JP3166461B2 - 圧電性磁器 - Google Patents
圧電性磁器Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、フィルタ、圧電ブザ
ー、アクチュエータなどに用いられるチタン酸ジルコン
酸鉛系圧電性磁器材料に関するものである。
ー、アクチュエータなどに用いられるチタン酸ジルコン
酸鉛系圧電性磁器材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸ジルコン酸鉛系圧電性磁器材料
はフィルタ、圧電ブザー、アクチュエータなど圧電性を
特徴とした電子部品に用いられている。一般的にチタン
酸ジルコン酸鉛系圧電磁器は機械的性質に劣っており、
特に、破壊靭性値は０．８ＭＰａｍ1/2である。
はフィルタ、圧電ブザー、アクチュエータなど圧電性を
特徴とした電子部品に用いられている。一般的にチタン
酸ジルコン酸鉛系圧電磁器は機械的性質に劣っており、
特に、破壊靭性値は０．８ＭＰａｍ1/2である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】最近、電子部品の機械
的加工条件や使用環境条件は益々苛酷になってきてい
る。これにともなって圧電性磁器の機械的強度に対する
要求も高くなり、従来のチタン酸ジルコン酸鉛系圧電性
磁器材料では対応できず、圧電性磁器の破壊や特性劣化
等の問題が発生している。
的加工条件や使用環境条件は益々苛酷になってきてい
る。これにともなって圧電性磁器の機械的強度に対する
要求も高くなり、従来のチタン酸ジルコン酸鉛系圧電性
磁器材料では対応できず、圧電性磁器の破壊や特性劣化
等の問題が発生している。
【０００４】この発明の目的は、チタン酸ジルコン酸鉛
系材料の電気的性質は従来のままで、機械的性質、特に
破壊靭性の向上を目的としたチタン酸ジルコン酸鉛系の
圧電性磁器を提供することである。
系材料の電気的性質は従来のままで、機械的性質、特に
破壊靭性の向上を目的としたチタン酸ジルコン酸鉛系の
圧電性磁器を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
チタン酸ジルコン酸鉛系圧電材料において、ＺｒＯ2フ
ァイバーが添加含有された焼結体からなる圧電性磁器で
あって、ＺｒＯ 2 ファイバーはチタン酸ジルコン酸鉛系
圧電材料に対して２．５〜７．５ｖｏｌ％添加した圧電
性磁器である。
チタン酸ジルコン酸鉛系圧電材料において、ＺｒＯ2フ
ァイバーが添加含有された焼結体からなる圧電性磁器で
あって、ＺｒＯ 2 ファイバーはチタン酸ジルコン酸鉛系
圧電材料に対して２．５〜７．５ｖｏｌ％添加した圧電
性磁器である。
【０００６】
【０００７】請求項２に係る発明は、ＺｒＯ2ファイバ
ーの結晶粒径を０．１μｍ、繊維径５μｍ、軸長０．５
〜３ｍｍである。
ーの結晶粒径を０．１μｍ、繊維径５μｍ、軸長０．５
〜３ｍｍである。
【０００８】ＺｒＯ2ファイバーの添加量を請求項の範
囲に限定したのは以下の理由による。ＺｒＯ2ファイバ
ーの添加量が２．５ｖｏｌ％未満では破壊靱性値の改善
効果が小さくなり、７．５ｖｏｌ％を越えても破壊靱性
値の改善効果が小さくなる。また、ファイバーの結晶粒
径、繊維径や軸長は請求範囲のものが破壊靱性値が最も
向上したためである。
囲に限定したのは以下の理由による。ＺｒＯ2ファイバ
ーの添加量が２．５ｖｏｌ％未満では破壊靱性値の改善
効果が小さくなり、７．５ｖｏｌ％を越えても破壊靱性
値の改善効果が小さくなる。また、ファイバーの結晶粒
径、繊維径や軸長は請求範囲のものが破壊靱性値が最も
向上したためである。
【０００９】
【作用】チタン酸ジルコン酸鉛系圧電性磁器材料にＺｒ
Ｏ2ファイバーを添加することによりチタン酸ジルコン
酸鉛系磁器とＺｒＯ2との複合体を形成する。この複合
体の形成により機械的破壊モードは脆性的なものから延
性的なものに変化し、破壊靭性が向上する。
Ｏ2ファイバーを添加することによりチタン酸ジルコン
酸鉛系磁器とＺｒＯ2との複合体を形成する。この複合
体の形成により機械的破壊モードは脆性的なものから延
性的なものに変化し、破壊靭性が向上する。
【００１０】
【実施例】まず出発原料として、ＰｂＯ、ＺｒＯ2、Ｔ
