JP3202751B2

JP3202751B2 - 粒状組成物

Info

Publication number: JP3202751B2
Application number: JP51056296A
Authority: JP
Inventors: ステイニアー、ピーター・ウィリアム
Original assignee: クロスフィールド・リミテッド
Priority date: 1994-09-21
Filing date: 1995-09-09
Publication date: 2001-08-27
Anticipated expiration: 2015-09-09
Also published as: DE69523938D1; CN1089231C; WO1996009033A1; ZA957609B; TW408019B; JPH10505843A; ES2167462T3; EP0783293A1; DE69523938T2; CN1158562A; ATE208607T1; MX9701807A; BR9508962A; EP0783293B1; AU3565195A

Description

【発明の詳細な説明】発明の分野本発明は練り歯磨き組成物に対し有用な感覚的に認知
し得る効果を与える粒状組成物に関する。

発明の背景シリカ粒子の結合剤として水を使用することはGB第1,
365,516号に開示されており、水は増大用の普通の結合
剤（粉末技術ハンドブック−第１巻−粒度増大−第41
頁、第2.3表−エルスビ−ア（Elsevier））として知ら
れている。

水不溶性材料と水不溶性結合剤より成る練り歯磨き組
成物を含有する歯磨き配合物はEP−Ｂ−第269,966号に
開示されている。かかる粒状組成物は薬剤、酵素、及び
磨き剤のような機能的物質を含有することができる。こ
の文献で論じている問題は粒状組成物中の粒子を水溶性
結合剤と結合させて歯磨きのような多量の水を含有する
配合物に使用することは不可能であるということであ
る。その理由は水溶性結合剤は配合物の水性成分中に溶
解して口中の粗粒子を検出することを不可能にするよう
粒状組成物をもろくするからである。

練り歯磨き組成物中に歯垢防止剤として亜鉛塩を加え
ることは既にGB第1,373,001号に開示されている。

低構造乃至中間構造の水不溶性微粒子だけを含有する
細粒組成物、特に歯科用配合物中の研磨剤及び艶出し剤
として認められている低吸油量のものであって水と共に
結合し乾燥したものは、練り歯磨き製造の通常工程に耐
えられないほど軟弱であり、したがってその工程から後
の歯の清掃では感じることができないだろうということ
が判明した。

加えて、例えば練り歯磨き配合物中の増粘剤として認
められているシリカ類のような高構造の水不溶性微粒子
（すなわち高吸油量の）を含有する細粒組成物は、強度
が高すぎ、受容することのできないレベルの口当たりに
なってしまう。

この問題を解消するためには、結合工程の前に高構造
の水不溶性微粒子を低構造乃至中間構造の水不溶性微粒
子と混合することにより、十分な強度の粒状組成物を調
製することができることが判明した。驚くべきことに、
くえん酸亜鉛のような粉末治療剤、例えば二酸化チタン
のような乳白剤、及び着色顔料を添加しても粒状組成物
の諸性質に大きな不利益な効果を有しないことが明らか
になった。

標準手順本発明の粒状組成物は、凝集物を製造するのに用いら
れる水不溶性微粒子の性質と質感（Texture）、その粒
度分布、及び強度により定義される。

ｉ）吸油量吸油量はASTMへら練り合せ法（米国試験材料協会の標
準Ｄ、281）で決める。

この試験はへらを使用し平滑面上であまに油と水不溶
性微粒子と混合し、へらで切断しても破壊若しくは分離
しない硬いパテ状のペーストが形成するまで練り合わせ
る原理に基づいている。用いた油の容積は重量に変換さ
れ水不溶性微粒子100グラム当たりの油のグラムとして
表示される。

ii）重量平均粒度凝集前の水不溶性微粒子の重量平均粒度はウスターシ
ア州モールヴァンのモールヴァン計測器で製造したMS15
サンプル表示ユニットを備えたモールヴァン・マスター
粒度測定器、型式Ｘを使用して測定した。この測定は低
電力ヘリウム／ネオンレーザーを利用する、ミー散乱の
原理を使用する。水不溶性微粒子を超音波で水中に５分
間分散させて水性懸濁液を形成させ、ついで機械的撹拌
を行なってから検出装置の45ミリメートルレンズを利用
し、測定用の説明書に記載された測定操作を行なう。

モールヴァン粒度測定器は水不溶性微粒子の重量粒度
を測定する。この測定によるデータから重量平均粒度
（d₅₀）すなわち50パーセンタイル値、10パーセンタイ
ル値（d₁₀）及び90パーセンタイル値（d₉₀）が容易に得
られる。

iii）細粒組成物強度細粒組成物の重量平均粒度分布は以下の相違点を除き
同じモールヴァン測定器を用い上記した一般的方法によ
り測定する。

ａ）検出装置の300ミリメートルレンズで細粒を測定
する。

ｂ）細粒の最初の粒度分布は超音波分散ではなく（０
超音波）機械的撹拌だけで分散させた試料で行なう。

ｃ）細粒を超音波で２分間で分散させ、設定50、そし
て通常の測定操作（50超音波）を行なう。

ｄ）細粒を超音波で２分間で分散させ、設定100、そ
して通常の測定操作（100超音波）を行なう。

d10、d50、及びd90はこの測定で得た粒度分布から内
挿することができるが、超音波処理をした後に得た値が
高い程粒状組成物は強い。

iv）篩分け試験による粒度分布粒状組成物の真の粒度分布のより正確な測定は篩分け
試験により行なう。

試料100グラムを45ミクロンから概ね50ミクロン間隔
で600ミクロンまでの英国標準篩の最頂部の篩上に置
く。この篩は底部の篩が最も細かく、積重ねた篩の最頂
部の篩が最も粗い。積重ねた篩は機械的振動器例えばパ
スカル・エンジニアリング株式会社のインクリノ・メカ
ニカル・振動篩の上に置き、ふたをして10分間振動を加
える。

各篩画分を正確に秤量し以下のように計算する。

粒度分布はこれらのデータからプロットすることがで
きる。

本発明の一般的説明本発明の第１の目的は45乃至98％w/wの水不溶性微粒
子から成る粒状組成物にして、これにより、20ミクロン
未満の重量平均粒度と60乃至180グラム/100グラムの吸
油量を有し、無定形シリカ類、アルミナ類、炭酸カルシ
ウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシウム
類、不溶性メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カルシウ
ム類、ハイドロキシアパタイト類、パーライト類、ゼオ
ライト類、炭酸マグネシウム、及び軽石、から成る群か
ら選択した水不溶性微粒子材料から10乃至75％の水不溶
性微粒子がつくられ、さらに20ミクロン未満の重量平均
粒度と200乃至350グラム/100グラムの吸油量を有し、無
定形シリカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーラ
イト類、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料か
ら10乃至75％の水不溶性微粒子がつくら、前記粒状組成
物の篩分け試験による粒度は600ミクロン以下の粒子が9
5％、40ミクロン以上の粒子が95％である、前記粒状組
成物を提供することである。

この粒状組成物は有機又は無機質の結合剤を含んでい
ない。

前記粒状組成物は、篩分け試験で測定すると粒子の95
％が400ミクロン未満、粒子の95％が100ミクロン以上、
最も好ましくは150ミクロンであるような粒度分布を有
するべきである。

