JP3192470B2 - ノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法 - Google Patents
ノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法Info
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- JP3192470B2 JP3192470B2 JP10746092A JP10746092A JP3192470B2 JP 3192470 B2 JP3192470 B2 JP 3192470B2 JP 10746092 A JP10746092 A JP 10746092A JP 10746092 A JP10746092 A JP 10746092A JP 3192470 B2 JP3192470 B2 JP 3192470B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高嵩密度で、更に粉末
の流動特性及び非ケーキング性に優れたノニオン活性剤
含有粒状組成物の製造法に関する。
の流動特性及び非ケーキング性に優れたノニオン活性剤
含有粒状組成物の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ノニオ
ン活性剤を含有する粒状洗剤組成物の製造法としては、
ノニオン活性剤を洗剤のスラリーに配合し、これを噴霧
乾燥して粒状洗剤組成物を得る製造法が提案されてい
る。しかしながら、この方法では、設備コストが大であ
り、多大のエネルギーを消費するとともに、ノニオン活
性剤が乾燥中に熱風によって分解し、汚染性物質の発
生、ノニオン活性剤含量の低下、活性剤性質の変化等の
問題が生じる可能性がある。これらの問題点を解決する
ためには、ノニオン活性剤の種類や量を限定したり（特
開昭61−85499 号公報）、洗浄に寄与しない添加剤を配
合したり（特開昭56−22394 号公報）する必要がある。
ン活性剤を含有する粒状洗剤組成物の製造法としては、
ノニオン活性剤を洗剤のスラリーに配合し、これを噴霧
乾燥して粒状洗剤組成物を得る製造法が提案されてい
る。しかしながら、この方法では、設備コストが大であ
り、多大のエネルギーを消費するとともに、ノニオン活
性剤が乾燥中に熱風によって分解し、汚染性物質の発
生、ノニオン活性剤含量の低下、活性剤性質の変化等の
問題が生じる可能性がある。これらの問題点を解決する
ためには、ノニオン活性剤の種類や量を限定したり（特
開昭61−85499 号公報）、洗浄に寄与しない添加剤を配
合したり（特開昭56−22394 号公報）する必要がある。
【０００３】特公昭60−21200 号公報では、噴霧乾燥に
よりビルダーの基材ビーズを作製し、この基材ビーズに
ノニオン活性剤を担持させる製造法が提案されている。
しかしながら、この方法では、無水のホスフェートビル
ダー塩をベースの基材としているため有リンベースの粒
状組成物のみに限定され無リンベースの粒状組成物は製
造できない。また、多孔質外面と骨格内部構造を有する
基材ビーズを製造する操作が煩雑である。
よりビルダーの基材ビーズを作製し、この基材ビーズに
ノニオン活性剤を担持させる製造法が提案されている。
しかしながら、この方法では、無水のホスフェートビル
ダー塩をベースの基材としているため有リンベースの粒
状組成物のみに限定され無リンベースの粒状組成物は製
造できない。また、多孔質外面と骨格内部構造を有する
基材ビーズを製造する操作が煩雑である。
【０００４】また特公昭61−21997 号公報では、アグロ
メレーター等を用いて、洗浄活性塩を水和湿潤させ、次
にこれを密閉容器中で攪拌した後、ノニオン活性剤、ア
ニオン活性剤等を含浸させ乾燥することにより、長期間
保存してもケーキングを起こさない顆粒洗剤の製造法が
提案されている。しかしながらこの方法では、水和湿潤
させた洗浄活性塩のアグロメレートに活性剤を含浸させ
るために、造粒後に乾燥工程が必要であり工程が簡略で
はなく、また製造における操作（水和条件、乾燥条件）
が煩雑であるという問題点を有している。
メレーター等を用いて、洗浄活性塩を水和湿潤させ、次
にこれを密閉容器中で攪拌した後、ノニオン活性剤、ア
ニオン活性剤等を含浸させ乾燥することにより、長期間
保存してもケーキングを起こさない顆粒洗剤の製造法が
提案されている。しかしながらこの方法では、水和湿潤
させた洗浄活性塩のアグロメレートに活性剤を含浸させ
るために、造粒後に乾燥工程が必要であり工程が簡略で
はなく、また製造における操作（水和条件、乾燥条件）
が煩雑であるという問題点を有している。
【０００５】特開平３−26795 号公報では、集塊形成装
置を用いゼオライトと充填剤とから水を含む結合剤によ
りゼオライト集塊物を生成し、更にこの集塊物と界面活
性剤を含む洗剤成分の洗剤集塊物を形成し乾燥すること
により、流動性、溶解性並びに分散性が良好な顆粒洗剤
の製造法が提案されている。しかしながら洗剤集塊物を
得るには、少なくとも５工程の操作が必要で製造におけ
る操作が煩雑である。
置を用いゼオライトと充填剤とから水を含む結合剤によ
りゼオライト集塊物を生成し、更にこの集塊物と界面活
性剤を含む洗剤成分の洗剤集塊物を形成し乾燥すること
により、流動性、溶解性並びに分散性が良好な顆粒洗剤
の製造法が提案されている。しかしながら洗剤集塊物を
得るには、少なくとも５工程の操作が必要で製造におけ
る操作が煩雑である。
【０００６】特開昭62−263299号公報では、ノニオン活
性剤とビルダーを均一に混練し、固形洗剤を形成させ、
次いで破砕して粒状洗剤組成物を得る製造法が提案され
ている。しかしながら、この方法では、流動性の良好な
ノニオン活性剤含有粒状組成物を得ることは難しく、ま
た好ましくない大量の微粉末を生ずるという問題点を有
している。
性剤とビルダーを均一に混練し、固形洗剤を形成させ、
次いで破砕して粒状洗剤組成物を得る製造法が提案され
ている。しかしながら、この方法では、流動性の良好な
ノニオン活性剤含有粒状組成物を得ることは難しく、ま
た好ましくない大量の微粉末を生ずるという問題点を有
している。
【０００７】また特開昭61−89300 号公報では、水溶性
粉粒体と、シリカ粉末とを混合したのち、この混合物に
非イオン活性剤を噴霧し、次いでゼオライトもしくは炭
酸カルシウム粉末を添加して非イオン活性剤含有造粒物
を製造する方法が記載されている。しかしながらこの方
法ではドラムが回転するドラム型造粒機で転動造粒して
いるため高嵩密度の非イオン活性剤含有造粒物を製造す
ることはできない。またこれらの方法は、いずれもノニ
オン活性剤の含有量が低く、製造上の種々の制約があり
製造法が煩雑である。
粉粒体と、シリカ粉末とを混合したのち、この混合物に
非イオン活性剤を噴霧し、次いでゼオライトもしくは炭
酸カルシウム粉末を添加して非イオン活性剤含有造粒物
を製造する方法が記載されている。しかしながらこの方
法ではドラムが回転するドラム型造粒機で転動造粒して
いるため高嵩密度の非イオン活性剤含有造粒物を製造す
ることはできない。またこれらの方法は、いずれもノニ
オン活性剤の含有量が低く、製造上の種々の制約があり
製造法が煩雑である。
【０００８】従って本発明は、高嵩密度なノニオン活性
剤含有粒状組成物を簡便に製造する方法を提供すること
を目的とする。更には粉末の流動特性及び非ケーキング
性に優れたノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法を提
供することを目的とする。
剤含有粒状組成物を簡便に製造する方法を提供すること
を目的とする。更には粉末の流動特性及び非ケーキング
