JP3277117B2 - トナー製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は電子写真方式、静電
記録等において現像部で使用される現像用のトナーとし
て利用されるそのトナーの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真装置等においては、記録媒体で
ある感光体表面に静電的な潜像を形成し、この潜像を可
視像化するために、着色剤であるトナーを含む現像剤を
用いて現像する現像器が設けられている。感光体表面に
形成された潜像には、現像剤に含まれるトナーが付着す
ることでトナー像として形成され、感光体の回転と同期
するタイミングで搬送制御されるシートに転写された
後、定着部へと搬送されることで、シート上に永久像と
して定着される。

【０００３】上記現像剤は、磁性キャリアとトナーとか
らなる２成分系の現像剤、あるいはキャリアを必要とせ
ずトナー自身に磁性を有する磁性トナーや磁性を有しな
い絶縁性の非磁性の絶縁性トナーからなる１成分系現像
剤がよく知られている。

【０００４】上記２成分系又は１成分系の現像剤を構成
するトナーの一般的な製造方法としては、用紙等のシー
ト上に加熱定着するための結着性樹脂、各種着色剤、荷
電制御剤、更に離型剤などを、図１に示すように、混合
工程２で乾式混合し、その混合物を混練工程３にて二軸
押し出し式混練機などの混練装置にて溶融混練し、冷却
工程４にて固化した後に、粉砕及び分級工程５，６にて
例えばジェット気流式粉砕機等の粉砕方式により所定粒
径に粉砕して所定の大きさ、例えば１０μｍ前後のトナ
ーを製造している。この場合所定の粒径未満の微粒子ト
ナーは、電子写真上かぶり等の不具合の原因となるた
め、製品の品質を低下させることから、各種風力分級機
により分級して取り除く必要がある。

【０００５】上述の製造方法によって生じる、下限分級
した際の取り除かれた微粒子トナーは、回収して再生す
ることが製品収率の向上につながる。従来、次のような
方法でトナーの一般的な、下限分級した際の微粒子トナ
ーの再生が行われている。

【０００６】すなわち、回収された微粒子トナーに所定
圧力を加え造粒化（塊状化）したのち、再び混合工程に
戻して、他のトナー製造材料とともに混合し、混練、粉
砕、分級して製品トナーとして再生する方法である。例
えば、その方法としては、特開平６−２６６１５８号公
報等に記載されている。

【０００７】また、特開平６−１８６７７５号には、回
収された微粒子トナーを、混練工程後のトナー中間物中
に均一に撒きかけて混入し、トナー中間物の保有熱で微
粒子トナーを溶解させたのち、冷却、粉砕、分級して製
品用トナーに再生する方法があげられている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述のように従来のト
ナー製造方法によれば、トナーとして使用できない微粒
子トナーを再度混合工程へと戻すなどしているため、リ
サイクルされることから無駄なく所定の粒径のトナーを
製造できる点で非常に有効である。

【０００９】しかし、粉砕によって生じた微粒子トナー
をそのまま原材料に投入して再利用しようとすると、ト
ナー材料中の微粒子分の比率が上昇する。この結果原材
料の流動性が良くなり過ぎてしまい、原材料を熔融混練
するための二軸押出し混練機のスクリュー部へのくい込
みが悪くなり、結着樹脂、各種着色剤、荷電制御剤、更
に離型剤などの分散性が微粒子を再利用していない場合
に比較して悪くなってしまう。

【００１０】この結果作成されたトナーの１個１個の帯
電性が大きく異なり、トナー全体の帯電性は微粒子を再
利用していない場合に比較して帯電性のバラツキが広く
（ブロード）なる。またくい込みが悪くなるために混練
機からの吐出量が少なくなり処理能力が小さくなってし
まう。また、これを防止するためには微粒子トナーの添
加の有無によって製造条件を変更せねばならず作業性の
低下を招いていた。

【００１１】これらのために生じた帯電性の低いトナー
や、逆極性のトナーは感光体の非画像部分にも付着し、
この結果１コピー当たりのトナー消費量の増加、クリー
ニングボックスへの回収量の増加を招く。またトナー消
費量の増加に伴って複写機内のトナー飛散を生じる。

【００１２】このような不具合を解消するために従来で
は、例えば特開平６−２６６１５８号公報記載の方法に
よれば、トナーの製造工程にて生じた微粒子トナーを一
旦所定圧力のもとで加圧して造粒化（塊粒化）し、再び
混合工程に戻して再利用することが行われている。しか
しながら、上記の方法では加圧造粒化設備が必要となる
ため、設備コストの上昇を招く。

