JP4500258B2 - 被処理基板を処理する半導体処理方法及び装置 - Google Patents
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Description
本発明は、被処理基板を処理する半導体処理方法及び装置に関し、より具体的には、半導体処理において処理容器の内面上に形成される副産物膜が、半導体処理における温度制御を悪化させるのを防止するようにした処理技術に関する。ここで、半導体処理とは、ウエハやＬＣＤ（Ｌｉｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｓｐｌａｙ）やＦＰＤ（Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）用のガラス基板などの被処理基板上に半導体層、絶縁層、導電層などを所定のパターンで形成することにより、該被処理基板上に半導体デバイスや、半導体デバイスに接続される配線、電極などを含む構造物を製造するために実施される種々の処理を意味する。
半導体デバイスの製造過程では、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等の処理により、被処理基板、例えば、半導体ウエハ上に薄膜を形成する成膜処理が行われる。このような成膜処理を、複数のウエハ対して一度に行うバッチ式の装置として、縦型熱処理装置が知られている。図７は、従来の縦型熱処理装置を示す図である。
図７に示す熱処理装置で処理を行う場合、まず、内管５２ａ及び外管５２ｂからなる二重管構造の処理容器５２内をヒータ５３により予熱する。次に、複数枚のウエハ５４を収容したウエハボート５５を処理容器６２（内管５２ａ）内にロードする。次に、排気ポート５６から処理容器５２内のガスを排気し、処理容器５２内を所定の圧力に減圧する。これと共に、処理容器５２内をヒータ５３により所定の温度に加熱する。
処理容器５２内が所定の圧力に減圧された後、ガス導入管５７から内管５２ａ内に処理ガスを供給する。内管５２ａ内に処理ガスが供給されると、処理ガスが熱反応を起こす。熱反応により生成された反応生成物がウエハ５４の表面に堆積し、ウエハ５４の表面に薄膜が形成される。
成膜処理によって発生する排ガスは、排気ポート５６に接続された排気管５８から処理容器５２外に排気される。排気管５８には、トラップ、スクラバー等（図示せず）が介設される。排ガスは、これに含まれる反応生成物等がトラップ等により取り除されて無害化された後、処理容器５２外に排気される。
成膜処理によって生成される反応生成物は、ウエハ５４の表面だけでなく、例えば、内管５２ａの内壁等にも堆積（付着）し、副産物膜を形成する。副産物膜が処理容器５２内に付着した状態で成膜処理を引き続き行うと、副産物膜が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。パーティクルがウエハ５４に付着すると、製造される半導体デバイスの歩留りを低下させる。
このため、熱処理装置５１では、パーティクルが発生しない程度の回数だけ成膜処理を行った後、処理容器５２のクリーニング処理を行う。クリーニング処理では、ヒータ５３により処理容器５２内を所定の温度に加熱し、処理容器５２内にクリーニングガスを供給する。処理容器５２内に付着した副産物膜はクリーニングガスによってエッチングされ、処理容器５２外に除去される。
しかし、本発明者らによれば、後述するように、従来のこの種の処理方法では、副産物膜が半導体処理における温度制御性に大きな悪影響を及ぼしていることが見出されている。
図７に示す熱処理装置で処理を行う場合、まず、内管５２ａ及び外管５２ｂからなる二重管構造の処理容器５２内をヒータ５３により予熱する。次に、複数枚のウエハ５４を収容したウエハボート５５を処理容器６２（内管５２ａ）内にロードする。次に、排気ポート５６から処理容器５２内のガスを排気し、処理容器５２内を所定の圧力に減圧する。これと共に、処理容器５２内をヒータ５３により所定の温度に加熱する。
処理容器５２内が所定の圧力に減圧された後、ガス導入管５７から内管５２ａ内に処理ガスを供給する。内管５２ａ内に処理ガスが供給されると、処理ガスが熱反応を起こす。熱反応により生成された反応生成物がウエハ５４の表面に堆積し、ウエハ５４の表面に薄膜が形成される。
成膜処理によって発生する排ガスは、排気ポート５６に接続された排気管５８から処理容器５２外に排気される。排気管５８には、トラップ、スクラバー等（図示せず）が介設される。排ガスは、これに含まれる反応生成物等がトラップ等により取り除されて無害化された後、処理容器５２外に排気される。
成膜処理によって生成される反応生成物は、ウエハ５４の表面だけでなく、例えば、内管５２ａの内壁等にも堆積（付着）し、副産物膜を形成する。副産物膜が処理容器５２内に付着した状態で成膜処理を引き続き行うと、副産物膜が剥離してパーティクルを発生しやすくなる。パーティクルがウエハ５４に付着すると、製造される半導体デバイスの歩留りを低下させる。
このため、熱処理装置５１では、パーティクルが発生しない程度の回数だけ成膜処理を行った後、処理容器５２のクリーニング処理を行う。クリーニング処理では、ヒータ５３により処理容器５２内を所定の温度に加熱し、処理容器５２内にクリーニングガスを供給する。処理容器５２内に付着した副産物膜はクリーニングガスによってエッチングされ、処理容器５２外に除去される。
しかし、本発明者らによれば、後述するように、従来のこの種の処理方法では、副産物膜が半導体処理における温度制御性に大きな悪影響を及ぼしていることが見出されている。
本発明は、被処理基板を処理する半導体処理方法及び装置であって、処理容器の内面上に形成される副産物膜が半導体処理における温度制御を悪化させるのを防止するようにした処理方法及び装置を提供することを目的とする。
本発明の第１の視点は、半導体処理装置において被処理基板を処理する方法であって、
処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記第１基板に対して半導体処理を行う工程と、前記半導体処理において、前記処理容器の内面上に副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記第２基板に対して前記半導体処理を行う工程と、
を具備する。
本発明の第２の視点は、半導体処理装置において被処理基板を処理する方法であって、
処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、ＣＶＤ処理により前記第１基板上に金属窒化物を主成分とする薄膜を形成する工程と、前記ＣＶＤ処理において、前記処理容器の内面上に金属窒化物を主成分とする副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は、前記処理温度よりも十分に高い改質温度で前記改質ガスにより前記副産物膜を酸化して前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記ＣＶＤ処理により前記第２基板上に薄膜を形成する工程と、
を具備する。
本発明の第３の視点は、半導体処理装置であって、
被処理基板を収容する処理容器と、
前記処理容器に収容された前記被処理基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内に必要なガスを供給するガス供給系と、
前記ヒータ及び前記ガス供給系を制御する制御部と、
を具備し、前記制御部は、
前記処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記第１基板に対して半導体処理を行う工程と、前記半導体処理において、前記処理容器の内面上に副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記第２基板に対して前記半導体処理を行う工程と、
を実行するように予設定される。
本発明の第１の視点は、半導体処理装置において被処理基板を処理する方法であって、
処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記第１基板に対して半導体処理を行う工程と、前記半導体処理において、前記処理容器の内面上に副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記第２基板に対して前記半導体処理を行う工程と、
