JP4466140B2 - ホログラフィック記録メディア、ホログラフィック記録方法およびホログラフィック情報メディア - Google Patents
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Description
Hans J. Coufal等著「Holographic Data Storage (Springer Series in Optical Sciences, Vol 76)」(Springer−Verlag GmbH & Co. KG、2000年08月)
第一の基材と第二の基材の間にホログラフィック記録層が挟持されたホログラフィック記録メディアにおいて、該ホログラフィック記録層は、分子内に2個以上のイソシアネート基を有する化合物と分子内に2個以上の水酸基を有する化合物を少なくとも含有するバインダー形成化合物、エチレン性不飽和結合を有する化合物、前記エチレン性不飽和結合を有する化合物の重合反応を開始することのできる光重合開始剤をそれぞれ含有し、かつ、含有されるバインダー形成化合物100質量部に対して0.01質量部以上、1.00質量部以下で下記一般式(1)で表される化合物を含有することを特徴とするホログラフィック記録メディア。
(式中、Mは鉛またはビスマスを表し、Rは直鎖、分岐のアルキル基、シクロアルキル基、あるいは置換または無置換の芳香族基、nはMが鉛の場合は1をビスマスの場合は3を表す)
(請求項2)
前記一般式(1)で表されるMがビスマスであることを特徴とする請求項1記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録層に含有される光重合開始剤が、ビスイミダゾール化合物、金属π錯体および下記一般式(2)で表される化合物のなかから選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする前記1記載のホログラフィック記録メディア。
(4)
前記ホログラフィック記録層に含有されるエチレン性不飽和結合を有する化合物の重合反応を開始することのできる光重合開始剤を分光増感することができる増感色素をさらに含有することを特徴とする前記1〜3のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録層に含有されるエチレン性不飽和結合を有する化合物として、分子内に(メタ)アクリロイル基を有する化合物を少なくとも含んでいることを特徴とする前記1〜4のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録層に含有されるエチレン性不飽和結合を有する化合物として、屈折率として少なくとも1.55以上の化合物をエチレン性不飽和結合を有する化合物全体に対して50〜100質量%含有することを特徴とする前記1〜5のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材の厚みをD1と第二基材の厚みをD2とし、ホログラフィック記録層の厚みをDhとした際に、0.15≦Dh/(D1+D2)≦2.0の関係を満たすことを特徴とする前記1〜6のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアにおいて、ホログラフィック記録層の厚みDhが200μm以上、2.0mm以下であることを特徴とする前記7記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材の厚みD1と第二基材の厚みD2との関係がD1≦D2であることを特徴とする前記8記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材が透明であり、ホログラフィック記録層が積層された面とは反対の面に反射防止処理がなされていることを特徴とする前記1〜9のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材の材質がガラスであることを特徴とする前記1〜10のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第二基材のホログラフィック記録層が積層される面あるいはその反対面に反射率が70%以上の反射層が積層されていることを特徴とする前記1〜11のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアの形状がディスク状であることを特徴とする前記1〜12のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記ホログラフィック記録メディアの形状がカード状であることを特徴とする前記1〜12のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
前記1〜14のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディアに記録する方法において、該ホログラフィック記録メディアにホログラフィック露光する以前にバインダー形成化合物を反応させバインダーを形成させた後に、記録したい情報を基にしたホログラフィック露光を行い、光重合開始剤を活性化させ、この活性種によりエチレン性不飽和結合を有する化合物をホログラフィック記録層内で拡散重合させることによりホログラフィック記録メディアに情報を記録することを特徴とするホログラフィック記録方法。