【００１３】また特開平６−１８６７７５号公報記載の
トナー製造方法によれば、回収された微粒子トナーを、
混練工程後のトナー中間物中に均一に撒きかけて混入
し、トナー中間物の保有熱で微粒子トナーを溶解させた
のち、冷却、粉砕、分級して製品用トナーに再生する方
法が述べられている。しかしこの方法では微粒子トナー
を均一に撒布するための設備コストの上昇を招く。また
微粒子トナーとトナー中間物との分散性が悪いためこの
ようにして作成したトナーは、微粒子を再利用していな
い場合に比較して劣った特性のトナーとなってしまう。

【００１４】一方、シートに定着させるための結着樹脂
は、一般にパール重合、もしくは溶液重合によって作ら
れるが、これらは各々樹脂表面形状が異なるために、微
粒子トナーが添加された際の流動性が異なってしまうの
で、ホッパーからの混練機への供給量が変化してしま
い、これらの樹脂に適した製造条件を、微粒子トナーの
添加の有無によってホッパーからの供給条件を変える必
要があり作業性の低下を招いていた。

【００１５】本発明は、上述の問題点を解消するもので
あって、微粒子トナーをリサイクルする場合において
も、混練機等からの吐出量や混練機への供給量を一定に
し、安定して良好なるトナーを得る製造方法を提供する
ことを目的とする。

【００１６】特に本発明の目的は、パール重合法あるい
は溶液重合法により製造された結着性樹脂を用いても、
安定して良好なるトナーを製造できる方法を提供するこ
とにある。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明は上述の目的を達
成するトナー製造方法は、トナー材料供給部を持つ二軸
押出し混練機を用い、下限分級した際の微粒子トナーを
再利用し、少なくとも着色剤および結着性樹脂と共に混
合し、溶融混練、粉砕、分級して得られる電子写真用ト
ナーの製造において、以下のような結着性樹脂を用いる
ことを特徴とする。

【００１８】上記結着性樹脂としては、パール重合法に
より製造されたもの、あるいは溶液重合法により製造さ
れたものがあり、その平均粒径ａ（ｍｍ）は、例えば
３．０≧ａ≧ｋ×１／ｂ×ｃ² を満足するようにす
る。

【００１９】ここで式中ｂは微粒子トナーの平均粒径
（μｍ） ｃは微粒子トナーの混合率（ｗｔ％） ｋは１．５×１０^-2（パール重合法によるもの） １．８×１０^-2（溶液重合法によるもの） 以上の構成による製造方法によれば、再利用する微粒子
トナーの平均粒径が小さくなると、トナー原材料混合物
の流動性が向上するため、溶融混練時に軸へのくい込み
が悪化し、混練吐出量が減少し、生産性が低下する。

【００２０】また、微粒子トナーの添加量が多くなった
場合にも、同様にトナー原材料混合物の流動性が向上す
る。そのため、混合物が溶融混練時に軸へくい込んでし
まい、円滑な混練が実施できなくなる。その結果、混練
吐出量が減少し生産性が低下する。これらの場合、従来
であれば二軸押出し混練機の回転数等の製造条件を検討
して調整することが必要であった。

【００２１】また、パール重合樹脂の平均粒径が３．０
ｍｍより大きい場合、トナー原材料の分散性が低下し溶
融混練を経ても十分に各材料が分散されず、高品位の画
質を得ることが出来ない。

【００２２】しかしながら、本発明のように、結着性樹
脂の平均粒径を所定範囲にすることにより微粒子トナー
を添加しても、溶融混練時に軸へのくい込み量を変え
ず、微粒子トナーを再使用しない場合と同様に安定し
て、良好な性能のトナーを製造できる。

【００２３】特に、微粒子トナーと混合させる上記樹脂
の平均粒径ａ（ｍｍ）が上記式を満足するようにした結
着性樹脂を使用することで、分散性が低下する事なく、
より安定した良好な性質のトナーを得ることができる。

【００２４】ここで、上記式中ｂの微粒子トナーの平均
粒径（ｍｍ）の測定は、コールター社製コールターカウ
ンターＴＡ−IIを用いた。測定方法は以下のとおりであ
る。ビーカーに純水を少量入れ、界面活性剤（液体洗
剤）を一滴加える。微粒子トナーを少量入れよく混ぜ
る。全量で１００ｃｃになるように純水で希釈し、超音
波洗浄器を１分かけて分散させる。測定部のアパチャー
は径１００μｍのものを用い、測定部サンプルビーカー
にＩＳＯＴＯＮ−IIを入れ、１０万カウントまで測定す
る。得られた体積平均粒子径を採用する。

【００２５】また、上記式中ｃの微粒子トナーの混合率
（％）は ｃ＝微粒子トナーの添加量（ｋｇ）／トナー原材料全体
の重量（ｋｇ）×１００ で求められる。

【００２６】なお、樹脂の重合方法によって該樹脂の表
面状態が異なるため、式中の定数ｋ＝１．５×１０^-2
は、パール重合樹脂独自のものであると考えられる。該
溶融重合樹脂独自の定数ｋは、ｋ＝１．８×１０^-2とな
る。

