JP2935857B2 - コーティングポリ燐酸アンモニウム - Google Patents
コーティングポリ燐酸アンモニウムInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、コーティングポリ燐酸アンモニウムおよび
その製造方法に関する。さらに詳しくは水溶性の小さ
い、集塊のないコーティングポリ燐酸アンモニウムおよ
びその製造方法に関する。
その製造方法に関する。さらに詳しくは水溶性の小さ
い、集塊のないコーティングポリ燐酸アンモニウムおよ
びその製造方法に関する。
［従来の技術］ ポリ燐酸アンモニウムは水溶性、吸湿性であるため、
これを難燃剤として樹脂に練り込むと、加工時に発泡す
る。また樹脂に練り込まれた成形品は、高湿環境で析出
し、水中使用で溶出するなど問題がある。同様にポリ燐
酸アンモニウムを含んで製紙とすると、そのポリ燐酸ア
ンモニウムが水溶性であっては効率よく製紙できないば
かりでなく、溶出液の処理も問題である。このためポリ
燐酸アンモニウムの水溶液を低くするため、表面をメラ
ミン／ホルムアルデヒド樹脂でコーティングする方法が
ある。（特開昭61−103962号公報） ［発明が解決しようとする問題点］ しかしこの方法は、ポリ燐酸アンモニウムの集塊化が
起こり、製造を困難にするばかりでなく若干の粉砕を要
する。またこのポリ燐酸アンモニウムは、水溶性、集塊
性を充分に改良されたものではない。
これを難燃剤として樹脂に練り込むと、加工時に発泡す
る。また樹脂に練り込まれた成形品は、高湿環境で析出
し、水中使用で溶出するなど問題がある。同様にポリ燐
酸アンモニウムを含んで製紙とすると、そのポリ燐酸ア
ンモニウムが水溶性であっては効率よく製紙できないば
かりでなく、溶出液の処理も問題である。このためポリ
燐酸アンモニウムの水溶液を低くするため、表面をメラ
ミン／ホルムアルデヒド樹脂でコーティングする方法が
ある。（特開昭61−103962号公報） ［発明が解決しようとする問題点］ しかしこの方法は、ポリ燐酸アンモニウムの集塊化が
起こり、製造を困難にするばかりでなく若干の粉砕を要
する。またこのポリ燐酸アンモニウムは、水溶性、集塊
性を充分に改良されたものではない。
本発明は、これらの不利益のない、つまり水溶性が小
さく、集塊が無く、有害な未反応モノマー等の残留しな
いポリ燐酸アンモニウムおよびその製造方法を目的とす
る。
さく、集塊が無く、有害な未反応モノマー等の残留しな
いポリ燐酸アンモニウムおよびその製造方法を目的とす
る。
［問題点を解決する手段］ 本発明で使用する原料としてのポリ燐酸アンモニウム
は、粉末のもので、一般式 （NH4）n+2PnO3n+1 で表すことができる。式中ｎは、20から800で表され、
好ましくは100から800であり、粉末状で平均粒度0.001
〜0.05mmであることが好ましい。このポリ燐酸アンモニ
ウムの溶出率は、40重量％以下であることが好ましく、
さらに好ましくは25重量％以下である。この懸濁液のPH
は、４から10であることが好ましく、懸濁液のPHが４未
満であると得られたコーティングポリ燐酸アンモニウム
の水溶性を高くする傾向にある。原料としてのポリ燐酸
アンモニウムの平均粒度が0.001mm未満ではコーティン
グ剤の使用量を多くし、平均粒度0.05mmを越えると難燃
効果を弱くする。
は、粉末のもので、一般式 （NH4）n+2PnO3n+1 で表すことができる。式中ｎは、20から800で表され、
好ましくは100から800であり、粉末状で平均粒度0.001
〜0.05mmであることが好ましい。このポリ燐酸アンモニ
ウムの溶出率は、40重量％以下であることが好ましく、
さらに好ましくは25重量％以下である。この懸濁液のPH
は、４から10であることが好ましく、懸濁液のPHが４未
満であると得られたコーティングポリ燐酸アンモニウム
の水溶性を高くする傾向にある。原料としてのポリ燐酸
アンモニウムの平均粒度が0.001mm未満ではコーティン
グ剤の使用量を多くし、平均粒度0.05mmを越えると難燃
効果を弱くする。
本発明に使用するシリコン樹脂は、ポリ燐酸アンモニ
ウムをコーティング処理する硬化性シリコン樹脂であ
り、Si−Ｏ−Siのシロキサン結合を骨格に持ちSi−Ｈ結
合をポリシロキサンチエンの末端または内部に持った硬
化性シリコン樹脂である。この硬化性シリコン樹脂の一
般式を例示する。
ウムをコーティング処理する硬化性シリコン樹脂であ
り、Si−Ｏ−Siのシロキサン結合を骨格に持ちSi−Ｈ結
合をポリシロキサンチエンの末端または内部に持った硬
化性シリコン樹脂である。この硬化性シリコン樹脂の一
般式を例示する。
［式中ＲはC1〜C4のアルキル基、Ｒ′はC1〜C8のアルキ
