JP4363897B2 - 一軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents
一軸配向積層ポリエステルフィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP4363897B2 JP4363897B2 JP2003153043A JP2003153043A JP4363897B2 JP 4363897 B2 JP4363897 B2 JP 4363897B2 JP 2003153043 A JP2003153043 A JP 2003153043A JP 2003153043 A JP2003153043 A JP 2003153043A JP 4363897 B2 JP4363897 B2 JP 4363897B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- layer
- polyester
- uniaxially oriented
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、一軸配向積層ポリエステルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、液晶表示装置の構成部材である偏光板、位相差板などの液晶表示装置の構成部材の表面を保護する表面保護フィルムとして好適に使用することのできる、偏光特性、滑り性、透明性、連続製膜性等に優れた特性を有する一軸配向積層ポリエステルフィルムに関するものである。
【0002】
【従来技術】
近年、液晶ディスプレイの高性能化、高画質化およびカラー化、大画面化の技術が進み、液晶ディスプレイは、CRTディスプレイに比べ、軽薄化、低エネルギー消費化が可能であることから、ノートパソコン、薄型テレビ、カーナビゲーション等に広く採用されて急速に普及し、かつその伸びも著しい。
液晶ディスプレイにおいて、偏光板、位相差偏光板および位相差板等の構成部材は、液晶ディスプレイの透過光の明暗をつけることや、色相を変化させるために必要かつ重要な部品であるが、これらについても品質の安定維持が重要な課題となっており、工程検査、品質検査、出荷検査の基準が益々厳しくなっているのが現状である。
【0003】
液晶表示装置の各種構成部材は、表示能力、色相、コントラストなどの評価、あるいは異物、欠点の検査のために、適時に検査を行うのが通例である。検査の方法としては、検光子を用いて検査対象の保護フィルムを有する偏光板とクロスニコルを形成することにより行われる検査が挙げられる。具体的には、偏光板2枚を、その延伸軸を直交させて配置し、その偏光板の間にサンプルを入れ、透過光により異物または欠点を観察する方法である。このような検査では、偏光板上の異物および欠点などは、その部分を光が透過するため、輝点として検出される。
【0004】
従来、保護フィルムの基材としては、薄くて丈夫な二軸延伸フィルムが用いられている。しかし、このような二軸延伸フィルムは、その延伸、熱処理工程で発生するボーイング現象により主配向の方向がバラつくために、クロスニコル法を用いた検査の際に、コントラストや明るさがバラついたり、あるいはフィルムの有するリターデーションに起因する干渉による着色が観察されたり、異物または欠点の確認が困難になったりするという傾向がある。
【0005】
これらの問題点を改善する方法として、光学異方性の少ない低リターデーションである保護フィルムを用いる方法が提示されている(例えば、特許文献1参照)。しかしこのような二軸延伸フィルムも、近年のTFT方式STN方式における偏光板、位相差板の更なる大型化、および生産性向上に伴う加工原反の広幅化により、幅方向での光学特性の安定ということにおいては、十分に満足しうるものではない。特に大型複合偏光板を検査するに当たって、全体を見わたした際に、複合偏光板の周辺部分は、斜め方向から見ることになる。そのため、このような周辺部分は着色された状態で観察されることとなり、この部分の異物および欠点の確認が困難である。そして、偏光板または位相差板の保護フィルムとして用いられるこれらの二軸延伸フィルムは、光学異方性対策だけでは十分に解決していないものである。すなわち、フィルムの光学異方性とは別に、フィルム中に存在する粒子および表面によって、偏光板または位相差板に混入した異物や欠点である輝点を見落として、正確な異物検査が困難である。
【0006】
また、一軸方向に高リターデーションを得ることにより、配向主軸の方向を偏光板または位相差板の配向軸の方向と同じにするか、90°となるように積層することにより問題が解決されることが提示されている(例えば、特許文献2参照)。しかしながら、一軸方向に高リターデーションを得るためには、一軸方向に高延伸倍率となり、結果的に一軸延伸フィルムとなるために、製膜時の張力変動により巻き取り時やスリット時あるいはフィルム加工時にフィルムが裂け(破断)やすくなり、連続製膜性、取り扱い性が非常に劣るものである。
【0007】
【特許文献1】
特開平6−3664号公報
【特許文献2】
特開2000−94565号公報
