JP4751392B2 - ロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロープラグ - Google Patents

Description

本発明は、筒状金具をセラミック体にロウ付けして各種産業機器に使用されるロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロープラグに関し、より詳しくは半田ごて、ヘアーごて、石油ストーブ点火・気化器、シール機、自動車用酸素センサ、グロープラグなどに使用するセラミックヒータなどのロウ付け構造体に関する。

従来から、セラミック体に金具をロウ付けしたロウ付け構造体は各種産業機器に使用され用途も多岐にわたっている。その中でもセラミックヒータは、半導体加熱用ヒーターとして、また石油ファンヒータ等の石油気化器用熱源等として、さらに自動車用の酸素センサーやグローシステム等における発熱源として広範囲に使用されており、特に、近年車載向けのセラミックヒータの用途が増大している。

一般に、セラミックヒータとしては、平板状、円柱状、円筒状などの形状をしたものが使用されている。図１は円筒状のセラミックヒータを備えたグロープラグの構造を示す断面図である。図１に示すような従来のセラミックヒータ４０では、絶縁性セラミックスからなるセラミック体４１中に、高融点金属（例えばタングステン等）のコイルや導電性セラミックス等の発熱抵抗体４２を埋設し、この発熱抵抗体４２の陰極側の引出部４３ａをセラミック体４１の側面から取り出して筒状金具４４に接続している。一方、陽極側の引出部４３ｂは、セラミック体４１の発熱抵抗体４２が埋設された位置と逆の端面側で電極取り出し金具の一端に接続され、さらに、この電極取り出し金具の他端に外部接続端子４５を接続している（特許文献１参照）。
特開２００２−１２２３２６号公報

しかしながら、上述したように近年用途が増大している車載向けのセラミックヒータにおいては、ディーゼルエンジンの燃費向上や排ガスのクリーン化などを達成するためにエンジンの高圧縮比化や高爆発圧力化が進んでいる。このため、高温、高圧力下などの過酷な環境下であってもセラミック体と筒状金具とのロウ付け接合部分の信頼性に優れたロウ付け構造体が必要とされている。

本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたものであり、高温、高圧力下などの過酷な条件下であってもロウ付け接合部分の耐久性に優れ、信頼性の高いロウ付け構造体を提供することを目的とする。

上記課題を解決するための本発明のロウ付け構造体、セラミックヒータおよびグロープラグは、以下の構成からなる。

(1)外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されており、このロウ材が前記メタライズ層の端部を被覆し、前記ロウ材が前記縮径部の表面に接触していることを特徴とするロウ付け構造体。
(2)外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に、ロウ材がメタライズ層を介することなく充填されていることを特徴とするロウ付け構造体。

(3)前記セラミック体の少なくとも前記一方の端部が前記筒状金具内に位置し、前記縮径部は、前記メタライズ層よりも前記一方の端部側に位置し、かつ、前記一方の端部側に向かうにつれて径が漸次小さくなっている(1)又は(2)に記載のロウ付け構造体。
(4)前記縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に充填されている前記ロウ材が、前記筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ付けしている前記ロウ材と一体である(1)〜(3)のいずれかに記載のロウ付け構造体。
(5)前記セラミック体は、前記縮径部の外周面と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されている(1)〜(4)のいずれかに記載のロウ付け構造体。
(6)前記筒状金具の内周面にニッケルを主成分とするメッキ層が形成されている(1)〜(5)のいずれかに記載のロウ付け構造体。
(7)前記筒状金具の内周面の一部および前記筒状金具の端面の少なくとも一方には前記メッキが施されていない部分が存在する(6)に記載のロウ付け構造体。
(8)前記メッキ層の厚みが０．５μｍ以上である(6)または(7)に記載のロウ付け構造体。
(9)前記筒状金具がステンレスから成る(1)〜(8)のいずれかに記載のロウ付け構造体。

(10)前記(1)〜(9)のいずれかに記載のロウ付け構造体における前記セラミック体に発熱抵抗体を埋設したセラミックヒータ。
(11)前記セラミック体には、前記発熱抵抗体の両端部にそれぞれ接続された一対のリード線が前記一方の端部側に向かって延設された状態で埋設され、一方の前記リード線が前記メタライズ層に電気的に接続され、他方の前記リード線が前記セラミック体の前記一方の端部まで延設されて外部端子に接続されており、前記縮径部が、前記メタライズ層と前記外部端子との間に形成されている(10)に記載のセラミックヒータ。
(12)前記(10)または(11)に記載のセラミックヒータと、該セラミックヒータにおける前記筒状金具の一方の端部側が挿入されたハウジングとを備えたグロープラグ。
なお、本発明における前記「縮径部」とは、棒状のセラミック体において部分的に外径が小さくなっている領域のことをいう。

