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JP2773878B2 - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JP2773878B2
JP2773878B2 JP63314655A JP31465588A JP2773878B2 JP 2773878 B2 JP2773878 B2 JP 2773878B2 JP 63314655 A JP63314655 A JP 63314655A JP 31465588 A JP31465588 A JP 31465588A JP 2773878 B2 JP2773878 B2 JP 2773878B2
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JP
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gas
liquid
air
condenser
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JP63314655A
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明 吉野
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大同ほくさん株式会社
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Publication date
Application filed by 大同ほくさん株式会社 filed Critical 大同ほくさん株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガス(N2ガス)が使用
されているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの
純度について厳しい要望をだしてきている。この窒素ガ
スは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮し
たのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、
さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、つ
いで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、
これを前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いう工程を経て製造されている。このような従来の窒素
ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱交
換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、膨脹タービン
を用い、これを精留塔内に溜る液体空気(深冷液化分離
により低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸
素リツチな液体空気となつて溜る)から蒸発したガスの
圧力で駆動するようになつている。ところが、膨脹ター
ビンは回転速度が極めて大(数万回/分)であり、負荷
変動に対する追従運転が困難であり、特別に養成した運
転員が必要である。また、このものは高速回転するため
機械構造上高精度が要求され、活高価であり、機構が複
雑なため特別に養成した保善要員が必要という難点を有
している。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有す
るため、上記のような諸問題を生じるのであり、このよ
うな高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強
い要望があつた。本発明者は、このような要望に応え、
膨脹タービンを除去し、膨脹タービンの発生寒冷に代え
て、当該装置外で製造された液体窒素を用いる装置を開
発し、特願昭59−146332(特開昭61−24968),特願昭5
8−38050(特開昭59−164874)を含む一連の特許出願を
している。これらこの発明の基礎となる装置は、その装
置とは別な液体窒素製造装置で製造されてその装置迄運
搬され、その装置の液体窒素貯蔵タンクに収容される液
体窒素を寒冷源とし、その10倍量の製品窒素ガスを製造
するものであり、膨脹タービンは取り除かれている。す
なわち、この発明の基礎となる上記装置は膨脹タービン
の除去により膨脹タービンの有する前記不都合を有しな
いという利点を備えている。なお、この発明の基礎とな
る上記装置には、他の液体窒素製造装置で製造された液
体窒素を寒冷として運搬してこなければならないが、当
該装置は寒冷液体窒素の10倍量の製品窒素ガスを製造す
るため、運搬量は製品窒素ガスの1/10で足りる。したが
つて、例えば工業敷地内に液体窒素の気化装置を設け、
これに液体窒素製造装置で製造された液体窒素を供給し
気化させ窒素ガス化する(このガスは、例えばその工場
の半導体の製造に用いられる)という場合に比べて液体
窒素の運搬量は1/10で足りるのであり、液体窒素の頻繁
な輸送の必要はない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところが、これらの装置では、原料空気中に極微量存
在するHe,H2(沸点がN2よりも低く沸点差を利用しては
分離しにくい)を効果的に分離することが容易ではな
く、連続操業すると、場合により上記He,H2が製品窒素
ガス中に不純分として混入することがわかつた。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
膨脹タービンを用いることなく高純度の窒素ガスを連続
的に製造できる装置の提供をその目的とするものであ
る。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超
低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超
低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め
窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備え
た窒素ガス製造装置において、精留塔の上側に設けられ
た凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空
気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く
液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体
空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔内で生成し
た窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第1の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第2の還流液パイプと、装置外から
液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段
と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記精留塔内
に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出され
る窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用
を終え気化した上記液体窒素の双方を製品窒素ガスとし
て精留塔の上部周壁部から取り出す製品窒素ガス取出路
と、凝縮器内蔵型分縮器の下側に設けられた精留塔のド
ーム状の天井部と、そのドーム状天井部の頂部に設けら
れたガス溜め部と、一端が上記ガス溜め部に連通し他端
が大気に連通している不純ガス放出パイプとを備え、上
記精留塔の上部周壁部に、上記製品窒素ガス取出路の製
品ガス取出口より下側部分から上向き傾斜状に突設され
製品ガス取出口の上側部分にまで延びる遮蔽板を設け、
この遮蔽板の上端部にガス流通用の開口を設けていると
いう構成をとる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
〔実施例〕
第1図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て、9は空気圧縮機、10はドレン分離器、11はフロン冷
却器、12は2個1組の吸着筒である。吸着筒12は内部に
モレキユラーシーブが充填されていて空気圧縮機9によ
り圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用
をする。8はH2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を送る
圧縮空気供給パイプである。13は第1の熱交換器であ
り、吸着筒12によりH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮
空気が送り込まれる。14は第2の熱交換器であり、第1
の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれる。15は塔頂
部に凝縮器21a有する分縮器21を備えている精留塔であ
り、第1および第2の熱交換器13,14により超低温によ
り冷却されパイプ17を経て送り込まれる圧縮空気をさら
に冷却し、その一部を液化し液体空気18として底部に溜
め、窒素のみを気体状態で上部に溜めるようになつてい
る。23は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素(高純度
品)を、導入路パイプ24aを経由させて精留塔15の上部
側に送入し、精留塔15内に供給させる圧縮空気の寒冷源
にする。ここで前記精留塔15についてより詳しく説明す
ると、上記精留塔15の内部の最上部はドーム上の天井部
に形成され、このドーム状天井部20の中央部が盛り上げ
られてガス溜め部22に形成されている。22aは、上記ガ
ス溜め部22に溜まる不純He,H2を大気中に放出するため
の放出パイプである。この構造の精留塔15と分縮器21と
は第1および第2の還流液パイプ21b,21cで連絡してい
る。すなわち、上記分縮器21内の凝縮器21aには、精留
塔15の上部に溜る窒素ガスの一部が第1の還流液パイプ
21bを介して送入される。この分縮器21内は、精留塔15
内よりも減圧状態になつており、精留塔15の底部の貯留
液体空気(N250〜70%,O230〜50%)18が膨脹弁19a付き
パイプ19を経て送り込まれ、気化して分縮器21の内部温
度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになつて
いる。この冷却により、凝縮器21a内に送入された窒素
ガスが液化する。25は液面計であり、分縮器21内の液体
空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じてバ
ルブ26を制御し液体窒素貯槽からの液体窒素の供給量を
制御する。精留塔15内の上部側の部分には、上記分縮器
21の凝縮器21aで生成した液体窒素が第2の還流液パイ
プ21cを通つて流下供給されるとともに、液体窒素貯槽2
3から液体窒素がパイプ24aを経て供給され、これらが液
体窒素溜め21dを経て精留塔15内を下方に流下し、精留
塔15の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却
してその一部を液化するようになつている。この過程で
圧縮空気中の高沸点成分は液化されて精留塔15の底部に
溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔15の上部に溜る。
27は精留塔15の上部に溜つた窒素ガスを製品窒素ガスと
して取り出す取手パイプで、超低温の窒素ガスを第2お
よび第1の熱交換器14,13内に案内し、そこに送り込ま
れる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパイプ28に
送り込む作用をする。この場合、精留塔15内の上部に溜
る窒素ガス中には、窒素ガスより沸点が低く沸点差によ
つては窒素ガスから分離しにくいHe,H2が存在する。こ
の点に関し、この発明は、精留塔15の内部の天井部をド
ーム状にしてその中央部を盛り上げてガス溜め部22に形
成するとともに、精留塔15の上部周壁部に取出しパイプ
27の端部を第2図に示すように横向き状に開口させ、こ
のパイプ27から窒素ガスが取り出される際の流れの力
で、精留塔15内の窒素ガスを上記ドーム状天井部におけ
る周胴部に沿つて図示の矢印Aのように円周方向に旋回
させ、窒素ガスの分子量とHe,H2の分子量との差を利用
し、分子量の大きな窒素ガスを遠心力で外周側に移動さ
せ分子量の小さいHe,H2を中央側に残し、それによつて
不純He,H2を窒素ガスから分離するようにしている。そ
して、分離されたHe,H2は天井部に沿つて上昇しその中
央のガス溜め部22に溜まり、ここから、放出パイプ22a
(第1図)を経由して大気中に放出される。29は分縮器
21内の気化液体空気を第2および第1の熱交換器14,13
に送り込むパイプであり、29aはその保圧弁である。な
お、30はバツクアツプ系ラインであり、空気圧縮系ライ
ンが故障したときに液体窒素貯槽23内の液体窒素を蒸発
器31により蒸発させてメインパイプ28に送り込み、窒素
ガスの供給がとだえることのないようにする。32は不純
物分析計であり、メインパイプ28に送り出される製品窒
素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁34,34aを
作動させて製品窒素ガスを矢印Bのように外部に放出す
る作用をする。
〔作用〕
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造す
る。すなわち、空気圧縮機9により空気を圧縮し、ドレ
ン分離器10により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器11により冷却し、その状態で吸着筒12に送り
込み、空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、
H2O,CO2が吸着除去された圧縮空気を、精留塔15からパ
イプ27を経て送り込まれる製品窒素ガス等によつて冷や
されている第1,第2の熱交換器13,14に送り込んで超低
温に冷却し、その状態で精留塔15の下部内に投入する。
ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽23から導入
路パイプ24aを経由して精留塔15内に送り込まれた液体
窒素および液体窒素溜め21dからの溢流液体窒素と接触
させて冷却し、一部を液化して精留塔15の底部に液体空
気18として溜める。この過程において、窒素と酸素の沸
点の差(酸素の沸点−183℃,窒素の沸点−196℃)によ
り、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素
が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残つた窒素
を取出パイプ27から取り出す。この取出し時の流れによ
り、精留塔15の上部の窒素ガスがドーム状天井部におけ
る周胴部に沿つて水平に旋回し、それによつて窒素ガス
中の不純物であるHe,H2が分離され、ガス溜め部22から
パイプ22aを経て大気中に放出される。He,H2が分離除去
された窒素ガスは、取り出しパイプ27から第2および第
1の熱交換器14,13に送り込まれ、常温近くまで昇温さ
れメインパイプから製品窒素ガスとして送り出される。
この場合、精留塔15内は、空気圧縮機9の圧縮力および
液体窒素の蒸気圧により高圧になつているため、取出パ
イプ27から取り出される製品窒素ガスの圧力も高い。し
たがつて、この製品窒素ガスをパージ用ガスとして用い
る場合に特に有効となる。また、圧力がこのように高い
ため、同一径のパイプでは多量のガスを輸送できるよう
になるし、輸送量を一定にしたときには小径のパイプを
用いることができるようになり設備費の節約を実現しう
るようになる。他方、精留塔15の下部に溜つた液体空気
18については、これを分縮器21内に送り込り凝縮機21a
を冷却させる。この冷却により、精留塔15の上部から凝
縮器21aに送入された窒素ガスが液化して精留塔15内の
還流液のなり、パイプ21cを経て精留塔15に戻る。そし
て、凝縮器21aを冷却し終えた液体空気18は、気化しパ
イプ29により第2および第1の熱交換器14,13に送られ
その熱交換器14,13を冷やしたのち、空中に放出され
る。なお、液体窒素貯槽23から導入路パイプ24aを経由
して精留塔15内に送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液
化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取出パ
イプ27から製品窒素ガスの一部として取り出される。こ
のように、液体窒素貯槽23の液体窒素は、圧縮空気液化
用の寒冷源としての作用を終えたのち、廃棄されるので
はなく、圧縮空気を原料とする高純度窒素ガスと合体し
て製品化されるのであり、無駄なく利用される。
また、上記の実施例の装置において、第3図に示すよ
うに、取出しパイプ27の下側に、一端が開口100になつ
ている遮蔽板101を図示のように斜めに設けて取出し〃
パイプ27を上記一端開口100より下側に設け、比重の小
さなHe,H2上昇させてN2から分離させるようにしてい
る。これによりガス旋回の効果と上記ガス上昇効果とが
相俟つてHe,H2の分離が一層確実になる。また、取出し
パイプに27に関しては第4図に示すように、その出口を
ガイド板102で図示のように囲い、これによつて窒素ガ
スを旋回させるようにしてもよい。
なお、上記の実施例はいずれもガスを旋回させるよう
取出しパイプ27に工夫をこらしているが、これはなくて
もよい。すなわち、精留塔15の天井部をドーム状に形成
してその頂部にガス溜め部22を設ければ、比重の小さな
He,H2はそのドームに沿つて上昇しガス溜め部22溜まる
ため、He,H2を効率よく除去できるようになる。
〔発明の効果〕
この発明の高純度窒素ガス製造装置は、この発明の基
礎となる装置同様、膨脹タービンを用いていないことに
よりつぎのような効果を有する。すなわち、膨脹タービ
ンに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽のような
液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体として回転部
がなくなり故障が全く生じない。しかも膨脹タービンは
高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価であり、また
特別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タービン(窒
素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの圧力で駆
動する)は、回転速度が極めて大(数万回/分)である
ため、負荷変動(製品窒素ガスの取出量の変化)に対す
るきめ細かな追従運転が困難である。したがつて、製品
窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに対する
液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガス製造原料
である圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困難で
あり、その結果、得られる製品窒素ガスの純度がばらつ
き、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体的に製品窒
素ガスの純度が低くなつていた。この発明の装置は、そ
れに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細かい調
節が可能な液体窒素を寒冷源として用いるため、負荷変
動に対するきめ細かな追従が可能となり、純度が安定し
ていて極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。そ
のうえ、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨脹タ
ービンを用いないことによる上記効果以外につぎのよう
な効果を有する。すなわち、精留塔の天井部をドーム状
にしてその中央部にガス溜め部を設けているため、窒素
ガス中に存在する不純He,H2(N2よりも比重が著しく小
さい)は比重が小さいことから、N2から分離し上記ドー
ムに沿つて上昇し効率よくガス溜め部中に溜まるように
なる。その結果、窒素ガスからHe,H2が分離され、製品
窒素ガス取出路から取り出される窒素ガスはHe,H2を含
まない高純度品となり、不純He,H2はガス溜め部から不
純ガス放出パイプを経由して大気中に放出される。この
ように、この装置は、窒素ガスより沸点が低く沸点差に
よつては分離しにくいHe,H2を、分子量差を利用し遠心
力で窒素ガスから分離し系外に除去するものであり、連
続操業してもHe,H2が効果的に除去されることから不純H
e,H2による製品窒素ガスの純度低下を招かない。しか
も、本発明では、遮蔽板を設けることにより、窒素ガス
からHe,H2を確実に分離することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例の構成図、第2図は第1図
A−A′拡大断面図、第3図は他の実施例の要部の拡大
説明図、第4図はさらに他の実施例の要部の拡大説明図
である。 9……空気圧縮機、12……吸着筒、13,14……熱交換
器、15……精留塔、18……液体空気、19……パイプ、20
……ドーム状天井部、21……分縮器、21a……凝縮器、2
1b,21c……還流液パイプ、22……ガス溜め部、22a……
放出パイプ、23……液体窒素貯槽、24a……導入路パイ
プ、27……取出しパイプ、29……パイプ

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
    縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
    気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
    手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
    この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一
    部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側か
    ら取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、
    精留塔の上側に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精
    留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷と
    して上記分縮器内に導く液体空気導入パイプと、上記分
    縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイ
    プと、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器
    内に案内する第1の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
    じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第2の還流
    液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯
    蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の
    液体窒素を上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔か
    ら気体としと取り出される窒素および上記精留塔内にお
    いて寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素の
    双方を製品窒素ガスとして精留塔の上部周壁部から取り
    出す製品窒素ガス取出路と、凝縮器内蔵型分縮器の下側
    に設けられた精留塔のドーム状の天井部と、そのドーム
    状天井部の頂部に設けられたガス溜め部と、一端が上記
    ガス溜め部に連通し他端が大気に連通している不純ガス
    放出パイプとを備え、上記精留塔の上部周壁部に、上記
    製品窒素ガス取出路の製品ガス取出口より下側部分から
    上向き傾斜状に突設され製品ガス取出口の上側部分にま
    で延びる遮蔽板を設け、この遮蔽板の上端部にガス流通
    用の開口を設けていることを特徴とする高純度窒素ガス
    製造装置。
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