JP4494126B2 - 成膜装置および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は材料（以下、蒸着材料という）を蒸発させて成膜を行う蒸着工程における成膜装置を備えた製造装置に関する。

近年、自発光型の発光素子としてエレクトロルミネッセンス素子（以下、ＥＬ素子と記す）を有した発光装置の研究が活発化している。なかでも、有機化合物を有するＥＬ素子は、有機ＥＬ、又は有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）とも呼ばれ、これらの素子を用いた発光装置は、動画表示に適した速い応答速度、低電圧、低消費電力駆動などの特徴を有しているため、新世代の携帯電話や携帯情報端末（ＰＤＡ）をはじめ、次世代ディスプレイ、とくにフラットパネルディスプレイとして大きく注目されている。

ＥＬ素子の素子構成は、陽極と陰極との間に、有機化合物を含む層（以下、ＥＬ層と記す）が挟まれた積層構造となっている。陽極と陰極とに電界を加えることにより、ＥＬ層において、正孔と電子とが再結合して励起子を生成し、基底状態に戻る際に、励起状態とのエネルギー差が光として取り出される。なお、ＥＬ素子からの発光は、一重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と三重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（リン光）とがある。

上記ＥＬ層は「正孔輸送層／発光層／電子輸送層」に代表される積層構造を有し、ＥＬ層を形成するＥＬ材料は低分子系（モノマー系）材料と高分子系（ポリマー系）材料に大別され、低分子系材料は、蒸着装置を用いて成膜されるのが一般的である。

従来の蒸着装置は基板ホルダに基板を設置し、ＥＬ層を構成する蒸着材料を充填した蒸着容器と、蒸発させる蒸着材料の上昇を防止するシャッターと、容器内のＥＬ材料を加熱するヒータとを有している。上記蒸着装置では、ヒータを加熱することで容器が加熱され、材料に熱が伝わる。そして、蒸発温度に達した蒸発材料が蒸発し、回転している基板上に成膜される。しかし、蒸発した蒸着材料は基板までの距離に比例した広がりをもつため、大面積基板上に均一な成膜を行うには、基板と蒸着材料が充填された容器との間の距離を１ｍ以上離さなければならなかった。

上記のような従来の蒸着装置では、基板面積が大きくなるにつれて、蒸着装置自体が大型化し、蒸着装置の各成膜室の排気に要する時間も長時間となる。そのため、材料を交換するために、チャンバーを大気解放すると、長時間に渡って蒸着成膜することができなくなり、スループットが低下してしまう問題点があった。また、大面積基板への成膜になると、基板の中央部と周縁部とで膜厚が不均一になりやすく、さらにフェイスダウンである基板を回転する必要があるため、大面積基板を目的とする蒸着装置には限界があった。

また、蒸着によりＥＬ層を形成する場合、蒸発した蒸着材料のほとんどが蒸着装置の成膜室内の内壁、シャッター、または防着シールド（蒸着材料が成膜室の内壁に付着することを防ぐための保護板）に付着していた。そのため、ＥＬ層の成膜時において、高価な蒸着材料の利用効率が約１％以下と極めて低く、発光装置の製造コストは非常に高価なものとなっていた。

このような上記問題点を解決する１つの手段として、本出願人は、蒸着装置（特許文献１、特許文献２）を提案している。この蒸着装置は基板を固定し、蒸着源を往復させることで成膜を行う装置で、従来の基板回転方式による蒸着に比べて大面積基板の膜均一性に優れている。さらに、基板と蒸着源との距離が近いため、材料効率が良くなり、製造コストが低下する利点も有している。
特開２００１−２４７９５９号公報 特開２００２−６０９２６号公報

大面積基板では、蒸着材料を多く必要とし、小さな蒸着容器では、すぐに蒸着材料が空になってしまう。そのため、蒸着容器の数を増やして頻繁に交換することになるが、大面積基板の場合では、１回の成膜時間が長くなるため、成膜中に蒸着材料がなくなる可能性が高い。さらに、余分な加熱時間を有することになるため、スループットが低下してしまう。したがって、長時間に渡って蒸着を行うためには、蒸着容器を大きくし、蒸着材料を大量に充填する必要がある。

蒸着容器の種類には、図６（Ａ）に示すボートタイプと、図６（Ｂ）または（Ｃ）に示す坩堝タイプが一般的であるが、量産装置として利用するには、大量の蒸着材料を充填することができる坩堝タイプが適している。

しかし、これらの蒸着容器は蒸着材料が大量に充填できるものの、蒸着容器、及び蒸着材料の熱容量が大きいため、蒸着容器全体の温度が不均一になりやすい。開口部のある蒸着容器上部は、ヒータで直接加熱することが難しく、熱の逃げが多くなるため、蒸発容器下部と比較すると、温度が低い状態が生じやすい。そのため、蒸着材料から蒸発した粒子（以下、蒸着粒子と記す）は、開口部で冷却され、付着していくことになる。そして、一旦蒸着粒子が付着してしまうと、それを核として成長し続け、最後は蒸着容器の開口部で蒸着材料が詰まり、蒸着材料が飛ばなくなるため、それ以上の蒸着成膜が不可能になるという問題が発生していた。

