JP4534573B2 - 高温高速成形性に優れたＡｌ‐Ｍｇ合金板およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、高温高速成形性に優れたＡｌ‐Ｍｇ合金板およびその製造方法に関する。

Ａｌ-Ｍｇ合金は、軽く、強度および耐食性が優れることから、自動車板材など加工成形材として提案されている。しかし、室温における伸びが低いため、冷間加工では複雑な形状に成形できないという問題がある。このため、熱間加工時の再結晶を抑制して結晶粒を微細化し、例えば５００〜５５０℃の高温域で数１００％の伸びを生じるようにしたＡｌ−Ｍｇ系超塑性合金が開発され、各種の用途に適用されている。

従来のＡｌ−Ｍｇ系超塑性合金は、１０^−４〜１０^−３／secという遅い成形速度（歪速度）において超塑性を発現するものであり、長時間を要するため通常のプレス成形に適用するには生産性が低くて実用的でない。

そこで、熱間加工を行なう高温域で例えば歪速度０．１／sec以上という、従来の１００倍以上の高速成形でも十分な伸びが得られ、且つ成形時のキャビティ生成を抑制できるアルミニウム合金板が開発されてきた。

例えば、特許文献１（特開平１０−２５９４４１）には、Ｍｇ:３．０〜８．０％（重量％、以下同じ）、Ｃｕ:０．２１〜０．５０％、Ｔｉ:０．００１〜０．１％を含有し、不純物としてのＦｅを０．０６％以下、Ｓｉを０．０６％以下に制限し、残部Ａｌおよび不純物から成り、平均結晶粒径が２０〜２００μｍであることを特徴とする高速超塑性成形性に優れ且つ成形後のキャビティの少ないアルミニウム合金板が提唱されている。

しかし、上記従来技術においては、最終的に得られる製品板において良好な高温高速成形性を達成するには、半連続鋳造による大型スラブ鋳造、面削、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、最終圧延、最終焼鈍と多くの工程を経る必要がありコスト高となるという問題があった。

更に、大型スラブは鋳造時の冷却速度が１〜十数℃／sec程度と遅いため、Ａｌ-Ｆｅ-ＳｉやＡｌ_６Ｍｎなどの晶出物が数十μｍ以上と粗大になり、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍などの処理を経た後の最終的な製品板においても、まだ１０μｍ以上の粗大な晶出物が残存しており、高温成形時に晶出物とマトリックスとの界面での剥離によるキャビティが発生し易い。その対策として、Ｆｅ、Ｓｉの含有量を０．１％以下に抑える方法が採用されているが、それには高価な高純度の地金を用いる必要があるため、結局コストが上昇せざるを得ないという問題があった。
特開平１０−２５９４４１号公報（特許請求の範囲）

本発明は、上記従来の問題を解消し、コスト上昇を伴う高純度地金を用いる必要なく、高温高速成形性を高め且つ成形後のキャビティを低減したアルミニウム合金板およびその製造方法を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明によれば、
質量％で、
Ｍｇ：２．０〜８．０％、
Ｓｉ：０．０６〜０．２％、
Ｆｅ：０．１〜０．５％、
Ｍｎ：０．１〜０．５％、および
残部Ａｌおよび不可避的不純物から成り、
円相当径１〜５μｍの金属間化合物の密度が５０００個／ｍｍ^２以上、平均結晶粒径２０μｍ以下であることを特徴とする高温高速成形性に優れ且つ成形後のキャビティの少ないアルミニウム合金板が提供される。

上記の目的を達成するために、本発明によれば更に、本発明のアルミニウム合金板の製造方法であって、
本発明のアルミニウム合金板の組成を有する合金溶湯を準備し、
上記合金溶湯を双ベルト鋳造機により鋳造時冷却速度２０℃〜１５０℃／secで鋳造して厚さ５〜１５ｍｍのスラブとし、
引き続き上記スラブをコイルとして巻き取り、
上記コイルから解き出したスラブを冷延率７０〜９６％で冷間圧延し、
得られた冷間圧延板を５℃／sec以上の昇温速度で４２０〜５００℃に加熱する焼鈍を行なう、
ことを特徴とする高温高速成形性に優れ且つ成形後のキャビティの少ないアルミニウム合金板の製造方法が提供される。

