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JP3317697B2 - シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜形成用塗布液，シリカ系被膜の製造方法，シリカ系被膜およびシリカ系被膜の形成された半導体デバイス - Google Patents

シリカ系被膜形成用塗布液の製造方法、シリカ系被膜形成用塗布液，シリカ系被膜の製造方法，シリカ系被膜およびシリカ系被膜の形成された半導体デバイス

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JP3317697B2
JP3317697B2 JP31003890A JP31003890A JP3317697B2 JP 3317697 B2 JP3317697 B2 JP 3317697B2 JP 31003890 A JP31003890 A JP 31003890A JP 31003890 A JP31003890 A JP 31003890A JP 3317697 B2 JP3317697 B2 JP 3317697B2
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JP
Japan
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silica
coating
based coating
forming
producing
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泰夫 島村
浩之 森嶋
俊一郎 内村
任延 佐藤
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日立化成工業株式会社
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Publication date
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  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法，シリ
カ系被膜形成用塗布液，シリカ系被膜の製造方法，シリ
カ系被膜およびシリカ系被膜の形成された半導体デバイ
スに関する。
（従来の技術） 近年，超LSI製造技術の発展に伴って，高累積化，高
速化及び多機能化による高度の多層配線技術が要求され
ている。例えば，超LSIの製造においては，基板上に配
線パターンや絶縁膜を形成することが必要であるが，こ
の際，基板上に段差を生じ，この段差を有する基板上に
更に配線パターンを形成することが困難なため，段差を
なくす平坦化処理が不可欠となっている。
従来，このような基板上の段差をなくす平坦化技術と
しては，例えば，シリコンラダー系，ポリイミドやポリ
イミドシリコーンのような有機系材料を用いる方法が知
られている。しかし，得られる被膜が300〜450℃程度の
温度で熱分解し易く，耐熱性，耐湿性に劣る欠点があ
る。
また基板中に水素，酸素，窒素などの残留ガスを含ま
ないように基板を荷電粒子で軽くたたきながら被膜を形
成する，いわゆるバイアススパッタリング法が知られて
いる。この方法は，微細な部分での平坦化に適している
が，膜の累積過程で下地基板に損傷を与える欠点があ
る。
一方，シラノール及びアルキルシラノールを有機溶媒
中に溶解して塗布液を調整し，この塗布液を用いて段差
を埋めるとともに全面を覆うように塗布した後，熱処理
によるシリカ系被膜を形成して平坦化する，いわゆるス
ピンオングラス法（SOG塗布法）が一般に実用化されて
いる。しかし，上記塗布液を例えば前述のようなLSIな
どの基板上に回転塗布すると，基板の回転中心部から周
辺に向かって放射状の塗布ムラが発生し，形成フィルム
の膜厚にバラツキが生じ段差の平坦化を損なう欠点があ
った。そのため，この様なシリカ系被膜を形成して作製
した半導体デバイスは配線の一部が断線しやすいなど信
頼性に問題があった。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は，前記従来技術の問題点を解決し，塗
