセラミックスは高硬度であると共に、窒化珪素系のセラミックスと比較して鉄との親和性が低く、化学的安定性が高いことから、優れた耐摩耗性を示す。そのため、従来より、アルミナセラミックス製の切削工具が鋼、鋳鉄の高速仕上げ加工等に広く使用されている。一方で、アルミナセラミックスは強度及び靱性が比較的低いため、切削工具に用いた場合、欠損を起こしやすいといった問題がある。
【０００３】
かかる問題を解決したアルミナセラミックス焼結体として、例えば、アルミナ焼結体中にＴｉＣ粒子を分散させることにより、焼結体の強度及び靱性を向上させたアルミナ−ＴｉＣ系材料が知られている。このようなアルミナ−ＴｉＣ系材料は、ＴｉＣを添加したことにより、切削工具として用いた場合の耐欠損性は大幅に向上するものの、ＴｉＣの耐酸化性及び鉄に対する化学的安定性はアルミナに比較して劣るため、摩耗特性が低下することになるという問題がある。また、純アルミナに粒成長抑制剤であるＭｇＯを添加し、低温焼成−熱間静水圧プレス処理を行うことにより、組織を微細化し、高強度化を図る方法も提案されている（「粉体および粉末冶金」 ４０（８） ８０５−８０８（１９９３）等 ）。
【０００４】
しかし、近年では、より一層の高速切削化の要望がなされており、このような高速切削においては、刃先温度が上昇するため、切削工具の高温硬度、高温強度の向上が要求される。そして、これまでの提案されているアルミナ系工具においては、高温での硬度及び強度が不十分であるため、高速切削（切削速度６００〜１０００ｍ／ｍｉｎ）時に、摩耗又はフレーキングが生じる結果、工具寿命が短いといった問題がある。そこで従来より、室温及び高温の両者において優れた強度及び硬度を有するアルミナセラミックス焼結体、並びに高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えたアルミナ系の切削工具の開発が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度及び硬度を有するアルミナセラミックス焼結体及びその製造方法、並びに高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えた切削工具を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、アルミナセラミックス焼結体とその性質との関係について鋭意検討した結果、焼結体中のアルミナ粒子の粒子径及びＳｉＯ２等の他成分の含有量の範囲を所定範囲とし、且つ、焼結体中のアルミナ及び特定のアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物のＸ線回折法により求めたピーク強度の比を所定範囲とすることにより、室温及び高温での高強度、高硬度を同時に達成でき、切削工具として使用した場合に高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えた切削工具とすることができることを見出して、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、焼結体中のアルミナ粒子の平均粒径が１．０〜４．０μｍ以下であり、焼結体中のアルミナ１００ｍｏｌに対して、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、Ｓｉ元素及びＴｉ元素の酸化物換算量の総量が０．０３ｍｏｌ以下であり、３Ａ族金属酸化物の量が０．２〜２．０ｍｏｌであり、以下の式により計算されるＸ線回折法により測定されたアルミナの最強ピーク強度に対するＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒｅ：３Ａ族金属）の最強ピーク強度の合計の割合が１〜７５％である。
（Ａ＋Ｂ）×１００／Ｃ （但し、Ａ＞０、Ｂ＞０）
Ａ：ＲｅＡｌＯ３（１１２）のピーク強度
Ｂ：Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２（４２０）のピーク強度
Ｃ：アルミナ（１１３）のピーク強度
【０００８】
本発明の切削工具は、本発明のアルミナセラミックス焼結体で構成されることを特徴とする。
【０００９】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法は、上記本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法であって、アルミナと３Ａ族金属酸化物又は加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物とを混合して原料混合物を調製し、成形した後、理論密度に対する相対密度が９４．５〜９９．０％となるように焼成して焼結体とし、その後、該焼結体を理論密度に対する相対密度が９９．０％以上となるように熱間静水圧プレス処理（以下、「ＨＩＰ処理」という。）することを特徴とする。
【００１０】
【作用】
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度、硬度を有する。また、本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法は、上記優れた特徴を有するアルミナセラミックス焼結体を容易に得ることができる。更に、本発明の切削工具は、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度、硬度を有するアルミナセラミックス焼結体を用いていることから、高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備え、工具寿命が長く、高速切削に好適に用いることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミナセラミックス焼結体において、上記「アルミナ粒子」の平均粒径は４．０μｍ以下、好ましくは０．３〜３．０μｍ、更に好ましくは０．３〜２．０μｍ、より好ましくは０．５〜１．８μｍ、特に好ましくは０．７〜１．５μｍである。粒子径が４．０μｍを超えると、室温及び高温における強度及び硬度が低下し、切削工具とした場合の高速切削性能が低下するので好ましくない。また、粒子径を３．０μｍ以下、特に２．０μｍ以下とすることにより、目的とする強度、硬度が得られ、切削性能を向上させると共に、切削工具形状への加工性が向上し、加工コストが低減するので好ましい。更に、０．３μｍ以上とすることにより、安価な粉末原料を使用して作製する事が可能となり、コストを低くでき、３Ａ族金属酸化物の添加効果による高温での優れた強度、硬度を発揮させることにより、刃先温度が上昇する高硬度材切削や高速切削等における切削性能の向上を図ることができるので好ましい。
【００１２】
本発明のアルミナセラミックス焼結体中に含まれている上記「ＲｅＡｌＯ３」及び「Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２」は、アルミナと３Ａ族金属（Ｒｅ）酸化物との化合物である。そして、上記３Ａ族金属酸化物としては、例えば、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等）等の酸化物が挙げられ、このうちの１種又は２種以上を用いることができる。この中で特にＹ、ランタノイドの酸化物が原料の入手しやすさの点から好ましい。また、本発明のアルミナセラミックス焼結体において、上記「ＲｅＡｌＯ３」及び「Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２」はいずれか一方のみが含まれていてもよく、また、両方が含まれていてもよい。更に、本発明のアルミナセラミックス焼結体中には、上記「ＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２」以外に、Ｒｅ４Ａｌ２Ｏ９等、他のアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物が含まれていてもよい。
【００１３】