前記ホログラフィック記録方法において、ホログラフィック記録メディアへの情報記録が終了した後に、さらにホログラフィック記録メディア全体に熱および光照射により安定化させることを特徴とする前記15記載のホログラフィック記録方法。
前記1〜14のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディアに記録する方法において、該ホログラフィック記録メディアに記録したい情報を基にしたホログラフィック露光を行い、光重合開始剤を活性化させ、この活性種によりエチレン性不飽和結合を有する化合物を拡散重合させることによりホログラフィック記録メディアに情報を記録し、ホログラフィック記録メディアへの情報記録が終了した後に、さらにホログラフィック記録メディア全体に熱および光照射を行うことにより記録された情報を安定化させることを特徴とするホログラフィック記録方法。
第一の基材と第二の基材の間にホログラフィック情報記録層が挟持され、該ホログラフィック情報記録層が、分子内に2個以上のイソシアネート基を有する化合物と分子内に2個以上の水酸基を有する化合物とを、下記一般式(1)で表される化合物を触媒として架橋形成されたウレタンを主成分とする領域と、屈折率が1.55以上であるエチレン性不飽和結合を有する化合物を少なくともモノマー単位として含むラジカル重合させて形成したラジカル重合体を主成分とする領域とを有することを特徴とするホログラフィック情報メディア。
一般式(1) M(OCOR) n
(式中、Mは鉛またはビスマスを表し、Rは直鎖、分岐のアルキル基、シクロアルキル基、あるいは置換または無置換の芳香族基、nはMが鉛の場合は1をビスマスの場合は3を表す。)
式中、Meは金属原子を、aは1〜4の整数を表し、またLは配位子を、bは1〜6の整数を表す。
(A−1)2−イソシアネートエチル−2,6−ジイソシアネートカプロエート
(A−2)ヘキサメチレンジシシシアネートのポリイソシアネ−ト体(旭化成(株)製、デュラネートD−101)
(A−3)ヘキサメチレンジシシシアネートのポリイソシアネート体(旭化成(株)製、デュラネートTSE−100)
(A−4)グリセリンのポリプロピレンオキサイド付加物(平均分子量1000:日本油脂(株)製、ユニオールTG−1000)
(A−5)ポリプロピレングリコール(平均分子量400:日本油脂(株)製、ユニオールD−400)
(A−6)ポリプロピレングリコール(平均分子量1000:日本油脂製、ユニオールD−1000)
〈ウレタン硬化触媒〉
(B−1)ジブチル錫ジラウレート
(B−2)オクチル酸鉛
(B−3)ビスマストリス(2−エチルヘキサノエート)
(B−4)ビスマストリスラウレート
〈エチレン性不飽和結合を有する化合物〉
(C−1)EO変性トリブロモフェニルアクリレート(屈折率*1=1.564:第一工業製薬(株)製、ニューフロンティアBR−31)
(C−2)ヒドロキシエチル化β−ナフトールアクリレート(屈折率=1.583:新中村化学(株)製、NKエステルА−NP−1E)
(C−3)9,9−ビス(4−(2−アクリロイルオキシエトキシ)フェニル)フルオレン(屈折率=1.615:大阪ガス(株)製、BPEFA)
(C−4)フェノキシエチルアクリレート(屈折率=1.519)
尚、屈折率*1はスチレン50%溶液として25℃で測定した。
光重合開始剤(D−1〜6)および増感色素(E−1〜11)を以下に示す。
(D−2)(η6−クメン)(η5−シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロホスフェート
(D−3)(η6−クメン)(η5−シクロペンタジエニル)鉄(1+)ヘキサフルオロアンチモネート
(D−4)2,2′−ビス(o−クロロフェニル)−4,4′,5,5′−テトラフェニルビイミダゾール
(D−5)(η6−クメン)(η5−シクロペンタジエニル)鉄(1+)ブチルトリフェニルボレート
(ホログラフィック記録層形成組成物1)
セーフライト下で、57.82gのバインダー形成化合物(前出A−4)に36.0mgの2,6−ジ(t−ブチル)−4−メチルフェノールと67.1mgのウレタン硬化触媒(前出B−1)を混合溶解し溶液1を調製した。別途7.92gのバインダー形成化合物(前出A−1)、23.75gのバインダー形成化合物(前出A−2)、8.00gのエチレン性不飽和結合を有する化合物(前出C−1)および2.00gのエチレン性不飽和結合を有する化合物(前出C−4)を混合溶解して溶液Aを調製し、次いでこの溶液Aに0.500gの光重合開始剤(前出C−1)を添加溶解した後に、先に記載した溶液1に添加し、最後に調製した組成物を窒素で脱空気を施した後、超音波洗浄器で内包されている気体成分を除去し、比較となるホログラフィック記録層形成組成物1を調製した。
上述したホログラフィック記録層形成組成物1において、溶液1を表1に記載した添加量のバインダー形成化合物とウレタン硬化触媒、さらに新たに表1に記載した増感色素および2−メルカプトベンズチアゾール(2MBT)を添加溶解し、また、溶液Aを表1に記載した添加量のバインダー形成化合物、エチレン性不飽和結合を有する化合物および光重合開始剤に変更した以外はホログラフィック記録層形成組成物1と同様な方法でホログラフィック記録層形成組成物2〜27を調製した。