【００２７】一方、電子写真用トナーの製造方法におい
て、用いるパール重合樹脂の形状がいびつであったり、
表面にぎざぎざな凹凸をもつ場合、トナー原材料混合物
において、各粒子間の摩擦力が大きくなり、微粒子トナ
ーが添加された際の流動性が異なってしまうので、ホッ
パーからの混練機への供給量が変化してしまい、これら
の樹脂に適した製造条件を、微粒子トナーの添加の有無
によってホッパーからの供給条件を変える必要があり作
業性の低下を招いていた。

【００２８】そこで、本発明のように、例えばパール重
合樹脂のいびつ度を表す形状係数を所定範囲にすること
により微粒子トナーを添加しても、ホッパーからの混練
機への供給量を変えず、安定して、良好な性能のトナー
を製造できる。

【００２９】ここで言う形状係数とは該パール重合樹脂
の空気透過法により測定した比表面積Ｓａ、ふるいによ
り算出された比表面積Ｓｂの比より定義される。

【００３０】すなわち、空気透過法により測定した比表
面積ＳａはいわゆるＢＥＴ法にて求められ、ユアサアイ
オニクス株式会社製、比表面積測定装置カンタソープＱ
Ｓ−１８型にて、キャリアガスＨｅ、吸着ガスＫｒを使
用して多点法にて測定した。

【００３１】また、ふるいにより算出される比表面積Ｓ
ｂは次の手順で求められる。まず、いわゆる篩振とう法
によって平均粒子径（ｃｍ³）を求める。ロータップ式
篩振とう機にＪＩＳ８８０１−１９７６５に規定された
標準篩（５，７，９，１０，２０，３２，１００Ｍｅｃ
ｈ篩で各内径が１５０ｍｍ、深さ４５ｍｍのもの）を装
着し、該パール重合樹脂を１５０ｇを振動数１５６回／
分、２９０回／分で１０分間振とうさせる。横軸に篩目
（Ｍｅｓｈ，ｍｍ）を、縦軸に積算重量（％）をとり、
各篩残量（％）の積算値をプロットしたグラフを作成す
る。縦軸の積算重量（％）の５０％から水平線を引きグ
ラフとの交点を求め、交点から縦軸まで垂線を降ろし、
横軸の値（ｍｍ）を読み取り該パール重合樹脂の平均粒
子径とする。これをもとに該樹脂を真球と仮定したとき
の、粒子１個当たりの表面積Ｓｃ（ｃｍ²／ｇ）を求め
る。

【００３２】次に、公知の方法によって求められた該パ
ール重合樹脂の真比重ρ（ｇ／ｃｍ³）の値を該樹脂を
真球と仮定したときの粒子１個当たりの体積で割ること
により、該パール重合樹脂の１ｇ当たり個数を求める。

【００３３】最後に、得られた粒子１個当たりの表面積
に得られた１ｇ当たりの個数を乗じると比表面積Ｓｂを
求める。以上を式でまとめると、 ［ふるいにより算出された比表面積Ｓｂ（ｃｍ²／
ｇ）］＝［真比重ρ（ｇ／ｃｍ³）］／［粒子１個当た
りり体積４／３πｒ³］×［粒子１個当たりの表面積Ｓ
ｃ（ｃｍ²／ｇ）］ となる。

【００３４】上記の空気透過法により測定した表面積Ｓ
ａを、ふるいにより算出された比表面積Ｓｂで割ること
によって該パール重合樹脂の形状係数が求められる。な
お、樹脂の重合方法によって、該樹脂の表面状態が異な
るため摩擦係数が異なるが、アクリル／スチレン（Ｓｔ
／Ａｃ）系パール重合樹脂は表面がつるつるで葡萄状の
形状をしているため、形状係数が１．３０以下の時、混
合機（ホッパー）からの混練機への供給量を変えず、安
定して、良好な性能のトナーを製造できる。

【００３５】また、上述パール重合樹脂とは別に、溶液
重合樹脂についても上述と全く同一の寸法により測定し
た比表面積Ｓａを、ふるいにより算出された比表面積Ｓ
ｂで割ることによって該溶液重合樹脂の形状係数が求め
られる。

【００３６】なお、樹脂の重合方法によって該樹脂の表
面状態が異なるため摩擦係数が異なるが、Ｓｔ／Ａｃ系
溶液重合樹脂は表面にぎざぎざの凹凸を多数持ち、不定
形の形状をしているため、ＢＥＴ法による比表面積が摩
擦係数の変化以上に大きくにるため、形状係数が２．２
０以下の時、ホッパーからの混練機への供給量を変え
ず、安定して、良好な性能のトナーを製造できる。