布ムラが生じにくく平坦性の高い絶縁膜を形成すること
ができる新規なシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法，
シリカ系被膜形成用塗布液，シリカ系被膜形成方法，シ
リカ系被膜および該シリカ系被膜を用いた信頼性の高い
半導体デバイスを提供するものである。
（課題を解決するための手段） 本発明者らは前記課題に鑑み，鋭意研究を重ねた結
果，特定のアルコキシシラン化合物の少なくとも２種を
特定の有機溶媒に溶解させ，加水分解して得られる溶液
により前記目的を達成できることを見い出し，本発明に
到達した。
すなわち、本発明は、一般式（Ｉ） R4-n−Si（OR′）ｎ （Ｉ） （式中Ｒは炭素数１〜３のアルキル基又はアリール基、
Ｒ′は炭素数１〜３のアルキル基、ｎは２〜４の整数を
示す。）で表されるアルコキシシラン化合物で一般式
（Ｉ）におけるｎが相違する化合物の少なくとも２種を
溶媒中で加水分解縮重合させてシロキサンポリマーを合
成する際に、沸点の異なる極性溶媒（水を除く）を少な
くとも２種類用い、加水分解反応の結果生成するアルコ
ールを含め溶媒を３種類以上とし、加水分解反応により
生成するアルコールを含め、少なくとも３種類の溶媒を
沸点の高さの順に並べ、隣りあう溶媒の沸点差を求め、
これらの沸点差の差が10℃以下となるように選ばれた混
合溶媒を用いることを特徴とするシリカ系被膜形成用塗
布液の製造方法，この製造方法によって得られたシリカ
系被膜形成用塗布液，このシリカ系被膜形成用塗布液を
基板上に塗布し,50〜250℃で乾燥した後，窒素雰囲気下
260〜600℃で加熱硬化するシリカ系被膜の製造方法，こ
の製造方法により得られたシリカ系被膜，およびこのシ
リカ系被膜の形成された半導体デバイスに関する。
本発明に用いられる前記一般式（Ｉ）で表されるアル
コキシシラン化合物としては一般式（II），（III）ま
たは（IV） Si（OR′）４ （II） RSi（OR′）３ （III） R2Si（OR′）２ （IV） （式中Ｒ及びＲ′は前記と同じ）で表される化合物が挙
げられる。ここでＲとＲ′とがアルキル基である場合
は，同一でも異なってもよい。
一般式（II）で表されるテトラアルコキシシラン化合
物の具体例としては，テトラメトキシシラン，テトラエ
トキシシラン，テトラプロポキシシラン，テトライソプ
ロポキシシラン，テトラブトキシシラン，テトライソブ
トキシシラン，テトラフエノキシシラン，テトラ（２−
メトキシエトキシ）シラン，テトラ（２−エトキシエト
キシ）シラン，テトラ（２−プロポキシエトキシ）シラ
ン，テトラ（２−ブトキシエトキシ）シラン，テトラ
（３−メトキシプロポキシ）シラン，テトラ（３−エト
キシプロポキシ）シラン，テトラ（３−プロポキシプロ
ポキシ）シラン，テトラ（３−ブトキシプロポキシ）シ
ラン等が挙げられる。特にテトラプロポキシシラン，テ
トライソプロポキシシラン，テトラブトキシシランおよ
びテトライソブトキシシランが好適に用いられる。
一般式（III）で表されるトリアルコキシシラン化合
物の具体例としては，メチルトリメトキシシラン，メチ
ルトリエトキシシラン，メチルトリプロポキシシラン，
メチルトリイソプロポキシシラン，エチルトリメトキシ
シラン，エチルトリエトキシシラン，エチルトリプロポ
キシシラン，エチルトリイソプロポキシシラン，フェニ
ルトリメトキシシラン，フェニルトリエトキシシラン，
フェニルトリプロポキシシラン，フェニルトリイソプロ
ポキシシラン，メチルトリ（２−メトキシエトキシ）シ
ラン，メチルトリ（２−エトキシエトキシ）シラン，メ
チルトリ（２−プロポキシエトキシ）シラン，メチルト
リ（２−ブトキシエトキシ）シラン，メチルトリ（３−
メトキシプロポキシ）シラン，メチルトリ（３−エトキ
シプロポキシ）シラン，メチルトリ（３−プロポキシプ
ロポキシ）シラン，メチルトリ（３−ブトキシプロポキ
シ）シラン等が挙げられる。特にメチルトリプロポキシ
シラン，メチルトリイソプロポキシシラン，メチルトリ
ブトキシシラン，およびメチルトリブトキシシランが好
適に用いられる。
一般式（IV）で表されるジアルコキシシラン化合物の
具体例としては，ジメチルジメトキシシラン，ジメチル
ジエトキシシラン，ジメチルジプロポキシシラン，ジメ
チルジイソプロポキシシラン，ジエチルジメトキシシラ