(作製方法1)
第一の基材と第二の基材として、厚み0.5mm(d1、d2)のガラスの片面を532nmの波長に対して垂直な入射光による反射率が0.1%となるように反射防止処理した。この第一の基材の反射防止処理していない面上に表2に記載の記録層の厚み(Dh)となるようにポリエチレンテレフタレートシートをスぺーサーとし、表1に記載したホログラフィック記録用組成物を第一の基材に付し、次いで第二の基材の反射防止処理していない面をホログラフィック記録用組成物上に空気層を巻き込まないように貼合しスぺーサーを介して第一の基材と第二の基材を貼合させた。最後に、端部を湿分硬化型の接着剤で封止し、表2に記載した熱処理条件で熱処理しホログラフィック記録メディア1〜16を作製した。
厚み0.5mm(d1)のガラスの片面を532nmの波長に対して垂直な入射光による反射率が0.1%となるように反射防止処理を施すことにより第一の基材を、厚み0.5mm(d2)のガラスの片面を532nmの波長に対して垂直な入射光による反射率が90%となるようにアルミ蒸着を施して第二の基材をそれぞれ作製した。次いで、前述の第一の基材の反射防止処理していない面上に表3記載の記録層の厚み(Dh)となるようにポリエチレンテレフタレートシートをスぺーサーとし、表1に記載したホログラフィック記録層形成組成物を第一の基材に付し、次いで第二の基材のアルミ蒸着した面をホログラフィック記録用組成物上に空気層を巻き込まないように貼合しスぺーサーを介して第一の基材と第二の基材を貼合させた。最後に、端部を湿分硬化型の接着剤で封止し、表3に記載した熱処理条件で熱処理しホログラフィック記録メディア17〜36を作製した。
(ホログラフィック記録メディアへの記録及び評価1)
上述のようにして作製したホログラフィック記録メディアを、米国特許第5,719,691号に記載の手順に従って、一連の多重ホログラムを書き込み、下記の方法に従って、作製したホログラフィック記録メディアの記録層内の均一性、感度(記録エネルギー)およびに屈折率のコントラストついて測定、評価を行い、得られた結果を表4に示した。
バインダー形成直後のホログラフィック記録メディアを黙視およびデジタル顕微鏡で観察し、記録層内に存在する気泡を下記の下記の基準で評価した。
ホログラフィック記録メディアを黙視で観察し以下の基準で評価した。
3:目視で微小な気泡が観察される
2:目視で直径1.0mm以下の気泡が観察される
1:目視で直径1.0mmよりも大きな気泡が観察される
(デジタル顕微鏡評価)
デジタル顕微鏡((株)キーエンス製、デジタルHFマイクロスコープVHー8000)で、数ヶ所で倍率を1〜3000倍、焦点を第一基材側から第二基材側へ可変でずらしていき、気泡が観察された場合はその大きさの最大値を測定し評価した。
セーフライト下でホログラフィック記録メディアに、Nd:YAGレーザー(532nm)を備えたホログラフィック作製装置にてデジタルパターンを表示し、0.1〜30mJ/cm2のエネルギーで、このデジタルパターン化されたホログラフィック露光することによりホログラムを得た。次いで、Nd:YAGレーザー(532nm)を参照光に用いて、発生した再生光をCCDで読み取り、良好なデジタルパターンが再生できた最小露光量を感度(S1)として測定した。
屈折率のコントラストは、下記の方法に従って測定した回折効率より求めた。回折効率の測定は、日本分光工業(株)製のART25C型分光光度計を用い、幅3mmのスリットを有したフォトマルチメータを、試料を中心にした半径20cmの円周上に設置した。幅0.3mmの単色光を、試料に対し45度の角度で入射し、試料からの回折光を検出した。正反射光以外で最も大きな値と、試料を置かず直接入射光を受光した時の値との比を回折効率とし、得られたホログラムの回折効率から屈折率のコントラスト(Δn)を求めた。
上述のようにして作製したホログラフィック記録メディアを、米国特許第5,719,691号に記載の手順に従って、一連の多重ホログラムを書き込み、作製したホログラフィック記録メディアの記録層内の均一性および屈折率のコントラストの測定・評価は上述の評価1と同様の方法で、下記の方法で感度(記録エネルギー)を、評価1と同様の方法で記録層内の均一性および屈折率のコントラストを評価した。得られた結果を表5に示した。
セーフライト下でホログラフィック記録メディアに、Nd:YAGレーザー(532nm)を備えたホログラフィック作製装置にてデジタルパターンを表示し、0.1〜30mJ/cm2のエネルギーで、このデジタルパターン化されたホログラフィック露光することによりホログラムを得た。次いで、ホログラフィック記録メディアを7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で5分間処理した後に100℃で5分間加熱処理した。この処理された記録メディアをセーフライト下でNd:YAGレーザー(532nm)を参照光に用いて、発生した再生光をCCDで読み取り、良好なデジタルパターンが再生できた最小露光量を感度(S1)として測定した。
上述のようにして作製したホログラフィック記録メディアを、特開2002−123949号に記載の手順に従って、一連の多重ホログラムを書き込み、下記の方法に従って、感度(記録エネルギー)について測定、評価を行い、評価1と同様の方法で記録層内の均一性を評価した。得られた結果を表6に示した。
セーフライト下でホログラフィック記録メディアに、Nd:YAGレーザー(532nm)を備えたホログラフィック作製装置にてデジタルパターンを表示し、0.1〜30mJ/cm2のエネルギーで、このデジタルパターン化されたホログラフィック露光することによりホログラムを得た。次いで、ホログラフィック記録メディアを7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で5分間処理した後に100℃で5分間加熱処理した。この処理された記録メディアをセーフライト下でNd:YAGレーザー(532nm)を参照光に用いて、発生した再生光をCCDで読み取り、良好なデジタルパターンが再生できた最小露光量を感度(S2)として測定した。
上述のようにして作製したホログラフィック記録メディアを、米国特許第5,719,691号に記載の手順に従って、一連の多重ホログラムを書き込み、作製したホログラフィック記録メディアの記録層内の均一性および屈折率のコントラストの測定・評価は上述の評価1と同様の方法で、下記の方法で感度(記録エネルギー)を評価した。得られた結果を表7に示した。
セーフライト下でホログラフィック記録メディアに、青紫色領域の半導体レーザー(405nm)を備えたホログラフィック作製装置にてデジタルパターンを表示し、0.1〜30mJ/cm2のエネルギーで、このデジタルパターン化されたホログラフィック露光することによりホログラムを得た。次いで、ホログラフィック記録メディアを7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で5分間処理した後に100℃で5分間加熱処理した。この処理された記録メディアをセーフライト下で青紫色領域の半導体レーザー(405nm)を参照光に用いて、発生した再生光をCCDで読み取り、良好なデジタルパターンが再生できた最小露光量を感度(S3)として測定した。
上述のようにして作製したホログラフィック記録メディアを、特開2002−123949号に記載の手順に従って、一連の多重ホログラムを書き込み、下記の方法で感度(記録エネルギー)を、評価1と同様の方法で記録層内の均一性を評価した。得られた結果を表8に示した。
セーフライト下でホログラフィック記録メディアに、青紫色領域の半導体レーザー(405nm)を備えたホログラフィック作製装置にてデジタルパターンを表示し、0.1〜30mJ/cm2のエネルギーで、このデジタルパターン化されたホログラフィック露光することによりホログラムを得た。次いで、ホログラフィック記録メディアを7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で5分間処理した後に100℃で5分間加熱処理した。この処理された記録メディアをセーフライト下で青紫色領域の半導体レーザー(405nm)を参照光に用いて、発生した再生光をCCDで読み取り、良好なデジタルパターンが再生できた最小露光量を感度(S4)として測定した。
記録された情報を固定化し作製した本発明のホログラフィック情報メディアを下記の条件で保存し、保存前後で各情報メディアに合った方法でデジタルパターンを再生評価し、良好なデジタルパターンが再生できた最小露光量の保存前後の差を以下の方法で評価し、得られた結果を表9に示した。また、併せてホログラフィック情報メディアの着色度合を下記の方法で評価し、得られた結果を表10に示した。
ホログラフィック情報メディアを50℃、2週間保存し、保存前後の最小露光感度差(ΔSh)を求めた。
(耐光保存性)
温度25℃で、7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で1週間保存、保存前後の最小露光感度差(ΔSw)を求めた。
(着色度合の評価)
作製したホログラフィック記録メディアをホログラフィック露光せずに7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で5分間処理した後に100℃で5分間加熱処理しホログラフィック情報メディアを作製した。次いで下記の条件で保存し、保存前後で各情報メディアの透過率を日立製作所(株)製、日立分光光度計U−4100で測定し、以下の方法で評価した。
ホログラフィック情報メディアを80℃、2週間保存、保存前後の400nmの透過率差(ΔTh)を求めた。
(耐光保存性)
温度35℃で、7万ルクスのサンシャインフェードメータ下で1週間保存、保存前後の400nmの透過率差(ΔTh)を求めた。
Claims (18)
- 第一の基材と第二の基材の間にホログラフィック記録層が挟持されたホログラフィック記録メディアにおいて、該ホログラフィック記録層は、分子内に2個以上のイソシアネート基を有する化合物と分子内に2個以上の水酸基を有する化合物を少なくとも含有するバインダー形成化合物、エチレン性不飽和結合を有する化合物、前記エチレン性不飽和結合を有する化合物の重合反応を開始することのできる光重合開始剤をそれぞれ含有し、かつ、含有されるバインダー形成化合物100質量部に対して0.01質量部以上、1.00質量部以下で下記一般式(1)で表される化合物を含有することを特徴とするホログラフィック記録メディア。