を具備する。
本発明の第２の視点は、半導体処理装置において被処理基板を処理する方法であって、
処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、ＣＶＤ処理により前記第１基板上に金属窒化物を主成分とする薄膜を形成する工程と、前記ＣＶＤ処理において、前記処理容器の内面上に金属窒化物を主成分とする副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は、前記処理温度よりも十分に高い改質温度で前記改質ガスにより前記副産物膜を酸化して前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記ＣＶＤ処理により前記第２基板上に薄膜を形成する工程と、
を具備する。
本発明の第３の視点は、半導体処理装置であって、
被処理基板を収容する処理容器と、
前記処理容器に収容された前記被処理基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内に必要なガスを供給するガス供給系と、
前記ヒータ及び前記ガス供給系を制御する制御部と、
を具備し、前記制御部は、
前記処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記第１基板に対して半導体処理を行う工程と、前記半導体処理において、前記処理容器の内面上に副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記第２基板に対して前記半導体処理を行う工程と、
を実行するように予設定される。
図１は、本発明の実施の形態に係る縦型熱処理装置（縦型ＣＶＤ装置）を示す断面図。
図２は、本発明の実施の形態に係る処理方法の制御で使用されるレシピ（タイムシーケンス）を示す図。
図３は、図１に示す装置を使用した実験１によって得られた、処理容器内の位置と温度との関係を示すグラフ。
図４は、図１に示す装置を使用した実験２によって得られた、加熱時間と温度との関係を示すグラフ。
図５は、図１に示す装置を使用した実験３によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚との関係を示すグラフ。
図６は、図１に示す装置を使用した実験によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚の面内均一性との関係を示すグラフ。
図７は、従来の熱処理装置を示す図。
図２は、本発明の実施の形態に係る処理方法の制御で使用されるレシピ（タイムシーケンス）を示す図。
図３は、図１に示す装置を使用した実験１によって得られた、処理容器内の位置と温度との関係を示すグラフ。
図４は、図１に示す装置を使用した実験２によって得られた、加熱時間と温度との関係を示すグラフ。
図５は、図１に示す装置を使用した実験３によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚との関係を示すグラフ。
図６は、図１に示す装置を使用した実験によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚の面内均一性との関係を示すグラフ。
図７は、従来の熱処理装置を示す図。
本発明者らは、本発明の開発の過程において、半導体処理装置において被処理基板を処理する従来の方法の問題点について研究を行った。その結果、以下に述べるような知見を得た。
上述のように、図７に示す熱処理装置５１において、半導体ウエハ５４上にＣＶＤにより所定の薄膜を形成する場合、内管５２ａの内壁等の上に不均一に副産物膜が形成される。チタン窒化膜のような熱反射性の高い薄膜を形成する場合、副産物膜も熱反射性の高いものとなる。処理容器５２内の半導体ウエハ５４は、処理容器５２の周囲のヒータ５３により加熱されるため、ウエハ５４とヒータ５３との間に熱反射性の高い膜が不均一に存在すると、ヒータ５３からの熱の供給及び半導体ウエハ５４からの熱の放射の均一性が著しく損なわれる。その結果、ヒータ５３によってウエハ５４の温度を正確に制御することが困難になると共に、処理容器５２内の温度にバラツキが生じる。
このように、成膜時における処理容器５２内の温度（ウエハ５４の温度）の制御性が低下すると、ウエハ５４上に所定の薄膜を高精度に形成することができなくなる。特に、副産物膜の状態は、ＣＶＤ処理を繰り返すにつれて変化するため、副産物膜の状態に依存してウエハのロット間で成膜再現性が低下する。処理容器５２のクリーニング処理を頻繁に行って副産物膜を除去すれば、成膜再現性の低下を防止することは可能であるが、この場合には生産性が低下してしまう。
かかる観点から、本発明者らは、副産物膜の熱反射性を低下させることにより、ヒータ５３による温度の制御性が悪化するのを抑制するという方法を採用することとした。副産物膜の熱反射性は、半導体処理間で改質ガスを処理容器５２内に供給して副産物膜を改質することにより低下させることができる。この方法によれば、クリーニング処理とは異なり、生産性をあまり低下させずに、成膜再現性の低下を防止することが可能となる。
図７に示す熱処理装置５１のようなホットウォール型の装置においては、副産物膜の熱反射性は、膜の色によって判断できる。一般に、膜の色が茶色のように濃い色であると熱反射性が高く、膜の色が白色や透明に近づくことにより熱反射性が低下する。例えば、チタン窒化膜は金褐色（または紫色と茶色との中間色）であるために熱反射性が高いが、チタン酸化膜は白色であり熱反射性が低い。
また、副産物膜の熱反射性が、光透過率の逆数（換言すると熱反射性≒光反射率）であるものとすると、副産物膜の光透過率と温度制御性との関係を数値化することができる。即ち、副産物膜の光透過率が５０％以下では温度制御性はかなり低下するが、これを７０％以上、望ましくは９０％以上にすると、温度制御性の低下を許容範囲とすることができる（波長３〜４μｍの赤外線光に対して）。
別の観点から見ると、改質後の副産物膜の光透過率は、処理容器５２の内管５２ａ及び外管５２ｂ、特に内管５２ａ（ウエハ５４とヒータ５３との間に介在する部材であって且つその上に副産物膜が形成される部材）の光透過率に比べてあまり低くないことが望ましい。例えば、処理容器５２の内管５２ａがこの種の材料として通常使用される石英からなる場合、内管５２ａの光透過率は約７０〜９０％である。従って、副産物膜が積層された状態の内管５２ａが、この光透過率の範囲を維持できるように副産物膜を改質すれば、温度制御性も維持できることとなる。
なお、半導体処理において処理容器の内面上に形成される副産物膜が、半導体処理における温度制御を悪化させるという問題は、ＣＶＤ装置に限らず、エッチング装置など他の半導体処理装置でも生じる共通の問題である。
以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
図１は、本発明の実施の形態に係る縦型熱処理装置（縦型ＣＶＤ装置）を示す断面図である。熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の処理容器２を具備する。処理容器２は、内管３と、内管３を覆うと共に内管３と一定の間隔を有するように形成された有天井の外管４とから構成された二重管構造を有する。内管３及び外管４は、耐熱材料、例えば、石英により形成される。
外管４の下方には、筒状に形成されたステンレス鋼（ＳＵＳ）からなるマニホールド５が配置される。マニホールド５は、外管４の下端と気密に接続される。また、内管３は、マニホールド５の内壁から突出すると共に、マニホールド５と一体に形成された支持リング６に支持される。
マニホールド５の下方には蓋体７が配置され、ボートエレベータ８により蓋体７は上下動可能に構成される。ボートエレベータ８により蓋体７が上昇すると、マニホールド５の下側開口（処理容器２のロードポート）が閉鎖される。
蓋体７には、例えば、石英からなるウエハボート９が、保温筒９０を介して載置される。ウエハボート９は、被処理基板、例えば、半導体ウエハ１０が垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成される。