本発明のアルミナセラミックス焼結体における上記「アルミナの最強ピーク強度に対するＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２の最強ピーク強度の割合」は、焼結体中のアルミナ及びＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２の量（Ｒｅ：３Ａ族金属）をＸ線回折法に測定し、得られた強度ピークから次の式によって算出する。
（Ａ＋Ｂ）×１００／Ｃ
Ａ：ＲｅＡｌＯ３（１１２）のピーク強度
Ｂ：Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２（４２０）のピーク強度
Ｃ：アルミナ（１１３）のピーク強度
【００１４】
本発明のアルミナセラミックス焼結体において、上記式により算出した上記割合は１〜７５％、好ましくは１〜６０％、更に好ましくは５〜４０％、特に好ましくは１０〜３０％である。上記割合が１％未満であると、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物の生成量が少なく、耐欠損性の向上が期待できないので好ましくない。また、上記割合が７５％を超えると、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物又は３Ａ族金属酸化物、あるいはこれらの両方が過剰に粒界に偏析し、室温及び高温での強度、硬度低下を招く。その結果、刃先温度が上昇する高硬度材切削や高速切削等において、強度低下によるフレーキングの発生、硬度低下による摩耗量の増大等が起こり、工具寿命が低下するので好ましくない。
【００１５】
本発明のアルミナセラミックス焼結体中の成分としては、本発明の目的を阻害しない範囲で、他の成分を含まれていてもよい。このような他の成分としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２等が挙げられる。これらの他の成分の含有量については特に限定はないが、本発明のアルミナセラミックス焼結体において、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、Ｓｉ元素及びＴｉ元素の含有量の酸化物換算量の総量は、焼結体中のアルミナ１００ｍｏｌに対して０．１ｍｏｌ以下、好ましくは０．０５ｍｏｌ以下、更に好ましくは０．０３ｍｏｌ以下である。上記総量が０．１ｍｏｌを超えると、高温での強度及び硬度が低下し、目的とする焼結体および工具が得られないので好ましくない。
【００１６】
本発明のアルミナセラミックスの密度は好ましくは３．９８ｇ／ｃｍ３、更に好ましくは３．９９ｇ／ｃｍ３以上である（上限は得られるアルミナ焼結体の理論密度である。）。かかる範囲とすることにより、焼結体の緻密化を十分なものとなり、その結果、強度及び硬度を向上させると共に、耐摩耗性も向上させることができるので好ましい。また、本発明のアルミナセラミックスの理論密度に対する相対密度は好ましくは９９．０％以上、より好ましくは９９．６％以上、更に好ましくは９９．７％以上、特に好ましくは９９．８％以上である。かかる範囲とすることにより、焼結体中の残留気孔が容易に排出されて消失し、その結果、焼結体の残留気孔が完全に消失し、高温強度及び高温硬度に優れ、高速切削加工に好適な高密度アルミナセラミックス切削工具を得ることができるので好ましい。
【００１７】
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、上記構成を備えることにより、室温及び高温においても優れた強度、硬度を有する。具体的には、室温でのビッカース硬度を１８００以上、好ましくは１９００以上、更に好ましくは１９５０以上とし、且つ１０００℃でのビッカース硬度を８００以上、好ましくは８２０以上、更に好ましくは８５０以上とすることができる。また、室温での曲げ強度を７００ＭＰａ以上、好ましくは７５０ＭＰａ以上、更に好ましくは７８０ＭＰａ以上とし、且つ１０００℃での曲げ強度を５００ＭＰａ以上、好ましくは５１０ＭＰａ以上、更に好ましくは５２０ＭＰａ以上、１２００℃での曲げ強度を４００ＭＰａ以上、好ましくは４５０ＭＰａ以上、更に好ましくは４８０ＭＰａ以上とすることができる。
【００１８】
本発明のアルミナセラミックス焼結体を得る方法については特に限定はなく、通常は、アルミナと３Ａ族金属酸化物とを含む原料混合物を調製した後、これを成形し、焼成することにより得ることができる。また、上記３Ａ族金属酸化物の代わりに、加熱することにより３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物を用いることもできる。このような３Ａ族金属化合物としては、例えば、金属アルコキシド等の有機金属化合物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩及び水酸化物等が挙げられる。これらは粉末状でも液状でもよい。その他、予めアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物を用意し、これを上記ピーク強度範囲になるようにアルミナ中に分散させてもよい。また、成形体を成形するための原料としては、通常７００〜１１００℃程度、好ましくは８００〜１０００℃程度の加熱により仮焼をした後の仮焼粉末を用いるが、これに限らず、仮焼しない出発原料粉末を用いてもよい。また、仮焼をする場合、各々の出発原料について仮焼する他、混合後、まとめて仮焼して粒度調整を行ってもよい。
【００１９】
また、本発明のアルミナセラミックス焼結体を得るために、アルミナと３Ａ族金属酸化物を含む原料混合物を調製する場合、上記３Ａ族金属酸化物の添加量は、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物をアルミナ中に析出させることができる限り特に限定はないが、通常はアルミナ１００ｍｏｌに対し、０．１〜２．０ｍｏｌ、好ましくは０．２〜１．０ｍｏｌ、更に好ましくは０．５〜１．０ｍｏｌである。上記３Ａ族金属酸化物の添加量を上記範囲内にすることにより、アルミナ中に析出するアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物量を、上述した適切な析出量に制御することが可能となる。また、上記３Ａ族金属酸化物の代わりに、加熱することにより３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物を用いる場合は、３Ａ族金属化合物を３Ａ族金属酸化物に換算して上記範囲となるように添加することができる。
【００２０】
本発明の切削工具は、上記構成を備え、室温及び高温における強度及び硬度に優れたアルミナセラミックス焼結体で構成されていることから、高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備え、高速切削時の摩耗又はフレーキングを防止できる。このため、特に高速切削用の切削工具として好適に用いることができる。
【００２１】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法において、主原料のアルミナとしては、通常は公知の構造材料用のアルミナ粉末を用いることができ、特に純度９９．９９％以上の高純度のものを用いるのが好ましい。また、室温及び高温において優れた強度、硬度を示すと共に、切削工具形状への加工性が向上した焼結体を得るために、粒子径が１μｍ以下、好ましくは０．８〜０．１μｍ、更に好ましくは０．６〜０．１μｍのアルミナ粉末を用いる。これより粒度の粗い粉末を使用する場合は、予め粉砕することにより使用する。
【００２２】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法において、上記「３Ａ族金属酸化物」としては、上記のように、例えば、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等）等の酸化物が挙げられ、このうちの１種又は２種以上を用いることができる。この中で特にＹ、ランタノイドの酸化物が好ましい。また、上記「加熱することにより３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物」としては、上記のように、例えば、金属アルコキシド等の有機金属化合物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩及び水酸化物等が挙げられる。また、上記のように原料としては、通常７００〜１１００℃程度、好ましくは８００〜１０００℃程度の加熱により仮焼をした後の仮焼粉末を用いるが、これに限らず、仮焼しない出発原料粉末を用いてもよく、仮焼をする場合、各々の出発原料について仮焼する他、混合後、まとめて仮焼して粒度調整を行ってもよい。