凝集物には多孔質の性質があるため、この凝集物が着
色顔料、風味料、香料又は他の化粧品のような化粧効果
を与える物質の運搬手段として行動することは可能であ
る。この凝集物はさらに他の化粧用及び／又は歯科治療
用及び／又は経口用の活性物を含有し、又それを口中に
放出することもできる。かかる物質は材料の孔中に含有
されてもよい。さらにこれら凝集物中に、歯茎、歯、又
は口腔に対し治療的又は表面的効果を有する材料を含有
させると、これら凝集物がつぶれ又は破砕したときに、
治療的又は表面的成分をゆっくりと放出し、かくして長
時間に亘って口中に治療剤を供給することができる効果
が生じる。適当な治療剤の例としては、くえん酸亜鉛の
ような亜鉛塩、トリクロサン（Triclosan）のような抗
菌薬、フッ化ナトリウム及びモノフルオロ燐酸ナトリウ
ムのような抗カリエス剤、及びピロ燐酸第一錫のような
抗歯垢剤等、である。

これに関連して驚くべきことに、凝集物中にくえん酸
亜鉛を含ませる（凝集物に対して15重量％以下、好まし
くは12重量％以下の量）と、かかる凝集物で練歯磨きの
感覚上の性質を試験する際に訓練されたパネリスト達が
知覚する収斂性のレベルをかなり低減させることが判明
した。

隠蔽剤として１乃至５％w/wの濃度の二酸化チタンの
添加、通常は水不溶性微粒子を犠牲にするが、は細粒の
外見は白色となり、したがって着色練歯磨き配合物中で
確実に目立つようになる。

もし着色細粒が望ましい場合は、食品級着色顔料、例
えば商品名コスメニル（Cosmenyl）の顔料分散体、商品
名ホスタパーム（Hostaperm）の顔料粉末、又はヘキス
ト社が供給するコスメチックピンク（Cosmetic Pink）R
C 01（Ｄ＆Ｃ No 30）を細粒の強度に影響を与える
ことなしに粒状組成物に添加することができる。

もし二酸化チタンと治療剤が研磨及び増粘用シリカ類
を含有する粒状組成物から省略されているなら、透明な
ゲル配合物の中では粗粒子を見ることができない。

さらに凝集物の強度は水不溶性微粒子の構造を変える
ことによって広い範囲に亘って変化可能である。例えば
低構造の水不溶性微粒子は強度を減少させるが高構造の
水不溶性微粒子は凝集物の強度を増加させる。

練歯磨き研磨シリカ類［例えばソルボシルAC77（英
国、クロスフイールド有限責任会社から入手可能）］の
ような練歯磨き配合物としての機能が既に証明された水
不溶性微粒子を低構造／中間構造の成分として使用する
と、かかるシリカ類は配合物に対し余分の清浄を与えか
つその配合物と良く融和するという利点が生じる。粒状
組成物を構成する特に好ましい水不溶性微粒子は、合成
した無定形の増粘剤［例えばソルボシルTC15（英国、ク
ロスフイールド有限責任会社から入手可能）］と研磨シ
リカ類との混合物である。

凝集物は配合する練歯磨き組成物の媒質に対し不溶性
でなければならない。これに関連して「不溶性」とは周
囲温度における不十分な溶解度を有することを意味す
る。すなわち、凝集物が組成物中で溶解しないままで実
質的に不溶解であり、組成物を使用する条件下ではその
破砕性、すなわち清浄／艶出し機能を果たす能力が心身
に有害な影響を与えることはない。凝集物の不溶解性の
レベルは組成物が用いられる口の環境における不溶解性
に達することが好ましい。この組成物は、唾液及びブラ
ッシングレイジム（Brushing regime）に良く使用する
添加水が存在するため、例えば練り歯磨きよりも高レベ
ルの水を含有してもよい。

細粒を練歯磨き組成物に配合する際、比較的短時間で
歯ブラシで生じる剪断力下で細粒がつぶれてばらばらに
なることが重要であり、ユーザーが経験するじゃりじゃ
り感が除かれる。

これは、凝集物が適切なブラッシングレイジム（brus
hing regime）で普通発生する剪断及び又は破砕力の範
囲内で凝集物がつぶれる程度の粒子強度を有しなければ
ならないことを意味する。なぜなら或る時間を超えて特
定の場所でつくられたかなり変化し易い力が、少なくと
もいくつかの凝集物を相当な程度にまで清浄作用を行う
のに十分長い間そのまま残存させることを可能にするか
らである。

例えば特定の種類の微粒子材料源及び又はこの微粒子
材料が製造工程で凝集する方法を選択することにより凝
集物の平均破砕強度を制御し、組成物の所与のブラッシ
ング持続期間中の接触時間を制御するように、凝集物の
破壊時間を設計することも可能である。

凝集物が剪断力及び又は破砕力下で崩壊するとき、つ
ぶれた粒子の平均粒度（直径）は典型的には40ミクロン
未満である。このような小さくなった粒子は口中でのじ
ゃり感を概ね減少させ、磨き上げた感じを与える。

本発明のもう一つの目的は粒状組成物を製造する方法
を提供することである。この方法においては、20ミクロ
ン未満の重量平均粒度と60乃至180グラム/100グラムの
吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、アルミナ類、炭酸
カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシ
ウム類、不溶性メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カル
シウム類、ハイドロキシアパタイト類、パーライト類、
ゼオライト類、炭酸マグネシウム、軽石、から成る群か
ら選択した水不溶性微粒子材料の10乃至75重量部を、20
ミクロン以下の重量平均粒度と200乃至350グラム/100グ
ラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、低密度アル
ミナ類と膨脹したパーライト類、から成る群から選択し
た水不溶性微粒子材料の10乃至75重量部と混合し、つい
で水で凝集し、得られた製品を乾燥する。

水不溶性微粒子粉末としては高構造及び低構造から中
間構造の無定形シリカ粒子が好ましく、凝集の前に治療
剤を混合する。もし不透明細粒が必要なら酸化チタンを
粉末混合物に加える。もし着色細粒が必要なら適当な食
品級の着色顔料分散体を加えることができる。

凝集した後、製品を乾燥することにより、練歯磨き組
成物に安定な粒状組成物が得られる。

凝集は例えばパン造粒（Pan granulation）、押出
し、噴霧造粒、又は紡糸デイスク造粒によって達成され
る。

凝集は水：固体（すなわち水不溶性微粒子例えば酸化
チタン／混和済治療剤等）の比率が1.1−1.35:1の範囲
のときパン造粒で実施するのが好ましい。この比率は正
しい強度の凝集を達成するのに重要である。なぜならこ
れより下の比率では材料は粉末のままであり、これより
上の比率ではペーストが形成するからである。

ついで凝集物を乾燥する。この乾燥はいくつかの方
法、例えばオーブン又は流動床の中で行うことができ
る。この乾燥段階中、所望の程度の強度を凝集物に与え
ることができる。

又、凝集物は粉末混合物を圧縮することによって達成
することができ、この工程では乾燥段階は不要である。

したがって本発明の更にもう一つの目的は粒状組成物
を製造する方法を提供することである。この方法におい
ては、20ミクロン未満の重量平均粒度と60乃至180グラ
ム/100グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、ア
ルミナ類、炭酸カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩
基性燐酸カルシウム類、不溶性メタリン酸ナトリウム、
ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキシアパタイト類、
パーライト類、ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び
軽石、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料の10
乃至75重量部を、20ミクロン以下の重量平均粒度と200
乃至350グラム/100グラムの吸油量を有し、かつ無定形
シリカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト
類、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料の10乃
至75重量部と混合し、得られた混合物を圧縮することに
よって凝集し、得られた製品を乾燥する。

練り歯磨きへ配合するためには事実上全粒子が600ミ
リミクロン以下であることが重要であり、砂利状粒子は
不快な口当たり性を与えるので400ミリミクロン以下で
あることが好ましい。したがって凝集物の不必要な崩壊
を防止するため最小エネルギーを利用する粒子縮少工程
が必要である。

オーバーサイズの材料を排除し、さらに例えば150ミ
クロンでボトムカットをするため一つ又はそれ以上の篩
分け工程が望ましい。

本発明の詳細な説明本発明について以下の例を説明する。

比較例１２種類のシリカ、すなわち高構造のソルボシルTC15
（英国、クロスフイールド有限責任会社から入手可能）
と中間（低に接している）構造のソルボシルAC77（英
国、クロスフイールド有限責任会社から入手可能）を、
脱イオン水（水：固体比が1.33:1）を用いて実験室規模
の200グラム粉末バッチサイズで、ウエールズのブラエ
ナウ・フェスチニオグ（Blaenau Ffestiniog）のメタカ
ルフェ配膳設備有限責任会社が供給するシルマン（Sirm
an）CV6ミキサーを用いてそれぞれ凝集させた。

得られた凝集物をオーブンで150℃、４時間、乾燥し4
20ミクロンのスクリーンをゆっくりと通し、粒度分布を
調節するために150ミクロンの篩を通した。

これらシリカは以下の諸性質を有する。

凝集後の粒状シリカは以下の諸性質を有する。

高構造のソルボシルTC15（英国、クロスフイールド有
限責任会社から入手可能）は強すぎてブラッシングによ
る所望の時間では練歯磨き組成物中で崩壊しない凝集物
を生成させる。一方、中間／低構造のソルボシルAC77
（英国、クロスフイールド有限責任会社から入手可能）
は練歯磨き製造の通常の工程において残存するには弱す
ぎる凝集物を生成させる。

例１比較例１で用いたシリカを酸化チタンと共に、個々の
シリカをTiO₂を含む以下のマトリックス中で混合した。

脱イオン水を粉末配合物に加えて1.33:1の水：固体比
とし得た200gの混合物をウエールズのブラエナウ・フェ
スチニオグ（Blaenau Ffestiniog）のメタカルフェ配膳
設備有限責任会社が供給するシルマン（Sirman）CV6ミ
キサーを用いてそれぞれ凝集させた。

得られた湿潤凝集物をオーブンで150℃、４時間、乾
燥し420ミクロンのスクリーンをゆっくりと通し、粒度
分布を調節するために150ミクロンの篩を通した。

これら凝集物は以下の諸性質を有する。

組成物１及び５はTiO₂の添加が凝集物の粒子強度に対
し有害な影響を与えないことを示す。粒子強度が凝集物
中に存在する高及び中間／低構造のシリカの相対的量に
より変化することを見ることができる。最適強度の細粒
用には、組成物１及び２は強すぎ、組成物４及び５は弱
すぎる。組成物３は最適ではないが、所望の強度範囲内
にあると考えられる。

例２以下の粉末を混合して均質混合物をつくった。

この混和物に水を加えて1.33:1の水：固体比とし、得
られた混合物をストークオントレント、フェントン、ユ
ーロヴェント有限責任会社製の100リットルCMGミキサー
／粗砕機により6kgの単位バッチ量で粗砕した。

得られた湿潤凝集物を流動床ドライヤーで部分的に30
分間、乾燥し、オーブン中で２時間、120℃で仕上げ
た。粒度分布は150ミクロンと400ミクロンで篩分けによ
り調節した。粒状組成物の諸性質は概ね以下のとおりで
ある。

クエン酸亜鉛が存在しても粒状組成物の強度に僅かな
影響しか与えず、この強度の細粒は練歯磨き製造に使用
する通常の処理条件に耐えることが示されると共に、練
歯磨き組成物中で安定でありかつ優れた感覚上の性質を
有することは明らかである。

例３−７以下の均質な粉末混合物をつくった。

この粉末混合物（200g）に脱イオン水を加え、例３、
４、７に対しては1.33:1の水：固体比となるようにし、
例５、６に対しては0.72:1の水：固体比となるようにし
た。得られた混合物をウエールズ、ブラエナウ・フェス
チニオグ（Blaenau Ffestiniog）のメタカルフェ配膳設
備有限責任会社が供給する実験室規模のシルマン（Sirm
an）CV6ミキサーを用いて凝集させた。得られた湿潤凝
集物をオーブンで150℃、12時間、乾燥し、420ミクロン
のスクリーンをゆっくりと通し、粒度分布を調節するた
めに150ミクロンの篩を通した。

得られた凝集生成物は以下の性質を有する。

例８−10 以下の均質な粉末混合物を調製した。

この粉末混合物を粉末と嵩技術の1987年12月号に引用
されたカルビンＥジョンソン（フィッツパトリック社）
の論文「乾粗砕による試験準備工程の粉末」の図１に記
載されたようなローラー圧縮機フィッツパトリックチ
ルソネイターモデルL183（米国イリノイスエルムハ
ーストフィッツパトリック社製）に送られた。上部ス
クリーンのサイズは425ミクロンで、下部スクリーンの
サイズは250ミクロンであった。

得られた凝集生成物は以下の性質を有する。

例 11−14 以下の均質な粉末混合物を調製した。

粉末混合物（200g）に脱イオン水を加えて、例11、1
2、及び14に対しては1.33:1の水：固体比となるように
し、例13に対しては0.72:1の比率となるようにした。得
られた混合物をウエールズ、ブラエナウ・フェスチニオ
グ（Blaenau Ffestiniog）のメタカルフェ配膳設備有限
責任会社が供給する実験室規模のシルマン（Sirman）CV
6ミキサーを用いて凝集させた。

得られた湿潤凝集物をオーブンで150℃、12時間、乾
燥し、420ミクロンのスクリーンをゆっくりと通し、粒
度分布を調節するために150ミクロンの篩を通した。

得られた凝集物は以下の性質を有する。

例 15−16 以下の均質な粉末混合物を調製した。

粉末混合物（200g）に脱イオン水を加えて、1.33:1の
水：固体比となるようにした。得られた混合物をウエー
ルズ、ブラエナウ・フェスチニオグ（Blaenau Ffestini
og）のメタカルフェ配膳設備有限責任会社が供給する実
験室規模のシルマン（Sirman）CV6ミキサーを用いて凝
集させた。

得られた凝集物は以下の性質を有している。

例 17−19 以下の混合物を調製した。

この粉末混合物（200g）に脱イオン水を加えて1.33:1
の水：固体比となるようにした。例17と19については、
コスメニル（Cosmenyl）顔料分散体を脱イオン混合水に
加え、ついでこれを粉末混合物に加えた。得られた混合
物をウエールズ、ブラエナウ・フェスチニオグ（Blaena
u Ffestiniog）のメトカルフェ配膳設備有限責任会社が
供給する実験室規模のシルマン（Sirman）CV6ミキサー
を用いて凝集させた。

得られた凝集した製造物は以下の性質を有している。

例 20 以下の組成を有する練歯磨きを調製した。

成分重量％ Sorlbitol 45 水 22.12 Sorbosil AC77 10.0 本発明のシリカ 7.0 PEG 15OO 5.0 SLS 1.5 酸化チタン 1.0 オランダハッカ風味料DP5017 0.5 SMPF 0.8 SCMC 0.8 サッカリン 0.2 安息香酸ナトリウム 0.08 上記配合はラング（Lang）ミキサー中で通常の準備操
作を用いて真空下で行った。配合物１では風味料成分を
配合の最後近くに容器の側部から加えた。

配合物２については、本発明のシリカ細粒を練歯磨き
ミクサーに導入する前にピペットにより風味料をシリカ
細粒に加えた点を除いて配合物１と同じである。風味料
を含有する本発明の細粒を他の２種のシリカと乾燥混合
し、得られた粉末混合物を密封真空下で40分間以上各部
分に加えた。