ル基またはフェニル基、これらの基の組合せであり、ｎ
は１以上の整数、ｍは０又は１以上の整数］があり、さ
らに具体的には、ポリメチルハイドロシロキサン，ポリ
メチルハイドロ−ジメチルシロキサンコポリマー，ポリ
メチルハイドロ−メチルオクチルシロキサンコポリマ
ー，ポリエチルハイドロシロキサン，ポリメチルハイド
ロキソキサン−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキ
サンターポリマーなどがある。この使用量は、ポリ燐酸
アンモニウム100重量部に対して１〜30重量部が適量で
あるがこれに限定されるものではない。
ル基またはフェニル基、これらの基の組合せであり、ｎ
は１以上の整数、ｍは０又は１以上の整数］があり、さ
らに具体的には、ポリメチルハイドロシロキサン，ポリ
メチルハイドロ−ジメチルシロキサンコポリマー，ポリ
メチルハイドロ−メチルオクチルシロキサンコポリマ
ー，ポリエチルハイドロシロキサン，ポリメチルハイド
ロキソキサン−ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキ
サンターポリマーなどがある。この使用量は、ポリ燐酸
アンモニウム100重量部に対して１〜30重量部が適量で
あるがこれに限定されるものではない。
本発明のコーティング方法で使用する硬化促進剤は、
ポリ燐酸アンモニウムを硬化性シリコン樹脂で三次元網
目構造にコーティング処理するためのものである。この
硬化促進剤として、アルコキシアミノシランの一般式を
例示する。
ポリ燐酸アンモニウムを硬化性シリコン樹脂で三次元網
目構造にコーティング処理するためのものである。この
硬化促進剤として、アルコキシアミノシランの一般式を
例示する。
NH2−Ｒ−Si（OR″）３ ［式中ＲはC1〜C4のアルキル基又は、フェニル基を含む
基で、Ｒ″は、C1〜C4のアルキル基である］。さらに具
体的に４−アミノブチルメチルメトキシシラン,4−アミ
ノブチルトリエトキシシラン，（アミノエチル，アミノ
メチル）フェネチルトリメトキシシラン,N−（２−アミ
ノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン,N−（２アミノエチル）３−アミノプロピルトリエト
キシシラン,p−アミノフェニルトリエトキシシラン,3−
アミノプロピルジメチルエトキシシラン,3−アミノプロ
ピルメチルジエトキシシラン,3−アミノプロピルトリエ
トキシシランなどのアルコキシアミノシランを例示でき
る。使用量は、使用するシリコン樹脂100重量部に対し
て、２〜30重量部が好ましく、より好ましくは10重量部
程度である。硬化促進剤の添加方法としては、シリコン
樹脂と同時に添加する、またはシリコン樹脂混合後、反
応途中から、水と同時に添加する方法などいずれの方法
であってもよい。
基で、Ｒ″は、C1〜C4のアルキル基である］。さらに具
体的に４−アミノブチルメチルメトキシシラン,4−アミ
ノブチルトリエトキシシラン，（アミノエチル，アミノ
メチル）フェネチルトリメトキシシラン,N−（２−アミ
ノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン,N−（２アミノエチル）３−アミノプロピルトリエト
キシシラン,p−アミノフェニルトリエトキシシラン,3−
アミノプロピルジメチルエトキシシラン,3−アミノプロ
ピルメチルジエトキシシラン,3−アミノプロピルトリエ
トキシシランなどのアルコキシアミノシランを例示でき
る。使用量は、使用するシリコン樹脂100重量部に対し
て、２〜30重量部が好ましく、より好ましくは10重量部
程度である。硬化促進剤の添加方法としては、シリコン
樹脂と同時に添加する、またはシリコン樹脂混合後、反
応途中から、水と同時に添加する方法などいずれの方法
であってもよい。
本発明のコーティング方法で使用する有機溶剤は、沸
点200℃以下ものを使用できる。具体的にはメタノー
ル，エタノール等のアルコール類、アセトン，メチルエ
チルケトン等のケトン類、キシレン，トルエン等の芳香
族類などの溶剤を使用することができる。使用量は、ポ
リ燐酸アンモニウムと同量か、数倍が好ましく、反応系
の粘度、撹拌能力、効率により決められる。
点200℃以下ものを使用できる。具体的にはメタノー
ル，エタノール等のアルコール類、アセトン，メチルエ
チルケトン等のケトン類、キシレン，トルエン等の芳香
族類などの溶剤を使用することができる。使用量は、ポ
リ燐酸アンモニウムと同量か、数倍が好ましく、反応系
の粘度、撹拌能力、効率により決められる。
本発明のコーティング方法で使用する水は、硬化反応
を促進するためのものである。水の添加量は、使用する
シリコン樹脂と同量から20倍程度とし、好ましくは1.2
〜４倍量程度である。添加時期としては反応開始から開
始２時間程度がよく、反応途中数回に分割添加してもよ
い。
を促進するためのものである。水の添加量は、使用する
シリコン樹脂と同量から20倍程度とし、好ましくは1.2
〜４倍量程度である。添加時期としては反応開始から開
始２時間程度がよく、反応途中数回に分割添加してもよ
い。
本発明のコーティング処理反応温度は、60℃〜200℃
の有機溶剤の還流温度で反応時間は30分から４時間であ
ると効率がよいがこれに限定するものではない。
の有機溶剤の還流温度で反応時間は30分から４時間であ
ると効率がよいがこれに限定するものではない。
［発明の効果］ 本発明のコーティングポリ燐酸アンモニウムは、シリ
コン樹脂でコーティング処理してあるので、水溶性が小
さく、集塊がない。このため取扱が容易であるばかりで
なく、コーティングポリ燐酸アンモニウムの使用加工時
に発泡しない。また練り込まれたまたは含有された製品
は、高湿環境で析出しにくく、水中使用で溶出しにく
い。
コン樹脂でコーティング処理してあるので、水溶性が小
さく、集塊がない。このため取扱が容易であるばかりで
なく、コーティングポリ燐酸アンモニウムの使用加工時
に発泡しない。また練り込まれたまたは含有された製品
は、高湿環境で析出しにくく、水中使用で溶出しにく
い。
また本発明のコーティング方法は、乾燥、粉砕がが容
易ある。
易ある。
このように紙、塗料またはプラスチックなどの難燃剤
として好適に使用できる。
として好適に使用できる。
［実施例］ （水溶性の評価方法） 得られたコーティングポリ燐酸アンモニウム粉末10g
を水90gを懸濁し、これを室温にて60分撹はんした。次
にこの懸濁液を、遠心分離機にかけ粉末を沈降させ、そ
の上澄液の一部を取り出し、精秤、乾燥して溶出量を測
定した。
を水90gを懸濁し、これを室温にて60分撹はんした。次
にこの懸濁液を、遠心分離機にかけ粉末を沈降させ、そ
の上澄液の一部を取り出し、精秤、乾燥して溶出量を測
定した。
（集塊性の評価） 乾燥して得られたコーティングポリ燐酸アンモニウム
が粉末状のものを○、凝集し少し力を加えないと粉末状
にならないものを×とした。
が粉末状のものを○、凝集し少し力を加えないと粉末状
にならないものを×とした。
（ポリ燐酸アンモニウムの製造法） 下記方法にて製造した。
燐酸１アンモニウム（MAP） １モル 尿素 1.3モル 反応温度（外温） 200℃〜220℃ 反応機；ニーダー使用。
1.一次焼成 ニーダーが200〜220℃になったところで、MAPと使用
する尿素の1/2を投入し撹はん、反応を行なう。30分
後、残りの尿素を４分割し15分間隔で投入する。尿素全
量投入後、アンモニアガス20〜30L/時間で吹き込む。ア
ンモニア吹込み1.5時間で固化し、撹はん羽根で粉砕さ
れ粉末状となる。
する尿素の1/2を投入し撹はん、反応を行なう。30分
後、残りの尿素を４分割し15分間隔で投入する。尿素全
量投入後、アンモニアガス20〜30L/時間で吹き込む。ア
ンモニア吹込み1.5時間で固化し、撹はん羽根で粉砕さ
れ粉末状となる。
2.二次焼成 一次焼成品を冷却後ミキサーで粉砕する。粉砕したポ
リ燐酸アンモニウムをアンモニア吹込み管が下部に付い
た、協力撹はん機の付いた縦長反応機に取り、アンモニ
アを吹き込みながら撹はんし280〜300℃で２〜３時間焼
成を行なう。
リ燐酸アンモニウムをアンモニア吹込み管が下部に付い
た、協力撹はん機の付いた縦長反応機に取り、アンモニ
アを吹き込みながら撹はんし280〜300℃で２〜３時間焼
成を行なう。
アンモニアガス;20〜30L/時間 上昇速度 ;8 〜10℃／分 焼成終了後、アンモニアを吹き込みながら冷却し、溶
解時のPH7前後に調整する。これを更に粉砕分別して平
均粒度20μ以下とする。このコーティングポリ燐酸アン
モニウムは、10％スラリーのPH6.8水溶解性20％であっ
た。
解時のPH7前後に調整する。これを更に粉砕分別して平
均粒度20μ以下とする。このコーティングポリ燐酸アン
モニウムは、10％スラリーのPH6.8水溶解性20％であっ
た。
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例−１ 撹はん機，還流装置，温度計，を取り付けた加熱可能
な300mlのセバラブルフラスコに、メタノール50g及び、
ポリメチルハイドロシロキサン（東芝製TSF−484）5.0g
を取る。これを撹はん均一化し、そこにポリ燐酸アンモ
ニウム粉末50gを投入し良く撹はんして粉末を懸濁させ
る。次いでアルカリ性硬化促進剤として３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン（以後APS−Ｅとする）を0.5g