【００２３】
本発明のアルミナセラミックスの製造方法では、上記「アルミナ」と「３Ａ族金属酸化物又は加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物」とを配合した後、混合して原料混合物を調製し、次いで、公知の成形方法、例えば、金型プレス、押出成形、射出成形、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等によって任意の形状に成形する。原料混合物を調製する方法については特に限定はなく、振動ミル、回転ミル、バレルミル等を用いる他、アルミナ球石を用いた湿式混合により行うこともできる。この場合、不純物の混入を防ぐため、純度９９．９％以上のアルミナ球石を使用するのが好ましい。特に、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２及びＴｉＯ２等の不純物が混入すると、高温での強度及び硬度が低下し、目的とする焼結体及び工具が得られないため、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２及びＴｉＯ２の含有量の総量が０．１％未満であるアルミナ球石を用いるのがより好ましい。
【００２４】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法では、ＨＩＰ処理前の焼成において、理論密度に対する相対密度が９４．５〜９９．０％、好ましくは９５．０〜９８．５％、更に好ましくは９６．０〜９８．０％となるように焼成する。ＨＩＰ処理前の焼成において、相対密度を後のＨＩＰ処理が可能である範囲で低く抑えることにより、粒成長を抑制すると共に、残留気孔が小さく、しかも粒界にのみ分布した焼結体を作製することができる。かかる相対密度が９９．０％を超えるとアルミナの粒成長が起こり、気孔が粒内に取り込まれてしまう結果、後のＨＩＰ処理においてこの気孔が排出されず、高速切削性能と耐欠損性を兼ね備えたアルミナセラミックス焼結体が得られないので好ましくない。また、９４．５％未満であると、後のＨＩＰ処理によって緻密化を図ることができないので好ましくない。
【００２５】
上記ＨＩＰ処理前の焼成において、焼成温度、時間、雰囲気等の条件については特に限定はない。例えば、焼成温度は通常１２００〜１４００℃、好ましくは１２５０〜１３５０℃である。焼成温度をかかる範囲の低温で焼成することにより、ＨＩＰ処理前の焼成において、焼結体の相対密度を後のＨＩＰ処理が可能である範囲で低く抑え、粒成長を抑制すると共に、残留気孔が小さく、しかも粒界にのみ分布した焼結体を作製することができる。また、焼成は大気雰囲気等、酸化雰囲気において行うことができ、焼成温度における保持時間は０．５〜５時間、特に１〜３時間程度とすることができる。
【００２６】
その後、焼成後のアルミナセラミックス焼結体を、理論密度に対する相対密度が９９．０％以上、好ましくは９９．６％以上、更に好ましくは９９．７％以上、特に好ましくは９９．８％以上となるようにＨＩＰ処理する。これにより、焼結体中の残留気孔が容易に排出されて消失し、その結果、焼結体の残留気孔が完全に消失し、高密度アルミナセラミックス切削工具を作製することができる。上記相対密度が９９．０％未満であると、得られるアルミナセラミックス焼結体の室温及び高温における強度及び硬度が低下するので好ましくない。また、上記ＨＩＰ処理の条件については、本発明のアルミナセラミックス焼結体を得ることができる限り特に限定はない。例えば、ＨＩＰ処理の温度は通常１３２０〜１５５０℃、好ましくは１３５０〜１５００℃である。また、ＨＩＰ処理の圧力は通常５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは１０００〜２０００ｋｇ／ｃｍ２である。ＨＩＰ処理の温度が１３２０℃未満及び/又は圧力が５００ｋｇ／ｃｍ２未満であると、十分に緻密化することができず、アルミナ焼結体の強度、硬度等が低下する。一方、この処理温度が１２５０℃を超える場合及び/又は圧力が２０００ｋｇ／ｃｍ２を超える場合は、二次焼結体における粒成長、更には異常粒成長を生じ、得られるアルミナ焼結体の強度等が低下する。また、上記ＨＩＰ処理は窒素、アルゴン等、不活性雰囲気において行うことができ、処理温度及び圧力を保持する時間は０．５〜３時間、特に１〜２時間程度とすることができる。
【００２７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳しく説明する。
（１）アルミナセラミックス焼結体の調製
原料粉末として、アルミナ粉末（純度９９．９９％以上、平均粒径０．２μｍ）と、添加物として、３Ａ族金属酸化物である酸化イッテリビウム（Ｙｂ２Ｏ３）及び酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化チタン粉末、並びに二酸化珪素粉末を用いた。そして、アルミナ粉末１００ｍｏｌに対し、以下の表１に示すｍｏｌ比で上記添加物を添加し（試料Ｎｏ．１１では添加物を添加せず）、水を溶媒として高純度アルミナ球石（純度９９．９％）を用いて湿式混合を行い、必要に応じてバインダー（アクリル系）を添加した後、噴霧乾燥を行って混合物を得た。その後、該混合物を所定の形状に成形し、以下の表１に示す条件で焼成及びＨＩＰ処理を行って、試料Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体を得た。この過程において、全ての試料の焼成は大気中で行い、焼成温度での保持時間は２時間とした。また、ＨＩＰ処理はアルゴン中で行い、保持時間は１時間とした。
【００２８】
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の焼結体密度は、ＪＩＳ Ｒ１６３４で定めるアルキメデス法により測定した（数値はＪＩＳ Ｚ８４０１によって、小数点以下２けたにまるめた。）。また、相対密度は完全緻密化したＨＩＰ処理後の焼結体密度を１００％として求めた。その結果を以下の表１に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
（２）アルミナセラミックス焼結体の性能評価
以下の方法により、Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体におけるアルミナ粒子の平均粒径、ピーク強度の割合、室温曲げ強度、１０００℃及び１２００℃での曲げ強度、室温硬度、１０００℃での硬度を測定した。その結果を以下の表２に示す。また、試料Ｎｏ．５のＸＲＤ図形を図１に示す。
▲１▼アルミナ粒子の平均粒径（μｍ）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッチングを行った後にＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察を行い、ＳＥＭ写真からインターセプト法によって算出した。
▲２▼ピーク強度の割合（％）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体をＸＲＤ測定し、得られたピーク強度から上述した算出式によって求めた。
▲３▼室温曲げ強度、１０００℃及び１２００℃での曲げ強度（ＭＰａ）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の室温曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１で定める３点曲げ強度測定により、１０００℃及び１２００℃での曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０４で定める３点曲げ強度測定により求めた。