【００３７】

【発明の実施の形態】以下に本発明によるトナー製造方
法について詳細に各実施例及び本発明が優れる点を示す
ための各比較例について例示する。

【００３８】まず、本発明のトナー製造方法について図
１にしたがって説明しておく。トナーの内添剤として
は、少なくとも結着性の樹脂及び着色剤を主成分として
所定量計量工程１にて計量され、混合工程２にて分散混
合される。

【００３９】上記本発明に使用できる結着樹脂としては
スチレン系共重合体の他に、別の公知の樹脂を使用ある
いは混合してもよい。例えばポリエステル樹脂、エポキ
シ樹脂、シリコーン樹脂、ポリスチレン、ポリアミド樹
脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、などがある。

【００４０】本発明に用いる着色材料としては、周知の
ものがすべて使用でき、例えば、カーボンブラック鉄
黒、ニグロシン、ベンジンイエロー、キナクリドン、ロ
ーダミンＢ、フタロシアニンブルーなどがある。これら
の配合比は樹脂１００重量部に対し、着色剤３〜１２重
量部である。

【００４１】また、本発明のトナーを１成分系の磁性ト
ナーとして用いる場合には、磁性粉を含有させればよ
い。このような磁性粉としては、磁場の中に置かれて磁
化される物質が用いられ、鉄、コバルトニッケル等の強
磁性金属の粉末もしくはマグネタイト、ヘマタイト、フ
ェライトなどの化合物がある。この磁性粉の含有量はト
ナー重量に対して１５〜７０重量部である。なお、２成
分系の現像剤として用いる場合には混合されることはな
い。

【００４２】更に必要に応じてトナーには種々の目的の
ために添加剤を加えることができる。このような添加剤
としては、金属錯体、ニグロシン、４級アンモユウム塩
などのような電荷制御剤などがある。

【００４３】また離型剤としては、エチレン系オレフィ
ン重合体、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、エチ
レン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニール共
重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、ポリ
エチレン骨格を有するアイオノマーなどを少量、トナー
に対して０．１〜５重量部、好ましくは０．２〜３重量
部含有せしめることにより、定着特性、現像特性がより
改善される。

【００４４】なお、エチレン系オレフィン重合体の含有
量が０．１重量部以下の場合は添加効果が少なく、５重
量部以上であるとトナーの凝集性が増して流動性が低下
する。

【００４５】さらに、本発明のトナーは、２成分系の現
像剤として用いる場合には、必要に応じて鉄粉、フェラ
イト粉、マグネタイト粉、ガラスビーズ、ニッケル粉な
どのキャリア粒子と混合されて、電気的潜像剤として用
いられる。

【００４６】上述したトナー形成材を必要量、混合機に
収容し、必要時間混合機する。この混合工程２による混
合機としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、
ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキ
サー、ナウターミキサー等がある。

【００４７】上記混合工程２にて混合された混合物は、
次に混練工程３へと送り出され、ここで溶融混練され
る。この混練工程３での混練機としては、連続式のもの
が一般的で、近年では２軸押出機が主流である。

【００４８】上述のようにして混練工程３を終了すれ
ば、混練物は冷却工程４にて冷却され、次いで粉砕工程
５にてまず粗粉砕される。この工程５による粉砕機とし
ては、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で
粗粉砕される。

【００４９】そして、最終的に、粉砕分級工程６にてト
ナーとし使用できる大きさに粉砕された粒径を選び出
す。この時の粉砕機としては、ジェットミル、高速ロー
タ回転式ミル等を用いて行われ、決められた粒径にまで
粉砕する。その粉砕された中から所定の粒径のものが分
級され、トナーとして製品（７）化される。

【００５０】一方、分級により選ばれなかった微粒子ト
ナー（８）は、再利用するために計量工程１へと戻さ
れ、所定量のものが混合工程２へと送られ混合され、再
利用に供される。

【００５１】以上にようにして、微粒子トナーの再利用
を図ることで、無駄を省き生産性を向上できる。以下に
本発明による各実施例および比較例を記述する。

【００５２】（比較例１）パール重合法により製造され
た平均粒径０．２ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・
アクリル共重合体（結着性）樹脂１００重量部、カーボ
ンブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、
荷電制御剤２重量部を混合し、トナー材料供給部を持つ
二軸押出し混練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチ
ック工業社製ジェットミル粉砕機にて粉砕、分級し、所
望の粒径のトナー１を得た。なお、この製造過程の緒デ
ータは以下の通りである。

【００５３】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ７５％ 全体製品直行収率 ８５％ また、この時下限分級した際得られた微粒子トナー（微
粉１とする）の平均粒径は５．０μｍであった。

【００５４】上記所望の粒径のトナー１をシャープ
（株）社製ＳＦ−７８００複写機に搭載したところ、微
粒子トナーを混合して製造したものでないため、高品位
の画質を得ることができた。

【００５５】（比較例２）パール重合法により製造され
た平均粒径０．２ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部、（比較例１）で得られた微粉１を１
０重量部混合し、トナー材料供給部を持つ二軸押出し混
練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチック工業社ジ
ェットミル粉砕機にて粉砕、分級し所望の粒径のトナー
２を得た。なお、この製造過程の緒データーは以下の通
りである。

【００５６】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ９０Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ７５％ 全体製品直行収率 ８５％ トナー２をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ、満足した画質を得ることができなかっ
た。

【００５７】（実施例１）バインダー樹脂として平均粒
径０．３ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・アクリル
共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例２）と同
様にし、トナー３を得た。なお、この製造過程の諸デー
ターは以下の通りである。

【００５８】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ９０Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー３をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ高品位の画質を得ることができた。

【００５９】（比較例３）バインダー樹脂として平均粒
径０．１５ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・アクリ
ル共重合バインダー樹脂を用い（比較例１）で得られた
微粉１を、８重量部混合した以外は（比較例２）と同様
にし、トナー４を得た。なお、この製造過程の諸データ
ーは以下の通りである。

【００６０】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ９０Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー４をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ満足した画質を得ることができなかっ
た。

【００６１】（実施例２）バインダー樹脂として平均粒
径０．１９２ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・アク
リル共重合バインダー樹脂を用い（比較例１）で得られ
た微粉１を、８重量部混合した以外は（比較例３）と同
様にし、トナー５を得た。なお、この製造過程の諸デー
ターは以下の通りである。

【００６２】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００ Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー５をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ満足した画質を得ることができなかっ
た。

【００６３】（実施例３）バインダー樹脂として平均粒
径３．０ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・アクリル
共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例２）と同
様にし、トナー６を得た。なお、この製造過程の諸デー
ターは以下通りである。

【００６４】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００ Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー６をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ高品位の画質を得ることができた。

【００６５】（比較例４）バインダー樹脂として平均粒
径３．１ｍｍ、形状係数１．３０のスチレン・アクリル
共重合バインダー樹脂を用いた以外は（実施例３）と同
様にし、トナー７を得た。なお、この製造過程の諸デー
ターは以下の通りである。

【００６６】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー７をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ満足する画質を得ることができなかっ
た。

【００６７】（比較例５）バインダー樹脂として平均粒
径０．３ｍｍ、形状係数１．４０のスチレン・アクリル
共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例２）と同
様にし、トナー８を得た。なお、この製造過程の諸デー
ターは以下の通りである。

【００６８】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー８をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機に
搭載したところ満足する画質を得ることができなかっ
た。

【００６９】（比較例６）パール重合法により製造され
た平均粒径０．３ｍｍ、形状係数１．２０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部を混合し、トナー材料供給部を持つ二
軸押出し混練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチッ
ク工業社製ジェットミル粉砕機にて粉砕、分級し、所望
の粒径のトナー９を得た。なお、この製造過程の諸デー
ターは以下の通りである。

【００７０】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ７８％ また、この時下限分級した際得られた微粒子トナー（微
粉２とする）の平均粒径は４．０μｍであった。

【００７１】上記所望の粒径トナー９をシャープ（株）
社製ＳＦ−７８００複写機に搭載したところ、微粒子ト
ナーを混合して製造したものでないため、高品位の画質
を得ることができた。

【００７２】（比較例７）パール重合法により製造され
た平均粒径０．３ｍｍ、形状係数１．２０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部、さらに（比較例１）で得られた微粉
１を１０重量部混合し、再利用した。そしてトナー材料
供給部を持つ二軸押出し混練機を用いて溶融混練し、日
本ニューマチック工業社製ジェットミル粉砕機にて粉
砕、分級し、所望の粒径のトナー１０を得た。なお、こ
の製造過程の諸データーは以下の通りである。

【００７３】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ７５％ 全体製品直行収率 ８５％ トナー１０をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ、満足した画質を得ることができなか
った。

【００７４】（実施例４）バインダー樹脂として平均粒
径０．３７５ｍｍ、形状係数１．２０のスチレン・アク
リル共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例７）
と同様にし、トナー１１を得た。なお、この製造過程の
諸データーは以下の通りである。

【００７５】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー１１をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ高品位の画質を得ることができた。

【００７６】以上は、結着性樹脂（バインダー）とし
て、パール重合法により製造されたものを用いた事例で
ある。以下に結着性樹脂として、溶融重合法により製造
されたものを用いて事例について記述する。

【００７７】（比較例８）溶液重合法により製造された
平均粒径０．３５ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部を混合し、トナー材料供給部を持つ二
軸押出し混練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチッ
ク工業社製ジェットミル粉砕機にて粉砕、分級し、所望
の粒径のトナー１２を得た。なお、この製造過程の諸デ
ーターは以下の通りである。

【００７８】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ７８％ また、この時下限分級した際得られた微粒子トナー（微
粉３とする）の平均粒径は４．５μｍであった。

【００７９】上記所望の粒径トナー１２をシャープ
（株）社製ＳＦ−７８００複写機に搭載したところ、微
粒子トナーを混合して製造したものでないため高品位の
画質を得ることができた。

【００８０】（比較例９）溶液重合法により製造された
平均粒径０．３５ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部、（比較例８）で得られた微粉３を１
０重量部混合し、トナー材料供給部を持つ二軸押出し混
練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチック工業社製
ジェットミル粉砕機にて粉砕、分級し、所望の粒径のト
ナー１３を得た。なお、この製造過程の諸データーは以
下の通りである。

【００８１】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ８２Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８３％ 全体製品直行収率 ８２％ トナー１３をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ、満足した画質を得ることができなか
った。

【００８２】（実施例５）バインダー樹脂として平均粒
径０．４ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・アクリル
共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例９）と同
様にし、トナー１４を得た。なお、この製造過程の諸デ
ーターは以下の通りである。

【００８３】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー１４をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ高品位の画質を得ることができた。

【００８４】（比較例１０）バインダー樹脂として平均
粒径０．２４ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・アク
リル共重合バインダー樹脂を用い（比較例８）で得られ
た微粉１を、８重量部混合した以外は（比較例９）と同
様にし、トナー１５を得た。なお、この製造過程の諸デ
ーターは以下の通りである。

【００８５】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ８５Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８０％ 全体製品直行収率 ８２％ トナー１５をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ満足した画質を得ることができなかっ
た。

【００８６】（実施例６）バインダー樹脂として平均粒
径０．２５６ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・アク
リル共重合バインダー樹脂を用い（比較例８）で得られ
た微粉１を、８重量部混合した以外は（比較例１０）と
同様にし、トナー１６を得た。なお、この製造過程の諸
データーは以下の通りである。

【００８７】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８６％ トナー１６をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ満足した画質を得ることができた。

【００８８】（実施例７）バインダー樹脂として平均粒
径３．０ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・アクリル
共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例９）と同
様にし、トナー１７を得た。なお、この製造過程の諸デ
ーターは以下の通りである。

【００８９】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー１７をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ高品位の画質を得ることができた。

【００９０】（比較例１１）バインダー樹脂として平均
粒径３．１ｍｍ、形状係数２．２０のスチレン・アクリ
ル共重合バインダー樹脂を用いた以外は（実施例７）と
同様にし、トナー１８を得た。なお、この製造過程の諸
データーは以下の通りである。

【００９１】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８１％ 全体製品直行収率 ８３％ トナー１８をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ満足する画質を得ることができなかっ
た。

【００９２】（比較例１２）バインダー樹脂として平均
粒径０．４ｍｍ、形状係数２．３０のスチレン・アクリ
ル共重合バインダー樹脂を用いた以外は（比較例９）と
同様にし、トナー１９を得た。なお、この製造過程の諸
データーは以下の通りである。

【００９３】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 ８６Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ８６Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８１％ 全体製品直行収率 ８３％ トナー１９をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ満足する画質を得ることができなかっ
た。

【００９４】（比較例１３）溶液重合法により製造され
た平均粒径０．４ｍｍ、形状係数２．１０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部を混合し、トナー材料供給部を持つ二
軸押出し混練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチッ
ク工業社製ジェットミル粉砕機にて粉砕、分級し、所望
の粒径のトナー２０を得た。なお、この製造過程の諸デ
ーターは以下の通りである。

【００９５】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ７８％ また、この時下限分級した際得られた微粒子トナー（微
粉４とする）の平均粒径は４．０μｍであった。

【００９６】上記所望の粒径トナー２０をシャープ
（株）社製ＳＦ−７８００複写機に搭載したところ、微
粒子トナーを混合して製造したものでないため、高品位
の画質を得ることができた。

【００９７】（比較例１４）溶液重合法により製造され
た平均粒径０．４ｍｍ、形状係数２．１０のスチレン・
アクリル共重合バインダー樹脂１００重量部、カーボン
ブラック６重量部、低分子ポリプロピレン３重量部、荷
電制御剤２重量部、（比較例１２）で得られた微粉４
を、１０重量部混合し、トナー材料供給部を持つ二軸押
出し混練機を用いて溶融混練し、日本ニューマチック工
業社製ジェットミル粉砕機にて粉砕、分級し、所望の粒
径のトナー２１を得た。なお、この製造過程の諸データ
ーは以下の通りである。

【００９８】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 ９０Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８０％ 全体製品直行収率 ８１％ トナー２１をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ、満足した画質を得ることができなか
った。

