JP3364488B1 - 反応容器のクリーニング方法及び成膜装置 - Google Patents
反応容器のクリーニング方法及び成膜装置Info
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Abstract
【要約】
【課題】 半導体ウエハを反応容器内に搬入してルテニ
ウム（Ｒｕ）膜あるいは酸化ルテニウム膜を成膜した
後、反応容器内を効率よく、またウエハに対して汚染す
ることなくクリーニングすること。 【解決手段】 反応容器内を８５０℃以上の温度に加熱
すると共に、反応容器内の圧力を例えば１３．３pa（１
Torr）〜１．３３Kpa（１００Torr）の減圧雰囲気と
し、酸素ガスを例えば１．５sLm以上の流量で反応容器
内に供給することにより、反応容器内に成膜された上記
の膜をクリーニングする。また酸素ガスを用いる代わり
に、Ｏ3、Ｏ＊、ＯＨ＊などの活性酸素を用いてもよ
い。
ウム（Ｒｕ）膜あるいは酸化ルテニウム膜を成膜した
後、反応容器内を効率よく、またウエハに対して汚染す
ることなくクリーニングすること。 【解決手段】 反応容器内を８５０℃以上の温度に加熱
すると共に、反応容器内の圧力を例えば１３．３pa（１
Torr）〜１．３３Kpa（１００Torr）の減圧雰囲気と
し、酸素ガスを例えば１．５sLm以上の流量で反応容器
内に供給することにより、反応容器内に成膜された上記
の膜をクリーニングする。また酸素ガスを用いる代わり
に、Ｏ3、Ｏ＊、ＯＨ＊などの活性酸素を用いてもよ
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はルテニウム膜あるい
は酸化ルテニウム膜を成膜する反応容器をクリーニング
方法及び成膜装置に関する。
は酸化ルテニウム膜を成膜する反応容器をクリーニング
方法及び成膜装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスにおいて、電極と絶縁膜
との界面に低誘電率の絶縁膜が形成されるのを防止する
ため、酸化されないかまたは酸化されても金属導電性を
示す材料を用いる必要がある。このような要求に応える
キャパシタの電極材料としてルテニウム（Ｒｕ）膜ある
いは酸化ルテニウム（ＲｕＯ2）膜を用いることが検討
されている。
との界面に低誘電率の絶縁膜が形成されるのを防止する
ため、酸化されないかまたは酸化されても金属導電性を
示す材料を用いる必要がある。このような要求に応える
キャパシタの電極材料としてルテニウム（Ｒｕ）膜ある
いは酸化ルテニウム（ＲｕＯ2）膜を用いることが検討
されている。
【０００３】この種の膜は、例えば縦型熱処理装置を用
い、Ｒｕ(EtCP)2を原料としてＣＶＤ処理によりウエハ
上に堆積することができる。なおEtはエチル基、CPはシ
クロペンタン（Ｃ5Ｈ4）である。ところでルテニウム膜
は光を反射する性質を持っているため、反応管内に付着
すると反応管の外のヒータからの輻射光がウエハに届か
なくなってウエハの温度が不安定になるし、また膜はが
れによりパーティクル汚染の要因にもなる。このため頻
繁に例えば１バッチ分の処理を行う毎に反応管の内壁を
クリーニングする必要があり、例えばＣｌＦ3ガスを用
いてクリーニングを行うことが検討されている。
い、Ｒｕ(EtCP)2を原料としてＣＶＤ処理によりウエハ
上に堆積することができる。なおEtはエチル基、CPはシ
クロペンタン（Ｃ5Ｈ4）である。ところでルテニウム膜
は光を反射する性質を持っているため、反応管内に付着
すると反応管の外のヒータからの輻射光がウエハに届か
なくなってウエハの温度が不安定になるし、また膜はが
れによりパーティクル汚染の要因にもなる。このため頻
繁に例えば１バッチ分の処理を行う毎に反応管の内壁を
クリーニングする必要があり、例えばＣｌＦ3ガスを用
いてクリーニングを行うことが検討されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら一般に反
応管は石英で構成され、またウエハボートも石英で作ら
れているため、ＣｌＦ3ガスを用いるとこれら石英部材
が損傷するという課題があり、またプロセスガスあるい
は大気から入り込んだ水分などと反応してＨＣｌやＨＦ
が反応容器の内壁やウエハボートなどに残留し、これら
が飛散してウエハの膜中に入り込むおそれもあった。
応管は石英で構成され、またウエハボートも石英で作ら
れているため、ＣｌＦ3ガスを用いるとこれら石英部材
が損傷するという課題があり、またプロセスガスあるい
は大気から入り込んだ水分などと反応してＨＣｌやＨＦ
が反応容器の内壁やウエハボートなどに残留し、これら
が飛散してウエハの膜中に入り込むおそれもあった。
【０００５】本発明はこのような事情の下になされたも
のであり、その目的は、被処理体に対してルテニウム膜