性に優れたノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法を提
供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を行った結果、多孔性吸油担体と
ノニオン活性剤を含む配合成分を特定の攪拌型混合機に
仕込み造粒し、更に得られた造粒物と微粉体を混合して
造粒物の表面を被覆することにより、ノニオン活性剤含
有粒状組成物を簡便且つ省エネルギー的に製造し得るこ
とを見出し、本発明を完成するに到った。即ち、本発明
のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法は、 1. 水銀圧入法で細孔容積が100〜600cm3／100g、BET
法で比表面積が20〜700m2/g、JIS K 5101での吸油量が1
00ml/100g以上である多孔性吸油担体を15〜70重量部、
ノニオン活性剤を30〜85重量部の割合で含む配合成分
を、攪拌羽根を備えた攪拌軸を内部の中心に有し、攪拌
羽根が回転する際に攪拌羽根と器壁との間にクリアラン
スを形成する攪拌型混合機で攪拌混合することにより、
攪拌型混合機の壁に粉体の付着層を形成させ、攪拌羽根
により粉体の嵩密度を高めつつ造粒し、次いで得られた
造粒物と微粉体とを混合し、造粒物の表面を該微粉体で
被覆し、嵩密度が0.6 〜1.2g/ml である粒状組成物を得
ることを特徴とする。
を解決すべく鋭意研究を行った結果、多孔性吸油担体と
ノニオン活性剤を含む配合成分を特定の攪拌型混合機に
仕込み造粒し、更に得られた造粒物と微粉体を混合して
造粒物の表面を被覆することにより、ノニオン活性剤含
有粒状組成物を簡便且つ省エネルギー的に製造し得るこ
とを見出し、本発明を完成するに到った。即ち、本発明
のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法は、 1. 水銀圧入法で細孔容積が100〜600cm3／100g、BET
法で比表面積が20〜700m2/g、JIS K 5101での吸油量が1
00ml/100g以上である多孔性吸油担体を15〜70重量部、
ノニオン活性剤を30〜85重量部の割合で含む配合成分
を、攪拌羽根を備えた攪拌軸を内部の中心に有し、攪拌
羽根が回転する際に攪拌羽根と器壁との間にクリアラン
スを形成する攪拌型混合機で攪拌混合することにより、
攪拌型混合機の壁に粉体の付着層を形成させ、攪拌羽根
により粉体の嵩密度を高めつつ造粒し、次いで得られた
造粒物と微粉体とを混合し、造粒物の表面を該微粉体で
被覆し、嵩密度が0.6 〜1.2g/ml である粒状組成物を得
ることを特徴とする。
【００１０】また、本発明の好ましい態様は以下の２〜
14に示す通りである。 2. 造粒後、微粉体を造粒物100 重量部に対して0.5 〜
30重量部添加し造粒物の表面を被覆することを特徴とす
る第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 3. 攪拌型混合機の平均クリアランスが１〜30mmである
第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 4. 造粒を、攪拌型混合機の攪拌羽根の回転に基づくフ
ルード数が１〜４の条件で行う第１項に記載のノニオン
活性剤含有粒状組成物の製造法。 5. 造粒を、0.5 〜20分の造粒時間で行う第１項に記載
のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 6. 造粒を、横型円筒の中心に攪拌軸を有しこの攪拌軸
に攪拌羽根を有する攪拌混合機で行う第１項に記載のノ
ニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 7. 造粒と、微粉体による造粒物の表面被覆とを同一装
置で行う第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法。
14に示す通りである。 2. 造粒後、微粉体を造粒物100 重量部に対して0.5 〜
30重量部添加し造粒物の表面を被覆することを特徴とす
る第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 3. 攪拌型混合機の平均クリアランスが１〜30mmである
第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 4. 造粒を、攪拌型混合機の攪拌羽根の回転に基づくフ
ルード数が１〜４の条件で行う第１項に記載のノニオン
活性剤含有粒状組成物の製造法。 5. 造粒を、0.5 〜20分の造粒時間で行う第１項に記載
のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 6. 造粒を、横型円筒の中心に攪拌軸を有しこの攪拌軸
に攪拌羽根を有する攪拌混合機で行う第１項に記載のノ
ニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 7. 造粒と、微粉体による造粒物の表面被覆とを同一装
置で行う第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法。
【００１１】8. ノニオン活性剤が、炭素数10〜20の直
鎖又は分岐鎖で１級又は２級のアルコールの、エチレン
オキサイド平均付加モル数が５〜15のポリオキシエチレ
ンアルキルエーテルである第１項に記載のノニオン活性
剤含有粒状組成物の製造法。 9. 多孔性吸油担体が無定形シリカ誘導体である第１項
に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 10. 無定形シリカ誘導体が無定形アルミノケイ酸塩であ
る第９項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 11. 微粉体が、一次粒子の平均粒径が10μm 以下の微粉
体である第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法。
鎖又は分岐鎖で１級又は２級のアルコールの、エチレン
オキサイド平均付加モル数が５〜15のポリオキシエチレ
ンアルキルエーテルである第１項に記載のノニオン活性
剤含有粒状組成物の製造法。 9. 多孔性吸油担体が無定形シリカ誘導体である第１項
に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 10. 無定形シリカ誘導体が無定形アルミノケイ酸塩であ
る第９項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 11. 微粉体が、一次粒子の平均粒径が10μm 以下の微粉
体である第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法。
【００１２】12. 一次粒子の平均粒径が10μm 以下の微
粉体が、アルミノケイ酸塩、無定形シリカ誘導体等のシ
リケート化合物から選ばれる１種あるいは２種以上の混
合物である第11項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成
物の製造法。
粉体が、アルミノケイ酸塩、無定形シリカ誘導体等のシ
リケート化合物から選ばれる１種あるいは２種以上の混
合物である第11項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成
物の製造法。
【００１３】13. 平均粒径が 250〜800 μm である第１