▲４▼室温硬度及び１０００℃での硬度（ＨＶ１）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の室温硬度はＪＩＳ Ｒ１６１０で定めるビッカース硬度測定法を用い、荷重９．８０７Ｎにて求めた。また、Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の高温硬度はＪＩＳ Ｒ１６２３で定めるビッカース硬度測定法を用い、荷重９．８０７Ｎ、真空中にて求めた。
【００３１】
（３）切削工具の調製と性能評価
上記Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体をＳＮＧＮ４３２形状に加工し、被削材として鋳鉄を用いて以下の方法で切削性能試験を行った。その結果を以下の表２に示す。尚、試料Ｎｏ．１５は、密度が低いため、性能評価を行っていない。
▲１▼高速切削性能試験
以下の条件で高速切削を各試料３回ずつ行い、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値を求めた。
切削条件：切削速度Ｖ＝１０００ｍ／ｍｉｎ、送りｆ＝０．３０ｍｍ／ｒｅｖ、切り込みｄ＝２．０ｍｍ、ｄｒｙ
▲２▼耐欠損性試験
以下の条件で中断切削試験を各試料５回ずつ行い、フレーキングに至るまでの加工山の平均値を求めた。
切削条件：切削速度Ｖ＝５００ｍ／ｍｉｎ、送りｆ＝０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、切り込みｄ＝１．５ｍｍ、ｄｒｙ
【００３２】
【表２】
【００３３】
（４）実施例の効果
表２より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜８は、曲げ強度は室温で７００〜８５０ＭＰａ、１０００℃で４８０〜５９０ＭＰａ、１２００℃で３９０〜５３０ＭＰａであり、ピッカーズ硬度は室温で１９００〜２０８０、１０００℃で７８０〜９９０である。かかる結果より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜８は、室温及び高温での強度、硬度に優れたアルミナセラミックス焼結体であることが判る。特に、表１より、焼結体の理論密度に対する相対密度が９９．５％と低い試料Ｎｏ．９と比べ、１００％と高い試料Ｎｏ．１〜８では、曲げ強度は室温で７４０〜８５０ＭＰａ、１０００℃で５００〜５９０ＭＰａ、１２００℃で４３０〜５３０ＭＰａであり、ピッカーズ硬度は室温で１９００〜２０８０、１０００℃で８００〜９９０と、より優れた値を示していることが判る。
【００３４】
また、表２より、ピーク強度比が５０％以下である試料Ｎｏ．１〜７は、Ｎｏ．８と比べて、３点曲げ強度及び硬度のいずれも大きいことが判る。また、試料Ｎｏ．１と５とを対比すると、ピーク強度が１５と試料Ｎｏ．１よりも大きい試料Ｎｏ．５の方が室温及び高温での強度、硬度に優れていることが判る。更に、焼結体中のアルミナの粒子径が異なる試料Ｎｏ．４〜６を対比すると、粒子径が１．３μｍの試料Ｎｏ．６と比較して、粒子径が０．５μｍの試料Ｎｏ．４及び粒子径が１．０μｍの試料Ｎｏ．５の方が、室温及び高温での強度、硬度が大きく、試料Ｎｏ．４で大きいことから、アルミナの粒子径をかかる範囲とすることにより、特に室温及び高温での強度、硬度に優れたアルミナセラミックス焼結体とすることができることが判る。
【００３５】
これに対し、表２より、ピーク強度比が８０％と大きい試料Ｎｏ．１５では、室温及び高温での曲げ強度及び硬度が試料Ｎｏ．１〜９と比べて低いことが判る。同様に、アルミナ粒子の粒子径が４．８μｍと大きい試料Ｎｏ．１０でも、室温及び高温での曲げ強度及び硬度は試料Ｎｏ．１〜９よりも著しく低いことが判る。また、３Ａ族元素酸化物を使用していない試料Ｎｏ．１１〜１３では、いずれも室温及び１０００℃での曲げ強度及び室温での硬度は試料Ｎｏ．１〜９と同程度である反面、１２００℃での曲げ強度及び１０００℃での硬度は試料Ｎｏ．１〜９よりも低く、高温領域における強度及び硬度に劣るものであることが判る。更に、アルミナに対するＳｉＯ２の量が多い試料Ｎｏ．１４でも同様に、１２００℃での曲げ強度及び１０００℃での硬度は試料Ｎｏ．１〜９よりも低く、高温領域における強度及び硬度に劣るものであることが判る。
【００３６】
また、表２より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜９のアルミナセラミックス焼結体について、切削性能を評価したところ、高速切削性能試験において、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値が３５０〜１５４０ｍ、耐欠損性試験において、フレーキングに至るまでの加工山の平均値が１．８〜７．３と大きいことが判る。この結果より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜９のアルミナセラミックス焼結体は、高速切削性能と耐欠損性を兼ね備えた切削工具材料として有用であることが判る。特に、試料Ｎｏ．９と比べ、試料Ｎｏ．１〜８では、高速切削性能試験において、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値が８００〜１５４０ｍ、耐欠損性試験において、フレーキングに至るまでの加工山の平均値が２．５〜７．３と大きいことから、より高速切削に好適な切削工具材料として有用であることが判る。
【００３７】
これに対し、Ｎｏ．１０では、耐欠損性試験において、フレーキングに至るまでの加工山の平均値が４．８と高く、耐欠損性は認められるものの、上記のように、室温及び高温での強度及び硬度が低いことから、高速切削性能において、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値は２４０ｍと著しく低く、高速切削に不向きであることが判る。更に、試料Ｎｏ．１１〜１５では、いずれも高速切削性能におけるフレーキングに至るまでの切削距離の平均値及び耐欠損性試験におけるフレーキングに至るまでの加工山の平均値が低く、高速切削に不向きであることが判る。
【００３８】
尚、本発明においては、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて種々変更した実施例とすることができる。例えば、本発明のアルミナセラミックス焼結体を製造する方法として、上記アルミナ、３Ａ族金属酸化物、加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物以外の他の成分を添加することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試料Ｎｏ．５のアルミナセラミックス焼結体のＸＲＤ図形である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナセラミックス焼結体及びその製造方法、並びに切削工具に関し、更に詳しくは、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度及び硬度を有するアルミナセラミックス焼結体及びその製造方法、並びに高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えた切削工具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アルミナセラミックスは高硬度であると共に、窒化珪素系のセラミックスと比較して鉄との親和性が低く、化学的安定性が高いことから、優れた耐摩耗性を示す。そのため、従来より、アルミナセラミックス製の切削工具が鋼、鋳鉄の高速仕上げ加工等に広く使用されている。一方で、アルミナセラミックスは強度及び靱性が比較的低いため、切削工具に用いた場合、欠損を起こしやすいといった問題がある。
【０００３】
かかる問題を解決したアルミナセラミックス焼結体として、例えば、アルミナ焼結体中にＴｉＣ粒子を分散させることにより、焼結体の強度及び靱性を向上させたアルミナ−ＴｉＣ系材料が知られている。このようなアルミナ−ＴｉＣ系材料は、ＴｉＣを添加したことにより、切削工具として用いた場合の耐欠損性は大幅に向上するものの、ＴｉＣの耐酸化性及び鉄に対する化学的安定性はアルミナに比較して劣るため、摩耗特性が低下することになるという問題がある。また、純アルミナに粒成長抑制剤であるＭｇＯを添加し、低温焼成−熱間静水圧プレス処理を行うことにより、組織を微細化し、高強度化を図る方法も提案されている（「粉体および粉末冶金」 ４０（８） ８０５−８０８（１９９３）等 ）。
