[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

JP4266075B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

粒径分布測定装置 Download PDF

Info

Publication number
JP4266075B2
JP4266075B2 JP2001042383A JP2001042383A JP4266075B2 JP 4266075 B2 JP4266075 B2 JP 4266075B2 JP 2001042383 A JP2001042383 A JP 2001042383A JP 2001042383 A JP2001042383 A JP 2001042383A JP 4266075 B2 JP4266075 B2 JP 4266075B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
light
particle size
size distribution
cell
detector
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2001042383A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002243623A (ja
Inventor
喜昭 東川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Horiba Ltd filed Critical Horiba Ltd
Priority to JP2001042383A priority Critical patent/JP4266075B2/ja
Priority to US10/077,616 priority patent/US6970243B2/en
Publication of JP2002243623A publication Critical patent/JP2002243623A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4266075B2 publication Critical patent/JP4266075B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粒径分布測定装置に関するものであり、より詳細にはレーザ回折/散乱式の粒径分布測定装置に関するものである。
【0002】
【従来技術】
従来より、レーザ回折/散乱式粒径分布測定装置では、レーザ光源をサンプルセル中の粒子に照射してその散乱光強度をリングディテクタ(およびその他の光検出器)で検出し、検出した光強度を演算処理することにより粒径分布に換算していた。
【0003】
図7は従来の一般的なレーザ回折/散乱式粒径分布測定装置10における光学系の構成を概略的に示している。図7において、11は例えば633nmのレーザ光Lを発光するレーザ光源、12はこのレーザ光源11からのレーザ光Lを集光するレンズ、13は試料を収容するセル、D0 ,D1 ,D2 …はリングディテクタを構成する各検出器である。
【0004】
そして、前記リングディテクタ上に形成された各検出器D0 ,D1 ,D2 …は対応する角度の散乱光強度を測定する。さらに、これらのリングディテクタの外側にも検出器(図外)が配置されている。すなわち、リングディテクタの外側も含めた複数の検出器D1 ,D2 …を用いることにより、微小角度から広角に至るまでの各散乱角の散乱光強度をそれぞれに対応する検出器で測定することにより、広範囲な粒子径に対して検出感度を確保するように工夫されている。
【0005】
そして、前述のように多数配置された各検出器D1 ,D2 …には、それぞれに特定の感度が高い粒子径領域がある。したがって、多数の検出器D1 ,D2 …を用いて多くの散乱角の散乱光Lsを測定することにより、高い感度の粒径分布を演算によって求めることが行われていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来より粒径分布測定装置では、粒子に照射するレーザ光Lの波長と粒子の屈折率によって、どの散乱角に対しても散乱光Lsが弱くなる粒子径領域が原理上存在しており、これが検出感度を低下させることは避けられなかった。図2は例えば633nmの特定波長のレーザ光Lを用いて、ある屈折率の粒径分布を求めたときに、各検出器D1 ,D2 …の粒子径に対する検出感度を示す図である。
【0007】
図2において、Ca1 ,Ca2 …はそれぞれ検出器D1 ,D2 …による感度曲線を示している。図2に示すように、ある試料を測定するのに633nmのレーザ光Lを用いた場合に、ほほ゛2μmのところを中心にどの散乱角に対しても散乱光Lsが弱くなる粒子径域が存在することが分かる。なお、この傾向は粒子の色が白に近くなるにつれて大きく現れていた。
