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JP3228517B2 - 炭化ホウ素系複合焼結体 - Google Patents

炭化ホウ素系複合焼結体

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JP3228517B2
JP3228517B2 JP40984490A JP40984490A JP3228517B2 JP 3228517 B2 JP3228517 B2 JP 3228517B2 JP 40984490 A JP40984490 A JP 40984490A JP 40984490 A JP40984490 A JP 40984490A JP 3228517 B2 JP3228517 B2 JP 3228517B2
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、研磨材、耐摩材、高温
材料そしてエネルギー関連材料等に使用されるＢ4Ｃ系
セラミックスに関し、特にその高靭性化および高強度化
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｂ4Ｃセラミックスは高温における構造
部材用エンジニアリングセラミックスとして最近注目を
集めている。しかしながら、自動車部品や航空宇宙関連
材料のように、材料に対し過酷な条件下で高い信頼性と
安定性が要求される分野にＢ4Ｃセラミックスを使用し
ていくには破壊靭性をさらに向上させてその脆さを克服
しかつ高温強度の向上を図ることが必要不可欠である。
従来、破壊靭性を向上させる技術として、たとえば特公
昭62−265173号公報に示されるように窒化珪素マトリッ
クスに炭化珪素ウイスカーを複合、分散させる方法があ
る。この方法によれば、破壊の際に進展する亀裂がウイ
スカーによってディフレクションしたり、ウイスカ−の
引き抜きや架橋が起こることにより破壊靭性が向上する
と考えられている。しかしウイスカー複合により破壊靭
性は向上するが、逆に、添加したウイスカーのサイズが
1〜10μｍのオーダーである上にその凝集を機械的に完
全に取り除くことは事実上困難であり、これが粗大粒と
して破壊起点となるため材料強度を低下させる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、従来はウイス
カーを添加したりＢ4Ｃを粒成長させて粗大粒の存在に
よって破壊靭性を向上させており、その結果、事実上欠
陥のサイズを大きくしてしまい強度が低下するため、強
度・靭性を同時に向上させることは困難であった。その
ため、Ｂ4Ｃマトリックスが粗大粒を含まない均一微細
粒で構成された組織において強度と靭性向上の両立を図
ることが課題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、原料粉末とし
て４０〜９９．５ｖｏｌ％のＢ４Ｃと、０．５〜６０ｖ
ｏｌ％のＳｉＣ及びＴｉＣを有機溶剤中で混合し、乾燥
後その混合粉を１８００〜２３００℃の温度範囲で５〜
６００分間ホットプレスした焼結体であって、Ｂ４Ｃ結
晶粒内にそれぞれ０．５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下
のＳｉＣ及びＴｉＢ２がナノメーターオーダーで分散し
ており、破壊靭性が３ＭＰａｍ１／２以上であることを
特徴とする炭化ホウ素系複合焼結体である。
【０００５】マトリックスであるＢ4Ｃ結晶粒の平均粒
径は 3μｍ以下、好ましくは 0.5μｍ以下の均一微細粒
子からなることがよい。かかる結晶粒の内部にＳｉＣ及
び／又はＴｉＢ2がナノメーターオーダーで分散してい
る構造をもたせることにより、欠陥サイズの小さな組織
で強度低下因子を抑えかつナノ粒子の複合により結晶粒
内に残留応力を発生させて強度と靭性を向上させる。分
散しているＳｉＣ及び／又はＴｉＢ2の粒径は500ｎｍ以
下、特に 200ｎｍ以下が好ましい。分散量は0.5〜60ｖ
ｏｌ％特には 0.5〜30ｖｏｌ％が好ましい。
【０００６】本発明により得られる焼結体の破壊靭性は
３ＭＰａｍ1/2 以上である。
【０００７】本発明の炭化ホウ素系焼結体の製造方法
は、原料粉末として４０〜９９．５ｖｏｌ％のＢ４Ｃ
と、０．５〜６０ｖｏｌ％のＳｉＣ及びＴｉＣを有機溶
剤中で混合し、乾燥後その混合粉を１８００〜２３００
℃の温度範囲で５〜６００分間ホットプレスすることで
ある。
【０００８】ホットプレスの温度は特に2000〜2300℃が