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実情を鑑みなされたものであり、その解決課題は、偏光板、位相差板などの液晶表示装置の構成部材の表面を保護する保護フィルムとして、クロスニコル法による目視検査を容易にし、特に大画面の液晶ディスプレイにおいても、偏光板、位相差板中に存在する異物の検出精度を高めて良品の歩留まりを向上させ、さらに取り扱い作業性、連続製膜性に優れた特性を有する一軸配向積層ポリエステルフィルムを提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記課題に鑑み鋭意検討を重ねた結果、特定の構成を有するフィルムによれば、上記課題を容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明の要旨は、A層、B層およびC層の少なくとも3層のポリエステル層からなる一軸配向共押出積層フィルムであって、最外層であるA層およびC層は、平均粒径が0.1〜5.0μmの不活性粒子を0.01〜0.5重量%含有する実質的にホモのポリエステルからなり、中間層であるB層は、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式のジオール成分および数平均分子量が300〜4000であるポリアルキレンエーテルグリコール成分を主たる構成成分とし、ポリアルキレンエーテルグリコール成分を10〜35重量%含有するポリエステルからなり、B層の全フィルム厚みに占める厚み割合が65〜95%であることを特徴とする一軸配向積層ポリエステルフィルムに存する。
【0010】
【発明の実施形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムは、少なくとも3層が押し出し口金から、いわゆる共押出し法により押し出されたフィルムであって、後に縦方向または横方向に一軸方向に配向させたフィルムである。
【0011】
本発明において、最外層であるA層およびC層を構成するポリエステルは、実質的にホモのポリエステルからなる。かかるポリエステルは、芳香族ジカルボン酸またはそのエステルとグリコールとを主たる出発原料として得られるポリエステルであり、繰り返し構造単位の80%以上がエチレンテレフタレート単位またはエチレン−2,6−ナフタレート単位または1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート単位を有するポリエステルを指す。そして、上記の範囲内であれば、他の第三成分を含有してもよい。
【0012】
ポリエステルを構成する芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸および2,6−ナフタレンジカルボン酸以外に、例えば、イソフタル酸、フタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ジフェニルジカルボン酸、オキシカルボン酸(例えば、p−オキシエトキシ安息香酸等)を用いることができる。グリコール成分としては、エチレングリコールおよび1,4−シクロヘキサンジメタノール以外に、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を用いることができる。
【0013】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムの中間層であるB層を構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式のジオール成分および数平均分子量が300〜4000であるポリアルキレンエーテルグリコールを主たる成分とするポリエステルである。ここで言う主たる成分とは、全構成成分中、80重量%以上が上記成分で占められることを意味する。また、構成成分については、例えば、ポリエステルB層をアルカリで分解し、クロマトグラフィーにより分析することができる。
【0014】
B層を構成するジカルボン酸成分は、50モル%以上がテレフタル酸であることが好ましいが、他のジカルボン酸成分が共重合されたものであってもよい。テレフタル酸以外のジカルボン酸成分としては、具体的には、例えば、イソフタル酸、オルトフタル酸、フェニレンジオキシジ酢酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェノキシエタンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルカルボン酸、4,4’−ジフェニルカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸等が挙げられるが、これらの中でもイソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸から選択される一種以上が好適である。なお、本発明において、ジカルボン酸成分は、原料の段階では、例えば、炭素数1〜4程度のアルキレンエステル等のエステル形成誘導体を含むものとする。
【0015】
B層を構成する脂肪族または脂環式のジオール成分としては、50モル%以上がエチレングリコールであることが好ましいが、他の脂肪族または脂環式ジオール成分が共重合されたものであってもよい。エチレングリコール以外の脂肪族および/または脂環式のジオール成分としては、具体的には、例えば、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,10−デカンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール、ジエチレングリコール等の脂肪族ジオール、1,1−シクロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール等の脂環式ジオール等が挙げられ、中でも1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールから選ばれる一種以上が好適である。なお、本発明においては、脂肪族または脂環式ジオール成分は、原料の段階ではエステル形成性の誘導体をも含むものである。
【0016】
