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JP3160231B2 - 安定な水性クリーム、その製造方法、およびそれからなる疎水性化剤、結合剤および下塗り剤 - Google Patents

安定な水性クリーム、その製造方法、およびそれからなる疎水性化剤、結合剤および下塗り剤

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JP3160231B2
JP3160231B2 JP18203797A JP18203797A JP3160231B2 JP 3160231 B2 JP3160231 B2 JP 3160231B2 JP 18203797 A JP18203797 A JP 18203797A JP 18203797 A JP18203797 A JP 18203797A JP 3160231 B2 JP3160231 B2 JP 3160231B2
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aqueous cream
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Wacker Chemie AG
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ケイ素化合物
の水性クリーム、その製造方法およびそれからなる疎水
性化剤、結合剤および下塗り剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機ケイ素化合物は、建築物保護におい
て、就中その水および汚れに対する卓越した含浸（ない
しは防水）作用のために使用される。有機ケイ素化合物
の水性エマルションは、殊に環境を汚染せずかつ生理学
的懸念がない。
【０００３】エマルションは、頭上で作業する場合に滴
り落ちる傾向がある。直立する建築材料面のとくに深い
含浸が望ましい場合には、刷毛塗りまたは吹付け塗装に
より過度に厚く塗布する際に水性エマルションが流れ出
すので、水性エマルションを数回塗布しなければならな
い。さらに、エマルションの吹付け塗装の際には、望ま
しくないエーロゾルが生じる。水で清掃した建築材料面
は、エマルションが十分な程度に侵入しうるようにする
ために、乾燥しなければならない。
【０００４】鉱物質増粘剤を含有するシロキサン−また
はシラン組成物は、建築材料上に厚い層で塗布すること
ができる。その際、シロキサンまたはシランは建築材料
中へ侵入し、増粘剤が残留する。
【０００５】米国特許（ＵＳ−Ａ）４０７６８６８号に
は、建築材料を撥水性にするために使用される、少なく
とも５０ｍ2／ｇの表面積を有する二酸化ケイ素で増粘
した、トルオール中のメチルポリシロキサンの溶液が記
載されている。これらの溶液は、不環境汚染性でもなく
生理学的に懸念がないこともない。
【０００６】ＰＣＴ特許（ＷＯ９５／２５７０６号）に
は、シランおよび／またはシロキサンおよびベントナイ
トまたはモンモリロナイトのような成層鉱物を有するゲ
ル状材料での鉱物質建築材料の撥水処理が記載されてい
る。
【０００７】鉱物質増粘剤を含有する組成物における欠
点は、後での必要な成層鉱物の除去であり、これは建築
材料の変色を避けるために徹底的に行わねばならない。
増粘剤も廃棄処理しなければならない。さらに、増粘剤
が建築材料の毛管を閉塞しうるので、シランおよびシロ
キサンの侵入深さは制限されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、環境
を汚染せずかつ生理学的に懸念のない、貯蔵安定で簡単
に適用できる、多孔性建築材料および建築物塗装を疎水
性化するための有機ケイ素化合物の組成物を提供するこ
とである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、成分Ｃ
1〜Ｃ20アルキル−Ｃ2〜Ｃ6アルコキシシラン（Ａ１）
およびアルコキシ基含有オルガノポリシロキサン（Ａ
２）から選択される成分（Ａ）、場合により他のオルガ
ノシロキサン単位に対して付加的に、ＳｉＣを介して結
合した、塩基性窒素を有する基を有するかかるシロキサ
ン単位を含有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）（但し
オルガノポリシロキサンのアミン数は少なくとも０．０
１である）および乳化剤（Ｃ）を含有する安定な水性ク
リームである。
【００１０】作用物質、水および乳化剤からなるエマル
ション系であるペースト状の含水組成物がクリームと呼
称される。クリームは固形物不含である。
【００１１】本発明による水性クリームは、建築材料中
へ十分に侵入する。これにより、適用後撥水効果は急速
に生じる。クリームは、沈降する固形物を含有しないの
で殊に貯蔵安定である。水性クリームは溶剤不含である
が、製造条件により、成分（Ａ）、場合により（Ｂ）お
よび（Ｃ）の合計に対して、炭化水素１重量％までを含
有しうる。とくに、クリームは炭化水素のような有機溶
剤を含有しない。従って、水性クリームは窓ガラスのよ
うな非多孔性の基材からは水で容易に洗い流すことがで
きる。殊に、作業装置の清掃は水で容易に行われる。
【００１２】水性クリームは、塗布可能、ローラ塗布お
よび刷毛塗り可能な、とくに無色のクリーム状稠度の安
定な無色の塗料である。