項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 14. 流動時間が10秒以下である流動性を有するものであ
る第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 15. 篩通過率が90％以上であるケーキング性を有するも
のである第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法。
項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法。 14. 流動時間が10秒以下である流動性を有するものであ
る第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物の製造
法。 15. 篩通過率が90％以上であるケーキング性を有するも
のである第１項に記載のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法。
【００１４】本発明の実施に当っては、配合成分の攪拌
型混合機への仕込み方法は特に限定されるものではな
く、例えば次の（イ）〜（ニ）の様な種々の方法をとる
ことができる。尚、（イ）〜（ハ）の方法は攪拌型混合
機の攪拌羽根を回転させながら行う。 （イ）攪拌型混合機に先ず多孔性吸油担体を仕込んだ
後、ノニオン活性剤を添加する。 （ロ）多孔性吸油担体とノニオン活性剤とを攪拌型混合
機に少量ずつ仕込む。 （ハ）多孔性吸油担体の一部を攪拌型混合機に仕込んだ
後、残りの多孔性吸油担体と、ノニオン活性剤とを攪拌
型混合機に少量ずつ仕込む。 （ニ）多孔性吸油担体とノニオン活性剤とを予め混合し
たものを攪拌型混合機に仕込む。 これらの方法の中で特に、攪拌型混合機に先ず多孔性吸
油担体を入れた後ノニオン活性剤を添加し、圧密・転動
造粒するのが好ましい。またノニオン活性剤は噴霧して
供給することが好ましい。本発明で用いられる多孔性吸
油担体は、水銀圧入法での細孔容積が100 〜600cm3／10
0g、BET 法での比表面積が20〜700m2/g 、及びJIS K 51
01での吸油量が100ml/100g以上のものである。この吸油
量はJIS K 5101に記載された方法に基づき、多孔性吸油
担体に吸収される煮あまに油の量である。また平均粒径
は凝集粒子として 0.5〜500 μm が好ましく、更に好ま
しくは１〜200 μm である。多孔性吸油担体の平均粒径
は100 μm 以上の場合、JIS Z 8801の標準篩を用いて５
分間振動させたのちの篩目のサイズによる重量分率から
測定される。また平均粒径が100 μm 以下の場合は、光
散乱を利用した方法、例えば、パーティクルアナライザ
ー（堀場製作所（株) 製) により平均粒径を測定するこ
とができる。また、多孔性吸油担体の添加量は15〜70重
量部が好適である。15重量部未満では流動特性及び非ケ
ーキング性が低下し、一方70重量部を超えるとノニオン
活性剤の有効濃度が低下し、好ましくない。かかる多孔
性吸油担体としては、次の様なものが例示される。
型混合機への仕込み方法は特に限定されるものではな
く、例えば次の（イ）〜（ニ）の様な種々の方法をとる
ことができる。尚、（イ）〜（ハ）の方法は攪拌型混合
機の攪拌羽根を回転させながら行う。 （イ）攪拌型混合機に先ず多孔性吸油担体を仕込んだ
後、ノニオン活性剤を添加する。 （ロ）多孔性吸油担体とノニオン活性剤とを攪拌型混合
機に少量ずつ仕込む。 （ハ）多孔性吸油担体の一部を攪拌型混合機に仕込んだ
後、残りの多孔性吸油担体と、ノニオン活性剤とを攪拌
型混合機に少量ずつ仕込む。 （ニ）多孔性吸油担体とノニオン活性剤とを予め混合し
たものを攪拌型混合機に仕込む。 これらの方法の中で特に、攪拌型混合機に先ず多孔性吸
油担体を入れた後ノニオン活性剤を添加し、圧密・転動
造粒するのが好ましい。またノニオン活性剤は噴霧して
供給することが好ましい。本発明で用いられる多孔性吸
油担体は、水銀圧入法での細孔容積が100 〜600cm3／10
0g、BET 法での比表面積が20〜700m2/g 、及びJIS K 51
01での吸油量が100ml/100g以上のものである。この吸油
量はJIS K 5101に記載された方法に基づき、多孔性吸油
担体に吸収される煮あまに油の量である。また平均粒径
は凝集粒子として 0.5〜500 μm が好ましく、更に好ま
しくは１〜200 μm である。多孔性吸油担体の平均粒径
は100 μm 以上の場合、JIS Z 8801の標準篩を用いて５
分間振動させたのちの篩目のサイズによる重量分率から
測定される。また平均粒径が100 μm 以下の場合は、光
散乱を利用した方法、例えば、パーティクルアナライザ
ー（堀場製作所（株) 製) により平均粒径を測定するこ
とができる。また、多孔性吸油担体の添加量は15〜70重
量部が好適である。15重量部未満では流動特性及び非ケ
ーキング性が低下し、一方70重量部を超えるとノニオン
活性剤の有効濃度が低下し、好ましくない。かかる多孔
性吸油担体としては、次の様なものが例示される。
【００１５】1) 無定形シリカ誘導体 シリカを主骨格とする誘導体が好ましく、第２成分とし
てはAl2O3、M2O(ここでM はアルカリ金属）、MeO(ここ
でMeはアルカリ土類金属）などを含有する合成物が良
い。又２元素だけでなく、３元素、４元素などのものも
好適に用いられる。具体的には以下の(i)〜(iii) の物
質が例示される。 (i) シリカを主成分とするものとしては、徳山曹達
（株）製のトクシールNR、PR、AL−１、日本シリカ
（株）製のニップシールNS、ニップシールNA−R 、ニッ
プシールES、デグサ社製のSIPERNAT 22 、SIPERNAT 50
、DUROSIL 、韓仏化学社製のZEOSIL 45 、TIXOSIL 3
8、シオノギ製薬（株）製のカープレックス 100が挙げ
られる。 (ii) ケイ酸カルシウムを主成分とするものとしては、
ヒューバー社製のHUBERSORBR 600 が挙げられる。 (iii)アルミノケイ酸塩を主成分とするものとしては、
デグサ社製のAluminiumSilicate P820 、韓仏化学社製
のTIXOLEX 25が挙げられる。 特に以下の一般式で示されるものが好ましい。又これら
のものはイオン交換能を有するという特徴がある。 (1) ｘ（M2O)・Al2O3・ｙ（SiO2) ・ｗ（H2O) （式中のM はナトリウム、カリウム等のアルカリ金属を
表わし、ｘ，ｙ，ｗは次の数値の範囲内にある各成分の
モル数を表わす。 0.2 ≦ｘ≦2.0 0.5 ≦ｙ≦１０．０ ｗ：０を含む任意の正数） （２） ｘ（MeO)・ｙ（M2O)・Al2O3・ｚ（SiO2) ・
ｗ（H2O) （式中のMeはカルシウム、マグネシウム等のアルカリ土
類金属を表わし、M はナトリウム、カリウム等のアルカ
リ金属を表わし、ｘ，ｙ，ｚ，ｗは次の数値の範囲内に
ある各成分のモル数を表わす。 0.001 ≦ｘ≦0.1 0.2 ≦ｙ≦2.0 0.5 ≦ｚ≦10.0 ｗ：０を含む任意の正数） 2)ケイ酸カルシウム 徳山曹達（株）製フローライト Rが挙げられる。 3)炭酸カルシウム 白石工業（株）製カルライトKTが挙げられる。 4)炭酸マグネシウム 徳山曹達（株）製炭酸マグネシウムTTが挙げられる。 5)真珠岩（パーライト） ダイカライトオリエント（株）製のパーライト4159が挙
げられる。 これらの多孔性吸油担体の中では無定形シリカ誘導体が
より好ましく、無定形アルミノケイ酸塩が特に好まし
い。
てはAl2O3、M2O(ここでM はアルカリ金属）、MeO(ここ
でMeはアルカリ土類金属）などを含有する合成物が良
い。又２元素だけでなく、３元素、４元素などのものも