【０００４】
しかし、近年では、より一層の高速切削化の要望がなされており、このような高速切削においては、刃先温度が上昇するため、切削工具の高温硬度、高温強度の向上が要求される。そして、これまでの提案されているアルミナ系工具においては、高温での硬度及び強度が不十分であるため、高速切削（切削速度６００〜１０００ｍ／ｍｉｎ）時に、摩耗又はフレーキングが生じる結果、工具寿命が短いといった問題がある。そこで従来より、室温及び高温の両者において優れた強度及び硬度を有するアルミナセラミックス焼結体、並びに高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えたアルミナ系の切削工具の開発が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度及び硬度を有するアルミナセラミックス焼結体及びその製造方法、並びに高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えた切削工具を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、アルミナセラミックス焼結体とその性質との関係について鋭意検討した結果、焼結体中のアルミナ粒子の粒子径及びＳｉＯ２等の他成分の含有量の範囲を所定範囲とし、且つ、焼結体中のアルミナ及び特定のアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物のＸ線回折法により求めたピーク強度の比を所定範囲とすることにより、室温及び高温での高強度、高硬度を同時に達成でき、切削工具として使用した場合に高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備えた切削工具とすることができることを見出して、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、焼結体中のアルミナ粒子の平均粒径が１．０〜４．０μｍ以下であり、焼結体中のアルミナ１００ｍｏｌに対して、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、Ｓｉ元素及びＴｉ元素の酸化物換算量の総量が０．０３ｍｏｌ以下であり、３Ａ族金属酸化物の量が０．２〜２．０ｍｏｌであり、以下の式により計算されるＸ線回折法により測定されたアルミナの最強ピーク強度に対するＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒｅ：３Ａ族金属）の最強ピーク強度の合計の割合が１〜７５％である。
（Ａ＋Ｂ）×１００／Ｃ （但し、Ａ＞０、Ｂ＞０）
Ａ：ＲｅＡｌＯ３（１１２）のピーク強度
Ｂ：Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２（４２０）のピーク強度
Ｃ：アルミナ（１１３）のピーク強度
【０００８】
本発明の切削工具は、本発明のアルミナセラミックス焼結体で構成されることを特徴とする。
【０００９】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法は、上記本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法であって、アルミナと３Ａ族金属酸化物又は加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物とを混合して原料混合物を調製し、成形した後、理論密度に対する相対密度が９４．５〜９９．０％となるように焼成して焼結体とし、その後、該焼結体を理論密度に対する相対密度が９９．０％以上となるように熱間静水圧プレス処理（以下、「ＨＩＰ処理」という。）することを特徴とする。
【００１０】
【作用】
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度、硬度を有する。また、本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法は、上記優れた特徴を有するアルミナセラミックス焼結体を容易に得ることができる。更に、本発明の切削工具は、室温及び１０００℃以上の高温においても優れた強度、硬度を有するアルミナセラミックス焼結体を用いていることから、高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備え、工具寿命が長く、高速切削に好適に用いることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミナセラミックス焼結体において、上記「アルミナ粒子」の平均粒径は４．０μｍ以下、好ましくは０．３〜３．０μｍ、更に好ましくは０．３〜２．０μｍ、より好ましくは０．５〜１．８μｍ、特に好ましくは０．７〜１．５μｍである。粒子径が４．０μｍを超えると、室温及び高温における強度及び硬度が低下し、切削工具とした場合の高速切削性能が低下するので好ましくない。また、粒子径を３．０μｍ以下、特に２．０μｍ以下とすることにより、目的とする強度、硬度が得られ、切削性能を向上させると共に、切削工具形状への加工性が向上し、加工コストが低減するので好ましい。更に、０．３μｍ以上とすることにより、安価な粉末原料を使用して作製する事が可能となり、コストを低くでき、３Ａ族金属酸化物の添加効果による高温での優れた強度、硬度を発揮させることにより、刃先温度が上昇する高硬度材切削や高速切削等における切削性能の向上を図ることができるので好ましい。
【００１２】
本発明のアルミナセラミックス焼結体中に含まれている上記「ＲｅＡｌＯ３」及び「Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２」は、アルミナと３Ａ族金属（Ｒｅ）酸化物との化合物である。そして、上記３Ａ族金属酸化物としては、例えば、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等）等の酸化物が挙げられ、このうちの１種又は２種以上を用いることができる。この中で特にＹ、ランタノイドの酸化物が原料の入手しやすさの点から好ましい。また、本発明のアルミナセラミックス焼結体において、上記「ＲｅＡｌＯ３」及び「Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２」はいずれか一方のみが含まれていてもよく、また、両方が含まれていてもよい。更に、本発明のアルミナセラミックス焼結体中には、上記「ＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２」以外に、Ｒｅ４Ａｌ２Ｏ９等、他のアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物が含まれていてもよい。
【００１３】
本発明のアルミナセラミックス焼結体における上記「アルミナの最強ピーク強度に対するＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２の最強ピーク強度の割合」は、焼結体中のアルミナ及びＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２の量（Ｒｅ：３Ａ族金属）をＸ線回折法に測定し、得られた強度ピークから次の式によって算出する。
（Ａ＋Ｂ）×１００／Ｃ
Ａ：ＲｅＡｌＯ３（１１２）のピーク強度
Ｂ：Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２（４２０）のピーク強度
Ｃ：アルミナ（１１３）のピーク強度
【００１４】