本発明のアルミニウム合金板は、化学組成およびミクロ組織を規定範囲として金属間化合物を均一微細に分散させたことにより、高純度地金を必要とせずに結晶粒の微細化により高温高速成形性を高めると共に成形後のキャビティを低減した。
また、本発明の製造方法は、双ベルト鋳造により高い鋳造時冷却速度を確保し、冷間圧延において冷間圧延率を規制し、冷間圧延後の焼鈍条件を限定したことにより、上記金属間化合物の均一微細分散とそれによる結晶粒の微細化を実現した。
本発明のアルミニウム合金板を使用することにより、高品位の成形製品が得られ、また成形時間が短縮され生産性が改善される。

本発明において合金の化学組成を限定した理由を説明する。本明細書中で化学組成を表す「％」は特に断らない限り「質量％」の意味である。

〔Ｍｇ：２．０〜８．０％〕
Ｍｇは強度を高める元素であり、この効果を発現するにはＭｇ含有量を２．０％以上とする必要がある。ただしＭｇ含有量が８．０％を超えると薄スラブの鋳造性が低下する。したがって、Ｍｇ含有量は２．０〜８．０％に限定する。鋳造性を重視する場合には、Ｍｇ含有量の上限を更に制限して６．０％以下とすることが好ましい。

〔Ｓｉ：０．０６〜０．２％〕
Ｓｉは、鋳造時にＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系やＭｇ_２Ｓｉ等の金属間化合物の微細粒子として晶出し、冷間圧延後の焼鈍の際に再結晶の核生成サイトとして機能する。したがって、これら金属間化合物の粒子個数が多いほど生成する再結晶核が多くなり、その結果、多数の微細な再結晶粒が形成される。また、金属間化合物の微細粒子は、生成した再結晶粒の粒界をピン止めして結晶粒の合体による成長を抑制し、微細な最結晶粒を安定に維持する。これらの効果を発現するにはＳｉ含有量を０．０６％以上とする必要がある。ただしＳｉ含有量が０．２％を超えると晶出する金属間化合物が粗大化する傾向が強くなり、高温変形の際にキャビティの発生が助長される。したがって、Ｓｉ含有量は０．０６〜０．２％に限定する。好ましい範囲は０．０７〜０．１５％である。
一般にＳｉは下記Ｆｅと同様に不純物元素として排除すべき対象とされるが、本発明においては上記のように再結晶粒を微細化させるために逆に適量のＳｉを存在させる。従って、高純度地金を必要とせず、それに伴うコスト上昇も生じない。

〔Ｆｅ：０．１〜０．５％〕
Ｆｅは、鋳造時にＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ系等の金属間化合物の微細粒子として晶出し、冷間圧延後の焼鈍の際に再結晶の核生成サイトとして機能する。したがって、これら金属間化合物の粒子個数が多いほど生成する再結晶核が多くなり、その結果、多数の微細な再結晶粒が形成される。また、金属間化合物の微細粒子は、生成した再結晶粒の粒界をピン止めして結晶粒の合体による成長を抑制し、微細な最結晶粒を安定に維持する。この効果を発現するにはＦｅ含有量を０．１％以上とする必要がある。ただしＦｅ含有量が０．５％を超えると晶出する金属間化合物が粗大化する傾向が強くなり、高温変形の際にキャビティの発生が助長される。したがって、Ｆｅ含有量は０．１〜０．５％に限定する。好ましい範囲は０．１〜０．３％である。
一般にＦｅは上記Ｓｉと同様に不純物元素として排除すべき対象とされるが、本発明においては上記のように再結晶粒を微細化させるために逆に適量のＳｉを存在させる。従って、高純度地金を必要とせず、それに伴うコスト上昇も生じない。

〔Ｍｎ：０．１〜０．５％〕
Ｍｎは、再結晶粒を微細化させる元素である。この効果を発現するにはＭｎ含有量を０．１％以上とする必要がある。ただしＭｎ含有量が０．５％を超えると粗大なＡｌ−（Ｆｅ・Ｍｎ）−Ｓｉ系が形成され、高温変形の際にキャビティの発生が助長される。したがって、Ｍｎ含有量は０．１〜０．５％に限定する。特にキャビティ発生防止を重視する場合には、Ｍｎ含有量の上限を更に制限して０．３％とすることが好ましい。

〔任意成分のＣｕ：０．１〜０．５％〕
本発明においては、アルミニウム合金板の強度向上のためにＣｕを０．１〜０．５％の範囲で添加することができる。強化作用を得るにはＣｕ添加量を０．１％以上とする必要がある。ただしＣｕ添加量が０．５％を超えると鋳造性が低下する。鋳造性を重視する場合には、Ｃｕ添加量の上限を更に制限して０．３％以下とすることが好ましい。

〔任意成分のＺｒ、Ｃｒ：０．１〜０．４％〕
本発明においては、再結晶粒の微細化を補助するためにＺｒ、Ｃｒの少なくとも１種をそれぞれ０．１〜０．４％の範囲で添加することができる。Ｚｒ、Ｃｒは、再結晶粒を微細化させる元素である。この効果を発現するにはＺｒ、Ｃｒのいずれも添加量を０．１％以上とする必要がある。ただし、これらの添加量が０．４％を超えると鋳造時に粗大な金属間化合物が形成され、高温変形の際にキャビティの発生が助長される。特にキャビティ発生防止を重視する場合には、添加量の上限を更に制限して０．２％以下とすることが好ましい。

〔その他の元素〕
本発明においては、鋳造組織を微細化するためにＴｉを０．００１〜０．１５％の範囲で添加することができる。この効果を発現するにはＴｉ添加量を０．００１％以上とする必要がある。ただし、Ｔｉ添加量が０．１５％を超えるとＴｉＡｌ_３等の粗大な化合物が生成し、高温での成形性が低下し、キャビティ発生も助長される。好ましい範囲は０．００６〜０．１０％である。

次に、本発明において合金板の組織を限定した理由を説明する。
〔円相当径１〜５μｍの金属間化合物の密度が５０００／ｍｍ^２以上〕
本発明は、微細な金属間化合物粒子を（１）再結晶核発生サイトおよび（２）再結晶粒の粒界ピン止め手段として利用して、冷間圧延後の焼鈍により微細な再結晶粒を生成させる。これにより得られた細粒組織が高温高速変形時に高い延性を発現することにより、高温高速成形性が高まる。

上記の効果を得るためには、円相当径１〜５μｍの金属間化合物が５０００／ｍｍ^２以上の密度で存在する必要がある。金属間化合物としては、既に述べたように、鋳造時にＡｌ−（Ｆｅ・Ｍｎ）−Ｓｉ系、Ｍｇ_２Ｓｉ、Ａｌ_６Ｍｎ等の金属間化合物が晶出する。これらの金属間化合物が上記（１）（２）の効果を発現するには円相当径が１〜５μｍであることが必要である。円相当径１μｍ未満では粒子が小さすぎて上記（１）（２）の効果が無い。逆に、５μｍを超えると高温高速成形時にキャビティが発生し易くなり、成形後の強度および延性が低下する。
上記サイズ範囲の金属間化合物が５０００／ｍｍ^２以上の密度で存在する必要がある。密度が５０００／ｍｍ^２未満であると、焼鈍時の再結晶粒径が２０μｍを超えてしまい、高温変形時の伸びが低下する。

〔平均結晶粒径２０μｍ以下〕
本発明の合金板は、平均結晶粒径を２０μｍ以下とする。平均結晶粒径が２０μｍを超えると高温変形時の伸びが低下する。

本発明の製造方法の諸条件を限定した理由を説明する。
〔双ベルト鋳造により厚さ５〜１５ｍｍのスラブを鋳造し、コイルの巻き取る〕
双ベルト鋳造法は、上下に対面する一対の水冷回転ベルトの間隙に一端から溶湯を注湯し、ベルト面からの冷却によって溶湯を凝固させてスラブとし、形成されたスラブをベルト間隙の他端から引き出してコイル状に巻き取る連続鋳造方法である。

本発明においては、この双ベルト鋳造法により鋳造するスラブの厚さは５〜１５ｍｍとする。この範囲の厚さであれば、板厚中央部でも大きな凝固速度を確保できるので、均一な鋳造組織を形成し易く、同時に、本発明の組成であれば粗大な金属間化合物の生成の抑制が容易にでき、最終的な製品板における再結晶粒の平均粒径を２０μｍ以下に制御することが容易になる。上記のスラブ厚さ範囲は、双ベルト鋳造の実行面からも適当である。すなわち、スラブ厚さが５ｍｍ未満であると、単位時間当りに鋳造機を通過するアルミニウム合金量が少なくなり過ぎて、双ベルト鋳造自体が困難になる。スラブ厚さが１５ｍｍを超えると、コイルとして巻き取ることが困難になる。

〔鋳造時冷却速度２０〜１５０℃／sec〕
本発明の製造方法においては、双ベルト鋳造により厚さ５〜１５ｍｍのスラブを鋳造する。その際に、本発明の合金において規定した円相当径１〜５μｍの金属間化合物を５０００個／ｍｍ^２以上の密度で晶出させるために、鋳造時のスラブ厚さ１／４における冷却速度を２０〜１５０℃／secとする。本発明のアルミニウム合金は鋳造時にＡｌ−（Ｆｅ・Ｍｎ）−Ｓｉ系やＭｇ_２Ｓｉ等の金属間化合物が晶出する。冷却速度が２０℃／sec未満であると、これら金属間化合物は粗大化して５μｍを超えるものが増加し、逆に、冷却速度が１５０℃／secを超えると、上記金属間化合物は微細化して１μｍ未満のものが増加し、結局どちらの場合にも、円相当径１〜５μｍの金属間化合物の密度が５０００個／ｍｍ^２未満となり、最終焼鈍（ＣＡＬ）時に再結晶の核が少なくなるため、再結晶粒が粗大化する。

〔冷延率７０〜９６％で冷間圧延する〕
冷間圧延による塑性加工により発生した転位の晶出物周囲への堆積が、最終焼鈍時の微細な再結晶組織を形成するために必須である。冷延率が７０％未満であると、転位の蓄積が不十分になって微細な再結晶組織が得られない。冷延率が９６％を超えると、冷間圧延中に耳割れが発生し、冷間圧延の実行が困難になる。

〔５℃／sec以上の昇温速度で４２０〜５００℃に加熱する焼鈍を行なう〕
本発明においては冷間圧延後に最終焼鈍として上記の焼鈍を行なう。これは一般に連続焼鈍で行なうが、特にこれに限定する必要はない。
最終焼鈍の焼鈍温度は４２０〜５００℃の範囲とする。４２０℃未満であると、再結晶に必要なエネルギーが不足するため、再結晶が不十分になり、微細な再結晶組織を得ることができない。しかし、５００℃を超えると、再結晶粒径が２０μｍを超えてしまい、微細な再結晶組織が得られない。

焼鈍温度までの昇温速度は５℃／sec以上とする。５℃／sec未満の速度でゆっくり昇温すると再結晶粒が粗大化してしまい、微細な再結晶組織が得られない。

最後に、本発明のアルミニウム合金板の成形加工は４００〜５５０℃の温度で行なうことが好ましい。成形加工温度が４００℃未満では十分な伸びが得られない。成形加工温度が５５０℃を超えると、結晶粒の粗大化が起き、更に本発明の範囲内で高Ｍｇ組成の合金では局部的な融解が発生して伸びが低下する。成形加工時の歪速度は０．１／sec以上が好ましい。歪速度が０．１／sec未満であると、成形加工中に結晶粒の粗大化が起きて伸びの低下を招く。

表1に示す組成のアルミニウム合金溶湯を双ベルト鋳造法で鋳造して、厚さ７〜９ｍｍのスラブとした。各スラブを厚さ１ｍｍまで冷間圧延し、４５０℃にて焼鈍後、ＪＩＳ Ｈ７５０１に規定した試験片を切り出して、引張り試験後の伸びを測定した。さらに、破断サンプルの断面を研磨後、画像解析装置でキャビティの面積率（キャビティ率）を測定した。製造工程および特性を表２に示す。

双ベルト式鋳造機により鋳造した薄スラブを冷間圧延した板（本発明品、試料番号１〜７）については、表１の合金組成からも明らかなように、何れもＦｅ０．１％以上、Ｓｉ０．０６％以上であるにも関わらず、最終板における円相当径１〜５μｍの金属間化合物の密度が５０００／ｍｍ^２以上であり、結晶粒径２０μｍ以下であった。このため、引張温度５００℃における伸びも２００％以上と良好であり、高温引張後のキャビティ率も０．１５〜０．２７％の範囲内で１％以下と良好であった。

双ロール鋳造機により鋳造した薄スラブを冷間圧延した板（比較例、試料番号８）については、鋳造時の冷却速度が３００℃／secと比較的速いために、円相当径で１μｍ未満の非常に微細な晶出物が多数発生するため、最終板における円相当径１〜５μｍの金属間化合物密度が５０００／ｍｍ^２未満となり、結晶粒径２０μｍ以上を超えて粗大となった。このため、高温引張後のキャビティ率は０．１２％と比較的低く良好であったが、引張温度５００℃における伸びは８０％と劣っていた。

ＤＣ鋳造機により鋳造した通常のスラブを均熱処理、７ｍｍ厚まで熱間圧延後、冷間圧延した板（比較例、試料番号９）については、鋳造時の冷却速度が５℃/secと比較的遅いために、円相当径で５μｍを超える晶出物が発生するため、最終板における円相当径１〜５μｍの金属間化合物密度が５０００／ｍｍ^２未満となり、結晶粒径２０μｍを超えてやや粗大となった。このため、高温引張後のキャビティ率は１．５％と高く劣っており、引張温度５００℃における伸びは１６０％と劣っていた。

双ベルト式鋳造機により鋳造した薄スラブを板厚２ｍｍまで冷間圧延した後、３５０℃で中間焼鈍し、その後１ｍｍまで冷間圧延した板（比較例、試料番号１０）については、最終板における円相当径１〜５μｍの金属間化合物密度が５０００／ｍｍ^２以上であるが、最終焼鈍前の冷延率は７０％未満で低いため、結晶粒径２０μｍを超えてやや粗大となった。引張温度５００℃における伸びは２００％未満と劣っていた。

双ベルト式鋳造機により鋳造した薄スラブを冷間圧延した板（比較例、試料番号１１）については、最終板における円相当径１〜５μｍの金属間化合物密度が５０００／ｍｍ^２以上であり、結晶粒径２０μｍ以下であった。しかし、引張り試験における引張温度が３５０℃と比較的低いため、伸びは２００％未満と劣っていた。

双ベルト式鋳造機により鋳造した薄スラブを冷間圧延した板（比較例、試料番号１２）については、最終板における円相当径１〜５μｍの金属間化合物密度が５０００／ｍｍ^２以上であり、結晶粒径２０μｍ以下であった。しかし、引張り試験における引張速度が０．０１／secと比較的遅いため、高温引張後のキャビティ率も１．８％と劣っており、引張温度５００℃における伸びは２００％未満と劣っていた。

本発明によれば、高温高速成形性に優れ、且つ成形後のキャビティの少ないアルミニウム合金板およびその製造方法が提供される。

Claims (4)

1. 質量％で、
   Ｍｇ：２．０〜８．０％、
   Ｓｉ：０．０７〜０．１５％、
   Ｆｅ：０．１〜０．１５％、
   Ｍｎ：０．１〜０．５％、
   残部Ａｌおよび不可避的不純物から成り、
   円相当径１〜５μｍの金属間化合物の密度が６１４５〜７５０１個／mm² 、平均結晶粒径１０μｍ以下であり、
   ４００〜５５０℃の温度領域において歪速度０．１〜１．０／secでの引張り変形時の伸びが２００％以上であり、且つ上記引張り変形による破断後の断面におけるキャビティ率が０．２７％以下である、
   ことを特徴とする高温高速成形性に優れ且つ成形後のキャビティの少ないアルミニウム合金板。
2. 請求項１において、更にＣｕ：０．１〜０．５質量％を含有することを特徴とするアルミニウム合金板。
3. 請求項１または２において、更にＺｒ：０．１〜０．４質量％をおよびＣｒ：０．１〜０．４質量％の１種以上を含有することを特徴とするアルミニウム合金板。
4. 請求項１から３までのいずれか１項記載のアルミニウム合金板の製造方法であって、
   請求項１から３までのいずれか１項記載の組成の合金溶湯を準備し、
   上記合金溶湯を双ベルト鋳造機により鋳造時冷却速度２０〜１５０℃／secで鋳造して厚さ７〜９mmのスラブとし、
   引き続き上記スラブをコイルとして巻き取り、
   上記コイルから解き出したスラブを冷延率７０〜９６％で冷間圧延し、
   得られた冷間圧延板を５℃／sec以上の昇温速度で４２０〜５００℃に加熱する焼鈍を行なう、
   ことを特徴とする高温高速成形に優れ且つ成形後のキャビティの少ないアルミニウム合金板の製造方法。