ｉＯ2およびＳｒＣＯ3を準備し、これら粉末を（Ｐｂ
0.92Ｓｒ0.08）（Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）Ｏ3の化学式にな
るよう秤量し、さらにＣｒ2Ｏ3を０．２ｗｔ％添加し
て、水を媒体に混合し、粉砕してスラリーを得た。この
スラリーを脱水し乾燥した後９５０℃で仮焼し、更にハ
ンマーミルで乾式粉砕して仮焼粉体を得た。
ｉＯ2およびＳｒＣＯ3を準備し、これら粉末を（Ｐｂ
0.92Ｓｒ0.08）（Ｚｒ0.52Ｔｉ0.48）Ｏ3の化学式にな
るよう秤量し、さらにＣｒ2Ｏ3を０．２ｗｔ％添加し
て、水を媒体に混合し、粉砕してスラリーを得た。この
スラリーを脱水し乾燥した後９５０℃で仮焼し、更にハ
ンマーミルで乾式粉砕して仮焼粉体を得た。
【００１１】一方、仮焼粉体に対して０〜２０ｖｏｌ％
になる様に単斜晶ＺｒＯ2ファイバーを蒸留水に超音波
分散させ、仮焼粉体と分散剤、結合剤を添加し、ボール
ミル混合し、更に均一分散させるためにスラリーのｐＨ
をアンモニア水を用いてｐＨ１０に調整した。この混合
スラリーを真空脱泡し、石膏型に鋳込み、７０×１０×
５mmの成形体が得られるようにした。
になる様に単斜晶ＺｒＯ2ファイバーを蒸留水に超音波
分散させ、仮焼粉体と分散剤、結合剤を添加し、ボール
ミル混合し、更に均一分散させるためにスラリーのｐＨ
をアンモニア水を用いてｐＨ１０に調整した。この混合
スラリーを真空脱泡し、石膏型に鋳込み、７０×１０×
５mmの成形体が得られるようにした。
【００１２】こうして得られた成形体を、１１０℃で乾
燥後、６００℃で１時間脱脂し、鉛雰囲気に調整したア
ルミナ質の気密性匣を用いて、１２５０℃、２時間で焼
成し、焼結体を得た。この焼結体について気孔率を測定
し、その結果を表１に示した。
燥後、６００℃で１時間脱脂し、鉛雰囲気に調整したア
ルミナ質の気密性匣を用いて、１２５０℃、２時間で焼
成し、焼結体を得た。この焼結体について気孔率を測定
し、その結果を表１に示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】また、この焼結体を用いて破壊靭性試験と
熱膨張試験を行った。それぞれの試験方法を以下に示
す。この焼結体の破壊靭性を３点曲げ下のシェブロンノ
ッチ法により測定した。ノッチはダイヤモンドカッター
（厚さ０．３mm）を用い、ノッチ角４５°で加工した。
スパンは２０mm、クロスヘッドスピードは０．００５mm
／ｍｉｎで１０回行い、破壊される直前のデータを求め
た。
熱膨張試験を行った。それぞれの試験方法を以下に示
す。この焼結体の破壊靭性を３点曲げ下のシェブロンノ
ッチ法により測定した。ノッチはダイヤモンドカッター
（厚さ０．３mm）を用い、ノッチ角４５°で加工した。
スパンは２０mm、クロスヘッドスピードは０．００５mm
／ｍｉｎで１０回行い、破壊される直前のデータを求め
た。
【００１５】図１は破壊靭性試験におけるＺｒＯ2ファ
イバー添加量と破壊靭性値の関係を示したもので、縦軸
に破壊靭性値（ＭＰａｍ1/2）、横軸にＺｒＯ2ファイバ
ー添加量（ｖｏｌ％）を表す。破壊靭性値は５ｖｏｌ％
のＺｒＯ2ファイバーを添加したコンポジット焼結体で
１．４ＭＰａｍ1/2が得られ、ＺｒＯ2ファイバーが無添
加の焼結体よりも約７５％高い値が得られた。
イバー添加量と破壊靭性値の関係を示したもので、縦軸
に破壊靭性値（ＭＰａｍ1/2）、横軸にＺｒＯ2ファイバ
ー添加量（ｖｏｌ％）を表す。破壊靭性値は５ｖｏｌ％
のＺｒＯ2ファイバーを添加したコンポジット焼結体で
１．４ＭＰａｍ1/2が得られ、ＺｒＯ2ファイバーが無添
加の焼結体よりも約７５％高い値が得られた。
【００１６】一方ＺｒＯ2ファイバーを５ｖｏｌ％添加
すると、表１に示すように焼結体の気孔率が４．２％と
なり、焼結体の気孔率が４％前後のとき、図１に示すよ
うに破壊靭性値が極大値を示し、それ以下あるいはそれ
以上では破壊靭性値が小さくなる傾向を示している。
すると、表１に示すように焼結体の気孔率が４．２％と
なり、焼結体の気孔率が４％前後のとき、図１に示すよ
うに破壊靭性値が極大値を示し、それ以下あるいはそれ
以上では破壊靭性値が小さくなる傾向を示している。
【００１７】また、図２は破壊靭性試験における荷重ー