本発明のロウ付け構造体によれば、セラミック体がメタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されているので、セラミック体の軸方向に働く荷重に対するロウ付け接合強度が高まる。また、このロウ材がメタライズ層の端部を被覆しているので、メタライズ層が露出している場合と比較してメタライズ層の耐久性を向上させることができる。さらに、ロウ材がメタライズ層の端部を被覆し、ロウ材が縮径部の表面に接触しているので、メタライズ層の端部とロウ材の端部とが別位置になる。これにより、セラミック体や筒状金具にかかる荷重の集中する箇所が、ロウ材の端部とメタライズ層の端部に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。これにより、高温、高圧力下などの過酷な条件下であっても、耐久性に優れ、ロウ付け接合部分の接合信頼性が高いセラミックヒータなどのロウ付け構造体を得ることができる。

また、本発明のロウ付け構造体は、セラミック体がメタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する筒状金具の内周面との間に、ロウ材がメタライズ層を介することなく充填されている。すなわち、縮径部の少なくとも一部とこれに対向する筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されているので、セラミック体の軸方向に働く荷重に対するロウ付け接合強度が高まる。さらに、縮径部とロウ材との間には、メタライズ層が形成されていないので、メタライズ層とロウ材との強固な接合部分で荷重を受けるとともに、縮径部とロウ材とが直接接触する面積が大きくなって、この接触部分でより大きな荷重を受けることができるようになる。これにより、セラミック体や筒状金具にかかる荷重の集中する箇所が、ロウ材の端部とメタライズ層の端部により確実に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。

また、本発明におけるセラミック体の縮径部と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されているときには、ロウ材が縮径部と筒状金具の内周面との間により安定して充填されるので、ロウ付け接合部分の接合信頼性がより向上する。

さらに、本発明における筒状金具の内周面にニッケルを主成分とするメッキが施されているときには、筒状金具の内周面とロウ材との濡れ性が向上し、ロウ付け接合強度がさらに向上する。また、本発明における筒状金具の内周面の一部および筒状金具の端面の少なくとも一方にはメッキが施されていない部分が存在するのが好ましい。すなわち、筒状金具の内周面の一部および筒状金具の端面の少なくとも一方にメッキの施されていない部分が存在することで、ロウ付け時における溶融したロウ材の流れがメッキの施されていない部分よりも先端側に広がるのを抑制することができる。このようにロウ材の流れを一部でせき止めることにより、筒状金具の後端側に位置するセラミック体の縮径部と筒状金具の内周面との間にロウ材が安定して充填されるので、ロウ付け接合部分の接合信頼性がさらに向上する。
したがって、本発明のロウ付け構造体を含むセラミックヒータおよびグロープラグは、優れた耐久性を有し、高い信頼性を備えている。

従来のセラミックヒータを用いたグロープラグを示す断面図である。 本発明の一実施形態にかかるセラミックヒータを示す断面図である。 図２におけるロウ付け部分の詳細な断面図である。 (a)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の一例を示す概略図であり、(b)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の他の例を示す概略図である。 本実施形態にかかるセラミックヒータを備えたグロープラグの一例を示す断面図である。 (a)は、縮径部にメタライズ層が形成されていない形態を示す概略図であり、(b)は、メタライズ層が縮径部の一部にも形成されている形態を示す概略図である。 縮径部にメタライズ層を介してロウ材が充填されている形態を示す概略図である。

以下、本発明のロウ付け構造体の一実施形態であるセラミックヒータについて図面を参照し、詳細に説明する。図２は、本実施形態にかかるセラミックヒータを示す断面図であり、図３は、図２におけるロウ付け部分の詳細な断面図である。

図２および図３に示すように、本実施形態にかかるセラミックヒータ１０は、外周面の一部にメタライズ層１７が形成された棒状のセラミック体１１と、該セラミック体１１の一部が挿入された筒状金具１８とを備え、該筒状金具１８の内周面とメタライズ層１７とをロウ材１９ａによりロウ付けしたものである。このロウ付けを均一に行い、耐久性を高めるためには、セラミック体１１は円柱状であり、筒状金具１８は円筒形状であるのが好ましい。

