JP4522739B2 - 液体試料の濃縮方法及び濃縮用保持台とそれを用いた微量元素分析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、蛍光Ｘ線分析法やレーザーアブレーション／誘導結合プラズマ質量分析法など、Ｘ線又はレーザー等の１．２４ｅＶ（１μｍ）以上のエネルギーを照射源とする元素分析装置によって、液体試料中に含有される微量元素を分析するにあたり、液体試料を濃縮して、微量元素の高感度分析を可能にする技術に関する。
例えば、蛍光Ｘ線分析法による液体試料中の元素分析は、一般に、図６の（Ａ）に示すように、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムａとそれを開口部に張りわたした状態に保持する部材ｂとで構成された液体専用の容器ｃに試料ｄを入れ、Ｘ線発生管ｅから容器ｃの下面にＸ線を照射し、容器ｃ内の試料ｄから発生した蛍光Ｘ線をＸ線検出器ｆで測定する方法や、図６の（Ｂ）に示すように、濾紙ｇに滴下した液体試料が乾燥した後、濾紙ｇに含浸した試料ｄにＸ線を照射し、試料ｄをから発生した蛍光Ｘ線を測定する方法によって行われていた。
しかしながら、前者による場合は、試料濃度が薄いと十分な感度が得られず、後者の場合には、濾紙ｇの材質によるＸ線の散乱（散乱Ｘ線によるバックグランドの影響）が大きく、しかも、試料ｄが濾紙内に均一に広がらず、部分的な偏析が発生して、定量値にバラツキが生じていた。
ところで、蛍光Ｘ線分析法などに用いる試料の保持膜として、ＰＥＴフィルム（製造上の限界から、市販されているものでは、薄いものでも、厚さ１〜３μｍ程度とされている。）より遥かに薄い有機薄膜を使用すること、有機薄膜の製造方法、並びに、有機薄膜の上に液体試料を滴下して展開し、蒸発乾固させて分析試料とすることが、特許文献１によって提案されている。
この方法によれば、試料を保持する有機薄膜の膜厚が薄いため、バックグランドとなる散乱Ｘ線を低減することが可能である。
しかしながら、有機薄膜には撥水性がないので、液体試料を有機薄膜に滴下すると、液体試料の水玉はたちまち薄膜の表面を舐めるように薄く広く円形に広がって行く。そのため、溶媒が蒸発しても、液体試料に含有される微量元素（目的成分）が液体試料の円全域に分散したり、あるいは、目的成分が一点に凝集濃縮されず、島状に点在することになり、何れにしても微量元素の高感度分析が可能な程には液体試料を濃縮できなかった。
また、液体試料によっては、溶媒の蒸発による濃縮に伴って、膜面上に結晶が析出し、この結晶が液体試料の水玉の蒸発による均一な縮径を阻害する障害物となるので、液体試料の濃縮が妨げられることになる。
本発明は、上記の問題点を踏まえてなされたもので、その目的とするところは、液体試料に含有される微量元素の高感度分析を可能にすることにある。
上記の目的を達成するために、本発明が講じた技術的手段は、次の通りである。即ち、請求項１に記載の発明は、１．２４ｅＶ以上のエネルギーを照射源とする元素分析装置に用いる液体試料を濃縮するにあたり、撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜の上に、前記撥水性物質によって前記有機薄膜の表面に形成された撥水層の上で表面張力によって厚みのある水玉状となる液体試料を滴下し、溶媒の蒸発により液体試料を濃縮し、前記撥水性物質によって前記有機薄膜よりも薄い撥水層を該有機薄膜の表面に形成してあることを特徴としている。