一方、蒸着源にセットされている蒸着容器を交換するためには、取り出しの容易さの点から、蒸着源の上部を開口しておく必要がある。また、蒸着容器をセットする蒸着源との間には、取り出すための隙間を設けなければならず、加熱部と容器が接触しないため、加熱方法としては輻射熱による加熱方式となる。

しかし、蒸着源の上部が開口されるため、輻射熱が逃げやすく、蒸着容器上部が加熱されにくい問題があった。そのため、蒸着容器の下部と上部とで温度差を生じ、蒸発した蒸着材料が蒸着容器の上部で冷やされ、開口部で詰まるという問題点が発生していた。特に、蒸着温度の高い蒸着材料では、温度差を生じやすく、蒸着することが難しかった。

本発明の目的は、蒸着を行う製造装置において、材料を長時間に渡り安定した状態で飛ばし続けることが可能な蒸着源を有し、スループットの優れた製造装置を提供することにある。

本明細書で開示する発明の構成は、蒸着源を加熱して蒸発させた材料を基板上に蒸着する成膜室を有し、蒸着源は加熱部と、材料を充填するための空洞を有する容器と、容器を上下に昇降させる機構を有する駆動部とで構成されていることを特徴とする成膜装置である。

具体的な本発明の構成は、
基板に対向して配置した蒸着源から蒸着材料を蒸着させて基板上に成膜を行う成膜室を有し、成膜室には、内周方向に加熱する中空円筒状の加熱ヒータと、円筒状の加熱ヒータ内に収納する容器と、容器を載置する支持台とからなる蒸着源と、容器を加熱ヒータに対して相対的に上下移動させる駆動手段とを有することを特徴とする成膜装置である。

上記構成において、駆動手段は、加熱ヒータから独立して容器を支持台と一体に昇降させることを特徴としている。

本発明によれば、蒸着容器の開口部において、蒸着材料による詰まりを生じた場合であっても、蒸着容器を駆動部によって下方にさせることにより、蒸着容器を加熱部内部に閉じ込め、付着した蒸着粒子を蒸発させ、詰まりを解消することができる。

また、他の発明の構成は、加熱部が、少なくとも二つ以上の独立した加熱機構を有し、加熱機構は独立に制御できることを特徴とする製造装置である。

具体的には、基板に対向して配置した蒸着源から蒸着材料を蒸着させて基板上に成膜を行う成膜室を有し、蒸着源は、内周方向に加熱する中空円筒状の第１の加熱ヒータと、内周方向に加熱する中空円筒状の第２の加熱ヒータと、第１の加熱ヒータ位置から第２の加熱ヒータ位置へ上下移動する容器とからなり、第２の加熱ヒータ位置に容器を移動させて容器に収納されている材料を保温または冷却し、且つ、第１の加熱ヒータにより容器の上蓋にある開口部を加熱することを特徴とする成膜装置である。

本発明によれば、蒸着容器を加熱部内部に収納した際、蒸着容器の上部と下部とで、加熱機構を独立に制御し、上部の加熱機構により、開口部での詰まりを解消し、下部の加熱機構により、蒸着材料が蒸発しない程度に加熱しておくことができる。

また、他の発明の構成は、基板に対向して配置した蒸着源から蒸着材料を蒸着させて基板上に成膜を行う成膜室を有し、蒸着源は、内周方向に加熱する中空円筒状の第１の加熱ヒータと、内周方向に加熱する中空円筒状の第２の加熱ヒータと、第１の加熱ヒータ位置から第２の加熱ヒータ位置へ上下移動する容器とからなり、第２の加熱ヒータ位置で容器に収納されている材料を予備加熱し、第１の加熱ヒータ位置で容器に収納されている蒸着材料を蒸発させることを特徴とする成膜装置である。

上記構成において、第２の加熱ヒータの加熱温度は、第１の加熱ヒータの加熱温度よりも低いことを特徴としている。

また、上記構成において、容器が第１の加熱ヒータ位置にある場合、容器の全体が第１の加熱ヒータにより加熱される。また、容器が第２の加熱ヒータ位置にある場合、容器の下部が第２の加熱ヒータにより加熱され、容器の上部が第１の加熱ヒータにより同時に加熱される。

本発明によれば、第２の加熱ヒータにより蒸着材料の温度低下を防止することができるため、詰まりが解消した後に坩堝を上方の第１の加熱ヒータ位置に移動させ、所定の成膜レートまで加熱する時間を短縮することができる。

