JP3403223B2 - 油中水型乳化組成物 - Google Patents
油中水型乳化組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は油中水型乳化組成物に関
する。 【０００２】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、油中水型（Ｗ／Ｏ型）乳化組成物は、連続相が油相
であるため、化粧料等に用いた場合にはべたついたりし
て使用感が悪いという欠点があった。そこで、さっぱり
とした使用感や、耐油性・耐水性を得る目的で油剤とし
てシリコーン油を配合することが行われてきたが、シリ
コーン油を含む油相は分離等を生じやすく安定性に劣る
という問題があった。 【０００３】従って、乳化状態の経時安定性に優れ、し
かも良好な感触や使用性を有する油中水型乳化組成物の
開発が望まれていた。 【０００４】 【課題を解決するための手段】かかる実状に鑑み、本発
明者らは鋭意研究を行った結果、乳化安定化剤として特
定の疎水化シリカを用い、また、乳化剤として特定のシ
リコーン系界面活性剤を用いて、油剤と水との乳化を行
えば、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完
成した。 【０００５】すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）〜
（Ｄ）； （Ａ）比表面積１７０cm2／ｇ以上のシリカ表面をジメチルポリシロキサンで処 理した疎水化シリカ ０．１〜１０重量％、 （Ｂ）ポリオキシアルキレン変性シリコーン、アルキルグリセリルエーテル変性 シリコーン及びポリエーテル・アルキル変性シリコーンからなる群より選ばれる 一種又は二種以上 ０．０５〜１０重量％、 （Ｃ）油剤 ５〜９０重量％、 （Ｄ）水 １０〜９０重量％ を含有することを特徴とする油中水型乳化組成物を提供
するものである。 【０００６】本発明における（Ａ）成分の疎水性シリカ
はシリカの表面をジメチルポリシロキサンにより処理し
て疎水性を高めたものである。尚、本発明でシリカとは
二酸化ケイ素の他、ケイ酸塩、ケイ酸等を含むものであ
る。用いられるシリカの粒径は１〜２００nm、特に５〜
５０nmが好ましい。また、シリカの比表面積は１７０cm
2 ／ｇ以上であることが好ましい。 【０００７】シリカの表面処理に用いられるジメチルポ
リシロキサンは、特に限定されないが、粘度が１０〜２
０００cs、特に５０〜５００csのものが好ましい。ま
た、その構造も直鎖状、分岐鎖状環状のいずれのものも
使用することができる。ジメチルポリシロキサンは市販
のものを用いることができ、例えば、「シリコーンオイ
ルＫＦ９６」（信越化学（株）製、粘度１００cs）等が
使用される。 【０００８】シリカの表面に対するジメチルポリシロキ
サンの処理方法としては、特に限定されないが、例えば
揮発性溶媒にジメチルポリシロキサンとシリカを分散、
攪拌し、次いで溶媒を揮散させるといった公知の方法が
挙げられる。 【０００９】また、シリカの表面に対するジメチルポリ
シロキサンの処理量は被処理対照であるシリカに対して
０．１〜５０重量％、特に１〜３０重量％が好ましい。 【００１０】本発明において、（Ａ）成分の疎水化シリ
カは市販のものを用いることができ、例えば「アエロジ
ルＲＹ２００」（日本アエロジル（株）製）等が使用さ
れる。 【００１１】かかる（Ａ）成分の疎水化シリカは乳化安
定性、製品系の粘度を考慮すると、本発明油中水型乳化
組成物中に０．１〜１０重量％（以下、単に「％」で示
す）、好ましくは０．２〜５％配合される。また、組成
物中の油相成分と（Ａ）成分の疎水化シリカとの比が重
量比で５００：１〜１：１となるのが好ましい。 【００１２】更に、本発明における（Ｂ）成分中、ポリ
オキシアルキレン変性シリコーンとしては、例えば次の
一般式（１）で表わされるものが好ましいものとして挙
げられる。 【００１３】 【化１】 【００１４】〔式中、Ｒ1は同一でも異なってもよく、
それぞれメチル基又はフェニル基を、Ｒ2は同一でも異
なってもよく、それぞれメチル基、基Ｒ3（ＯＣ3Ｈ6）r
（ＯＣ2Ｈ4）sＯ（ＣＨ2）t−（Ｒ3は水素原子又は炭素
数１〜１２のアルキル基を、ｔは１〜５の数を、ｒ及び
ｓは平均値で、それぞれ０〜３５の数を示す）又はフェ
ニル基を示す。但し、Ｒ2のうちの少なくとも１つは基
Ｒ3（ＯＣ3Ｈ6）r（ＯＣ2Ｈ4）sＯ（ＣＨ2）t−を示
し、残余はメチル基又はフェニル基を示す。ｐ及びｑは
平均値で、ｐは１〜２００の数を、ｑは０〜５０の数を
示す〕 【００１５】かかるポリオキシアルキレン変性シリコー
ン（１）は市販されているものを使用することができ、
その具体例としては、東レ・シリコーン社から販売され
ている「ＳＨ３７７５Ｅ」（ポリエーテル変性シリコー
ン）、信越シリコーン（株）から販売されている「ＫＦ
６０１５」（ポリエーテル変性シリコーン）などが挙げ
られる。 【００１６】また、（Ｂ）成分の乳化剤中、グリセリル
エーテル変性シリコーンとしては、次の一般式（２）で
表わされるものが挙げられる。 【００１７】 【化２】 【００１８】（式中、Ｑは炭素数３〜２０の二価炭化水
素基を示し、Ｒ16及びＲ17はそれぞれ水素原子又は炭素
数１〜５の炭化水素基を示し、そのうち少なくとも一方
は水素原子である）で表わされる基であり、残りが炭素
数１〜３０の直鎖、分岐鎖もしくは環状の炭化水素基又
は次式（４） 【００１９】 【化３】−Ｘ−Ｒ18 （４） 【００２０】（式中、Ｘはエーテル結合及び／又はエス
テル結合を含む二価炭化水素基を、Ｒ 18は炭素数１〜３
０の直鎖、分岐鎖又は環状の炭化水素基を示す）で表わ
される基であり、ｕ、ｖ及びｗは０以上２０００以下の
数を示し、ｕ＋ｖ＋ｗ＝０のときＲ4〜Ｒ6、Ｒ13〜Ｒ15
のうち、少なくとも１つは基（３）を示す。ただし、Ｒ
4〜Ｒ15のうち１つが、ＱがトリメチレンでＲ16及びＲ
17が共に水素原子である基（３）であり、かつ残り全て
がメチル基である場合を除く〕 【００２１】上記の一般式（２）において、Ｑで示され
る炭素数３〜２０の二価炭化水素基としては、トリメチ
レン、テトラメチレン、ペンタメチレン、ヘキサメチレ
ン、ヘプタメチレン、オクタメチレン、ノナメチレン、
デカメチレン、ウンデカメチレン、ドデカメチレン、テ
トラデカメチレン、ヘキサデカメチレン、オクタデカメ
チレン等の直鎖アルキレン基；プロピレン、２−メチル
トリメチレン、２−メチルテトラメチレン、２−メチル
ペンタメチレン、３−メチルペンタメチレン等の分岐鎖
アルキレン基等が挙げられる。Ｒ16又はＲ17で示される
炭素数１〜５の炭化水素基としては、メチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、イソプロピル、ｓｅｃ−
ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、シクロペン
チル等の直鎖、分岐鎖又は環状のアルキル基等が挙げら
れる。またＸで示されるエーテル結合及び／又はエステ
ル結合を含む二価炭化水素基としては 【００２２】−（ＣＨ2）a−（ＯＣ2Ｈ4）b−（ＯＣ3Ｈ
6）c−Ｏ−（ここでｂ及びｃは０以上５０以下の数、ａ
は３以上２０以下の整数）、−（ＣＨ2）a−Ｏ−ＣＯ
−、−（ＣＨ2）a−ＣＯＯ−等が挙げられる。更に炭素
数１〜３０の直鎖、分岐鎖又は環状の炭化水素基として
は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘ
キシル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデシル、
ヘキサデシル、オクタデシル、イコシル、ドコシル、テ
トラコシル、ヘキサコシル、オクタコシル、トリアコン
チル等の直鎖アルキル基；イソプロピル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、１−エチルプロ
ピル、１−ヘプチルデシル等の分岐鎖アルキル基；シク
ロペンチル、シクロヘキシル、アビエチル、コレステリ
ル等の環状アルキル基などが挙げられる。そして、ｕ、
ｖ及びｗは、原料となるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンの入手のしやすさ、製造時の操作性などの点か
ら、０以上２０００以下の範囲とすることが好ましい。 【００２３】かかるグリセリルエーテル変性シリコーン
（２）は、例えば特開平４−１０８７９５号公報に記載
の方法により製造することができる。 【００２４】また、（Ｂ）成分の乳化剤中、ポリエーテ
ル・アルキル変性シリコーンとは、１分子中にポリオキ
シアルキレン基と炭素数６〜１６の炭化水素基を有する
変性シリコーンをいい、例えば次の式（５）で表わされ
るものであり、その製造法は例えば特公昭６３−３６６
２０号公報に記載されている。 【００２５】 【化４】【００２６】〔式中、Ｒ19は炭素数１〜５の炭化水素基
を示し、Ｒ20は炭素数６〜１６の炭化水素基を示し、Ｍ
はアルキレン基を示し、Ｒ21は基−（ＯＣ2Ｈ4）m−
（ＯＣ3Ｈ 6）nＯＲ22（Ｒ22は水素原子又は低級アルキ
ル基を示し、ｍ及びｎはｍ≧ｎで、かつ−（ＯＣ2Ｈ4）
m（ＯＣ3Ｈ6）n−の分子量が６００〜３５００となる数
を示す）を示し、ｚは１〜３の数を示し、ｘ及びｙは、
ｘ＜３ｙで、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝３０〜４００となる数を
示す。但し、−（ＯＣ2Ｈ4）m−（ＯＣ3Ｈ6）n−の総重
量はポリエーテル・アルキル変性シリコーン全重量の１
／３を超えない〕 【００２７】（Ｂ）成分のポリエーテル・アルキル変性
シリコーンの一例を表わす（５）式中、Ｒ19の炭素数１
〜５の炭化水素基としては、アルキル又はアルケニル
基、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、ブチ
ル基、ペンチル基、又はビニル基等が挙げられ、このう
ち特にメチル基が好ましい。 【００２８】また、（５）式中、Ｒ20の炭素数６〜１６
の炭化水素基として好ましいものとしては、例えばヘキ
シル基、ペプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基、ウンデシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキ
サデシル基等の直鎖アルキル基、イソオクチル基、ｓｅ
ｃ−オクチル基、２−エチルヘキシル基等の分岐鎖アル
キル基等が挙げられ、このうち特にドデシル基が好まし
い。尚、本発明においてｙ＞１である場合、それぞれの
Ｒ20は同一の基であっても二種以上の異なる基の組み合
わせであってもよい。 【００２９】（５）式中、Ｍのアルキレン基としては、
例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリメ
チレン基、ブチレン基等が挙げられ、このうち特にプロ
ピレン基、トリメチレン基が好ましい。 【００３０】（５）式中、Ｒ21は基−（ＯＣ2Ｈ4）m−
（ＯＣ3Ｈ6）n−ＯＲ22を示す。ここで、Ｒ22としては
水素原子又はメチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ブチル基等の低級アルキル基が挙げられる
が、このうち特に水素原子が好ましい。また、ｍ及びｎ
はｍ≧ｎであり、かつ−（ＯＣ2Ｈ4）m−（ＯＣ3Ｈ6）n
−の分子量が６００〜３５００となる数を示すが、本発
明におけるｍ及びｎの値の特に好ましい例としては、ｍ
＝１５でｎ＝０；ｍ＝ｎ＝１８；ｍ＝ｎ＝２５；あるい
はｍ＝２９でｎ＝７が挙げられる。 【００３１】また、（５）式中、ｚは１〜３の数を示
し、ｘ及びｙはｘ＜３ｙであり、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝３０
〜４００となる数を示すが、ｘは０〜１００、特に０が
好ましく、ｙはｙ＋ｚ＝３０〜７０となる数が好まし
く、ｚは２以下が好ましい。 【００３２】尚、本発明においては、最終的に−（ＯＣ
2Ｈ4）m−（ＯＣ3Ｈ6）n−の総重量がポリエーテル・ア
ルキル変性シリコーン（５）の総重量の１／３を超えて
はならない。 【００３３】かかる、ポリエーテル・アルキル変性シリ
コーン（５）は市販されているものを使用することがで
き、その具体例としては東レ・ダウコーニング・シリコ
ーン（株）から販売されている「ＤＣ Ｑ２−５２０
０」（ラウリルメチコンコポリオール；式（５）でＲ19
＝ＣＨ3、Ｒ20＝Ｃ12Ｈ25、ｘ＝０）、グレン（Ｇｌｅ
ｎｎ）社より販売されている「アビル（ＡＢＩＬ）Ｂ９
８０６」（セチルジメチコンコポリオール；式（５）で
Ｒ19＝ＣＨ3、Ｒ20＝Ｃ16Ｈ33、ｘ＝０）などが挙げら
れる。 【００３４】本発明において、これらの（Ｂ）成分の変
性シリコーンは単独で又は二種以上を組み合わせて用い
ることができ、乳化安定性及び使用感の面から、本発明
油中水型乳化組成物中に０．０５〜１０％、好ましくは
０．１〜６％配合される。 【００３５】本発明に用いられる（Ｃ）成分の油剤とし
ては、通常化粧料などに用いられるものであれば特に限
定されず、天然動・植物由来又は合成された、液状油、
ペースト状油又は固形状油のいずれをも使用することが
できる。具体的には、ジメチルポリシロキサン、ジメチ
ルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサ
ン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチ
ルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロペンタ
シロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の
（Ｂ）成分以外のシリコーン油；アボガド油、ツバキ
油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ホホバ油等の植
物油；オレイン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸；ヘキ
サデシルアルコール、オレイルアルコール等のアルコー
ル類；２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸−２
−エチルヘキシル、ミリスチン酸−２−オクチルドデシ
ル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコー
ル、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセロール、オレイ
ン酸−２−オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロピ
ル、トリイソステアリン酸グリセロール、トリ−２−エ
チルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステ
アリン酸グリセロール、２−エチルヘキサン酸ジグリセ