または酸化ルテニウム膜を成膜した後の反応容器内をク
リーニングするにあたり、反応容器を損傷することな
く、また被処理体を汚染することなく、効率よくクリー
ニングを行うことのできる技術を提供することにある。
のであり、その目的は、被処理体に対してルテニウム膜
または酸化ルテニウム膜を成膜した後の反応容器内をク
リーニングするにあたり、反応容器を損傷することな
く、また被処理体を汚染することなく、効率よくクリー
ニングを行うことのできる技術を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、被処理体に対
してルテニウム膜または酸化ルテニウム膜の成膜処理を
行った反応容器内をクリーニングする方法において、反
応容器内を１．３３Kpa以下の圧力に減圧すると共に８
５０℃以上の高温雰囲気とし、反応容器内にクリーニン
グガスである酸素ガスを供給することを特徴とする。こ
の発明によれば、石英製品を用いたとしてもＣｌＦ3ガ
スを用いたときのように損傷することがないし、被処理
体のルテニウムの膜を汚染するおそれもなく、また短時
間でクリーニングを行うことができる。
してルテニウム膜または酸化ルテニウム膜の成膜処理を
行った反応容器内をクリーニングする方法において、反
応容器内を１．３３Kpa以下の圧力に減圧すると共に８
５０℃以上の高温雰囲気とし、反応容器内にクリーニン
グガスである酸素ガスを供給することを特徴とする。こ
の発明によれば、石英製品を用いたとしてもＣｌＦ3ガ
スを用いたときのように損傷することがないし、被処理
体のルテニウムの膜を汚染するおそれもなく、また短時
間でクリーニングを行うことができる。
【０００７】
【０００８】また本発明の装置は、反応容器内にて被処
理体に対してルテニウム膜または酸化ルテニウム膜を成
膜する成膜装置において、反応容器内の圧力を調節する
圧力調節手段と、反応容器内を加熱する加熱手段と、反
応容器内に酸素ガスを供給するガス供給手段と、ルテニ
ウム膜または酸化ルテニウム膜が付着した反応容器内を
クリーニングするために、反応容器内を１．３３Kpa以
下の圧力に減圧すると共に８５０℃以上の高温雰囲気と
し、反応容器内にクリーニングガスである酸素ガスを供
給するように作成されたプログラムとこのプログラムに
基づいて各手段を制御する手段とを有する制御部と、を
備えたことを特徴とする。
理体に対してルテニウム膜または酸化ルテニウム膜を成
膜する成膜装置において、反応容器内の圧力を調節する
圧力調節手段と、反応容器内を加熱する加熱手段と、反
応容器内に酸素ガスを供給するガス供給手段と、ルテニ
ウム膜または酸化ルテニウム膜が付着した反応容器内を
クリーニングするために、反応容器内を１．３３Kpa以
下の圧力に減圧すると共に８５０℃以上の高温雰囲気と
し、反応容器内にクリーニングガスである酸素ガスを供
給するように作成されたプログラムとこのプログラムに
基づいて各手段を制御する手段とを有する制御部と、を
備えたことを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下に本発明のクリーニング方法
を実施する成膜装置を縦型熱処理装置に適用した実施の
形態について説明する。図１中の１は、例えば石英で作
られた内管１ａ及び外管１ｂよりなる二重管構造の反応
管であり、反応管１の下部側には金属製の筒状のマニホ
ールド１１が設けられている。前記内管１ａは上端が開
口されており、マニホールド１１の内方側にて支持され
ている。外管１ｂは上端が塞がれており、下端がマニホ
ールド１１の上端に気密に接合されている。この例で
は、内管１ａ、外管１ｂ及びマニホールド１１により反
応容器が構成されている。１２はベースプレートであ
る。
を実施する成膜装置を縦型熱処理装置に適用した実施の
形態について説明する。図１中の１は、例えば石英で作
られた内管１ａ及び外管１ｂよりなる二重管構造の反応
管であり、反応管１の下部側には金属製の筒状のマニホ
ールド１１が設けられている。前記内管１ａは上端が開
口されており、マニホールド１１の内方側にて支持され
ている。外管１ｂは上端が塞がれており、下端がマニホ
ールド１１の上端に気密に接合されている。この例で
は、内管１ａ、外管１ｂ及びマニホールド１１により反
応容器が構成されている。１２はベースプレートであ
る。
【００１０】前記反応管１内には、多数枚例えば１２６
枚の被処理体をなすウエハＷが各々水平な状態で上下に
間隔をおいて保持具である石英製のウエハボート２に棚
状に載置されている。ウエハボート２は蓋体２１の上に
保温ユニット２２の設置領域を介して保持されている。
保温ユニットは２２は石英フィンなどの断熱ユニット及
び発熱体ユニットを組み合わせて成り、その中央には、
回転軸２３が貫通していてボ−トエレベ−タ２４に設け
られたモ−タＭにより回転軸２３を介してウエハボ−ト
２が回転する。