また、上記各構成において、容器は、上蓋の中心に開口部を有し、内部に蒸着材料を収納することを特徴としている。

また、上記各構成において、成膜装置は、蒸着源を成膜室内においてＸ方向またはＹ方向に移動する手段を有していることを特徴としている。

また、他の発明の構成は、蒸着源を加熱して蒸発させた材料を基板上に蒸着する成膜装置であって、蒸着容器を交換する機能を有し、交換した蒸着容器に、ホットプレートを覆うことを特徴とする製造装置である。

具体的には、ロード室、ロード室に連結された搬送室、及び搬送室に連結された成膜室と、成膜室に連結された設置室を有し、成膜室は、成膜室内を真空にする真空排気処理室と連結され、蒸着源と、蒸着源を移動させる手段とを有し、蒸着源は、蒸着材料が封入された容器と、容器を加熱する手段と有し、設置室は、設置室内を真空にする真空排気処理室と連結され、容器を設置する手段と、容器の上部を加熱する手段と、成膜室内の蒸着源に容器を搬送する手段とを有することを特徴とする製造装置である。

本発明によれば、蒸着容器の開口部で蒸着材料が詰まった場合において、蒸着源の中の蒸着容器を交換し、交換した蒸着容器の上にホットプレートで覆うことで、詰まりを解消することができる。

本発明による製造装置は、蒸着を行う成膜工程において、蒸着材料の詰まりを解消するとともに、充填した材料を大気解放せずに使い切ることができるため、長時間に渡って安定した蒸着を行うことができるスループットに優れた製造装置となる。

本発明の実施形態について、以下に説明する。

（実施の形態１）
図１（Ａ）に本発明の製造装置に係る蒸着源の斜視図を示す。蒸着源１００は蒸着材料が充填された坩堝１１０と、当該坩堝を加熱する機構を有する加熱部１２０と、坩堝を載置する支持台（図示しない）と、坩堝を上下に昇降させる駆動部１４０とで構成される。坩堝上部には、開口部１１１が設けられており、蒸着材料を加熱し、蒸発温度に達すると、開口部１１１より蒸着材料が飛び出すことになる。なお、開口部１１１は全面が開口されていても良く、一部分だけが開口されていても良い。

加熱部１２０には坩堝１１０を加熱するためのヒータ１３０を有し、坩堝１１０を囲うような構造となっている。ヒータ１３０は図に示すように螺旋状に巻かれていても良く、縦に折りたたむように巻いてあっても良い。ヒータ１３０と坩堝１１０とは接触していても良く、非接触であっても良い。非接触の場合は、支持台に容器を固定する機構を持たせることが好ましい。なお、非接触の場合は、輻射熱を利用して坩堝１１０を加熱することとなる。

坩堝１１０の材料はタンタル、モリブデン、タングステン、チタン等の金属、あるいは窒化ボロン、アルミナ等のセラミックから任意の材料から選択して良く、坩堝１１０の厚みは、蒸着材料の内容量や、形状、あるいはセルの材料の熱伝導率等を考慮して適宜決めることができる。

駆動部１４０は、油圧式、またはステッピングモータによる駆動でも良い。駆動部１４０を下方へ移動するよう駆動させることにより、坩堝１１０を加熱部１２０内部に収納することができる。

図１（Ｂ）は蒸着源１００の断面図を示す。図示しないが、坩堝内部には突沸を防止するための中蓋が設けられていても良い。坩堝下方には、坩堝を載置する支持台１４１と、坩堝を昇降させる駆動部１４０が設けられている。また、駆動部１４０と支持台１４１を一体としてもよい。

また、坩堝１１０が接する部分、即ち支持台１４１に、温度をモニターするための熱電対が設けられていてもよく、この温度をモニターしながら、ヒータへの電流制御を行うことで、成膜レートを制御し、より安定した蒸着が可能となる。

坩堝中の蒸着材料１５０を飛ばし続け、坩堝上部の温度が低いと、図１（Ｂ）のように開口部付近に蒸着材料１５１が溜まることになる。この状態では、成膜レートが低下し、最終的に開口部が塞がってしまうため、蒸着材料が飛ばなくなってしまう。

そこで、成膜中に成膜レートが低下し始めたら、図１（Ｃ）に示すように、駆動部１４０を駆動して、坩堝１１０を下げ、加熱部内部に引き込む。坩堝開口部の温度が高くなるため、開口部に溜まった蒸着材料１５１が再蒸発し、詰まりを解消することができる。

有機ＥＬ素子を作製する場合、坩堝に充填される蒸着材料としては、銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）、４，４’−ビス−［Ｎ−（ナフチル）−Ｎ−フェニル−アミノ］ビフェニル（α−ＮＰＤ）、トリス−８−キノリノナトアルミニウム錯体（Ａｌｑ₃）、フッ化リチウム（ＬｉＦ）等があるが、これらに限られるものではない。また、本発明は有機ＥＬ素子における蒸着工程だけではなく、他のデバイスに係る蒸着工程においても利用できるものである。