処理容器２の周囲には、処理容器２を取り囲むように断熱体１１が配設される。断熱体１１の内壁面には、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１２が配設される。ヒータ１２により処理容器２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、ウエハ１０が所定の温度に加熱される。このように、熱処理装置１は、処理容器２の内部を加熱することによりウエハ１０を加熱するホットウォール型（間接加熱型）の加熱機構を具備する。
マニホールド５の側面には、処理ガスを導入する第１の処理ガス導入管１３と、第２の処理ガス導入管１４と、改質ガスを導入する改質ガス導入管１５とが挿通される。ガス導入管１３、１４、１５は、内管３の下側領域で開口するように配設される。例えば、図１に示すように、ガス導入管１３、１４、１５は、支持リング６より下方（内管３の下方）でマニホールド５の側面に挿通される。
処理ガス導入管１３、１４は、マスフローコントローラ等（図示せず）を介して、第１及び第２のガス供給部ＧＳ１３、ＧＳ１４に夫々接続される。本実施の形態において、第１のガス供給部ＧＳ１３は、アンモニア（ＮＨ３）ガスを含む第１の処理ガスの供給部である。第２のガス供給部ＧＳ１４は、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを含む第２の処理ガスの供給部である。即ち、熱処理装置１においては、第１及び第２の処理ガスを用いてＣＶＤ処理が行われ、これにより、ウエハ１０上にチタン窒化膜からなる薄膜が形成される。
改質ガス導入管１５は、マスフローコントローラ等（図示せず）を介して、改質ガス供給部ＧＳ１５に接続される。本実施の形態において、改質ガスは、処理容器２の内面、特に内管３に付着する、チタン窒化物を主成分（即ち５０％以上）とする副産物膜を酸化する酸化ガスからなる。このような酸化ガスとしては、例えば、酸素、オゾンガスを挙げることができる。酸素ガスの場合、酸素の活性種をウエハ１０に対して供給するように、供給酸素ガスを処理容器２外或いは処理容器２内でプラズマ化してもよい。
上述のように、本実施の形態においては、第１の処理ガス導入管１３からアンモニアガスを含む第１の処理ガスが、第２の処理ガス導入管１３から四塩化チタンガスを含む第２の処理ガスが、第３処理ガス導入管１５から酸化ガスである改質ガスが、夫々処理容器２の内管３内に導入可能となる。第１及び第２の処理ガス、及び改質ガスには、必要に応じて適当な量のキャリアガスが混合されるが、以下では、説明を容易にするため、キャリアガスについては言及しない。
マニホールド５の側面には排気口１６が形成される。排気口１６は支持リング６より上方に配設されており、処理容器２内の内管３と外管４との間に形成された空間に連通する。内管３で発生した排ガス等は、内管３と外管４との間の空間を通って排気口１６に排気される。排気口１６の下方でマニホールド５の側面には、窒素ガスからなるパージガスを供給するパージガス供給部ＧＳ１７がガス導入管１７を介して接続される。
排気口１６には排気管１８が気密に接続される。排気管１８には、その上流側から、バルブ１９と、真空ポンプ２０とが介設される。バルブ１９は、排気管１８の開度を調整し、処理容器２内の圧力を所定の圧力に制御する。真空ポンプ２０は、排気管１８を介して処理容器２内のガスを排気すると共に、処理容器２内の圧力を調整する。
排気管１８には、トラップ、スクラバー等（図示せず）が介設される。排ガスは、これに含まれる反応生成物等がトラップ等により取り除されて無害化された後、処理容器２外に排気される。
ボートエレベータ８、ヒータ１２、ガス供給部ＧＳ１３、ＧＳ１４、ＧＳ１５、ＧＳ１７、バルブ１９、真空ポンプ２０は、制御部２１に接続される。制御部２１は、マイクロプロセッサ、プロセスコントローラ等を含むＣＰＵから構成される。制御部２１は、熱処理装置１の各部の温度、圧力等を測定し、測定データに基づいて、上記各部に制御信号等を出力して各部を制御する。図２は、本発明の実施の形態に係る処理方法の制御で使用されるレシピ（タイムシーケンス）を示す図である。
次に、以上のように構成された熱処理装置１において半導体ウエハ１０を処理する方法について説明する。本実施の形態では、ウエハ１０上にチタン窒化膜を形成する場合を例にあげて、図２に示すレシピを参照して説明する。以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部２１により制御される。
本発明の実施の形態に係る処理方法は、ウエハ１０上にチタン窒化膜を成膜する成膜処理と、処理容器２の内面上のチタン窒化物を主成分（即ち５０％以上）とする副産物膜を改質する改質処理と、処理容器２内のガスを排出するパージ処理とを具備する。
まず、成膜処理を行うため、ヒータ１２により、処理容器２内を所定のロード温度、本例では図２の（ａ）に示すように３００℃に加熱する。一方、ボートエレベータ８により蓋体７が下げられた状態で、ウエハ１０が収容されたウエハボート９を蓋体７上に載置する。次に、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給し、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、ウエハボート９を処理容器２内にロードする。これにより、ウエハ１０を処理容器２の内管３内に収容すると共に、処理容器２を密閉する（ロード工程）。
処理容器２を密閉した後、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給する。これと共に、バルブ１９の開度を制御しつつ、真空ポンプ２０を駆動させて処理容器２内のガスを排出し、処理容器２内の減圧を開始する。処理容器２内のガスの排出は、処理容器２内の圧力を所定の圧力、例えば、２６．６〜２６６０Ｐａ（０．２〜２０Ｔｏｒｒ）、本例では図２の（ｂ）に示すように１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）になるまで行う。また、ヒータ１２により、処理容器２内を所定の温度、例えば、３００〜６００℃、本例では図２の（ａ）に示すように４５０℃に加熱する。そして、この減圧及び加熱操作を、処理容器２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
処理容器２内が所定の圧力及び温度で安定した後、ガス供給管１７からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１３、１４からアンモニアガスを含む第１の処理ガスと、四塩化チタンガスを含む第２の処理ガスとを夫々内管３内に導入する。ここで、アンモニアガスの流量は、例えば、１．５〜３．５リットル／ｍｉｎ、本例では図２の（ｄ）に示すように２リットル／ｍｉｎとする。また、四塩化チタンガスの流量は、例えば、０．２５〜０．３５リットル／ｍｉｎ、本例では図２の（ｅ）に示すように０．３リットル／ｍｉｎとする。
内管３内に導入されたアンモニア及び四塩化チタンは、処理容器２内の熱により熱分解反応を起こす。この反応によりウエハ１０の表面上にチタン窒化物が堆積され、これによりウエハ１０上にチタン窒化膜が形成される（成膜工程）。
ウエハ１０上に所定厚のチタン窒化膜が形成された後、処理ガス導入管１３、１４からの第１及び第２の処理ガスの供給を停止する。そして、バルブ１９の開度を制御しつつ、真空ポンプ２０を駆動させて、処理容器２内のガスを排出する。これと共に、ガス供給管１７から所定量の窒素ガスを供給し、処理容器２内のガスを排気管１８に排出する（パージ工程）。なお、処理容器２内のガスを確実に排出するために、処理容器２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
最後に、ガス供給管１７から所定量の窒素ガスを供給し、処理容器２内を常圧に戻す。その後、ボートエレベータ８により蓋体７を下降させ、ウエハボート９（ウエハ１０）を処理容器２からアンロードする（アンロード工程）。