添加する。撹はんを続けながら昇温し、還流温度で１時
間反応させる。その後水7.5gをゆっくり滴下する。滴下
終了後に還流温度で１時間反応を行う。その後再度水7.
8gを同様に添加する。その後１時間還流温度で反応を続
けた後、室温まで温度を下げる。次にこの反応物をろ過
し、メタノールで軽く洗浄した後、100℃で乾燥する。
得られたコーティングポリ燐酸アンモニウムの粉末につ
いて水溶性、集塊性の測定を行なう。結果を第１表に示
す。
な300mlのセバラブルフラスコに、メタノール50g及び、
ポリメチルハイドロシロキサン（東芝製TSF−484）5.0g
を取る。これを撹はん均一化し、そこにポリ燐酸アンモ
ニウム粉末50gを投入し良く撹はんして粉末を懸濁させ
る。次いでアルカリ性硬化促進剤として３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン（以後APS−Ｅとする）を0.5g
添加する。撹はんを続けながら昇温し、還流温度で１時
間反応させる。その後水7.5gをゆっくり滴下する。滴下
終了後に還流温度で１時間反応を行う。その後再度水7.
8gを同様に添加する。その後１時間還流温度で反応を続
けた後、室温まで温度を下げる。次にこの反応物をろ過
し、メタノールで軽く洗浄した後、100℃で乾燥する。
得られたコーティングポリ燐酸アンモニウムの粉末につ
いて水溶性、集塊性の測定を行なう。結果を第１表に示
す。
実施例−２ 硬化促進剤APS−Ｅの量を0.25gに変更した以外は、実
施例１に準じて行なう。
施例１に準じて行なう。
実施例−３ 使用溶剤を、エタノール50gに変更した以外は、実施
例１に準じて行なう。
例１に準じて行なう。
実施例−４ 使用溶剤をアセトン50gに変更した以外は実施例１に
準じて行なう。
準じて行なう。
実施例−５ 水の使用量を１回目3.7g、２回目3.7gに変更した以外
は、実施例１に準じて行なう。
は、実施例１に準じて行なう。
実施例−６ 硬化促進剤にＮ−（２アミノエチル）３−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン（以後AAS−Ｍとする）を0.5gz
gに変更した以外は、実施例１に準じて行なう。
ピルトリメトキシシラン（以後AAS−Ｍとする）を0.5gz
gに変更した以外は、実施例１に準じて行なう。
比較例−１ メチロールメラミンによるコーティング撹はん機，還
流装置，温度計，を取り付けた加熱可能なフラスコにメ
ラミン25gと37％ホルムアルデヒド溶液35.5gそして水6
0.5gを取る。次に撹はんしながら反応温度を70℃まで上
げメラミンが完全に溶解し透明な溶液になるまで反応す
る。この反応物メティロールメラミンの溶液は、次の反
応に全量使用される。
流装置，温度計，を取り付けた加熱可能なフラスコにメ
ラミン25gと37％ホルムアルデヒド溶液35.5gそして水6
0.5gを取る。次に撹はんしながら反応温度を70℃まで上
げメラミンが完全に溶解し透明な溶液になるまで反応す
る。この反応物メティロールメラミンの溶液は、次の反
応に全量使用される。
撹はん機，還流装置，温度計，付反応フラスコにポリ
燐酸アンモニウム粉末250gメタノール250gを取り、良く
撹はんしながら、前記のメティロールメラミンを添加す
る。30分撹はん後、撹はんしながら、50％希硫酸を滴下
し、PHを３〜４に調整する。次に反応温度を70℃にし、
２時間反応を行なう。反応後冷却しろ別する。粉末を良
く洗浄アンモニア水で中和処理した後100℃で乾燥を行
なう。この後は実施例１に準じて行なう。
燐酸アンモニウム粉末250gメタノール250gを取り、良く
撹はんしながら、前記のメティロールメラミンを添加す
る。30分撹はん後、撹はんしながら、50％希硫酸を滴下
し、PHを３〜４に調整する。次に反応温度を70℃にし、
２時間反応を行なう。反応後冷却しろ別する。粉末を良
く洗浄アンモニア水で中和処理した後100℃で乾燥を行
なう。この後は実施例１に準じて行なう。
Claims (2)
- 【請求項１】ポリ燐酸アンモニウムを、硬化促進剤を用
いて硬化性シリコン樹脂でコーティング処理したコーテ
ィングポリ燐酸アンモニウム。 - 【請求項２】ポリ燐酸アンモニウムを有機溶剤中に懸濁
させ、硬化性シリコン樹脂、硬化促進剤と水を加え撹拌
下に硬化反応でコーティング処理するコーティングポリ