（実施の形態２）
図２に本発明に係る別の実施の形態を示す。蒸着源２００は、坩堝２１０と、加熱部２２０と、支持台２４１と、駆動部２４０とで構成され、当該加熱部２２０は第１のヒータ２３１と第２のヒータ２３２とから構成される。第１のヒータ２３１と第２のヒータ２３２とは独立に加熱できるような制御となっていることが好ましく、蒸着する場合は、第１のヒータ２３１を用いて加熱することとなる。

第１のヒータ２３１により、坩堝２１０を加熱して蒸着を行うが、成膜レートが低下し始めたら、加熱部内部に坩堝２１０を引き込み、第１のヒータ２３１の加熱により開口部２１１に溜まった材料を飛ばし、詰まりを解消する。同時に、第２のヒータ２３２で蒸着材料２５０が飛ばない程度の予備加熱温度まで坩堝２１０を加熱しておくことが可能となる。したがって、蒸着材料２５０の温度低下を防止することができるため、詰まりが解消した後に坩堝を上方に移動させ、所定の成膜レートまで加熱する時間を短縮することができる。さらに、第２のヒータ２３２が加熱されている場合、坩堝２１０を下方に移動し、加熱部２２０の側壁と接触して、坩堝２１０が急冷されることを防止することができる。

（実施の形態３）
図３（Ａ）は本発明を用いた製造装置の上面図である。図３（Ａ）において、３００は基板、３１０は成膜室、３２０、３３０は搬送室、３４０は坩堝設置室、３１５は蒸着源駆動用ロボット、３４２は坩堝搬送用ロボット、３４１は坩堝設置用回転台、３１１、３１２、３１３は各部屋を仕切るシャッター、３４３は扉である。

基板３００は、搬送室３２０から成膜室３１０内に搬送される。選択的に蒸着を行う場合には、蒸着マスクと基板との位置合わせを行った後に蒸着を行う。

蒸着源３０１には、蒸着材料が充填された坩堝３０２が２個セットされている。図示しないが、各坩堝の上部にはスライド式のシャッターが設けられている。図３（Ａ）には２個の坩堝を備えた蒸着源が示してあるが、３個あるいはそれ以上の坩堝を備えても良く、本発明は図３（Ａ）の構成に限定されない。２個の坩堝には同じ蒸着材料を充填しても良く、ホスト材料とドーパント材料のように異なる蒸着材料を充填しても良い。

蒸着源３０１にセットされた坩堝３０２は加熱され、坩堝３０２が蒸着温度以上に加熱されると坩堝上部の開口部から蒸着粒子が飛び出すこととなる。ここで、所定の成膜レートまで待機し、安定させた後、基板シャッター（図示しない）を開け、蒸着源３０１を移動させる蒸着用ロボット３１５を駆動して、基板上に蒸着を行う。蒸着源３０１の往復を繰り返すことによって、基板上に均一な膜が形成される。蒸着終了後、基板シャッターを閉じ、基板３００を搬送室３３０に搬送する。この蒸着を繰り返し行うことで、大量の基板に蒸着材料を成膜することが出来る。

また、図３（Ａ）の製造装置には蒸着源３０１にセットした坩堝３０２を交換する機構が設けられている。以下、その手順について説明する。

坩堝設置室３４０をベントし、大気圧とする。この時、シャッター３１３があるため、成膜室３１０の真空度は保たれている。扉３４３を開け、坩堝設置用回転台３４１にＥＬ材料が充填された坩堝をセットした後、扉を閉め、成膜室と同じ真空度、あるいはそれ以下の真空度になるまでに引く。坩堝設置室３４０は成膜室３１０よりチャンバーが小さいため、短時間で所定の圧力まで達することが可能である。所定の真空度に達したら、シャッター３１３を開け、坩堝搬送用ロボット３４２を駆動し、蒸着源３０１にセットされている第１の坩堝と取り出し、坩堝設置用回転台３４１にセットする。坩堝設置用回転台を回転し、材料の充填された第２の坩堝を取り出し、蒸着源３０１にセットする。

なお、本発明における搬送機構は、図３（Ｂ）に記載されるように坩堝３０２の上方から、坩堝搬送用ロボット３４２のつまみ部が、坩堝の内側を引っ掛けて搬送する構造に限定されるものではなく、坩堝の側面をつまんで搬送する構成でも構わない。

このような坩堝交換機構は、蒸着材料が空になった坩堝の交換に用いることができるが、坩堝の詰まりが発生した場合にも有効である。蒸着材料の詰まりが生じた坩堝は、坩堝搬送用ロボット３４２を駆動し、坩堝設置室３４０にセットされる。その後、図４に示すように、坩堝３０２の上部をホットプレート３５０で加熱する。開口部に詰まった蒸着材料は再蒸発して、蒸着材料の詰まりを解消することができる。詰まりの解消した坩堝は、再び蒸着源３０１にセットすることが可能となり、材料効率が良く、スループットの優れた装置となる。