【００１３】クリームの安定性（Ｓｔａｎｄｆｅｓｔｉ
ｇｋｅｉｔ）は次のように定義される：直立のコンクリ
ートまたは石灰質砂岩面上に、クリームは１ｍｍの塗布
厚さで吹き付け塗装または刷毛塗りにより塗布される。
安定性とは、このクリームが適用後、基材により完全に
吸収されてしまう前に、５ｃｍ以下、とくに１ｃｍ以
下、殊に全く下方に流下してはならないことと定義され
る。
【００１４】とくに、Ｃ1〜Ｃ20アルキル−Ｃ2〜Ｃ6ア
ルコキシシラン（Ａ１）は、 １個または２個の同じか
または異なる、場合によりハロゲン置換された、ＳｉＣ
を介して結合した一価のＣ1〜Ｃ20アルキル基を有し、
残余の基は同じかまたは異なるＣ2〜Ｃ6アルコキシ基で
ある。メトキシシランは急速に加水分解され、十分な貯
蔵安定性を妨げる。
【００１５】Ｃ1〜Ｃ20アルキル基の例は、メチル基、
エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチ
ル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ．−ブチル基、ｎ−ペン
チル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔｅｒｔ．
−ペンチル基；ｎ−ヘキシル基のようなヘキシル基；ｎ
−ヘプチル基のようなヘプチル基；ｎ−オクチル基のよ
うなオクチル基および２，２，４−トリメチルペンチル
基のようなイソオクチル基；ｎ−ノニル基のようなノニ
ル基；ｎーデシル基のようなデシル基およびｎ−ドデシ
ル基のようなドデシル基；シクロペンチル基、シクロヘ
キシル基、４−エチルシクロヘキシル基、シクロヘプチ
ル基、ノルボルニル基およびメチルシクロヘキシル基の
ようなシクロアルキル基である。
【００１６】ハロゲン置換されたＣ1〜Ｃ20アルキル基
の例は、、３，３，３−トリフルオロ−ｎ−プロピル基
および２，２，２，２´，２´，２´−ヘキサフルオロ
イソプロピル基のようなフッ素原子、塩素原子、臭素原
子および沃素原子で置換されたアルキル基である。
【００１７】非置換のＣ1〜Ｃ12アルキル基がとくに好
ましい。
【００１８】Ｃ2〜Ｃ6アルコキシ基の例は、エトキシ
基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ−ブトキ
シ基、イソブトキシ基、ｓｅｃ．−ブトキシ基、ｔｅｒ
ｔ．−ブトキシ基；ｎ−ペンチルオキシ基のようなペン
チルオキシ基およびｎ−ヘキシルオキシ基のようなヘキ
シルオキシ基である。
【００１９】アルコキシ基は、ハロゲン原子で置換され
ていてもよいが、これは好ましくない。
【００２０】水性クリームは、アルコキシ基含有オルガ
ノポリシロキサン（Ａ２）または数種のオルガノポリシ
ロキサンを含有することができる。オルガノポリシロキ
サンは付加的に、建築材料に対する結合を容易にするヒ
ドロキシル基を含有しうる。
【００２１】オルガノポリシロキサン（Ａ２）は、とく
に煉瓦積みにおける細孔表面上での殊に良好な分布を達
成するために、せいぜい２０００ｍＰａ．ｓの粘度を有
する。固形樹脂、たとえば４０〜５０℃のガラス転移温
度を有し、２０００〜１００００ｇ／モルの分子量を有
するメチルケイ素固形樹脂までのより高粘度のオルガノ
ポリシロキサンを使用することもできる。しかし、この
ものは本発明によるクリームの製造前にシラン（Ａ１）
に溶解しなければならない。
【００２２】一般式（Ｉ）
【００２３】
【化３】
【００２４】［式中Ｒは同じかまたは異なる一価の、場
合によりハロゲン置換された、ＳｉＣを介して結合した
Ｃ1〜Ｃ20炭化水素基を表わし、Ｒ1は同じかまたは異な
る一価のＣ1〜Ｃ6アルキル基を表わし、ｘは０、１、２
または３、平均して０．８〜１．８を表わし、ｙは０、
１、２または３、平均して０．０１〜２．０を表わしか
つｚは０、１、２または３、平均して０．０〜０．５を
表わす、但しｘ、ｙおよびｚの合計はせいぜい３．５で
ある］の単位からなるオルガノポリシロキサン（Ａ２）
が殊に適当である。
【００２５】とくに、オルガノポリシロキサン（Ａ２）
は、２５℃で１０ｍＰａ．ｓ〜５００００ｍＰａ．ｓ、
殊に５０ｍＰａ．ｓ〜５０００ｍＰａ．ｓの粘度を有す
る。
【００２６】Ｃ1〜Ｃ20炭化水素基の例は、上記にオル
ガノポリシロキサン（Ａ１）において記載したＣ1〜Ｃ
20アルキル基およびハロゲン置換されたＣ1〜Ｃ20アル
キル基、ビニル基、アリル基、ｎ−５−ヘキセニル基、
４−ビニルシクロヘキシル基および３−ノルボルネニル
基のようなアルケニル基；フェニル基、ビフェニリル
基、ナフチル基、アントリル基およびフェナントリル基
のようなアリール基；ｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基、キシ
リル基およびエチルフェニル基のようなアルカリール
基；ベンジル基、α−およびβーフェニルエチル基のよ
うなアラルキル基である。非置換のＣ1〜Ｃ12アルキル
基およびフェニル基が殊に好ましい。
【００２７】上記に記載した式には記載されていない
が、基Ｒの一部は直接ケイ素原子に結合した水素原子に
よって代えられていてもよい。しかし、これは好ましく
ない。
【００２８】基Ｒ1の例は、メチル基、エチル基、ｎ−
プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ．
−ブチル基およびｔｅｒｔ．−ブチル基；ｎ−ペンチル
基のようなペンチル基およびｎ−ヘキシル基のようなヘ
