JP4704425B2

JP4704425B2 - 繊維のフィルムの形成のための装置および方法

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Publication number: JP4704425B2
Application number: JP2007512047A
Authority: JP
Inventors: ヨハネス，アイスブランドティースニトシュ，; マシューズ，ピータークアエドフリーグ，; レオナルダス，ウィルヘルマス，グイラウムリュークス，; ローレンティウス，ヨセフ，ヘンリカスニーステン，
Original assignee: DSM IP Assets BV
Current assignee: DSM IP Assets BV
Priority date: 2004-05-13
Filing date: 2005-05-04
Publication date: 2011-06-15
Anticipated expiration: 2025-05-04
Also published as: HK1105095A1; RU2006144317A; EP1748877A1; US20080174045A1; CA2566078A1; CA2566078C; JP2007537062A; RU2365505C2; BRPI0511052A; WO2005113217A1

Description

発明の詳細な説明

本発明は、フィルムまたは繊維、特にポリマーフィルムまたは繊維の形成のための装置を取り扱い、そして装置に関するものである。かかる装置（または機器）は次の要素：
ａ）材料組成物を溶融および成形して、フィルムまたは繊維の形成に好適な形にするための手段、
ｂ）溶融されそして成形された材料を冷却するための手段、
ｃ）フィルムまたは繊維を延伸するための手段
を含む。

特にポリマーフィルムまたはポリマー繊維の大規模での形成は、ポリマー産業での標準プロセスである。ポリマー組成物（ポリマー、またはポリマー＋添加された成分の混合物を含む）は、ポリマー組成物をその融点（ＤＳＣ（示差走査熱量測定法）のような公知の技法により測定される）より高い温度に加熱することによって溶融され、その後、溶融した材料は成形されて、ポリマーフィルムまたはポリマー繊維の製造に好適な形にされる。幾つかの場合、この成形は、溶融ポリマー組成物をいわゆるダイを通して成形することによって達成される。成形されたポリマー組成物の形成後、最終ポリマーフィルムまたはポリマー繊維を形成するために、そのように成形された材料は冷却され、そして１つもしくはそれ以上の延伸ロールにわたって延伸される。

当該技術分野に存在する機器は、最終フィルムまたは繊維を形成するために、ポリマー組成物の相当な量の供給を必要とするようなデザインのものである。これは、特に限定量のポリマー組成物だけが利用可能であるそれらの状況で、フィルムまたは繊維形成のためのかかる組成物の特性も、生じたフィルムまたは繊維の特性も試験することは不可能であることを意味する。これはまた、実験室環境で、特に、触媒およびプロセス・パラメーターが試験されるべきである場合に、ポリマー研究にも影響を及ぼす。それらの状況では、ほんの限定量のポリマーが許容し得る時間内に生成されるにすぎず、その結果として、そのように生成されたポリマーのフィルムまたは繊維形成についての品質は、ある一定の大量生産が行われない限り試験することができない。これは、生成されたポリマーサンプルの迅速なスクリーニングが必須である、いわゆるハイスループット実験（Ｈｉｇｈ−Ｔｈｒｏｕｇｈｐｕｔ−Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｔｉｏｎ）（ＨＴＥ）における場合は特にそうである。

それ故、限定量のポリマー材料からポリマーフィルムまたはポリマー繊維を形成するために用いることができる、小型機器に対する必要性がある。

この問題は、装置が延伸中トルクを少なくとも１．５^＊１０^−３Ｎｍになるように制御するための手段を含み、そしてここで、３５〜１００ｍｍの直径を有する各延伸ロールの回転速度が０．２５〜３５ＲＰＭに設定され得ることを特徴とする、本発明の装置によって解決される。

ある一定の少量のポリマー組成物について代表的なフィルムまたは繊維を得るために、機器の寸法（特に延伸ロールの直径）を減らすことは十分ではないことが分かった。各延伸ロールの回転速度を下げる必要があるだけでなく、テイクオフおよび延伸中にトルクを下げる必要もある（先行技術の機器で用いられる通常のトルク値は１Ｎｍのオーダーにあり、フィルムのまたは繊維の破壊をもたらす）。ここでおよび以下において、トルクは次の式：
トルク（Ｔ）＝Ｍ^＊ｇ^＊ｒ（Ｎｍ）（Ｉ）
（式中、
Ｍ＝押出機の出口と第１ロールとの間または第１ロールと第２ロールとの間のフィルムの質量（ｋｇ単位）
ｇ＝重力定数（ｍ／秒^２単位）
ｒ＝第２（または下流）ロールの半径（ｍ単位）である）
で求められ、そしてロールを停止することなく扱われ得る最大量のポリマー質量を示す。