本発明のアルミナセラミックス焼結体において、上記式により算出した上記割合は１〜７５％、好ましくは１〜６０％、更に好ましくは５〜４０％、特に好ましくは１０〜３０％である。上記割合が１％未満であると、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物の生成量が少なく、耐欠損性の向上が期待できないので好ましくない。また、上記割合が７５％を超えると、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物又は３Ａ族金属酸化物、あるいはこれらの両方が過剰に粒界に偏析し、室温及び高温での強度、硬度低下を招く。その結果、刃先温度が上昇する高硬度材切削や高速切削等において、強度低下によるフレーキングの発生、硬度低下による摩耗量の増大等が起こり、工具寿命が低下するので好ましくない。
【００１５】
本発明のアルミナセラミックス焼結体中の成分としては、本発明の目的を阻害しない範囲で、他の成分を含まれていてもよい。このような他の成分としては、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２等が挙げられる。これらの他の成分の含有量については特に限定はないが、本発明のアルミナセラミックス焼結体において、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、Ｓｉ元素及びＴｉ元素の含有量の酸化物換算量の総量は、焼結体中のアルミナ１００ｍｏｌに対して０．１ｍｏｌ以下、好ましくは０．０５ｍｏｌ以下、更に好ましくは０．０３ｍｏｌ以下である。上記総量が０．１ｍｏｌを超えると、高温での強度及び硬度が低下し、目的とする焼結体および工具が得られないので好ましくない。
【００１６】
本発明のアルミナセラミックスの密度は好ましくは３．９８ｇ／ｃｍ３、更に好ましくは３．９９ｇ／ｃｍ３以上である（上限は得られるアルミナ焼結体の理論密度である。）。かかる範囲とすることにより、焼結体の緻密化を十分なものとなり、その結果、強度及び硬度を向上させると共に、耐摩耗性も向上させることができるので好ましい。また、本発明のアルミナセラミックスの理論密度に対する相対密度は好ましくは９９．０％以上、より好ましくは９９．６％以上、更に好ましくは９９．７％以上、特に好ましくは９９．８％以上である。かかる範囲とすることにより、焼結体中の残留気孔が容易に排出されて消失し、その結果、焼結体の残留気孔が完全に消失し、高温強度及び高温硬度に優れ、高速切削加工に好適な高密度アルミナセラミックス切削工具を得ることができるので好ましい。
【００１７】
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、上記構成を備えることにより、室温及び高温においても優れた強度、硬度を有する。具体的には、室温でのビッカース硬度を１８００以上、好ましくは１９００以上、更に好ましくは１９５０以上とし、且つ１０００℃でのビッカース硬度を８００以上、好ましくは８２０以上、更に好ましくは８５０以上とすることができる。また、室温での曲げ強度を７００ＭＰａ以上、好ましくは７５０ＭＰａ以上、更に好ましくは７８０ＭＰａ以上とし、且つ１０００℃での曲げ強度を５００ＭＰａ以上、好ましくは５１０ＭＰａ以上、更に好ましくは５２０ＭＰａ以上、１２００℃での曲げ強度を４００ＭＰａ以上、好ましくは４５０ＭＰａ以上、更に好ましくは４８０ＭＰａ以上とすることができる。
【００１８】
本発明のアルミナセラミックス焼結体を得る方法については特に限定はなく、通常は、アルミナと３Ａ族金属酸化物とを含む原料混合物を調製した後、これを成形し、焼成することにより得ることができる。また、上記３Ａ族金属酸化物の代わりに、加熱することにより３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物を用いることもできる。このような３Ａ族金属化合物としては、例えば、金属アルコキシド等の有機金属化合物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩及び水酸化物等が挙げられる。これらは粉末状でも液状でもよい。その他、予めアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物を用意し、これを上記ピーク強度範囲になるようにアルミナ中に分散させてもよい。また、成形体を成形するための原料としては、通常７００〜１１００℃程度、好ましくは８００〜１０００℃程度の加熱により仮焼をした後の仮焼粉末を用いるが、これに限らず、仮焼しない出発原料粉末を用いてもよい。また、仮焼をする場合、各々の出発原料について仮焼する他、混合後、まとめて仮焼して粒度調整を行ってもよい。
【００１９】
また、本発明のアルミナセラミックス焼結体を得るために、アルミナと３Ａ族金属酸化物を含む原料混合物を調製する場合、上記３Ａ族金属酸化物の添加量は、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物をアルミナ中に析出させることができる限り特に限定はないが、通常はアルミナ１００ｍｏｌに対し、０．１〜２．０ｍｏｌ、好ましくは０．２〜１．０ｍｏｌ、更に好ましくは０．５〜１．０ｍｏｌである。上記３Ａ族金属酸化物の添加量を上記範囲内にすることにより、アルミナ中に析出するアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物量を、上述した適切な析出量に制御することが可能となる。また、上記３Ａ族金属酸化物の代わりに、加熱することにより３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物を用いる場合は、３Ａ族金属化合物を３Ａ族金属酸化物に換算して上記範囲となるように添加することができる。
【００２０】
本発明の切削工具は、上記構成を備え、室温及び高温における強度及び硬度に優れたアルミナセラミックス焼結体で構成されていることから、高速切削性能と耐欠損性とを兼ね備え、高速切削時の摩耗又はフレーキングを防止できる。このため、特に高速切削用の切削工具として好適に用いることができる。
【００２１】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法において、主原料のアルミナとしては、通常は公知の構造材料用のアルミナ粉末を用いることができ、特に純度９９．９９％以上の高純度のものを用いるのが好ましい。また、室温及び高温において優れた強度、硬度を示すと共に、切削工具形状への加工性が向上した焼結体を得るために、粒子径が１μｍ以下、好ましくは０．８〜０．１μｍ、更に好ましくは０．６〜０．１μｍのアルミナ粉末を用いる。これより粒度の粗い粉末を使用する場合は、予め粉砕することにより使用する。
【００２２】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法において、上記「３Ａ族金属酸化物」としては、上記のように、例えば、Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ等）等の酸化物が挙げられ、このうちの１種又は２種以上を用いることができる。この中で特にＹ、ランタノイドの酸化物が好ましい。また、上記「加熱することにより３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物」としては、上記のように、例えば、金属アルコキシド等の有機金属化合物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩及び水酸化物等が挙げられる。また、上記のように原料としては、通常７００〜１１００℃程度、好ましくは８００〜１０００℃程度の加熱により仮焼をした後の仮焼粉末を用いるが、これに限らず、仮焼しない出発原料粉末を用いてもよく、仮焼をする場合、各々の出発原料について仮焼する他、混合後、まとめて仮焼して粒度調整を行ってもよい。
【００２３】
本発明のアルミナセラミックスの製造方法では、上記「アルミナ」と「３Ａ族金属酸化物又は加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物」とを配合した後、混合して原料混合物を調製し、次いで、公知の成形方法、例えば、金型プレス、押出成形、射出成形、冷間静水圧プレス（ＣＩＰ）等によって任意の形状に成形する。原料混合物を調製する方法については特に限定はなく、振動ミル、回転ミル、バレルミル等を用いる他、アルミナ球石を用いた湿式混合により行うこともできる。この場合、不純物の混入を防ぐため、純度９９．９％以上のアルミナ球石を使用するのが好ましい。特に、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２及びＴｉＯ２等の不純物が混入すると、高温での強度及び硬度が低下し、目的とする焼結体及び工具が得られないため、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２及びＴｉＯ２の含有量の総量が０．１％未満であるアルミナ球石を用いるのがより好ましい。