リド、ジ−パラメトキシケイヒ酸−モノ−２−エチルヘ
キサン酸グリセリル等のエステル類；グリセライド類；
流動パラフィン、スクワレン、スクワラン等の液状炭化
水素油などが挙げられる。特に油剤として、揮発性シリ
コーンやイソパラフィン等の低沸点炭化水素油等の揮発
性油剤を配合すると、べたつきがなく、のびがなめらか
になり、また使用後に揮発して肌に残らず、仕上り膜の
密着性と持続性が高められるので好ましい。 【００３６】本発明において、これらの（Ｃ）成分の油
剤は単独で又は二種以上を組み合わせて用いることがで
き、その配合量も乳化組成物に用いられる量であれば特
に限定されないが、使用感及び製品の安定性の面から、
通常本発明の油中水型乳化組成物中に５〜９０％、好ま
しくは２０〜６０％配合される。 【００３７】また、（Ｄ）成分の水は乳化安定性及び使
用感の面から、本発明油中水型乳化組成物中に１０〜９
０％、好ましくは３０〜８０％配合される。 【００３８】更に、本発明の油中水型乳化組成物には、
本発明の効果を損わない範囲において、上記必須成分以
外の通常化粧品、医薬部外品、医薬品等に用いられる各
種任意成分を適宜配合することができる。かかる任意成
分としては、例えば精製水、エタノール、保湿剤、増粘
剤、防腐剤、薬効成分、粉体、紫外線吸収剤、色素、香
料、乳化安定剤、ｐＨ調整剤等を挙げることができる。
具体的には、保湿剤としてはソルビトール、キシリトー
ル、グリセリン、マルチトール、プロピレングリコー
ル、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレング
リコール、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳
酸ナトリウム、ポリオキシブロピレン脂肪酸エステル、
ポリエチレングリコール、セラミド等が挙げられ、増粘
剤としてはカルボキシビニルポリマー、カルボキシメチ
ルセルロース、ポリビニルアルコール、カラギーナン、
ゼラチン等の水溶性高分子、塩化ナトリウム、塩化カリ
ウム、硫酸マグネシウム等の電解質などが挙げられ、防
腐剤としては尿素、メチルパラベン、エチルパラベン、
プロピルパラベン、ブチルパラベン、安息香酸ナトリウ
ム等が挙げられ、粉体としてはタルク、セリサイト、マ
イカ、カオリン、ベントナイト、バーミキュライト、亜
鉛華、雲母、雲母チタン、酸化チタン、酸化マグネシウ
ム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、酸化
鉄、群青等が挙げられ、ｐＨ調整剤としては乳酸−乳酸
ナトリウム、クエン酸−クエン酸ナトリウム等の緩衝
剤、パーソールＭＣＸ、パーソール１７８９、エスカロ
ール５０７等の紫外線吸収剤、アスコルビン酸誘導体等
の薬効成分が挙げられる。 【００３９】本発明の油中水型乳化組成物は常法に従っ
て製造することができる。また、本発明の対象となる油
中水型乳化組成物は一般の皮膚化粧料に限定されるもの
ではなく、医薬部外品、外用医薬品等を包含するもので
あり、その剤型もその目的に応じて任意に選択すること
ができ、クリーム状、軟膏状、乳液状、ゲル状、パック
状、スティック状等とすることができる。 【００４０】 【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明す
るが、本発明は、これら実施例に限定されるものではな
い。 【００４１】実施例１ 表２及び表３に示す組成の油中水型乳化組成物を調製
し、次の基準により、乳化安定性及び使用テストによる
官能面から評価を行った。結果を表２及び表３に示す。 【００４２】 【表１】評価基準 （乳化安定性評価） ○：変化なし △：僅かに分離・凝集発生 ×：分離・凝集 （感触・のびのよさ） ○：良好 △：やや劣る ×：劣る 【００４３】 【表２】【００４４】 【表３】【００４５】表２及び表３中の注 ＊１：ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製、ポリエ
ーテル変性シリコーン ＊２：（２）式において、Ｒ4 〜Ｒ11，Ｒ13〜Ｒ15＝Ｃ
Ｈ3、Ｒ12＝（３）式（Ｑ＝−Ｃ11Ｈ22−、Ｒ16，Ｒ17
＝Ｈ）、ｕ（平均値）＝０、ｖ（平均値）＝６０、ｗ
（平均値）＝４ ＊３：疎水化シリカ（トリメチルシラン処理アエロジ
ル）、デグサ社製（独） 【００４６】表２及び表３の結果から明らかな如く、本
発明の油中水型乳化組成物は、経時変化がなく、安定性
に優れ、しかも使用感触や使用性においても満足できる
ものであった。 【００４７】実施例２ 下記組成の保湿クリームを下記製法に従って調製した。 【００４８】 【表４】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）グリセリン ５．０ （３）１，３−ブタンジオール ５．０ （４）硫酸マグネシウム ０．５ （５）ホホバ油 ３．０ （６）ワセリン ２．０ （７）スクワラン ５．０ （８）アミド誘導体*4 ３．０ （９）コレステリルイソステアレート ０．５ （１０）イソステアリルグリセリルエーテル ０．５ （１１）メチルフェニルポリシロキサン ３．０ （１２）ジメチルポリシロキサン（６cs） ５．０ （１３）オクタメチルシクロヘキサシロキサン ２０．０ （１４）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ３．０ （１５）アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン*5 １．０ （１６）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＫＦ６０１５、信越シリコーン社製、ポリエーテル 変性シリコーン） １．０ 【００４９】 【化５】 【００５０】（製法） （５）〜（１６）を８０℃で加熱溶解後、あらかじめ７
０℃に加熱しておいた（１）〜（４）を添加し乳化分散
する。その後、室温まで撹拌冷却して目的の保湿クリー
ムを得る。 【００５１】実施例３ 下記組成のハンドローションを下記製法に従って調製し
た。 【００５２】 【表５】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）ジプロピレングリコール ５．０ （３）グリセリン ２５．０ （４）１，３−ブチレングリコール ５．０ （５）塩化ナトリウム ２．０ （６）防腐剤 ０．１ （７）デカメチルシクロペンタシロキサン １５．０ （８）ジメチルポリシロキサン ６．０ （９）ソルビタンセスキイソステアレート ２．０ （１０）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製） ３．０ （１１）スクワラン ３．０ （１２）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） １．０ （１３）酸化防止剤 ０．０５ （１４）香料 ０．３ 【００５３】（製法） （７）〜（１４）を７０℃で加熱撹拌溶解後、あらかじ
め７０℃に加熱しておいた（１）〜（６）を添加し、乳
化分散する。その後室温まで撹拌冷却して目的のハンド
ローションを得る。 【００５４】実施例４ 下記組成の乳化ファンデーションを下記製法に従って調
製した。 【００５５】 【表６】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）グリセリン ２５．０ （３）硫酸マグネシウム ２．０ （４）ヒアルロン酸ナトリウム ０．１ （５）防腐剤 ０．３ （６）グリセリルイソオクタネート ５．０ （７）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ３．０ （８）デカメチルシクロペンタシロキサン １０．０ （９）ジメチルポリシロキサン（６cs） ５．０ （１０）アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン*6 ４．０ （１１）防腐剤 ０．１ （１２）香料 ０．３ （１３）混合顔料（疎水化処理） セリサイト ７．４ タルク １．０ 酸化亜鉛 ２．０ 酸化チタン ８．０ 酸化鉄黄 １．０ 酸化鉄赤 ０．４ 酸化鉄黒 ０．２ 【００５６】＊６：（２）式において、Ｒ4 〜Ｒ11，Ｒ
13〜Ｒ15＝ＣＨ3、Ｒ12＝（３）式（Ｑ＝−Ｃ11Ｈ
22−、Ｒ16，Ｒ17＝Ｈ）、ｕ（平均値）＝０、ｖ（平均
値）＝６０、ｗ（平均値）＝４ 【００５７】（製法） （６）〜（１２）を７０℃で加熱撹拌溶解後（１３）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（５）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的の乳化ファンデーションを得る。 【００５８】実施例５ 下記組成の乳化ファンデーションを下記製法に従って調
製した。 【００５９】 【表７】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）ジプロピレングリコール １０．０ （３）硫酸マグネシウム ２．０ （４）防腐剤 ０．３ （５）デカメチルシクロペンタシロキサン １５．０ （６）ジメチルポリシロキサン ５．０ （７）流動パラフィン ３．０ （８）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製） １．５ （９）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＫＦ６０１５、信越シリコーン（株）製） １．５ （１０）パルミチン酸 ０．５ （１１）酸化防止剤 ０．０５ （１２）香料 ０．３ （１３）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ５．０ （１４）混合顔料 セリサイト ８．０３ 酸化チタン ６．０ 酸化鉄黄 ０．６ 酸化鉄赤 ０．２５ 酸化鉄黒 ０．１２ 【００６０】（製法） （５）〜（１３）を７０℃で加熱撹拌溶解後（１４）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（４）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的の乳化ファンデーションを得る。 【００６１】実施例６ 下記組成の化粧下地を下記製法に従って調製した。 【００６２】 【表８】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）硫酸マグネシウム ０．５ （３）１，３−ブチレングリコール １０．０ （４）ポリエチレングリコール（Ｍ＝４００） １０．０ （５）防腐剤 ０．２ （６）セチルイソオクタネート ２．０ （７）オクタメチルシクロテトラシロキサン ２．０ （８）デカメチルシクロペンタシロキサン ５．０ （９）ジメチルポリシロキサン（６cs） ５．０ （１０）流動パラフィン（１２０cs） ３．０ （１１）ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド ０．２ （１２）スクワラン １．５ （１３）オレイルアルコール ０．５ （１４）ステアリン酸 ０．５ （１５）アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン*7 ４．０ （１６）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） １．０ （１７）香料 ０．３ （１８）混合顔料 微粒子酸化チタン ３．０ コバルトチタネート ０．５ タルク １．５ ナイロンパウダー（粒径５ミクロン） １．０ 【００６３】＊７：（２）式において、Ｒ4 〜Ｒ11，Ｒ
13〜Ｒ15＝ＣＨ3、Ｒ12＝（３）式（Ｑ＝−Ｃ11Ｈ
22−、Ｒ16，Ｒ17＝Ｈ）、ｕ（平均値）＝０、ｖ（平均
値）＝６０、ｗ（平均値）＝４ 【００６４】（製法） （６）〜（１７）を７０℃に加熱撹拌溶解後（１８）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（５）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的の化粧下地を得る。 【００６５】実施例７ 下記組成のサンスクリーンを下記製法に従って調製し
た。 【００６６】 【表９】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）硫酸マグネシウム １．５ （３）プロピレングリコール １５．０ （４）防腐剤 ０．３ （５）セタノール ０．５ （６）ステアリン酸 ０．５ （７）トリメチルシロキシシリケート １．０ （８）デカメチルオクタシロキサン １５．０ （９）流動パラフィン（７０cs） ３．０ （１０）オリーブ油 ２．０ （１１）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製） ８．０ （１２）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ４．０ （１３）ラノリン １．０ （１４）ビタミンＥアセテート ０．１ （１５）酸化防止剤 ０．０５ （１６）香料 ０．２ （１７）混合顔料（疎水化処理） 微粒子酸化チタン ５．０ セリサイト ９．３５ 酸化亜鉛 ５．０ 酸化鉄黄 ０．５ 酸化鉄赤 ０．１５ ナイロンパウダー（粒径５ミクロン） ５．０ 【００６７】（製法） （５）〜（１６）を７０℃に加熱撹拌溶解後（１７）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（４）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的のサンスクリーンを得る。 【００６８】 【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の油中水型乳
化組成物は、乳液状から固形状のものまで幅広い範囲の
粘度領域のものを容易に調製することが可能であり、油
剤中にシリコーン油を多くの割合で含んでいても、乳化
状態が良好で温度による影響を受けず、経時安定性にも
優れている。また良好な感触や使用性を有するため、化
粧料などの基剤として好適であり、きわめて有用性の高
いものである。
する。 【０００２】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、油中水型（Ｗ／Ｏ型）乳化組成物は、連続相が油相
であるため、化粧料等に用いた場合にはべたついたりし
て使用感が悪いという欠点があった。そこで、さっぱり
とした使用感や、耐油性・耐水性を得る目的で油剤とし
てシリコーン油を配合することが行われてきたが、シリ
コーン油を含む油相は分離等を生じやすく安定性に劣る
という問題があった。 【０００３】従って、乳化状態の経時安定性に優れ、し
かも良好な感触や使用性を有する油中水型乳化組成物の
開発が望まれていた。 【０００４】 【課題を解決するための手段】かかる実状に鑑み、本発
明者らは鋭意研究を行った結果、乳化安定化剤として特
定の疎水化シリカを用い、また、乳化剤として特定のシ
リコーン系界面活性剤を用いて、油剤と水との乳化を行
えば、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完
成した。 【０００５】すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）〜
（Ｄ）； （Ａ）比表面積１７０cm2／ｇ以上のシリカ表面をジメチルポリシロキサンで処 理した疎水化シリカ ０．１〜１０重量％、 （Ｂ）ポリオキシアルキレン変性シリコーン、アルキルグリセリルエーテル変性 シリコーン及びポリエーテル・アルキル変性シリコーンからなる群より選ばれる 一種又は二種以上 ０．０５〜１０重量％、 （Ｃ）油剤 ５〜９０重量％、 （Ｄ）水 １０〜９０重量％ を含有することを特徴とする油中水型乳化組成物を提供
するものである。 【０００６】本発明における（Ａ）成分の疎水性シリカ
はシリカの表面をジメチルポリシロキサンにより処理し
て疎水性を高めたものである。尚、本発明でシリカとは
二酸化ケイ素の他、ケイ酸塩、ケイ酸等を含むものであ
る。用いられるシリカの粒径は１〜２００nm、特に５〜
５０nmが好ましい。また、シリカの比表面積は１７０cm
2 ／ｇ以上であることが好ましい。 【０００７】シリカの表面処理に用いられるジメチルポ
リシロキサンは、特に限定されないが、粘度が１０〜２
０００cs、特に５０〜５００csのものが好ましい。ま
た、その構造も直鎖状、分岐鎖状環状のいずれのものも
使用することができる。ジメチルポリシロキサンは市販
のものを用いることができ、例えば、「シリコーンオイ
ルＫＦ９６」（信越化学（株）製、粘度１００cs）等が
使用される。 【０００８】シリカの表面に対するジメチルポリシロキ
サンの処理方法としては、特に限定されないが、例えば
揮発性溶媒にジメチルポリシロキサンとシリカを分散、
攪拌し、次いで溶媒を揮散させるといった公知の方法が
挙げられる。 【０００９】また、シリカの表面に対するジメチルポリ
シロキサンの処理量は被処理対照であるシリカに対して
０．１〜５０重量％、特に１〜３０重量％が好ましい。 【００１０】本発明において、（Ａ）成分の疎水化シリ
カは市販のものを用いることができ、例えば「アエロジ
ルＲＹ２００」（日本アエロジル（株）製）等が使用さ
れる。 【００１１】かかる（Ａ）成分の疎水化シリカは乳化安
定性、製品系の粘度を考慮すると、本発明油中水型乳化
組成物中に０．１〜１０重量％（以下、単に「％」で示
す）、好ましくは０．２〜５％配合される。また、組成
物中の油相成分と（Ａ）成分の疎水化シリカとの比が重
量比で５００：１〜１：１となるのが好ましい。 【００１２】更に、本発明における（Ｂ）成分中、ポリ
オキシアルキレン変性シリコーンとしては、例えば次の
一般式（１）で表わされるものが好ましいものとして挙
げられる。 【００１３】 【化１】 【００１４】〔式中、Ｒ1は同一でも異なってもよく、
それぞれメチル基又はフェニル基を、Ｒ2は同一でも異
なってもよく、それぞれメチル基、基Ｒ3（ＯＣ3Ｈ6）r
（ＯＣ2Ｈ4）sＯ（ＣＨ2）t−（Ｒ3は水素原子又は炭素
数１〜１２のアルキル基を、ｔは１〜５の数を、ｒ及び
ｓは平均値で、それぞれ０〜３５の数を示す）又はフェ
ニル基を示す。但し、Ｒ2のうちの少なくとも１つは基
Ｒ3（ＯＣ3Ｈ6）r（ＯＣ2Ｈ4）sＯ（ＣＨ2）t−を示
し、残余はメチル基又はフェニル基を示す。ｐ及びｑは
平均値で、ｐは１〜２００の数を、ｑは０〜５０の数を
示す〕 【００１５】かかるポリオキシアルキレン変性シリコー
ン（１）は市販されているものを使用することができ、
その具体例としては、東レ・シリコーン社から販売され
ている「ＳＨ３７７５Ｅ」（ポリエーテル変性シリコー
ン）、信越シリコーン（株）から販売されている「ＫＦ
６０１５」（ポリエーテル変性シリコーン）などが挙げ
られる。 【００１６】また、（Ｂ）成分の乳化剤中、グリセリル
エーテル変性シリコーンとしては、次の一般式（２）で
表わされるものが挙げられる。 【００１７】 【化２】 【００１８】（式中、Ｑは炭素数３〜２０の二価炭化水
素基を示し、Ｒ16及びＲ17はそれぞれ水素原子又は炭素
数１〜５の炭化水素基を示し、そのうち少なくとも一方
は水素原子である）で表わされる基であり、残りが炭素
数１〜３０の直鎖、分岐鎖もしくは環状の炭化水素基又
は次式（４） 【００１９】 【化３】−Ｘ−Ｒ18 （４） 【００２０】（式中、Ｘはエーテル結合及び／又はエス
テル結合を含む二価炭化水素基を、Ｒ 18は炭素数１〜３
０の直鎖、分岐鎖又は環状の炭化水素基を示す）で表わ
される基であり、ｕ、ｖ及びｗは０以上２０００以下の
数を示し、ｕ＋ｖ＋ｗ＝０のときＲ4〜Ｒ6、Ｒ13〜Ｒ15
のうち、少なくとも１つは基（３）を示す。ただし、Ｒ
4〜Ｒ15のうち１つが、ＱがトリメチレンでＲ16及びＲ
17が共に水素原子である基（３）であり、かつ残り全て
がメチル基である場合を除く〕 【００２１】上記の一般式（２）において、Ｑで示され
る炭素数３〜２０の二価炭化水素基としては、トリメチ
レン、テトラメチレン、ペンタメチレン、ヘキサメチレ
ン、ヘプタメチレン、オクタメチレン、ノナメチレン、
デカメチレン、ウンデカメチレン、ドデカメチレン、テ
トラデカメチレン、ヘキサデカメチレン、オクタデカメ
チレン等の直鎖アルキレン基；プロピレン、２−メチル
トリメチレン、２−メチルテトラメチレン、２−メチル
ペンタメチレン、３−メチルペンタメチレン等の分岐鎖
アルキレン基等が挙げられる。Ｒ16又はＲ17で示される
炭素数１〜５の炭化水素基としては、メチル、エチル、
プロピル、ブチル、ペンチル、イソプロピル、ｓｅｃ−
ブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、シクロペン
チル等の直鎖、分岐鎖又は環状のアルキル基等が挙げら
れる。またＸで示されるエーテル結合及び／又はエステ
ル結合を含む二価炭化水素基としては 【００２２】−（ＣＨ2）a−（ＯＣ2Ｈ4）b−（ＯＣ3Ｈ
6）c−Ｏ−（ここでｂ及びｃは０以上５０以下の数、ａ
は３以上２０以下の整数）、−（ＣＨ2）a−Ｏ−ＣＯ
−、−（ＣＨ2）a−ＣＯＯ−等が挙げられる。更に炭素
数１〜３０の直鎖、分岐鎖又は環状の炭化水素基として
は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘ
キシル、オクチル、デシル、ドデシル、テトラデシル、
ヘキサデシル、オクタデシル、イコシル、ドコシル、テ
トラコシル、ヘキサコシル、オクタコシル、トリアコン
チル等の直鎖アルキル基；イソプロピル、ｓｅｃ−ブチ
ル、ｔｅｒｔ−ブチル、ネオペンチル、１−エチルプロ
ピル、１−ヘプチルデシル等の分岐鎖アルキル基；シク
ロペンチル、シクロヘキシル、アビエチル、コレステリ
ル等の環状アルキル基などが挙げられる。そして、ｕ、
ｖ及びｗは、原料となるオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンの入手のしやすさ、製造時の操作性などの点か
ら、０以上２０００以下の範囲とすることが好ましい。 【００２３】かかるグリセリルエーテル変性シリコーン
（２）は、例えば特開平４−１０８７９５号公報に記載
の方法により製造することができる。 【００２４】また、（Ｂ）成分の乳化剤中、ポリエーテ
ル・アルキル変性シリコーンとは、１分子中にポリオキ
シアルキレン基と炭素数６〜１６の炭化水素基を有する
変性シリコーンをいい、例えば次の式（５）で表わされ
るものであり、その製造法は例えば特公昭６３−３６６
２０号公報に記載されている。 【００２５】 【化４】【００２６】〔式中、Ｒ19は炭素数１〜５の炭化水素基
を示し、Ｒ20は炭素数６〜１６の炭化水素基を示し、Ｍ
はアルキレン基を示し、Ｒ21は基−（ＯＣ2Ｈ4）m−
（ＯＣ3Ｈ 6）nＯＲ22（Ｒ22は水素原子又は低級アルキ
ル基を示し、ｍ及びｎはｍ≧ｎで、かつ−（ＯＣ2Ｈ4）
m（ＯＣ3Ｈ6）n−の分子量が６００〜３５００となる数
を示す）を示し、ｚは１〜３の数を示し、ｘ及びｙは、
ｘ＜３ｙで、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝３０〜４００となる数を
示す。但し、−（ＯＣ2Ｈ4）m−（ＯＣ3Ｈ6）n−の総重
量はポリエーテル・アルキル変性シリコーン全重量の１
／３を超えない〕 【００２７】（Ｂ）成分のポリエーテル・アルキル変性
シリコーンの一例を表わす（５）式中、Ｒ19の炭素数１
〜５の炭化水素基としては、アルキル又はアルケニル
基、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、ブチ
ル基、ペンチル基、又はビニル基等が挙げられ、このう
ち特にメチル基が好ましい。 【００２８】また、（５）式中、Ｒ20の炭素数６〜１６
の炭化水素基として好ましいものとしては、例えばヘキ
シル基、ペプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル
基、ウンデシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキ
サデシル基等の直鎖アルキル基、イソオクチル基、ｓｅ
ｃ−オクチル基、２−エチルヘキシル基等の分岐鎖アル
キル基等が挙げられ、このうち特にドデシル基が好まし
い。尚、本発明においてｙ＞１である場合、それぞれの
Ｒ20は同一の基であっても二種以上の異なる基の組み合
わせであってもよい。 【００２９】（５）式中、Ｍのアルキレン基としては、
例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、トリメ
チレン基、ブチレン基等が挙げられ、このうち特にプロ
ピレン基、トリメチレン基が好ましい。 【００３０】（５）式中、Ｒ21は基−（ＯＣ2Ｈ4）m−
（ＯＣ3Ｈ6）n−ＯＲ22を示す。ここで、Ｒ22としては
水素原子又はメチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ブチル基等の低級アルキル基が挙げられる
が、このうち特に水素原子が好ましい。また、ｍ及びｎ
はｍ≧ｎであり、かつ−（ＯＣ2Ｈ4）m−（ＯＣ3Ｈ6）n
−の分子量が６００〜３５００となる数を示すが、本発
明におけるｍ及びｎの値の特に好ましい例としては、ｍ
＝１５でｎ＝０；ｍ＝ｎ＝１８；ｍ＝ｎ＝２５；あるい
はｍ＝２９でｎ＝７が挙げられる。 【００３１】また、（５）式中、ｚは１〜３の数を示
し、ｘ及びｙはｘ＜３ｙであり、かつｘ＋ｙ＋ｚ＝３０
〜４００となる数を示すが、ｘは０〜１００、特に０が
好ましく、ｙはｙ＋ｚ＝３０〜７０となる数が好まし
く、ｚは２以下が好ましい。 【００３２】尚、本発明においては、最終的に−（ＯＣ
2Ｈ4）m−（ＯＣ3Ｈ6）n−の総重量がポリエーテル・ア
ルキル変性シリコーン（５）の総重量の１／３を超えて
はならない。 【００３３】かかる、ポリエーテル・アルキル変性シリ
コーン（５）は市販されているものを使用することがで
き、その具体例としては東レ・ダウコーニング・シリコ
ーン（株）から販売されている「ＤＣ Ｑ２−５２０
０」（ラウリルメチコンコポリオール；式（５）でＲ19
＝ＣＨ3、Ｒ20＝Ｃ12Ｈ25、ｘ＝０）、グレン（Ｇｌｅ
ｎｎ）社より販売されている「アビル（ＡＢＩＬ）Ｂ９
８０６」（セチルジメチコンコポリオール；式（５）で
Ｒ19＝ＣＨ3、Ｒ20＝Ｃ16Ｈ33、ｘ＝０）などが挙げら
れる。 【００３４】本発明において、これらの（Ｂ）成分の変
性シリコーンは単独で又は二種以上を組み合わせて用い
ることができ、乳化安定性及び使用感の面から、本発明
油中水型乳化組成物中に０．０５〜１０％、好ましくは
０．１〜６％配合される。 【００３５】本発明に用いられる（Ｃ）成分の油剤とし
ては、通常化粧料などに用いられるものであれば特に限
定されず、天然動・植物由来又は合成された、液状油、
ペースト状油又は固形状油のいずれをも使用することが
できる。具体的には、ジメチルポリシロキサン、ジメチ
ルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサ
ン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチ
ルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロペンタ
シロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の
（Ｂ）成分以外のシリコーン油；アボガド油、ツバキ
油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ホホバ油等の植
物油；オレイン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸；ヘキ
サデシルアルコール、オレイルアルコール等のアルコー
ル類；２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸−２
−エチルヘキシル、ミリスチン酸−２−オクチルドデシ
ル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコー
ル、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセロール、オレイ
ン酸−２−オクチルドデシル、ミリスチン酸イソプロピ
ル、トリイソステアリン酸グリセロール、トリ−２−エ
チルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステ
アリン酸グリセロール、２−エチルヘキサン酸ジグリセ
リド、ジ−パラメトキシケイヒ酸−モノ−２−エチルヘ
キサン酸グリセリル等のエステル類；グリセライド類；
流動パラフィン、スクワレン、スクワラン等の液状炭化
水素油などが挙げられる。特に油剤として、揮発性シリ
コーンやイソパラフィン等の低沸点炭化水素油等の揮発
性油剤を配合すると、べたつきがなく、のびがなめらか
になり、また使用後に揮発して肌に残らず、仕上り膜の
密着性と持続性が高められるので好ましい。 【００３６】本発明において、これらの（Ｃ）成分の油
剤は単独で又は二種以上を組み合わせて用いることがで
き、その配合量も乳化組成物に用いられる量であれば特
に限定されないが、使用感及び製品の安定性の面から、
通常本発明の油中水型乳化組成物中に５〜９０％、好ま
しくは２０〜６０％配合される。 【００３７】また、（Ｄ）成分の水は乳化安定性及び使
用感の面から、本発明油中水型乳化組成物中に１０〜９
０％、好ましくは３０〜８０％配合される。 【００３８】更に、本発明の油中水型乳化組成物には、
本発明の効果を損わない範囲において、上記必須成分以
外の通常化粧品、医薬部外品、医薬品等に用いられる各
種任意成分を適宜配合することができる。かかる任意成
分としては、例えば精製水、エタノール、保湿剤、増粘
剤、防腐剤、薬効成分、粉体、紫外線吸収剤、色素、香
料、乳化安定剤、ｐＨ調整剤等を挙げることができる。
具体的には、保湿剤としてはソルビトール、キシリトー
ル、グリセリン、マルチトール、プロピレングリコー
ル、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレング
リコール、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸、乳
酸ナトリウム、ポリオキシブロピレン脂肪酸エステル、
ポリエチレングリコール、セラミド等が挙げられ、増粘
剤としてはカルボキシビニルポリマー、カルボキシメチ
ルセルロース、ポリビニルアルコール、カラギーナン、
ゼラチン等の水溶性高分子、塩化ナトリウム、塩化カリ
ウム、硫酸マグネシウム等の電解質などが挙げられ、防
腐剤としては尿素、メチルパラベン、エチルパラベン、
プロピルパラベン、ブチルパラベン、安息香酸ナトリウ
ム等が挙げられ、粉体としてはタルク、セリサイト、マ
イカ、カオリン、ベントナイト、バーミキュライト、亜
鉛華、雲母、雲母チタン、酸化チタン、酸化マグネシウ
ム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、ベンガラ、酸化
鉄、群青等が挙げられ、ｐＨ調整剤としては乳酸−乳酸
ナトリウム、クエン酸−クエン酸ナトリウム等の緩衝
剤、パーソールＭＣＸ、パーソール１７８９、エスカロ
ール５０７等の紫外線吸収剤、アスコルビン酸誘導体等
の薬効成分が挙げられる。 【００３９】本発明の油中水型乳化組成物は常法に従っ
て製造することができる。また、本発明の対象となる油
中水型乳化組成物は一般の皮膚化粧料に限定されるもの
ではなく、医薬部外品、外用医薬品等を包含するもので
あり、その剤型もその目的に応じて任意に選択すること
ができ、クリーム状、軟膏状、乳液状、ゲル状、パック
状、スティック状等とすることができる。 【００４０】 【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明す
るが、本発明は、これら実施例に限定されるものではな
い。 【００４１】実施例１ 表２及び表３に示す組成の油中水型乳化組成物を調製
し、次の基準により、乳化安定性及び使用テストによる
官能面から評価を行った。結果を表２及び表３に示す。 【００４２】 【表１】評価基準 （乳化安定性評価） ○：変化なし △：僅かに分離・凝集発生 ×：分離・凝集 （感触・のびのよさ） ○：良好 △：やや劣る ×：劣る 【００４３】 【表２】【００４４】 【表３】【００４５】表２及び表３中の注 ＊１：ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製、ポリエ
ーテル変性シリコーン ＊２：（２）式において、Ｒ4 〜Ｒ11，Ｒ13〜Ｒ15＝Ｃ
Ｈ3、Ｒ12＝（３）式（Ｑ＝−Ｃ11Ｈ22−、Ｒ16，Ｒ17
＝Ｈ）、ｕ（平均値）＝０、ｖ（平均値）＝６０、ｗ
（平均値）＝４ ＊３：疎水化シリカ（トリメチルシラン処理アエロジ
ル）、デグサ社製（独） 【００４６】表２及び表３の結果から明らかな如く、本
発明の油中水型乳化組成物は、経時変化がなく、安定性
に優れ、しかも使用感触や使用性においても満足できる
ものであった。 【００４７】実施例２ 下記組成の保湿クリームを下記製法に従って調製した。 【００４８】 【表４】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）グリセリン ５．０ （３）１，３−ブタンジオール ５．０ （４）硫酸マグネシウム ０．５ （５）ホホバ油 ３．０ （６）ワセリン ２．０ （７）スクワラン ５．０ （８）アミド誘導体*4 ３．０ （９）コレステリルイソステアレート ０．５ （１０）イソステアリルグリセリルエーテル ０．５ （１１）メチルフェニルポリシロキサン ３．０ （１２）ジメチルポリシロキサン（６cs） ５．０ （１３）オクタメチルシクロヘキサシロキサン ２０．０ （１４）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ３．０ （１５）アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン*5 １．０ （１６）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＫＦ６０１５、信越シリコーン社製、ポリエーテル 変性シリコーン） １．０ 【００４９】 【化５】 【００５０】（製法） （５）〜（１６）を８０℃で加熱溶解後、あらかじめ７
０℃に加熱しておいた（１）〜（４）を添加し乳化分散
する。その後、室温まで撹拌冷却して目的の保湿クリー
ムを得る。 【００５１】実施例３ 下記組成のハンドローションを下記製法に従って調製し
た。 【００５２】 【表５】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）ジプロピレングリコール ５．０ （３）グリセリン ２５．０ （４）１，３−ブチレングリコール ５．０ （５）塩化ナトリウム ２．０ （６）防腐剤 ０．１ （７）デカメチルシクロペンタシロキサン １５．０ （８）ジメチルポリシロキサン ６．０ （９）ソルビタンセスキイソステアレート ２．０ （１０）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製） ３．０ （１１）スクワラン ３．０ （１２）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） １．０ （１３）酸化防止剤 ０．０５ （１４）香料 ０．３ 【００５３】（製法） （７）〜（１４）を７０℃で加熱撹拌溶解後、あらかじ
め７０℃に加熱しておいた（１）〜（６）を添加し、乳
化分散する。その後室温まで撹拌冷却して目的のハンド
ローションを得る。 【００５４】実施例４ 下記組成の乳化ファンデーションを下記製法に従って調
製した。 【００５５】 【表６】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）グリセリン ２５．０ （３）硫酸マグネシウム ２．０ （４）ヒアルロン酸ナトリウム ０．１ （５）防腐剤 ０．３ （６）グリセリルイソオクタネート ５．０ （７）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ３．０ （８）デカメチルシクロペンタシロキサン １０．０ （９）ジメチルポリシロキサン（６cs） ５．０ （１０）アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン*6 ４．０ （１１）防腐剤 ０．１ （１２）香料 ０．３ （１３）混合顔料（疎水化処理） セリサイト ７．４ タルク １．０ 酸化亜鉛 ２．０ 酸化チタン ８．０ 酸化鉄黄 １．０ 酸化鉄赤 ０．４ 酸化鉄黒 ０．２ 【００５６】＊６：（２）式において、Ｒ4 〜Ｒ11，Ｒ
13〜Ｒ15＝ＣＨ3、Ｒ12＝（３）式（Ｑ＝−Ｃ11Ｈ
22−、Ｒ16，Ｒ17＝Ｈ）、ｕ（平均値）＝０、ｖ（平均
値）＝６０、ｗ（平均値）＝４ 【００５７】（製法） （６）〜（１２）を７０℃で加熱撹拌溶解後（１３）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（５）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的の乳化ファンデーションを得る。 【００５８】実施例５ 下記組成の乳化ファンデーションを下記製法に従って調
製した。 【００５９】 【表７】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）ジプロピレングリコール １０．０ （３）硫酸マグネシウム ２．０ （４）防腐剤 ０．３ （５）デカメチルシクロペンタシロキサン １５．０ （６）ジメチルポリシロキサン ５．０ （７）流動パラフィン ３．０ （８）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製） １．５ （９）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＫＦ６０１５、信越シリコーン（株）製） １．５ （１０）パルミチン酸 ０．５ （１１）酸化防止剤 ０．０５ （１２）香料 ０．３ （１３）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ５．０ （１４）混合顔料 セリサイト ８．０３ 酸化チタン ６．０ 酸化鉄黄 ０．６ 酸化鉄赤 ０．２５ 酸化鉄黒 ０．１２ 【００６０】（製法） （５）〜（１３）を７０℃で加熱撹拌溶解後（１４）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（４）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的の乳化ファンデーションを得る。 【００６１】実施例６ 下記組成の化粧下地を下記製法に従って調製した。 【００６２】 【表８】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）硫酸マグネシウム ０．５ （３）１，３−ブチレングリコール １０．０ （４）ポリエチレングリコール（Ｍ＝４００） １０．０ （５）防腐剤 ０．２ （６）セチルイソオクタネート ２．０ （７）オクタメチルシクロテトラシロキサン ２．０ （８）デカメチルシクロペンタシロキサン ５．０ （９）ジメチルポリシロキサン（６cs） ５．０ （１０）流動パラフィン（１２０cs） ３．０ （１１）ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド ０．２ （１２）スクワラン １．５ （１３）オレイルアルコール ０．５ （１４）ステアリン酸 ０．５ （１５）アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン*7 ４．０ （１６）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） １．０ （１７）香料 ０．３ （１８）混合顔料 微粒子酸化チタン ３．０ コバルトチタネート ０．５ タルク １．５ ナイロンパウダー（粒径５ミクロン） １．０ 【００６３】＊７：（２）式において、Ｒ4 〜Ｒ11，Ｒ
13〜Ｒ15＝ＣＨ3、Ｒ12＝（３）式（Ｑ＝−Ｃ11Ｈ
22−、Ｒ16，Ｒ17＝Ｈ）、ｕ（平均値）＝０、ｖ（平均
値）＝６０、ｗ（平均値）＝４ 【００６４】（製法） （６）〜（１７）を７０℃に加熱撹拌溶解後（１８）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（５）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的の化粧下地を得る。 【００６５】実施例７ 下記組成のサンスクリーンを下記製法に従って調製し
た。 【００６６】 【表９】 （組成） （％） （１）イオン交換水 残量 （２）硫酸マグネシウム １．５ （３）プロピレングリコール １５．０ （４）防腐剤 ０．３ （５）セタノール ０．５ （６）ステアリン酸 ０．５ （７）トリメチルシロキシシリケート １．０ （８）デカメチルオクタシロキサン １５．０ （９）流動パラフィン（７０cs） ３．０ （１０）オリーブ油 ２．０ （１１）ポリオキシアルキレン変性シリコーン （ＳＨ３７７５Ｅ、東レ・シリコーン社製） ８．０ （１２）疎水化シリカ （アエロジルＲＹ２００、日本アエロジル（株）製） ４．０ （１３）ラノリン １．０ （１４）ビタミンＥアセテート ０．１ （１５）酸化防止剤 ０．０５ （１６）香料 ０．２ （１７）混合顔料（疎水化処理） 微粒子酸化チタン ５．０ セリサイト ９．３５ 酸化亜鉛 ５．０ 酸化鉄黄 ０．５ 酸化鉄赤 ０．１５ ナイロンパウダー（粒径５ミクロン） ５．０ 【００６７】（製法） （５）〜（１６）を７０℃に加熱撹拌溶解後（１７）を
添加分散し、あらかじめ７０℃に加熱しておいた（１）
〜（４）を添加し乳化分散する。その後室温まで撹拌冷
却して目的のサンスクリーンを得る。 【００６８】 【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の油中水型乳
化組成物は、乳液状から固形状のものまで幅広い範囲の
粘度領域のものを容易に調製することが可能であり、油
剤中にシリコーン油を多くの割合で含んでいても、乳化
状態が良好で温度による影響を受けず、経時安定性にも
優れている。また良好な感触や使用性を有するため、化
粧料などの基剤として好適であり、きわめて有用性の高
いものである。
─────────────────────────────────────────────────────
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(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ａ６１Ｋ 7/42 Ａ６１Ｋ 7/42
7/48 7/48
(56)参考文献 特開 昭63−250311（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−72942（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
A61K 7/00 - 7/50
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 次の成分（Ａ）〜（Ｄ）； （Ａ）比表面積１７０cm2／ｇ以上のシリカ表面をジメチルポリシロキサンで処 理した疎水化シリカ ０．１〜１０重量％、 （Ｂ）ポリオキシアルキレン変性シリコーン、アルキルグリセリルエーテル変性 シリコーン及びポリエーテル・アルキル変性シリコーンからなる群より選ばれる 一種又は二種以上 ０．０５〜１０重量％、 （Ｃ）油剤 ５〜９０重量％、 （Ｄ）水 １０〜９０重量％ を含有することを特徴とする油中水型乳化組成物。
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| JP20949393A JP3403223B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 油中水型乳化組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP20949393A JP3403223B2 (ja) | 1993-08-24 | 1993-08-24 | 油中水型乳化組成物 |
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1993
- 1993-08-24 JP JP20949393A patent/JP3403223B2/ja not_active Expired - Lifetime
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