以上のような成膜処理により、処理容器２の内管３及び外管４、保温筒９０、ウエハボート９、ダミーウエハ（製品ウエハとして使用されないが処理性能を向上させるためにウエハボート９に載置されるウエハ）などの部品、特に内管３の内面上にはチタン窒化物を主成分とする熱反射性の高い副産物膜が不均一に付着する。この状態で次のロットのウエハに対して成膜処理を行うと、ヒータ１２からの熱の供給及び半導体ウエハ１０からの熱の放射の均一性が著しく損なわれる。その結果、ヒータ１２によってウエハ１０の温度を正確に制御することが困難になると共に、処理容器２内の温度にバラツキが生じる。
このため、成膜処理後に改質処理を行って副産物膜の熱反射性を低下させ、処理容器２内を均一な温度に制御できるようにする。改質処理では、まず、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給する。この状態で、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、製品ウエハ１０が載置されていない（しかし、ダミーウエハは載置されている）ウエハボート９を処理容器２内にロードする。このようにして、ウエハボート９を処理容器２の内管３内に収容すると共に、処理容器２を密閉する。
次に、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給する。これと共に、ヒータ１２により、処理容器２内を所定の温度、例えば、８００〜１０００℃、本例では図２の（ａ）に示すように８５０℃に加熱する。そして、この減圧及び加熱操作を、処理容器２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
続いて、ガス供給管１７から処理容器２内に窒素ガスを所定量、本例では図２の（ｃ）に示すように０．１リットル／ｍｉｎを内管３内に導入する。これと共に、改質ガス導入管１５から処理容器２内に酸素ガスを所定量、本例では図２の（ｆ）に示すように１０リットル／ｍｉｎを内管３内に導入する。
内管３内に導入された酸素は、処理容器２内の熱により活性化され、処理容器２内に付着したチタン窒化物を主成分とする副産物膜を酸化する。これにより、副産物膜はチタン酸化物を主成分とする膜に改質される。チタン窒化膜は金褐色（または紫色と茶色との中間色）であり熱反射性が高い（光透過率は低い）が、チタン酸化膜は白色であり熱反射性が低い（光透過率は高い）。前述のように、ホットウォール型の装置においては、副産物膜の熱反射性は、膜の色が茶色のように濃い色であると高く、膜の色が白色や透明に近づくことにより熱反射性が低下する。
従って、処理容器２内に改質された副産物膜が付着した状態で次のロットのウエハに対して成膜処理を行っても、ヒータ１２からの熱の供給及び半導体ウエハ１０の熱放射の均一性が著しく損なわれることがない。その結果、ヒータ１２によってウエハ１０の温度を正確に制御することができると共に、処理容器２内に均一性の高い均熱領域を維持することができる。
次に、改質処理後のパージ処理を行う。具体的には、改質ガス導入管１５からの酸素ガスの供給を停止し、バルブ１９の開度を制御しつつ、真空ポンプ２０を駆動させて、処理容器２内のガスを排出する。これと共に、ガス供給管１７から所定量、本例では図２の（ｃ）に示すように５リットル／ｍｉｎの窒素ガスを供給し、処理容器２内のガスを排気管１８に排出する。
その後、次のロットのウエハに対して、上述と同様な手順で上記成膜処理、酸化処理、及びパージ処理を順に行う。このような操作を繰り返す、即ち、複数のロットのウエハに対して上述の成膜処理、酸化処理、及びパージ処理を繰り返すことにより、連続してチタン窒化膜の成膜処理を行う。その結果、生産性を低下させることなく、成膜再現性の低下を防止することができる。
なお、各成膜処理毎に、処理容器２内に副産物膜が堆積して蓄積されるため、パーティクルが発生しない程度の回数だけ、成膜処理、酸化処理、及びパージ処理を繰り返した後、クリーニング処理を行うことが好ましい。クリーニング処理では、ヒータ１２により処理容器２内を所定の温度に加熱し、処理容器２内にクリーニングガスを供給する。処理容器２内に付着した副産物膜はクリーニングガスによってエッチングされ、処理容器２外に除去される。
［実験］
本実施の形態の効果を確認するため、図１に示す熱処理装置１を用いてウエハ１０上にチタン窒化膜を形成する実験を行った。図３乃至図６は実験によって得られたデータを示すグラフである。
図３乃至図６において、記号「○」は、本発明の実施の形態に係る実施例の処理方法によりウエハ１０上にチタン窒化膜を形成した場合を示す。即ち、これらの場合、成膜処理は、処理容器２内に付着する副産物膜がチタン酸化物を主成分とする状態で行った。一方、記号「□」は、従来技術に係る比較例の処理方法によりウエハ１０上にチタン窒化膜を形成した場合を示す。即ち、これらの場合、成膜処理は、処理容器２内に付着する副産物膜がチタン窒化物を主成分とする状態で行った。
実験１では、処理容器２内に副産物膜が付着した状態で処理容器２内を５００℃に加熱した場合の、処理容器２内の位置と温度との関係を調べた。図３は、実験１によって得られた、処理容器内の位置と温度との関係を示すグラフである。図３において、記号Ｂは処理容器２の底部、記号Ｃは処理容器２の中央、記号Ｔは処理容器２の上部を示す。
図３に示すように、実施例１の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、処理容器２内の温度は５００℃からのずれが全体に亘って小さいものであった。一方、比較例１の処理方法（記号「□」で指示）場合には、処理容器２内の温度は５００℃からのずれが大きく、特に、処理容器２の上部（Ｔ）において大きなずれが観察された。この大きなずれは、処理容器２の上部に副産物膜が付着しやすいことに起因するものであった。
実験２では、処理容器２内に副産物膜が付着した状態で処理容器２内を５００℃に加熱した場合の、加熱時間と処理容器２内の温度との関係を調べた。図４は、実験２によって得られた、加熱時間と処理容器内の温度との関係を示すグラフである。
図４に示すように、実施例２の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、比較例２の処理方法（記号「□」で指示）に比べて、短い時間で処理容器２内の温度がほぼ均一となった。例えば、処理容器２内の温度が均一なったことの基準として、処理容器２内の温度が５００℃±１℃の範囲内となった時点を使用するものとする。この前提において、実施例２の処理方法の場合には、処理容器２内を均一な温度に制御するのに約１００分かかった。一方、比較例２の処理方法の場合には、処理容器２内を均一な温度に制御するのに約１６０分かかった。
実験３では、５００℃の処理温度でウエハ１０上に６ｎｍのチタン窒化膜を形成し、処理容器２内の位置とウエハ１０上のチタン窒化膜の膜厚及び面内均一性との関係を調べた。図５は、実験３によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚との関係を示すグラフである。図６は、実験３によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚の面内均一性との関係を示すグラフである。図５及び図６において、記号Ｂは処理容器２の底部、記号Ｃは処理容器２の中央、記号Ｔは処理容器２の上部を示す。
図５に示すように、実施例３の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、処理容器２の３つの位置において、ほぼ同じ膜厚を有するチタン窒化膜をウエハ１０上に形成することができた。これは、処理容器２内が、底部から上部に至る領域全体に亘ってほぼ均一な温度に制御されたためと考えられる。一方、比較例３の処理方法（記号「□」で指示）では、処理容器２の上部（Ｔ）で形成されたチタン窒化膜の膜厚が６ｎｍよりかなり厚くなった。これは、処理容器２の上部において、処理容器２の内面にチタン窒化膜を主成分とする副産物膜が多く付着することにより、この部分で温度が不安定になったためと考えられる。
また、図６に示すように、実施例３の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、処理容器２の３つの位置において、ほぼ同じ面内均一性を有するチタン窒化膜をウエハ１０上に形成することができた。これは、処理容器２内が、底部から上部に至る領域全体に亘ってほぼ均一な温度に制御されたためと考えられる。一方、比較例３の処理方法（記号「□」で指示）では、処理容器２の位置により、ウエハ１０上に形成されたチタン窒化膜の面内均一性が異なるものとなった。これは、処理容器２内の温度にバラツキが生じたためと考えられる。