【００９９】（実施例８） バインダー樹脂として平均粒径０．４５０ｍｍ、形状係
数２．１０のスチレン・アクリル共重合バインダー樹脂
を用いた以外は（比較例１４）と同様にし、トナー２２
を得た。なお、この製造過程の諸データは以下の通りで
ある。

【０１００】 二軸押出し混練機材料供給フィーダー回転数 １０rpm 二軸押出し混練機材料供給フィーダー材料供給量 １００Ｋｇ／ｈ 二軸押出し混練機混練吐出量 １００Ｋｇ／ｈ ジェットミル粉砕機製品収率 ８５％ 全体製品直行収率 ８８％ トナー２２をシャープ（株）社製ＳＦ−７８００複写機
に搭載したところ高品位の画質を得ることができた。

【０１０１】以上記載した各比較例および各実施例にお
ける製造されたトナーに対する評価結果を図２および図
３に示した。図２は、結着剤樹脂として、パール重合法
により製造したものを利用した時のものである。

【０１０２】図２において、結着性樹脂の粒径ａ（ｍ
ｍ）は、良好な画質を維持するためには、図から３．０
ｍｍ以下であることが重要である。また、粒径ａ（ｍ
ｍ）の下限としては、パール重合法による結着性樹脂独
自の定数ｋ（ｋ＝１．５×１０^-2）、微粒子トナー平均
粒径ｂ（μｍ）、微粒子トナーの供給量ｃ（％）との関
係において、ｋ／ｂ×ｃ²を満足する値であることが重
要となる。例えば、（実施例１）および（比較例２）を
比べれば、結着性樹脂の粒径ａ（ｍｍ）が、（実施例
１）では０．３００ｍｍ、（比較例２）では０．２００
ｍｍを使用した時に、下限値をｋ／ｂ×ｃ²にて演算し
た値０．３以上であれば、良好な画質を維持できる。従
って、結着性樹脂の粒径の下限としては、上記式を満足
できる値以上とすることが重要である。

【０１０３】しかし、図２において、結着性樹脂の粒径
ａ（ｍｍ）を上記式下限値以上（等しく）に設定して
も、画像形成が良好でない場合がある。これは、形状係
数がある値を越えると、製造されたトナーによる画像形
成が良好でなくなる。この形状係数の値としては、１．
３０以下であることが重要となる。

【０１０４】ここで言う形状係数とは結着性樹脂の空気
透過得法により測定した比表面積Ｓａ，ふるいにより算
出された比表面積Ｓｂの比より定義される。

【０１０５】すなわち、空気透過法により測定した比表
面積ＳａはいわゆるＢＥＴ法で求められ、ユアサアイオ
ニクス株式会社製の比表面積測定装置カンタソープＱＳ
−１８型にてキャリアガスＨｅ、吸着ガスＫｒを使用し
て多点法にて測定した。

【０１０６】また、ふるいにより算出される比表面積Ｓ
ｂは次の手順で求められる。まず、いわゆる篩振とう法
によって平均粒子径ｒ（ｃｍ³）を求める。ロータップ
式篩振とう機にＪＩＳ８８０１−１９７６５に規定され
た標準篩（５，７，９，１０，２０，３２，１００Ｍｅ
ｓｈ篩で各内径が１５０ｍｍ、深さ４５ｍｍのもの）を
装置し、結着性樹脂を１５０ｇを振動数１５６回／分、
２９０回／分で１０分間振とうさせる。横軸に篩目（Ｍ
ｅｓｈ，ｍｍ）を、縦軸に積算重量（％）をとり、各篩
残量（％）の積算値をプロットしたグラフを作成する。
縦軸の積算重量（％）の５０％位置から水平線を引きグ
ラフとの交点を求め、交点から縦軸まで垂線を降ろし、
横軸の値（ｍｍ）を読み取り該パール重合樹脂の平均粒
子径とする。これをもとに該樹脂を真球と仮定したとき
の、粒子１個当たりの表面積Ｓｃ（ｃｍ²／ｇ）を求め
る。

【０１０７】次に、公知の方法によって求められた結着
性樹脂の真比重ρ（ｇ／ｃｍ³）の値を該樹脂を真球と
仮定したときの粒子１個当たりの体積で割ることによ
り、該パール重合樹脂の１ｇ当たり個数を求める。

【０１０８】最後に、得られた粒子１個当たりの表面積
に得られた１ｇ当たりの個数を乗じると比表面積Ｓｂを
求める。以上を式でまとめると、 ［ふるいにより算出された比表面積Ｓｂ（ｃｍ²／
ｇ）］＝［真比重ρ（ｇ／ｃｍ³）］／［粒子１個当た
りの体積４／３πｒ³］×［粒子１個当たりの表面積Ｓ
ｃ（ｃｍ²／ｇ）］ である。