【００２４】
本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法では、ＨＩＰ処理前の焼成において、理論密度に対する相対密度が９４．５〜９９．０％、好ましくは９５．０〜９８．５％、更に好ましくは９６．０〜９８．０％となるように焼成する。ＨＩＰ処理前の焼成において、相対密度を後のＨＩＰ処理が可能である範囲で低く抑えることにより、粒成長を抑制すると共に、残留気孔が小さく、しかも粒界にのみ分布した焼結体を作製することができる。かかる相対密度が９９．０％を超えるとアルミナの粒成長が起こり、気孔が粒内に取り込まれてしまう結果、後のＨＩＰ処理においてこの気孔が排出されず、高速切削性能と耐欠損性を兼ね備えたアルミナセラミックス焼結体が得られないので好ましくない。また、９４．５％未満であると、後のＨＩＰ処理によって緻密化を図ることができないので好ましくない。
【００２５】
上記ＨＩＰ処理前の焼成において、焼成温度、時間、雰囲気等の条件については特に限定はない。例えば、焼成温度は通常１２００〜１４００℃、好ましくは１２５０〜１３５０℃である。焼成温度をかかる範囲の低温で焼成することにより、ＨＩＰ処理前の焼成において、焼結体の相対密度を後のＨＩＰ処理が可能である範囲で低く抑え、粒成長を抑制すると共に、残留気孔が小さく、しかも粒界にのみ分布した焼結体を作製することができる。また、焼成は大気雰囲気等、酸化雰囲気において行うことができ、焼成温度における保持時間は０．５〜５時間、特に１〜３時間程度とすることができる。
【００２６】
その後、焼成後のアルミナセラミックス焼結体を、理論密度に対する相対密度が９９．０％以上、好ましくは９９．６％以上、更に好ましくは９９．７％以上、特に好ましくは９９．８％以上となるようにＨＩＰ処理する。これにより、焼結体中の残留気孔が容易に排出されて消失し、その結果、焼結体の残留気孔が完全に消失し、高密度アルミナセラミックス切削工具を作製することができる。上記相対密度が９９．０％未満であると、得られるアルミナセラミックス焼結体の室温及び高温における強度及び硬度が低下するので好ましくない。また、上記ＨＩＰ処理の条件については、本発明のアルミナセラミックス焼結体を得ることができる限り特に限定はない。例えば、ＨＩＰ処理の温度は通常１３２０〜１５５０℃、好ましくは１３５０〜１５００℃である。また、ＨＩＰ処理の圧力は通常５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは１０００〜２０００ｋｇ／ｃｍ２である。ＨＩＰ処理の温度が１３２０℃未満及び/又は圧力が５００ｋｇ／ｃｍ２未満であると、十分に緻密化することができず、アルミナ焼結体の強度、硬度等が低下する。一方、この処理温度が１２５０℃を超える場合及び/又は圧力が２０００ｋｇ／ｃｍ２を超える場合は、二次焼結体における粒成長、更には異常粒成長を生じ、得られるアルミナ焼結体の強度等が低下する。また、上記ＨＩＰ処理は窒素、アルゴン等、不活性雰囲気において行うことができ、処理温度及び圧力を保持する時間は０．５〜３時間、特に１〜２時間程度とすることができる。
【００２７】
【実施例】
以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳しく説明する。
（１）アルミナセラミックス焼結体の調製
原料粉末として、アルミナ粉末（純度９９．９９％以上、平均粒径０．２μｍ）と、添加物として、３Ａ族金属酸化物である酸化イッテリビウム（Ｙｂ２Ｏ３）及び酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末、酸化マグネシウム粉末、酸化チタン粉末、並びに二酸化珪素粉末を用いた。そして、アルミナ粉末１００ｍｏｌに対し、以下の表１に示すｍｏｌ比で上記添加物を添加し（試料Ｎｏ．１１では添加物を添加せず）、水を溶媒として高純度アルミナ球石（純度９９．９％）を用いて湿式混合を行い、必要に応じてバインダー（アクリル系）を添加した後、噴霧乾燥を行って混合物を得た。その後、該混合物を所定の形状に成形し、以下の表１に示す条件で焼成及びＨＩＰ処理を行って、試料Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体を得た。この過程において、全ての試料の焼成は大気中で行い、焼成温度での保持時間は２時間とした。また、ＨＩＰ処理はアルゴン中で行い、保持時間は１時間とした。
【００２８】
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の焼結体密度は、ＪＩＳ Ｒ１６３４で定めるアルキメデス法により測定した（数値はＪＩＳ Ｚ８４０１によって、小数点以下２けたにまるめた。）。また、相対密度は完全緻密化したＨＩＰ処理後の焼結体密度を１００％として求めた。その結果を以下の表１に示す。
【００２９】
【表１】
（２）アルミナセラミックス焼結体の性能評価
以下の方法により、Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体におけるアルミナ粒子の平均粒径、ピーク強度の割合、室温曲げ強度、１０００℃及び１２００℃での曲げ強度、室温硬度、１０００℃での硬度を測定した。その結果を以下の表２に示す。また、試料Ｎｏ．５のＸＲＤ図形を図１に示す。
▲１▼アルミナ粒子の平均粒径（μｍ）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッチングを行った後にＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察を行い、ＳＥＭ写真からインターセプト法によって算出した。
▲２▼ピーク強度の割合（％）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体をＸＲＤ測定し、得られたピーク強度から上述した算出式によって求めた。
▲３▼室温曲げ強度、１０００℃及び１２００℃での曲げ強度（ＭＰａ）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の室温曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０１で定める３点曲げ強度測定により、１０００℃及び１２００℃での曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６０４で定める３点曲げ強度測定により求めた。
▲４▼室温硬度及び１０００℃での硬度（ＨＶ１）
Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の室温硬度はＪＩＳ Ｒ１６１０で定めるビッカース硬度測定法を用い、荷重９．８０７Ｎにて求めた。また、Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体の高温硬度はＪＩＳ Ｒ１６２３で定めるビッカース硬度測定法を用い、荷重９．８０７Ｎ、真空中にて求めた。
【００３１】
（３）切削工具の調製と性能評価
上記Ｎｏ．１〜１６のアルミナセラミックス焼結体をＳＮＧＮ４３２形状に加工し、被削材として鋳鉄を用いて以下の方法で切削性能試験を行った。その結果を以下の表２に示す。尚、試料Ｎｏ．１５は、密度が低いため、性能評価を行っていない。
▲１▼高速切削性能試験
以下の条件で高速切削を各試料３回ずつ行い、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値を求めた。
切削条件：切削速度Ｖ＝１０００ｍ／ｍｉｎ、送りｆ＝０．３０ｍｍ／ｒｅｖ、切り込みｄ＝２．０ｍｍ、ｄｒｙ
▲２▼耐欠損性試験
以下の条件で中断切削試験を各試料５回ずつ行い、フレーキングに至るまでの加工山の平均値を求めた。
切削条件：切削速度Ｖ＝５００ｍ／ｍｉｎ、送りｆ＝０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、切り込みｄ＝１．５ｍｍ、ｄｒｙ
【００３２】
【表２】
（４）実施例の効果
表２より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜８は、曲げ強度は室温で７００〜８５０ＭＰａ、１０００℃で４８０〜５９０ＭＰａ、１２００℃で３９０〜５３０ＭＰａであり、ピッカーズ硬度は室温で１９００〜２０８０、１０００℃で７８０〜９９０である。かかる結果より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜８は、室温及び高温での強度、硬度に優れたアルミナセラミックス焼結体であることが判る。特に、表１より、焼結体の理論密度に対する相対密度が９９．５％と低い試料Ｎｏ．９と比べ、１００％と高い試料Ｎｏ．１〜８では、曲げ強度は室温で７４０〜８５０ＭＰａ、１０００℃で５００〜５９０ＭＰａ、１２００℃で４３０〜５３０ＭＰａであり、ピッカーズ硬度は室温で１９００〜２０８０、１０００℃で８００〜９９０と、より優れた値を示していることが判る。
【００３４】
また、表２より、ピーク強度比が５０％以下である試料Ｎｏ．１〜７は、Ｎｏ．８と比べて、３点曲げ強度及び硬度のいずれも大きいことが判る。また、試料Ｎｏ．１と５とを対比すると、ピーク強度が１５と試料Ｎｏ．１よりも大きい試料Ｎｏ．５の方が室温及び高温での強度、硬度に優れていることが判る。更に、焼結体中のアルミナの粒子径が異なる試料Ｎｏ．４〜６を対比すると、粒子径が１．３μｍの試料Ｎｏ．６と比較して、粒子径が０．５μｍの試料Ｎｏ．４及び粒子径が１．０μｍの試料Ｎｏ．５の方が、室温及び高温での強度、硬度が大きく、試料Ｎｏ．４で大きいことから、アルミナの粒子径をかかる範囲とすることにより、特に室温及び高温での強度、硬度に優れたアルミナセラミックス焼結体とすることができることが判る。
【００３５】
これに対し、表２より、ピーク強度比が８０％と大きい試料Ｎｏ．１５では、室温及び高温での曲げ強度及び硬度が試料Ｎｏ．１〜９と比べて低いことが判る。同様に、アルミナ粒子の粒子径が４．８μｍと大きい試料Ｎｏ．１０でも、室温及び高温での曲げ強度及び硬度は試料Ｎｏ．１〜９よりも著しく低いことが判る。また、３Ａ族元素酸化物を使用していない試料Ｎｏ．１１〜１３では、いずれも室温及び１０００℃での曲げ強度及び室温での硬度は試料Ｎｏ．１〜９と同程度である反面、１２００℃での曲げ強度及び１０００℃での硬度は試料Ｎｏ．１〜９よりも低く、高温領域における強度及び硬度に劣るものであることが判る。更に、アルミナに対するＳｉＯ２の量が多い試料Ｎｏ．１４でも同様に、１２００℃での曲げ強度及び１０００℃での硬度は試料Ｎｏ．１〜９よりも低く、高温領域における強度及び硬度に劣るものであることが判る。
【００３６】
また、表２より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜９のアルミナセラミックス焼結体について、切削性能を評価したところ、高速切削性能試験において、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値が３５０〜１５４０ｍ、耐欠損性試験において、フレーキングに至るまでの加工山の平均値が１．８〜７．３と大きいことが判る。この結果より、本発明に含まれる試料Ｎｏ．１〜９のアルミナセラミックス焼結体は、高速切削性能と耐欠損性を兼ね備えた切削工具材料として有用であることが判る。特に、試料Ｎｏ．９と比べ、試料Ｎｏ．１〜８では、高速切削性能試験において、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値が８００〜１５４０ｍ、耐欠損性試験において、フレーキングに至るまでの加工山の平均値が２．５〜７．３と大きいことから、より高速切削に好適な切削工具材料として有用であることが判る。
【００３７】
これに対し、Ｎｏ．１０では、耐欠損性試験において、フレーキングに至るまでの加工山の平均値が４．８と高く、耐欠損性は認められるものの、上記のように、室温及び高温での強度及び硬度が低いことから、高速切削性能において、フレーキングに至るまでの切削距離の平均値は２４０ｍと著しく低く、高速切削に不向きであることが判る。更に、試料Ｎｏ．１１〜１５では、いずれも高速切削性能におけるフレーキングに至るまでの切削距離の平均値及び耐欠損性試験におけるフレーキングに至るまでの加工山の平均値が低く、高速切削に不向きであることが判る。
【００３８】
尚、本発明においては、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて種々変更した実施例とすることができる。例えば、本発明のアルミナセラミックス焼結体を製造する方法として、上記アルミナ、３Ａ族金属酸化物、加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物、アルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物以外の他の成分を添加することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試料Ｎｏ．５のアルミナセラミックス焼結体のＸＲＤ図形である。
Claims (9)
- 焼結体中のアルミナ粒子の平均粒径が１．０〜４．０μｍ以下であり、
焼結体中のアルミナ１００ｍｏｌに対して、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、Ｓｉ元素及びＴｉ元素の酸化物換算量の総量が０．０３ｍｏｌ以下であり、３Ａ族金属酸化物の量が０．２〜２．０ｍｏｌであり、
以下の式により計算されるＸ線回折法により測定されたアルミナの最強ピーク強度に対するＲｅＡｌＯ３及びＲｅ３Ａｌ５Ｏ１２（Ｒｅ：３Ａ族金属）の最強ピーク強度の合計の割合が１〜７５％であるアルミナセラミックス焼結体。
（Ａ＋Ｂ）×１００／Ｃ （但し、Ａ＞０、Ｂ＞０）
Ａ：ＲｅＡｌＯ３（１１２）のピーク強度
Ｂ：Ｒｅ３Ａｌ５Ｏ１２（４２０）のピーク強度
Ｃ：アルミナ（１１３）のピーク強度 - アルミナと３Ａ族金属酸化物若しくは加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物、又はアルミナと３Ａ族金属酸化物との化合物を含む原料混合物を調製し、該原料混合物を焼成することにより得られる請求項１記載のアルミナセラミックス焼結体。
- 室温でのビッカース硬度が１８００以上であり、且つ１０００℃でのビッカース硬度が８００以上である請求項１又は２記載のアルミナセラミックス焼結体。
- 室温での曲げ強度が７００ＭＰａ以上であり、且つ１０００℃での曲げ強度が５００ＭＰａ以上、１２００℃での曲げ強度が４００ＭＰａ以上である請求項１乃至３のいずれかに記載のアルミナセラミックス焼結体。
- 上記最強ピーク強度の合計の割合が１５〜７５％である請求項１乃至４のいずれかに記載のアルミナセラミックス焼結体。
- 請求項１乃至５のいずれかに記載のアルミナセラミックス焼結体で構成される切削工具。
- 請求項１乃至５のいずれかに記載のアルミナセラミックス焼結体の製造方法であって、
アルミナと３Ａ族金属酸化物又は加熱により３Ａ族金属酸化物となる３Ａ族金属化合物とを混合して原料混合物を調製し、成形した後、理論密度に対する相対密度が９４．５〜９９．０％となるように焼成して焼結体とし、その後、該焼結体を理論密度に対する相対密度が９９．０％以上となるように熱間静水圧プレス処理するアルミナセラミックス焼結体の製造方法。 - 上記原料混合物の調製は、純度９９．９％以上のアルミナ球石を使用する湿式混合により行われる請求項７記載のアルミナセラミックス焼結体の製造方法。
- 上記原料混合物の調製は、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＳｉＯ２及びＴｉＯ２の含有量の総量が０．１％未満であるアルミナ球石を使用する湿式混合により行われる請求項７又は８記載のアルミナセラミックス焼結体の製造方法。
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