枚の被処理体をなすウエハＷが各々水平な状態で上下に
間隔をおいて保持具である石英製のウエハボート２に棚
状に載置されている。ウエハボート２は蓋体２１の上に
保温ユニット２２の設置領域を介して保持されている。
保温ユニットは２２は石英フィンなどの断熱ユニット及
び発熱体ユニットを組み合わせて成り、その中央には、
回転軸２３が貫通していてボ−トエレベ−タ２４に設け
られたモ−タＭにより回転軸２３を介してウエハボ−ト
２が回転する。
【００１１】前記蓋体２１は、ウエハボート２を反応管
１内に搬入、搬出するためのボートエレベータ２４の上
に搭載されており、上限位置にあるときにはマニホール
ド１１の下端開口部、即ち反応管１とマニホールド１１
とで構成される反応容器の下端開口部を閉塞する役割を
持つものである。
１内に搬入、搬出するためのボートエレベータ２４の上
に搭載されており、上限位置にあるときにはマニホール
ド１１の下端開口部、即ち反応管１とマニホールド１１
とで構成される反応容器の下端開口部を閉塞する役割を
持つものである。
【００１２】また反応管１の周囲には、これを取り囲む
ように例えば抵抗発熱ヒータ素線よりなる加熱手段であ
るヒータ３が設けられている。この例では反応管１内の
熱処理雰囲気の大部分を受け持つメインヒータ及びその
上下に配置されたサブヒータ並びに天井部に設けられた
サブヒータが設けられているが、符号は便宜上全て
「３」を付してある。なおヒータ３の周囲には図示して
いないが、炉本体が設けられる。
ように例えば抵抗発熱ヒータ素線よりなる加熱手段であ
るヒータ３が設けられている。この例では反応管１内の
熱処理雰囲気の大部分を受け持つメインヒータ及びその
上下に配置されたサブヒータ並びに天井部に設けられた
サブヒータが設けられているが、符号は便宜上全て
「３」を付してある。なおヒータ３の周囲には図示して
いないが、炉本体が設けられる。
【００１３】前記マニホールド１１の周囲には成膜ガス
用の第１のガス供給管４及びクリーニングガス用の第２
のガス供給管５が設けられ、夫々内管１ａの中にガスを
供給できるようになっている。第１のガス供給管５はバ
ルブＶ１を介してベーパライザ４１に接続され、薬液タ
ンク４２から流量調節部４３を介して送られたＲｕ(EtC
P)2液［ビスエチルシクロペンタジエニル］を例えばア
ルゴンガスにより気化して反応管１内に供給するように
構成されている。Etはエチル基、CPは（Ｃ5Ｈ4）であ
る。また第２のガス供給管５は、ガス供給手段をなすバ
ルブＶ２及び流量調節部５１を介して酸素ガス供給源５
２に接続されている。
用の第１のガス供給管４及びクリーニングガス用の第２
のガス供給管５が設けられ、夫々内管１ａの中にガスを
供給できるようになっている。第１のガス供給管５はバ
ルブＶ１を介してベーパライザ４１に接続され、薬液タ
ンク４２から流量調節部４３を介して送られたＲｕ(EtC
P)2液［ビスエチルシクロペンタジエニル］を例えばア
ルゴンガスにより気化して反応管１内に供給するように
構成されている。Etはエチル基、CPは（Ｃ5Ｈ4）であ
る。また第２のガス供給管５は、ガス供給手段をなすバ
ルブＶ２及び流量調節部５１を介して酸素ガス供給源５
２に接続されている。
【００１４】前記マニホールド１１には、内管１ａと外
管１ｂとの間の空間から排気できるように排気管１３が
接続されており、例えばバタフライバルブからなる圧力
調節手段１４を介して真空ポンプ１５により反応管１内
を所定の減圧雰囲気に維持できるようになっている。
管１ｂとの間の空間から排気できるように排気管１３が
接続されており、例えばバタフライバルブからなる圧力
調節手段１４を介して真空ポンプ１５により反応管１内
を所定の減圧雰囲気に維持できるようになっている。
【００１５】更にこの縦型熱処理装置は制御部６を備え
ており、この制御部６は、成膜処理のレシピを含むプロ
グラム及びクリーニング処理のレシピを含むプログラム
を記憶部に格納していて、それらのプログラムに基づい
て、ヒータ３の電力、バルブＶ１、Ｖ２、流量調節部４
３、５１及び圧力調節手段１４などを制御する手段例え
ばデータ処理部であるＣＰＵなどを備えた構成とされて
いる。
ており、この制御部６は、成膜処理のレシピを含むプロ
グラム及びクリーニング処理のレシピを含むプログラム
を記憶部に格納していて、それらのプログラムに基づい
て、ヒータ３の電力、バルブＶ１、Ｖ２、流量調節部４
３、５１及び圧力調節手段１４などを制御する手段例え
ばデータ処理部であるＣＰＵなどを備えた構成とされて
いる。
【００１６】次に上述の実施の形態の作用について述べ
る。先ず被処理体であるウエハＷを所定枚数ウエハボ−
ト２に棚状に保持してボ−トエレベ−タ２４を上昇させ
ることにより反応管１詳しくは反応容器内に搬入する
（図１の状態）。ウエハボ−ト２の搬入時には反応管１
内は例えば２００℃程度に維持されており、ウエハボ−