変位曲線を示し、縦軸に荷重（Ｎ）、横軸に変位量（μ
ｍ）をとり、ＺｒＯ2ファイバーを０、５、７．５、２
０ｖｏｌ％添加した焼結体のそれぞれの試料における変
位量を示している。この結果、ＺｒＯ2ファイバーの添
加量の増加にともなって、従来例の０ｖｏｌ％に比べて
荷重を更に加えても変位量が変化しており、破壊は脆性
的なものから延性的に変化している。
変位曲線を示し、縦軸に荷重（Ｎ）、横軸に変位量（μ
ｍ）をとり、ＺｒＯ2ファイバーを０、５、７．５、２
０ｖｏｌ％添加した焼結体のそれぞれの試料における変
位量を示している。この結果、ＺｒＯ2ファイバーの添
加量の増加にともなって、従来例の０ｖｏｌ％に比べて
荷重を更に加えても変位量が変化しており、破壊は脆性
的なものから延性的に変化している。
【００１８】なお、図２において急激に荷重の減少が起
こるのは、従来例の０ｖｏｌ％の場合は焼結体が破壊す
ることによるものであり、この発明の範囲内である５ｖ
ｏｌ％、７．５ｖｏｌ％の場合は破壊せずに延性的に屈
曲したことによる。なお、この発明の範囲外の２０ｖｏ
ｌ％はＺｒＯ 2 ファイバー量が多すぎるため、荷重を加
えた初期の段階から延性的に変化する性質を有してい
る。
こるのは、従来例の０ｖｏｌ％の場合は焼結体が破壊す
ることによるものであり、この発明の範囲内である５ｖ
ｏｌ％、７．５ｖｏｌ％の場合は破壊せずに延性的に屈
曲したことによる。なお、この発明の範囲外の２０ｖｏ
ｌ％はＺｒＯ 2 ファイバー量が多すぎるため、荷重を加
えた初期の段階から延性的に変化する性質を有してい
る。
【００１９】図３はＺｒＯ2ファイバーを０ｖｏｌ％添
加した焼結体、図４はＺｒＯ2ファイバーを５ｖｏｌ％
添加した焼結体、図５はＺｒＯ2ファイバーを２０ｖｏ
ｌ％添加した焼結体における、それぞれの試料の熱膨張
測定結果を示す。縦軸に膨張収縮率（％）、横軸に温度
（℃）をとり、熱膨張は室温から６００℃まで昇温速度
１０℃／ｍｉｎで測定した。図３、図４、図５、の曲線
は、熱サイクルを昇温、降温、昇温、降温と繰り返した
ときのそれぞれの膨張収縮曲線である。
加した焼結体、図４はＺｒＯ2ファイバーを５ｖｏｌ％
添加した焼結体、図５はＺｒＯ2ファイバーを２０ｖｏ
ｌ％添加した焼結体における、それぞれの試料の熱膨張
測定結果を示す。縦軸に膨張収縮率（％）、横軸に温度
（℃）をとり、熱膨張は室温から６００℃まで昇温速度
１０℃／ｍｉｎで測定した。図３、図４、図５、の曲線
は、熱サイクルを昇温、降温、昇温、降温と繰り返した
ときのそれぞれの膨張収縮曲線である。
【００２０】この結果、ＺｒＯ2ファイバーを添加した
もの（図４、図５）では１回目の降温時に０．１％程度
の膨張歪みが観測され、２回目の昇温、降温時は１回目
の降温時と同じ軌跡を描いている。１回目の降温時に１
回目の昇温時と比較して０．１％程度の膨張歪みが観測
されるのは、ここで焼結体にマイクロクラックが発生し
ていることに起因している。このことにより、ＺｒＯ2
ファイバーを添加することにより圧電性磁器が、脆性的
から延性的なものに変化していることがわかる。
もの（図４、図５）では１回目の降温時に０．１％程度
の膨張歪みが観測され、２回目の昇温、降温時は１回目
の降温時と同じ軌跡を描いている。１回目の降温時に１
回目の昇温時と比較して０．１％程度の膨張歪みが観測
されるのは、ここで焼結体にマイクロクラックが発生し
ていることに起因している。このことにより、ＺｒＯ2
ファイバーを添加することにより圧電性磁器が、脆性的
から延性的なものに変化していることがわかる。
【００２１】
【発明の効果】チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器材料
に、ＺｒＯ2ファイバーを２．５〜７．５ｖｏｌ％添加
し、ＺｒＯ2／チタン酸ジルコン酸鉛系複合体の焼結体
を得ることにより、破壊は脆性的なものから延性的なも
のに変化する。そのため破壊靱性値が向上して、機械的
性質が改善されるという効果が得られる。また、この発
明のＺｒＯ 2 ファイバーを用いることで、チタン酸ジル
コン酸鉛系圧電磁器の機械的強度も向上する。
に、ＺｒＯ2ファイバーを２．５〜７．５ｖｏｌ％添加
し、ＺｒＯ2／チタン酸ジルコン酸鉛系複合体の焼結体