好適に用いられる。具体的には以下の(i)〜(iii) の物
質が例示される。 (i) シリカを主成分とするものとしては、徳山曹達
（株）製のトクシールNR、PR、AL−１、日本シリカ
（株）製のニップシールNS、ニップシールNA−R 、ニッ
プシールES、デグサ社製のSIPERNAT 22 、SIPERNAT 50
、DUROSIL 、韓仏化学社製のZEOSIL 45 、TIXOSIL 3
8、シオノギ製薬（株）製のカープレックス 100が挙げ
られる。 (ii) ケイ酸カルシウムを主成分とするものとしては、
ヒューバー社製のHUBERSORBR 600 が挙げられる。 (iii)アルミノケイ酸塩を主成分とするものとしては、
デグサ社製のAluminiumSilicate P820 、韓仏化学社製
のTIXOLEX 25が挙げられる。 特に以下の一般式で示されるものが好ましい。又これら
のものはイオン交換能を有するという特徴がある。 (1) ｘ（M2O)・Al2O3・ｙ（SiO2) ・ｗ（H2O) （式中のM はナトリウム、カリウム等のアルカリ金属を
表わし、ｘ，ｙ，ｗは次の数値の範囲内にある各成分の
モル数を表わす。 0.2 ≦ｘ≦2.0 0.5 ≦ｙ≦１０．０ ｗ：０を含む任意の正数） （２） ｘ（MeO)・ｙ（M2O)・Al2O3・ｚ（SiO2) ・
ｗ（H2O) （式中のMeはカルシウム、マグネシウム等のアルカリ土
類金属を表わし、M はナトリウム、カリウム等のアルカ
リ金属を表わし、ｘ，ｙ，ｚ，ｗは次の数値の範囲内に
ある各成分のモル数を表わす。 0.001 ≦ｘ≦0.1 0.2 ≦ｙ≦2.0 0.5 ≦ｚ≦10.0 ｗ：０を含む任意の正数） 2)ケイ酸カルシウム 徳山曹達（株）製フローライト Rが挙げられる。 3)炭酸カルシウム 白石工業（株）製カルライトKTが挙げられる。 4)炭酸マグネシウム 徳山曹達（株）製炭酸マグネシウムTTが挙げられる。 5)真珠岩（パーライト） ダイカライトオリエント（株）製のパーライト4159が挙
げられる。 これらの多孔性吸油担体の中では無定形シリカ誘導体が
より好ましく、無定形アルミノケイ酸塩が特に好まし
い。
【００１６】本発明に於てはノニオン活性剤配合量は粒
状組成物100 重量部中30〜85重量部、好ましくは40〜75
重量部である。ノニオン活性剤の添加量が30重量部未満
では該活性剤の有効濃度が得られず、一方85重量部を超
えると最適な流動特性が得られないので、好ましくな
い。
状組成物100 重量部中30〜85重量部、好ましくは40〜75
重量部である。ノニオン活性剤の添加量が30重量部未満
では該活性剤の有効濃度が得られず、一方85重量部を超
えると最適な流動特性が得られないので、好ましくな
い。
【００１７】本発明で使用されるノニオン活性剤は、特
に限定されないが、40℃で液状又はペースト状であり、
且つHLB が9.0 〜16.0の範囲のものが、汚れ落ち、泡立
ち、泡切れに優れており、好適である。ここでいうHLB
とは次の如く定義されるものである。即ち、J.T.Dvies
and E.K.Rideal, Interfacial Phenomena, Academic Pr
ess,New York, 1963, Page 371-383により、 HLB＝７＋Σ（親水基の基数）−Σ（疎水基の基数） として求めたものである。ここでHLB 算出に用いられる
各原子団の基数は、表１に示す通りである。
に限定されないが、40℃で液状又はペースト状であり、
且つHLB が9.0 〜16.0の範囲のものが、汚れ落ち、泡立
ち、泡切れに優れており、好適である。ここでいうHLB
とは次の如く定義されるものである。即ち、J.T.Dvies
and E.K.Rideal, Interfacial Phenomena, Academic Pr
ess,New York, 1963, Page 371-383により、 HLB＝７＋Σ（親水基の基数）−Σ（疎水基の基数） として求めたものである。ここでHLB 算出に用いられる
各原子団の基数は、表１に示す通りである。
【００１８】
【表１】
【００１９】ノニオン活性剤の具体例としては、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪
酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレ
ン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルアミン、
グリセリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸アルカノールア
ミド、アルキルグリコシド、アルキルアミンオキサイド
等が挙げられる。就中、主ノニオン活性剤として炭素数
10〜20、好ましくは10〜15、更に好ましくは12〜14の直
鎖又は分岐鎖で１級又は２級のアルコールの、エチレン
オキサイド平均付加モル数５〜15、好ましくは６〜12、
更に好ましくは６〜10のポリオキシエチレンアルキルエ
ーテルを使用するのが望ましい。また、該ポリオキシエ
チレンアルキルエーテルは、一般にエチレンオキサイド
低付加モル数のアルキルエーテルを多量に含有している
が、０〜３モル付加物が35重量％以下、好ましくは25重
量％以下のものを使用することが望ましい。
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビット脂肪
酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレ
ン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルアミン、
グリセリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸アルカノールア
ミド、アルキルグリコシド、アルキルアミンオキサイド
等が挙げられる。就中、主ノニオン活性剤として炭素数
10〜20、好ましくは10〜15、更に好ましくは12〜14の直
鎖又は分岐鎖で１級又は２級のアルコールの、エチレン
オキサイド平均付加モル数５〜15、好ましくは６〜12、
更に好ましくは６〜10のポリオキシエチレンアルキルエ
ーテルを使用するのが望ましい。また、該ポリオキシエ
チレンアルキルエーテルは、一般にエチレンオキサイド
低付加モル数のアルキルエーテルを多量に含有している
が、０〜３モル付加物が35重量％以下、好ましくは25重
量％以下のものを使用することが望ましい。
【００２０】また、造粒時に造粒を促進するために、ノ
ニオン活性剤の添加と同時に、またはノニオン活性剤を
添加した後バインダーを添加することも可能である。本
発明で用いることのできるバインダーとしては、カルボ
キシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリ
アクリル酸ソーダの如きポリカルボン酸塩等の水溶性ポ
リマー溶液、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、脂
肪酸モノエタノールアミド、脂肪酸ジエタノールアミド
等のノニオン性物質、脂肪酸、ケイ酸ソーダ水溶液、水
等を挙げることができる。バインダーの配合量は造粒原
料（配合成分）100 重量部に対して0.1 〜10重量部が好
ましく、特に0.5 〜５重量部が好ましい。
ニオン活性剤の添加と同時に、またはノニオン活性剤を
添加した後バインダーを添加することも可能である。本
発明で用いることのできるバインダーとしては、カルボ
キシメチルセルロース、ポリエチレングリコール、ポリ
アクリル酸ソーダの如きポリカルボン酸塩等の水溶性ポ
リマー溶液、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、脂