キシル基であり、その際エチル基が殊に好ましい。
【００２９】とくに、ｘは０．９〜１．１の平均値を有
する。とくに、ｙは０．４〜１．２の平均値を有する。
とくに、ｚは０．０〜０．２の平均値を有する。
【００３０】オルガノシロキサン（Ａ２）の例は、水中
でメチルトリクロルシランおよび場合によりＣ1〜Ｃ8ア
ルキルトリクロルシランまたはフェニルトリクロルシラ
ンとエタノールとの反応によって得られるようなオルガ
ノシロキサン、たとえば綜合式
【００３１】
【化４】
【００３２】のオルガノポリシロキサンである。
【００３３】場合により成分（Ａ）に対して付加的に使
用されるオルガノポリシロキサン（Ｂ）は、一般式（Ｉ
Ｉ）
【００３４】
【化５】
【００３５】［式中Ｒ2は同じかまたは異なる一価の、
塩基性窒素不含の、場合によりハロゲン置換された、Ｓ
ｉＣ結合のＣ1〜Ｃ20炭化水素基を表わし、Ｒ3は同じか
または異なる一価の、場合によりハロゲン置換された、
ＳｉＣ結合の塩基性窒素を有するＣ1〜Ｃ30炭化水素基
を表わし、Ｒ4は同じかまたは異なっていてもよく、水
素原子またはＣ1〜Ｃ6アルキル基を表わし、ａは０、
１、２または３であり、ｂは０、１、２または３、平均
して少なくとも０．０５でありかつｃは０、１、２また
は３である、但しａ、ｂおよびｃの合計は３より小さい
かまたは３に等しくかつオルガノポリシロキサン（Ｂ）
のアミン数は少なくとも０．０１である］の単位からな
るものである。
【００３６】アミン数（Ａｍｉｎｚａｈｌ）は、オルガ
ノポリシロキサン（Ｂ）１ｇを中和するのに必要な１ｎ
−ＨＣｌのｍｌ数を表わす。オルガノポリシロキサン
（Ｂ）のアミン数は、とくに少なくとも０．１、殊に少
なくとも０．２およびとくにせいぜい８、殊にせいぜい
４である。
【００３７】基Ｒ2の例および好ましい例は、上記に基
Ｒにおいて記載されている。殊に、メチル基およびイソ
オクチル基が好ましい。
【００３８】とくに、１個の水素原子が結合している各
ケイ素原子には、１個の炭化水素基、殊に１個のメチル
基も結合している。
【００３９】好ましくは、基Ｒ3は一般式（ＩＩＩ） Ｒ5 2ＮＲ6− （ＩＩＩ） ［式中Ｒ5は同じかまたは異なっていてもよく、水素ま
たは一価の、場合により置換されたＣ1〜Ｃ10炭化水素
基またはＣ1〜Ｃ10アミノ炭化水素基を表わし、Ｒ6は二
価のＣ1〜Ｃ15炭化水素基を表わす］の基である。
【００４０】基Ｒ5の例は、基Ｒに与えられた、炭化水
素基ならびにアミノアルキル基のようなアミノ基で置換
された炭化水素基の例であり、その際アミノエチル基が
殊に好ましい。
【００４１】とくに、一般式（ＩＩＩ）の基中の各窒素
原子には少なくとも１個の水素原子が結合している。
【００４２】好ましくは、基Ｒ6は１〜１０個の炭素原
子、殊に好ましくは１〜４個の炭素原子を有する二価の
炭化水素基、殊にｎ−プロピレン基である。
【００４３】基Ｒ6の例は、メチレン基、エチレン基、
プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキシレン基、オク
タデシレン基、フェニレン基およびブテニレン基であ
る。
【００４４】基Ｒ3の好ましい例は Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）3− Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）2ＮＨ（ＣＨ2）2− Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）2ＮＨ（ＣＨ2）3− Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）2− Ｈ3ＣＮＨ（ＣＨ2）3− Ｃ2Ｈ5ＮＨ（ＣＨ2）3− Ｈ3ＣＮＨ（ＣＨ2）2− Ｃ2Ｈ5ＮＨ（ＣＨ2）2− Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）4− Ｈ2Ｎ（ＣＨ2）5− Ｈ（ＮＨＣＨ2ＣＨ2）3− Ｃ4Ｈ9ＮＨ（ＣＨ2）2ＮＨ（ＣＨ2）2− シクロ−Ｃ6Ｈ11ＮＨ（ＣＨ2）3− シクロ−Ｃ6Ｈ11ＮＨ（ＣＨ2）2− （ＣＨ3）2Ｎ（ＣＨ2）3− （ＣＨ3）2Ｎ（ＣＨ2）2− （Ｃ2Ｈ5）2Ｎ（ＣＨ2）3−および （Ｃ2Ｈ5）2Ｎ（ＣＨ2）2−である。
【００４５】アルキル基Ｒ1の例は、全範囲において基
Ｒ6についてもあてはまる。
【００４６】基Ｒ4の例および好ましい例は、上記に基
Ｒ1において記載されている。殊に、メチル基およびエ
チル基が好ましい。
【００４７】ａの好ましい平均値は、０〜２、殊に０〜
１．８である。
【００４８】ｂの好ましい平均値は、０．１〜０．６、
殊に０．１５〜０．３０である。
【００４９】ｃの好ましい平均値は、０〜０．８、殊に
０．０１〜０．６である。
【００５０】とくに、オルガノポリシロキサン（Ｂ）
は、２５℃で５〜５０００ｍＰａ．ｓ、殊に１００〜３
０００ｍＰａ．ｓの粘度を有する。
【００５１】オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、公知方
法で、たとえばアミノ官能性シランを、アルコキシ基お
よび／またはヒドロキシル基を含有する、塩基性窒素不
含のオルガノポリシロキサンと平衡化ないしは縮合する
ことによって製造することができる。
【００５２】水性クリームは、自体公知の乳化剤（Ｃ）
を含有する。
【００５３】アニオン乳化剤としては殊に下記のものが