【０１０９】上記の空気透過法により測定した比表面積
Ｓａを、ふるいにより算出された比表面積Ｓｂで割るこ
とによって該パール重合樹脂の形状係数が求められる。
なお樹脂の重合方法によって該樹脂の表面状態が異なる
ため摩擦係数が異なるが、スチレン／アクリル（Ｓｔ／
Ａｃ）系パール重合樹脂は、表面がつるつるで葡萄状の
形状をしているため、形状係数が１．３０以下の時、混
合機（ホッパー）からの混練機への供給量を変えず、安
定して、良好な性能のトナーを製造できる。

【０１１０】一方、図３に示す溶液重合法による結着性
樹脂の場合には、樹脂の粒径ａ（ｍｍ）は同様に上限が
３．０００以下であり、下限はｋ／ｂ×ｃ²で決まる値
以上である。また形状係数においては、２．２０以下と
なる。

【０１１１】つまり、樹脂の重合方法によって該樹脂の
表面状態が異なるため摩擦係数が異なるが、アクリル／
スチレン（Ｓｔ／Ａｃ）係溶液重合樹脂は、表面にぎざ
ぎざの凹凸を多数持ち、不定形の形状をしているため、
ＢＥＴ法による比表面積が摩擦係数の変化以上に大きく
なるため、形状係数が２．２０以下の時、ホッパーから
の混練機への供給量を変えず、安定して、良好な性能の
トナーを製造するじちができる。

【０１１２】

【発明の効果】本発明のトナー製造法によれば、製造過
程において生じる微粒子トナーを製造工程において再利
用するため、トナーの生産性を向上できるだけでなく、
特に再利用しない場合と同様に混練機からの吐出量を一
定にでき、これにより安定した良好なトナーを得ること
ができる。

【０１１３】また、トナーを製造する時の結着性樹脂と
して、パール重合法または溶液重合法により製造された
ものであっても、その粒径等を適宜所定範囲のものを使
用することで、画像形成において良好なトナーを得るこ
とができる。

【０１１４】また、結着性樹脂と、微粒子トナーとを混
合し、混練機へと供給する時に、その供給量を一定にす
ることが可能となる。特に、パール重合法または溶液重
合法にて製造された結着性樹脂の表面状態が異なる場合
においても、混練機への供給量を一定にでき、安定して
良好なるトナーを製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明におけるトナー製造方法を示す製造フロ
ーの一例を示す図である。

【図２】パール重合法にて製造された結着性樹脂を用い
て、微粒子トナーを再利用することでトナー製造した時
の本発明による各実施例と各比較例による各トナーの評
価結果を示した図である。

【図３】溶液重合法にて製造された結着性樹脂を用いて
微粒子トナーを再利用することでトナーを製造した時の
本発明による各実施例と各比較例による各トナーの評価
結果を示した図である。

【符号の説明】 ２ 混合工程 ３ （溶融）混練工程 ４ 冷却工程 ５ 粉砕工程（粗粉砕） ６ 粉砕分級工程（細粉砕む ７ 製品トナー ８ 微粒子トナー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森西 康晴 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (72)発明者 大内 武明 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (72)発明者 小川 哲 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シャープ株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−59507（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−266158（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−219766（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−219758（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−159856（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−199528（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−266157（ＪＰ，Ａ) 国際公開91／9347（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G03G 9/08

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 着色剤及び結着性樹脂を主成分として混
   合し、混練、冷却、粉砕することで、所定の粒径のもの
   をトナーとして分級する一方、所定粒径より小さい微粒
   子トナーを上記混合工程へと戻し、再利用することでト
   ナーを製造する方法であって、 上記結着性樹脂が、パール重合法あるいは溶液重合法に
   より製造された樹脂を使用し、該結着性樹脂の粒径ａ
   （ｍｍ）は、下記式 ３．０≧ａ≧ｋ×１／ｂ×ｃ ² 式中ｂは微粒子トナーの平均粒径（μｍ） ｃは微粒子トナーの混合率（ｗｔ％） ｋはパール重合法による結着性樹脂の場合１．５×１０
   ^-2 溶液重合法による結着性樹脂の場合１．８×１０ ^-2 を満足 することを特徴とするトナー製造方法。
2. 【請求項２】 上記結着性樹脂は、空気透過法により測
   定した比表面積Ｓａと、ふるいにより算出された比表面
   積Ｓｂの比より定義される形状係数が、スチレン／アク
   リル（Ｓｔ／Ａｃ）系パール重合樹脂の場合、１．３０
   以下、Ｓｔ／Ａｃ系溶液重合樹脂の場合、２．２０以下
   であることを特徴とする請求項１記載のトナー製造方
   法。