肪酸モノエタノールアミド、脂肪酸ジエタノールアミド
等のノニオン性物質、脂肪酸、ケイ酸ソーダ水溶液、水
等を挙げることができる。バインダーの配合量は造粒原
料（配合成分）100 重量部に対して0.1 〜10重量部が好
ましく、特に0.5 〜５重量部が好ましい。
【００２１】またノニオン活性剤の酸化防止のため、以
下の酸化防止剤を添加しても良い。酸化防止剤として
は、第３ブチルヒドロキシトルエン、4,4'−ブチリデン
ビス−(6−第３ブチル−３−メチルフェノール）、2,2'
−ブチリデンビス−(6−第３ブチル−４−メチルフェノ
ール）、モノスチレン化クレゾール、ジスチレン化クレ
ゾール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェ
ノール、1,1'−ビス−(4−ヒドロキシフェニル）シクロ
ヘキサン等が挙げられる。
下の酸化防止剤を添加しても良い。酸化防止剤として
は、第３ブチルヒドロキシトルエン、4,4'−ブチリデン
ビス−(6−第３ブチル−３−メチルフェノール）、2,2'
−ブチリデンビス−(6−第３ブチル−４−メチルフェノ
ール）、モノスチレン化クレゾール、ジスチレン化クレ
ゾール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェ
ノール、1,1'−ビス−(4−ヒドロキシフェニル）シクロ
ヘキサン等が挙げられる。
【００２２】本発明の実施に当っては、造粒後に流動性
と非ケーキング性を向上させるために、微粉体を表面改
質剤として添加し造粒物の表面を被覆する。微粉体は、
造粒の初期あるいは中期に添加すると造粒物の内部に取
り込まれ、造粒物の流動性と非ケーキング性の向上に寄
与しなくなるため、造粒後に添加する。ここで言う造粒
後とは、造粒物の平均粒径が 250〜1000μm の範囲内の
所望の平均粒径に造粒された時点である。造粒物に対す
る微粉体の配合量としては、造粒物100 重量部に対して
0.5 〜30重量部が好ましく、更に好ましくは１〜25重量
部である。また微粉体は一次粒子の平均粒径が10μm 以
下であることが好ましい。微粉体としては、一次粒子の
平均粒径が10μm 以下のアルミノ珪酸塩、二酸化珪素、
ベントナイト、タルク、クレイ、無定形シリカ誘導体、
100 〜500(CaCO3 mg／ｇ）の高いイオン交換能を有する
シリケート化合物（例えばソーダシリカ系及びカリウム
シリカ系のシリケート化合物）等の様な無機微粉体を用
いることができる。また、一次粒子の平均粒径が10μm
以下の金属石鹸も同様に用いることができる。造粒物に
対する微粉体の添加量が0.5 重量部未満では、良好な流
動性を示す粉末を得ることが困難であり、一方30重量部
を超えると、流動性が低下し、粉塵が発生し消費者の使
用感を損なう恐れがある。一次粒子の平均粒径が10μm
以下の微粉体の平均粒径は、光散乱を利用した方法、例
えばパーティクルアナライザー（堀場製作所（株）製）
により、また顕微鏡観察による測定等で測定される。
と非ケーキング性を向上させるために、微粉体を表面改
質剤として添加し造粒物の表面を被覆する。微粉体は、
造粒の初期あるいは中期に添加すると造粒物の内部に取
り込まれ、造粒物の流動性と非ケーキング性の向上に寄
与しなくなるため、造粒後に添加する。ここで言う造粒
後とは、造粒物の平均粒径が 250〜1000μm の範囲内の
所望の平均粒径に造粒された時点である。造粒物に対す
る微粉体の配合量としては、造粒物100 重量部に対して
0.5 〜30重量部が好ましく、更に好ましくは１〜25重量
部である。また微粉体は一次粒子の平均粒径が10μm 以
下であることが好ましい。微粉体としては、一次粒子の
平均粒径が10μm 以下のアルミノ珪酸塩、二酸化珪素、
ベントナイト、タルク、クレイ、無定形シリカ誘導体、
100 〜500(CaCO3 mg／ｇ）の高いイオン交換能を有する
シリケート化合物（例えばソーダシリカ系及びカリウム
シリカ系のシリケート化合物）等の様な無機微粉体を用
いることができる。また、一次粒子の平均粒径が10μm
以下の金属石鹸も同様に用いることができる。造粒物に
対する微粉体の添加量が0.5 重量部未満では、良好な流
動性を示す粉末を得ることが困難であり、一方30重量部
を超えると、流動性が低下し、粉塵が発生し消費者の使
用感を損なう恐れがある。一次粒子の平均粒径が10μm
以下の微粉体の平均粒径は、光散乱を利用した方法、例
えばパーティクルアナライザー（堀場製作所（株）製）
により、また顕微鏡観察による測定等で測定される。
【００２３】本発明で造粒時に使用される攪拌型混合機
は、攪拌羽根を備えた攪拌軸を内部の中心に有し、攪拌
羽根が回転する際に攪拌羽根と器壁との間にクリアラン
スを形成することが重要である。平均クリアランスは１
〜30mmが好ましい。この様な構造を有する攪拌型混合機
としては、例えばヘンシェルミキサー〔三井三池化工機
（株）製〕、ハイスピードミキサー〔深江工業（株）
製〕、バーチカルグラニュレーター〔（株）パウレック
製〕等が挙げられ、特に好ましくは横型の混合槽で円筒
の中心に攪拌軸を有し、この軸に攪拌羽根を取付けて粉
末の混合を行う形式のミキサーで単一式又は連続式のも
のであり、例えばレディゲミキサー〔松坂技研（株）
製〕、ブロシェアミキサー〔太平洋機工（株）製〕があ
る。
は、攪拌羽根を備えた攪拌軸を内部の中心に有し、攪拌
羽根が回転する際に攪拌羽根と器壁との間にクリアラン
スを形成することが重要である。平均クリアランスは１
〜30mmが好ましい。この様な構造を有する攪拌型混合機
としては、例えばヘンシェルミキサー〔三井三池化工機
（株）製〕、ハイスピードミキサー〔深江工業（株）
製〕、バーチカルグラニュレーター〔（株）パウレック
製〕等が挙げられ、特に好ましくは横型の混合槽で円筒
の中心に攪拌軸を有し、この軸に攪拌羽根を取付けて粉
末の混合を行う形式のミキサーで単一式又は連続式のも
のであり、例えばレディゲミキサー〔松坂技研（株）
製〕、ブロシェアミキサー〔太平洋機工（株）製〕があ
る。
【００２４】また造粒物と微粉体を混合して造粒物の表
面を微粉体で被覆する際に使用される装置は特に限定さ
れず公知の混合機を用いることができるが、上述の造粒
時に使用される装置が好ましい。但し、表面被覆を行う
際には、上記クリアランスは１〜30mmでなくてもよい。
操作方法としては、造粒と表面被覆を同一の装置で行っ
てもよく、別々の装置で行ってもよい。更に配合成分
（造粒原料）の供給及び造粒物の排出を連続的に行える
構造の装置を用いれば造粒と表面被覆のいずれか又は両
方を連続的に行うことができる。
面を微粉体で被覆する際に使用される装置は特に限定さ
れず公知の混合機を用いることができるが、上述の造粒
時に使用される装置が好ましい。但し、表面被覆を行う
際には、上記クリアランスは１〜30mmでなくてもよい。
操作方法としては、造粒と表面被覆を同一の装置で行っ
てもよく、別々の装置で行ってもよい。更に配合成分
（造粒原料）の供給及び造粒物の排出を連続的に行える
構造の装置を用いれば造粒と表面被覆のいずれか又は両
方を連続的に行うことができる。
【００２５】また、造粒時に上述の構造を有する攪拌型
混合機を用いる目的は以下の通りである。本発明におい
ては、結合力の弱いノニオン活性剤を含む本発明の配合
成分を造粒して混合機の壁に付着層を形成させても、混
合機の過動力（過負荷）、造粒性の低下（粗粒の発生）
等が起こることなく高密度を有する造粒物を製造するこ
とが出来る。この現象は以下の如く考えられる。結合力
の弱いノニオン活性剤を含む配合成分（造粒原料）によ
り形成される付着層は、攪拌羽根側に攪拌羽根との接触
により圧密度が高い付着物が存在し、混合機の壁側にな
る程圧密度の低い付着物となっており、従って、この付
着層は適度の弾性を有している。このため、攪拌効果に
より造粒原料を付着層に取り込むことが可能となり、か
つ混合機が過動力とならない。付着層と攪拌羽根の間に
取り込まれた造粒原料は、圧密化されるとともに転動作
用により球形化が進行し、付着層から離脱する。更に、
この離脱物は、混合機内の混合部で転動作用により球形
化が進行する。即ち混合機内では、付着層部における圧
密作用及び転動作用と、混合部における転動作用によ
り、造粒原料の圧密・転動造粒が良好に行えると推察さ
れる。このような圧密・転動造粒を行う為には、攪拌羽
根が回転する際に混合機の壁と攪拌羽根との間にクリア
ランスが形成されることが重要であり、このクリアラン
スの平均は１〜30mmが好ましく、更に好ましい平均クリ
アランスは３〜10mmである。尚、平均クリアランスが１
mm未満では付着層は圧密度の高い付着物が支配的とな
り、混合機が過動力となり易い。また平均クリアランス
が30mmを越えると圧密化の効率が低下するため粒度分布
がブロードになる。また造粒時間が長くなり生産性が低
下する。
混合機を用いる目的は以下の通りである。本発明におい
ては、結合力の弱いノニオン活性剤を含む本発明の配合
成分を造粒して混合機の壁に付着層を形成させても、混
合機の過動力（過負荷）、造粒性の低下（粗粒の発生）
等が起こることなく高密度を有する造粒物を製造するこ
とが出来る。この現象は以下の如く考えられる。結合力
の弱いノニオン活性剤を含む配合成分（造粒原料）によ
り形成される付着層は、攪拌羽根側に攪拌羽根との接触
により圧密度が高い付着物が存在し、混合機の壁側にな
る程圧密度の低い付着物となっており、従って、この付
着層は適度の弾性を有している。このため、攪拌効果に
より造粒原料を付着層に取り込むことが可能となり、か
つ混合機が過動力とならない。付着層と攪拌羽根の間に
取り込まれた造粒原料は、圧密化されるとともに転動作
用により球形化が進行し、付着層から離脱する。更に、
この離脱物は、混合機内の混合部で転動作用により球形
化が進行する。即ち混合機内では、付着層部における圧
密作用及び転動作用と、混合部における転動作用によ
り、造粒原料の圧密・転動造粒が良好に行えると推察さ
れる。このような圧密・転動造粒を行う為には、攪拌羽
根が回転する際に混合機の壁と攪拌羽根との間にクリア
ランスが形成されることが重要であり、このクリアラン
スの平均は１〜30mmが好ましく、更に好ましい平均クリ
アランスは３〜10mmである。尚、平均クリアランスが１
mm未満では付着層は圧密度の高い付着物が支配的とな
り、混合機が過動力となり易い。また平均クリアランス
が30mmを越えると圧密化の効率が低下するため粒度分布
がブロードになる。また造粒時間が長くなり生産性が低
下する。
【００２６】このような造粒を行うための好適な造粒条
件は以下の通りである。 (1) フルード数＝Ｆｒ 以下の式で定義されるフルード数が１〜４であることが
好ましく、更に好ましくは1.2 〜３である。フルード数
が１未満では圧密化が促進されず好ましくない。また４
を越えると付着層が十分に形成されず粒度分布が広くな
り好ましくない。 Ｆｒ＝Ｖ／（Ｒ×ｇ）0.5 ここで、Ｖ：攪拌羽根の先端の周速〔ｍ／ｓ〕 Ｒ：攪拌羽根の回転半径〔ｍ〕 ｇ：重力加速度〔ｍ／ｓ2 〕 (2) 造粒時間 好適な造粒物を得るための回分式の造粒における造粒時
間、及び連続式の造粒における平均滞留時間は、0.5 〜
20分が好ましく、更に好ましくは３〜10分である。尚、
0.5 分未満では造粒時間が短すぎて好適な平均粒径及び
嵩密度を得るための造粒制御が困難であり、粒度分布が
ブロードになる。また20分を越えると造粒時間が長すぎ
て生産性が低下する。
件は以下の通りである。 (1) フルード数＝Ｆｒ 以下の式で定義されるフルード数が１〜４であることが
好ましく、更に好ましくは1.2 〜３である。フルード数
が１未満では圧密化が促進されず好ましくない。また４
を越えると付着層が十分に形成されず粒度分布が広くな
り好ましくない。 Ｆｒ＝Ｖ／（Ｒ×ｇ）0.5 ここで、Ｖ：攪拌羽根の先端の周速〔ｍ／ｓ〕 Ｒ：攪拌羽根の回転半径〔ｍ〕 ｇ：重力加速度〔ｍ／ｓ2 〕 (2) 造粒時間 好適な造粒物を得るための回分式の造粒における造粒時
間、及び連続式の造粒における平均滞留時間は、0.5 〜
20分が好ましく、更に好ましくは３〜10分である。尚、
0.5 分未満では造粒時間が短すぎて好適な平均粒径及び
嵩密度を得るための造粒制御が困難であり、粒度分布が
ブロードになる。また20分を越えると造粒時間が長すぎ
て生産性が低下する。
【００２７】(3) 造粒原料の攪拌型混合機への仕込み量 仕込み量は、混合機の全内容積の70容量％以下が好まし
く、更に好ましくは15〜40容量％である。尚、70容量％
を越えると混合機内での造粒原料の混合効率が低下する
ため好適な造粒を行うことができない。 (4) 温度 混合機は、ジャケットを備えた構造が好ましく、ジャケ
ットに通液する媒体の温度は、５〜40℃が好ましく、更
に好ましくは10〜20℃である。この温度範囲にすること
により、付着層部における圧密作用及び転動作用が促進
され、好適な造粒物を得るための造粒時間が短くなり生
産性が向上し、粒度分布がシャープになる。また多孔性
吸油担体は常温で、ノニオン活性剤は溶融している温度
で供給すればよく、混合機内の温度は特に制御する必要
はない。尚、造粒物の温度は、供給原料の温度、攪拌熱
等により通常30〜60℃である。
く、更に好ましくは15〜40容量％である。尚、70容量％
を越えると混合機内での造粒原料の混合効率が低下する
ため好適な造粒を行うことができない。 (4) 温度 混合機は、ジャケットを備えた構造が好ましく、ジャケ
ットに通液する媒体の温度は、５〜40℃が好ましく、更
に好ましくは10〜20℃である。この温度範囲にすること
により、付着層部における圧密作用及び転動作用が促進
され、好適な造粒物を得るための造粒時間が短くなり生
産性が向上し、粒度分布がシャープになる。また多孔性
吸油担体は常温で、ノニオン活性剤は溶融している温度
で供給すればよく、混合機内の温度は特に制御する必要
はない。尚、造粒物の温度は、供給原料の温度、攪拌熱
等により通常30〜60℃である。
【００２８】これらの条件下で造粒を行うことにより、
上述の圧密作用及び転動作用が進行し、高嵩密度の造粒
物を製造することが可能である。他方、造粒する際にナ
ウタミキサー、Ｖブレンダー等の混合機を用いると、器
壁に造粒原料の付着層を形成できるが、その付着領域で
圧密造粒及び転動造粒の両者を満足する造粒が困難なた
め、高嵩密度を有する造粒物を得ることが出来ない。
尚、本発明での造粒に用いる攪拌型混合機の壁は、混合
機内の上面、側面、底面のいずれであってもよい。
上述の圧密作用及び転動作用が進行し、高嵩密度の造粒
物を製造することが可能である。他方、造粒する際にナ
ウタミキサー、Ｖブレンダー等の混合機を用いると、器
壁に造粒原料の付着層を形成できるが、その付着領域で
圧密造粒及び転動造粒の両者を満足する造粒が困難なた
め、高嵩密度を有する造粒物を得ることが出来ない。
尚、本発明での造粒に用いる攪拌型混合機の壁は、混合
機内の上面、側面、底面のいずれであってもよい。
【００２９】本発明によるノニオン活性剤含有粒状組成
物の物性としては、以下のものが適している。 (1) 嵩密度：0.6 〜1.2g/ml 、好ましくは0.7 〜1.0g/m
l(1.2g/mlを越えると溶解性が悪化する傾向がある。） (2) 平均粒径：250 〜800 μm 、好ましくは300 〜600
μm 平均粒径は、JIS Z 8801の標準篩を用いて５分間振動さ
せた後の篩目のサイズによる重量分率から測定される。
(250 μm 未満になると粉塵が発生し、一方 800μm を
越えると溶解性が悪化する傾向がある。） (3) 流動性：流動時間が10秒以下（10秒を越えると粒状
組成物の取扱性が悪化する。） (4) ケーキング性：篩通過率が90％以上（90％未満にな
ると、保存時にケーキングを起こして好ましくない。） 尚、造粒後の造粒物の平均粒径は250 〜1000μm である
が、本発明のノニオン活性剤含有粒状組成物の平均粒径
は250 〜800 μm が好ましい。本発明によれば、微粉体
を用いて表面被覆する際に造粒時に生成した凝集粒子が
解砕され、好ましい粒径になる利点を有する。
物の物性としては、以下のものが適している。 (1) 嵩密度：0.6 〜1.2g/ml 、好ましくは0.7 〜1.0g/m
l(1.2g/mlを越えると溶解性が悪化する傾向がある。） (2) 平均粒径：250 〜800 μm 、好ましくは300 〜600
μm 平均粒径は、JIS Z 8801の標準篩を用いて５分間振動さ
せた後の篩目のサイズによる重量分率から測定される。
(250 μm 未満になると粉塵が発生し、一方 800μm を
越えると溶解性が悪化する傾向がある。） (3) 流動性：流動時間が10秒以下（10秒を越えると粒状
組成物の取扱性が悪化する。） (4) ケーキング性：篩通過率が90％以上（90％未満にな
ると、保存時にケーキングを起こして好ましくない。） 尚、造粒後の造粒物の平均粒径は250 〜1000μm である
が、本発明のノニオン活性剤含有粒状組成物の平均粒径
は250 〜800 μm が好ましい。本発明によれば、微粉体
を用いて表面被覆する際に造粒時に生成した凝集粒子が
解砕され、好ましい粒径になる利点を有する。
【００３０】以上のようにして得られた本発明のノニオ
ン活性剤含有粒状組成物は高嵩密度で更に粉末の流動特
性及び非ケーキング性が優れているので、アニオン活性
剤を主基剤とする粒状洗剤と混合して用いることもでき
る。又一般の洗剤に用いられるビルダー粉末、界面活性
剤の粉末、その他の添加物等を混合して洗剤とすること
もできる。
ン活性剤含有粒状組成物は高嵩密度で更に粉末の流動特
性及び非ケーキング性が優れているので、アニオン活性
剤を主基剤とする粒状洗剤と混合して用いることもでき
る。又一般の洗剤に用いられるビルダー粉末、界面活性
剤の粉末、その他の添加物等を混合して洗剤とすること
もできる。
【００３１】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。実施例１ レディゲミキサー〔松坂技研（株）製、容量20リット
ル、攪拌羽根と器壁とのクリアランス 5.0mm〕に平均粒
径25μm の無定形シリカ（SiO298.8重量％、細孔容積35
0cm3/100g 、比表面積210m2/g 、吸油量280ml/100g）35
重量部を投入し、主軸(200rpm)とチョッパー(4000rpm)
の攪拌を開始した。そこに、表２に示すノニオン活性剤
65重量部を２分間で投入し、４分後攪拌を停止した。次
に、上記無定形シリカ（一次粒子の平均粒径60nm) ２重
量部を投入し、30秒間攪拌を行い排出した。尚、全仕込
み量は４kgであった。この様にして得た造粒物の嵩密
度、平均粒径、流動性、ケーキング性を測定した。その
結果を表２に示す。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。実施例１ レディゲミキサー〔松坂技研（株）製、容量20リット
ル、攪拌羽根と器壁とのクリアランス 5.0mm〕に平均粒
径25μm の無定形シリカ（SiO298.8重量％、細孔容積35
0cm3/100g 、比表面積210m2/g 、吸油量280ml/100g）35
重量部を投入し、主軸(200rpm)とチョッパー(4000rpm)
の攪拌を開始した。そこに、表２に示すノニオン活性剤
65重量部を２分間で投入し、４分後攪拌を停止した。次
に、上記無定形シリカ（一次粒子の平均粒径60nm) ２重
量部を投入し、30秒間攪拌を行い排出した。尚、全仕込
み量は４kgであった。この様にして得た造粒物の嵩密
度、平均粒径、流動性、ケーキング性を測定した。その
結果を表２に示す。
【００３２】ここで、粉末の嵩密度はJIS K 3362に記載
の方法で測定した。また粉末の流動性は、JIS K 3362に
規定された嵩密度測定用のホッパーから、100ml の粉末
が流出するのに要する時間を測定し、その時間が短い程
流動性が良いと判定した。また、ケーキング性の試験法
は、下記の通りである。ケーキング試験法 濾紙（東洋濾紙No.2）で長さ10.2cm×幅6.2 cm×高さ４
cmの天部のない箱を作り、四隅をホッチキスで止める。
この箱に試料50ｇを入れ、その上にアクリル樹脂板と鉛
板（又は鉄板）の重量合計15ｇ＋250ｇをのせる。これ
を温度30℃、湿度80％の恒温恒湿器中に放置し、７日後
にケーキング状態について判定を行う。判定は、以下の
ようにして通過率を求めることによって行った。 〈通過率〉試験後の試料を金網（又は篩、網目５mm×５
mm）上に静かにあけ、金網を通過した粉末の重量を測
り、試験後の試料に対する通過率を求める。
の方法で測定した。また粉末の流動性は、JIS K 3362に
規定された嵩密度測定用のホッパーから、100ml の粉末
が流出するのに要する時間を測定し、その時間が短い程
流動性が良いと判定した。また、ケーキング性の試験法
は、下記の通りである。ケーキング試験法 濾紙（東洋濾紙No.2）で長さ10.2cm×幅6.2 cm×高さ４
cmの天部のない箱を作り、四隅をホッチキスで止める。
この箱に試料50ｇを入れ、その上にアクリル樹脂板と鉛
板（又は鉄板）の重量合計15ｇ＋250ｇをのせる。これ
を温度30℃、湿度80％の恒温恒湿器中に放置し、７日後
にケーキング状態について判定を行う。判定は、以下の
ようにして通過率を求めることによって行った。 〈通過率〉試験後の試料を金網（又は篩、網目５mm×５
mm）上に静かにあけ、金網を通過した粉末の重量を測
り、試験後の試料に対する通過率を求める。
【００３３】
【数１】
【００３４】実施例２ 実施例１と同様の方法で造粒物を作製し、実施例１と同
様の評価を行った。但し、多孔性吸油担体としては、平
均粒径 8.0μm の炭酸マグネシウム（細孔容積180cm3/1
00g 、比表面積35m2/g、吸油量150ml/100g）を使用し
た。組成及び評価結果を表２に示す。尚、実施例１及び
２において、造粒中にレディゲミキサーの上部のノズル
部分から内部を観察すると、レディゲミキサーの壁と攪
拌羽根との間にノニオン活性剤含有組成物の付着層が形
成されていた。
様の評価を行った。但し、多孔性吸油担体としては、平
均粒径 8.0μm の炭酸マグネシウム（細孔容積180cm3/1
00g 、比表面積35m2/g、吸油量150ml/100g）を使用し
た。組成及び評価結果を表２に示す。尚、実施例１及び
２において、造粒中にレディゲミキサーの上部のノズル
部分から内部を観察すると、レディゲミキサーの壁と攪
拌羽根との間にノニオン活性剤含有組成物の付着層が形
成されていた。
【００３５】比較例１ ナウタミキサー〔ホソカワミロン（株）製、容量30リッ
トル〕に、実施例１で用いた無定形シリカ35重量部を投
入し、攪拌（20rpm)を開始した。そこに、表２に示すノ
ニオン活性剤65重量部を８分間で投入し、15分後攪拌を
停止させ排出した。尚、全仕込み量は５kgであった。こ
の様にして得た造粒物の物性を実施例１と同様の方法で
評価した。その結果を表２に示す。尚、ナウタミキサー
は、コニカル状の容器に沿ってスクリューが容器の壁と
平行の軸を中心として自転しながら公転することにより
混合を行う装置である。
トル〕に、実施例１で用いた無定形シリカ35重量部を投
入し、攪拌（20rpm)を開始した。そこに、表２に示すノ
ニオン活性剤65重量部を８分間で投入し、15分後攪拌を
停止させ排出した。尚、全仕込み量は５kgであった。こ
の様にして得た造粒物の物性を実施例１と同様の方法で
評価した。その結果を表２に示す。尚、ナウタミキサー
は、コニカル状の容器に沿ってスクリューが容器の壁と
平行の軸を中心として自転しながら公転することにより
混合を行う装置である。
【００３６】比較例２ 比較例１で得られた造粒物 100重量部と実施例１で用い
た無定形シリカ２重量部をＶブレンダーに投入し、５分
間混合し停止させ排出した。尚、全仕込み量は５kgであ
った。この様にして得た造粒物の物性を実施例１と同様
の方法で評価した。その結果を表２に示す。
た無定形シリカ２重量部をＶブレンダーに投入し、５分
間混合し停止させ排出した。尚、全仕込み量は５kgであ
った。この様にして得た造粒物の物性を実施例１と同様
の方法で評価した。その結果を表２に示す。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】本発明のノニオン活性剤含有粒状組成物
の製造法を用いることにより、ノニオン活性剤の含有量
が高く、高嵩密度で、更に粉末の流動特性及び非ケーキ
ング性に優れた粒状組成物を簡便且つ省エネルギー的に
得ることが可能となる。
の製造法を用いることにより、ノニオン活性剤の含有量
が高く、高嵩密度で、更に粉末の流動特性及び非ケーキ
ング性に優れた粒状組成物を簡便且つ省エネルギー的に
得ることが可能となる。
フロントページの続き (72)発明者 豊田 弘次 和歌山県和歌山市西浜1130 花王星和寮 (56)参考文献 特開 昭62−86099（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−158800（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−229894（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−85499（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−41708（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 17/06 C11D 11/00
Claims (2)
- 【請求項１】 水銀圧入法で細孔容積が100 〜600cm3／
100g、BET 法で比表面積が20〜700m2/g 、JIS K 5101で
の吸油量が100ml/100g以上である多孔性吸油担体を15〜
70重量部、ノニオン活性剤を30〜85重量部の割合で含む
配合成分を、攪拌羽根を備えた攪拌軸を内部の中心に有
し、攪拌羽根が回転する際に攪拌羽根と器壁との間に、
平均１〜３０ｍｍのクリアランスを形成する攪拌型混合
機で攪拌混合することにより、攪拌型混合機の壁に粉体
の付着層を形成させ、攪拌羽根により粉体の嵩密度を高
めつつ造粒し、次いで得られた造粒物と微粉体とを混合
し、造粒物の表面を該微粉体で被覆し、嵩密度が0.6 〜
1.2g/ml である粒状組成物を得ることを特徴とするノニ
オン活性剤含有粒状組成物の製造法。 - 【請求項２】 造粒後、微粉体を造粒物100 重量部に対
して0.5 〜30重量部添加し造粒物の表面を被覆すること
を特徴とする請求項１記載のノニオン活性剤含有粒状組
成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10746092A JP3192470B2 (ja) | 1991-05-17 | 1992-04-27 | ノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11292991 | 1991-05-17 | ||
| JP3-112929 | 1991-08-02 | ||
| JP19426891 | 1991-08-02 | ||
| JP3-194268 | 1991-08-02 | ||
| JP10746092A JP3192470B2 (ja) | 1991-05-17 | 1992-04-27 | ノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05125400A JPH05125400A (ja) | 1993-05-21 |
| JP3192470B2 true JP3192470B2 (ja) | 2001-07-30 |
Family
ID=27310983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10746092A Expired - Fee Related JP3192470B2 (ja) | 1991-05-17 | 1992-04-27 | ノニオン活性剤含有粒状組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3192470B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE188991T1 (de) * | 1993-09-13 | 2000-02-15 | Procter & Gamble | Granulare waschmittelzusammensetzungen mit nichtionischem tensid und verfahren zu ihrer herstellung |
| US6376454B1 (en) | 1996-07-23 | 2002-04-23 | The Procter & Gamble Company | Detergent component or composition with protective coating |
| AU1351299A (en) * | 1997-12-10 | 1999-06-28 | Kao Corporation | Detergent particles and method for producing the same |
| EP1041139B1 (en) | 1998-10-16 | 2004-12-22 | Kao Corporation | Process for producing detergent particles |
| JP4884848B2 (ja) * | 2006-06-01 | 2012-02-29 | 花王株式会社 | レオロジー改質剤 |
| JP5401034B2 (ja) | 2007-12-19 | 2014-01-29 | ライオン株式会社 | 漂白助剤、および該漂白助剤を含有する漂白助剤粒子 |
| EP3517502A1 (en) * | 2018-01-26 | 2019-07-31 | Omya International AG | Carrier material for the release of one or more active agent(s) in a home care formulation |
-
1992
- 1992-04-27 JP JP10746092A patent/JP3192470B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05125400A (ja) | 1993-05-21 |
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