適当である： １．アルキルスルフェート、殊にＣ原子８〜１８の鎖長
を有するようなアルキルスルフェート、疎水性基中に８
〜１８個のＣ原子を有しかつ１〜４０個のエチレンオキ
シド（ＥＯ）ないしはプロピレンオキシド（ＰＯ）単位
を有するアルキル−およびアルカリールエーテルスルフ
ェート。
【００５４】２．スルホネート、殊に８〜１８個のＣ原
子を有するアルキルスルホネート、８〜１８個のＣ原子
を有するアルキルアリールスルホネート、タウリド、４
〜１５個のＣ原子を有する一価アルコールまたはアルキ
ルフェノールとのスルホコハク酸のエステルおよび半エ
ステル；場合によりこれらのアルコールまたはアルキル
フェノールは１〜４０個のＥＯ単位でエトキシル化され
ていてもよい。
【００５５】３．アルキル基、アリール基、アルカリー
ル基またはアラルキル基中に８〜２０個のＣ原子を有す
るカルボン酸のアルカリ塩およびアンモニウム塩。
【００５６】４．リン酸部分エステルおよびそのアルカ
リ塩およびアンモニウム塩、殊に有機基中に８〜２０個
のＣ原子を有するアルキル−およびアルカリールホスフ
ェート、アルキル基ないしはアルカリール基中に８〜２
０個のＣ原子および１〜４０個のＥＯ単位を有するアル
キルエーテル−ないしはアルカリールエーテルホスフェ
ート。
【００５７】非イオン乳化剤としては下記のものが殊に
適当である： ５．酢酸ビニル単位なお５〜５０％、とくに８〜２０％
を有し、５００〜３０００の重合度を有するポリビニル
アルコール。
【００５８】６．アルキルポリグリコールエーテル、と
くに８〜４０個のＥＯ単位および８〜２０個のＣ原子を
有するかかるポリグリコールエーテル。
【００５９】７．アルキルアリールポリグリコールエー
テル、とくに８〜４０個のＥＯ単位およびアルキル基お
よびアリール基中に８〜２０個のＣ原子を有するかかる
ポリグリコールエーテル。
【００６０】８．エチレンオキシド／プロピレンオキシ
ド（ＥＯ／ＰＯ）−ブロック共重合体、とくに８〜４０
個のＥＯ単位ないしはＰＯ単位を有するかかるブロック
共重合体。
【００６１】９．Ｃ原子８〜２２個のアルキル基を有す
るアルキルアミンのエチレンオキシドまたはプロピレン
オキシドとの付加生成物。
【００６２】１０．Ｃ原子６〜２４個を有する脂肪酸。
【００６３】１１．一般式 Ｒ*−Ｏ−ｚo ´［式中Ｒ*
は平均して８〜２４個のＣ原子を有する線状または分
枝、飽和または不飽和のアルキル基を表わし、ｚo ´は
平均してｏ＝１〜１０個のヘキソース単位またはペント
ース単位またはその混合物を有するオリゴグリコシド基
を表わす］のアルキルポリグリコシド。
【００６４】１２．天然物質およびその誘導体、たとえ
ばレシチン、ラノリン、サポニン、セルロース；アルキ
ル基がそれぞれ炭素原子４個までを有するセルロースア
ルキルエーテルおよびカルボキシアルキルセルロース。
【００６５】１３．極性基含有線状オルガノ（ポリ）シ
ロキサン、殊にＣ原子２４個までおよび／またはＥＯ基
および／またはＰＯ基４０個までを有するかかるオルガ
ノ（ポリ）シロキサン。
【００６６】カチオン乳化剤としては殊に下記のものが
適当である： １４．酢酸、硫酸、塩酸およびリン酸とのＣ原子８〜２
４個を有する第一級、第二級および第三級脂肪アミンの
塩。
【００６７】１５．第四級アルキル−およびアルキルベ
ンゾールアンモニウム塩、殊にそのアルキル基が６〜２
４個のＣ原子を有するかかる塩、殊にハロゲン化物、硫
酸塩、リン酸塩および酢酸塩。
【００６８】１６．アルキルピリジニウム塩、アルキル
イミダゾリニウム塩およびアルキルオキサゾリニウム
塩、殊にそのアルキル基がＣ原子１８個までを有するか
かる塩、殊にハロゲン化物、硫酸塩、リン酸塩および酢
酸塩。
【００６９】両性乳化剤としては殊に下記のものが適当
である： １７．長鎖の置換アミノ酸、たとえばＮ−アルキル−ジ
−（アミノエチル）−グリシンまたはＮ−アルキル−２
−アミノプロピオン酸塩。
【００７０】１８．ベタイン、たとえばＣ8〜Ｃ18アシ
ル基を有するＮ−（３−アシルアミドプロピル）−Ｎ，
Ｎ−ジメチルアンモニウム塩およびアルキル−イミダゾ
リウム−ベタイン。
【００７１】乳化剤として好ましいのは非イオン乳化
剤、殊に上記６項に記載されたアルキルポリグリコール
エーテル、９項に記載されたエチレンオキシドまたはプ
ロピレンオキシドとのアルキルアミンの付加生成物およ
び５項に記載したポリビニルアルコールである。殊に好
ましいポリビニルアルコールは、酢酸ビニル単位をなお
５〜２０％、殊に１０〜１５％含有し、とくに５００〜
３０００、殊に１２００〜２０００の重合度を有する。
【００７２】水性クリーム中の成分（Ａ）および（Ｂ）
の全量は、とくに６０〜９５重量％、殊に６５〜９０重
量％、とくに７５〜８５重量％である。
【００７３】水性クリーム中の成分（Ｂ）の分量は、と
くに１〜２０重量％、殊に２〜１５重量％、とくに３〜
１０重量％である。
【００７４】水性クリーム中の乳化剤（Ｃ）の分量は、
とくに０．１〜５重量％、殊に０．２〜２重量％、とく
に０．３〜１重量％である。疎水性化作用物質でない乳
化剤（Ｃ）の僅かな必要量が有利である。
【００７５】水性クリームはなお、ｐＨ値をアルキルト
リアルコキシシランが極めて加水分解安定である５〜８
の範囲内に安定させる緩衝剤を含有しうる。エマルショ
ンの他の成分に対して化学的に不活性に作用するすべて
の有機および無機の酸および塩基、殊にカルボン酸、リ
ン酸、炭酸および硫酸のアルカリ塩、アルカリ土類塩お