好ましく、又、ホットプレスの時間も特には30〜300 分
が好ましい。
【０００９】
【作用】本発明によれば、Ｂ4Ｃ結晶粒内に熱膨脹係数
の大きな異種粒子が分散することにより焼結温度から室
温への冷却時にＢ4Ｃ結晶粒に熱膨脹係数のミスマッチ
による残留圧縮応力が発生する。破壊の際、亀裂先端部
分にこの応力場がかかることにより亀裂発生及び進展抵
抗が増大し破壊靭性が向上する。このため、Ｂ4Ｃ結晶
粒と異種粒子との熱膨脹係数の差は大きいほどよい、ま
た異種粒子がナノメーターオーダーで粒内分散している
ので欠陥サイズが増大しないため、破壊靭性の向上は強
度の向上に反映される。さらに粒内分散異種粒子のまわ
りの応力場によって歪みが発生し異種粒子を中心にＢ4
Ｃ結晶粒内の転位の移動が促進され転位面がサブ粒界を
形成してみかけ上マトリックス粒子が微細化し、強度が
向上する。また、粒界に残留している異種粒子は、高温
における粒界すべりのピン止め効果の役割を果たし、高
温強度が向上する。分散異種粒子の粒径は、大きすぎる
と残留圧縮応力によるＢ4Ｃ結晶粒強化の効果が低下す
るので 500ｎｍ以下が好ましく、下限は原子状で格子間
に固溶している状態になる手前の 1ｎｍがよい。分散量
は少なすぎると複合効果が発揮されず多すぎても異種粒
子同士の合体が起きてしまうので 0.5〜60ｖｏｌ％が好
ましく、特に 0.5〜30ｖｏｌ％が好ましい。
【００１０】製造方法においてＴｉＣは、ホットプレス
中１４００〜２２００℃でＢ４Ｃマトリックス中でＴｉ
Ｂ２に変化することによりＢ ４ Ｃが異常粒成長するた
め、１８００〜２３００℃、特に２０００〜２２００℃
が好ましい。ホットプレス時間も同様の理由で５〜６０
０分、特に３０〜３００分が好ましい。
【００１１】
【実施例】Ｂ４Ｃ粉末１００ｇに対し、表１に示すよう
にＳｉＣ及びＴｉＣ粉末をそれぞれ分散量に応じて配合
し、ボールミルにより湿式混合した。乾燥後、これらの
複合粉末を表中に示したホットプレス（ＨＰ）の温度と
時間によってホットプレス焼結した。
【００１２】上記により焼結したもののＢ４Ｃ粒内にお
けるＴｉＢ２並びにＳｉＣの分散量並びに曲げ強度、破
壊靭性は表２に示すとおりである。
【００１３】表１ 表２ 又、図１にＮｏ．６の試料についてのホットプレス温度
と破壊靭性との関係を、図２に雰囲気温度と曲げ強度と
の関係を示した。なお、図１における“ＩＭ”は、ＪＩ
Ｓ Ｒ １６０７のファインセラミックスの破壊じん
（靭）性試験方法において規定されている圧子圧入法に
よったものであり、“ＳＥＰＢ”は同じく予き裂導入破
壊試験法によったものである。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、室温および高温強度・破
壊靭性ともに優れたＢ ４ Ｃセラミックスを得ることがで
き、高強度・高靭性は要求される自動車部品をはじめと
する各種構造用部材に適用して有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例のホットプレス温度と破壊靭性と
の関係を示すグラフである。
【図２】実施例における雰囲気温度と曲げ強度との関係
を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−153166（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−308874（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−156068（ＪＰ，Ａ) 特表 平２−503191（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/563

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】原料粉末として４０〜９９．５ｖｏｌ％の
    Ｂ４Ｃと、０．５〜６０ｖｏｌ％のＳｉＣ及びＴｉＣを
    有機溶剤中で混合し、乾燥後その混合粉を１８００〜２
    ３００℃の温度範囲で５〜６００分間ホットプレスした
    焼結体であって、Ｂ４Ｃ結晶粒内にそれぞれ０．５ｖｏ
    ｌ％以上６０ｖｏｌ％以下のＳｉＣ及びＴｉＢ２がナノ
    メーターオーダーで分散しており、破壊靭性が３ＭＰａ
    ｍ１／２以上であることを特徴とする炭化ホウ素系複合
    焼結体。
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