図３乃至図６を参照して説明したように、上述の実験１乃至３により、本発明の実施の形態に係る処理方法は、次のような利点を有することが確認された。即ち、成膜処理中、処理容器内の底部から上部に至る領域全体に亘ってほぼ均一な温度に制御することができる。成膜処理を開始する前、処理容器内の温度設定をより短時間で行うことができる。成膜処理により、処理容器内の位置に依存せずに、被処理基板上に所定の膜厚の薄膜を形成することができる。成膜処理により、処理容器内の位置に依存せずに、ウエハ上に所定の面内均一性の薄膜を形成することができる。
上記の実施の形態においては、処理容器２内に付着したチタン窒化膜を主成分とする副産物膜を酸化することにより、チタン酸化物を主成分とする膜に改質する。これにより、副産物膜の熱反射性を低下させ、副産物膜が処理容器２内の温度制御性に対して与える悪影響を軽減する。しかし、上記の実施の形態に対しては、本発明の範囲において、種々の変形、応用が可能である。
例えば、副産物膜を改質する処理は、副産物膜の熱反射性を低下させる処理であれば、酸化処理以外の処理であってもよい。副産物膜の組成は、改質処理により熱反射性が低下するものであれば、チタン窒化膜を主成分とするもの以外の組成であってもよい。改質後の副産物膜の色は、熱反射性が低下するものであれば、白色や透明以外の色であってもよい。
ＣＶＤ処理で使用される金属含有ガスとして、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）に限らず、他の金属ハロゲン化合物、例えば、ＴｉＦ４、ＴｉＩ４、ＴａＣｌ４等を用いることができる。また、ＣＶＤ処理で使用される他方の反応ガスとして、アンモニア（ＮＨ３）に限らず、他のＮとＨとを含むガス、例えば、Ｎ２とＨ２との混合ガス、ＭＭＨのようなヒドラジン系ガス等を用いることができる。
副産物膜は、ＣＶＤのような成膜処理の反応生成物を主成分とする膜に限定されるものではなく、成膜処理の反応副生成物や他の半導体処理の反応副生成物であってもよい。例えば、半導体処理において処理容器の内面上に形成される副産物膜が、半導体処理における温度制御を悪化させるという問題は、ＣＶＤ装置に限らず、エッチング装置など他の半導体処理装置でも生じる共通の問題である。
図２に示すように、上記の実施の形態では、成膜処理と改質処理とパージ処理とをこの順で順次繰り返す。しかし、改質処理を行わずに半導体処理を複数回繰り返した後、改質処理を行うように変更することもできる。但し、改質処理を行わずに半導体処理を複数回繰り返す回数は、副産物膜により処理容器内の温度が不安定にならない範囲である。
図１に示すように、上記実施の形態では、ガス供給管１７から窒素ガスを処理容器２内に供給する。しかし、処理ガス導入管１３、１４からも窒素ガスを供給してもよい。この場合、多くの場所から窒素ガスを処理容器２内に供給でき、窒素ガスによる処理容器２内のガスの排出を効率的に行うことができる。
また、図１に示すように、上記実施の形態では、半導体処理装置として、内管３と外管４とからなる二重管構造の処理容器２を有するバッチ式縦型熱処理装置が例示される。しかし、本発明は、内管３を有しない単管構造の処理容器を有するのバッチ式熱処理装置に適用することができる。本発明はまた、被処理基板を１枚ずつ処理する枚葉式の処理装置にも適用することができる。
また、被処理基板としては、半導体ウエハに限定されず、ガラス基板やＬＣＤ基板などにも、本発明を適用することができる。
上述のように、図７に示す熱処理装置５１において、半導体ウエハ５４上にＣＶＤにより所定の薄膜を形成する場合、内管５２ａの内壁等の上に不均一に副産物膜が形成される。チタン窒化膜のような熱反射性の高い薄膜を形成する場合、副産物膜も熱反射性の高いものとなる。処理容器５２内の半導体ウエハ５４は、処理容器５２の周囲のヒータ５３により加熱されるため、ウエハ５４とヒータ５３との間に熱反射性の高い膜が不均一に存在すると、ヒータ５３からの熱の供給及び半導体ウエハ５４からの熱の放射の均一性が著しく損なわれる。その結果、ヒータ５３によってウエハ５４の温度を正確に制御することが困難になると共に、処理容器５２内の温度にバラツキが生じる。
このように、成膜時における処理容器５２内の温度（ウエハ５４の温度）の制御性が低下すると、ウエハ５４上に所定の薄膜を高精度に形成することができなくなる。特に、副産物膜の状態は、ＣＶＤ処理を繰り返すにつれて変化するため、副産物膜の状態に依存してウエハのロット間で成膜再現性が低下する。処理容器５２のクリーニング処理を頻繁に行って副産物膜を除去すれば、成膜再現性の低下を防止することは可能であるが、この場合には生産性が低下してしまう。
かかる観点から、本発明者らは、副産物膜の熱反射性を低下させることにより、ヒータ５３による温度の制御性が悪化するのを抑制するという方法を採用することとした。副産物膜の熱反射性は、半導体処理間で改質ガスを処理容器５２内に供給して副産物膜を改質することにより低下させることができる。この方法によれば、クリーニング処理とは異なり、生産性をあまり低下させずに、成膜再現性の低下を防止することが可能となる。
図７に示す熱処理装置５１のようなホットウォール型の装置においては、副産物膜の熱反射性は、膜の色によって判断できる。一般に、膜の色が茶色のように濃い色であると熱反射性が高く、膜の色が白色や透明に近づくことにより熱反射性が低下する。例えば、チタン窒化膜は金褐色（または紫色と茶色との中間色）であるために熱反射性が高いが、チタン酸化膜は白色であり熱反射性が低い。
また、副産物膜の熱反射性が、光透過率の逆数（換言すると熱反射性≒光反射率）であるものとすると、副産物膜の光透過率と温度制御性との関係を数値化することができる。即ち、副産物膜の光透過率が５０％以下では温度制御性はかなり低下するが、これを７０％以上、望ましくは９０％以上にすると、温度制御性の低下を許容範囲とすることができる（波長３〜４μｍの赤外線光に対して）。
別の観点から見ると、改質後の副産物膜の光透過率は、処理容器５２の内管５２ａ及び外管５２ｂ、特に内管５２ａ（ウエハ５４とヒータ５３との間に介在する部材であって且つその上に副産物膜が形成される部材）の光透過率に比べてあまり低くないことが望ましい。例えば、処理容器５２の内管５２ａがこの種の材料として通常使用される石英からなる場合、内管５２ａの光透過率は約７０〜９０％である。従って、副産物膜が積層された状態の内管５２ａが、この光透過率の範囲を維持できるように副産物膜を改質すれば、温度制御性も維持できることとなる。
なお、半導体処理において処理容器の内面上に形成される副産物膜が、半導体処理における温度制御を悪化させるという問題は、ＣＶＤ装置に限らず、エッチング装置など他の半導体処理装置でも生じる共通の問題である。
以下に、このような知見に基づいて構成された本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。なお、以下の説明において、略同一の機能及び構成を有する構成要素については、同一符号を付し、重複説明は必要な場合にのみ行う。
図１は、本発明の実施の形態に係る縦型熱処理装置（縦型ＣＶＤ装置）を示す断面図である。熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の処理容器２を具備する。処理容器２は、内管３と、内管３を覆うと共に内管３と一定の間隔を有するように形成された有天井の外管４とから構成された二重管構造を有する。内管３及び外管４は、耐熱材料、例えば、石英により形成される。
外管４の下方には、筒状に形成されたステンレス鋼（ＳＵＳ）からなるマニホールド５が配置される。マニホールド５は、外管４の下端と気密に接続される。また、内管３は、マニホールド５の内壁から突出すると共に、マニホールド５と一体に形成された支持リング６に支持される。
マニホールド５の下方には蓋体７が配置され、ボートエレベータ８により蓋体７は上下動可能に構成される。ボートエレベータ８により蓋体７が上昇すると、マニホールド５の下側開口（処理容器２のロードポート）が閉鎖される。