燐酸アンモニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26698789A JP2935857B2 (ja) | 1989-10-14 | 1989-10-14 | コーティングポリ燐酸アンモニウム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26698789A JP2935857B2 (ja) | 1989-10-14 | 1989-10-14 | コーティングポリ燐酸アンモニウム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131508A JPH03131508A (ja) | 1991-06-05 |
| JP2935857B2 true JP2935857B2 (ja) | 1999-08-16 |
Family
ID=17438488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26698789A Expired - Lifetime JP2935857B2 (ja) | 1989-10-14 | 1989-10-14 | コーティングポリ燐酸アンモニウム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2935857B2 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0924166A4 (en) | 1997-06-26 | 2005-12-14 | Budenheim Iberica S L Soc En C | THERMOPLASTIC COATING AMMONIUM POLYPHOSPHATE AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME |
| DE19830128A1 (de) * | 1998-07-06 | 2000-02-10 | Degussa | Oberflächenmodifizierte Flammschutzmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| JP4304510B2 (ja) | 2004-02-16 | 2009-07-29 | 信越化学工業株式会社 | 難燃性添加剤、並びにエマルション型コーティング剤及び難燃性組成物 |
| WO2005080494A1 (ja) * | 2004-02-24 | 2005-09-01 | Adeka Corporation | 流動性の改善された難燃剤組成物、難燃性樹脂組成物及びその成形品 |
| JP4973974B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2012-07-11 | Ｔｂカワシマ株式会社 | 難燃性樹脂組成物 |
| JP2007130632A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-05-31 | Toray Ind Inc | 濾材およびフィルター |
| JP5146644B2 (ja) * | 2007-06-19 | 2013-02-20 | 信越化学工業株式会社 | ポリリン酸アンモニウムの改質方法 |
| US7851559B2 (en) | 2007-11-13 | 2010-12-14 | Teknor Apex Company | Soft zero halogen flame retardant thermoplastic elastomers |
| US8932497B2 (en) | 2008-03-13 | 2015-01-13 | Laxmi C. Gupta | Fire retardant coatings and bodies, and methods of use |
| JP2012210588A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-01 | Toray Ind Inc | ろ材 |
| CN103483873B (zh) * | 2013-09-27 | 2015-06-17 | 清远市普塞呋磷化学有限公司 | 一种低粘度微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法 |
| CN112368339A (zh) | 2018-08-10 | 2021-02-12 | 株式会社Adeka | 添加剂组合物、含有其的阻燃性合成树脂组合物和其成型体 |
-
1989
- 1989-10-14 JP JP26698789A patent/JP2935857B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03131508A (ja) | 1991-06-05 |
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