有機薄膜としては、例えば、厚さ５ミクロン以下のＰＥＴフィルムの薄膜などが使用され、コーティングする撥水性物質としては、フッ素系樹脂やシリコン系樹脂などが使用される。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、流動パラフィン又は界面活性剤を液体試料に添加し、当該液体試料を滴下することを特徴としている。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の濃縮方法に用いる液体試料濃縮用保持台であって、撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜と、それを開口部に張りわたした状態に支持するための支持部材とから構成され、前記撥水性物質によって前記有機薄膜よりも薄い撥水層を該有機薄膜の表面に形成してある点に特徴がある。
請求項４に記載の発明は、請求項３に記載された液体試料濃縮用保持台における撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜の上に、前記撥水性物質によって前記有機薄膜の表面に形成された撥水層の上で表面張力によって厚みのある水玉状となる液体試料を滴下し、溶媒の蒸発により液体試料を濃縮し、濃縮された試料にＸ線を照射し、試料から発生した蛍光Ｘ線を測定して試料中に含まれる微量元素を分析することを特徴としている。
請求項５に記載の発明は、請求項３に記載された液体試料濃縮用保持台における撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜の上に、前記撥水性物質によって前記有機薄膜の表面に形成された撥水層の上で表面張力によって厚みのある水玉状となる液体試料を滴下し、溶媒の蒸発により液体試料を濃縮し、濃縮された試料にレーザーを照射し、試料から蒸発したガス成分を測定して試料中に含まれる微量元素を分析することを特徴としている。
請求項１に記載の発明によれば、撥水性物質がコーティングされた有機薄膜の上に液体試料を滴下すると、撥水性に富む膜面の上で液体試料が表面張力によって厚みのある水玉となり、それが溶媒の蒸発により次第に縮径し、液体試料に含有される微量元素（目的成分）が一点に凝集濃縮していくことになる。従って、最後には拡がりが小さくて厚みのある（換言すれば、濃度が高い）凝縮試料が得られることになり、液体試料に含有される微量元素の高感度分析が可能となる。
請求項２に記載の発明によれば、溶媒の蒸発による濃縮に伴って結晶が生じやすい液体試料であっても、流動パラフィン又は界面活性剤が結晶しやすい物質を取り囲んで液体試料中に分散させるため、最後まで膜面上に結晶が析出せず、溶媒の蒸発による水玉の均一な縮径（液体試料の濃縮）が結晶によって阻害されることがない。また、流動パラフィンや界面活性剤は膜面に最後まで残るが、流動パラフィンや界面活性剤の成分は、水素、炭素、酸素などであるから、微量元素の分析には影響がない。従って、溶媒の蒸発による濃縮に伴って結晶が生じやすい液体試料に含有される微量元素の高感度分析が可能となる。
請求項３に記載の発明によれば、撥水性物質がコーティングされた有機薄膜が支持部材の開口部に緊張状態に支持されるので、液体試料の滴下から溶媒の蒸発による濃縮までの一連の作業（請求項１，２の発明による濃縮方法の実施）を容易に行うことができ、こうして得た凝縮試料をそのまま液体試料濃縮用保持台ごと、Ｘ線又はレーザーを照射源とする元素分析装置に装填することもできる。
請求項４に記載の発明によれば、微量元素を含有する液体試料を濃縮して分析するため微量元素を含有する液体試料であるにもかかわらず十分な感度が得られ、且つ、膜厚に起因するＸ線の散乱（散乱Ｘ線によるバックグランドの影響）も小さくなり、微量元素の高感度分析が可能である。
請求項５に記載の発明によれば、微量元素を含有する液体試料を濃縮し、濃縮された試料にレーザーを照射して、試料を蒸発させるので、微量元素を含有する液体試料であるにもかかわらず試料から蒸発するガス成分の濃度が高くなり、微量元素の高感度分析が可能である。
図１、図２は、本発明に係る微量元素含有液体試料の濃縮方法に用いる液体試料濃縮用保持台１の一例を示す。この液体試料濃縮用保持台１は、撥水性物質２がコーティングされた有機薄膜３と、それを開口部４に張りわたした状態に支持するための支持部材５とから構成されたもので、支持部材５は、内側リング５ａと外側リング５ｂとで、薄膜外周部を挟み込んで緊張状態に支持するように構成されている。