よびアンモニウム塩が適当である。炭酸ナトリウム、炭
酸水素ナトリウム、リン酸水素ナトリウムおよび酢酸と
アンモニア水からなる混合物が殊に好ましい。緩衝剤の
量は、とくにクリームの全量のせいぜい３重量％、殊に
１重量％である。
【００７６】水性クリームは、上記に記載した成分に対
して付加的に添加物として殺カビ剤、殺菌剤、殺藻剤、
殺微生物剤、香料、防食剤および消泡剤を含有しうる。
添加物の好ましい量は、クリームの全量のせいぜい２重
量％、殊に０．５重量％である。
【００７７】本発明による水性クリームは、水性クリー
ムの通常の製造方法によって製造される。
【００７８】好ましい方法では、第一工程において成分
（Ａ）および（Ｂ）の一部および乳化剤および水の大部
分から易可動性の水性エマルションが製造される。その
際、とくに成分（Ａ）および（Ｂ）の全量のせいぜい２
０重量％、殊にせいぜい１５重量％が使用される。とく
に、成分（Ｂ）の大部分、殊に少なくとも８０重量％が
使用される、それというのもこれが界面活性特性を有す
るからである。とくに、水性エマルションの製造におい
て乳化剤（Ｃ）の少なくとも８０重量％、殊に少なくと
も９０重量％が使用される。
【００７９】とくに、まず水の一部、とくに５〜４０重
量％だけを乳化剤（Ｃ）と混合し、その後場合により成
分（Ｂ）および最後に成分（Ａ）を、粘稠な油相が生じ
るまで乳化し、引き続き残りの水が少量の粘稠なエマル
ションを形成するために乳化される。成分（Ａ）および
（Ｂ）を混合し、乳化剤および水からなるエマルション
に加えることもできる。
【００８０】好ましい製造法方法の第二工程において、
残りの成分（Ａ）および場合により（Ｂ）を水性エマル
ションに、クリーム状粘稠度が達成されるまで混入す
る。
【００８１】双方の工程は、とくに加圧乳化機、コロイ
ドミルまたは殊にＰｒｏｆ．Ｐ．Ｗｉｌｌｅｍｓによる
高速回転の固定子−回転子−撹拌装置中で実施される。
【００８２】本発明による水性クリームは、殊に建築材
料の疎水性化のため、、殊に成層煉瓦積み、コンクリー
トおよび／または鉄筋コンクリートの後での疎水性含浸
のために適当である。
【００８３】本発明による疎水性化クリームの塗布厚さ
は、とくに０．１〜３ｍｍ、殊に０．２〜１．５ｍｍ、
殊に好ましくは０．３〜１．１ｍｍである。さらに水性
クリームは、自然石または人工石、コンクリート、セメ
ント、石灰質砂岩および細孔コンクリートのような鉱物
質建築材料、煉瓦のような粘土鉱物からなる建築材料、
石膏に対する疎水性化剤としておよび場合により結合剤
として作用する添加物の疎水性化のため、漆喰塗りおよ
び建築物塗装、たとえば鉱物質塗料、ケイ素樹脂エマル
ション塗料および−漆喰、分散ケイ酸塩塗料、分散塗
料、塗料充填剤、補強材料および下塗り剤において適当
である。殊に、建築物塗料における早期防水性が改善さ
れる。
【００８４】水性クリームは、パーライト、ひる石のよ
うな微細な無機材料および保温材の疎水性化のためにも
適当である。
【００８５】水性クリームは、鉱物質結合、とくにセメ
ント結合の繊維建築材料（その繊維が天然繊維または合
成繊維からなる）の疎水性化に殊に適当である。適当な
天然繊維は、ロックウール、石英繊維またはセラミック
繊維のような鉱物繊維またはセルロースのような植物繊
維である。セメント結合のセルロース繊維建築材料の疎
水性化のための水性クリームの使用がとくに好ましい。
セルロース繊維は、たとえばジュート繊維、ヤシ繊維ま
たは麻繊維であるか、または紙、厚紙または古紙からの
繊維であってもよい。
【００８６】水性クリームは、材料における適用にも適
当である、つまりクリームは建築部材を製造するため水
硬性混合物に、凝固する前に添加するかまたは建築部材
の疎水性化のため凝固した後に添加される。
【００８７】本発明による水性クリームは、疎水性化剤
および場合により結合剤として使用する前に水で希釈す
ることができる。
【００８８】次の例において、部およびパーセントの記
載は、別記されていない限り、重量部または重量％であ
る。別記されていない限り、下記の例は周囲雰囲気の圧
力、つまり約０．１０Ｍｐａおよび室温、つまり約２０
℃ないしは反応物を室温で一緒にする際に付加的加熱ま
たは冷却なしに生じる温度で実施される。水性クリーム
の作用物質含量は、すべての有機ケイ素成分の和を表わ
す。
【００８９】
【実施例】成分（Ａ）として次のものが使用される： Ｈ１：イソ−オクチルトリエトキシシラン Ｈ２：約６５０ｇ／モルの平均分子量および約２０ｍｍ
2／ｓの粘度を有する、綜合式ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）
0.8Ｏ1.1のオルガノポリシロキサン。
【００９０】Ｈ３：ＣＨ3ＳｉＯ3/2単位からなり、（Ｃ
Ｈ3）2ＳｉＯ2/2単位約２０モル％およびＣ2Ｈ5Ｏ／Ｓ
ｉＯ3/2単位約１０モル％および約５０００ｇ／モルの
分子量を有する、高粘度の液体として存在するメチルケ
イ素樹脂場合により成分（Ｂ）として次のものが使用される： Ｎ１： ＫＯＨの存在における、末端単位にそれぞれ１
個のＳｉ結合ヒドロキシル基を有するα，ω−ジヒドロ
キシメチルポリシロキサンおよびＮ（−２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランからの、
約０．３のアミン数、２５℃で約１５００ｍｍ2／ｓの