なお、坩堝設置用回転台３４１にセットされている坩堝は、真空排気している間に内蔵したヒータで坩堝を材料が飛ばない程度の温度まで加熱しておいてもよく、交換後の加熱時間が短縮され、さらにスループットの高い装置となる。

以上の構成でなる本発明について、以下に示す実施例でもってさらに詳細な説明を行うこととするが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

図５にマルチチャンバー型の製造装置の上面図を示す。図５に示す製造装置は、シャッター５００ａ〜５００ｎと、基板投入室５２０と、封止、取出室５１９と、搬送室５０４、５１４と、成膜室５０６、５０９、５１２と、坩堝設置室５２６ａ〜５２６ｄと、前処理室５０３と、封止基板ロード室５１７と、シーリング室５１８とで構成されている。なお、成膜室５０６は複数のチャンバーから構成されていても良く、この場合には有機ＥＬ素子の層によってチャンバーをわけることが可能となる。

以下に、有機ＥＬ素子を作製する手順を示す。基板投入室５２０に基板５０５をセットする。基板の種類としては、ガラスやプラスチック等であり、そのサイズとしては、３２０ｍｍ×４００ｍｍ、３７０ｍｍ×４７０ｍｍ、５５０ｍｍ×６５０ｍｍ、６００ｍｍ×７２０ｍｍ、６８０ｍｍ×８８０ｍｍ、１０００ｍｍ×１２００ｍｍ、１１００ｍｍ×１２５０ｍｍ、さらには１１５０ｍｍ×１３００ｍｍのような大面積基板でも対応可能である。また、上記基板には、予め陽極（第１の電極）と、該陽極の端部を覆う絶縁物（隔壁）とが設けられている。なお、アクティブマトリクス型の発光装置を作製する場合、予め基板上には、陽極に接続している薄膜トランジスタ（電流制御用ＴＦＴ）およびその他の薄膜トランジスタ（スイッチング用ＴＦＴなど）が複数設けられ、薄膜トランジスタからなる駆動回路が有する構造となっている。また、パッシブマトリクス型の発光装置を作製する場合にも図５に示す製造装置で作製することが可能である。

好ましくは、基板は洗浄しておくことが望ましい。有機ＥＬ素子は表面の凹凸に敏感であり、微小なゴミが残っているとダークスポットや点欠陥等の不良原因となり、信頼性の低下を招く。基板洗浄方法としては、第１の電極（陽極）の表面に対して界面活性剤（弱アルカリ性）を含ませた多孔質なスポンジ（代表的にはＰＶＡ（ポリビニルアルコール）製、ナイロン製など）で洗浄して表面のゴミを除去することが好ましい。洗浄機構として、基板の面に平行な軸線まわりに回転して基板の面に接触するロールブラシ（ＰＶＡ製）を有する洗浄装置を用いても良く、あるいは基板の面に垂直な軸線まわりに回転しつつ基板の面に接触するディスクブラシ（ＰＶＡ製）を有する洗浄装置を用いても良い。

次に、基板投入室５２０にセットした基板５０５を搬送室５０４に搬送する。なお、搬送室５０４には基板を搬送または反転するための搬送機構５１１（搬送ロボットなど）と真空排気手段とが設けており、他の搬送室５１４も同様にそれぞれ搬送機構と真空排気手段とが設けてある。搬送室５０４に設けられたロボットは、基板の表裏を反転させることができ、基板を成膜室５０６に反転させて搬入することができる。また、搬送室５０４は大気圧もしくは真空を維持することができる。搬送室５０４は、真空排気処理室と連結されており、真空排気して真空にすることも、真空排気した後、不活性ガスを導入して大気圧にすることもできる。

上記の真空排気処理室としては、磁気浮上型のターボ分子ポンプ、クライオポンプ、またはドライポンプが備えられている。これにより各室と連結された搬送室の到達真空度を１０^-5〜１０^-6Ｐａにすることが可能であり、さらにポンプ側および排気系からの不純物の逆拡散を制御することができる。装置内部に不純物が導入されるのを防ぐため、導入するガスとしては、窒素や希ガス等の不活性ガスを用いる。装置内部に導入されるこれらのガスは、装置内に導入される前にガス精製機により高純度化されたものを用いる。従って、ガスが高純度化された後に蒸着装置に導入されるようにガス精製機を備えておく必要がある。これにより、ガス中に含まれる酸素や水、その他の不純物を予め除去することができるため、装置内部にこれらの不純物が導入されるのを防ぐことができる。

次に、基板を搬送室５０４から真空加熱が可能な前処理室５０３に搬送し、蒸着直前に真空加熱を行う。基板は蒸着前までの工程で、基板上に水分やガスが残留していることが多く、これらの残留成分が蒸着膜に悪影響を与える場合がある。そのため、基板側の成膜面からの残留成分の進入を防止する必要があり、上記基板に含まれる水分やその他のガスを徹底的に除去するために、脱気のためのアニールを真空（１Ｐａ以下、好ましくは１０^-4〜１０^-6Ｐａ）で行う。特に、層間絶縁膜や隔壁の材料として有機樹脂膜を用いた場合、有機樹脂材料によっては水分を吸着しやすく、さらに脱ガスが発生する恐れがあるため、有機化合物を含む層を形成する前に１００℃〜２５０℃、好ましくは１５０℃〜２００℃で、例えば３０分以上の加熱を行った後、３０分の自然冷却を行う。

また、必要であれば、成膜室５１２で大気圧下、または減圧下でインクジェット法やスピンコート法やスプレー法などで高分子材料からなる正孔注入層を形成しても良い。また、インクジェット法、あるいはスプレー法で塗布した後、スピンコーターで膜厚の均一化を図っても良い。また、基板を縦置きとして真空中でインクジェット法により成膜を行っても良い。

例えば、成膜室５１２で第１の電極（陽極）上に、正孔注入層（陽極バッファー層）として作用するポリ（エチレンジオキシチオフェン）／ポリ（スチレンスルホン酸）水溶液（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）、ポリアニリン／ショウノウスルホン酸水溶液（ＰＡＮＩ／ＣＳＡ）、ＰＴＰＤＥＳ、Ｅｔ−ＰＴＰＤＥＫ、またはＰＰＢＡなどを全面に塗布、焼成してもよい。焼成する際には前処理室５０３で行うことが好ましい。

スピンコーターなどを用いた塗布法で高分子材料からなる正孔注入層を形成した場合、平坦性が向上し、その上に成膜される膜のカバレッジおよび膜厚均一性を良好なものとすることができる。特に発光層の膜厚が均一となるため均一な発光を得ることができる。この場合、正孔注入層を塗布法で形成した後、蒸着法による成膜直前に真空加熱（１００〜２００℃）を行うことが好ましい。

例えば、第１の電極（陽極）の表面をスポンジで洗浄した後、基板を基板投入室５２０に搬入し、成膜室５１２に搬送してスピンコート法でポリ（エチレンジオキシチオフェン）／ポリ（スチレンスルホン酸）水溶液（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ）を全面に膜厚６０ｎｍで塗布した後、前処理室５０３に搬送して８０℃、１０分間で仮焼成、２００℃、１時間で本焼成し、さらに蒸着直前に真空加熱（１７０℃、加熱３０分、冷却３０分）した後、成膜室５０６に搬送して大気に触れることなく蒸着法で発光層の形成を行えばよい。特に、ＩＴＯ膜を陽極材料として用い、表面に凹凸や微小な粒子が存在している場合、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳの膜厚を３０ｎｍ以上の膜厚とすることでこれら凹凸の影響を低減することが可能である。

また、スピンコート法によりＰＥＤＯＴ／ＰＳＳを成膜した場合、全面に成膜されるため、基板の端面や周縁部、端子部、陰極と下部配線との接続領域などにおけるＰＥＤＯＴ／ＰＳＳは選択的に除去することが好ましく、前処理室５０３でマスクを使用してＯ₂アッシングなどにより選択的に除去することが好ましい。前処理室５０３はプラズマ発生手段を有しており、Ａｒ、Ｈ、Ｆ、およびＯから選ばれた一種、または複数種のガスを励起してプラズマを発生させることによって、ドライエッチングを行う。さらに、マスクを使用することで不要な部分だけ選択的に除去することも可能である。また、陽極表面処理として紫外線照射が行えるように前処理室５０３にＵＶ照射機構を備えても良い。

次に、搬送室５０４に連結された成膜室５０６へ基板を搬送機構５１１により搬送して、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、または電子注入層となる低分子からなる有機化合物層を適宜成膜する。ＥＬ材料を適宜選択することにより、発光素子全体として、単色（具体的には白色、赤色、緑色、または青色）の発光を示す発光素子を形成することができる。

成膜は蒸着源５０１を備えたロボットが移動することで行われ、蒸着源には蒸着材料が充填された坩堝をセットすることができる。当該坩堝の材質はチタンで構成されるが、これに限られるものではない。坩堝上部には蒸発するための開口部が設けられており、材料を加熱することで開口部より蒸着粒子が飛び出し、適切な成膜レートに安定したら、ロボットを往復移動し、成膜を行う。坩堝の底部には、坩堝を上下に昇降させる機構が設けられており、成膜レートが低下しだしたら、坩堝を下方に移動させ、加熱することで開口部の詰まりを解消する。成膜レートが増加し始めたら、上方に移動させ、再び蒸着成膜を行う。

また、成膜室５０６には、坩堝設置室５２６ａ〜５２６ｄが設けられており、蒸着材料が充填された坩堝が複数備えられている。必要な蒸着材料が充填されている坩堝を成膜室に搬送し、順次蒸着を行う。なお、蒸着マスクと基板とのアライメントは、ＣＣＤカメラ等により画像認識で行うことが好ましい。蒸着が終了すると基板は次の搬送室側に搬送されることとなる。

次に、搬送室５１４内に設置されている搬送機構により、基板を成膜室５０６から取り出し、大気にふれさせることなく、成膜室５０９に搬送して陰極（または保護膜）を形成する。この陰極は、抵抗加熱を用いた蒸着法により形成される無機膜（ＭｇＡｇ、ＭｇＩｎ、ＣａＦ₂、ＬｉＦ、ＣａＮなどの合金、または周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着法により形成した膜、またはこれらの積層膜）である。また、スパッタ法を用いて陰極を形成しても良い。

また、上面出射型または両面出射型の発光装置を作製する場合には、陰極は透明または半透明であることが好ましく、上記金属膜の薄膜（１ｎｍ〜１０ｎｍ）、或いは上記金属膜の薄膜（１ｎｍ〜１０ｎｍ）と透明導電膜との積層を陰極とすることが好ましい。この場合、スパッタ法を用いて成膜室５０９で透明導電膜である酸化インジウム酸化スズ合金（ＩＴＯ）、酸化インジウム酸化亜鉛合金（ＩＺＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等）からなる膜を形成すればよい。

以上の工程で積層構造の有機ＥＬ素子が形成される。

また、搬送室５１４に連結した成膜室５０９で窒化珪素膜、または窒化酸化珪素膜からなる保護膜を形成して封止しても良い。この場合、成膜室５０９内には、珪素からなるターゲット、または酸化珪素からなるターゲット、または窒化珪素からなるターゲットが備えられている。また、固定している基板に対して棒状のターゲットを移動させて保護膜を形成しても良い。また、固定している棒状のターゲットに対して、基板を移動させることによって保護膜を形成してもよい。

例えば、珪素からなる円盤状のターゲットを用い、成膜室雰囲気を窒素雰囲気または窒素とアルゴンを含む雰囲気とすることによって陰極上に窒化珪素膜を形成することができる。また、炭素を主成分とする薄膜（ＤＬＣ膜、ＣＮ膜、アモルファスカーボン膜）を保護膜として形成しても良く、別途、ＣＶＤ法を用いた成膜室を設けても良い。ダイヤモンドライクカーボン膜（ＤＬＣ膜とも呼ばれる）は、プラズマＣＶＤ法（代表的には、ＲＦプラズマＣＶＤ法、マイクロ波ＣＶＤ法、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）ＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法など）、燃焼炎法、スパッタ法、イオンビーム蒸着法、レーザー蒸着法などで形成することができる。成膜に用いる反応ガスは、水素ガスと、炭化水素系のガス（例えばＣＨ₄、Ｃ₂Ｈ₂、Ｃ₆Ｈ₆など）とを用い、グロー放電によりイオン化し、負の自己バイアスがかかったカソードにイオンを加速衝突させて成膜する。また、ＣＮ膜は反応ガスとしてＣ₂Ｈ₄ガスとＮ₂ガスとを用いて形成すれば良い。なお、ＤＬＣ膜やＣＮ膜は、可視光に対して透明もしくは半透明な絶縁膜である。可視光に対して透明とは可視光の透過率が８０〜１００％であることを指し、可視光に対して半透明とは可視光の透過率が５０〜８０％であることを指す。

次に、有機ＥＬ素子が形成された基板を搬送室５１４から封止、取出室５１９に搬送する。

封止基板は、封止基板ロード室５１７に外部からセットする。なお、水分などの不純物を除去するために予め真空アニールを行うことが好ましい。そして、封止基板に発光素子が設けられた基板と貼り合わせるためのシール材を形成する場合には、シーリング室５１８でシール材を形成し、シール材を形成した封止基板を封止基板ストック室５３０に搬送する。なお、シーリング室５１８において、封止基板に乾燥剤を設けてもよい。また、封止基板ストック室５３０に蒸着の際に使用する蒸着マスクをストックしてもよい。なお、ここでは、封止基板に対してシール材を形成した例を示したが、特に限定されず、有機ＥＬ素子が形成された基板にシール材を形成してもよい。

次に、封止、取出室５１９で基板と封止基板と貼り合わせ、貼り合わせた一対の基板を封止、取出室５１９に設けられた紫外線照射機構によってＵＶ光を照射してシール材を硬化させる。なお、ここではシール材として紫外線硬化樹脂を用いたが、接着材であれば、特に限定されない。

次に、貼り合わせた一対の基板を封止、取出室５１９から取り出す。

以上のように、図５に示した製造装置を用いることで、完全に有機ＥＬ素子を密閉空間に封入するまで大気に曝さずに済むため、信頼性の高い有機ＥＬ素子を用いた発光装置を作製することが可能となる。また、蒸着源５０１が移動し、成膜室５０６内を基板が移動することで蒸着は終了するため、短時間に蒸着が完了し、スループットよく発光装置を作製することができる。

なお、ここでは図示しないが、各処理室での作業をコントロールするための制御装置や、各処理室間を搬送するための制御装置や、基板を個々の処理室に移動させる経路を制御して自動化を実現するコントロール制御装置などを設けている。

また、図５に示す製造装置では、陽極として透明導電膜（または金属膜（ＴｉＮ）が設けられた基板を搬入し、有機化合物を含む層を形成した後、透明または半透明な陰極（例えば、薄い金属膜（Ａｌ、Ａｇ）と透明導電膜の積層）を形成することによって、上面出射型（或いは両面出射）の有機ＥＬ素子を形成することも可能である。なお、上面出射型の有機ＥＬ素子とは、陰極を透過させて有機化合物層において生じた発光を取り出す素子を指している。

また、図５に示す製造装置では、陽極として透明導電膜が設けられた基板を搬入し、有機化合物を含む層を形成した後、金属膜（Ａｌ、Ａｇ）からなる陰極を形成することによって、下面出射型の有機ＥＬ素子を形成することも可能である。なお、下面出射型の発光素子とは、有機化合物層において生じた発光を透明電極である陽極からＴＦＴの方へ取り出し、さらに基板を通過させる素子を指している。

以上のように、本実施例の製造装置は、あらゆる有機ＥＬ素子の製造に対応することができ、さらに、長時間に渡って安定した蒸着を行うことが可能になるため、大幅に生産性を向上することができる。

実施の形態１を示す図。 実施の形態２を示す図。 実施の形態３を示す図。 実施の形態３を示す図。 実施例を示す図。 蒸着容器を示す図。

符号の説明

１００ 蒸着源
１１０ 坩堝
１２０ 加熱部
１４０ 駆動部
１１１ 開口部
１３０ ヒータ
１４０ 駆動部
１４１ 支持台
１５０ 蒸着材料
１５１ 蒸着材料

Claims (5)

1. 蒸着材料を蒸着して成膜を行う成膜装置であって、
   第１加熱ヒータと第２加熱ヒータを有する加熱部と、
   開口部を有し蒸着材料が充填される蒸着容器とを有し、
   前記蒸着容器は前記加熱部により加熱され、
   前記蒸着容器は前記第１及び前記第２加熱ヒータに対して相対的に移動することにより、前記第１及び前記第２加熱ヒータに対して第１の位置と第２の位置をとり、
   前記蒸着容器が前記第１の位置にあるときは、前記第１加熱ヒータにより前記蒸着容器内の蒸着材料が加熱され、前記蒸着容器が前記第２の位置にあるときは、前記蒸着容器の前記開口部が前記第１加熱ヒータにより加熱され且つ前記蒸着材料が前記第２加熱ヒータにより加熱され、
   前記第１加熱ヒータと前記第２加熱ヒータは、前記蒸着容器を独立して加熱し、
   前記第２加熱ヒータの加熱温度は前記第１加熱ヒータの加熱温度よりも低く、前記蒸着材料が飛ばない温度であることを特徴とする成膜装置。
2. 請求項１において、
   前記加熱部は前記蒸着容器を囲う構成であることを特徴とする成膜装置。
3. 請求項１または２において、
   前記加熱部と前記蒸着容器を有する蒸着源を有し、前記蒸着源をＸ方向またはＹ方向に移動する手段を有していることを特徴とする成膜装置。
4. 請求項１乃至３のいずれか一において、
   前記蒸着容器は坩堝であることを特徴とする成膜装置。
5. 基板投入室と、
   前記基板投入室に連結した搬送室と、
   前記搬送室に連結した成膜室と、
   前記成膜室に連結した蒸着容器の設置室とを有し、
   前記成膜室は、第１加熱ヒータと第２加熱ヒータを有する加熱部と、開口部を有し蒸着材料が充填される蒸着容器とを有し、
   前記蒸着容器は前記加熱部により加熱され、
   前記蒸着容器は前記第１及び前記第２加熱ヒータに対して相対的に移動することにより、前記第１及び前記第２加熱ヒータに対して第１の位置と第２の位置をとり、
   前記蒸着容器が前記第１の位置にあるときは、前記第１加熱ヒータにより前記蒸着容器内の蒸着材料が加熱され、前記蒸着容器が前記第２の位置にあるときは、前記蒸着容器の前記開口部が前記第１加熱ヒータにより加熱され且つ前記蒸着材料が前記第２加熱ヒータにより加熱され、
   前記第１加熱ヒータと前記第２加熱ヒータは、前記蒸着容器を独立して加熱し、
   前記第２加熱ヒータの加熱温度は前記第１加熱ヒータの加熱温度よりも低く、前記蒸着材料が飛ばない温度であることを特徴とする製造装置。

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