長さ方向および幅方向の両方において均一なフィルムを得るために、装置は溶融され成形された材料が冷却されるべき場所に冷却空気を層流で供給するための手段を含むことが好ましい。より好ましくは、装置は第１ロールの長さにわたって均等に冷却空気を供給するための手段を含む。

（ポリマー）材料は好ましくは熱可塑性（ポリマー）材料である。非ポリマー材料はまた、冷却された時に材料への密着性を与える成分、例えばバインダーと混合されてもよい。

減らされた量の（ポリマー）材料を供給するために、前述したように、好ましくはダイの形にある、溶融（ポリマー）組成物を成形するための手段もまた縮小サイズを有するべきである。ダイは任意の形状、例えば、長方形、円形または正方形のものであることができる。

ダイをきれいにすることができるように、それは、ダイの出口をフリーにするために分離され得る少なくとも２つの部品を好ましくは含む。

溶融（ポリマー）組成物を成形してフィルムにするために、ダイは、その最も幅広い側面にダイの出口の片側を含む部品Ａと、溶融物がダイの出口に向かって均等に分かれるように成形された、空洞をその最も幅広い側面に含む部品Ｂとに好ましくは分割され、部品Ｂの片側がダイの出口の反対側を形成する。

ダイの両部品は先端で押出機に取り付けられ、部品の側面は部品の出口の遠端にあり、その結果出口は部品ＡおよびＢによって形成される。このように、ハウジングへのダイの非常に良好な固定が得られ、ダイが高圧でリークするのを防ぐ。他の利点は、この固定によって出口の幅を２００ｍｍほどの広さまで大きくすることが可能であることである。押出機に取り付けられる第３部品Ｃが用いられ得る。部品ＡおよびＢは次にＣに取り付けられる。これにより、出口の高さを変えるために部品ＡおよびＢまたは部品Ａだけを容易に切り替えることができる。出口の高さを変えたい時に部品Ａ、ＢおよびＣよりなるダイ全体を切り替えることもまた可能である。このように、切り替えはより迅速に行われ得るし、部品Ｃは損傷に対して部品Ａの出口および部品Ｂの空洞を守る。部品Ｃはまた、全ダイをより堅固なものにし、そして１００ｍｍより大きい幅のダイを構築する時に必要であり得る。

ダイは押出機に取り付けられ、溶融物がダイ中で描く流路は好ましくはＺ−形状を有する。真っ直ぐな流路を有する公知のダイとは対照的に、Ｚ−形状の流路のダイは、より薄くされ得る。より薄いというのは、本明細書では、押出機とダイの出口との間の距離ができる限り小さいことを意味する。より薄いダイの利点は、ダイが別々に加熱される必要がないことである。ダイが取り付けられている押出機の熱は、ダイでポリマー溶融物をその溶融温度より高く保つのに十分である。

ダイの出口は、５〜２００ｍｍ、好ましくは５〜１００ｍｍ、そしてより好ましくは５〜７０ｍｍの幅を有する。

出口の高さは一般に０．０５〜１．０ｍｍ、そしてより好ましくは０．１〜０．６ｍｍである。

図１に部品Ａ、部品Ｂおよび部品Ｃが示されている。部品Ａは、図に示されるような部品Ｂに取り付けられた時にその最も幅広い側面にダイの出口の高さを決める深さの空洞（ｏ）を含む。部品Ａを別の深さの空洞を有する別の部品Ａに変えることによって出口の高さは変えられ得る。

部品Ｂは、溶融物がダイの出口に向かって均等に分かれるように成形された、空洞をその最も幅広い側面に含む。図１に示される部品Ｂは、コートハンガー（ｄ）の形の空洞を有するが、空洞はまた、半円形スリットまたは円形コートハンガー形状などの、他の形状を有することもできる。

ポリマー溶融物は、コートハンガーの最も狭いポイント（ｍ）でダイに入り、出口に向かってコートハンガーの一面に分かれる。出口に入るために、それは９０°回転をしなければならない。好ましくは部品ＡおよびＢはねじ（ｓ）で互いに取り付けられる。

部品ＡおよびＢはまた、部品の先端においてねじ（ｅ）で押出機に取り付けられ得る。例えば、ダイをホールダーへ滑り込ませること、またはいわゆるバヨネット（ｂａｊｏｎｅｔ）閉鎖を用いてダイを固定位置へねじ込むことによる、取り付けの別の方法もまた可能である。

先端での部品の取り付けによって、部品は押出機への良好な固定を有する。

溶融物はｍでダイに入り、そして部品Ｂのコートハンガー空洞に入る時に約７０°の回転を行う。出口に入る時に再び約９０°の回転がポリマー溶融物によって行われる。これは一種のＺ−形状である。

部品Ｃは、ダイを全体でより堅固なものにする、部品ＡおよびＢのためのカバー・プレートとしてデザインされる。ポリマー溶融物は、部品Ｃ中のｍを通って部品Ｂ中へ導入される。

部品Ｃは、ポイントｅにおいてねじで押出機にならびに部品ＡおよびＢに取り付けられる。

一緒に固定された部品Ａ、ＢおよびＣの全体は、図２に示されるようなポイントｅにおいて押出機（Ｈ）に取り付けられる。この図でもまたポリマー溶融物が描くＺ−形状が明らかに示される。

ポリマー繊維の製造に好適なダイは、各開口部が０．１〜２．５ｍｍの直径、より好ましくは０．５〜１．５ｍｍの直径を有する１つもしくはそれ以上のダイ開口部を有する。

減らされた量のポリマー材料を供給できるように、ポリマー組成物を溶融させるための手段は、当該目的に適合させられ、そして好適でなければならない。それ故、前記手段は押出機、好ましくは５〜１５ｍｌのサイズで、ＤＳＭエクスプローア（ＤＳＭＸｐｌｏｒｅ）によってマイクロ押出機（Ｍｉｃｒｏ−ｅｘｔｒｕｄｅｒ）として販売されるような、好ましくは小型押出機であることが好ましい（国際公開第０２／１６４８１号パンフレット、４８頁、および国際公開第００／４７６６７号パンフレット、７頁も参照されたい）。

ポリマーフィルムのまたはポリマー繊維の形成のための装置を用いることにとって理想的な状況は、各延伸ロールの回転速度が一定に保たれ得ることである。巻取りロールとも称される第１延伸ロールは、共通の押出機から、例えばフィルムまたは繊維形で、溶融押出物を巻き取り、それをその融点未満に冷却する。かかるロールを回転させるために、一般工業機器では直流（ｄ．ｃ．）モーターが適用される。これらのモーターは、それらが一定速度で回転するという利点を有し、そして回転速度の不規則または変動が冷却された押出フィルムまたは繊維の厚さの対応する不規則および変動につながるので好ましい。しかしながら、これらのｄ．ｃ．モーターが作動できる速度は意図的に落とすことはできない。これらのモーターが一定速度で作動できる最低速度は、マイクロ押出機、すなわち、０．０３ｇ／分程度の低量で溶融押出物を生成する押出機からの溶融押出物を巻き取るためのロールの許される円周速度に相当するものよりもっと高い。本発明の小型の装置でかかる目的を達成するための機器は入手できない。

ここで、本発明のさらなる目的は、押出物の厚さに不規則をもたらさないほど低い速度で溶融押出物を巻き取ることができる巻取りロール・システムを提供することである。

この目的は、巻取りロール・システムが３５〜１００ｍｍの直径を有する、そして０．２〜２．０ｋｇ、より典型的には０．５〜１．０ｋｇの重量を有するロール、８．７５〜３５００ｍｍ／分の、好ましくは１０〜２０００ｍｍ／分またはさらに１０００ｍｍ／分未満の円周速度でローラーを回転させるためのステッピングモーター、およびマイクロステッピング型でステッピングモーターを制御するための手段を含むことで達成される。

驚くべきことに、このシステムは、３５００ｍｍ／分より低い、さらに２０００ｍｍ／分より低いまたは１０００ｍｍ／分より低い速度で押し出された溶融フィルムまたは繊維がフィルムまたは繊維中に厚さ変動または不規則を引き起こすことなく巻き取られ、冷却されるのを可能にする。

その回転運動の不規則（「ステップ」）を本質的に示す、ステッピングモーターの選択は、一定の回転速度という要件と実は矛盾する。しかしながら、マイクロステッピングモーターと適切に選択された慣性モーメントを有するロールとの組み合わせは必要とされる低速度で均一な厚さのフィルムを生成し得ることが分かった。

そのようなマイクロステッピングの技術は当該技術分野で公知であり、短い時間間隔で回転の一部があらかじめ形成される、ロールの間欠的な回転をもたらす。

各延伸ロールの幅、すなわちその回転軸に沿って測定されるその長さは一般に１５０ｍｍ以下であるが、より幅広いダイ、例えば２００ｍｍ以下が適用される時、ロールの幅はより大きくても、同様に２００ｍｍ以下であってもよい。好ましくはこの幅は１０〜７５ｍｍである。装置の最後のロールは一般に、その上に最終フィルムまたは繊維が集められる、いわゆる「ドラム巻取り機」としてもまた機能する。