粘度および最初にＮ（−２−アミノエチル）−３−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン中に存在するメトキシ基
に対して、５モル％以下の残留メトキシ含量を有する縮
合生成物。
【００９１】Ｎ２：Ｎ１類似の縮合生成物、しかし約
０．６のアミン数、２５℃で約２０００ｍｍ2／ｓの粘
度を有する。
【００９２】成分（Ｃ）として次のものが使用される： Ｅ１：４８〜５１ｍｇＫＯＨ／ｇのアルカリ数（Ａｌｋ
ａｌｉｚａｈｌ）を有する、ステアリルアミンとエチレ
ンオキシドとの反応生成物。
【００９３】Ｅ２：エチレンオキシド単位１０個を有す
る、イソトリデシルアルコールグリコールエーテル、水
中８０％。
【００９４】本発明による水性クリームの製造 下記の本発明による水性クリームは、まず場合により成
分（Ｂ）の高い含量を有する水性エマルションを装入す
ることにより製造される。エマルションの製造の際に
は、まず水の一部だけ、即ち５〜４０重量％を乳化剤と
混合し、場合によりアミノ官能性ポリシロキサン（Ｂ）
を乳化し、次いで成分（Ａ）を乳化する。しかし、全水
量を装入することもできる。引き続き、エマルション中
へ残りの成分（Ａ）を混入する。記述した混入は、Ｐｒ
ｏｆ．Ｐ．Ｗｉｌｌｅｍｓによる高速回転の固定子−回
転子−撹拌装置中で行われる。組成は下記に第Ｉ表に記
載されている。作用物質含量とは、すべてのケイ素成分
の和を意味する。
【００９５】
【表１】
【００９６】本発明によるクリームＷＣ１〜ＷＣ７は、
個々に次のように製造される： ＷＣ１：Ｎ１ ３４ｇ、Ｅ１およびＥ２それぞれ１．６
ｇおよび水３０．４ｇから製造したエマルション６７．
６ｇを装入する。引き続き、シランＨ１ ３０６ｇなら
びに水２６．４ｇを交互にそれぞれ６つの部分で、高速
回転の固定子−回転子−撹拌装置中で白色の水性クリー
ムが得られるまで混入する。
【００９７】Ｗ２：Ｎ１ ３２ｇ、Ｅ１およびＥ２それ
ぞれ１．６ｇおよび水２８．８ｇから製造したエマルシ
ョン６４ｇを装入する。引き続き、シランＨ１ ２８８
ｇならびに水４８ｇを交互にそれぞれ６つの部分で、高
速回転の固定子−回転子−撹拌装置中で白色の水性クリ
ームが得られるまで混入する。
【００９８】ＷＣ３：Ｎ１ １６ｇ、Ｅ１およびＥ２そ
れぞれ０．８ｇおよび水１４．４ｇから製造したエマル
ション３２ｇを装入する。引き続き、シランＨ１ ３０
４ｇならびに水６４ｇを交互にそれぞれ６つの部分で、
高速回転の固定子−回転子−撹拌装置中で白色の水性ク
リームが得られるまで混入する。
【００９９】ＷＣ４：Ｎ２ １６．８ｇ、Ｅ１およびＥ
２それぞれ０．８ｇおよび水１５．１ｇから製造したエ
マルション３３．５ｇを装入する。引き続き、シランＨ
１２６６ｇおよびシロキサンＨ２ ３８ｇからなる混合
物ならびに水６２．５ｇを交互にそれぞれ６つの部分
で、高速回転の固定子−回転子−撹拌装置中で白色の水
性クリームが得られるまで混入する。
【０１００】ＷＣ５：Ｎ１ １６ｇ、Ｅ１およびＥ２そ
れぞれ０．８ｇおよび水１４．４ｇから製造したエマル
ション３２ｇを装入する。引き続き、シランＨ１ ２２
８ｇおよびシロキサンＨ２ ７６ｇからなる混合物なら
びに水６４ｇを交互にそれぞれ６つの部分で、高速回転
の固定子−回転子−撹拌装置中で白色の水性クリームが
得られるまで混入する。
【０１０１】ＷＣ６：Ｎ１ １６ｇ、Ｅ１およびＥ２そ
れぞれ０．８ｇおよび水１４．４ｇから製造したエマル
ション３２ｇを装入する。引き続き、シランＨ１ １６
７．２ｇ、シロキサンＨ２ ３０．４ｇおよびケイ素樹
脂Ｈ３ １０６．４ｇからなる混合物ならびに水６４ｇ
を交互にそれぞれ６つの部分で、高速回転の固定子−回
転子−撹拌装置中で白色の水性クリームが得られるまで
混入する。
【０１０２】ＷＣ７：Ｈ１ １６ｇ、Ｅ１およびＥ２そ
れぞれ０．８ｇおよび水１４．４ｇから製造したエマル
ション３２ｇを装入する。引き続き、シランＨ１ ３０
４ｇならびに水６４ｇを交互にそれぞれ６つの部分で、
高速回転の固定子−回転子−撹拌装置中で白色の水性ク
リームが得られるまで混入する。
【０１０３】水性クリームＷＣ１〜ＷＣ７は、５０℃で
４週間貯蔵後にどんな相分離も示さず、同様に室温で１
２カ月貯蔵後も相分離を示さない。従って、水性クリー
ムは貯蔵安定である。垂直な建築材料面上の１ｍｍの塗
布厚さは、どんな下降挙動も生じない。
【０１０４】水性クリームを希釈する場合または作用物
質含量約１％〜１０％を有する水性クリームＷＣ１〜Ｗ
Ｃ６の希釈物を鉱物質表面に適用する場合、翌日既に非
常に良好な撥水効果（Ａｂｐｅｒｌｅｆｆｅｋｔ）が生
じる。処理した表面において＞９０゜の接触角が測定さ
れる。ＷＣ７（純粋なシランクリームとして）の場合、
＞９０゜の接触角を有するこの撥水効果は長時間後には
じめて生じる。
【０１０５】比較物質としての本発明によらない非水性
ケイ素ペーストの製造 比較の目的のために使用される非水性ケイ素ペーストＳ
Ｇ１およびＳＧ２は、ＰＣＴ特許（ＷＯ９５／２５７０
６）、例４ｂ）および例４ｅ）により製造された。作用
物質含量とは、すべてのケイ素成分からなる和を意味す
る。
【０１０６】
【表２】
【０１０７】本発明によらないケイ素ペーストは、個々
に次ぎのように製造される： ＳＧ１：シランＨ１ ３４０ｇを、ベントナイト（Ｂｅ
ｎｔｏｎｅ(R)３４）４８ｇおよびエタノール１２ｇ
と、緩速回転の撹拌機を用いて、比較的高粘度の黄土色
のペーストが得られるまで混合する。ペーストは安定で
ある。垂直の建築材料面上に厚さ１ｍｍの塗布は、流下
挙動を生じない。
【０１０８】ＳＧ２：シランＨ１ ２３２ｇおよびシロ
キサンＨ２ ８０ｇを、ベントナイト（Ｂｅｎｔｏｎｅ
(R)３４）７６ｇおよびエタノール１２ｇと、緩速回転
の撹拌機を用いて、比較的高粘度の黄土色のペーストが
得られるまで混合する。ペーストは安定である。垂直な
建築材料面上に厚さ１ｍｍの塗布は、どんな下降挙動も
生じない。
【０１０９】例１：多孔性鉱物質建築材料用疎水性化剤 多孔性鉱物質建築材料に適用前、本発明によるクリーム
および本発明によらないペーストを５０℃で１４日貯蔵
し、視覚的に判断する。下記の第ＩＩＩ表に記載した符
号は次の意味を有する： ＋＋＋：視覚的変化なし −−−：ケイ素液体の明瞭な分離 クリームおよびペーストを、鉱物質塗料（Ｄｉｅｄｏｒ
ｆ在Ｋｅｉｍｆａｒｂｅｎ ＧｍｂＨのケイ酸塩塗料
Ｐｕｒｋｒｉｓｔａｌｌａｔ(R)）で塗布した石灰質砂
岩上に刷毛を用いて適用することにより塗布する。室温
で１４日貯蔵した後、塗装および疎水性化した石灰質砂
岩の変色、ならびに滴下した水の撥水効果を、接触角を
測定することにより判断する。＞９０゜の接触角は良好
な撥水効果を表わし、＜９０゜の接触角はむしろ不良の
撥水効果を表わす。結果は下記の第ＩＩＩ表に記載され
ている。
【０１１０】硬化したコンクリート試験材料を、異なる
塗布厚さのクリームおよびペーストで塗布する。室温で
１４日貯蔵した後、試験材料を乾燥する。表面における
疎水性帯域の厚さが侵入深さを表わす。コンクリートの
水吸収は侵入深さとともに低下し、同時にその疎水性は
増加する。結果は下記の第ＩＩＩ表に記載されている。
クリームおよびペーストは、石灰質砂岩上に刷毛を用い
て適用することによって塗布する。室温で１４日貯蔵し
た後、水吸収をＤＩＮ５２６１７による水吸収係数ｗを
測定することにより判断する。ｗ＜０．１ｋｇ／ｍ2×
ｓ1/2の値は、極めてわずかな水吸収を表わす。
【０１１１】
【表３】
【０１１２】例２：鉱物質建築材料上の鉱物質塗装用の
疎水性化下塗り剤 本発明による水性クリームＷＣ３を、石灰質砂岩上に２
００ｇ／ｍ2塗布する。室温で１４日貯蔵した後、石灰
質砂岩の下記の性質を例１類似に測定する： 変色： なし 撥水効果： 非常に良好 接触角： １４０゜ 侵入深さ： ６ｍｍ ｗ値： ０．０３５ｋｇ／ｍ2×ｓ1/2 ｓｄ値： ０．０３ｍ ｓｄ値はＤＩＮ５２６１５により測定した；ｓｄ値＜
０．１ｍは高い水蒸気透過性を指示し、ｓｄ値＞０．１
ｍは減少した水蒸気透過性を指示する。
【０１１３】１４日貯蔵し、こうして下塗りした石灰質
砂岩を、ＤＩＮ１８３６３によるケイ素樹脂エマルショ
ン塗料（有機樹脂の含量はオルガノポリシロキサンの含
量を上回らない）で塗布する。その際、ＩＳＯ４６２４
による塗装の付着強さは２．９Ｎ／ｍｍ2と測定され
る。疎水性化下塗り（クリームＷＣ４で２００ｇ／ｍ2
塗布）なしでは、石灰質砂岩に対するこのケイ素樹脂塗
料の付着は１．５Ｎ／ｍｍ2が確かめられたにすぎな
い。
【０１１４】本発明による水性クリームＷＣ５は、５０
℃で４週間貯蔵し、その後視覚的変化を示さない。引き
続き、このクリームを刷毛塗り（２００ｇ／ｍ2）によ
り、厚さ２ｍｍの脆い石灰セメント漆喰を塗布した繊維
セメント板上に塗布し、その後室温で１４日貯蔵する。
【０１１５】未処理の石灰セメント漆喰では、１．３ｋ
ｇ／ｍ2×ｓ1/2のｗ値が見出される。
【０１１６】こうして疎水性化した石灰セメント漆喰の
次の性質が見出される： 撥水効果： 非常に良好 接触角： １３０゜ 侵入深さ： ２ｍｍ ｗ値： ０．０５４ｋｇ／ｍ2×ｓ1/2 クリームＷＣ４の適用後の石灰セメント漆喰の改善され
た表面剛性は顕著である。
【０１１７】こうして処理した基材は、例１によるケイ
素樹脂エマルション塗料で塗布することができる。こう
して塗布した試料は、Ｑ−ＵＶ急速耐候試験により１０
００時間後、非常に良好な撥水性の維持において何等の
剥落または色の変化を示さない。
【０１１８】本発明による水性クリームＷＣ７を、コン
クリートに３００ｇ／ｍ2で塗布する。室温で１４日貯
蔵した後、疎水性化したコンクリート試料の下記の性質
を例１類似に測定する。
【０１１９】 変色： なし 撥水効果： 非常に良好 接触角： １２５゜ 侵入深さ： ９ｍｍ ｗ値： ０．０３５ｋｇ／ｍ2×ｓ1/2 １４日貯蔵し、こうして下塗りしたコンクリート試料
を、ＤＩＮ１８３６３によるケイ素樹脂エマルション塗
料（有機樹脂の含量はオルガノポリシロキサンの含量を
上回らない）で塗布する。その際、ＩＳＯ４６２４によ
る塗装の付着強さは２．０Ｎ／ｍｍ2と決定される。疎
水性化下塗り（クリームＷＣ７で３００ｇ／ｍ2塗布）
なしでは、石灰質砂岩に対するケイ素樹脂塗料の付着は
１．３Ｎ／ｍｍ2が確かめられるにすぎない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 インゲボルク ケーニッヒ−ルーマー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン フ ォン−バイアー−シュトラーセ 27 (72)発明者 アルベルト ハウスベルガー ドイツ連邦共和国 キーンベルク ライ ファイゼンシュトラーセ 17 (56)参考文献 特開 平４−164877（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−206783（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−501514（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 83/04 B01J 13/00 C04B 41/64 C09D 183/04

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第一工程において、 （Ａ１）Ｃ1〜Ｃ20アルキル−Ｃ2〜Ｃ6アルコキシシラ
    ンおよび （Ａ２）アルコキシ基含有オルガノポリシロキサン から選択される成分（Ａ）、 場合により他のオルガノシロキサン単位に対し付加的
    に、ＳｉＣを介して結合した、塩基性窒素を有する基を
    有するかかるシロキサン単位を含有するオルガノポリシ
    ロキサン（但しオルガノポリシロキサンのアミン数は少
    なくとも０．０１である）である成分（Ｂ）の一部、 および乳化剤（Ｃ）および水の大部分から易可動性の水
    性エマルションを製造し、 第二工程において、 残りの成分（Ａ）および場合により成分（Ｂ）を水性エ
    マルション中に混入し、クリーム状の稠度が達成される
    まで高速回転の固定子−回転子撹拌装置中で攪拌するこ
    とによって得られる安定な水性クリームであって、 直立
    のコンクリートまたは石灰質砂岩面上に、１ｍｍの塗布
    厚さで吹き付け塗装または刷毛塗りにより塗布した際に
    安定であり、このクリームを適用後、コンクリートまた
    は石灰質砂岩面により完全に吸収されてしまう前に、１
    ｃｍより多く下方に流下しないことを特徴とする、安定
    な水性クリーム。
  2. 【請求項２】 Ｃ1〜Ｃ20アルキル−Ｃ2〜Ｃ6アルコキ
    シシラン（Ａ１）が１個または２個の同じかまたは異な
    る、場合によりハロゲン置換された、ＳｉＣを介して結
    合した一価のＣ1〜Ｃ20アルキル基を有しかつ残余の基
    は同じかまたは異なるＣ2〜Ｃ6アルコキシ基である、請
    求項１記載の水性クリーム。
  3. 【請求項３】 オルガノシロキサン（Ａ２）が一般式
    （Ｉ） 【化１】 ［式中Ｒは同じかまたは異なる一価の、場合によりハロ
    ゲン置換された、ＳｉＣを介して結合したＣ1〜Ｃ20炭
    化水素基を表わし、 Ｒ1は同じかまたは異なる一価のＣ1〜Ｃ6アルキル基を
    表わし、 ｘは０、１、２または３、平均して０．８〜１．８を表
    わし、 ｙは０、１、２または３、平均して０．０１〜２．０を
    表わし、 ｚは０、１、２または３、平均して０．０〜０．５を表
    わす、但しｘ、ｙおよびｚからなる和はせいぜい３．５
    である］の単位からなる、請求項１または２記載の水性
    クリーム。
  4. 【請求項４】 オルガノポリシロキサン（Ｂ）が一般式
    （ＩＩ） 【化２】 ［式中Ｒ2は同じかまたは異なる一価の、塩基性窒素不
    含の、場合によりハロゲン置換された、ＳｉＣ結合のＣ
    1〜Ｃ20炭化水素基を表わし、 Ｒ3は同じかまたは異なる一価の、場合によりハロゲン
    置換された、ＳｉＣ結合の塩基性窒素を有するＣ1〜Ｃ
    30炭化水素基を表わし、 Ｒ4は同じかまたは異なっていてもよく、水素原子また
    はＣ1〜Ｃ6アルキル基を表わし、 ａは０、１、２または３であり、 ｂは０、１、２または３、平均して少なくとも０．０５
    であり、 ｃは０、１、２または３である、 但しａ、ｂおよびｃからなる和は３より小さいかまたは
    ３に等しくかつオルガノポリシロキサン（Ｂ）のアミン
    数は少なくとも０．０１である］の単位から構成されて
    いる、請求項１から３までのいずれか１項記載の水性ク
    リーム。
  5. 【請求項５】 乳化剤（Ｃ）として、アルキルポリグリ
    コールエーテル、アルキルアミンとエチレンオキシドま
    たはプロピレンオキシドとの付加生成物、アルキルポリ
    グリコシドおよびポリビニルアルコールから選択される
    非イオン乳化剤を使用する、請求項１から４までのいず
    れか１項記載の水性クリーム。
  6. 【請求項６】 水性クリーム中の成分（Ａ）および
    （Ｂ）の全量が６５〜９０重量％である、請求項１から
    ５までのいずれか１項記載の水性クリーム。
  7. 【請求項７】 乳化剤（Ｃ）の分量が０．２〜２重量％
    である、請求項１から６までのいずれか１項記載の水性
    クリーム。
  8. 【請求項８】 第一工程において成分（Ａ）および場合
    により成分（Ｂ）の一部および乳化剤および水の大部分
    から易可動性の水性エマルションを製造し、第二工程に
    おいて残りの成分（Ａ）および場合により成分（Ｂ）を
    水性エマルション中へ混入し、クリーム状の稠度が達成
    されるまで高速回転の固定子−回転子撹拌装置中で攪拌
    する、請求項１から７までのいずれか１項記載の水性ク
    リームの製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項１から７までのいずれか１項記載
    の水性クリームからなる建築材料および微細な無機物質
    の疎水性化剤、建築物塗装における結合剤および下塗り
    剤。
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