一般式(1) M(OCOR)n
(式中、Mは鉛またはビスマスを表し、Rは直鎖、分岐のアルキル基、シクロアルキル基、あるいは置換または無置換の芳香族基、nはMが鉛の場合は1をビスマスの場合は3を表す。) - 前記一般式(1)で表されるMがビスマスであることを特徴とする請求項1記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録層に含有されるエチレン性不飽和結合を有する化合物の重合反応を開始することのできる光重合開始剤を分光増感することができる増感色素をさらに含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録層に含有されるエチレン性不飽和結合を有する化合物として、分子内に(メタ)アクリロイル基を有する化合物を少なくとも含んでいることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録層に含有されるエチレン性不飽和結合を有する化合物として、屈折率として少なくとも1.55以上の化合物をエチレン性不飽和結合を有する化合物全体に対して50〜100質量%含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材の厚みをD1と第二基材の厚みをD2とし、ホログラフィック記録層の厚みをDhとした際に、0.15≦Dh/(D1+D2)≦2.0の関係を満たすことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアにおいて、ホログラフィック記録層の厚みDhが200μm以上、2.0mm以下であることを特徴とする請求項7記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材の厚みD1と第二基材の厚みD2との関係がD1≦D2であることを特徴とする請求項8記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材が透明であり、ホログラフィック記録層が積層された面とは反対の面に反射防止処理がなされていることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第一基材の材質がガラスであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアにおいて、第二基材のホログラフィック記録層が積層される面あるいはその反対面に反射率が70%以上の反射層が積層されていることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアの形状がディスク状であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 前記ホログラフィック記録メディアの形状がカード状であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディア。
- 請求項1〜14のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディアに記録する方法において、該ホログラフィック記録メディアにホログラフィック露光する以前にバインダー形成化合物を反応させバインダーを形成させた後に、記録したい情報を基にしたホログラフィック露光を行い、光重合開始剤を活性化させ、この活性種によりエチレン性不飽和結合を有する化合物をホログラフィック記録層内で拡散重合させることによりホログラフィック記録メディアに情報を記録することを特徴とするホログラフィック記録方法。
- 前記ホログラフィック記録方法において、ホログラフィック記録メディアへの情報記録が終了した後に、さらにホログラフィック記録メディア全体に熱および光照射により安定化させることを特徴とする請求項15記載のホログラフィック記録方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項記載のホログラフィック記録メディアに記録する方法において、該ホログラフィック記録メディアに記録したい情報を基にしたホログラフィック露光を行い、光重合開始剤を活性化させ、この活性種によりエチレン性不飽和結合を有する化合物を拡散重合させることによりホログラフィック記録メディアに情報を記録し、ホログラフィック記録メディアへの情報記録が終了した後に、さらにホログラフィック記録メディア全体に熱および光照射を行うことにより記録された情報を安定化させることを特徴とするホログラフィック記録方法。
- 第一の基材と第二の基材の間にホログラフィック情報記録層が挟持され、該ホログラフィック情報記録層が、分子内に2個以上のイソシアネート基を有する化合物と分子内に2個以上の水酸基を有する化合物とを、下記一般式(1)で表される化合物を触媒として架橋形成されたウレタンを主成分とする領域と、屈折率が1.55以上であるエチレン性不飽和結合を有する化合物を少なくともモノマー単位として含むラジカル重合させて形成したラジカル重合体を主成分とする領域とを有することを特徴とするホログラフィック情報メディア。
一般式(1) M(OCOR) n
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