ついでこの二つのペーストを食味性を評価するため６
人の目隠し試験を依頼した。全員共、ペースト２がペー
スト１よりオランダハッカ味が強いと述べた。これは本
発明の細粒が、風味料を単に練歯磨き混合物に添加する
ものより効率的に風味料を保持し発散することを示して
いる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平３−271215（ＪＰ，Ａ) 特開平３−77815（ＪＰ，Ａ) 特開平１−299211（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−38016（ＪＰ，Ａ) 特表平10−506885（ＪＰ，Ａ) 英国特許1365516（ＧＢ，Ｂ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/48

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】45乃至98％w/wの水不溶性微粒子を含む粒
状組成物にして、これにより20ミクロン未満の重量平均
粒度と60乃至180グラム/100グラムの吸油量を有し、無
定形シリカ類、アルミナ類、炭酸カルシウム類、燐酸二
カルシウム、三塩基性燐酸カルシウム類、不溶性メタリ
ン酸ナトリウム、ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキ
シアパタイト類、パーライト類、ゼオライト類、炭酸マ
グネシウム、及び軽石、から成る群から選択した水不溶
性微粒子材料から10乃至75％の水不溶性微粒子がつくら
れ、さらに20ミクロン以下の重量平均粒度と200乃至350
グラム/100グラムの吸油量を有し、無定形シリカ類、低
密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト類、から成る
群から選択した水不溶性微粒子材料から10乃至75％の水
不溶性微粒子がつくられ、前記粒状組成物の篩分け試験
による粒度は600ミクロン以下の粒子が95％、40ミクロ
ン以上の粒子が95％である、前記粒状組成物。
【請求項２】１乃至５％w/wのTiO₂を含む請求項１の粒
状組成物。
【請求項３】15％w/w以下のクエン酸亜鉛を含む請求項
１又は２の粒状組成物。
【請求項４】凝集物が化粧用又は歯科治療上の効果を有
する材料を含有することを特徴とする請求項１乃至３の
いずれか一請求項の粒状組成物。
【請求項５】化粧用又は歯科治療上の効果を有する前記
材料が風味料配合物である請求項１乃至３のいずれか一
請求項の粒状組成物。
【請求項６】高構造シリカ増粘剤及び低構造シリカ研磨
材を含む請求項１乃至３のいずれか一請求項の粒状組成
物。
【請求項７】請求項１の粒状組成物を製造する方法にし
て、20ミクロン未満の重量平均粒度と60乃至180グラム/
100グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、アル
ミナ類、炭酸カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩基
性燐酸カルシウム類、不溶性メタリン酸ナトリウム、ピ
ロリン酸カルシウム類、ハイドロキシアパタイト類、パ
ーライト類、ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び軽
石、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料の10乃
至75重量部を、20ミクロン以下の重量平均粒度と200乃
至350グラム/100グラムの吸油量を有し、かつ無定形シ
リカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト
類、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料の10乃
至75重量部と混合し、ついで水で凝集し、得られた生成
物を乾燥する、前記粒状組成物を製造する方法。
【請求項８】粒状組成物を製造する方法にして、20ミク
ロン未満の重量平均粒度と60乃至180グラム/100グラム
の吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、アルミナ類、炭
酸カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カル
シウム類、不溶性メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カ
ルシウム類、ハイドロキシアパタイト類、パーライト
類、ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び軽石、から
成る群から選択した水不溶性微粒子材料の10乃至75重量
部を、20ミクロン以下の重量平均粒度と200乃至350グラ
ム/100グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、低
密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト類、から成る
群から選択した水不溶性微粒子材料の10乃至75重量部と
混合し、得られた混合物を圧縮することによって凝集す
る、前記粒状組成物を製造する方法。
【請求項９】TiO₂及びクエン酸亜鉛を凝集前に無定型シ
リカ粒子に加える請求項７又は８の粒状組成物を製造す
る方法。
【請求項１０】水による凝集で1.1:1乃至1.35:1の水：
固体比とする請求項７の粒状組成物を製造する方法。