エチレングリコール以外の脂肪族および脂環式ジオール成分は、全ジオール成分の通常30モル%以下、好ましくは5〜30モル%、さらに好ましくは10〜20モル%の範囲である。エチレングリコール以外の脂肪族または脂環式のジオール成分を共重合することにより、柔軟性や透明性が向上する場合があるが、共重合の量によっては、得られる共重合ポリエステルフィルムの機械的特性が劣る場合がある。
【0017】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムのB層中には、ポリアルキレンエーテルグリコールを構成成分として含有する必要があり、その数平均分子量は300〜4000であり、好ましくは400〜3000、さらに好ましくは500〜2000の範囲である。数平均分子量が300未満では、フィルムが柔軟性に欠けるために、一軸延伸によるフィルム化でフィルムが裂け(破断)やすくなり、連続製膜性が劣るので好ましくない。一方、数平均分子量が4000を超えると、フィルムの透明性が劣るために、透過光による検査の精度が悪くなる傾向がある。
【0018】
ポリアルキレンエーテルグリコールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリトリメチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリヘキサメチレングリコール、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとのブロックまたはランダム共重合体などが挙げられるが、これらの中でも、ポリテトラメチレンエーテルグリコールが好ましい。なお、ポリアルキレンエーテルグリコールは、数平均分子量の異なるものを複数併用することもできる。複数併用する場合は、均一に混合して測定した値が前記範囲であればよい。
【0019】
本発明において、ポリアルキレンエーテルグリコールの数平均分子量は、ゲルパーミェーションクロマトグラフィー等の一般的な方法により測定することができる。
【0020】
ポリアルキレンエーテルグリコールは、共重合ポリエステル中に10〜35重量%、さらには10〜30重量%含有されていることが好ましい。ポリアルキレンエーテルグリコールの含有量が10重量%未満では、フィルムが柔軟性に欠けるために、一軸延伸によるフィルム化でフィルムが破断(裂け)しやすくなり、連続製膜性が劣るので好ましくない。一方、含有量が35重量%を超えると、柔軟性に優れるものの、フィルムの透明性が劣るために、透過光による検査の精度が悪くなる傾向がある。
【0021】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムのB層を構成するポリエステル樹脂は、基本的には、ジカルボン酸、ジオール成分およびポリアルキレンエーテルグリコールによるポリエステル樹脂の慣用の製造法、すなわち、直接重合法、またはエステル交換法などにより回分式、または連続式に製造される。ポリアルキレンエーテルグリコールおよび任意で使用する共重合成分は、重縮合反応過程の任意の段階で添加することができる。さらに、本発明のポリエステルは、予め、ジカルボン酸、および脂肪族および/または脂環式ジオールからなる低重合度のオリゴマーを製造し、当該オリゴマーとポリアルキレンエーテルグリコールとを重縮合することにより得ることもできる。
【0022】
重縮合反応により得られた樹脂は、通常、重縮合反応槽の底部に設けられた抜き出し口からストランド状に抜き出して、冷水しながら、もしくは水冷後、カッターで切断されてペレット状とされる。さらに、この重縮合後のペレットを加熱処理して固相重縮合させることにより、さらに高重合度化させるとともに、反応副生物のアセトアルデヒドや低分子オリゴマー等を低減化することもできる。
なお、前記製造方法においてエステル化反応は、必要に応じて、例えば、三酸化アンチモン、アンチモン、チタン、マグネシウム、カルシウム等の有機酸塩や有機金属化合物等のエステル化触媒の存在下でなされ、エステル交換反応は、必要に応じて、例えば、リチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、マンガン、チタン、亜鉛等の有機酸塩や有機金属化合物等のエステル交換触媒の存在下でなされる。
【0023】
また、重縮合反応は、例えば、正燐酸、亜燐酸、次亜燐酸、ポリ燐酸およびこれらのエステルや有機酸塩等の燐化合物の存在下、および、例えば、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウム、四酸化ゲルマニウム等の金属化合物、あるいは、アンチモン、ゲルマニウム、亜鉛、チタン、コバルト等の有機酸塩や有機金属化合物等の重縮合触媒の存在下でなされる。これらの重縮合触媒の中でも、テトラブトキシチタネート、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウムから選択される一種以上が好適に使用される。
【0024】
さらには、重縮合過程での消泡を促進するため、シリコーンオイル等の消泡剤を添加するのが好ましい。
【0025】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムの最外層であるA層およびC層を構成するポリエステルは、耐ブロッキング性、易滑性を付与するために、不活性微粒子を含有する必要があり、その含有量は、それぞれの層中に0.01〜0.5重量%の範囲である必要があり、好ましくは0.02〜0.4重量%、さらに好ましくは0.05〜0.3重量%の範囲である。不活性微粒子の含有量が0.01重量%未満では、透明性に優れるが、耐ブロッキング性、易滑性に劣り、フィルムの取り扱い性が悪くなる。一方、不活性微粒子の含有量が0.5重量%を超えると、易滑性、耐ブロッキング性に優れるが、フィルムの透明性の悪化や粒子が凝集して粗大突起を形成し、保護フィルムとしての異物検査に支障をきたす。
【0026】
本発明で用いる不活性微粒子としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、燐酸カルシウム、カオリン、タルク、二酸化チタン、アルミナ、硫酸バリウム、フッ化リチウム、ゼオライト、硫化モリブデン等の無機粒子、蓚酸カルシウム、架橋高分子粒子などの有機粒子を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【0027】
用いる不活性微粒子の平均粒径は、0.1〜5.0μm、好ましくは0.2〜4.0μm、さらに好ましくは0.3〜3.0μmの範囲である。平均粒径が0.1μm未満では、透明性に優れるが、フィルムの製造工程における巻き特性が劣る。一方、平均粒径が5.0μmを超えると、易滑性に優れるが、フィルム表面の粗面化の度合いが大きくなりすぎて、透明性が損なわれたり、ツブ状欠陥が発生したりする。
【0028】
最外層のA層およびC層を構成するポリエステルに不活性微粒子を配合する方法としては、公知の方法を採用し得る。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくは、エステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後重縮合反応開始前の段階でエチレングリコール等に分散させたスラリーとして添加し、重縮合反応を進めてもよい。また、ベント付き混練り押し出し機を用い、水または沸点200℃以下の有機溶媒中に分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練り押し出し機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
【0029】
A層およびC層には、前述の粒子以外に、フィルムの耐ブロッキング性、易滑性を向上するために、有機滑剤を含有させることも好ましい手法である。有機滑剤の種類としては、特に限定するものではないが、脂肪族化合物、脂肪族エステル類、アルキレンビス脂肪族類および芳香族アミド等が好ましい。脂肪族化合物としては、モンタン酸等炭素数の多いものが好まれる。また、脂肪族エステルとしては、モンタン酸エチレングリコールエステル等が挙げられる。アルキレンビス脂肪族および芳香族アミドとしては、ヘキサメチレンビスベヘンアミド、N,N’−ジステアリルテレフタルアミド等が挙げられる。これらの有機滑剤のフィルム中の含有量としては、500ppm以下、さらには200ppm以下が好適である。これらの滑剤が多量に混入すると、フィルムに各種塗布剤等を施す際の接着性が低下したり、フィルムの色目として黄味が強くなりすぎたりする恐れがある。
【0030】
本発明においては、耐ブロッキング性、易滑性、巻き取り性、作業性を高度に満足させるために、フィルム表面の平均粗さ(Ra)が両面ともに0.010〜0.050μmの範囲であることが好ましく、さらに好ましくは0.015〜0.045μm、特に好ましくは0.015〜0.040μmの範囲であり、かかる範囲となるよう適宜、条件を選択することが望ましい。
【0031】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムのB層の全フィルム厚みに占める割合(中間層比率)は65〜95%の範囲であり、好ましくは70〜95%、さらに好ましくは75〜95%の範囲である。B層の厚みがフィルム全体に占める割合が65%未満では、最外層のA層およびC層を構成するホモのポリエステル層の厚みが厚くなるために、製膜時の張力変動やスリット時またはフィルム加工時にフィルムが破断しやすくなる(裂けやすくなる)ので好ましくない。一方、B層の厚みがフィルム全体に占める割合が95%を超えると、製膜時の張力変動やスリット時または加工時のフィルム破断(裂け)を防止できるが、フィルム幅方向での積層厚みが不均一となり、偏光板、位相差板などのための保護フィルムとして用いた場合、クロスニコルを形成する異物検査において、コントラストや明るさがバラつき、安定した検査が行えないので好ましくない。
【0032】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムの全光線透過率は、通常80%以上、好ましくは85%以上である。全光線透過率が80%未満では、異物等の欠点検査において、異物を検知できないことが懸念される。
【0033】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムの複屈折率(Δn)は、通常0.050以上、好ましくは0.080以上、さらに好ましくは0.090以上であることが好ましい。複屈折率(Δn)が0.050より小さいときには、リターデーション値が低くなる傾向にあり、クロスニコル検査時にフィルム端部が着色し、検査に支障をきたすことがある。
【0034】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムのリターデーション値(Re)は通常1000〜8000nm、好ましくは1100〜7000nm、さらに好ましくは1200〜6000nmの範囲である。リターデーション値が1000nm未満では、視角により干渉が表れやすく、検査精度が低下する傾向がある。一方、リターデーション値が8000nmを超えると、一軸方向に高配向となり、フィルムの主配向方向に垂直な方向の破断強度が低下して、フィルムの製造工程、保護フィルムの加工工程においてフィルムの破断(裂け)などの問題が発生することがある。
【0035】
本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムの厚さは特に限定されるものではないが、通常5〜150μm、好ましくは10〜100μm、さらに好ましくは25〜75μmの範囲である。フィルムの厚さが5μm未満の場合は、保護フィルムとして用いた場合、保護性が低下する傾向があり、取り扱い性などが悪くなることもある。また、フィルム厚みが150μmを超える場合は、可撓性、全光線透過率が悪化する傾向があり、保護フィルムとして用いた場合、取り扱い作業性、異物混入などの光学検査に支障をきたす恐れがある。
【0036】
次に本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムの製造方法を具体的に説明するが、本発明の構成要件を満足する限り、以下の例示に特に限定されるものではない。
【0037】
すなわち、先に述べたポリエステル原料を使用し、複数台の押し出し機、複数層のマルチマニホールドまたはフィードブロックを用い、それぞれのポリエステルを積層して口金から複数層の溶融シートを押し出し、冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平坦性を向上させるため、シートと回転冷却ロールとの密着性を高めることが好ましく、静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。次いで、得られた未延伸シートをガラス転移温度以上の温度において、ロールまたはテンター方式の延伸機で一軸延伸後、熱固定処理を施す方法が挙げられる。延伸温度は80〜120℃、好ましくは90〜120℃であり、延伸倍率は2.5〜7.0倍、好ましくは3.0〜6.5倍であり、熱固定温度は180〜250℃、好ましくは200〜240℃である。
【0038】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例中「部」とあるのは「重量部」を示す。また、本発明で用いた物性測定法および評価基準は下記のとおりである。
【0039】
(1)粒子の平均粒径(μm)
レーザー回折散乱法((株)堀場製作所製 LA−910)によって求められる全粒子の50%点にある粒子の等価球形直径をもって平均粒径とした。
【0040】
(2)ポリマーの極限粘度(dl/g)
ポリマー1gをフェノール/テトラクロロエタン(50/50(重量比))の混合溶媒100ml中に溶解させ、ウベローデ型粘度計にて30℃で測定した。
【0041】
(3)フィルムの複屈折率(Δn)
アタゴ光学社製アッベ屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大値(nγ)、それに直角方向の屈折率(nβ)およびフィルムの厚さ方向の屈折率(nα)を測定し、下記式より複屈折率(Δn)を算出した。なお、屈折率の測定は、Na−D線(波長λ=589nm)を用い、マウント液にはヨウ化メチレンを用いて、23℃、50%RHで行った。
Δn=Δγ―Δβ
【0042】
(4)フィルムのリターデーション(Re)
CARL ZEISS社製の偏光顕微鏡に、カルサイトコンペンセーターを取り付けて白色光で測定した。コンペンセーターを光軸より外し、回転台に試料を乗せ、回転台を廻しながら、視野が最も暗くなる位置を探した。コンペンセーターを挿入し、光のスペクトルの輪が視野中心を横切るように動く位置になるように45°回転させ、黒色干渉縞のコンペンセーターの回転角から、リターデーションを測定した。
【0043】
(5)フィルム表面の平均粗さ(Ra)
直接位相検出干渉法、いわゆるマイケルソンの干渉を利用した2光束干渉法を用いた非接触表面計測システム(マイクロマップ社製 Micromap512)を用いて、平均粗さ(Ra)を測定した。なお、測定波長は554nmとし、対物レンズは20倍を用いて、20視野計測し、その平均値とした。
【0044】
(6)全光線透過率
JIS−K7136に準じ、日本電色工業製分球式濁度計(NDH−2000型)によりフィルムの全光線透過率を測定した。
【0045】
(7)摩擦係数(μd)
平滑なガラス板上に、幅15mm、長さ150mmに切り出したフィルム同士を2枚重ね、その上にゴム版をのせ、2枚のフィルム接圧を2g/cm2として、20mm/分でフィルム同士を滑らせて摩擦力を測定し、5mm滑らせた点での摩擦係数を動摩擦係数とし、下記ランクにて判定評価した。なお、測定は、室温23℃、湿度50%RHの雰囲気下で行った。
○:μd≦0.40
△:0.40<μd≦0.50
×:0.50<μd
【0046】
(8)フィルムの積層厚み(中間層比率)
透過型電子顕微鏡(TEM)によるフィルム断面の観察にて行った。すなわち、フィルムサンプルの小片を、エポキシ樹脂に硬化剤、加速剤を配合した樹脂に包埋処理し、ウルトラミクロトームにて厚み約200nmの切片を作成し、観察用サンプルとした。得られたサンプルを日立(株)製透過型電子顕微鏡(H−9000)にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に、明暗によってその界面が観察される。その界面とフィルム表面までの距離と中間層の距離を透過型電子顕微鏡写真1枚について平均し、厚みを計算した。但し、加速電圧は300KV、倍率は表層厚みに応じ、1万〜10万倍の範囲で設定した。少なくとも50枚の写真について行い、測定値の厚い方から10点、薄い方から10点を削除して30点の相加平均をフィルムの厚みとした。このフィルム厚みをもとに下記式により中間層比率を計算した。
中間層比率(%)=中間層×100/全体の厚み
【0047】
(9)光線透過量の均一性
二枚の偏光板を直交方向に配置し、二枚の偏光板の間に一軸延伸積層ポリエステルフィルムを一方の偏光板の主軸と方向を合わせて設置し、二枚の偏光板の下部から蛍光灯を光源とし、反対方向から目視で光の透過状況を観察し、次に示す3ランクにて判定評価した。
○:全体に光の透過量のムラが小さい。
△:多少、光の透過量のムラが見られる。
×:光の透過量のムラが顕著に見られる。
【0048】
(10)製膜時のフィルムの破断性
フィルムの製膜時、巻き取り時、スリット時にフィルムが裂ける(破断)状況を次に示す3ランクにて判定評価した。
○:殆どフィルム裂け(破断)を起こさず、生産性良好。
△:時折フィルム裂け(破断)を生じ、生産性やや劣る。
×:頻繁にフィルム裂け(破断)を生じ、生産性劣る。
【0049】
実施例1
[ポリエステルAの製造]
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール70部、および酢酸マグネシウム0.06部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、エチレングリコールに分散させた平均粒径2.4μmの非晶質シリカ粒子を0.1部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には400Paとした。反応開始後、4時間を経た時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.65であった。
【0050】
[ポリエステルBの製造]
テレフタル酸59部、エチレングリコール21部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)20部、触媒および助触媒として、テトラブトキシチタネート0.009部、エチルアシッドフォスフェート0.025部、酢酸コバルト0.05部を反応器にとり、270℃、400Paでの直接重合法によりポリマーを得た。得られたポリエステルBの極限粘度は0.79であった。
【0051】
[ポリエステルフィルムの製造]
ポリエステルAおよびポリエステルBを別個のベント付き二軸スクリューの押し出し機に供給し、ポリエステルAは、280℃、−100KPa、ポリエステルBは、250℃、−100KPaのベント減圧下で溶融混練りし、これらのポリマーをフィードブロック内で合流して積層してスリット状ダイより20℃の回転冷却ロール上にシート状に押し出し、静電印加密着法を使用して回転冷却ロールにより急冷して積層未延伸シートを得た。得られた積層未延伸シートの両端部をクリップに把持し、テンター内に送り込み、95℃で横方向に4.5倍に延伸した後、210℃で3秒間熱処理を施し、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0052】
実施例2
実施例1において、ポリエステルBのテレフタル酸を52部、エチレングリコールを18部、ポリテトラメチレンエーテルグリコールを30部とする以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0053】
実施例3
実施例1において、ポリエステルBのテレフタル酸を66部、エチレングリコールを24部、ポリテトラメチレンエーテルグリコールを10部とする以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0054】
比較例1
実施例1において、中間層であるポリエステルBをポリエステルAとすること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/A/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0055】
比較例2
実施例1において、ポリエステルBのテレフタル酸を48部、エチレングリコールを14部、ポリテトラメチレンエーテルグリコールを38部とすること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0056】
比較例3
実施例1において、ポリエステルBのテレフタル酸を68部、エチレングリコールを25部、ポリテトラメチレンエーテルグリコールを7部とすること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0057】
比較例4
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコールの数平均分子量が4200とすること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0058】
比較例5
実施例1において、ポリエステルBのポリテトラメチレンエーテルグリコールの数平均分子量が250とすること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0059】
比較例6
実施例1において、ポリエステルAおよびポリエステルBの押し出し量を変更すること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが8/24/8(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0060】
比較例7
実施例1において、ポリエステルAおよびポリエステルBの押し出し量を変更すること以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが0.5/39/0.5(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0061】
比較例8
実施例1において、ポリエステルAに含有する非晶質シリカ粒子の粒径を5.4μmとする以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0062】
比較例9
実施例1において、ポリエステルAに含有する非晶質シリカ粒子の粒径を0.08μmとする以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0063】