を得ることにより、破壊は脆性的なものから延性的なも
のに変化する。そのため破壊靱性値が向上して、機械的
性質が改善されるという効果が得られる。また、この発
明のＺｒＯ 2 ファイバーを用いることで、チタン酸ジル
コン酸鉛系圧電磁器の機械的強度も向上する。
【図１】破壊靭性試験における破壊靭性値−ＺｒＯ2フ
ァイバー添加量曲線である。
ァイバー添加量曲線である。
【図２】破壊靭性試験における荷重−変位曲線である。
【図３】熱膨張試験におけるＺｒＯ2ファイバー０ｖｏ
ｌ％添加量の熱膨張曲線である。
ｌ％添加量の熱膨張曲線である。
【図４】熱膨張試験におけるＺｒＯ2ファイバー５ｖｏ
ｌ％添加量の熱膨張曲線である。
ｌ％添加量の熱膨張曲線である。
【図５】熱膨張試験におけるＺｒＯ2ファイバー２０ｖ
ｏｌ％添加量の熱膨張曲線である。
ｏｌ％添加量の熱膨張曲線である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/22 C04B 35/42 - 35/49 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 チタン酸ジルコン酸鉛系圧電材料におい
て、ＺｒＯ2ファイバーが添加含有された焼結体からな
る圧電性磁器であって、 前記ＺｒＯ 2 ファイバーはチタン酸ジルコン酸鉛系圧電
材料に対して２．５〜７．５ｖｏｌ％添加した ことを特
徴とする圧電性磁器。 - 【請求項２】 前記ＺｒＯ2ファイバーは結晶粒径０．
１μｍ、繊維径５μｍ、軸長０．５〜３ｍｍであること
を特徴とする請求項１記載の圧電性磁器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33166593A JP3166461B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 圧電性磁器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33166593A JP3166461B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 圧電性磁器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187779A JPH07187779A (ja) | 1995-07-25 |
| JP3166461B2 true JP3166461B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=18246216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33166593A Expired - Fee Related JP3166461B2 (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 圧電性磁器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3166461B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018138070A2 (de) * | 2017-01-30 | 2018-08-02 | Ceramtec Gmbh | Verfahren zur herstellung eines keramischen teils auf basis von blei-zirkonat-titanat |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP33166593A patent/JP3166461B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07187779A (ja) | 1995-07-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090309 Year of fee payment: 8 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |