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JP2978231B2 - 超高純度窒素製造装置 - Google Patents

超高純度窒素製造装置

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JP2978231B2
JP2978231B2 JP2286611A JP28661190A JP2978231B2 JP 2978231 B2 JP2978231 B2 JP 2978231B2 JP 2286611 A JP2286611 A JP 2286611A JP 28661190 A JP28661190 A JP 28661190A JP 2978231 B2 JP2978231 B2 JP 2978231B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、超高純度窒素製造装置に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来の高純度窒素、例えば高純度窒素ガスの製造装置
は、原料空気を圧縮器で圧縮し、これを熱交換器を通し
て冷却して精留塔内に送り込み、ここで原料空気を深冷
液化分離して窒素ガスをつくり、これを精製器で高純度
化するようになつている。この種の窒素ガス製造装置で
は、熱交換器を通る圧縮空気の冷却のために、精留塔内
で副生する酸素リツチな排ガスを駆動源とする膨脹ター
ビンを用い、そこで発生する寒冷を利用している。上記
膨脹タービンは高速回転機器（数万回／分）であること
から、製品窒素ガスの需要量の増大等の負荷変動に対す
る速やかな追従運転が困難である。したがつて、製品窒
素ガスの需要量の大幅な増加に対して寒冷生成量の増加
が遅れ、その間不純窒素ガスが製造されるという大きな
問題を有している。また、上記膨脹タービンは、先に述
べたように、高速回転するため、機械構造上高精度が要
求されて高価であり、また、特別に養成した要員が必要
という難点も有している。すなわち、膨脹タービンは高
速機器であることから上記のような問題を生じるのであ
り、この膨脹タービンの除去に対して強い要望があつ
た。
このため、本発明者らは、膨脹タービンを除去し、そ
れに代えて液体窒素を精留塔に寒冷として供給し、空気
を深冷液化分離して窒素ガスを製造するという装置を開
発し、すでに出願（特願昭59−146332号）し公告（特公
昭61−46747号）を受けている。この装置（以下「提案
装置」という）は、半導体製造工場等の敷地内に、直接
据え置かれ、液体窒素製造工場（大型の深冷分離装置を
有している）で製造され、タンクローリー輸送されたも
のを貯蔵タンクに貯蔵しておき、これを寒冷として使用
するものである。この装置では重量比で、ローリー輸送
された寒冷液体窒素１当り、10の高純度製品窒素ガスを
製造することができる。しかも得られる製品は高純度で
あることから、従来のような精製器も不要となる。その
うえ、負荷変動に対する追従運転に関しては、液体窒素
の供給量を制御することにより迅速に対応できることか
ら、負荷変動時の製品純度の低下も招かない。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところが、電子工業では、半導体製造技術が飛躍的に
進歩しており、それに使用する窒素ガスとしても極めて
高純度な窒素ガスが要求されている。例えば、上記提案
装置において、不純分であるO2は0.05ppm程度に抑制す
ることができ、またCO2やCH4等の不純分も0.01ppm程度
に抑えることができる。しかしながら、H2やHeに関して
は抑制することができず、これは0.2ppm程度残存してい
る。ところが、このようなH2,He、なかでもH2の存在
は、半導体製造技術が飛躍的に進歩した今日では、半導
体製造に多大な悪影響を及ぼすようになつている。ま
た、高度に自動化が進んだ現状では、超高純度な窒素ガ
スを途絶えることなく安定供給するという要求も強くな
つている。すなわち、超高純度な窒素ガスが安定供給さ
れない場合には、半導体の製造工程において不純分によ
る不良品が多発するようになる。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
O2やCO2,CH4のみならずH2やHe等の不純分も極めて少な
い超高純度な窒素を常時安定供給しうる製造装置の提供
をその目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明の超高純度窒素
製造装置は、原料空気の一部を液化して底部に溜め窒素
ガスを上部から取り出す第１の精留塔と、この第１の精
留塔に原料空気を供給する原料空気パイプと、上記第１
の精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、
第１の精留塔の底部の貯溜液体空気を凝縮器冷却用寒冷
として上記分縮器に導く液空パイプと、上記分縮器中で
生じた気化ガスを外部に放出する第１の放出パイプと、
上記第１の精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝
縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内
で生成した液体窒素を還流液として第１の精留塔内に戻
す第２の還流液パイプと、液体窒素または液体空気から
なる寒冷の供給を当該装置外から受けこれを貯蔵するタ
ンクとを備えた装置において、上記タンクの寒冷を冷熱
発生用膨脹器の発生冷熱に代え内蔵凝縮器冷却用の寒冷
として上記分縮器に供給する供給パイプと、沸点の差に
より低沸点不純成分を気化して液体窒素中から分離除去
する第２の精留塔と、前記第１の精留塔内の液体窒素を
上記第２の精留塔に導入する導入パイプと、上記第２の
精留塔内から気化した低沸点不純成分を放出する第２の
放出パイプと、上記第２の精留塔内の低沸点不純成分除
去済の窒素を製品として取り出す製品取出パイプと、上
記タンクから原料空気パイプに延びるバツクアツプパイ
プと、バツクアツプパイプに設けられた弁と原料空気パ
イプに設けられた弁を開閉制御する制御手段を設けたと
いう構成をとる。
〔作用〕
この発明の装置において、常時には、原料空気は熱交
換器で冷却されて超低温になり、その状態で第１の精留
塔の底部に入りその一部が液化され液体空気となつて溜
まる。この液体空気は、分縮器に送られ分縮器内の凝縮
器の冷却用に用いられる。この分縮器内には、他の深冷
分離装置でつくられタンクローリー等で運ばれ当該装置
のタンクに貯蔵されている液体窒素等の寒冷が同時に供
給され、凝縮器冷却作用をする。上記凝縮器には、第１
の精留塔の精留作用により第１の精留塔の上部に溜まる
窒素ガスが導入され、上記寒冷の冷却作用を受けて液化
される。そして、その液化成分は第１の精留塔内に還流
液として戻される。この戻された液体窒素（精留塔内で
生成した液体窒素も含む）は、第２の精留塔に送られ、
そこで窒素よりも低沸点の水素，ヘリウムのような低沸
点不純成分が気化によつて除去され超高純度品となり取
り出される。
停電や故障等により原料空気供給系が停止するような
異常時には、タンクから寒冷液体窒素（不純分が必ず混
入している）または液体空気を取り出し、蒸発器で気化
させたのち原料空気パイプに供給し、これを原料物質と
して精留塔に供給する。これにより、停電や故障時に
も、超高純度の製品窒素が得られるようになり、超高純
度製品窒素の供給が途絶えることがない。
このように、この発明の装置では、前記提案装置では
除去することのできない低沸点のHe等を第２の精留塔で
除去することから、極めて高純度、例えばO2が0.001pp
m、COが0.01ppm、CO2が0.001ppm、CH4が0.0005ppm、H2
が0.005ppm以下という超高純度の窒素を、常時製造する
ことができるようになる。
つぎに実施例について説明する。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て１は空気圧縮機、２はドレン分離器、３はフロン冷却
器、４は２個一組の吸着塔である。吸着塔４内には内部
にモレキユラーシーブが充填されており、空気圧縮機に
より圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。
５はH2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気
供給パイプである。６は主熱交換器であり吸着塔４によ
りH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮空気が送り込まれ
る。７は圧縮空気送出パイプであり、主熱交換器６で超
低温に冷却された圧縮空気が送られる。８は第１の精留
塔であり、主熱交換器６により超低温に冷却された圧縮
空気が底部に送り込まれる。この第１の精留塔８内で上
記圧縮空気の一部が液化して液体空気９として底部に溜
められ、窒素がガス状態で上部に溜められる。この上部
に溜められる窒素ガスは、第１の精留塔８内の多数の精
留棚（図示せず）を通過上昇する過程で精留され高純度
品になつている。10は第１の精留塔８の上部に設けられ
た第１の分縮器であり、内部の凝縮器11の上部に上記第
１の精留塔８の上部から第１の還流液パイプ12が延びて
いる。この第１の還流液パイプ12を通じて精留塔８の上
部の窒素ガスが凝縮器11内に導入され液化される。13は
第２の還流液パイプであり、上記凝縮器11内で液化生成
された液体窒素を還流液として第１の精留塔８の上部の
還流液溜め14に導入する。13aは凝縮器11に導入された
窒素ガス中の、H2,He等の窒素よりも低沸点不純成分を
ガス状態で放出する第１の放出パイプで凝縮器11の上部
から主熱交換器６を通つて外へ延び、H2,Heを外部に放
出する。15は液空パイプで、上記凝縮器11を冷却し内部
を通る窒素ガス液化用の寒冷として精留塔底部の液体空
気９を第１の分縮器10内に導入する。16は寒冷となる液
体窒素を収容する液体窒素タンクであり、他の深冷分離
装置で製造されタンクローリー等で運ばれた液体窒素を
貯蔵する。図示の都合上、上記タンク16を図面の上部に
描いているが、タンク16は地上に設置される。17はこの
液体窒素タンク16から第１の分縮器10に延びる供給パイ
プであり、液体窒素の冷熱で凝縮器11を冷却させる。第
１の分縮器10内ではこの液体窒素と精留塔８の底部から
供給された液体空気とが混合状態で存在している。18は
第１の分縮器10の上部から主熱交換器６を通つて延びる
放出パイプであり、第１の分縮器10内において冷却作用
を発揮しそれ自身は気化した、液体空気と液体窒素の混
合ガスを、主熱交換器６を経由させ排ガスとして外部に
放出する。18aは廃液パイプであり蒸発器18bを通つて外
部へ延びていて、第１の分縮器10の最底部に溜まる混合
液（凝縮の繰返しによりCH4等が濃縮されて混入してい
る）をガス化して放出するようになつている。上記蒸発
器18bには、圧縮空気供給パイプ５から分岐した分岐パ
イプ5aが延びており、圧縮空気の一部を上記蒸発器18b
で熱交換させて冷却する。19は第２の精留塔である。20
は第１の精留塔８の上部の液体窒素溜め20aから第２の
精留塔19に延びる導入パイプであり、第１の精留塔８の
上部に溜まる液体窒素（還流液＋精留塔の精留作用で生
成した液体窒素）を第２の精留塔19内に導く。第２の精
留塔19は上記導入パイプ20で送り込まれた液体窒素中よ
り、窒素よりも低沸点のH2,Heのような不純成分を気化
させ除去する。21は第２の精留塔19の上部から延びる第
２の放出パイプで、気化したHe等の低沸点不純成分を凝
縮器21aに送り、上記低沸点不純成分に帯同する窒素ガ
スを液化させる。21bはその液化窒素を第２の精留塔19
に戻す戻しパイプである。21gは凝縮器21aの上部から主
熱交換器６を通つて延びるパイプで、上記低沸点不純成
分を、熱交換により常温にして外部へ放出する。21cは
上記凝縮器21aを内蔵する第２の分縮器で、この分縮器2
1cには、第１の精留塔８の中央部から延びるパイプ21e
により、第１の精留塔８の中央部の液溜めの液体窒素
（不純分が充分除去されていない）が供給される。この
液体窒素は凝縮器21aの寒冷用に利用される。21fは廃窒
素パイプで、上記凝縮器21aで熱交換し気化した廃液体
窒素を主熱交換器６を経由させて外部に放出する。上記
第２の精留塔19において、その底部には、H2,He等の低
沸点不純成分が除去され超高純度化された液体窒素が貯
溜される。この第２の精留塔19の底部から、超高純度な
製品液体窒素を取り出すための製品液体窒素取出パイプ
24が延び、このパイプ24によつて超高純度液体窒素が需
要に供される。25は、上記パイプ24から分岐した分岐パ
イプで、凝縮器11の底部から上部に取り抜けて第２の精
留塔19に延びており、製品液体窒素の冷熱で凝縮器11を
冷却し、その過程で気化した液体窒素を第２の精留塔19
の中段の下方に戻す作用をする。26は製品窒素ガス取出
パイプで、第２の精留塔19の中段から主熱交換器６を通
つて延びており、第２の精留塔19の底部において、貯溜
液体窒素の気化により生じた窒素ガスおよび上記凝縮器
11で生じた窒素ガスを常温の超高純度製品窒素ガスとし
て需要に供する。30は前記タンク16から原料空気パイプ
５に延びるバツクアツプパイプであり、途中に熱交換器
31が設けられている。32はこのバツクアツプパイプ30に
設けられた開閉弁、33は原料空気パイプ５に設けられた
開閉弁であり、コンピユータからなる制御手段34によ
り、一方の弁32（33）が開く時には他方の弁33（32）が
閉じるように制御される。なお、図において、LICはバ
ルブと組になつた液面計であり、取付場所の液面により
バルブの開度ないし開閉を制御し、常時取付場所の液面
を一定に制御する。また、一点鎖線は真空保冷函であ
り、函の内部を真空保冷する。
この構成において、常時においては、原料空気は、空
気圧縮機１により圧縮され、ドレン冷却器２により水分
が除去され、フロン冷却器３によりさらに冷却され、そ
の状態で吸着塔４に送り込まれ、H2OおよびCO2を吸着除
去される。ついで、主熱交換器６に送り込まれて超低温
に冷却され、気液混合状態となつて第１の精留塔８の底
部に導入される。原料空気は、この第１の精留塔８の底
部で、さらに冷却されて気化され、一部が第１の精留塔
８の底部に液体空気として溜まる。残部は、第１の精留
塔８内を上昇し、その過程で精留され、沸点の差により
酸素が液化分離される。これにより、第１の精留塔８の
略中央部に酸素を多量に含む液体窒素（この一部は廃液
体窒素としてパイプ21eにより廃液体窒素タンク21cに導
入される）が溜まり、上部に高純度窒素ガスが溜まる。
第１の精留塔８の底部に溜まつた液体空気は、パイプ15
を経由して第１の分縮器10に導入され、そこで凝縮器11
を冷却する。この凝縮器11には、第１の精留塔８の上部
に溜まつた窒素ガスが導入され、上記液体空気の冷熱に
より冷却され液化して第１の精留塔８の上部に還流液と
して流下する。また、上記第１の分縮器10には、液体窒
素タンク16から液体窒素が供給され、上記液体空気とと
もに凝縮器11を冷却する。この凝縮器11に対する冷却に
より気化した液体空気および液体窒素は、第１の分縮器
10の上部から廃ガスとしてパイプ18で取り出され、主熱
交換器６で原料空気を冷却したのち外部へ放出される。
一方、第１の精留塔８の上部に、上記還流として流下し
た液体窒素（これには還流液だけでなく、第１の精留塔
８の精留作用で生成した液体窒素も合わされる）は、パ
イプ20を通つて第２の精留塔19に送られ、そこで低沸点
不純成分（ヘリウム,H2）が気化して除去される。これ
により、上記液体窒素は、超高純度化されて第２の精留
塔19の底部に製品として溜まる。この超高純度液体窒素
は、一部がパイプ24を通つて需要に供され、残部が分岐
パイプ25を通つて凝縮器11に送られ、そこで気化し超高
純度製品窒素ガスとして上記第２の精留塔19に戻る。こ
の超高純度製品窒素ガスは、取り出しパイプ26を経由し
て主熱交換器６に送られ、そこで原料空気と熱交換して
それ自身は常温となり需要に供される。また、第２の精
留塔19において気化除去されたHe等の低沸点不純成分ガ
スは、凝縮器21aに送られ、そこで第１の精留塔８の中
央部から導入された廃液体窒素の冷却作用を受け、帯同
窒素ガスを液化除去されたのち、パイプ21gに導入さ
れ、主熱交換器６を経て外部に放出される。
つぎに、停電や故障等で空気圧縮機１等が停止すると
いう異常時には、制御手段34が弁33を閉じ弁32を開く。
これにより、タンク16から液体窒素がパイプ30に流れそ
の熱交換器31で気化して窒素ガス（不純分を含む）とし
て原料空気供給パイプ５に供給する。この窒素ガスは、
精留塔８の底部に原料空気に代えて供給され、精留塔８
の内部において精留作用を受け、超高純度窒素としてパ
イプ24およびパイプ26から取り出される。
このようにして正常時にはもとより、停電時等の異常
発生時においても、超高純度の製品窒素の製造がなされ
る なお、装置全体が大形化し、He等の低沸点不純成分ガ
スの生成量が多くなつたときには、上記He等も製品とす
ることができる。また、以上の説明では、液体窒素タン
ク16に液体窒素を貯蔵しこれを第１の分縮器10に供給し
ているが、これに代えて液体空気を貯溜しこれを第１の
分縮器10に送るようにしてもよいし、液化プロパンのよ
うな液化天然ガスを貯蔵しこれを送るようにしても差し
支えはない。
第２図は他の実施例を示している。この実施例は、液
体窒素タンク16から第１の精留塔８の中央部に対しても
液体窒素供給パイプ30を延ばしている。それ以外の部分
は第１図と同様である。このようにすることにより、前
記と同様の作用効果が得られるほか、装置全体に対する
寒冷供給量が増大することから、装置を停止し再起動さ
せる際等の所要時間の大幅な短縮を実現できるという効
果が得られるようになる。また、第１図の一点鎖線で囲
んだ部分Ｘを第３図に示すように変更してもよい。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明の超高純度窒素製造装置は、
膨脹タービンを用いず、それに代えて寒冷貯槽を用い、
この寒冷貯槽の寒冷を、精留塔ではなく分縮器に供給し
これを装置全体の寒冷としている。したがつて、上記寒
冷が、製品窒素中に混じり込むことがないことから、仮
りに寒冷中に不純分が混入していても、その混入不純分
にもとづく製品窒素の純度低下が生じない。しかも、高
速回転機器である膨脹タービンを用いないことから、膨
脹タービンの運転要員が不要になるうえ、負荷変動（製
品窒素の取り出し量の変化）に対するきめ細かな追従運
転が可能となり、常時高純度の製品を安定供給すること
ができる。そのうえ、この発明の装置は、第２の精留塔
を備え、そこに第１の精留塔で得られた液体窒素を導入
し、窒素よりも低沸点のHe等を除去するため、冒頭で延
べた提案装置では分離不可能なHe等も除去することがで
き、上記提案装置では得られない超高純度の製品窒素を
製造することができるようになる。また、停電等により
精留塔に対する原料空気の供給が行われなくなつた時に
は、タンクから液体窒素ないしは液体空気を蒸発器に送
つて気化させ、これを原料空気に代えて精留塔に送り込
み超高純度製品窒素を製造するようになつている。した
がつて、常時はもとより、停電時等の異常発生時におい
ても、超高純度製品窒素の製造が途絶えることがない。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図は他の実
施例の構成図、第３図は第１図の一点鎖線Ｘで囲われた
部分の変形例の説明図である。 ５……圧縮空気供給パイプ、６……主熱交換器、８……
第１の精留塔、９……液体空気、10……第１の分縮器、
11……凝縮器、12……第１の還流液パイプ、13……第２
の還流液パイプ、13a……第１の放出パイプ、15……液
空パイプ、16……液体窒素タンク、17……供給パイプ、
19……第２の精留塔、20……導入路パイプ、21……第２
の放出パイプ、24……製品液体窒素放出パイプ、26……
製品窒素ガス取出パイプ、30……バツクアツプパイプ、
31……蒸発器、32,33……弁、34……制御手段
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−142184（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−24967（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−24971（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−46747（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】原料空気の一部を液化して底部に溜め窒素
    ガスを上部から取り出す第１の精留塔と、この第１の精
    留塔に原料空気を供給する原料空気パイプと、上記第１
    の精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、
    第１の精留塔の底部の貯溜液体空気を凝縮器冷却用寒冷
    として上記分縮器に導く液空パイプと、上記分縮器中で
    生じた気化ガスを外部に放出する第１の放出パイプと、
    上記第１の精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝
    縮器内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内
    で生成した液体窒素を還流液として第１の精留塔内に戻
    す第２の還流液パイプと、液体窒素または液体空気から
    なる寒冷の供給を当該装置外から受けこれを貯蔵するタ
    ンクとを備えた装置において、上記タンクの寒冷を冷熱
    発生用膨脹器の発生冷熱に代え内蔵凝縮器冷却用の寒冷
    として上記分縮器に供給する供給パイプと、沸点の差に
    より低沸点不純成分を気化して液体窒素中から分離除去
    する第２の精留塔と、前記第１の精留塔内の液体窒素を
    上記第２の精留塔に導入する導入パイプと、上記第２の
    精留塔内から気化した低沸点不純成分を放出する第２の
    放出パイプと、上記第２の精留塔内の低沸点不純成分除
    去済の窒素を製品として取り出す製品取出パイプと、上
    記タンクから原料空気パイプに延びるバツクアツプパイ
    プと、バツクアツプパイプに設けられた弁と原料空気パ
    イプに設けられた弁を開閉制御する制御手段を設けたこ
    とを特徴とする超高純度窒素製造装置。
  2. 【請求項２】液体窒素を製品として取り出す製品取出パ
    イプから分岐パイプが分縮器の凝縮器に延び、その凝縮
    器内を取り抜けることにより、上記製品液体窒素を凝縮
    器内の流通成分と熱交換させて気化させ窒素ガス化する
    請求項（１）記載の超高純度窒素製造装置。
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