比較例10
実施例1において、ポリエステルAに含有する非晶質シリカ粒子の含有量を0.009重量%とする以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚さが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0064】
比較例11
実施例1において、ポリエステルAに含有する非晶質シリカ粒子の含有量を0.6重量%とする以外は、実施例1と同様にして、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの一軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
【0065】
比較例12
ポリエステルAおよびポリエステルBを別個のベント付き二軸スクリューの押し出し機に供給し、ポリエステルAは、280℃、−100KPa、ポリエステルBは、250℃、−100KPaのベント減圧下で溶融混練りし、これらのポリマーをフィードブロック内で合流して積層してスリット状ダイより20℃の回転冷却ロール上にシート状に押し出し、静電印加密着法を使用して回転冷却ロールにより急冷して積層未延伸シートを得た。得られた積層未延伸シートを86℃で3.5倍縦方向に延伸した後、100℃で3.7倍横延伸し、210℃で3秒間熱処理を施し、層構成がA/B/Aであり、各層の厚みが3/34/3(μm)である、トータル厚さ40μmの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。以上、実施例および比較例で得られたフィルムの内容および特性をまとめて下記表1〜2に示す。
【0066】
【表1】
【0067】
表1中、TPAはテレフタル酸、EGはエチレングリコール、PTMGはポリテトラメチレンエーテルグリコールを意味する。
【0068】
【表2】
【0069】
本発明の要件を満たす実施例1〜3の一軸配向積層ポリエステルフィルムは、偏光特性、滑り性、透明性、連続製膜性に優れるものであった。これに対し、比較例1〜12の一軸配向積層ポリエステルフィルムは、本発明の要件を満たしていないため、偏光特性、滑り性、透明性、連続製膜性に劣るものであった。
【0070】
【発明の効果】
以上、詳述したように、本発明の一軸配向積層ポリエステルフィルムは、液晶表示装置の構成部材の表面を保護する保護フィルムとして偏光特性、滑り性、連続製膜性に優れた特性を有し、その工業的価値は高い。
Claims (1)
- A層、B層およびC層の少なくとも3層のポリエステル層からなる一軸配向共押出積層フィルムであって、最外層であるA層およびC層は、平均粒径が0.1〜5.0μmの不活性粒子を0.01〜0.5重量%含有する実質的にホモのポリエステルからなり、中間層であるB層は、ジカルボン酸成分、脂肪族または脂環式のジオール成分および数平均分子量が300〜4000であるポリアルキレンエーテルグリコール成分を主たる構成成分とし、ポリアルキレンエーテルグリコール成分を10〜35重量%含有するポリエステルからなり、B層の全フィルム厚みに占める厚み割合が65〜95%であることを特徴とする一軸配向積層ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003153043A JP4363897B2 (ja) | 2003-05-29 | 2003-05-29 | 一軸配向積層ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003153043A JP4363897B2 (ja) | 2003-05-29 | 2003-05-29 | 一軸配向積層ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004351788A JP2004351788A (ja) | 2004-12-16 |
JP4363897B2 true JP4363897B2 (ja) | 2009-11-11 |
Family
ID=34048108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003153043A Expired - Lifetime JP4363897B2 (ja) | 2003-05-29 | 2003-05-29 | 一軸配向積層ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4363897B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007050631A (ja) * | 2005-08-19 | 2007-03-01 | Mitsubishi Polyester Film Copp | キャスト法によるプラスチックフィルム製造用支持体フィルム |
JP4928385B2 (ja) * | 2007-08-22 | 2012-05-09 | 帝人デュポンフィルム株式会社 | 偏光板保護フィルムの基材として用いる積層フィルム |
JP2011227334A (ja) * | 2010-04-21 | 2011-11-10 | Mitsubishi Plastics Inc | 光学用ポリエステルフィルム |
JP6167628B2 (ja) * | 2013-04-11 | 2017-07-26 | 三菱ケミカル株式会社 | ガラス貼り合わせ用ポリエステルフィルム |
JP6201387B2 (ja) * | 2013-04-11 | 2017-09-27 | 三菱ケミカル株式会社 | ガラス貼り合わせ用ポリエステルフィルム |
CN106488839B (zh) * | 2014-07-18 | 2019-11-12 | 富士胶片株式会社 | 单轴取向聚酯薄膜、硬涂层薄膜、触摸面板用传感器薄膜、防飞散膜、防反射膜、触摸面板及单轴取向聚酯薄膜的制造方法 |
KR102222794B1 (ko) | 2016-02-15 | 2021-03-03 | 후지필름 가부시키가이샤 | 폴리에스터 필름 및 그 제조 방법, 하드 코트 필름 및 그 제조 방법, 화상 표시 장치와 터치 패널 |
-
2003
- 2003-05-29 JP JP2003153043A patent/JP4363897B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004351788A (ja) | 2004-12-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5640488B2 (ja) | 偏光板離型用二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム | |
US20110019275A1 (en) | Polyester film for release film for polarizing plate, and laminate having improved polarization characteristics | |
JP2013210598A (ja) | 偏光板保護用ポリエステルフィルム | |
JP2013200435A (ja) | 偏光板保護用ポリエステルフィルム | |
JP2009042653A (ja) | 偏光膜保護用ポリエステルフィルム | |
EP2070986B1 (en) | Polyester film for release film | |
JP5242901B2 (ja) | 離型フィルム用ポリエテルフィルム | |
JP4814514B2 (ja) | 離型フィルム用ポリエテルフィルム | |
JP4363897B2 (ja) | 一軸配向積層ポリエステルフィルム | |
JP2013054207A (ja) | 偏光板保護用ポリエステルフィルムおよびその製造方法 | |
JP5242900B2 (ja) | 離型フィルム用ポリエテルフィルム | |
JP2011148201A (ja) | 偏光板離型用二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム | |
JP2004346117A (ja) | 離型フィルム用ポリエステルフィルム | |
JP5997996B2 (ja) | 偏光板部材用二軸延伸ポリエステルフィルム | |
JP6210244B2 (ja) | 二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム | |
JP2009155621A (ja) | 離型フィルム用ポリエテルフィルム | |
JP2007031496A (ja) | 光学用ポリエステルフィルム | |
JP2011212891A (ja) | 離型フィルム | |
JP2009161574A (ja) | 離型フィルム用ポリエテルフィルム | |
JP2009161569A (ja) | 離型フィルム用ポリエテルフィルム | |
JP5920641B2 (ja) | 二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム | |
JP5607992B2 (ja) | 偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム | |
JP2010169869A (ja) | 離型フィルム用ポリエステルフィルム | |
JP2024000615A (ja) | ポリエステルフィルムロール | |
JP2014227430A (ja) | 光学用ポリエステルフィルム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060221 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20080425 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080715 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080722 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080908 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090714 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090714 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090818 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090818 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120828 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4363897 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130828 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |