JP4174941B2 - 薄膜製造方法及び薄膜製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜が成膜される成膜室に対して、原料ガスの供給と原料ガスを成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜の製造方法及びそのような薄膜の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の薄膜製造方法及び薄膜製造装置に関するものとしては、例えば特表平９−５０８８９０号公報に記載のものが提案されている。これは、薄膜が成膜される成膜室、原料ガス及びパージガス供給系統、成膜室の排気系統を備える製造装置を用い、原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して基板上にて原子層成長をさせることにより薄膜を製造するものである。また、成膜室内の余剰ガスは減圧排気することにより除去するようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者等が従来技術について検討したところ、従来の製造方法及び製造装置においては、原料ガスの供給時（成膜時）とパージガスの供給（パージ時）とで、例えば同一の排気ポンプを用いる等、成膜室の排気能力を同じとしているため、以下のような問題が生じることがわかった。
【０００４】
このような薄膜製造に用いられる原料ガスは、そもそも、ＡｌＣｌ3、ＺｎＣｌ2、ＴａＣｌ5等の塩化物、あるいは固体有機金属などの凝集しやすいガスが採用される。また、パージガスとしては窒素ガス等の原料ガスの反応に関与しないガスが採用される。ここにおいて、生産性を上げるべくパージ時間を短くするために、排気能力の大きいポンプを使用した場合、原料ガスを供給する成膜時に、成膜室の圧力が低くなり、原料ガスの供給と停止を制御するバルブの下流側が低い圧力となる。
【０００５】
この状態でバルブを開けると、バルブの上流と下流との間に大きな圧力差が生じ、原料ガスが膨張して温度が下がり、バルブ内部またはバルブ下流側の配管あるいは成膜室内にて原料ガスが凝集してしまう。この原料ガスの凝集が発生すると、例えば、原料ガスの凝集粉が成膜された膜に付着して膜性能に影響を与える等の不具合が発生する。
【０００６】
また、逆に、バルブの下流側の圧力を高めるためにポンプの排気能力を小さくすると、上記した原料ガスの凝集という問題は防止できるが、パージガスを供給するパージ時にパージガスの流量が減少するため、パージに要する時間が長くなり、薄膜製造における生産性が落ちることとなってしまう。このように、従来では、成膜時とパージ時とで、成膜室の排気能力を同じとしているため、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させることができなかった。
【０００７】
本発明は、上記したような本発明者等が独自に見出した問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、成膜室に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して行うことにより製造される薄膜において、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法及びそのような製造方法に適した薄膜製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１〜請求項４記載の発明は薄膜製造方法に係るものであり、原料ガスの供給を行うときは、成膜室（１０）内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることを特徴としている。
【０００９】
それにより、原料ガスの供給時には、原料ガスを供給するバルブの下流側の圧力を高め、該バルブを開けたときに伴う原料ガスの急激な温度低下による凝集を抑制することができ、一方、パージ中は短時間で確実にパージを行うことのできるように、成膜室の圧力を小さくすることができる。よって、本発明によれば、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法を提供することができる。
【００１０】
また、請求項１の製造方法のより具体的な方法としては、請求項２の製造方法のように、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室（１０）の排気能力を小さくする方法や、請求項３の製造方法のように、原料ガスの供給を行うときは、同時に成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、パージガスの供給を行うときよりも成膜室内の圧力を大きくする方法を採用することができる。
【００１１】
また、請求項５〜請求項８記載の発明は薄膜製造装置に係るものであり、原料ガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくなるように、成膜室（１０）内の圧力を可変とする圧力可変手段（３５、５５、６５）を設け、さらに、原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）を備え、圧力可変手段（６５）は、原料ガス用バルブ手段の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものとしたことを特徴としている。
【００１２】
本製造装置を用いれば、圧力可変手段によって成膜室内の圧力を可変とできるため、上記製造方法と同様に、原料ガスの供給時とパージガスの供給時とで、成膜室内の圧力を大きくしたり小さくしたりできる。よって、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法に適した薄膜製造装置を提供することができる。また、上記圧力可変手段としては、原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものとしており、本製造装置を用いれば、請求項３の製造方法を適切に実行することができる。
【００１３】
特に、請求項６の発明のように、圧力可変手段を、成膜室（１０）を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段（３５、５５）を備えた薄膜製造装置を用いれば、請求項２の製造方法を適切に実行することができる。
【００１４】
その排気能力可変手段としては、成膜室（１０）に対して別々に設けられた排気用の２個の排気通路（３０、４０）と、個々の該排気通路に設けられた互いに排気能力の異なるポンプ手段（３１、４１）とを備えたものとしたり（請求項７の発明）、成膜室（１０）に対して設けられた排気用の排気通路（５０）と、この排気通路に設けられ該排気通路の通路面積を可変とする可変バルブ手段（５２）とを備えたものとする（請求項８の発明）ことができる。
【００１６】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
本発明は、薄膜が成膜される成膜室を排気しながら、該成膜室に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して基板上にて原子層成長をさせることにより薄膜を製造するものである。
【００１８】
以下、限定するものではないが、原料ガスとしてＡｌＣｌ3（塩化アルミニウム）とＨ2Ｏを用い、パージガスとしてＮ2（窒素）を用い、Ａｌ2Ｏ3（アルミナ）を成膜する場合について説明する。成膜方法は、公知の如く、ＡｌＣｌ3導入＋Ｎ2パージ（第１パージ）＋Ｈ2Ｏ導入＋Ｎ2パージ（第２パージ）を１サイクルとしてこれを複数サイクル繰り返すことにより、所望の厚さのアルミナ薄膜を得るものである。
【００１９】
図１に、本発明の第１実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図１において、１０はチタン等の金属やガラス等よりなる成膜室であり、この成膜室１０には、成膜室１０へ原料ガスやパージガスを交互に導入するためのガス供給通路２０、及び成膜室１０内の余剰ガスを排気するための２個の排気通路３０、４０が設けられている。各通路２０〜４０は、例えばステンレスやガラス等よりなる配管より構成されている。
【００２０】
図示されるガス供給通路２０は、原料ガスとしてのＡｌＣｌ3ガスを成膜室１０へ導入するとともに、第１パージを行うためのものである。このガス供給通路２０の上流側は、図示しないキャリアガス（パージ時にはパージガスにもなる）であるＮ2ガスが収納されたタンクやボンベ等につながっている。
【００２１】
また、ガス供給通路２０の途中には原料供給通路２１が設けられ、原料供給通路２１の途中部には原料ガスであるＡｌＣｌ3ガスが収納された耐食性金属等よりなる原料容器２２が介在している。この原料容器２２には、ＡｌＣｌ3が固体Ｓで収納されており、ヒータやオーブン等にて加熱することにより、該容器２２内部においては、ＡｌＣｌ3が一部昇華してＡｌＣｌ3ガスＧが存在した状態となっている。
【００２２】
また、ガス供給通路２０における原料供給通路２１の分岐点と合流点との間（バイパス通路）には第１供給バルブ２３１が、原料供給通路２１におけるガス供給通路２０の分岐点と原料容器２２との間には第２供給バルブ２３２が、原料供給通路２１における原料容器２２とガス供給通路２０の合流点との間には第３供給バルブ２３３が、ガス供給通路２０における原料供給通路２１の合流点と成膜室１０との間には第４供給バルブ２３４が、それぞれ介在設定されている。また、原料ガスが流れる第３及び第４供給バルブ２３３、２３４及び通路部分は、原料のガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００２３】
そして、ＡｌＣｌ3ガスを成膜室１０内へ導入するときは、第１供給バルブ２３１を閉状態、第２〜第４供給バルブ２３２〜２３４を開状態とする。すると、図１中の実線矢印に示す様に、ガス供給通路２０の上流からキャリアガスとしてのＮ2ガスが流れ、このガスは原料供給通路２１から原料容器２２内のＡｌＣｌ3ガスＧを搬送し、成膜室１０内へ導入する。このＡｌＣｌ3ガスの流量は、原料容器２２の温度即ちＡｌＣｌ3の昇華温度で決められる。
【００２４】
一方、第１パージ時に、パージガスとしてのＮ2ガスを成膜室１０内へ導入するときは、第１及び第４供給バルブ２３１及び２３４を開状態、第２及び第３供給バルブ２３２及び２３３を閉状態とする。すると、図１中の破線矢印に示す様に、ガス供給通路２０の上流から、上記バイパス通路を介してパージガスとしてのＮ2ガスが流れ、成膜室１０内へ導入される。
【００２５】
なお、上記ガス供給通路２０とは別に、図示しないが、上記した原料供給通路、原料容器及び各供給バルブを有するガス供給通路が、もう１系統設けられており、このガス供給通路は、原料ガスとしてのＨ2Ｏガスを成膜室１０へ導入するとともに、第２パージを行うためのものである。その構成は、上記ガス供給通路２０と比べて、原料容器にＡｌＣｌ3の代わりに水が入っている以外は同様である。
【００２６】
こうして、ＡｌＣｌ3ガスの導入、第１パージ、水ガスの導入、第２パージにおける各パルスは、予め決められたパルス時間にて上記各供給バルブ２３１〜２３４を切り替えることにより、成膜室１０へ順次交互に導入される。なお、上記の各供給バルブ２３１〜２３４は、特に限定しないが、例えば、電磁弁から送られるエアによって駆動されるダイヤフラム式のものを採用できる。そして、各バルブ２３１〜２３４は、上記各パルス時間に基づいて図示しない制御回路から送られる信号により電磁弁を作動制御するようになっている。
【００２７】
一方、２個の排気通路３０、４０は、成膜室１０に対して別々に設けられており、個々の排気通路３０、４０には、互いに排気能力の異なる電動式の真空ポンプ（ポンプ手段）３１、４１が介在設定されている。ここで、排気能力の小さいポンプ（第１のポンプ）３１を有する方を第１の排気通路３０、排気能力の大きいポンプ（第２のポンプ）４１を有する方を第２の排気通路４０とする。各排気通路３０及び４０において、成膜室とポンプとの間には、それぞれ第１排気バルブ３２及び第２排気バルブ４２が介在設定されている。
【００２８】
ここで、ＡｌＣｌ3ガスの導入及び水ガスの導入時（つまり、原料ガスの供給時）には、第１及び第２パージ時（つまり、パージガスの供給時）に比べて、成膜室１０の排気能力を小さくするようにしている。それにより、原料ガスの供給時には、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給時よりも大きく、パージガスの供給時には、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給時よりも小さくすることができる。
【００２９】
具体的には、両ポンプ３１、４１を駆動状態としたまま、原料ガスの供給時には、第１排気バルブ３２を開状態、第２排気バルブ４２を閉状態として、排気能力の小さい第１の排気通路３０のみで排気する。一方、パージガスの供給時には、第１排気バルブ３２を閉状態、第２排気バルブ４２を開状態として、排気能力の大きい第２の排気通路４０のみで排気するか、両排気バルブ３２、４２をともに開状態として、両排気通路３０、４０で排気を行う。また、各排気バルブ３２、４２及び排気通路は、排気されるガスのガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００３０】
なお、上記の各排気３２、４２は、特に限定しないが、例えば、上記供給バルブと同様に、電磁弁から送られるエアによって駆動されるダイヤフラム式のものを採用でき、上記各パルス時間に基づいて各バルブ３２、４２の作動を制御できるようになっている。これら各排気通路３０、４０、各ポンプ３１、４１及び各排気バルブ３２、４２により、本発明でいう圧力可変手段としての排気能力可変手段３５が構成されている。
【００３１】
次に、この薄膜製造装置を用いた本実施形態の薄膜製造方法について述べる。基本的には、成膜室１０に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して行うのであるが、本実施形態の主たる特徴は、原料ガスの供給時（成膜中）には、排気能力の小さい第１のポンプ３２で排気することにより、成膜室１０を高圧力にし、バルブ動作に伴うガスの急激な温度低下による凝集を抑制し、一方、パージガスの供給時（パージ中）には、排気能力の大きい第２のポンプ４２で排気することにより、短時間で確実にパージを行うことにある。
【００３２】
例えば、第１のポンプ３２の排気能力を４００Ｌ／ｍｉｎ（リットル／分）、第２のポンプ４２の排気能力を１６００Ｌ／ｍｉｎとする。まず、成膜室１０内に成膜用の図示しない基板（ガラス基板やシリコン基板等）を設置し、ヒータ（図示せず）等により、該基板を成膜可能な温度（例えば５００℃）に昇温する。
【００３３】
次に、ＡｌＣｌ3ガス導入工程を行う。第１供給バルブ２３１を閉状態、第２〜第４供給バルブ２３２〜２３４を開状態とし、図１中の実線矢印に示す様に、キャリアガスとしてのＮ2ガスとともにＡｌＣｌ3ガスを成膜室１０内へ導入する。こうして、成膜室１０内の上記基板上にＡｌＣｌ3ガスが吸着する。このとき同時に、第１排気バルブ３２を開状態、第２排気バルブ４２を閉状態として、排気能力の小さい第１の排気通路３０のみで成膜室１０を排気する。
【００３４】
ここで、ＡｌＣｌ3の昇華温度（原料容器２２の温度）を実用的な昇華量が確保できる１４０℃、第３及び第４供給バルブ２３３及び２３４の温度を市販バルブの耐熱保証温度上限の１５０℃、キャリアガスのＮ2流量を標準状態で３Ｌ／ｍｉｎ（３ＳＬＭ）としたとき、排気能力が４００Ｌ／ｍｉｎである第１のポンプ３１で排気した場合、成膜室１０の圧力が８００Ｐａとなる。このとき、第４供給バルブ２３４の上流側と下流側との圧力差は１０ｋＰａであり、温度低下も１０℃以下となり、第４供給バルブ２３４下流側でのＡｌＣｌ3の凝集はほとんど発生しない。
【００３５】
次に、第１パージ工程を行う。第１及び第４供給バルブ２３１及び２３４を開状態、第２及び第３供給バルブ２３２及び２３３を閉状態とし、図１中の破線矢印に示す様に、パージガスとしてのＮ2ガスを成膜室１０内へ導入する。そして、成膜室１０内の余剰ガスを除去する。このとき同時に、第１排気バルブ３２を閉状態、第２排気バルブ４２を開状態として、排気能力の大きい第２の排気通路４０のみで排気するか、両排気バルブ３２、４２をともに開状態として、両排気通路３０、４０で排気を行う。
【００３６】
この第１パージ工程において、排気能力が１６００Ｌ／ｍｉｎである第２のポンプ４２に切り替えて排気することにより、排気能力が４００Ｌ／ｍｉｎである第１のポンプ３２で排気する場合に比べて、４分の１のパージ時間で同等のパージ効果が得られる。なお、両排気通路３０、４０で排気を行えば、いっそうパージ時間を短縮できる。
【００３７】
仮に、ＡｌＣｌ3ガス導入工程（成膜中）にて、排気能力が１６００Ｌ／ｍｉｎである第２のポンプ４１を使用して第２の排気通路４０から排気を行うと、成膜室１０の圧力は２００Ｐａとなり、第４供給バルブ２３４の上流側と下流側との圧力差が２５ｋＰａと大きくなり、温度低下は２０℃以上となり、ＡｌＣｌ3は第４供給バルブ２３４下流側で凝集してしまうことが確認された。
【００３８】
次に、Ｈ2Ｏ導入工程を行い、基板に吸着されたＡｌＣｌ3とＨ2Ｏとを反応させ、アルミナ薄膜を形成する。なお、Ｈ2ＯガスはＡｌＣｌ3ガスと比べて凝集を起こしにくいので、成膜室１０の排気は両排気通路３０、４０のどちらで行っても良い。次に、第２パージ工程を上記第１パージ工程と同様に行う。こうして、アルミナ薄膜の成膜の１サイクルが終了する。この１サイクルを複数回繰り返して所望の膜厚を得る。
【００３９】
以上述べてきたように、本実施形態の薄膜製造装置によれば、成膜室１０を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段３５を備えており、この排気能力可変手段３５は、原料ガスの供給とパージガスの供給とで成膜室１０内の圧力（真空度）を可変とする圧力可変手段として機能する。
【００４０】
そして、本薄膜製造装置を用いた上記製造方法によれば、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室１０の排気能力を小さくすることができるため、原料ガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることができる。
【００４１】
それにより、原料ガスの供給時には、原料ガスを供給するバルブの下流側の圧力を高め、該バルブを開けたときに伴う原料ガスの急激な温度低下による凝集を抑制することができ、一方、パージ中は短時間で確実にパージを行うことのできるように、成膜室１０の圧力を小さくすることができる。よって、本実施形態によれば、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法及びそのような製造方法に適した薄膜製造装置を提供することができる。
【００４２】
（第２実施形態）
図２に、本発明の第２実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図２中、上記第１実施形態（図１）と同一部分には同一符号を付し、以下、第１実施形態と異なるところについて主として説明することとする。
【００４３】
本実施形態においても、上記第１実施形態と同様、基本的には、製造装置における圧力可変手段を、成膜室１０を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段５５を備えたものとし、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室１０の排気能力を小さくする製造方法を採用している。
【００４４】
しかし、本実施形態においては、排気能力可変手段５５として、図２に示す様に、成膜室１０に対して設けられた排気用の配管（ステンレス等）である１個の排気通路５０と、この排気通路５０における成膜室１０とポンプ５１との間に設けられ排気通路５０の通路面積を可変とする可変バルブ（可変バルブ手段）５２とを備えたものを採用している。
【００４５】
この可変バルブ５２は、特に限定しないが、例えば板状の弁体をサーボモータ等により回動可能に制御する通常のバルブを採用することができ、ポンプ５１は所定の排気能力を有する通常の電動式の真空ポンプを採用できる。また、可変バルブ５２及び排気通路は、排気されるガスのガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００４６】
この可変バルブ５２により、ポンプ５１を駆動状態としたまま、原料ガスの供給時には、成膜室１０の圧力がＡｌＣｌ3の凝集が起こらない程度になるようにバルブ５２の開度を小さくし、一方、パージガスの供給時には、短時間でパージ効果を得るためにバルブ５２の開度を大きくする。
【００４７】
これにより、排気通路５０の開度を変えることができ、実効的な排気能力を変え、成膜中とパージ中とで成膜室１０の圧力（真空度）を可変とすることができる。このように、本実施形態においても、上記第１実施形態と同様の効果を有する薄膜製造方法及び薄膜製造装置を提供することができる。また、本実施形態の排気能力可変手段５５は、排気通路を１系統とできるため、上記第１実施形態に比べて、排気系統の構成を簡略化することができる。
【００４８】
（第３実施形態）
図３に、本発明の第３実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図３中、上記第１実施形態（図１）と同一部分には同一符号を付し、以下、第１実施形態と異なるところについて主として説明することとする。本実施形態は、原料ガスの供給を行うときは、同時に成膜室１０へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、パージガスの供給を行うときよりも成膜室１０内の圧力を大きくする製造方法を採用するものである。
【００４９】
本実施形態の薄膜製造装置は、圧力可変手段６５として、ＡｌＣｌ3ガス（原料ガス）の供給と停止とを行う第４供給バルブ（原料ガス用バルブ手段）２３４の下流側の圧力を検知する圧力計（圧力検知手段）６０と、この圧力計６０によって検知される圧力に基づいて成膜室１０へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段６１〜６３とを備えている。
【００５０】
第４供給バルブ２３４と成膜室１０との間のガス供給通路１０には、ガス導入用配管６１の一端が合流して接続されており、このガス導入用配管６１には、合流点側から順に、上記圧力計６０、導入バルブ６２、流量制御器６３が設けられており、ガス導入用配管６１の他端側は、原料ガスの反応に関与しないガス（ＨｅやＮｅ等の不活性ガス等）が収納されたタンクやボンベ等につながっている。本例では、原料ガスの反応に関与しないガスとして、キャリアガス及びパージガスと同じＮ2ガスを用いている。
【００５１】
そして、原料ガスの供給時には、導入バルブ６２を開け、第４供給バルブ２３４の下流側にてＡｌＣｌ3が凝集しない圧力になるように圧力計６０の数値を読み取りながら、Ｎ2ガスの流量を流量制御器６３により適正値に設定する。この流量値の設定は、図示しない制御回路によって圧力計６０の計測値をフィードバックしながら流量制御器６３を連動させて可変的に制御しても良いし、予め適正な流量を決めておいて一定にしておいても良い。
【００５２】
これによって、原料ガスの供給時には、ガス導入用配管６１から導入されたＮ2ガスによって、成膜室１０内を含む第４供給バルブ２３４の下流側の圧力を高めることができる。そのため、原料ガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることができる。
【００５３】
このように、本実施形態においても、上記第１実施形態と同様の効果を有する薄膜製造方法及び薄膜製造装置を提供することができる。特に、本実施形態によれば、原料ガスの反応に関与しないガスであるＮ2ガスの流量を、流量制御器６３によって細かく調整することができ、なおかつ、圧力計６０に基づいて第４供給バルブ２３４下流近傍の圧力を直接把握できることにより、高精度に圧力を設定できる。
【００５４】
なお、原料ガスの反応に関与しないガスであるＮ2ガスの導入は、原料ガスの供給時のみでなく、パージガスの供給時にも行って良い。パージガスの供給時にも行うことにより、パージが促進される。このＮ2ガスの導入は、図示しない制御回路等にて作動制御される導入バルブ６２の開閉により、自由に行うことができる。
【００５５】
（他の実施形態）
なお、上記各実施形態では、ＡｌＣｌ3を用いてＡｌ2Ｏ3（アルミナ）薄膜を成膜する場合について主として述べたが、これに限定されるものでは勿論ない。例えば、ＺｎＣｌ2、ＴａＣｌ5等の塩化物、あるいは固体有機金属などの凝集しやすいガスを用いて、これらの酸化膜等を成膜する場合であっても、本発明は適用できることは勿論である。さらには、液体材料を蒸発させて原料ガスとして用いる場合にも、上記凝集の問題が起こりうるので、本発明は適用可能である。
【００５６】
要するに、本発明は、薄膜が成膜される成膜室に対して原料ガスの供給と該原料ガスを前記成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜製造方法及び薄膜製造装置に適用することができる。
【００５７】
また、上記実施形態では、成膜室を排気しながら原料ガスの供給を行っているが、成膜室全体にガスが行き渡るように、原料ガスを供給するときに成膜室の排気を一時的に停止しても良い。この場合でも、パージ中の減圧排気により成膜室内は低圧となっているため、原料ガスの供給バルブを開けたときには、圧力差による凝集の問題が起こりうる。そのような場合でも、本発明のように、原料ガス供給時にパージガス供給時よりも成膜室内の圧力を大きくするという製造方法及び製造装置を用いれば、問題はない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【図３】本発明の第３実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【符号の説明】
１０…成膜室、３０…第１排気通路、３１…第１のポンプ、
３５、５５…排気能力可変手段、４０…第２排気通路、４１…第２のポンプ、
５０…排気通路、５２…可変バルブ、６０…圧力計、６１…ガス導入用配管、
６２…導入バルブ、６３…流量制御器、６５…圧力可変手段、
２３４…第４供給バルブ（原料ガス用バルブ手段）。
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜が成膜される成膜室に対して、原料ガスの供給と原料ガスを成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜の製造方法及びそのような薄膜の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の薄膜製造方法及び薄膜製造装置に関するものとしては、例えば特表平９−５０８８９０号公報に記載のものが提案されている。これは、薄膜が成膜される成膜室、原料ガス及びパージガス供給系統、成膜室の排気系統を備える製造装置を用い、原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して基板上にて原子層成長をさせることにより薄膜を製造するものである。また、成膜室内の余剰ガスは減圧排気することにより除去するようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者等が従来技術について検討したところ、従来の製造方法及び製造装置においては、原料ガスの供給時（成膜時）とパージガスの供給（パージ時）とで、例えば同一の排気ポンプを用いる等、成膜室の排気能力を同じとしているため、以下のような問題が生じることがわかった。
【０００４】
このような薄膜製造に用いられる原料ガスは、そもそも、ＡｌＣｌ3、ＺｎＣｌ2、ＴａＣｌ5等の塩化物、あるいは固体有機金属などの凝集しやすいガスが採用される。また、パージガスとしては窒素ガス等の原料ガスの反応に関与しないガスが採用される。ここにおいて、生産性を上げるべくパージ時間を短くするために、排気能力の大きいポンプを使用した場合、原料ガスを供給する成膜時に、成膜室の圧力が低くなり、原料ガスの供給と停止を制御するバルブの下流側が低い圧力となる。
【０００５】
この状態でバルブを開けると、バルブの上流と下流との間に大きな圧力差が生じ、原料ガスが膨張して温度が下がり、バルブ内部またはバルブ下流側の配管あるいは成膜室内にて原料ガスが凝集してしまう。この原料ガスの凝集が発生すると、例えば、原料ガスの凝集粉が成膜された膜に付着して膜性能に影響を与える等の不具合が発生する。
【０００６】
また、逆に、バルブの下流側の圧力を高めるためにポンプの排気能力を小さくすると、上記した原料ガスの凝集という問題は防止できるが、パージガスを供給するパージ時にパージガスの流量が減少するため、パージに要する時間が長くなり、薄膜製造における生産性が落ちることとなってしまう。このように、従来では、成膜時とパージ時とで、成膜室の排気能力を同じとしているため、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させることができなかった。
【０００７】
本発明は、上記したような本発明者等が独自に見出した問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、成膜室に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して行うことにより製造される薄膜において、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法及びそのような製造方法に適した薄膜製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１〜請求項４記載の発明は薄膜製造方法に係るものであり、原料ガスの供給を行うときは、成膜室（１０）内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることを特徴としている。
【０００９】
それにより、原料ガスの供給時には、原料ガスを供給するバルブの下流側の圧力を高め、該バルブを開けたときに伴う原料ガスの急激な温度低下による凝集を抑制することができ、一方、パージ中は短時間で確実にパージを行うことのできるように、成膜室の圧力を小さくすることができる。よって、本発明によれば、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法を提供することができる。
【００１０】
また、請求項１の製造方法のより具体的な方法としては、請求項２の製造方法のように、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室（１０）の排気能力を小さくする方法や、請求項３の製造方法のように、原料ガスの供給を行うときは、同時に成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、パージガスの供給を行うときよりも成膜室内の圧力を大きくする方法を採用することができる。
【００１１】
また、請求項５〜請求項８記載の発明は薄膜製造装置に係るものであり、原料ガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくなるように、成膜室（１０）内の圧力を可変とする圧力可変手段（３５、５５、６５）を設け、さらに、原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）を備え、圧力可変手段（６５）は、原料ガス用バルブ手段の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものとしたことを特徴としている。
【００１２】
本製造装置を用いれば、圧力可変手段によって成膜室内の圧力を可変とできるため、上記製造方法と同様に、原料ガスの供給時とパージガスの供給時とで、成膜室内の圧力を大きくしたり小さくしたりできる。よって、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法に適した薄膜製造装置を提供することができる。また、上記圧力可変手段としては、原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて成膜室（１０）へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものとしており、本製造装置を用いれば、請求項３の製造方法を適切に実行することができる。
【００１３】
特に、請求項６の発明のように、圧力可変手段を、成膜室（１０）を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段（３５、５５）を備えた薄膜製造装置を用いれば、請求項２の製造方法を適切に実行することができる。
【００１４】
その排気能力可変手段としては、成膜室（１０）に対して別々に設けられた排気用の２個の排気通路（３０、４０）と、個々の該排気通路に設けられた互いに排気能力の異なるポンプ手段（３１、４１）とを備えたものとしたり（請求項７の発明）、成膜室（１０）に対して設けられた排気用の排気通路（５０）と、この排気通路に設けられ該排気通路の通路面積を可変とする可変バルブ手段（５２）とを備えたものとする（請求項８の発明）ことができる。
【００１６】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【００１７】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
本発明は、薄膜が成膜される成膜室を排気しながら、該成膜室に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して基板上にて原子層成長をさせることにより薄膜を製造するものである。
【００１８】
以下、限定するものではないが、原料ガスとしてＡｌＣｌ3（塩化アルミニウム）とＨ2Ｏを用い、パージガスとしてＮ2（窒素）を用い、Ａｌ2Ｏ3（アルミナ）を成膜する場合について説明する。成膜方法は、公知の如く、ＡｌＣｌ3導入＋Ｎ2パージ（第１パージ）＋Ｈ2Ｏ導入＋Ｎ2パージ（第２パージ）を１サイクルとしてこれを複数サイクル繰り返すことにより、所望の厚さのアルミナ薄膜を得るものである。
【００１９】
図１に、本発明の第１実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図１において、１０はチタン等の金属やガラス等よりなる成膜室であり、この成膜室１０には、成膜室１０へ原料ガスやパージガスを交互に導入するためのガス供給通路２０、及び成膜室１０内の余剰ガスを排気するための２個の排気通路３０、４０が設けられている。各通路２０〜４０は、例えばステンレスやガラス等よりなる配管より構成されている。
【００２０】
図示されるガス供給通路２０は、原料ガスとしてのＡｌＣｌ3ガスを成膜室１０へ導入するとともに、第１パージを行うためのものである。このガス供給通路２０の上流側は、図示しないキャリアガス（パージ時にはパージガスにもなる）であるＮ2ガスが収納されたタンクやボンベ等につながっている。
【００２１】
また、ガス供給通路２０の途中には原料供給通路２１が設けられ、原料供給通路２１の途中部には原料ガスであるＡｌＣｌ3ガスが収納された耐食性金属等よりなる原料容器２２が介在している。この原料容器２２には、ＡｌＣｌ3が固体Ｓで収納されており、ヒータやオーブン等にて加熱することにより、該容器２２内部においては、ＡｌＣｌ3が一部昇華してＡｌＣｌ3ガスＧが存在した状態となっている。
【００２２】
また、ガス供給通路２０における原料供給通路２１の分岐点と合流点との間（バイパス通路）には第１供給バルブ２３１が、原料供給通路２１におけるガス供給通路２０の分岐点と原料容器２２との間には第２供給バルブ２３２が、原料供給通路２１における原料容器２２とガス供給通路２０の合流点との間には第３供給バルブ２３３が、ガス供給通路２０における原料供給通路２１の合流点と成膜室１０との間には第４供給バルブ２３４が、それぞれ介在設定されている。また、原料ガスが流れる第３及び第４供給バルブ２３３、２３４及び通路部分は、原料のガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００２３】
そして、ＡｌＣｌ3ガスを成膜室１０内へ導入するときは、第１供給バルブ２３１を閉状態、第２〜第４供給バルブ２３２〜２３４を開状態とする。すると、図１中の実線矢印に示す様に、ガス供給通路２０の上流からキャリアガスとしてのＮ2ガスが流れ、このガスは原料供給通路２１から原料容器２２内のＡｌＣｌ3ガスＧを搬送し、成膜室１０内へ導入する。このＡｌＣｌ3ガスの流量は、原料容器２２の温度即ちＡｌＣｌ3の昇華温度で決められる。
【００２４】
一方、第１パージ時に、パージガスとしてのＮ2ガスを成膜室１０内へ導入するときは、第１及び第４供給バルブ２３１及び２３４を開状態、第２及び第３供給バルブ２３２及び２３３を閉状態とする。すると、図１中の破線矢印に示す様に、ガス供給通路２０の上流から、上記バイパス通路を介してパージガスとしてのＮ2ガスが流れ、成膜室１０内へ導入される。
【００２５】
なお、上記ガス供給通路２０とは別に、図示しないが、上記した原料供給通路、原料容器及び各供給バルブを有するガス供給通路が、もう１系統設けられており、このガス供給通路は、原料ガスとしてのＨ2Ｏガスを成膜室１０へ導入するとともに、第２パージを行うためのものである。その構成は、上記ガス供給通路２０と比べて、原料容器にＡｌＣｌ3の代わりに水が入っている以外は同様である。
【００２６】
こうして、ＡｌＣｌ3ガスの導入、第１パージ、水ガスの導入、第２パージにおける各パルスは、予め決められたパルス時間にて上記各供給バルブ２３１〜２３４を切り替えることにより、成膜室１０へ順次交互に導入される。なお、上記の各供給バルブ２３１〜２３４は、特に限定しないが、例えば、電磁弁から送られるエアによって駆動されるダイヤフラム式のものを採用できる。そして、各バルブ２３１〜２３４は、上記各パルス時間に基づいて図示しない制御回路から送られる信号により電磁弁を作動制御するようになっている。
【００２７】
一方、２個の排気通路３０、４０は、成膜室１０に対して別々に設けられており、個々の排気通路３０、４０には、互いに排気能力の異なる電動式の真空ポンプ（ポンプ手段）３１、４１が介在設定されている。ここで、排気能力の小さいポンプ（第１のポンプ）３１を有する方を第１の排気通路３０、排気能力の大きいポンプ（第２のポンプ）４１を有する方を第２の排気通路４０とする。各排気通路３０及び４０において、成膜室とポンプとの間には、それぞれ第１排気バルブ３２及び第２排気バルブ４２が介在設定されている。
【００２８】
ここで、ＡｌＣｌ3ガスの導入及び水ガスの導入時（つまり、原料ガスの供給時）には、第１及び第２パージ時（つまり、パージガスの供給時）に比べて、成膜室１０の排気能力を小さくするようにしている。それにより、原料ガスの供給時には、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給時よりも大きく、パージガスの供給時には、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給時よりも小さくすることができる。
【００２９】
具体的には、両ポンプ３１、４１を駆動状態としたまま、原料ガスの供給時には、第１排気バルブ３２を開状態、第２排気バルブ４２を閉状態として、排気能力の小さい第１の排気通路３０のみで排気する。一方、パージガスの供給時には、第１排気バルブ３２を閉状態、第２排気バルブ４２を開状態として、排気能力の大きい第２の排気通路４０のみで排気するか、両排気バルブ３２、４２をともに開状態として、両排気通路３０、４０で排気を行う。また、各排気バルブ３２、４２及び排気通路は、排気されるガスのガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００３０】
なお、上記の各排気３２、４２は、特に限定しないが、例えば、上記供給バルブと同様に、電磁弁から送られるエアによって駆動されるダイヤフラム式のものを採用でき、上記各パルス時間に基づいて各バルブ３２、４２の作動を制御できるようになっている。これら各排気通路３０、４０、各ポンプ３１、４１及び各排気バルブ３２、４２により、本発明でいう圧力可変手段としての排気能力可変手段３５が構成されている。
【００３１】
次に、この薄膜製造装置を用いた本実施形態の薄膜製造方法について述べる。基本的には、成膜室１０に対して原料ガスの供給とパージガスの供給とを交互に繰り返して行うのであるが、本実施形態の主たる特徴は、原料ガスの供給時（成膜中）には、排気能力の小さい第１のポンプ３２で排気することにより、成膜室１０を高圧力にし、バルブ動作に伴うガスの急激な温度低下による凝集を抑制し、一方、パージガスの供給時（パージ中）には、排気能力の大きい第２のポンプ４２で排気することにより、短時間で確実にパージを行うことにある。
【００３２】
例えば、第１のポンプ３２の排気能力を４００Ｌ／ｍｉｎ（リットル／分）、第２のポンプ４２の排気能力を１６００Ｌ／ｍｉｎとする。まず、成膜室１０内に成膜用の図示しない基板（ガラス基板やシリコン基板等）を設置し、ヒータ（図示せず）等により、該基板を成膜可能な温度（例えば５００℃）に昇温する。
【００３３】
次に、ＡｌＣｌ3ガス導入工程を行う。第１供給バルブ２３１を閉状態、第２〜第４供給バルブ２３２〜２３４を開状態とし、図１中の実線矢印に示す様に、キャリアガスとしてのＮ2ガスとともにＡｌＣｌ3ガスを成膜室１０内へ導入する。こうして、成膜室１０内の上記基板上にＡｌＣｌ3ガスが吸着する。このとき同時に、第１排気バルブ３２を開状態、第２排気バルブ４２を閉状態として、排気能力の小さい第１の排気通路３０のみで成膜室１０を排気する。
【００３４】
ここで、ＡｌＣｌ3の昇華温度（原料容器２２の温度）を実用的な昇華量が確保できる１４０℃、第３及び第４供給バルブ２３３及び２３４の温度を市販バルブの耐熱保証温度上限の１５０℃、キャリアガスのＮ2流量を標準状態で３Ｌ／ｍｉｎ（３ＳＬＭ）としたとき、排気能力が４００Ｌ／ｍｉｎである第１のポンプ３１で排気した場合、成膜室１０の圧力が８００Ｐａとなる。このとき、第４供給バルブ２３４の上流側と下流側との圧力差は１０ｋＰａであり、温度低下も１０℃以下となり、第４供給バルブ２３４下流側でのＡｌＣｌ3の凝集はほとんど発生しない。
【００３５】
次に、第１パージ工程を行う。第１及び第４供給バルブ２３１及び２３４を開状態、第２及び第３供給バルブ２３２及び２３３を閉状態とし、図１中の破線矢印に示す様に、パージガスとしてのＮ2ガスを成膜室１０内へ導入する。そして、成膜室１０内の余剰ガスを除去する。このとき同時に、第１排気バルブ３２を閉状態、第２排気バルブ４２を開状態として、排気能力の大きい第２の排気通路４０のみで排気するか、両排気バルブ３２、４２をともに開状態として、両排気通路３０、４０で排気を行う。
【００３６】
この第１パージ工程において、排気能力が１６００Ｌ／ｍｉｎである第２のポンプ４２に切り替えて排気することにより、排気能力が４００Ｌ／ｍｉｎである第１のポンプ３２で排気する場合に比べて、４分の１のパージ時間で同等のパージ効果が得られる。なお、両排気通路３０、４０で排気を行えば、いっそうパージ時間を短縮できる。
【００３７】
仮に、ＡｌＣｌ3ガス導入工程（成膜中）にて、排気能力が１６００Ｌ／ｍｉｎである第２のポンプ４１を使用して第２の排気通路４０から排気を行うと、成膜室１０の圧力は２００Ｐａとなり、第４供給バルブ２３４の上流側と下流側との圧力差が２５ｋＰａと大きくなり、温度低下は２０℃以上となり、ＡｌＣｌ3は第４供給バルブ２３４下流側で凝集してしまうことが確認された。
【００３８】
次に、Ｈ2Ｏ導入工程を行い、基板に吸着されたＡｌＣｌ3とＨ2Ｏとを反応させ、アルミナ薄膜を形成する。なお、Ｈ2ＯガスはＡｌＣｌ3ガスと比べて凝集を起こしにくいので、成膜室１０の排気は両排気通路３０、４０のどちらで行っても良い。次に、第２パージ工程を上記第１パージ工程と同様に行う。こうして、アルミナ薄膜の成膜の１サイクルが終了する。この１サイクルを複数回繰り返して所望の膜厚を得る。
【００３９】
以上述べてきたように、本実施形態の薄膜製造装置によれば、成膜室１０を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段３５を備えており、この排気能力可変手段３５は、原料ガスの供給とパージガスの供給とで成膜室１０内の圧力（真空度）を可変とする圧力可変手段として機能する。
【００４０】
そして、本薄膜製造装置を用いた上記製造方法によれば、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室１０の排気能力を小さくすることができるため、原料ガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることができる。
【００４１】
それにより、原料ガスの供給時には、原料ガスを供給するバルブの下流側の圧力を高め、該バルブを開けたときに伴う原料ガスの急激な温度低下による凝集を抑制することができ、一方、パージ中は短時間で確実にパージを行うことのできるように、成膜室１０の圧力を小さくすることができる。よって、本実施形態によれば、原料ガスの凝集の防止と良好な生産性とを両立させるような薄膜製造方法及びそのような製造方法に適した薄膜製造装置を提供することができる。
【００４２】
（第２実施形態）
図２に、本発明の第２実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図２中、上記第１実施形態（図１）と同一部分には同一符号を付し、以下、第１実施形態と異なるところについて主として説明することとする。
【００４３】
本実施形態においても、上記第１実施形態と同様、基本的には、製造装置における圧力可変手段を、成膜室１０を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段５５を備えたものとし、原料ガスの供給を行うときは、パージガスの供給を行うときに比べて、成膜室１０の排気能力を小さくする製造方法を採用している。
【００４４】
しかし、本実施形態においては、排気能力可変手段５５として、図２に示す様に、成膜室１０に対して設けられた排気用の配管（ステンレス等）である１個の排気通路５０と、この排気通路５０における成膜室１０とポンプ５１との間に設けられ排気通路５０の通路面積を可変とする可変バルブ（可変バルブ手段）５２とを備えたものを採用している。
【００４５】
この可変バルブ５２は、特に限定しないが、例えば板状の弁体をサーボモータ等により回動可能に制御する通常のバルブを採用することができ、ポンプ５１は所定の排気能力を有する通常の電動式の真空ポンプを採用できる。また、可変バルブ５２及び排気通路は、排気されるガスのガス状態を維持すべくヒータやオーブン等にて加熱可能となっている。
【００４６】
この可変バルブ５２により、ポンプ５１を駆動状態としたまま、原料ガスの供給時には、成膜室１０の圧力がＡｌＣｌ3の凝集が起こらない程度になるようにバルブ５２の開度を小さくし、一方、パージガスの供給時には、短時間でパージ効果を得るためにバルブ５２の開度を大きくする。
【００４７】
これにより、排気通路５０の開度を変えることができ、実効的な排気能力を変え、成膜中とパージ中とで成膜室１０の圧力（真空度）を可変とすることができる。このように、本実施形態においても、上記第１実施形態と同様の効果を有する薄膜製造方法及び薄膜製造装置を提供することができる。また、本実施形態の排気能力可変手段５５は、排気通路を１系統とできるため、上記第１実施形態に比べて、排気系統の構成を簡略化することができる。
【００４８】
（第３実施形態）
図３に、本発明の第３実施形態に係る薄膜製造装置を模式的に示す。図３中、上記第１実施形態（図１）と同一部分には同一符号を付し、以下、第１実施形態と異なるところについて主として説明することとする。本実施形態は、原料ガスの供給を行うときは、同時に成膜室１０へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、パージガスの供給を行うときよりも成膜室１０内の圧力を大きくする製造方法を採用するものである。
【００４９】
本実施形態の薄膜製造装置は、圧力可変手段６５として、ＡｌＣｌ3ガス（原料ガス）の供給と停止とを行う第４供給バルブ（原料ガス用バルブ手段）２３４の下流側の圧力を検知する圧力計（圧力検知手段）６０と、この圧力計６０によって検知される圧力に基づいて成膜室１０へ原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段６１〜６３とを備えている。
【００５０】
第４供給バルブ２３４と成膜室１０との間のガス供給通路１０には、ガス導入用配管６１の一端が合流して接続されており、このガス導入用配管６１には、合流点側から順に、上記圧力計６０、導入バルブ６２、流量制御器６３が設けられており、ガス導入用配管６１の他端側は、原料ガスの反応に関与しないガス（ＨｅやＮｅ等の不活性ガス等）が収納されたタンクやボンベ等につながっている。本例では、原料ガスの反応に関与しないガスとして、キャリアガス及びパージガスと同じＮ2ガスを用いている。
【００５１】
そして、原料ガスの供給時には、導入バルブ６２を開け、第４供給バルブ２３４の下流側にてＡｌＣｌ3が凝集しない圧力になるように圧力計６０の数値を読み取りながら、Ｎ2ガスの流量を流量制御器６３により適正値に設定する。この流量値の設定は、図示しない制御回路によって圧力計６０の計測値をフィードバックしながら流量制御器６３を連動させて可変的に制御しても良いし、予め適正な流量を決めておいて一定にしておいても良い。
【００５２】
これによって、原料ガスの供給時には、ガス導入用配管６１から導入されたＮ2ガスによって、成膜室１０内を含む第４供給バルブ２３４の下流側の圧力を高めることができる。そのため、原料ガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力をパージガスの供給を行うときよりも大きく、パージガスの供給を行うときは、成膜室１０内の圧力を原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることができる。
【００５３】
このように、本実施形態においても、上記第１実施形態と同様の効果を有する薄膜製造方法及び薄膜製造装置を提供することができる。特に、本実施形態によれば、原料ガスの反応に関与しないガスであるＮ2ガスの流量を、流量制御器６３によって細かく調整することができ、なおかつ、圧力計６０に基づいて第４供給バルブ２３４下流近傍の圧力を直接把握できることにより、高精度に圧力を設定できる。
【００５４】
なお、原料ガスの反応に関与しないガスであるＮ2ガスの導入は、原料ガスの供給時のみでなく、パージガスの供給時にも行って良い。パージガスの供給時にも行うことにより、パージが促進される。このＮ2ガスの導入は、図示しない制御回路等にて作動制御される導入バルブ６２の開閉により、自由に行うことができる。
【００５５】
（他の実施形態）
なお、上記各実施形態では、ＡｌＣｌ3を用いてＡｌ2Ｏ3（アルミナ）薄膜を成膜する場合について主として述べたが、これに限定されるものでは勿論ない。例えば、ＺｎＣｌ2、ＴａＣｌ5等の塩化物、あるいは固体有機金属などの凝集しやすいガスを用いて、これらの酸化膜等を成膜する場合であっても、本発明は適用できることは勿論である。さらには、液体材料を蒸発させて原料ガスとして用いる場合にも、上記凝集の問題が起こりうるので、本発明は適用可能である。
【００５６】
要するに、本発明は、薄膜が成膜される成膜室に対して原料ガスの供給と該原料ガスを前記成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜製造方法及び薄膜製造装置に適用することができる。
【００５７】
また、上記実施形態では、成膜室を排気しながら原料ガスの供給を行っているが、成膜室全体にガスが行き渡るように、原料ガスを供給するときに成膜室の排気を一時的に停止しても良い。この場合でも、パージ中の減圧排気により成膜室内は低圧となっているため、原料ガスの供給バルブを開けたときには、圧力差による凝集の問題が起こりうる。そのような場合でも、本発明のように、原料ガス供給時にパージガス供給時よりも成膜室内の圧力を大きくするという製造方法及び製造装置を用いれば、問題はない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【図２】本発明の第２実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【図３】本発明の第３実施形態に係る薄膜製造装置の模式的構成図である。
【符号の説明】
１０…成膜室、３０…第１排気通路、３１…第１のポンプ、
３５、５５…排気能力可変手段、４０…第２排気通路、４１…第２のポンプ、
５０…排気通路、５２…可変バルブ、６０…圧力計、６１…ガス導入用配管、
６２…導入バルブ、６３…流量制御器、６５…圧力可変手段、
２３４…第４供給バルブ（原料ガス用バルブ手段）。
Claims (8)
- 薄膜が成膜される成膜室（１０）に対して原料ガスの供給と該原料ガスを前記成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行う薄膜製造方法において、
前記原料ガスの供給を行うときは、前記成膜室内の圧力を前記パージガスの供給を行うときよりも大きく、前記パージガスの供給を行うときは、前記成膜室内の圧力を前記原料ガスの供給を行うときよりも小さくすることを特徴とする薄膜製造方法。 - 前記原料ガスの供給を行うときは、前記パージガスの供給を行うときに比べて、前記成膜室（１０）の排気能力を小さくすることを特徴とする請求項１に記載の薄膜製造方法。
- 前記原料ガスの供給を行うときは、同時に前記成膜室（１０）へ前記原料ガスの反応に関与しないガスを導入することにより、前記パージガスの供給を行うときよりも前記成膜室内の圧力を大きくすることを特徴とする請求項１に記載の薄膜製造方法。
- 前記成膜室（１０）を排気しながら、前記原料ガスの供給と前記パージガスの供給とを交互に繰り返して行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の薄膜製造方法。
- 薄膜が成膜される成膜室（１０）に対して原料ガスの供給と該原料ガスを前記成膜室から排気するためのパージガスの供給とを交互に繰り返して行うようにした薄膜製造装置において、
前記原料ガスの供給を行うときは、前記成膜室内の圧力を前記パージガスの供給を行うときよりも大きく、前記パージガスの供給を行うときは、前記成膜室内の圧力を前記原料ガスの供給を行うときよりも小さくなるように、前記成膜室内の圧力を可変とする圧力可変手段（３５、５５、６５）を備え、
前記原料ガスの供給と停止とを行う原料ガス用バルブ手段（２３４）を備え、
前記圧力可変手段（６５）は、前記原料ガス用バルブ手段の下流側の圧力を検知する圧力検知手段（６０）と、この圧力検知手段によって検知される圧力に基づいて前記成膜室（１０）へ前記原料ガスの反応に関与しないガスを導入するガス導入手段（６１〜６３）とを備えたものであることを特徴とする薄膜製造装置。 - 前記圧力可変手段は、前記成膜室（１０）を排気するときの排気能力を可変とする排気能力可変手段（３５、５５）を備えたものであることを特徴とする請求項５に記載の薄膜製造装置。
- 前記排気能力可変手段（３５）は、前記成膜室（１０）に対して別々に設けられた排気用の２個の排気通路（３０、４０）と、個々の前記排気通路に設けられた互いに排気能力の異なるポンプ手段（３１、４１）とを備えたものであることを特徴とする請求項６に記載の薄膜製造装置。
- 前記排気能力可変手段（５５）は、前記成膜室（１０）に対して設けられた排気用の排気通路（５０）と、この排気通路に設けられ前記排気通路の通路面積を可変とする可変バルブ手段（５２）とを備えたものであることを特徴とする請求項６に記載の薄膜製造装置。
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