有機薄膜３としては、厚さ５μｍ以下のＰＥＴフィルムの他、例えばナイロン系フィルムなどが使用され、撥水性物質２としては、フッ素系樹脂又はシリコン系樹脂が使用されており、有機薄膜３の表面に有機薄膜３より薄い撥水層を形成する。
図３は、本発明に係る液体試料濃縮用保持台１の他の例を示す。この液体試料濃縮用保持台１は、開口部４を有する平板状の支持部材５に、撥水性物質２がコーティングされた有機薄膜３を、開口部４が覆われた状態に張りわたした点に特徴がある。その他の構成は図１、図２の実施形態と同じである。
尚、撥水性物質２を有機薄膜３にコーティングするにあたっては、有機薄膜３を支持部材５に張りわたす前にコーティングする場合と、支持部材５に張りわたした後で、コーティングする場合とがある。図１、図３の実施形態では、何れも、図２に示すように、有機薄膜３の片面に撥水性物質２をコーティングしてあるが、有機薄膜３の両面にコーティングして、表裏に関係なく使用できるように構成してもよい。図示しないが、撥水性物質２がコーティングされた有機薄膜３に代えて、撥水性樹脂の薄膜を使用し、撥水性樹脂の薄膜と、それを開口部４に張りわたした状態に支持するための支持部材５とから液体試料濃縮用保持台１を構成してもよい。この場合、撥水性樹脂の薄膜としては、フッ素系樹脂やシリコン系樹脂の薄膜が使用されるが、膜厚に起因するＸ線の散乱（散乱Ｘ線によるバックグランドの影響）などを低減するためには、膜厚は薄いほど好ましい。
次に、本発明に係る微量元素含有液体試料の濃縮方法を、図４と図５に基づいて説明する。
微量元素を含有する液体試料を濃縮するにあたり、図１（又は図３）に示した液体試料濃縮用保持台１を使用し、撥水性樹脂の薄膜又は撥水性物質２がコーティングされた有機薄膜３の上に液体試料Ｓを滴下すると、図４の（Ａ）に示すように、撥水性に富む膜面の上で液体試料Ｓが表面張力によって厚みのある水玉となる。
この水玉が，図４の（Ｂ），（Ｃ）に示すように、溶媒の蒸発により次第に縮径し、液体試料Ｓに含有される微量元素（目的成分）が一点に凝集濃縮していくことになり、最後には拡がりが小さくて厚みのある（換言すれば、濃度が高い）凝縮試料ｓが得られるのである。
溶媒の蒸発による濃縮に伴って結晶が生じやすい液体試料Ｓの場合には、図５の（Ａ）に示すように、予め、液体試料Ｓに、微量の（例えば、濃度１００ｐｐｍ程度となるように）界面活性剤６を添加し、しかる後、この液体試料Ｓを、図５の（Ｂ）に示すように、撥水性樹脂の薄膜又は撥水性物質２がコーティングされた有機薄膜３の上に滴下すると、同図に示すように、撥水性に富む膜面の上で液体試料Ｓが表面張力によって厚みのある水玉となる。
この水玉が，図５の（Ｃ），（Ｄ）に示すように、溶媒の蒸発により次第に縮径（濃縮）していくことになるが、界面活性剤６が結晶しやすい物質を取り囲んで液体試料Ｓ中に分散させるため、最後まで膜面上に結晶が析出せず、溶媒の蒸発による水玉の均一な縮径が結晶によって阻害されないので、一点に凝集濃縮していくことになり、最後には拡がりが小さくて厚みのある（換言すれば、濃度が高い）凝縮試料ｓが得られるのである。界面活性剤６は膜面に最後まで残るが、界面活性剤６の成分は、水素、炭素、酸素などであるから、微量元素の分析には影響がない。
界面活性剤６としては、例えば、ポリエチレングリコールモノＰイソオクチルフェニルエーテル、ソルビタンモノオレエートなどが使用される。界面活性剤６に代えて、流動パラフィンを添加しても、流動パラフィン６が結晶しやすい物質を取り囲んで液体試料Ｓ中に分散させるため、同じ効果が得られることになる。