【0008】
そこで、従来よりレーザ回折散乱式粒径分布測定装置では各検出器で得られた散乱光Lsの強度データから粒径分布を導くデータ演算処理手法に工夫をこらすことにより、散乱光Lsが弱い粒子径域についても遜色の少ない測定データが得られるようにすることが行われている。しかしながら、この場合にも散乱光Lsが強い粒子径域に比べると散乱光強度が弱くなる粒子径域において分解能が落ちることは避けられなかった。
【0009】
本発明はこのような実情を考慮に入れてなされたものであって、感度低下が生じる粒子径領域をなくして、測定精度や分解能が他の粒子径領域に比べて劣る粒子径領域をなくすことにより測定結果の精度や信頼性を高くすることができる粒径分布測定装置を提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は、試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の独立した光源からなり、前記光源、投光レンズおよび検出器よりなる複数の光学系を互いに独立して設け、前記複数の光源から前記セルに照射する波長を切り換えて一つの波長のレーザ光を照射したときの前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光を照射したときの前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴としている(請求項1)。
【0011】
したがって、本発明の請求項1に係る粒径分布測定装置によれば、検出感度が低い特定の粒子径領域が相殺されてなくなるので、測定精度や分解能が他の領域に比べて劣る粒子径域もなくなり、粒子径分布測定結果の精度や信頼性が向上する。そして、この粒径分布測定装置においては、光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の光源からなるので、照射するレーザ光の波長を安定したものとすることができ、それだけ測定精度が向上する。
【0012】
また、上記目的を達成するため、本発明は、試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の独立した光源からなり、前記光源および投光レンズよりなる複数の光学系を互いに独立して設けるとともに、前記複数の光源から前記セルに照射する波長を切り換えて一つの波長のレーザ光を照射したときの単一の検出器に よる散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光を照射したときの前単一の記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記単一の検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴としている(請求項2)。
【0013】
上記請求項2に係る粒径分布測定装置においては、前記検出器がレーザ光の波長に関係なく共通して直進光および各散乱角度の散乱光の強度を測定し、かつ、光源部が順次波長を変えてレーザ光を照射するものであるので、上記請求項1に係る発明で得られる効果に加えて、粒径分布測定装置の製造コストを引き下げることができると共に、検出器自体の検出感度の差による測定誤差をなくするという効果が得られる。
【0014】
そして、上記請求項1または2に係る発明において、光源から照射されるレーザ光のうち選択した波長のレーザ光だけを透過し、他の波長のレーザ光を遮蔽するシャッタを設け、このシャッタの移動によって照射するレーザ光の波長を変更可能にしてあってもよい(請求項3)。このように構成した場合、照射するレーザ光の波長の切換えを迅速かつ正確に行うことができ、測定時間の短縮と測定精度の向上を図ることができる。
【0015】
また、上記請求項1または2に係る発明において、前記光源に供給する電力を制御して選択的に照射するようにしてもよい(請求項4)。このように構成した場合にも、請求項3の場合と同様の効果が得られる。
【0016】
さらに、上記目的を達成するため、本発明は、試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部が波長の異なる複数のレーザ光を出力することのできる単一の光源からなり、前記光源、単一の投光レンズおよび単一の検出器よりなる光学系を設けるとともに、前記単一の光源から前記セルに照射する波長を切り換えて一つの波長のレーザ光を照射したときの前記単一の検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光を照射したときの前記単一の検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記単一の検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴としている(請求項5)。
【0017】
上記請求項5に係る粒径分布測定装置においては、複数の波長を発光可能とする単一の光源を光源部として用い、光源以外の全ての光学系を共通して用いているので、粒子径分布測定結果の精度や信頼性が向上するとともに、光学系を構成する部材の点数を少なくすることができ、それだけ製造コストを引き下げることができる。
【0018】
さらにそして、上記目的を達成するため、本発明は、試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の独立した光源からなり、前記光源、投光レンズおよび検出器よりなる複数の光学系を互いに独立して設け、前記複数の光源から前記セルに異なる波長のレーザ光を同時に照射して一つの波長のレーザ光での前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光での前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴としている(請求項6)。
【0019】
上記請求項6に係る粒径分布測定装置においては、複数の独立した光源を同時に駆動して各検出器からの測定値を同時に入力することができるので、上記請求項1に係る発明で得られる効果に加えて、粒径分布の測定にかかる時間を短くするという効果が得られる。
【0020】
さらに、上記請求項1〜6の何れかに係る発明において、照射されるレーザ光の最長波長が最短波長の1.5倍以上であるとするのが好ましい(請求項7)。このように構成した場合、最長波長と最短波長のレーザ光を用いて互いに感度が低い部分を補完しあうことができ、全域において十分の感度を得ることができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
図1は本発明の粒径分布測定装置1の一例を示す図である。図1において、2は測定対象となる試料を収容するサンプルセル(セル)、3a,3bはこのセル2に対して異なる波長のレーザ光La,Lbを照射するレーザ光源(光源)、4a,4bは各光源3a,3bからのレーザ光La,Lbを透過して収斂光にする投光レンズ、5a,5bは各レーザ光La,Lbがセル2を透過して生じる透過光および散乱光を測定するためのリングディテクタ(検出器)である。すなわち、本例では互いに異なる波長のレーザ光La,Lbを用いて散乱光を測定する2組の光学系を配置している。
【0022】
6は前記粒径分布測定装置1の制御部であって、光源3a,3bに電力を供給する電源ユニット7と、各検出器5a,5bからの測定値信号を入力する入力インターフェース8と、前記電源ユニット7を制御して光源3a,3bを駆動すると共に、各検出器5a,5bからの測定値信号を入力する演算部9と、この演算部9によって求められた測定値を表示する表示部10とを有している。そして、本例では、演算部9が電源ユニット7を制御することにより、セル2に透過するレーザ光La,Lbを切換自在に照射する構成を採用している。
【0023】
前記2つのレーザ光源3a,3bは光源部3を形成するものであり、本例では光源3aは例えば波長633nmのレーザ光Laを照射するHeNeレーザ光源、光源3bは例えば波長405nmの半導体レーザダイオードである。しかしながら、本発明は光源3a,3bの種類およびこれらの光源3a,3bから照射されるレーザ光La,Lbの波長を限定するものではない。
【0024】
各レーザ光源3a,3bから出たレーザ光La,Lbは投光レンズ4a,4bによって焦束光となり、サンプルセル2を透過して検出器(リングディテクタのみを図示する)5a,5b上に集光する。サンプルセル2中には粒子が浮遊または固定した状態で存在し、この粒子で散乱したレーザ光Las,Lbsは、リングディテクタ5a1 ,5a2 …5b1 ,5b2 …およびその他セル周囲に配置した光検出器(図示を省略する)で検出される。
【0025】
リングディテクタ5a,5bの中央には、セル2を透過したレーザ光La,Lbの強度を測定するための透過光用検出器5a0 ,5b0 が配置されており、レーザ光La,Lbの光軸とこの透過光検出器5a0 ,5b0 の中心とが一致するように位置調整されている。また、検出器5a,5bの各散乱光用検出チャンネル5a1 ,5a2 …5b1 ,5b2 …は、この透過光用検出器5a0 ,5b0 の中心と同軸の扇状形状であり半径方向に複数に分断して形成されている。
【0026】
なお、図1には図示を省略しているが、レーザ光源3a,3bの強度を測定するための検出器を、別途設けてもよい。また、各検出器5a0 ,5a1 …5b0 ,5b1 …はリングディテクタ以外にも配置した検出器(図外)とともに特定の散乱角ごとにその散乱光強度を測定する。
【0027】
ところで、既に図2を用いて説明したように、前記各検出器5a1 ,5a2 …にはそれぞれに単一のレーザ光Laだけでは、どの散乱角に対しても散乱光が弱くなる粒子径領域(低感度領域)Haが原理上存在する。図2において、Haは散乱光強度が弱くなる粒子径領域(低感度領域)の例を示している。
【0028】
そこで、本発明では複数波長のレーザ光La,Laを出射可能とする光源部3と、各レーザ光La,Lbによる散乱光強度を検出する検出器5a1 ,5a2 …,5b1 ,5b2 …とを用いて微小角度から広角の散乱光を検出することで、広範囲な粒子径に対して常に高い検出感度を確保する。以下、図2〜5を用いてその具体的な動作を説明する。
【0029】
図2における各検出器5a1 ,5a2 …の感度曲線Ca1 ,Ca2 が示すような、感度の高い粒子径や感度の低い粒子径領域Haは、粒子による屈折率や粒子に照射するレーザ光Laの波長に依存する。したがって、各検出器5a1 ,5a2 …の感度の高い粒子径や感度の低い粒子径は光源3aが出射するレーザ光の波長を変えることにより調整可能である。
【0030】
図3は図2と同じ試料に波長405nmのレーザ光Lbを照射した場合における粒子径と、感度との関係を示す図である。図3において、Cb1 ,Cb2 …は各検出器5b1 ,5b2 …の感度曲線であり、Hbは前記レーザ光Lbを用いた場合に各検出器5b1 ,5b2 …の何れにおいても散乱光の検出感度が低くなる粒子径の領域(低感度領域)である。
【0031】
そこで、前記演算部9は前記電源ユニット7を制御して光源3a,3bを例えば交互に駆動し、対応する検出器5a,5bからそれぞれ対応する散乱光強度の測定値を入力し、両方の波長のレーザ光La,Lbによる測定値を合わせて求める。
【0032】
なお、光源部3に何れか一つの光源3aまたは3bからのレーザ光LaまたはLbをセル2に照射するためのレーザシャッタ(遮蔽板)を設けた場合は、演算部9が電源ユニット7を制御する代わりにレーザシャッタを駆動することにより、セル2に透過するレーザ光La,Lbを切換自在に照射することが可能である。
【0033】
図4は両レーザ光La,Lbによる散乱光Las,Lbsの測定値を合わせた時の各検出器5a1 ,5a2 …,5b1 ,5b2 …の粒子径に対する検出感度を示している。図4が示すように、波長の異なるレーザ光La,Lbを用いて散乱光の測定を行うことにより、どの粒子径に対しても高感度の測定を行うことができる。
【0034】
また、本例の場合は、レーザ光Laの波長が633nm、レーザ光Lbの波長が405nmであり、レーザ光Laの波長(長波長)がレーザ光Lbの波長(短波長)の1.5倍以上であるので、両レーザ光La,Lbの低感度領域Ha,Hbが重なることはない。すなわち、前記2組の光学系の光源3a,3bから照射されるレーザ光La,Lbの波長を適宜選択し、本例のように照射されるレーザ光の最長波長(レーザ光La)が最短波長(レーザ光Lb)の1.5倍以上とすることにより、両光学系の感度の低くなる粒子径域Ha,Hbを互いに補うように感度を持たせることができ、測定範囲全体で特定の感度の低い粒子径域をなくすことができる。
【0035】
なお、前記レーザ光La,Lbの最長波長が最短波長の1.5倍未満であって、前記低感度領域Ha,Hbが幾らか重なる場合であっても、複数の波長を有するレーザ光La,Lbによる分析を組み合わせることにより、単一波長のレーザ光LaまたはLbだけを用いた測定よりも、その測定感度を確実に向上することができる。加えて、本発明は粒径分布演算に用いられるレーザ光の波長は2系統であることを限定するものではなく、3種以上の複数の波長のレーザ光を組み合わせて用いてもよい。
【0036】
図5は本発明の粒径分布測定装置1によって測定された粒径分布の例を概念的に示す図である。図5において、F(j)は粒子径jの濃度を示す粒径分布であり、Eaはレーザ光Laだけを用いて粒径分布F(j)を求めた場合に生じ得る感度低下に起因する誤差、Ebはレーザ光Lbだけを用いて粒径分布F(j)を求めた場合に生じ得る感度低下に起因する誤差を示している。すなわち、両誤差Ea,Ebは低感度領域Ha,Hbの範囲において大きくなる可能性がある。
【0037】
しかしながら、本発明のように複数波長のレーザ光La,Lbを用いることにより、低感度領域Ha,Hbを互いに相殺して検出感度を補完することができ、前記演算部9(図1参照)は図5に実線で示すような正確な粒径分布を求めることができる。
【0038】
加えて、粒径分布演算を行うときにも演算対象となる測定値が倍であるから、それだけ粒径分布演算をより正確に行うことができる。すなわち、測定領域の全体において測定精度を向上することができ、前記低感度領域Ha,Hb以外においても精度向上を達成することができる。
【0039】
なお、上述の例ではレーザ光Laを用いて散乱光強度を求める光学系3a,4a,5aと、レーザ光Lbを用いて散乱光強度を求める光学系3b,4b,5bとを独立して設けているので、両光学系3a,4a,5a、3b,4b,5b間の遮光が十分に行うことができれば、両光源3a,3bを両方とも駆動して各検出器5a0 ,5a1 …,5b0 ,5b1 …からの測定値を同時に入力することも可能である。この場合は、粒径分布の測定にかかる時間を短くすることができる。
【0040】
また、逆に複数の波長を発光可能とする光源を光源部3として用いることにより、光源以外の全ての光学系を共通して用いることも可能である。この場合、光学系を構成する部材の点数を少なくすることができ、それだけ製造コストを引き下げることができる。すなわち、本発明の粒径分布測定装置1における光学系はレーザ光源波長以外を全く同じ構成としてもよいし、異なる設計のものを組み合わせてもよい。
【0041】
図6(A),(B)は2組の光学系のリングディテクタを共用した例を示す図であって、図6(A)は斜視図、図6(B)は側面図である。図6において、図1と同じ符号を付した部材は同一または同等の部材であるから、その詳細な説明を省略する。
【0042】
図6において、5cはリングディテクタを含む検出器であって、その中心にはセル2を透過したレーザ光La,Lbの焦点位置に位置調整された透過光用検出器5c0 が配置されている。また、検出器5cの各散乱光用検出チャンネル5c1 ,5c2 …は、透過光用検出器5c0 の中心と同軸の扇状形状であり半径方向に複数に分断して形成されている。
【0043】
とりわけ本例では一つの検出器5cによって2波長のレーザ光La,Lbの散乱光Las,Lbsを測定する点において図1に示した例と異なっている。これによって検出器5cの数を少なくすることができ、それだけ製造コストを削減することができる。また、各光源3a,3bがそれぞれ一つの波長のレーザ光La,Lbを出射するので、その構成を簡素なものとすることができる。
【0044】
本例では一つの検出器5cを用いて2波長のレーザ光La,Lbによる散乱光Las,Lbsをその散乱角度を同じにして検出するために、各検出器5c0 ,5c1 …の配置をレーザ光La,Lbのいずれの光軸からも直交する方向に並べられており、かつ各レーザ光La,Lbのセル2に対する入射角αを同じとしている。言い換えるなら、前記光源3a,3bが、セル2の垂線2aと各検出器5c0 ,5c1 …の配列方向Xによって形成される平面の面対象位置となるように配置されている。
【0045】
なお、散乱角度を同じにして検出する必要がない場合には、光源3a,3bを自由に配置することが可能であることは言うまでもない。また、その場合には、光源部を構成する光源の数を2つに限定する必要はない。
【0046】
本例の場合、光源3a,3bの何れか一方のレーザ光LaまたはLbをセル2に照射する必要があるが、これは光源3a,3bに供給する電力によって制御しても、レーザシャッタでレーザ光LaまたはLbを遮蔽することによって制御してもよい。
【0047】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の粒径分布測定装置は、光源に異なる複数の波長のレーザ光を適宜選択することで、どれかの波長での検出感度の低い粒子径領域があっても、その領域を別の波長での同じ領域における高い検出感度で補って感度低下が生じる粒子径領域をなくすることができる。すなわち、複数波長を選択してそれぞれの散乱光を測定することで、全体的に感度が低い領域をなくすことができる。
すなわち、請求項1に係る発明では、検出感度が低い特定の粒子径領域がなくなるので、測定精度や分解能が他の領域に比べて劣る粒子径域もなくなり、粒子径分布測定結果の精度や信頼性が向上する。また、光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の光源からなるので、照射するレーザ光の波長を安定したものとすることができ、それだけ分析精度を向上させることができる。
また、請求項2に係る発明では、請求項1に係る発明で得られる効果に加えて、粒径分布測定装置の製造コストを引き下げることができると共に、検出器自体の検出感度の差による測定誤差をなくすことができるという効果が得られる。
また、請求項5に係る発明では、粒子径分布測定結果の精度や信頼性が向上するとともに、光学系を構成する部材の点数を少なくすることができ、それだけ製造コストを引き下げることができる。
また、請求項6に係る発明では、請求項1に係る発明で得られる効果に加えて、粒径分布の測定にかかる時間を短くすることができるという効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の粒径分布測定装置の構成を概略的に示す図である。
【図2】 ある波長のレーザ光を用いた場合の粒子径と感度の関係を示す図である。
【図3】 別の波長のレーザ光を用いた場合の粒子径と感度の関係を示す図である。
【図4】 両波長のレーザ光を用いた場合の粒子径と感度の関係を示す図である。
【図5】 粒子径分布の演算結果の例を示す図である。
【図6】 本発明の粒径分布測定装置の別の例を示す図である。
【図7】 従来の粒径分布測定装置の例を示す図である。
【符号の説明】
1…粒径分布測定装置、2…セル、3…光源部、3a,3b…光源、5a,5b,5c…検出器、9…演算部、F(j)…粒径分布、La,Lb…レーザ光、Las,Lbs…散乱光、Ha,Hb…検出感度が低い粒子径領域

Claims (7)

  1. 試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の独立した光源からなり、前記光源、投光レンズおよび検出器よりなる複数の光学系を互いに独立して設け、前記複数の光源から前記セルに照射する波長を切り換えて一つの波長のレーザ光を照射したときの前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光を照射したときの前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴とする粒径分布測定装置。
  2. 試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の独立した光源からなり、前記光源および投光レンズよりなる複数の光学系を互いに独立して設けるとともに、前記複数の光源から前記セルに照射する波長を切り換えて一つの波長のレーザ光を照射したときの単一の検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光を照射したときの前単一の記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記単一の検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴とする粒径分布測定装置。
  3. 前記光源から照射されるレーザ光のうち選択した波長のレーザ光だけを透過し、他の波長のレーザ光を遮蔽するシャッタを設け、このシャッタの移動によって照射するレーザ光の波長を切換可能とした請求項1または2に記載の粒径分布測定装置。
  4. 前記光源に供給する電力を制御して選択的に照射する請求項1または2に記載の粒径分布測定装置。
  5. 試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部が波長の異なる複数のレーザ光を出力することのできる単一の光源からなり、前記光源、単一の投光レンズおよび単一の検出器よりなる光学系を設けるとともに、前記単一の光源から前記セルに照射する波長を切り換えて一つの波長のレーザ光を照射したときの前記単一の検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光を照射したときの前記単一の検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記単一の検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴とする粒径分布測定装置。
  6. 試料が収容されるセルの一側に投光レンズを介して配置される光源部と、セルの他側に配置され、前記光源部からのレーザ光を投光レンズを介して収斂光としてセル中の粒子に照射したときのセルを透過する直進光および互いに異なる散乱角を有する複数の散乱光の強度を検出し、前記収斂光が中心に集光するリングディテクタを含む検出器と、このときの検出された検出出力を演算処理する演算部とを備え、前記試料中の粒径分布を求める粒径分布測定装置において、前記光源部がそれぞれ異なる波長のレーザ光を照射する複数の独立した光源からなり、前記光源、投光レンズおよび検出器よりなる複数の光学系を互いに独立して設け、前記複数の光源から前記セルに異なる波長のレーザ光を同時に照射して一つの波長のレーザ光での前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域と別の波長のレーザ光での前記検出器による散乱光の検出感度が低くなる粒子径領域とを互いに相殺して測定感度を補完し、その補完された測定感度のもとで前記検出器によりそれぞれ検出される散乱光強度の測定値を前記演算部に入力してそれら測定値を合わせ演算処理することにより、測定全範囲において所定の粒径分布を求めることを特徴とする粒径分布測定装置。
  7. 前記照射されるレーザ光の最長波長が最短波長の1.5倍以上である請求項1〜6の何れかに記載の粒径分布測定装置。
JP2001042383A 2001-02-19 2001-02-19 粒径分布測定装置 Expired - Lifetime JP4266075B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001042383A JP4266075B2 (ja) 2001-02-19 2001-02-19 粒径分布測定装置
US10/077,616 US6970243B2 (en) 2001-02-19 2002-02-15 Particle size distribution measuring apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001042383A JP4266075B2 (ja) 2001-02-19 2001-02-19 粒径分布測定装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002243623A JP2002243623A (ja) 2002-08-28
JP4266075B2 true JP4266075B2 (ja) 2009-05-20

Family

ID=18904684

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001042383A Expired - Lifetime JP4266075B2 (ja) 2001-02-19 2001-02-19 粒径分布測定装置

Country Status (2)

Country Link
US (1) US6970243B2 (ja)
JP (1) JP4266075B2 (ja)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5260949B2 (ja) * 2007-04-27 2013-08-14 古河電気工業株式会社 光計測装置および光計測方法
WO2011072396A1 (en) 2009-12-18 2011-06-23 Fpinnovations An on-line macrocontaminant analyser and method
KR101264075B1 (ko) * 2011-04-26 2013-05-13 김제원 광학 입자 측정 장치
CN102692367B (zh) * 2012-06-14 2014-02-12 南京中医药大学 纳米粒子辨识系统装置及其识别方法
CN103575624A (zh) * 2012-08-06 2014-02-12 金济远 光学粒子测量装置
CN105300854B (zh) * 2015-10-27 2019-04-12 潍坊学院 雾滴参数测量装置及利用该装置的雾滴参数测量分析方法
EP3193195B1 (de) * 2016-01-18 2018-07-25 SICK Engineering GmbH Optischer sensor
US9857283B1 (en) * 2016-07-01 2018-01-02 MANTA Instruments, Inc. Method for calibrating investigated volume for light sheet based nanoparticle tracking and counting apparatus
US11119029B2 (en) * 2016-09-22 2021-09-14 Imec Vzw Particle detection using thin lenses

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2732272C2 (de) * 1977-07-16 1979-07-05 Deutsches Krebsforschungszentrum Stiftung Des Oeffentlichen Rechts, 6900 Heidelberg Verfahren und Vorrichtung zur Fluoreszenzanalyse von gefärbten Partikeln, insbesondere biologischen Zellen
US4341471A (en) * 1979-01-02 1982-07-27 Coulter Electronics, Inc. Apparatus and method for measuring the distribution of radiant energy produced in particle investigating systems
JPS59160741A (ja) * 1983-03-03 1984-09-11 Toshiba Corp 粒径測定装置
US4762413A (en) * 1984-09-07 1988-08-09 Olympus Optical Co., Ltd. Method and apparatus for measuring immunological reaction with the aid of fluctuation in intensity of scattered light
JPS61178643A (ja) 1985-02-05 1986-08-11 Toa Medical Electronics Co Ltd 粒子分析装置
US4781460A (en) * 1986-01-08 1988-11-01 Coulter Electronics Of New England, Inc. System for measuring the size distribution of particles dispersed in a fluid
JPS62291547A (ja) * 1986-06-11 1987-12-18 Olympus Optical Co Ltd 物質の濃度測定方法
JP2642632B2 (ja) * 1987-07-03 1997-08-20 株式会社日立製作所 微粒子計測装置および微粒子計測方法
US4999513A (en) * 1988-09-09 1991-03-12 Canon Kabushiki Kaisha Particle measuring apparatus
US5007737A (en) * 1988-11-01 1991-04-16 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Programmable detector configuration for Fraunhofer diffraction particle sizing instruments
US5760900A (en) * 1989-03-18 1998-06-02 Canon Kabushiki Kaisha Method and apparatus for optically measuring specimen
JP2715604B2 (ja) * 1989-12-18 1998-02-18 株式会社島津製作所 レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
US5087295A (en) 1990-06-13 1992-02-11 Becton Dickinson And Company Cleaning cycle for flow cytometers
EP0485817B1 (en) * 1990-11-03 1998-04-15 Horiba, Ltd. Apparatus for measuring a particle size distribution
JPH081482Y2 (ja) * 1990-11-17 1996-01-17 株式会社堀場製作所 粒度分布測定装置
JP2722362B2 (ja) * 1992-03-27 1998-03-04 三井金属鉱業株式会社 粒子または欠陥の大きさ情報の測定方法および装置
JPH05281130A (ja) * 1992-03-31 1993-10-29 Mitsubishi Electric Corp 異物検査装置
JPH0816646B2 (ja) * 1992-09-28 1996-02-21 株式会社島津製作所 粒度分布測定装置
JPH07120376A (ja) * 1993-10-27 1995-05-12 Hitachi Ltd 微粒子測定装置
US5576827A (en) * 1994-04-15 1996-11-19 Micromeritics Instrument Corporation Apparatus and method for determining the size distribution of particles by light scattering
US5684583A (en) * 1994-06-27 1997-11-04 The Furukawa Electric Co., Ltd. Apparatus for detecting foreign matter in a fluid
JP3258882B2 (ja) * 1995-11-24 2002-02-18 株式会社堀場製作所 粒度分布測定装置
US5956139A (en) * 1997-08-04 1999-09-21 Ohio Aerospace Institute Cross-correlation method and apparatus for suppressing the effects of multiple scattering
GB9818351D0 (en) * 1998-08-22 1998-10-14 Malvern Instr Ltd Improvements relating to the measurement of particle size distribution
JP3393817B2 (ja) * 1998-10-16 2003-04-07 株式会社堀場製作所 粒径分布測定装置
US6417920B1 (en) * 1999-05-11 2002-07-09 Shimadzu Corporation Particle size analyzer based on laser diffraction method
JP3689278B2 (ja) * 1999-05-19 2005-08-31 株式会社堀場製作所 粒子径分布測定装置および粒子径分布測定方法
JP3422725B2 (ja) * 1999-05-19 2003-06-30 株式会社堀場製作所 ラマン分光分析と粒度分布測定を同時に行う分析装置
JP2002022646A (ja) * 2000-07-07 2002-01-23 Horiba Ltd 粒径分布測定装置

Also Published As

Publication number Publication date
US20020113964A1 (en) 2002-08-22
US6970243B2 (en) 2005-11-29
JP2002243623A (ja) 2002-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0485817B1 (en) Apparatus for measuring a particle size distribution
US8994940B2 (en) Fine particle measurement apparatus and optical axis calibration method
KR101681422B1 (ko) 다수의 레이저를 사용하는 세포 분석 장치
JP4266075B2 (ja) 粒径分布測定装置
JP6288280B2 (ja) 表面形状測定装置
JPH1123447A (ja) 粒子分析装置及び複数の焦点位置を有するレンズ要素を一体化した複合レンズ
US20120243567A1 (en) Laser irradiation device and microparticle measuring device
JPH06213658A (ja) 距離測定方法及び装置
JP6115597B2 (ja) X線回折測定装置
JP3874047B2 (ja) レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置
JPH02193041A (ja) 粒度分布測定装置
JP2010091428A (ja) 走査光学系
JP5974714B2 (ja) 粒度分布測定装置
JP4105888B2 (ja) 粒子径分布測定装置
JPH1183721A (ja) 粒度分布測定装置のオートアライメント機構
JP2001272355A (ja) 異物検査装置
JP4701892B2 (ja) 粒度分布測定装置
JP3258904B2 (ja) 散乱光検出器
JP2009271012A (ja) 厚さ測定装置の距離センサの位置調整方法
JPH09113436A (ja) 粒子検出方法
JP3798753B2 (ja) 粒径分布測定装置
JP2010164354A (ja) オートコリメータ
JP2009092573A (ja) 厚さ測定法
WO2015132878A1 (ja) 測定装置及び測定方法
JPH07120401A (ja) 透明物体内の気泡検出装置

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040401

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050224

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050322

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20050520

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20051108

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20051228

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060606

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060804

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20070327

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070528

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20070607

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20070803

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090213

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4266075

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150227

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150227

Year of fee payment: 6

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term