セラミック体１１は、一方の端部が筒状金具１８内に位置している。縮径部１６は、メタライズ層１７よりも一方の端部側（図２の上方側）に位置し、かつ、一方の端部側に向かうにつれて径が小さくなるように形成されている。この縮径部１６は、セラミック体１１の全周にわたって形成されている。

縮径部１６の一部と縮径部１６に対向する筒状金具１８の内周面１８ｃとの間には、ロウ材１９ｂが充填されている。図３に示すように、縮径部１６に充填されているロウ材１９ｂは、筒状金具１８の内周面１８ｃとメタライズ層１７とをロウ付けしているロウ材１９ａと一体である。すなわち、筒状金具１８は、ロウ材１９ａによりメタライズ層１７と強固に接合されているだけでなく、このロウ材１９ｂが縮径部１６の一部に充填されることでロウ材１９ｂが縮径部１６内に入り込んだ引っ掛かり部分が形成されているので、セラミック体１１の他方の端部側（図３の下方側）への動きが規制される（引っ掛かり部分がくさびの役割を果たす）。これにより、高温、高圧力下などの過酷な条件下で使用した場合であっても、ロウ付け接合部分の接合信頼性が極めて高いセラミックヒータ１０を得ることができる。

また、ロウ材１９ｂは、縮径部１６の一部と筒状金具１８の内周面との間にメタライズ層１７を介することなく充填されている。このようにロウ材１９ｂが充填されている場合には、ロウ材がメタライズ層１７の端部を被覆することになるので、メタライズ層１７が露出している場合と比較してメタライズ層１７の耐久性を向上させることができる。また、ロウ材がメタライズ層１７の端部を被覆することで、ロウ材１９ｂの端部が縮径部１６の表面に直接接触することになるので、メタライズ層１７の端部とロウ材１９ｂの端部とが別の位置に存在することになる。これにより、セラミック体１１や筒状金具１８にかかる荷重の集中する箇所が、ロウ材１９ｂの端部とメタライズ層１７の端部に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。

なお、本発明では、縮径部１６とロウ材１９ｂとの間には、メタライズ層１７が形成されていないのがより好ましい。これにより、メタライズ層１７とロウ材１９ａとの強固な接合部分で荷重を受けるとともに、縮径部１６とロウ材１９とが直接接触する面積が大きくなって、この接触部分でより大きな荷重を受けることができるようになるので、セラミック体１１や筒状金具１８にかかる荷重の集中する箇所が、ロウ材１９ｂの端部とメタライズ層１７の端部により確実に分散され、荷重が一点に集中するのを回避することができる。

一方、図７に示すように、ロウ材１９ｂが縮径部１６とこれに対向する筒状金具１８の内周面１８ｃとの間にメタライズ層１７を介して充填されている場合には、セラミック体１１や筒状金具１８にかかる荷重がロウ材１９ｂの端部やメタライズ層１７の端部に集中しやすくなる。すなわち、図７に示すように縮径部１６の表面にメタライズ層１７の端部のみが接触している場合には、上記荷重がメタライズ層１７の端部に集中することになる。また、ロウ材１９ｂの端部とメタライズ層１７の端部がほぼ同じ位置にある場合には、上記したような荷重の分散効果を得ることができない。

また、上記したように縮径部１６に充填されているロウ材１９ｂは、筒状金具１８の内周面１８ｃとメタライズ層１７とをロウ付けしているロウ材１９ａと別体であってもよい。ロウ材１９ａ，１９ｂが一体で形成されている場合には、メタライズ層を介することなく縮径部１６に充填されているロウ材１９ｂが、メタライズ層１７と強い接合力で接合されたロウ材１９ａに支えられることになるので、ロウ付け接合部分の接合信頼性がより向上する。また、ロウ材１９ａとロウ材１９ｂが一体であることで、筒状金具１８やセラミック体１１にかかる荷重に起因する応力が広範囲に分散され、ロウ材１９ｂの端部などにのみ集中するのを抑制することができるので、高強度、高信頼性のロウ付けを行うことができる。また、縮径部１６に充填されているロウ材１９ｂは、セラミック体１１にかかる荷重に起因する応力を緩衝材の役目をして受けるため、一部分に応力集中するのを抑制し、応力分散作用で高強度・高信頼性のロウ付けを行うことができる。