上記の方法によって得られた凝縮試料ｓは、液体試料濃縮用保持台１ごと、Ｘ線又はレーザーを照射源とする元素分析装置に装填され、微量元素の分析に供される。例えば、蛍光Ｘ線分析法による場合は、図４の中段に示すように、Ｘ線発生管７から液体試料濃縮用保持台１の膜面で保持された凝縮試料ｓにＸ線を照射し、凝縮試料ｓから発生した蛍光Ｘ線を上面Ｘ線検出器８や下面Ｘ線検出器９で測定して、試料中に含まれる微量元素を分析することになる。
このように、微量元素を含有する液体試料Ｓを濃縮して分析するため微量元素を含有する液体試料Ｓであるにもかかわらず十分な感度が得られ、且つ、膜厚に起因するＸ線の散乱（散乱Ｘ線によるバックグランドの影響）も小さくなり、微量元素の高感度分析が可能である。
レーザーアブレーション／誘導結合プラズマ質量分析法による場合は、図５の下段に示すように、凝縮試料ｓを液体試料濃縮用保持台１ごとアブレーションセル１０に装填して、レーザー発生器１１から液体試料濃縮用保持台１の膜面で保持された凝縮試料ｓにレーザーを照射し、凝縮試料ｓから蒸発したガス成分をキャリヤーガス（アルゴン）１２によって検出器１３へと送り、試料中に含まれる微量元素を分析することになる。
このように、微量元素を含有する液体試料Ｓを濃縮し、濃縮された試料にレーザーを照射して、試料を蒸発させるので、微量元素を含有する液体試料Ｓであるにもかかわらず試料から蒸発するガス成分の濃度が高くなり、微量元素の高感度分析が可能である。
１ 液体試料濃縮用保持台
２ 撥水性物質
３ 有機薄膜
４ 開口部
５ 支持部材
６ 界面活性剤
Ｓ 液体試料
ｓ 凝縮試料
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Claims (5)
- １．２４ｅＶ以上のエネルギーを照射源とする元素分析装置に用いる液体試料を濃縮するにあたり、撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜の上に、前記撥水性物質によって前記有機薄膜の表面に形成された撥水層の上で表面張力によって厚みのある水玉状となる液体試料を滴下し、溶媒の蒸発により液体試料を濃縮し、前記撥水性物質によって前記有機薄膜よりも薄い撥水層を該有機薄膜の表面に形成してあることを特徴とする１．２４ｅＶ以上のエネルギーを照射源とする元素分析装置用液体試料の濃縮方法。
- 流動パラフィン又は界面活性剤を液体試料に添加し、当該液体試料を滴下することを特徴とする請求項１に記載の１．２４ｅＶ以上のエネルギーを照射源とする元素分析装置用液体試料の濃縮方法。
- 請求項１又は２に記載の濃縮方法に用いる液体試料濃縮用保持台であって、撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜と、それを開口部に張りわたした状態に支持するための支持部材とから構成され、前記撥水性物質によって前記有機薄膜よりも薄い撥水層を該有機薄膜の表面に形成してある液体試料濃縮用保持台。
- 請求項３に記載された液体試料濃縮用保持台における撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜の上に、前記撥水性物質によって前記有機薄膜の表面に形成された撥水層の上で表面張力によって厚みのある水玉状となる液体試料を滴下し、溶媒の蒸発により液体試料を濃縮し、濃縮された試料にＸ線を照射し、試料から発生した蛍光Ｘ線を測定して試料中に含まれる微量元素を分析することを特徴とする蛍光Ｘ線分析法。
- 請求項３に記載された液体試料濃縮用保持台における撥水性物質が全面にわたってコーティングされた有機薄膜の上に、前記撥水性物質によって前記有機薄膜の表面に形成された撥水層の上で表面張力によって厚みのある水玉状となる液体試料を滴下し、溶媒の蒸発により液体試料を濃縮し、濃縮された試料にレーザーを照射し、試料から蒸発したガス成分を測定して試料中に含まれる微量元素を分析することを特徴とするレーザーアブレーション／誘導結合プラズマ質量分析法。
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