ト２が搬入されて反応容器の下端開口部が蓋体２１によ
り塞がれた後、反応容器内の温度をプロセス温度例えば
３００℃まで昇温させると共に、排気管１３を通じて真
空ポンプ１５により所定の真空度に反応容器内を真空排
気する。
る。先ず被処理体であるウエハＷを所定枚数ウエハボ−
ト２に棚状に保持してボ−トエレベ−タ２４を上昇させ
ることにより反応管１詳しくは反応容器内に搬入する
（図１の状態）。ウエハボ−ト２の搬入時には反応管１
内は例えば２００℃程度に維持されており、ウエハボ−
ト２が搬入されて反応容器の下端開口部が蓋体２１によ
り塞がれた後、反応容器内の温度をプロセス温度例えば
３００℃まで昇温させると共に、排気管１３を通じて真
空ポンプ１５により所定の真空度に反応容器内を真空排
気する。
【００１７】こうして反応容器内がプロセス温度に安定
した後、バルブＶ１を開いてベーパライザ４１により気
化されたＲｕ(EtCP)2液の蒸気、原料の分解を促進する
ための少量の酸素ガス及びキャリアガスであるアルゴン
ガスを第１のガス供給管４を通じて反応容器内に供給し
ながら圧力調節手段１４により反応容器内を所定の真空
度に調整し、ウエハＷにルテニウム（Ｒｕ）膜を成膜す
る。このときウエハボ−ト２はモ−タＭにより回転して
いる。こうしてルテニウム膜の成膜処理が所定時間行わ
れた後、処理ガスの供給を停止して反応容器内の温度を
２００℃まで降温し、ウエハボ−ト２を反応容器から搬
出（アンロ−ド）する。
した後、バルブＶ１を開いてベーパライザ４１により気
化されたＲｕ(EtCP)2液の蒸気、原料の分解を促進する
ための少量の酸素ガス及びキャリアガスであるアルゴン
ガスを第１のガス供給管４を通じて反応容器内に供給し
ながら圧力調節手段１４により反応容器内を所定の真空
度に調整し、ウエハＷにルテニウム（Ｒｕ）膜を成膜す
る。このときウエハボ−ト２はモ−タＭにより回転して
いる。こうしてルテニウム膜の成膜処理が所定時間行わ
れた後、処理ガスの供給を停止して反応容器内の温度を
２００℃まで降温し、ウエハボ−ト２を反応容器から搬
出（アンロ−ド）する。
【００１８】このような成膜処理を行うと、反応容器
（反応管１及びマニホールド１１）、ウエハボート２及
び保温ユニット２２などにもルテニウムの膜が付く。ル
テニウム膜は既述のように光を反射する性質をもってい
るので、ウエハの処理温度を安定化させるためには、例
えば成膜処理を行うたびに毎回クリーニングを行うこと
が好ましい。そこで例えば次のようなクリーニング処理
を行う。先ず反応管１内を例えば３００℃程度に維持し
ておいて、ウエハＷを搭載せずにウエハボート２を反応
容器内に搬入し、所定の真空度まで真空引きする。次い
でヒータ３への供給電力を大きくして例えば１０００℃
まで反応管１内を昇温し、バルブＶ２を開いてクリーニ
ングガスである酸素ガスを反応容器内に例えば０．２sL
m〜５０．０sLmの流量で供給しながら圧力調整部１４に
より反応容器内の圧力を例えば１３３pa（１Torr）〜１
３．３Kpa（１００Torr）に調整し、所定時間この状態
を維持しクリーニング処理を行う。この処理の時間は、
ウエハＷに成膜するルテニウム膜の膜厚及びクリーニン
グサイクル（クリーニングを行うまでの成膜処理の回
数）によるが、例えばウエハＷに目標が２０ｎｍのルテ
ニウム膜を成膜した場合には、成膜の度に例えば２０分
間クリーニング処理を行う。
（反応管１及びマニホールド１１）、ウエハボート２及
び保温ユニット２２などにもルテニウムの膜が付く。ル
テニウム膜は既述のように光を反射する性質をもってい
るので、ウエハの処理温度を安定化させるためには、例
えば成膜処理を行うたびに毎回クリーニングを行うこと
が好ましい。そこで例えば次のようなクリーニング処理
を行う。先ず反応管１内を例えば３００℃程度に維持し
ておいて、ウエハＷを搭載せずにウエハボート２を反応
容器内に搬入し、所定の真空度まで真空引きする。次い
でヒータ３への供給電力を大きくして例えば１０００℃
まで反応管１内を昇温し、バルブＶ２を開いてクリーニ
ングガスである酸素ガスを反応容器内に例えば０．２sL
m〜５０．０sLmの流量で供給しながら圧力調整部１４に
より反応容器内の圧力を例えば１３３pa（１Torr）〜１
３．３Kpa（１００Torr）に調整し、所定時間この状態
を維持しクリーニング処理を行う。この処理の時間は、
ウエハＷに成膜するルテニウム膜の膜厚及びクリーニン
グサイクル（クリーニングを行うまでの成膜処理の回
数）によるが、例えばウエハＷに目標が２０ｎｍのルテ
ニウム膜を成膜した場合には、成膜の度に例えば２０分
間クリーニング処理を行う。
【００１９】図２は、反応管２の壁部７１を代表してそ
の内面に成膜されたルテニウム膜７２が酸素ガスにより
除去される様子を示す図であり、先ず図２（ａ）に示す
ようにルテニウム膜７２に酸素が触れるとＲｕ＋Ｏ2→