ン，ジエチルジエトキシシラン，ジエチルジプロポキシ
シラン，ジエチルジイソプロポキシシラン，ジフェニル
ジメトキシシラン，ジフェニルジエトキシシラン，ジフ
ェニルジプロポキシシラン，ジフェニルジイソプロポキ
シシラン，ジメチルジ（２−メトキシエトキシ）シラ
ン，ジメチルジ（２−エトキシエトキシ）シラン，ジメ
チルジ（２−プロポキシエトキシ）シラン，ジメチルジ
（２−ブトキシエトキシ）シラン，ジメチルジ（３−メ
トキシプロポキシ）シラン，ジメチルジ（３−エトキシ
プロポキシ）シラン，ジメチルジ（３−プロポキシプロ
ポキシ）シラン，ジメチルジ（３−ブトキシプロポキ
シ）シラン等が挙げられる。特にジメチルジプロポキシ
シラン，ジメチルジイソプロポキシシラン，ジメチルジ
ブトキシシランおよびジメチルジイソブトキシシランが
好適に用いられる。一般式（II），（III）または（I
V）で表されるアルコキシシラン化合物はそれぞれ２種
以上を併用してもよい。
また極性溶媒としてはメタノール，エタノール，プロ
パノール，イソプロパノール，ブタノール，イソブタノ
ール,2−ブタノール，テトラブタノール，ペンチルアル
コール,2−ペンチルアルコール,3−ペンチルアルコー
ル，イソペンチルアルコール，等のアルコール類，アセ
トン，メチルエチルケトン，ジエチルケトン，メチルプ
ロピルケトン，メチルイソブチルケトン，メチルブチル
ケトン等のケトン類，蟻酸エチル，蟻酸プロピル，蟻酸
イソブチル，蟻酸ブチル，蟻酸ペンチル，酢酸メチル，
酢酸エチル，酢酸イソプロピル，酢酸プロピル，酢酸ブ
チル，酢酸イソブチル，酢酸sec−ブチル等のエステル
類，エチレングリコールジメチルエーテル，エチレング
リコールジエチルエーテル，エチレングリコールモノメ
チルエーテル，エチレングリコールモノエチルエーテ
ル，プロピレングリコールモノメチルエーテル，プロピ
レングリコールモノエチルエーテル，プロピレングリコ
ールモノプロピルエーテル等のグリコールエーテル類な
どがあり，沸点に基づいて２種類以上が混合され用いら
れる。溶媒が２種類の場合にもアルコキシシラン化合物
の加水分解反応によって生成するアルコールが第３番目
の溶媒となり最終的に塗布液中の溶媒は３種類となる。
加水分解反応により生成するアルコールを含め，少な
くとも３種類の溶媒を沸点の高さの順に並べ，隣りあう
溶媒の沸点差を求め，これらの沸点差の差が10℃以下で
より好ましくは５℃以下となるように選ばれた混合溶媒
を用いることが必要である。
触媒として，蟻酸，マレイン酸，フマル酸，酢酸など
の有機酸，塩酸，燐酸，硝酸，ほう酸などの無機酸，ア
ンモニア，トリメチルアンモニウムなどのアルカリが用
いられる。これら触媒は，原料となるアルコキシシラン
化合物の量に応じて適当量用いられるが，好適にはアル
コキシシラン化合物１モルに対し0.001〜0.5モルの範囲
で用いられる。
アルコキシシラン化合物の加水分解に用いられる水の
量も適宜決められるが，余り少ない場合や多すぎる場合
には塗布液の保存安定性が低下するなどの問題があり，
水の量は，アルコキシシラン化合物１モルに対して0.5
〜４モルの範囲とすることが好ましい。
シリカ系被膜の形成は前記シリカ系被膜形成用塗布液
を基板上にスピンナー，ハケ，スプレー等で塗布した
後,50〜250℃，好ましくは100〜200℃の温度で乾燥後，
窒素雰囲気下260〜600℃，好ましくは400〜500℃の温度
で加熱硬化させて行われる。
本発明の塗布液は，半導体デバイス一般に適用するこ
とができ，例えばメモリー，ロジック等の層間絶縁膜，
パッシベーション膜等に用いられる。アルミニウム等の
金属配線を設け，その上にＰ−SiO膜（プラズマCVD法で
形成された酸化珪素膜）,TEOS膜（テトラエトキシシラ
ンから形成された被膜）等を形成した半導体基板上に，
本発明のシリカ系被膜形成用塗布液を塗布し，加熱硬化
してこの半導体基板上のＰ−SiO膜等の上にシリカ系被
膜が形成される。
この様な方法により本発明になるシリカ系被膜形成用
塗布液を用いて形成したシリカ系被膜は前記半導体デバ
イスにおいて配線などに起因する凹凸を平坦化し，加工
精度が改善され，最終的に完成したデバイスの信頼性は
極めて向上される。
（実施例） 以下本発明を実施例により説明するが，本発明はこれ
ら実施例に限定されるものではない。
なお，最大塗布ムラの測定は次のようにして行った。
＜最大塗布ムラ＞ パターン上の凹凸によってパターンの周辺方向に向か
ってスジ状の塗布ムラが発生するが，パターン周辺の平
坦部について,SLOAN社製触針式段差計Dektak II Aを用
い，スジ状に生じた塗布ムラに対して垂直に掃引幅を10
mmとして表面の凹凸を測定し，その中で最も大きな凸部
の厚さをMax HTとした。この測定をパターン上の５点に
ついて行い,Max HTの平均AV.MaxHTを求めた。
また溶媒の種類によって形成したシリカ系被膜の膜厚
が異なるため，膜厚を0.3μｍとしたときに換算した値
を最大塗布ムラとして下式によって求めた。
実施例１〜５ 一般式（II）（III）または（IV） Si（OR′）４ （II） RSi（OR′）３ （III） R2Si（OR′）２ （IV） で表されるアルコキシシラン化合物でＲがメチル基であ
るものをモル比で一般式（II）：（III）：（IV）が2:
2:1の割合で計１モルになるように混合した。このと
き，（II）（III）（IV）式のＲ′は同一とし，第１表
に示すようにＲ′は−CH3または−C2H5とした。
溶媒は第１表に示した混合溶媒を用い，上記アルコキ
シシラン化合物の混合液１モルと溶媒の重さの合計が50
0gになるように各溶媒に各々溶解した。第１表において
Ｒ′が−CH3の場合にメタノールの量が少ないのはアル
コキシシラン化合物の加水分解により生成するメタノー
ルが102.4gあるからである。またＲ′が−C2H5のときに
エタノールを加えていないのは同様に加水分解でエタノ
ールが147.2g生成するからである。これにリン酸3gを純
水40gに溶解させた水溶液を添加して加水分解重縮合を
行い，シリカ系被膜形成用塗布液を作製した。リン酸水
溶液は30分かけて滴下した。リン酸水溶液を滴下すると
液温は上昇するものとしないものとがある。液温が上昇
しないものは加熱昇温し50℃,1時間保持した。
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液を
スピンナーを用いて3000rpmでパターン上に回転塗布
し，ホットプレート上150℃で30秒および250℃で30秒加
熱した。さらに450℃の硬化炉で30分間加熱硬化した。
パターンは段差１μｍで表面にｐ−SiO膜を形成したTEG
（TEST ELEMENT GROUPの略）を用いた。
次にパターンの平坦部において，シリカ系被膜表面の
凹凸の測定を行い，上記の測定法に従って最大塗布ムラ
を求めた。その結果を第１表に示した。
比較例１〜９ テトラメトキシシラン，メチルトリメトキシシラン，
ジメチルジメトキシシランをモル比で2:2:1の割合で混
合し合計が１モルになるようにした。溶媒としてメタノ
ール，エタノール，イソプロパノール,n−プロパノー
ル,2−ブタノール,n−ブタノール，アセトン，酢酸イソ
プロピル，酢酸ブチルを用い上記アルコキシシラン混合
液１モルと溶媒の重さの合計が500gになるように各々溶
解した。これにリン酸3gを純水40gに溶解させた水溶液
を添加して加水分解重縮合を行い，シリカ系被膜形成用
塗布液を作製した。
リン酸水溶液は30分かけて滴下した。リン酸水溶液を
滴下すると液温が上昇し50℃以上になるときには水冷
し,50℃以下になるようにした。
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液を
実施例１と同様にスピンナーを用いて3000rpmでパター
ン上に回転塗布し，ホットプレート上150℃で30秒およ
び250℃で30秒加熱した。さらに450℃の硬化炉で30分間
加熱硬化した。パターンは段差１μｍで表面にｐ−SiO
膜を形成したTEGを用いた。
次にパターンの平坦部において，シリカ系被膜表面の
凹凸の測定を行い，上記の測定法に従って最大塗布ムラ
を求めた。その結果を第２表に示した。
第１表および第２表において明らかなように，実施例
と比較例を比較すると実施例の最大塗布ムラの値が小さ
いことが示される。
比較例10〜11 テトラメトキシシラン，メチルトリメトキシシラン，
ジメチルジメトキシシランをモル比で2:2:1の割合で混
合し合計が１モルになるようにした。溶媒として第３表
に示した混合溶媒を用い上記アルコキシシラン混合液１
モルと溶媒の重さの合計が500gになるように各々溶解し
た。これにリン酸3gを純水40gに溶解させた水溶液を添
加して加水分解重縮合を行い，シリカ系被膜形成用塗布
液を作製した。
リン酸水溶液は30分かけて滴下した。リン酸水溶液を
滴下すると液温が上昇し50℃以上になるときには水冷
し,50℃以下になるようにした。
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液を
実施例及び比較例と同様にスピンナーを用いて3000rpm
でパターン上に回転塗布し，ホットプレート上150℃で3
0秒および250℃で30秒加熱した。さらに450℃の硬化炉
で30分間加熱硬化した。パターンは段差１μｍで表面に
ｐ−SiO膜を形成したTEGを用いた。
次にパターンの平坦部において，シリカ系被膜表面の
凹凸の測定を行い，上記の測定法に従って最大塗布ムラ
を求めた。その結果を第３表に示した。
第１表および第３表において明らかなように，実施例
と比較例10〜11を比較すると実施例の最大塗布ムラの値
が小さいことが示される。即ち,3種類以上の溶媒を用い
ても１種類の沸点が極端に他溶媒と異なっていると塗布
ムラは大きくなる。
（発明の効果） 本発明により，塗布ムラの小さいシリカ系被膜形成用
塗布液を作製することが可能となる。このシリカ系被膜
形成用塗布液を半導体デバイスの層間絶縁膜やパッシベ
ーション膜等に用いることで平坦化が可能となり信頼性
の高い半導体デバイスを製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/312 Ｈ０１Ｌ 21/312 Ｃ (72)発明者 内村 俊一郎 茨城県日立市東町４丁目13番１号 日立 化成工業株式会社山崎工場内 (72)発明者 佐藤 任延 茨城県日立市東町４丁目13番１号 日立 化成工業株式会社山崎工場内 (56)参考文献 特開 昭63−137972（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−75073（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−118715（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−7883（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 183/06 B05D 7/24 C08G 77/02,77/06 C09D 183/02 H01L 21/312

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一般式（Ｉ） R4-n−Si（OR′）ｎ （Ｉ） （式中Ｒは炭素数１〜３のアルキル基又はアリール基、
    Ｒ′は炭素数１〜３のアルキル基、ｎは２〜４の整数を
    示す。）で表されるアルコキシシラン化合物で一般式
    （Ｉ）におけるｎが相違する化合物の少なくとも２種を
    溶媒中で加水分解縮重合させてシロキサンポリマーを合
    成する際に、沸点の異なる極性溶媒（水を除く）を少な
    くとも２種類用い、加水分解反応の結果生成するアルコ
    ールを含め溶媒を３種類以上とし、加水分解反応により
    生成するアルコールを含め、少なくとも３種類の溶媒を
    沸点の高さの順に並べ、隣りあう溶媒の沸点差を求め、
    これらの沸点差の差が10℃以下となるように選ばれた混
    合溶媒を用いることを特徴とするシリカ系被膜形成用塗
    布液の製造方法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の製造方法により得られたシ
    リカ系被膜形成用塗布液。
  3. 【請求項３】請求項１記載のシリカ系被膜形成用塗布液
    を基板上に塗布し、50〜250℃で乾燥した後、窒素雰囲
    気下260〜600℃で加熱硬化することを特徴とするシリカ
    系被膜の製造方法。
  4. 【請求項４】請求項３記載の製造方法により得られたシ
    リカ系被膜。
  5. 【請求項５】請求項４記載のシリカ系被膜の形成された
    半導体デバイス。
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