JP4190258B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、所定の波長光で励起されて発光し、発光ダイオード(以下、LEDという)チップを包囲する包囲部を備え、ディスプレイ、照明、液晶バックライト等に用いられる発光ダイオードに含まれる蛍光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
発光装置であるLEDは、小型であって、効率が良く鮮やかな色の発光を行うことができ、駆動特性に優れ、振動及びON/OFF点灯の繰り返しに強いという特徴を有する。そのため、各種インジケータ及び種々の光源として用いられている。
半導体発光素子であるLEDチップとしては、窒化ガリウム系半導体を発光層として含み、紫外、青、青緑等の色を発光する短波長LEDチップ、及び高輝度赤色LEDチップ等、種々の色の光を発光するLEDチップが実用化されており、例えば青、赤、緑の3つのLEDチップを搭載し、各LEDチップの輝度を調整して発色することにより、種々の色を発光するLEDランプが実用化され、フルカラーディスプレイ等に用いられている。そして、複数のLEDチップをひとつのランプに搭載させるか、又はLEDチップと蛍光体とを組み合わせることにより、白色発光するLEDランプが将来の照明用光源として期待されている。
【0003】
LEDチップの発光色を蛍光体で色変換させるLEDとしては、例えば特許文献1及び特許文献2に記載されたLEDがある。これらのLEDにおいては、YAG(Y3 Al5 O12):Ce系の蛍光体をLEDチップを包囲する合成樹脂製の包囲部に含有させることで、1種類のLEDチップの色を白色等に色変換させることができる。
【0004】
【特許文献1】
特許第2927279号公報
【特許文献2】
特許第3246386号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上述のYAG:Ceの蛍光体をLEDチップ包囲部に含有させてLEDを作製した場合、LEDの発光光度及び発光効率が不十分であり、発光光度及び発光効率を向上させて、LEDの省電力化を図ることが可能となる蛍光体の開発が求められていた。
また、蛍光体は、LEDチップから発する高エネルギーの光に曝されており、経時的に劣化して黒変し、色変換が不均一になってLEDの発光が不均一になるとともに、LEDの発光の外部取り出し効率が低下するという問題がある。水分が包囲部の内部に混入した場合には、LEDチップからの高エネルギー光及び熱等によって、蛍光体の劣化が促進され、上述の問題が発生し易くなる。従って、蛍光体が水と反応し難く、経時的に劣化しないことも求められていた。
【0006】
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、CaS、Ga2 S3 、EuSを、モル比が1−x:a:xとなるように秤量して(但し、0.001≦x≦0.2、1.2≦a≦5とする)混合し、焼結する過程を含むことにより、LEDチップを包囲する包囲部に含有させてLEDを作製した場合に、LEDチップから発光した光により効率良く励起されて発光し、良好にLEDチップの発光色を色変換し、LEDが良好な発光効率及び高い発光光度を有するとともに、LEDが輝度及び色を均一に、安定して発光することができ、LEDの発光効率が経時的に低下しない蛍光体の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
さらに、本発明は、CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 を、モル比が1−x:a:x:yとなるように秤量して混合する過程(但し、0.001≦x≦0.2、0.0001≦y≦0.02、1.2≦a≦5とする)を含むことにより、さらに励起発光効率が良好になり、LEDチップを包囲する包囲部に含有させてLEDを作製した場合に、LEDがさらに安定的に、良好な発光効率及び高い発光光度を有して発光することができる蛍光体の製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
第1発明の蛍光体の製造方法は、CaS、Ga2 S3 、EuSを、モル比が1−x:a:xとなるように秤量し、混合する過程と、該過程により得られた混合物を石英ガラス管に封入し、800〜1100℃で30分〜5時間焼結する過程と、該過程により得られた焼結物を冷却する過程と、該過程により冷却された焼結物を粉砕し、混合する過程とを含むことを特徴とする。但し、0.001≦x≦0.2、1.2≦a≦5とする。
【0020】
第1発明においては、Euによって賦活化されており、発光ダイオードチップを包囲する包囲部に含有させて発光ダイオードを作製した場合に、発光ダイオードチップから発光した光により効率良く励起されて発光し、良好に発光ダイオードチップの発光色を色変換する蛍光体が得られる。従って、この蛍光体を包囲部に含有する発光ダイオードは良好な発光効率を有し、高い発光光度を有する。
そして、この蛍光体は水と反応し難く、経時的に劣化しないので、発光ダイオードは、輝度及び色を均一に、安定して発光することができ、発光効率が経時的に低下しない。
第1発明において、得られる蛍光体を包囲部に含有させて発光ダイオードを作製した場合に、xが0.001未満では発光ダイオードの輝度が低下し、0.2より大きくなると、濃度消光が生じるので、xは0.001以上、0.2以下とする。
そして、aが1.2未満では発光ダイオードの発光光度が不十分であり、5より大きくなると発光光度が減少するので、aは1.2以上、5以下とする。
【0021】
第2発明の蛍光体の製造方法は、CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 を、モル比が1−x:a:x:yとなるように秤量し、混合する過程と、該過程により得られた混合物を石英ガラス管に封入し、800〜1100℃で30分〜5時間焼結する過程と、該過程により得られた焼結物を冷却する過程と、該過程により冷却された焼結物を粉砕し、混合する過程とを含むことを特徴とする。但し、0.001≦x≦0.2、0.0001≦y≦0.02、1.2≦a≦5とする。
【0022】
第2発明においては、Euによって賦活化されており、発光ダイオードチップを包囲する合成樹脂製の包囲部に含有させて発光ダイオードを作製した場合に、発光ダイオードチップから発光した光によりさらに効率良く励起されて発光し、さらに良好に発光ダイオードチップの発光色を色変換する蛍光体が得られる。従って、この蛍光体を包囲部に含有する発光ダイオードは良好な発光効率を有し、高い発光光度を有する。
第2発明において、得られる蛍光体を包囲部に含有させて発光ダイオードを作製した場合に、xが0.001未満では発光ダイオードの輝度が低下し、0.2より大きくなると、濃度消光が生じるので、xは0.001以上、0.2以下とする。
また、yが0.0001未満では機能せず、0.02より大きくなると、濃度消光が生じるので、yは0.0001以上、0.02以下とする。
そして、aが1.2未満では発光ダイオードの発光光度が不十分であり、5より大きくなると発光光度が減少するので、aは1.2以上、5以下とする。
【0023】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて、具体的に説明する。
実施の形態1.
実施の形態1に係る蛍光体の製造方法は、CaS、Ga2 S3 、EuSを、モル比が1−x:a:xとなるように混合し、焼結して蛍光体を得るものである。
但し、0.001≦x≦0.2、1.2≦a≦5とする。
ここで、この蛍光体を包囲部に含有させてLEDを作製した場合に、xが0.001未満ではLEDの輝度が低下し、0.2より大きくなると、濃度消光が生じるので、xは0.001以上、0.2以下とする。
そして、aが1.2未満ではLEDの発光光度が不十分であり、5より大きくなると発光光度が減少するので、aは1.2以上、5以下とする。実験により、aが1.5前後である場合に発光光度が最高値を示し、それ以上では減少傾向を示し、aが5である場合に略90%の減少範囲にあることが確認されている。
【0024】
この蛍光体を製造する場合、まず、CaS、Ga2 S3 、EuSの粉末を、モル比が1−x:a:x:となるようにボールミル中に投入し、略1時間、混合する。
次に、この混合物を石英ガラス管内に封入し、雰囲気炉中で1000℃で略1時間焼結する。
そして、冷却後、粉砕混合する。
最後に、洗浄及び分級して、本実施の形態の蛍光体を得る。
【0025】
図1は、本実施の形態の製造方法により得られた蛍光体の励起スペクトル及び発光スペクトルを示すグラフである。縦軸は強度、横軸は波長を示す。
図中、aは本実施の形態の蛍光体の励起スペクトル、bは発光スペクトルを示す。本実施の形態の蛍光体は、CaS、Ga2 S3 、EuSの粉末を、モル比が0.9:1.2:0.1となるように秤量して混合し、焼結して得られたものである。
図1より、本実施の形態の蛍光体の発光スペクトルは、555nm付近でピークを有しており、490〜670nmの幅広い範囲で励起発光効率が高いことが判る。ピークの半値幅は略49nmである。
【0026】
図2は、実施の形態1に係る製造方法により得られた蛍光体を含むLEDランプ(LED)を示す断面図であり、図中、1はリードフレームである。
リードフレーム1の上部に設けられた凹部1aには、GaN系化合物半導体を発光層として有し、主ピークが430〜500nmの波長域にある、青色光を発光するLEDチップ2がダイボンディングにより接着固定されており、LEDチップ2の一方の電極は、金線4によりリードフレーム1と、他方の電極は金線4によりリードフレーム3とワイヤボンディングされている。
凹部1aには、本実施の形態に係る蛍光体5〜30重量%とシリコーン樹脂95〜70重量%との混合物が凸状に充填されており、LEDチップ2を封止するLEDチップ封止部(包囲部)5が形成されている。
LEDチップ封止部5が形成されたリードフレーム1及び3の上部は、先端部が凸状のレンズ部をなす、エポキシ樹脂製のモールド部6に収納されている。
【0027】
このLEDランプを製造する場合、まず、リードフレーム1の凹部1aに、LEDチップ2をダイボンディングし、LEDチップ2の電極をリードフレーム1及び3と各々ワイヤボンディングする。
次に、上述のようにして得られた蛍光体5〜30重量部と、シリコーン樹脂95〜70重量部とを混合し、この混合物を凹部1aに注入又は塗布した後、硬化させて、LEDチップ封止部5を形成する。さらに、砲弾型の型枠にエポキシ樹脂を未硬化の状態で流し込み、この型枠にLEDチップ封止部5が形成されたリードフレーム1及び3を逆向きに挿入して、エポキシ樹脂を硬化させ、モールド部6を形成する。
【0028】
本実施の形態のLEDランプにおいては、LEDチップ2が主ピークが430〜500nmの波長域にある光を発光し、LEDチップ封止部5に含有される蛍光体は、LEDチップ2から発光した光により効率良く励起されて発光し、良好にLEDチップ2が発した青色光を白色に変換するので、LEDは良好な発光効率を有し、高い発光光度を有する。
CaS、Ga2 S3 、EuSを、モル比が0.9:1.2:0.1となるように混合し、焼結して得られた蛍光体20重量%とシリコーン樹脂80重量%との混合物によりLEDチップ封止部5を形成して作製したLEDランプの発光光度は、従来のYAG(Y3 Al5 O12):Ce系蛍光体20重量%とシリコーン樹脂80重量%との混合物によりLEDチップ封止部5を形成して作製したLEDランプと比較して、略40%増加したことが確認された。
【0029】
また、上述の蛍光体を水中に10時間放置した後、これをシリコーン樹脂と混合させてLEDランプを作製した場合においても、発光効率の低下は見られず、本実施の形態に係る蛍光体は水と反応し難く、経時的に劣化しないことが確認された。従って、LEDは、輝度及び色を均一に、安定して発光することができる。
【0030】
実施の形態2.
実施の形態2に係る蛍光体の製造方法は、CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 を、モル比が1−x:a:x:yとなるように混合し、焼結して蛍光体を得るものである。
但し、0.001≦x≦0.2、1.2≦a≦5、0.0001≦y≦0.02とする。
ここで、この蛍光体を包囲部に含有させてLEDを作製した場合に、xが0.001未満ではLEDの輝度が低下し、0.2より大きくなると、濃度消光が生じるので、xは0.001以上、0.2以下とする。
また、yが0.0001未満では機能せず、0.02より大きくなると、濃度消光が生じるので、yは0.0001以上、0.02以下とする。そして、aが1.2未満ではLEDの発光光度が不十分であり、5より大きくなると発光光度が減少するので、aは1.2以上、5以下とする。実験により、aが1.5前後である場合に発光光度が最高値を示し、それ以上では減少傾向を示し、aが5である場合に略90%の減少範囲にあることが確認されている。
【0031】
この蛍光体を製造する場合、まず、CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 の粉末を、モル比が1−x:a:x:yとなるようにボールミル中に投入し、略1時間、混合する。
次に、この混合物を石英ガラス管内に封入し、雰囲気炉中で1000℃で略1時間焼結する。
そして、冷却後、粉砕混合する。
最後に、洗浄及び分級して、本実施の形態の蛍光体を得る。
【0032】
図3は、本実施の形態の蛍光体の励起スペクトル及び発光スペクトルを示すグラフである。縦軸は強度、横軸は波長を示す。
図中、aは本実施の形態の蛍光体の励起スペクトル、bは発光スペクトルを示す。本実施の形態の蛍光体は、CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 の粉末を、モル比が0.89:1.2:0.1:0.005となるように秤量して混合し、焼結して得られたものである。
図3より、本実施の形態の蛍光体の発光スペクトルは、555nm付近でピークを有しており、490〜670nmの幅広い範囲で励起発光効率が高いことが判る。ピークの半値幅は略49nmである。
【0033】
上述のようにして得られた蛍光体を用いて、実施の形態1に係る、図2のLEDランプと同様のLEDランプを作製した。
このLEDランプのLEDチップ封止部5は、実施の形態1のLEDランプの場合と同様に、蛍光体5〜30重量部と、シリコーン樹脂95〜70重量部とを混合し、この混合物をリードフレーム1の凹部1aに注入又は塗布した後、硬化させて形成する。
【0034】
本実施の形態のLEDランプにおいては、LEDチップ2が主ピークが430〜500nmの波長域にある光を発光し、LEDチップ封止部5に含有される蛍光体は、LEDチップ2から発光した光により効率良く励起されて発光し、良好にLEDチップ2が発した青色光を白色に変換するので、LEDは良好な発光効率を有し、高い発光光度を有する。
【0035】
CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 を、モル比が0.89:1.2:0.1:0.005となるように秤量して混合し、焼結して得られた蛍光体20重量%とシリコーン樹脂80重量%との混合物によりLEDチップ封止部5を形成して作製したLEDランプの発光光度は、従来のYAG(Y3 Al5 O12):Ce系蛍光体20重量%とシリコーン樹脂80重量%との混合物によりLEDチップ封止部5を形成して作製したLEDランプと比較して、略50%増加したことが確認された。
【0036】
また、上述の蛍光体を水中に10時間放置した後、これをシリコーン樹脂と混合させてLEDチップ封止部5を形成してLEDを作製した場合においても、発光効率の低下は見られず、本実施の形態に係る蛍光体は水と反応し難く、経時的に劣化しないことが確認された。従って、LEDは、輝度及び色を均一に、安定して発光することができる。
【0037】
図4は、表面実装型LEDの構造を示す断面図であり、図中、10は基板である。
ガラスエポキシ樹脂等からなる基板10の両端には、外部回路に接続するための外部電極11,13が設けられている。外部電極11の中央部には、基板10の中央側に張り出させてチップ搭載部11aが設けられており、その端部に、GaN系化合物半導体を発光層として有し、主ピークが430〜500nmの波長域にある、青色光を発光するLEDチップ12が実装されている。外部電極13の中央部には、チップ搭載部11aに対向させて、内部電極13aが設けられている。
LEDチップ12の一方の電極は、金線14によりチップ搭載部11aと、他方の電極は金線14により内部電極13aと接続されている。
LEDチップ12は、実施の形態2の蛍光体と同一の蛍光体5〜30重量%とエポキシ樹脂95〜70重量%との混合物からなるモールド部(包囲部)15により封止されている。
【0038】
表面実装型LEDを製造する場合、まず、基板10上のチップ搭載部11aにLEDチップ12を銀ペースト等で実装し、LEDチップ12の一方の電極をチップ搭載部11aと、他方の電極を内部電極13aと、金線14,14により各々接続する。
そして、実施の形態2と同様にして得られた蛍光体5〜30重量%とエポキシ樹脂95〜70重量との混合物を、モールド部15に対応する凹部を有する型の凹部に流し込み、この混合物を硬化させて、モールド部15を形成する。
【0039】
表面実装型LEDにおいては、LEDチップ12が主ピークが430〜500nmの波長域にある光を発光し、モールド部15に含有される蛍光体が、LEDチップ12から発光した光により効率良く励起されて発光し、良好にLEDチップ12が発した光の青色を白色に変換するので、良好な発光効率を有し、高い発光光度を有する。
CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 を、モル比が0.89:1.2:0.1:0.005となるように秤量して混合し、焼結して得られた蛍光体20重量%とエポキシ樹脂80重量%との混合物によりモールド部15を形成して作製した表面実装型LEDの発光光度は、従来のYAG(Y3 Al5 O12):Ce系蛍光体とエポキシ樹脂との混合物によりモールド部15を形成して作製した表面実装型LEDと比較して、略50%増加したことが確認された。
【0040】
また、上述したように、本実施の形態に係る蛍光体は水と反応し難く、経時的に劣化しないので、表面実装型LEDは、輝度及び色を均一に、安定して発光することができ、発光効率が経時的に低下しない。
この表面実装型LEDは、広範囲から視認でき、視野角が広いので、種々のディスプレイ、液晶バックライト、センサ及びインジケータ等に用いることができる。
【0041】
なお、前記実施の形態1及び2においては、LEDチップ封止部5の主成分をシリコーン樹脂とした場合につき説明しているが、これに限定されるものではない。
また、前記実施の形態1及び2においては、モールド部6及びモールド部15の主成分をエポキシ樹脂とした場合につき説明しているが、これに限定されるものではない。
そして、LEDチップ2及びLEDチップ12がGaN系化合物半導体を発光層として有する場合につき説明しているが、これに限定されるものではない。
さらに、LEDチップ2及びLEDチップ12が主ピークが430〜500nmの波長域にある光を発光する場合につき説明しているが、これに限定されるものではなく、本発明の製造方法により得られた蛍光体は、主ピークが430〜550nmの波長域にある光を発光するLEDチップを包囲する包囲部に含有させることが可能である。
【0042】
【発明の効果】
以上、詳述したように、第1発明の蛍光体の製造方法による場合は、発光ダイオードチップを包囲する合成樹脂製の包囲部に含有させて発光ダイオードを作製した場合に、発光ダイオードチップから発光した光により効率良く励起されて発光し、良好に発光ダイオードチップの発光色を色変換する蛍光体が得られる。
そして、この蛍光体は水と反応し難く、経時的に劣化しないので、発光ダイオードは、輝度及び色を均一に、安定して発光することができ、発光効率が経時的に低下しない。
【0048】
第2発明の蛍光体の製造方法による場合は、発光ダイオードチップを包囲する合成樹脂製の包囲部に含有させて発光ダイオードを作製した場合に、発光ダイオードチップから発光した光によりさらに効率良く励起されて発光し、さらに良好に発光ダイオードチップの発光色を色変換する蛍光体が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施の形態1に係る製造方法により得られた蛍光体の励起スペクトル及び発光スペクトルを示すグラフである。
【図2】 本発明の実施の形態1に係る製造方法により得られた蛍光体を含むLEDランプを示す断面図係るLEDランプを示す断面図である。
【図3】 本発明の実施の形態2に係る製造方法により得られた蛍光体の励起スペクトル及び発光スペクトルを示すグラフである。
【図4】 表面実装型LEDの構造を示す断面図である。
【符号の説明】
1 リードフレーム
2 LEDチップ
3 リードフレーム
4 金線
5 LEDチップ封止部
6 モールド部
10 基板
11 外部電極
11a チップ搭載部
12 LEDチップ
13 外部電極
13a 内部電極
14 金線
15 モールド部
Claims (2)
- CaS、Ga2 S3 、EuSを、モル比が1−x:a:xとなるように秤量し、混合する過程と、
該過程により得られた混合物を石英ガラス管に封入し、800〜1100℃で30分〜5時間焼結する過程と、
該過程により得られた焼結物を冷却する過程と、
該過程により冷却された焼結物を粉砕し、混合する過程と
を含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。但し、0.001≦x≦0.2、1.2≦a≦5とする。 - CaS、Ga2 S3 、EuS、Ce2 S3 を、モル比が1−x:a:x:yとなるように秤量し、混合する過程と、
該過程により得られた混合物を石英ガラス管に封入し、800〜1100℃で30分〜5時間焼結する過程と、
該過程により得られた焼結物を冷却する過程と、
該過程により冷却された焼結物を粉砕し、混合する過程と
を含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。但し、0.001≦x≦0.2、0.0001≦y≦0.02、1.2≦a≦5とする。
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