ＲｕＯ2（固体）の反応が起こって、図２（ｂ）に示す
ように反応容器の内壁面にＲｕＯ2（固体）７３が生成
され、次いでこのＲｕＯ2が更に酸素に触れるとＲｕＯ2
＋Ｏ2→ＲｕＯ4（気体）の反応が起こり、図２（ｃ）に
示すように前記ＲｕＯ2（固体）がＲｕＯ4（気体）とな
って飛散し、こうしてルテニウム膜７２がクリーニング
される。
の内面に成膜されたルテニウム膜７２が酸素ガスにより
除去される様子を示す図であり、先ず図２（ａ）に示す
ようにルテニウム膜７２に酸素が触れるとＲｕ＋Ｏ2→
ＲｕＯ2（固体）の反応が起こって、図２（ｂ）に示す
ように反応容器の内壁面にＲｕＯ2（固体）７３が生成
され、次いでこのＲｕＯ2が更に酸素に触れるとＲｕＯ2
＋Ｏ2→ＲｕＯ4（気体）の反応が起こり、図２（ｃ）に
示すように前記ＲｕＯ2（固体）がＲｕＯ4（気体）とな
って飛散し、こうしてルテニウム膜７２がクリーニング
される。
【００２０】この実施の形態によれば、酸素ガスを用い
てクリーニングを行っているため、「発明が解決しよう
とする課題」の項目で述べたごとく、ＣｌＦ3ガスを用
いたときのように反応管１及びウエハボート２などの石
英製品が損傷することがないし、塩素及びフッ素が反応
管１の内壁などに付着してそれがルテニウムの膜中に取
り込まれるといった問題もない。そして後述の実施例か
らも明らかなように、８５０℃以上の高温雰囲気でかつ
１．３３Kpaの減圧雰囲気下でクリーニングを行ってい
ることから短時間でクリーニングを行うことができ、高
い装置の稼働効率が得られる。
てクリーニングを行っているため、「発明が解決しよう
とする課題」の項目で述べたごとく、ＣｌＦ3ガスを用
いたときのように反応管１及びウエハボート２などの石
英製品が損傷することがないし、塩素及びフッ素が反応
管１の内壁などに付着してそれがルテニウムの膜中に取
り込まれるといった問題もない。そして後述の実施例か
らも明らかなように、８５０℃以上の高温雰囲気でかつ
１．３３Kpaの減圧雰囲気下でクリーニングを行ってい
ることから短時間でクリーニングを行うことができ、高
い装置の稼働効率が得られる。
【００２１】（実施例）次に本発明の効果を確認するた
めの実験を行った。ただし既述した縦型熱処理装置の反
応管内に膜を付けて除去する実験を行うことは、評価が
困難であることから、ここではウエハに予めルテニウム
膜を成膜しておき、このウエハを反応管内に搬入して酸
素ガス雰囲気中にさらしてルテニウム膜を除去すること
でクリーニング試験に代えている。
めの実験を行った。ただし既述した縦型熱処理装置の反
応管内に膜を付けて除去する実験を行うことは、評価が
困難であることから、ここではウエハに予めルテニウム
膜を成膜しておき、このウエハを反応管内に搬入して酸
素ガス雰囲気中にさらしてルテニウム膜を除去すること
でクリーニング試験に代えている。
【００２２】実施例１
反応管内の圧力を１．３３Kpaに設定し、クリーニング
時（酸素ガス供給時）の温度を種々変えてルテニウム膜
の除去量を評価した。クリーニング時間はいずれも３０
分間に設定した。ルテニウム膜の除去量の評価について
は、クリーニング前後のウエハ上のルテニウム膜に夫々
Ｘ線を照射してルテニウム膜から反射される蛍光Ｘ線の
うちルテニウムのエネルギーに対応するＸ線の強度から
ルテニウム膜の量を夫々把握し、クリーニング前後のル
テニウム膜の量の差から、クリーニングで除去された膜
の量を求めている。結果は図３に示す通りである。ただ
し図３ではクリーニングの前後の蛍光Ｘ線の受光強度の
差を求め、この差をルテニウム膜の除去量の指標として
いる。また図３中、×はウエハボート２の下段側に載置
したウエハに対応し、○はウエハボート２の上段側に載
置したウエハに対応する。なおこの×、○の符号は図４
及び図５においても同様である。
時（酸素ガス供給時）の温度を種々変えてルテニウム膜
の除去量を評価した。クリーニング時間はいずれも３０
分間に設定した。ルテニウム膜の除去量の評価について
は、クリーニング前後のウエハ上のルテニウム膜に夫々
Ｘ線を照射してルテニウム膜から反射される蛍光Ｘ線の
うちルテニウムのエネルギーに対応するＸ線の強度から
ルテニウム膜の量を夫々把握し、クリーニング前後のル
テニウム膜の量の差から、クリーニングで除去された膜
の量を求めている。結果は図３に示す通りである。ただ
し図３ではクリーニングの前後の蛍光Ｘ線の受光強度の
差を求め、この差をルテニウム膜の除去量の指標として
いる。また図３中、×はウエハボート２の下段側に載置
したウエハに対応し、○はウエハボート２の上段側に載
置したウエハに対応する。なおこの×、○の符号は図４
及び図５においても同様である。
【００２３】図３から分かるように、ルテニウム膜の除
去量は温度が高くなるにつれて大きくなっている。これ
は温度が高くなることにより図２にて説明した反応の速