本発明はまた、溶融され成形されたポリマー材料からフィルムを形成するための装置であって、少なくとも２つの延伸ロールを含む装置にも関する。この装置は、３５〜１００ｍｍの直径を有する各延伸ロールの回転速度が独立して０．２５〜３５ＲＰＭに設定され得ることを特徴とする。好ましくは、かかる装置では、第２延伸ロールは第１延伸ロールの回転速度に自動的に関連した回転速度を有し、そしてここで、第２ロールは少なくとも１．５^＊１０^−３Ｎｍのトルクを有する。好ましくは、第１ロールは回転制御されるが、第２（および引き続く）ロールはトルク制御される。特に、第１ロールは０．２〜２．０ｋｇ、より典型的には０．５〜１．０ｋｇの重量を有し、そして８．７５〜３５０００ｍｍ／分の、好ましくは１０〜２０００ｍｍ／分またはさらに１０００ｍｍ／分未満の円周速度でマイクロステッピング型でのステッピングモーターによって駆動される。本発明はまた、溶融、成形および冷却を用いてのポリマー組成物からのポリマーフィルムまたはポリマー繊維の製造方法にも関する。上述したように、減らされた量のポリマー組成物からのポリマーフィルムまたはポリマー繊維の製造方法は当該技術分野には存在しない。本発明による機器を用いることによって、一般に５〜１５ｇ／分の量のポリマー材料が適用され得るので、この問題は克服され得る。より具体的には、本発明の方法ではポリマー組成物は０．０３〜２５０ｇ／分の供給速度で装置に供給され、そしてここで延伸ロールは０．２５〜３５ＲＰＭの回転速度を有する。

それからポリマーフィルムまたはポリマー繊維が製造されることになっているポリマー組成物は、溶融加工できる（または熱可塑性である）任意のポリマーを含むことができる。当業者にはかかるポリマーは知られている。

本方法は、そのようなポリマーに適用可能であるだけでなく、ポリマーと添加された成分との混合物にも適用可能であり、ここで、前記混合物はそのような装置に供給され得るか、または該混合物は溶融および成形プロセス中に、好ましくはこの溶融および成形が押出機で起こる時に製造され得るかのどちらかである。

ポリエチレンおよびポリプロピレン（ホモポリマーの形か、コポリマーの形かのどちらかの）は、ポリマーフィルムの製造のためにしばしば使用されるポリマーであるので、これらのポリマーが本方法にとって好ましい成分である。

本発明の装置および本発明の方法はポリマーフィルムまたは繊維について詳細に記載されているが、該装置および方法はまた、柔らかい塊または無機金属（アルミニウムのような）のような他の材料からのフィルムまたは繊維の形成のためにも用いられ得る。関連ケースでは、フィルムまたは繊維へ変形されることになっている組成物を溶融させるおよび冷却するための手段は除外され得る、または除外される必要がある。

本発明の方法での冷却工程は一般に、溶融され成形された材料が冷却される場所に供給される、ガスでの冷却を用いて行われ、好ましくは空気での冷却を用いて行われる。より好ましくは、冷却空気は、第１延伸ロールの長さにわたって均一に供給され、これは、成形された材料の長さにわたって均一なポリマー冷却プロセスを得るためである。成形されたポリマー材料がそれまで冷却される温度は好ましくは、ポリマー組成物の結晶化温度未満である（前記温度はＤＳＣ測定によって求められる）。

一定の回転速度に近づけるためにマイクロステッピングが延伸ロールに適用される時、マイクロステップの振幅は、０．０１〜０．２０°の、より好ましくは０．０２〜０．１０°の、ステップ当たりのロールの回転を達成するようなものである。これは、安定した、代表的なフィルムまたは繊維を得るためである。

成形されたポリマー組成物を装置を通して運ぶために、少なくとも１．５^＊１０^−３Ｎｍのトルクがかけられなければならない。トルクは、生じたフィルムまたは繊維の破壊を回避するような範囲になければならない。この範囲は

本発明の方法では、（感熱性）成分が本発明の冷却工程中にまたは好ましくは冷却工程後に、ポリマーフィルムまたはポリマー繊維に加えられ得る、追加のプロセスが含まれ得る。そうすることによって、かかる感熱性成分の熱処理（従って熱分解）は回避される、または少なくとも実質的に回避される。これは、「溶剤クレージング」：その中に感熱性成分が存在する液体浴を通してポリマーフィルムまたはポリマー繊維を導き、そして延伸することのような当該技術分野で公知であるプロセス工程によって達成され得る。該液体がポリマー組成物にとっての溶剤ではない場合、これは任意の液体であってもよい。好ましくは水が該液体として使用される。かかるプロセス工程に従って加えることができる感熱性成分の例は、食品、飼料、および製薬工業におけるビタミン、医薬などである。

本発明の結果として、当該技術分野で行われるような、通常の厚さを有する代表的なポリマーフィルムまたはポリマー繊維を、減らされた量のポリマー材料から製造するための装置および方法が利用可能にされる。一般に、本発明の方法および装置で、フィルムは１ｍｍ以下の最終厚さで製造され得る。好ましくは、フィルムは２〜２００μｍの最終厚さで利用可能にされ得る。繊維は０．１〜２．５ｍｍの最終厚さで製造され得る。

本発明は、次の非限定的な実施例によって例示される。

部品Ａ、部品Ｂおよび部品Ｃを示す。一緒に固定された部品Ａ、ＢおよびＣの全体を示す。

Claims

次の要素：
ａ．組成物を溶融および／または成形して、フィルムまたは繊維の形成に好適な形にするための手段、
ｂ．前記溶融されそして成形された材料を冷却するための手段、
ｃ．第１および第２延伸ロールを含む、前記フィルムまたは繊維を延伸するための手段を含む、フィルムまたはポリマー繊維の形成のための装置であって、
ローラーを回転させるためのステッピングモーター、及び、延伸中トルクを少なくとも１．５^＊１０^−３Ｎｍになるように制御するための手段を含み、そしてここで、３５〜１００ｍｍの直径を有する各延伸ロールの回転速度が、０．２５〜３５ＲＰＭに設定され得、かつ、マイクロステッピングによって制御されることを特徴とする装置。
前記溶融されそして成形された材料が冷却されるべき場所に冷却空気を層流で供給するための手段が存在する、請求項１に記載の装置。
前記材料組成物を成形して、フィルムの形成に好適な形にするための手段が少なくとも２つの部品を含むダイである、請求項１または２に記載の装置。
前記ダイが、その最も幅広い側面に前記ダイの出口の片側を含む部品Ａと、溶融物が前記ダイの出口に向かって均等に分かれるように成形された、空洞をその最も幅広い側面に含む部品Ｂとに分割され、部品Ｂの片側が前記ダイの出口の反対側を形成する、請求項３に記載の装置。
部品ＡおよびＢが出口を形成するように前記ダイの両部品が前記部品の先端で押出機に取り付けられている、請求項３または４に記載の装置。
前記ダイが前記押出機に取り付けられ、そして溶融物が前記ダイ中で描く流路がＺ−形状を有する、請求項３〜５のいずれか一項に記載の装置。
前記第１延伸ロールが回転制御され、前記第２延伸ロールが前記第１延伸ロールの回転速度に自動的に関連した回転速度を有し、かつ、トルク制御される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の装置。
前記第１延伸ロールが０．２〜２．０ｋｇの重量を有し、そして８．７５〜３５０００ｍｍ／分の円周速度で駆動される、請求項７に記載の装置。
溶融、成形および冷却を用いる材料組成物からのフィルムまたは繊維の製造方法であって、
請求項１〜８のいずれか一項に記載の装置が用いられることを特徴とする方法。
前記材料組成物が０．０３〜２５０ｇ／分の供給速度で前記装置に供給され、そして前記延伸ロールが０．２５〜３５ＲＰＭの回転速度を有する、請求項９に記載の方法。
前記材料組成物がポリエチレンまたはポリプロピレンホモポリマーまたはコポリマーを含む、請求項９または１０に記載の方法。
前記フィルムが溶剤クレージングを受ける、請求項９〜１１のいずれか一項に記載の方法。
前記材料がポリマー材料である、請求項９〜１２のいずれか一項に記載の方法。
３５〜１００ｍｍの直径を有し、そして０．２〜２．０ｋｇの重量を有するロール、８．７５〜３５００ｍｍ／分の円周速度でローラーを回転させるためのステッピングモーター、およびマイクロステッピング型で前記ステッピングモーターを制御するための手段を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の装置での使用のための巻取りロール・システム。
前記円周速度が５０〜２０００ｍｍ／分である、請求項１４に記載の巻取りシステム。