図４(a)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の一例を示す概略図であり、図４(b)は、本発明におけるセラミック体の縮径部の他の例を示す概略図である。図４(a)は、縮径部１６の外周面と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されていない場合を示し、図４(b)は、縮径部１６と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されている場合を示している。図４(b)に示すように、縮径部の基端部１６ｂと縮径していない外周面との境界に面取りを行うことで、面取り部Ｍがバッファの役目を果たし、ロウ材がより充填されやすくなるため、縮径部の基端部１６ｂと筒状金具１８の内周面との間にロウ材を安定して充填することを可能にし、縮径部１６の他端側からの荷重に対して高強度・高信頼性を有するロウ付けを行うことができるので、より好ましい。

ここで、「境界領域が面取り加工されている」とは、図４(a)に示すように縮径部の外周面と縮径していない外周面との境界（交差稜線）により形成される角部（角張った部分）に、図４(b)に示すようなＣ面やＲ面などの面取り加工を施し、縮径部の外周面と縮径していない外周面とをなだらかにつなげた状態をいう。また、面取り加工された面の曲率半径または傾斜角度は、特に限定されるものではなく、縮径部の外周面と縮径していない外周面とをなだらかにつなげる役割を果たす状態であればよい。

なお、本発明では、ロウ材１９が縮径部１６の少なくとも一部に充填されていることで本発明の効果を奏するが、好ましくは縮径部１６におけるセラミック体１１の全周にわたって充填されているのがよい。

セラミック体１１には、シート状、棒状、コイル状などの形態で、かつ、Ｕ字形状の発熱抵抗体１２が埋設されることにより発熱部１０ａが形成されている。この発熱部１０ａは、筒状金具１８の先端から外部へ突出しているとともに、この発熱部１０ａから遠い側の端部（後端部）が筒状金具１８の内部に位置している。

発熱抵抗体１２の両端部には、一対のリード線１５ａ、１５ｂがそれぞれ接続されている。これらのリード線１５ａ、１５ｂは、一方の端部側に向かって延設された状態でセラミック体１１内に埋設されている。一方のリード線１５ａは、セラミック体１１の表面に一部が露出した引出部１３ａを介してセラミック体１１の外周面に形成されたメタライズ層１７に電気的に接続されている。引出部１３ａはその露出部分がメタライズ層１７に覆われている。また、他方のリード線１５ｂは、引出部１３ｂを介してセラミック体１１の一方の端部まで延設されて陽極端子（外部端子）１４に接続されている。これにより、発熱抵抗体１２へ電力を供給することができる。縮径部１６は、メタライズ層１７と陽極端子１４との間に形成されている。

引出部１３ｂと筒状金具１８は、メタライズ層１７およびロウ材１９ａを介して互いに接続されている。筒状金具１８は電極としての機能を有しているため、筒状金具１８および引出部１３ａに外部電源から通電すると、セラミック体１１内に設けられたＵ字形状の発熱抵抗体１２の端部に給電され、発熱抵抗体１２が発熱を開始する。発生した熱はセラミック体１１の内部を伝導して、セラミック体１１の表面に到達し、被加熱物を加熱する。

発熱抵抗体１２は、通常、導電成分と絶縁成分とを含有する。この導電成分としては、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ等から選ばれる１種以上の元素の珪化物、炭化物、窒化物等の少なくとも１種が挙げられる。絶縁成分としては、窒化ケイ素質焼結体等が挙げられる。特に、絶縁成分及び／又はセラミック体１１を構成する成分に窒化ケイ素が含有される場合には、導電成分として炭化タングステン、珪化モリブデン、窒化チタンおよび珪化タングステンの少なくとも１種を用いることが好ましい。導電成分は、絶縁成分及び絶縁体を構成する成分との熱膨張差が小さいことが好ましく、融点はセラミックヒータの使用温度（１４００℃以上、更には１５００℃以上）を越えることが好ましい。また、発熱抵抗体１２中に含まれる導電成分と絶縁成分との量比は、特に限定されないが、発熱抵抗体を１００体積％とした場合に、導電成分を１５〜４０体積％とすることが好ましく、２０〜３０体積％とすることがより好ましい。

セラミック体１１は、電気絶縁性セラミックスにより構成されている。この電気絶縁性セラミックスとしては、特に限定されないが、好ましくは窒化物セラミックスを使用するのがよい。窒化物セラミックスは、比較的熱伝導率が高く、セラミック体１１の先端から他端側へ効率的に熱を伝えることができ、セラミック体１１の先端と他端側との温度差を小さくすることができるからである。例えば、窒化ケイ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちのいずれかのみから構成されてもよく、窒化ケイ素質セラミックス、サイアロン及び窒化アルミニウムセラミックスのうちの少なくとも一種を主成分とした混合物であってもよい。特に、窒化物セラミックスの中でも窒化ケイ素質セラミックスとすることにより、熱衝撃に強く、耐久性の優れたセラミックヒータおよびグロープラグを得ることができる。この窒化ケイ素質セラミックスは、窒化ケイ素を主成分とするものが広く含まれ、窒化ケイ素のみならず、サイアロンなども含まれる。

メタライズ層１７は、メッキが施されていることで、ロウ材１９ａの濡れ性が向上し耐久性が高まるので好ましい。メッキはＡｕ、Ｎｉなどが好ましい。

筒状金具１８は、導電材料によって形成されており、ロウ付け温度に耐えうる必要があることから、主に鉄からなる合金が好ましく、特に主成分が鉄とCｒからなる耐熱性の高い合金がより好ましく、中でもステンレスがより好ましく、主に鉄とＮｉとＣｒからなるステンレス合金が耐久性の点でさらに好ましい。

筒状金具１８の内周面１８ｃには金属層１８ｄが形成されている。金属層１８ｄは、Ｎｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｕ、これらの合金などからなるのが好ましく、Ｎｉであるのがより好ましい。金属層１８ｄを均一に形成するためにはメッキ処理により形成するのが好ましい。金属層１８ｄは、Ｎｉメッキにすることで、ロウ付け性が優れたものとなる。特に、ホウ素系のＮｉメッキが耐久性に優れているのでより好ましい。

また、筒状金具１８の内周面１８ｃの一部および／または筒状金具１８の端面１８ａにはメッキなどの金属層が施されていない部分が存在し、この部分にはロウ材１９が存在しないのが好ましい。すなわち、筒状金具１８の端面１８ａには非メッキ部が円周状に０．１ｍｍ以上の幅Ｗで形成されている。この非メッキ部が存在することで、ロウ付け時に筒状金具１８の下方側ないし外面１８ｂ側にロウ材１９が広がるのを防止することができる。これにより、ロウ付け部にロウ材１９ａを安定して保持することができ、ロウ材１９ｂを縮径部１６の一部に安定して充填することができるので、信頼性の高いロウ付けを行うことが可能になる。幅Ｗは、好ましくは０．１５ｍｍ以上、より好ましくは０．２ｍｍ以上であるのがよく、これにより信頼性の高いセラミックヒータ１０とすることができる。

また、金属層１８ｄの厚みは、０．５μｍ以上、好ましくは０．５〜１２μｍ、より好ましくは０．５〜１０μｍ、さらに好ましくは３〜９μｍ、さらに好ましくは４〜８μｍであるのがよい。これにより、筒状金具１８の表面１８ｃとロウ材１９の濡れ性が向上し、縮径部１６の端部１６ｂと筒状金具１８の内周面１８ｃとの間にロウ材１９が安定して充填され、縮径部１６内にロウ材溜まりが形成できる。

図５は、上記した本実施形態にかかるセラミックヒータを備えたグロープラグの一例を示す断面図である。図５に示すように、このセラミックヒータ型グロープラグ３６は、セラミックヒータ１０と、該セラミックヒータ１０における筒状金具１８’の一方の端部側が挿入されたハウジング３５とを備えている。セラミックヒータ１０の陽極端子１４は、ハウジング３５内に延設されている。他の部位については、図２および図３と同じ符号を付して説明を省略する。

以下、本実施形態にかかるセラミックヒータおよびグロープラグの製造方法の一例について説明する。
セラミック体１１を作製するためには、発熱抵抗体１２を構成する成分として上記した導電成分と絶縁成分を含有するペーストを作製し、これを上記した電気絶縁性セラミックス中に埋設する。ペーストは、通常、ペースト全体を１００質量％とした場合に、導電成分及び絶縁成分を合計で７５〜９０質量％程度含有させる。例えば、このペーストは、所定量の各原料粉末を湿式混合した後、乾燥させ、更に樹脂、ワックス等の所定量のバインダ等と混合することにより得ることができる。このペーストは、適度に乾燥させて取り扱い易いように成形加工したペレット状等の形態であってもよい。

セラミックス中への埋設方法は、従来から公知の種々の方法を採用することができる。例えば、リード線を型内に突出する長さを調節して型内に固定し、この型内に上記ペーストを注入することにより埋設することができる。また、所定の形状に成形したペーストにリード線を挿入するように接触長を調節し、埋設させることもできる。その他の方法として、例えば棒状基体の原料粉末をプレス成形により成形体とし、該成形体の上面にバインダなどを調合した上記ペーストを作製し、これを発熱抵抗体１２、リード線１５ａ，１５ｂ、引出部１３ａ，１３ｂ等の導体形状にスクリーン印刷法によりプリントして形成してもよい。これらの方法を用いて、発熱抵抗体１２をセラミック体１１用の原料とともに、プレス成形して一体に加圧することにより、縮径部１６を有するセラミック体１１の形状の粉末成形体を得る。本実施形態における縮径部１６は、図３に示すように、円柱形状の先端部１６ａを有している。

ついで、この成形体を、黒鉛製などの加圧用ダイスに収納し、これを焼成炉に収容して、必要に応じて仮焼しバインダを除去した後、所定温度、所要時間、ホットプレス焼成することによって、セラミック体１１を得ることができる。このように、セラミック体１１を構成する電気絶縁性セラミックスは、通常、発熱抵抗体１２、リード線１５ａ、１５ｂ、引出部１３ａ，１３ｂなどと同時に焼成され、焼成後、これらは一体となる。

電気絶縁性セラミックスは、発熱抵抗体１２およびリード線１５ａ、１５ｂに対して−２０〜１５００℃において十分な絶縁性を有すればよく、特に、発熱抵抗体１２に対して、１０⁸倍以上の絶縁性を有することが好ましい。

また、電気絶縁性セラミックスには、通常、焼結助剤が数質量％（２〜１０質量％程度）配合される。焼結助剤の粉末は、特に限定されず、窒化ケイ素の焼成に一般に用いられる希土類酸化物などの粉末を使用することができる。具体的には、例えばＹ、Ｙｂ、Ｅｒなどの酸化物、特にＥｒ₂Ｏ₃などのように、焼結した際の粒界が結晶相となる焼結助剤粉末を用いると耐熱性が高くなることからより好ましい。電気絶縁性セラミックスには、発熱抵抗体１２を構成する各金属元素の硼化物が含有されてもよく、発熱抵抗体１２を構成する上記導電成分との熱膨張率の差を小さくするために少量の導電成分を含有してもよい。引出部１３ｂおよび先端部１６ａには、陽極端子１４を嵌合し、ロウ付けにより接合する。

縮径部１６は、上記プレス成形時に同時に形成してもよいが、セラミック体１１をプレス成形した後に、研削等により形成してもよい。リード線１５ｂは、セラミック体１１の軸心から偏心されておき、プレス成形や研削等により縮径部１６を形成することにより外部に露出するようになる。そして、リード線１５ｂの側面に引出部１３ｂおよび陽極端子１４が接続される。これにより、リード線１５ｂと引出部１３ｂおよび陽極端子１４との接続面積が大きくなるので、接続をより確実にすることができる。また、リード線１５ａは、引出部１３ａを介してセラミック体１１の外周面に形成したメタライズ層１７に電気的に接続する。

筒状金具１８の内周面１８ｃには、金属層１８ｄを形成する。このとき、筒状金具１８の内周面の一部および／または筒状金具１８の端面に、金属層を形成しない部分（非メッキ部）を設ける。これにより、後述するセラミック体１１とのロウ付け時に、ロウ材１９が筒状金具１８の外面１８ｂ側に広がるのを防止することができる。非メッキ部は、ロウ材１９との濡れ性が低く、ロウ材１９の流れを堰き止める機能を果たすので、ロウ材１９を縮径部１６に安定して充填することができる。

次に、セラミック体１１と筒状金具１８とをロウ付けする。ロウ材１９は、予めリング状に成形したものを用い、縮径部１６付近に配置される。ついで、セラミック体１１を筒状金具１８に挿入し、所定の温度で加熱することによりロウ材１９に流動性が付与され、金属層１８ｄが形成された筒状金具１８の内周面１８ｃとメタライズ層１７との間にロウ材１９が流れ込み、非メッキ部で堰き止められ、ロウ材１９の一部（ロウ材１９ｂ）が縮径部１６の一部にも充填される。ロウ材１９の量は、ロウ材がロウ付け後に縮径部１６の一部に充填されるように設定される。これにより、セラミックヒータ１０を得ることができる。このセラミックヒータ１０を、ハウジング３５にロウ付けおよびかしめを行うことにより固定してグロープラグ３６が得られる。

なお、本発明のセラミックヒータおよびグロープラグは、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲であれば種々の変更は可能である。
例えば、セラミック体１１の外周面に形成するメタライズ層は、図６(a)に示すように縮径部に形成されていない場合だけでなく、図６(b)に示すように縮径部の一部にも形成されていてもよい。
また、本発明では、筒状金具１８は、継ぎ目のない筒状形状であってもよく、金属ワイヤをコイル状に巻きつけて形成した筒状形状であってもよい。

以下、実施例を挙げて本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

以下に示す方法により、図２，３に示すセラミックヒータ１０および図５に示すグロープラグ３６を作製した。

まず、セラミック体１１を構成する電気絶縁性セラミックスの主成分である窒化ケイ素９０〜９２モル％に、焼結助剤として希土類元素酸化物を２〜１０モル％添加した。ついで、窒化ケイ素と希土類元素酸化物の総量に対して、酸化アルミニウム０．２〜２．０質量％と酸化ケイ素１〜５質量％をそれぞれ添加混合して原料粉末を調整した。

ついで、上記で得られた原料粉末をプレス成形法により成形して成形体を得た。タングステンに適当な有機溶剤、溶媒を添加混合した発熱体ペーストを作製し、これを上記成形体の上面に発熱抵抗体１２および引出部１３ａ，１３ｂの導体形状にスクリーン印刷法によりプリントした。

さらに、上記発熱抵抗体１２と引出部１３の間に、タングステンを主成分とする導電体（リード線）を挟み込んで密着させ、約１６５０〜１８００℃の温度でホットプレス焼成することにより、電気絶縁性セラミックス、発熱抵抗体１２等を一括焼成して一体化した。

その後、引出部１３ａを研削加工で縮径形状に、引出部１３ｂをセンタレス加工で円筒形に加工して電極取り出し部を形成した。ついで、引出部１３ａの表面を覆うようにＡｇ−Ｃｕ−Ｔiを含有したペーストを塗布し、真空中で焼成してメタライズ層１７を形成した。

このようにして得られたセラミック体１１に筒状金具１８をロウ付けした。このとき、縮径部１６と筒状金具の内周面との間のロウ材充填量を変えたサンプルを種々作製した。これらのサンプルを用いて、通電耐久試験を以下のようにして行った。すなわち、発熱抵抗体１２に電圧を印加して発熱抵抗体をジュール発熱させ、セラミックヒータの飽和温度が１４００℃となるような電圧を印加し、電圧印加時間を５分、その後電圧をカットし常温の圧縮空気をセラミックヒータの最高発熱部に吹き付け強制冷却する時間を３分とした熱サイクルを１００００サイクル行った。

ついで、通電耐久試験を行ったサンプルの一部に対して振動試験を行った。振動試験は、セラミックヒータ１０の先端（図２の下方側の端部）に５０ｇの重りを取り付け、筒状金具１８を振動試験の冶具に取り付けた状態で行った。試験条件は下記の通りである。
振動加速度：３０Ｇ
振動周波数：１０００Ｈｚ
振動回数：１０⁸回
重り：５０ｇ

次に、初期サンプル、通電耐久試験後のサンプル、および通電耐久試験＋振動試験後のサンプルを用いて、ロウ付け部の接合強度の評価を行った。評価方法は、以下の通りである。すなわち、筒状金具１８を保持しロウ付け部を５００℃に加熱した状態で、セラミック体１１に図２の下方から上方に向かう荷重を加え、セラミック体が移動する荷重を調べた。結果を表１に示す。なお、セラミック体の移動加重については、８０ｋｇｆ以上を◎（優）、６０ｋｇｆ以上を○（良）、５０ｋｇｆ以上を△（可）、それ以下を×（不可）として表１に記載した。

表１から明らかなように、本発明の範囲内である、縮径部と筒状金具の内周面との少なくとも一部にロウ材が充填されているサンプルは、通電耐久試験後に６１ｋｇｆ以上という良好な結果が得られた。また、縮径部の全周にロウ材が充填されているサンプルは通電耐久試験後に７３ｋｇｆ以上という極めて良好な結果が得られた。これらは充填されたロウ材がくさびの役目をしたためと考えられる。

一方、本発明の範囲外である、縮径部と金具内周面との間にロウ材が充填されていないサンプルは、通電耐久試験後に１５ｋｇｆとなり、通電耐久試験後に振動試験を実施したものは、１ｋｇｆ以下となった。

次に、縮径部と縮径していない外周面との境界領域の面取り加工の有無（評価品の縮径部基端１６ｂの形状は図４(a)または図４(b)）と、ロウ材充填状況との関係について調べた。結果を表２に示す。なお、表２中の数値は、充填率を表している（試料数（Ｎ）１００個に対して、ロウ材が全周にわたって充填されていた試料数の割合）。

表２から明らかなように、面取り加工を行ったものは全て、面取り部と金具内周面との間にロウ材が全周に渡り充填されていることが確認でき大変良好な結果がえられた。これは面取り加工を行うことで縮径部の基端１６ｂの形状の影響を受けずに面取り部に安定してロウ材を充填することが出来るためと考えられる。

一方、面取り加工を行っていないものは縮径部と金具内周面との間の充填率が低い結果となった。中には縮径部にロウ材が全く充填されていないものもあった。これは、縮径部端１６ｂがロウ材に濡れないため、十分なロウ材量が無い場合に筒状金具の内周面側にロウ材が吸い寄せられたために、縮径部と筒状金具の内周面との間にロウ材が充填出来なかったものと考えられる。

Claims (12)

1. 外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、
   前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間にロウ材が充填されており、このロウ材が前記メタライズ層の端部を被覆し、前記ロウ材が前記縮径部の表面に接触していることを特徴とするロウ付け構造体。
2. 外周面の少なくとも一部にメタライズ層が形成されたセラミック体と、該セラミック体の少なくとも一部が挿入された筒状金具とを備え、該筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ材によりロウ付けしたロウ付け構造体において、
   前記セラミック体は、前記メタライズ層よりもセラミック体の一方の端部側または他方の端部側で、かつ、前記筒状金具内に位置する部位に縮径部を有し、該縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に、ロウ材がメタライズ層を介することなく充填されていることを特徴とするロウ付け構造体。
3. 前記セラミック体の少なくとも前記一方の端部が前記筒状金具内に位置し、前記縮径部は、前記メタライズ層よりも前記一方の端部側に位置し、かつ、前記一方の端部側に向かうにつれて径が漸次小さくなっている請求項１又は２記載のロウ付け構造体。
4. 前記縮径部の少なくとも一部とこれに対向する前記筒状金具の内周面との間に充填されている前記ロウ材が、前記筒状金具の内周面と前記メタライズ層とをロウ付けしている前記ロウ材と一体である請求項１〜３のいずれかに記載のロウ付け構造体。
5. 前記セラミック体は、前記縮径部の外周面と縮径していない外周面との境界領域が面取り加工されている請求項１〜４のいずれかに記載のロウ付け構造体。
6. 前記筒状金具の内周面にニッケルを主成分とするメッキ層が形成されている請求項１〜５のいずれかに記載のロウ付け構造体。
7. 前記筒状金具の内周面の一部および前記筒状金具の端面の少なくとも一方には前記メッキが施されていない部分が存在する請求項６に記載のロウ付け構造体。
8. 前記メッキ層の厚みが０．５μｍ以上である請求項６または７に記載のロウ付け構造体。
9. 前記筒状金具がステンレスから成る請求項１〜８のいずれかに記載のロウ付け構造体。
10. 請求項１〜９のいずれかに記載のロウ付け構造体における前記セラミック体に発熱抵抗体を埋設したセラミックヒータ。
11. 前記セラミック体には、前記発熱抵抗体の両端部にそれぞれ接続された一対のリード線が前記一方の端部側に向かって延設された状態で埋設され、一方の前記リード線が前記メタライズ層に電気的に接続され、他方の前記リード線が前記セラミック体の前記一方の端部まで延設されて外部端子に接続されており、前記縮径部が、前記メタライズ層と前記外部端子との間に形成されている請求項１０記載のセラミックヒータ。
12. 請求項１０または１１記載のセラミックヒータと、該セラミックヒータにおける前記筒状金具の一方の端部側が挿入されたハウジングとを備えたグロープラグ。

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