度が速くなるからであると思われる。そして本発明者は
受光強度の差が１．５ｋｃｐｓであれば、装置の稼働効
率は十分高いと判断している。その理由は受光強度の差
が１．５ｋｃｐｓであればルテニウム膜の除去速度が
３．６ｎｍ／分程度とかなり早い除去速度が確保できる
からである。図３の結果を見ると、８５０℃以上であれ
ば、ルテニウム膜の除去速度が遅い上段側のウエハにつ
いても、受光強度の差が１．５ｋｃｐｓ以上であること
から、温度条件としては８５０℃以上であればよい。
去量は温度が高くなるにつれて大きくなっている。これ
は温度が高くなることにより図２にて説明した反応の速
度が速くなるからであると思われる。そして本発明者は
受光強度の差が１．５ｋｃｐｓであれば、装置の稼働効
率は十分高いと判断している。その理由は受光強度の差
が１．５ｋｃｐｓであればルテニウム膜の除去速度が
３．６ｎｍ／分程度とかなり早い除去速度が確保できる
からである。図３の結果を見ると、８５０℃以上であれ
ば、ルテニウム膜の除去速度が遅い上段側のウエハにつ
いても、受光強度の差が１．５ｋｃｐｓ以上であること
から、温度条件としては８５０℃以上であればよい。
【００２４】ここでいう反応管１内の温度が８５０℃以
上とは、クリーニング対象であるルテニウム膜が付着し
ている箇所が８５０℃以上という意味であり、上述の例
でいえば、内管１ａの内壁面の温度が８５０℃以上であ
るということである。なお外管１ｂの上部にもルテニウ
ム膜が付着するが、下部側には図示しないパージガスが
プロセス中に流れているのでルテニウム膜は付着しな
い。
上とは、クリーニング対象であるルテニウム膜が付着し
ている箇所が８５０℃以上という意味であり、上述の例
でいえば、内管１ａの内壁面の温度が８５０℃以上であ
るということである。なお外管１ｂの上部にもルテニウ
ム膜が付着するが、下部側には図示しないパージガスが
プロセス中に流れているのでルテニウム膜は付着しな
い。
【００２５】温度の上限については、温度が上昇するに
つれてルテニウムの膜の除去量が多くなっているので、
特にこの温度以下でなければならないというものではな
く、各現場の方針に応じて決めればよいが、この実験結
果からは例えば９００℃に設定すれば、かなり高い効率
でクリーニングすることができると思われる。
つれてルテニウムの膜の除去量が多くなっているので、
特にこの温度以下でなければならないというものではな
く、各現場の方針に応じて決めればよいが、この実験結
果からは例えば９００℃に設定すれば、かなり高い効率
でクリーニングすることができると思われる。
【００２６】実施例２
反応管内の温度を９００℃に設定し、クリーニング時
（酸素ガス供給時）の圧力を１３３pa（１Torr）、１．
３３kpa（１０Torr）、１３．３Kpa（１００Torr）の３
通りに設定してルテニウム膜の除去量を評価した。クリ
ーニング時間はいずれも３０分間に設定した。ルテニウ
ム膜の除去量の評価については、上述の同様の方法で行
った。結果は図４に示すとおりである。図４から分かる
ように圧力が低くなるにつれてルテニウム膜の除去量が
多くなっているが、この理由はＲｕＯ4の揮発が低圧で
あるほど促進するからであると思われる。
（酸素ガス供給時）の圧力を１３３pa（１Torr）、１．
３３kpa（１０Torr）、１３．３Kpa（１００Torr）の３
通りに設定してルテニウム膜の除去量を評価した。クリ
ーニング時間はいずれも３０分間に設定した。ルテニウ
ム膜の除去量の評価については、上述の同様の方法で行
った。結果は図４に示すとおりである。図４から分かる
ように圧力が低くなるにつれてルテニウム膜の除去量が
多くなっているが、この理由はＲｕＯ4の揮発が低圧で
あるほど促進するからであると思われる。
【００２７】実施例３
反応管内の温度を８５０℃に設定し、また圧力を１．３
３Kpaに設定して、流量を変えてルテニウム膜の除去量
を評価した。クリーニング時間はいずれも３０分間に設
定した。ルテニウム膜の除去量の評価については、上述
の同様の方法で行った。結果は図５に示すとおりであ
る。図５の結果から流量に応じてルテニウム膜の除去量
が多くなることが分かり、上述の装置においては酸素ガ
スの流量が０．２sLmであればよいことが分かる。酸素
ガスの適切な流量については、反応管の大きさなどによ
り左右されるので、各装置毎に予め実験を行って決める
ことになる。
３Kpaに設定して、流量を変えてルテニウム膜の除去量
を評価した。クリーニング時間はいずれも３０分間に設
定した。ルテニウム膜の除去量の評価については、上述
の同様の方法で行った。結果は図５に示すとおりであ
る。図５の結果から流量に応じてルテニウム膜の除去量
が多くなることが分かり、上述の装置においては酸素ガ
スの流量が０．２sLmであればよいことが分かる。酸素
ガスの適切な流量については、反応管の大きさなどによ
り左右されるので、各装置毎に予め実験を行って決める
ことになる。
【００２８】以上において、本発明でクリーニングの対
象となる膜は、ルテニウム膜に限らず酸化ルテニウム膜
（ＲｕＯ2）であってもよい。酸化ルテニウム膜は、Ｒ
ｕ(EtCP)2液の蒸気に加えて酸素ガスを反応容器内に供
給することによりウエハＷ上に成膜されるものである。
この酸化ルテニウム膜の場合も上述と同様の減圧雰囲気
かつ高温雰囲気において酸素ガスによりクリーニングす
ることができる。
象となる膜は、ルテニウム膜に限らず酸化ルテニウム膜
（ＲｕＯ2）であってもよい。酸化ルテニウム膜は、Ｒ
ｕ(EtCP)2液の蒸気に加えて酸素ガスを反応容器内に供
給することによりウエハＷ上に成膜されるものである。
この酸化ルテニウム膜の場合も上述と同様の減圧雰囲気
かつ高温雰囲気において酸素ガスによりクリーニングす
ることができる。
【００２９】またクリーニングガスとしては活性酸素ガ
スを用いるようにしてもよい。活性酸素ガスとしては、
例えばＯ3ガス、Ｏ*（酸素ラジカル）及びＯＨ*（水酸
基ラジカル）などを用いることができ、本発明では例え
ばこれらの少なくとも１種が含まれているガスを用いる
ことができる。なお活性酸素としては、例えば反応容器
内に水素ガスと酸素ガスとを別々に導入して減圧雰囲気
下で燃焼させ、その燃焼過程で生成されるＯ*及びＯＨ*
を用いてもよい。
スを用いるようにしてもよい。活性酸素ガスとしては、
例えばＯ3ガス、Ｏ*（酸素ラジカル）及びＯＨ*（水酸
基ラジカル）などを用いることができ、本発明では例え
ばこれらの少なくとも１種が含まれているガスを用いる
ことができる。なお活性酸素としては、例えば反応容器
内に水素ガスと酸素ガスとを別々に導入して減圧雰囲気
下で燃焼させ、その燃焼過程で生成されるＯ*及びＯＨ*
を用いてもよい。
【００３０】図６は、反応容器の外部に例えば高電圧を
ガスに印加してプラズマ化するプラズマ発生装置８１を
設け、酸素ガス供給源８２から流量調節部８３を介して
前記プラズマ発生装置８１に送られた酸素ガスをここで
プラズマ化してＯ*を含むガスを生成し、これをガス供
給管８を介して反応容器内に供給し、ルテニウム膜のク
リーニングを行う。このように活性酸素を用いれば、酸
素ガスを活性化させない場合に比べてより低温でルテニ
ウム膜のクリーニングが行える。
ガスに印加してプラズマ化するプラズマ発生装置８１を
設け、酸素ガス供給源８２から流量調節部８３を介して
前記プラズマ発生装置８１に送られた酸素ガスをここで
プラズマ化してＯ*を含むガスを生成し、これをガス供
給管８を介して反応容器内に供給し、ルテニウム膜のク
リーニングを行う。このように活性酸素を用いれば、酸
素ガスを活性化させない場合に比べてより低温でルテニ
ウム膜のクリーニングが行える。
【００３１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、被処理体
に対してルテニウム膜または酸化ルテニウム膜を成膜し
た後の反応容器内をクリーニングするにあたり、反応容
器を損傷することなく、また被処理体を汚染することな
く、効率よくクリーニングを行うことができる。
に対してルテニウム膜または酸化ルテニウム膜を成膜し
た後の反応容器内をクリーニングするにあたり、反応容
器を損傷することなく、また被処理体を汚染することな
く、効率よくクリーニングを行うことができる。
【図１】本発明方法の実施の形態に係る成膜装置の一例
である縦型熱処理装置の構造を示す縦断側面図である。
である縦型熱処理装置の構造を示す縦断側面図である。
【図２】ルテニウム膜が酸素ガスにより除去される様子
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図３】反応容器内の温度とルテニウムの飛散量に対応
するＸ線の受光強度との関係を示す特性図である。
するＸ線の受光強度との関係を示す特性図である。
【図４】反応容器内の圧力とルテニウムの飛散量に対応
するＸ線の受光強度との関係を示す特性図である。
するＸ線の受光強度との関係を示す特性図である。
【図５】酸素ガスの流量とルテニウムの飛散量に対応す
るＸ線の受光強度との関係を示す特性図である。
るＸ線の受光強度との関係を示す特性図である。
【図６】本発明方法の他の実施の形態に係る成膜装置の
一例である縦型熱処理装置の構造を示す縦断側面図であ
る。
一例である縦型熱処理装置の構造を示す縦断側面図であ
る。
Ｗ 半導体ウエハ
１ 反応管
１１ マニホ−ルド
１３ 排気管
１４ 圧力調整部
２ ウエハボート
２１ 蓋体
３ ヒータ
４ 第１のガス供給管
４１ ベーパライザ
４２ 薬液タンク
４３ 流量調節部
Ｖ１ バルブ
５ 第２のガス供給管
５１ 流量調節部
５２ 酸素ガス供給源
６ 制御部
７１ 反応管の壁部
７２ ルテニウム膜
７３ ＲｕＯ2（固体）
８ ガス供給管
８１ プラズマ発生装置
８３ 流量調節部
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 崔 東均
東京都港区赤坂五丁目３番６号 ＴＢＳ
放送センター東京エレクトロン株式会社
内
(56)参考文献 特開2000−200782（ＪＰ，Ａ)
特開2000−299289（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/00 - 16/56
H01L 21/205
H01L 21/285
H01L 21/302
ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ)
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 被処理体に対してルテニウム膜または酸
化ルテニウム膜の成膜処理を行った反応容器内をクリー
ニングする方法において、 反応容器内を１．３３Kpa以下の圧力に減圧すると共に
８５０℃以上の高温雰囲気とし、反応容器内にクリーニ
ングガスである酸素ガスを供給することを特徴とする反
応容器のクリーニング方法。 - 【請求項２】 反応容器内にて被処理体に対してルテニ
ウム膜または酸化ルテニウム膜を成膜する成膜装置にお
いて、 反応容器内の圧力を調節する圧力調節手段と、 反応容器内を加熱する加熱手段と、 反応容器内に酸素ガスを供給するガス供給手段と、 ルテニウム膜または酸化ルテニウム膜が付着した反応容
器内をクリーニングするために、反応容器内を１．３３
Kpa以下の圧力に減圧すると共に８５０℃以上の高温雰
囲気とし、反応容器内にクリーニングガスである酸素ガ
スを供給するように作成されたプログラムとこのプログ
ラムに基づいて各手段を制御する手段とを有する制御部
と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001204674A JP3364488B1 (ja) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | 反応容器のクリーニング方法及び成膜装置 |
| US10/480,488 US7546840B2 (en) | 2001-07-05 | 2002-03-08 | Method for cleaning reaction container and film deposition system |
| EP02702843A EP1422316B1 (en) | 2001-07-05 | 2002-03-08 | Method for cleaning reaction container |
| PCT/JP2002/002200 WO2003004722A1 (fr) | 2001-07-05 | 2002-03-08 | Procede de nettoyage de cuve de reaction et systeme de depot de film |
| DE60236296T DE60236296D1 (ja) | 2001-07-05 | 2002-03-08 | |
| KR1020047000022A KR100861817B1 (ko) | 2001-07-05 | 2002-03-08 | 반응용기의 클리닝방법 및 성막장치 |
| TW091104572A TWI250571B (en) | 2001-07-05 | 2002-03-12 | Method for cleaning reaction container and film deposition system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001204674A JP3364488B1 (ja) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | 反応容器のクリーニング方法及び成膜装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP2003013232A JP2003013232A (ja) | 2003-01-15 |
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ID=19041104
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001204674A Expired - Fee Related JP3364488B1 (ja) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | 反応容器のクリーニング方法及び成膜装置 |
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