蓋体７には、例えば、石英からなるウエハボート９が、保温筒９０を介して載置される。ウエハボート９は、被処理基板、例えば、半導体ウエハ１０が垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚収容可能に構成される。
処理容器２の周囲には、処理容器２を取り囲むように断熱体１１が配設される。断熱体１１の内壁面には、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１２が配設される。ヒータ１２により処理容器２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、ウエハ１０が所定の温度に加熱される。このように、熱処理装置１は、処理容器２の内部を加熱することによりウエハ１０を加熱するホットウォール型（間接加熱型）の加熱機構を具備する。
マニホールド５の側面には、処理ガスを導入する第１の処理ガス導入管１３と、第２の処理ガス導入管１４と、改質ガスを導入する改質ガス導入管１５とが挿通される。ガス導入管１３、１４、１５は、内管３の下側領域で開口するように配設される。例えば、図１に示すように、ガス導入管１３、１４、１５は、支持リング６より下方（内管３の下方）でマニホールド５の側面に挿通される。
処理ガス導入管１３、１４は、マスフローコントローラ等（図示せず）を介して、第１及び第２のガス供給部ＧＳ１３、ＧＳ１４に夫々接続される。本実施の形態において、第１のガス供給部ＧＳ１３は、アンモニア（ＮＨ３）ガスを含む第１の処理ガスの供給部である。第２のガス供給部ＧＳ１４は、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）ガスを含む第２の処理ガスの供給部である。即ち、熱処理装置１においては、第１及び第２の処理ガスを用いてＣＶＤ処理が行われ、これにより、ウエハ１０上にチタン窒化膜からなる薄膜が形成される。
改質ガス導入管１５は、マスフローコントローラ等（図示せず）を介して、改質ガス供給部ＧＳ１５に接続される。本実施の形態において、改質ガスは、処理容器２の内面、特に内管３に付着する、チタン窒化物を主成分（即ち５０％以上）とする副産物膜を酸化する酸化ガスからなる。このような酸化ガスとしては、例えば、酸素、オゾンガスを挙げることができる。酸素ガスの場合、酸素の活性種をウエハ１０に対して供給するように、供給酸素ガスを処理容器２外或いは処理容器２内でプラズマ化してもよい。
上述のように、本実施の形態においては、第１の処理ガス導入管１３からアンモニアガスを含む第１の処理ガスが、第２の処理ガス導入管１３から四塩化チタンガスを含む第２の処理ガスが、第３処理ガス導入管１５から酸化ガスである改質ガスが、夫々処理容器２の内管３内に導入可能となる。第１及び第２の処理ガス、及び改質ガスには、必要に応じて適当な量のキャリアガスが混合されるが、以下では、説明を容易にするため、キャリアガスについては言及しない。
マニホールド５の側面には排気口１６が形成される。排気口１６は支持リング６より上方に配設されており、処理容器２内の内管３と外管４との間に形成された空間に連通する。内管３で発生した排ガス等は、内管３と外管４との間の空間を通って排気口１６に排気される。排気口１６の下方でマニホールド５の側面には、窒素ガスからなるパージガスを供給するパージガス供給部ＧＳ１７がガス導入管１７を介して接続される。
排気口１６には排気管１８が気密に接続される。排気管１８には、その上流側から、バルブ１９と、真空ポンプ２０とが介設される。バルブ１９は、排気管１８の開度を調整し、処理容器２内の圧力を所定の圧力に制御する。真空ポンプ２０は、排気管１８を介して処理容器２内のガスを排気すると共に、処理容器２内の圧力を調整する。
排気管１８には、トラップ、スクラバー等（図示せず）が介設される。排ガスは、これに含まれる反応生成物等がトラップ等により取り除されて無害化された後、処理容器２外に排気される。
ボートエレベータ８、ヒータ１２、ガス供給部ＧＳ１３、ＧＳ１４、ＧＳ１５、ＧＳ１７、バルブ１９、真空ポンプ２０は、制御部２１に接続される。制御部２１は、マイクロプロセッサ、プロセスコントローラ等を含むＣＰＵから構成される。制御部２１は、熱処理装置１の各部の温度、圧力等を測定し、測定データに基づいて、上記各部に制御信号等を出力して各部を制御する。図２は、本発明の実施の形態に係る処理方法の制御で使用されるレシピ（タイムシーケンス）を示す図である。
次に、以上のように構成された熱処理装置１において半導体ウエハ１０を処理する方法について説明する。本実施の形態では、ウエハ１０上にチタン窒化膜を形成する場合を例にあげて、図２に示すレシピを参照して説明する。以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部２１により制御される。
本発明の実施の形態に係る処理方法は、ウエハ１０上にチタン窒化膜を成膜する成膜処理と、処理容器２の内面上のチタン窒化物を主成分（即ち５０％以上）とする副産物膜を改質する改質処理と、処理容器２内のガスを排出するパージ処理とを具備する。
まず、成膜処理を行うため、ヒータ１２により、処理容器２内を所定のロード温度、本例では図２の（ａ）に示すように３００℃に加熱する。一方、ボートエレベータ８により蓋体７が下げられた状態で、ウエハ１０が収容されたウエハボート９を蓋体７上に載置する。次に、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給し、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、ウエハボート９を処理容器２内にロードする。これにより、ウエハ１０を処理容器２の内管３内に収容すると共に、処理容器２を密閉する（ロード工程）。
処理容器２を密閉した後、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給する。これと共に、バルブ１９の開度を制御しつつ、真空ポンプ２０を駆動させて処理容器２内のガスを排出し、処理容器２内の減圧を開始する。処理容器２内のガスの排出は、処理容器２内の圧力を所定の圧力、例えば、２６．６〜２６６０Ｐａ（０．２〜２０Ｔｏｒｒ）、本例では図２の（ｂ）に示すように１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）になるまで行う。また、ヒータ１２により、処理容器２内を所定の温度、例えば、３００〜６００℃、本例では図２の（ａ）に示すように４５０℃に加熱する。そして、この減圧及び加熱操作を、処理容器２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
処理容器２内が所定の圧力及び温度で安定した後、ガス供給管１７からの窒素ガスの供給を停止する。そして、処理ガス導入管１３、１４からアンモニアガスを含む第１の処理ガスと、四塩化チタンガスを含む第２の処理ガスとを夫々内管３内に導入する。ここで、アンモニアガスの流量は、例えば、１．５〜３．５リットル／ｍｉｎ、本例では図２の（ｄ）に示すように２リットル／ｍｉｎとする。また、四塩化チタンガスの流量は、例えば、０．２５〜０．３５リットル／ｍｉｎ、本例では図２の（ｅ）に示すように０．３リットル／ｍｉｎとする。
内管３内に導入されたアンモニア及び四塩化チタンは、処理容器２内の熱により熱分解反応を起こす。この反応によりウエハ１０の表面上にチタン窒化物が堆積され、これによりウエハ１０上にチタン窒化膜が形成される（成膜工程）。
ウエハ１０上に所定厚のチタン窒化膜が形成された後、処理ガス導入管１３、１４からの第１及び第２の処理ガスの供給を停止する。そして、バルブ１９の開度を制御しつつ、真空ポンプ２０を駆動させて、処理容器２内のガスを排出する。これと共に、ガス供給管１７から所定量の窒素ガスを供給し、処理容器２内のガスを排気管１８に排出する（パージ工程）。なお、処理容器２内のガスを確実に排出するために、処理容器２内のガスの排出及び窒素ガスの供給を複数回繰り返すことが好ましい。
最後に、ガス供給管１７から所定量の窒素ガスを供給し、処理容器２内を常圧に戻す。その後、ボートエレベータ８により蓋体７を下降させ、ウエハボート９（ウエハ１０）を処理容器２からアンロードする（アンロード工程）。
以上のような成膜処理により、処理容器２の内管３及び外管４、保温筒９０、ウエハボート９、ダミーウエハ（製品ウエハとして使用されないが処理性能を向上させるためにウエハボート９に載置されるウエハ）などの部品、特に内管３の内面上にはチタン窒化物を主成分とする熱反射性の高い副産物膜が不均一に付着する。この状態で次のロットのウエハに対して成膜処理を行うと、ヒータ１２からの熱の供給及び半導体ウエハ１０からの熱の放射の均一性が著しく損なわれる。その結果、ヒータ１２によってウエハ１０の温度を正確に制御することが困難になると共に、処理容器２内の温度にバラツキが生じる。
このため、成膜処理後に改質処理を行って副産物膜の熱反射性を低下させ、処理容器２内を均一な温度に制御できるようにする。改質処理では、まず、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給する。この状態で、ボートエレベータ８により蓋体７を上昇させ、製品ウエハ１０が載置されていない（しかし、ダミーウエハは載置されている）ウエハボート９を処理容器２内にロードする。このようにして、ウエハボート９を処理容器２の内管３内に収容すると共に、処理容器２を密閉する。
次に、ガス供給管１７から処理容器２内に所定量の窒素ガスを供給する。これと共に、ヒータ１２により、処理容器２内を所定の温度、例えば、８００〜１０００℃、本例では図２の（ａ）に示すように８５０℃に加熱する。そして、この減圧及び加熱操作を、処理容器２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
続いて、ガス供給管１７から処理容器２内に窒素ガスを所定量、本例では図２の（ｃ）に示すように０．１リットル／ｍｉｎを内管３内に導入する。これと共に、改質ガス導入管１５から処理容器２内に酸素ガスを所定量、本例では図２の（ｆ）に示すように１０リットル／ｍｉｎを内管３内に導入する。
内管３内に導入された酸素は、処理容器２内の熱により活性化され、処理容器２内に付着したチタン窒化物を主成分とする副産物膜を酸化する。これにより、副産物膜はチタン酸化物を主成分とする膜に改質される。チタン窒化膜は金褐色（または紫色と茶色との中間色）であり熱反射性が高い（光透過率は低い）が、チタン酸化膜は白色であり熱反射性が低い（光透過率は高い）。前述のように、ホットウォール型の装置においては、副産物膜の熱反射性は、膜の色が茶色のように濃い色であると高く、膜の色が白色や透明に近づくことにより熱反射性が低下する。
従って、処理容器２内に改質された副産物膜が付着した状態で次のロットのウエハに対して成膜処理を行っても、ヒータ１２からの熱の供給及び半導体ウエハ１０の熱放射の均一性が著しく損なわれることがない。その結果、ヒータ１２によってウエハ１０の温度を正確に制御することができると共に、処理容器２内に均一性の高い均熱領域を維持することができる。
次に、改質処理後のパージ処理を行う。具体的には、改質ガス導入管１５からの酸素ガスの供給を停止し、バルブ１９の開度を制御しつつ、真空ポンプ２０を駆動させて、処理容器２内のガスを排出する。これと共に、ガス供給管１７から所定量、本例では図２の（ｃ）に示すように５リットル／ｍｉｎの窒素ガスを供給し、処理容器２内のガスを排気管１８に排出する。
その後、次のロットのウエハに対して、上述と同様な手順で上記成膜処理、酸化処理、及びパージ処理を順に行う。このような操作を繰り返す、即ち、複数のロットのウエハに対して上述の成膜処理、酸化処理、及びパージ処理を繰り返すことにより、連続してチタン窒化膜の成膜処理を行う。その結果、生産性を低下させることなく、成膜再現性の低下を防止することができる。
なお、各成膜処理毎に、処理容器２内に副産物膜が堆積して蓄積されるため、パーティクルが発生しない程度の回数だけ、成膜処理、酸化処理、及びパージ処理を繰り返した後、クリーニング処理を行うことが好ましい。クリーニング処理では、ヒータ１２により処理容器２内を所定の温度に加熱し、処理容器２内にクリーニングガスを供給する。処理容器２内に付着した副産物膜はクリーニングガスによってエッチングされ、処理容器２外に除去される。
［実験］
本実施の形態の効果を確認するため、図１に示す熱処理装置１を用いてウエハ１０上にチタン窒化膜を形成する実験を行った。図３乃至図６は実験によって得られたデータを示すグラフである。
図３乃至図６において、記号「○」は、本発明の実施の形態に係る実施例の処理方法によりウエハ１０上にチタン窒化膜を形成した場合を示す。即ち、これらの場合、成膜処理は、処理容器２内に付着する副産物膜がチタン酸化物を主成分とする状態で行った。一方、記号「□」は、従来技術に係る比較例の処理方法によりウエハ１０上にチタン窒化膜を形成した場合を示す。即ち、これらの場合、成膜処理は、処理容器２内に付着する副産物膜がチタン窒化物を主成分とする状態で行った。
実験１では、処理容器２内に副産物膜が付着した状態で処理容器２内を５００℃に加熱した場合の、処理容器２内の位置と温度との関係を調べた。図３は、実験１によって得られた、処理容器内の位置と温度との関係を示すグラフである。図３において、記号Ｂは処理容器２の底部、記号Ｃは処理容器２の中央、記号Ｔは処理容器２の上部を示す。
図３に示すように、実施例１の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、処理容器２内の温度は５００℃からのずれが全体に亘って小さいものであった。一方、比較例１の処理方法（記号「□」で指示）場合には、処理容器２内の温度は５００℃からのずれが大きく、特に、処理容器２の上部（Ｔ）において大きなずれが観察された。この大きなずれは、処理容器２の上部に副産物膜が付着しやすいことに起因するものであった。
実験２では、処理容器２内に副産物膜が付着した状態で処理容器２内を５００℃に加熱した場合の、加熱時間と処理容器２内の温度との関係を調べた。図４は、実験２によって得られた、加熱時間と処理容器内の温度との関係を示すグラフである。
図４に示すように、実施例２の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、比較例２の処理方法（記号「□」で指示）に比べて、短い時間で処理容器２内の温度がほぼ均一となった。例えば、処理容器２内の温度が均一なったことの基準として、処理容器２内の温度が５００℃±１℃の範囲内となった時点を使用するものとする。この前提において、実施例２の処理方法の場合には、処理容器２内を均一な温度に制御するのに約１００分かかった。一方、比較例２の処理方法の場合には、処理容器２内を均一な温度に制御するのに約１６０分かかった。
実験３では、５００℃の処理温度でウエハ１０上に６ｎｍのチタン窒化膜を形成し、処理容器２内の位置とウエハ１０上のチタン窒化膜の膜厚及び面内均一性との関係を調べた。図５は、実験３によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚との関係を示すグラフである。図６は、実験３によって得られた、処理容器内の位置とウエハ上のチタン窒化膜の膜厚の面内均一性との関係を示すグラフである。図５及び図６において、記号Ｂは処理容器２の底部、記号Ｃは処理容器２の中央、記号Ｔは処理容器２の上部を示す。
図５に示すように、実施例３の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、処理容器２の３つの位置において、ほぼ同じ膜厚を有するチタン窒化膜をウエハ１０上に形成することができた。これは、処理容器２内が、底部から上部に至る領域全体に亘ってほぼ均一な温度に制御されたためと考えられる。一方、比較例３の処理方法（記号「□」で指示）では、処理容器２の上部（Ｔ）で形成されたチタン窒化膜の膜厚が６ｎｍよりかなり厚くなった。これは、処理容器２の上部において、処理容器２の内面にチタン窒化膜を主成分とする副産物膜が多く付着することにより、この部分で温度が不安定になったためと考えられる。
また、図６に示すように、実施例３の処理方法（記号「○」で指示）の場合には、処理容器２の３つの位置において、ほぼ同じ面内均一性を有するチタン窒化膜をウエハ１０上に形成することができた。これは、処理容器２内が、底部から上部に至る領域全体に亘ってほぼ均一な温度に制御されたためと考えられる。一方、比較例３の処理方法（記号「□」で指示）では、処理容器２の位置により、ウエハ１０上に形成されたチタン窒化膜の面内均一性が異なるものとなった。これは、処理容器２内の温度にバラツキが生じたためと考えられる。
図３乃至図６を参照して説明したように、上述の実験１乃至３により、本発明の実施の形態に係る処理方法は、次のような利点を有することが確認された。即ち、成膜処理中、処理容器内の底部から上部に至る領域全体に亘ってほぼ均一な温度に制御することができる。成膜処理を開始する前、処理容器内の温度設定をより短時間で行うことができる。成膜処理により、処理容器内の位置に依存せずに、被処理基板上に所定の膜厚の薄膜を形成することができる。成膜処理により、処理容器内の位置に依存せずに、ウエハ上に所定の面内均一性の薄膜を形成することができる。
上記の実施の形態においては、処理容器２内に付着したチタン窒化膜を主成分とする副産物膜を酸化することにより、チタン酸化物を主成分とする膜に改質する。これにより、副産物膜の熱反射性を低下させ、副産物膜が処理容器２内の温度制御性に対して与える悪影響を軽減する。しかし、上記の実施の形態に対しては、本発明の範囲において、種々の変形、応用が可能である。
例えば、副産物膜を改質する処理は、副産物膜の熱反射性を低下させる処理であれば、酸化処理以外の処理であってもよい。副産物膜の組成は、改質処理により熱反射性が低下するものであれば、チタン窒化膜を主成分とするもの以外の組成であってもよい。改質後の副産物膜の色は、熱反射性が低下するものであれば、白色や透明以外の色であってもよい。
ＣＶＤ処理で使用される金属含有ガスとして、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）に限らず、他の金属ハロゲン化合物、例えば、ＴｉＦ４、ＴｉＩ４、ＴａＣｌ４等を用いることができる。また、ＣＶＤ処理で使用される他方の反応ガスとして、アンモニア（ＮＨ３）に限らず、他のＮとＨとを含むガス、例えば、Ｎ２とＨ２との混合ガス、ＭＭＨのようなヒドラジン系ガス等を用いることができる。
副産物膜は、ＣＶＤのような成膜処理の反応生成物を主成分とする膜に限定されるものではなく、成膜処理の反応副生成物や他の半導体処理の反応副生成物であってもよい。例えば、半導体処理において処理容器の内面上に形成される副産物膜が、半導体処理における温度制御を悪化させるという問題は、ＣＶＤ装置に限らず、エッチング装置など他の半導体処理装置でも生じる共通の問題である。
図２に示すように、上記の実施の形態では、成膜処理と改質処理とパージ処理とをこの順で順次繰り返す。しかし、改質処理を行わずに半導体処理を複数回繰り返した後、改質処理を行うように変更することもできる。但し、改質処理を行わずに半導体処理を複数回繰り返す回数は、副産物膜により処理容器内の温度が不安定にならない範囲である。
図１に示すように、上記実施の形態では、ガス供給管１７から窒素ガスを処理容器２内に供給する。しかし、処理ガス導入管１３、１４からも窒素ガスを供給してもよい。この場合、多くの場所から窒素ガスを処理容器２内に供給でき、窒素ガスによる処理容器２内のガスの排出を効率的に行うことができる。
また、図１に示すように、上記実施の形態では、半導体処理装置として、内管３と外管４とからなる二重管構造の処理容器２を有するバッチ式縦型熱処理装置が例示される。しかし、本発明は、内管３を有しない単管構造の処理容器を有するのバッチ式熱処理装置に適用することができる。本発明はまた、被処理基板を１枚ずつ処理する枚葉式の処理装置にも適用することができる。
また、被処理基板としては、半導体ウエハに限定されず、ガラス基板やＬＣＤ基板などにも、本発明を適用することができる。
本発明によれば、被処理基板を処理する半導体処理方法及び装置であって、処理容器の内面上に形成される副産物膜が半導体処理における温度制御を悪化させるのを防止するようにした処理方法及び装置を提供することができる。
Claims (18)
- 半導体処理装置において被処理基板を処理する方法であって、
処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記第１基板に対して半導体処理を行う工程と、前記半導体処理において、前記処理容器の内面上に副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記第２基板に対して前記半導体処理を行う工程と、
を具備する。 - 請求の範囲１に記載の方法において、
前記改質処理は、前記副産物膜の色を実質的に白色または透明に変色させるように設定される。 - 請求の範囲１に記載の方法において、
前記改質処理後の前記副産物膜の光透過率は７０％以上である。 - 請求の範囲１に記載の方法において、
前記副産物膜は金属窒化物を主成分とする。 - 請求の範囲４に記載の方法において、
前記金属窒化物はチタン窒化物である。 - 請求の範囲４に記載の方法において、
前記改質ガスは前記副産物膜を酸化するガスである。 - 請求の範囲６に記載の方法において、
前記改質ガスは酸素、酸素の活性種、またはオゾンを具備する。 - 請求の範囲６に記載の方法において、
前記改質処理は、前記処理温度よりも十分に高い改質温度で行う。 - 請求の範囲１に記載の方法において、
前記改質処理と前記半導体処理とを交互に行う。 - 請求の範囲１に記載の方法において、
前記改質処理を行わずに前記半導体処理を複数回繰り返した後、前記改質処理を行う。 - 請求の範囲１に記載の方法において、
前記半導体処理は、ＣＶＤ処理により被処理基板上に薄膜を形成する処理である。 - 半導体処理装置において被処理基板を処理する方法であって、
処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、ＣＶＤ処理により前記第１基板上に金属窒化物を主成分とする薄膜を形成する工程と、前記ＣＶＤ処理において、前記処理容器の内面上に金属窒化物を主成分とする副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は、前記処理温度よりも十分に高い改質温度で前記改質ガスにより前記副産物膜を酸化して前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記ＣＶＤ処理により前記第２基板上に薄膜を形成する工程と、
を具備する。 - 請求の範囲１２に記載の方法において、
前記改質ガスは酸素、酸素の活性種、またはオゾンを具備する。 - 請求の範囲１２に記載の方法において、
前記処理ガスは、金属ハロゲン化合物のガスと、Ｎ及びＨを含むガスとを具備する。 - 請求の範囲１４に記載の方法において、
前記金属ハロゲン化合物のガスは四塩化チタンである。 - 請求の範囲１４に記載の方法において、
前記Ｎ及びＨを含むガスはアンモニアである。 - 請求の範囲１２に記載の方法において、
前記処理容器は複数の被処理基板を上下に間隔を設けて積層した状態で収納するように構成され、前記複数の被処理基板は前記処理容器の周囲に配設されたヒータにより加熱され、前記副産物膜は前記複数の被処理基板と前記ヒータとの間に介在する。 - 半導体処理装置であって、
被処理基板を収容する処理容器と、
前記処理容器に収容された前記被処理基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内に必要なガスを供給するガス供給系と、
前記ヒータ及び前記ガス供給系を制御する制御部と、
を具備し、前記制御部は、
前記処理容器内で第１基板を処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に処理ガスを供給し、前記第１基板に対して半導体処理を行う工程と、前記半導体処理において、前記処理容器の内面上に副産物膜が形成されることと、
前記半導体処理後で且つ前記処理容器から前記第１基板を取り出した後、前記処理容器内に改質ガスを供給し、前記副産物膜に対して改質処理を行う工程と、前記改質処理は前記副産物膜の熱反射性を低下させるように設定されることと、
前記改質処理後、前記処理容器内で第２基板を前記処理温度に温度制御しながら前記処理容器内に前記処理ガスを供給し、前記第２基板に対して前記半導体処理を行う工程と、
を実行するように予設定される。
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