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JP2851583B2 - 水溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物を有する水中に再分散可能な粉末を含有する被覆塗料及び被覆の製法 - Google Patents

水溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物を有する水中に再分散可能な粉末を含有する被覆塗料及び被覆の製法

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JP2851583B2
JP2851583B2 JP8166375A JP16637596A JP2851583B2 JP 2851583 B2 JP2851583 B2 JP 2851583B2 JP 8166375 A JP8166375 A JP 8166375A JP 16637596 A JP16637596 A JP 16637596A JP 2851583 B2 JP2851583 B2 JP 2851583B2
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water
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powder
same
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フライ フォルカー
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マイアー ハンス
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Wacker Chemie AG
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Wacker Chemie AG
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C04B40/0042—Powdery mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D129/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Coating compositions based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D129/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C09D129/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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    • C09D7/40—Additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水中に再分散可能
な、水溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物を含有する粉
末をベースとする無機基材用の被覆組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン樹脂被覆系、殊に、着色され
た薄い、かつ厚い被覆系は、シリコーン樹脂（エマルジ
ョン）塗料及びシリコーン樹脂プラスターとして公知で
あり、かつ特に、無機基材、例えば、建築材料、例え
ば、プラスター、コンクリート、繊維質セメント(Faser
zement)、天然石材等の被覆のために好適である。この
ようなシリコーン樹脂被覆系用のバインダーとしては、
シリコーン樹脂を、通常、シリコーン樹脂エマルジョン
として使用する。このために、例えば、ドイツ特許（Ｄ
Ｅ ）第３７１３１２６Ａ号明細書(Wacker-Chemie Gmb
H;１９８８年１１月３日公開）もしくは相応する米国特
許（ＵＳ−Ａ）第４８３３１８７号明細書が参照され
る。
【０００３】当業者間では、シリコーン樹脂塗料はしば
しば、次のように定義される： ａ）水希釈可能なシリコーン樹脂塗料は、バインダーと
して、主としてシリコーン樹脂を含有する； ｂ）慣用の外分散液−及び鉱物性塗料の分野から選択さ
れた填料及び助剤並びに顔料が使用されている； ｃ）全バインダー含有率は、特性−防水性、透湿性等−
に対する要求を満たすように選択されるべきである。
【０００４】Europa-Norm中に、屋外用塗料がその組
成、その外観及びその物理的特性により分類されてい
る。その際、被覆組成物は、その本質的な特徴を担うバ
インダー含分により名付けられる。シリコーン樹脂塗料
では、これは、バインダー、シリコーン樹脂である。物
理的特性としては、特に、透湿性及び透水性が記載され
ている。シリコーン樹脂塗料は、一般に、透湿性に関し
ては高い評価を、かつ透水性に関しては低い評価を受け
ている。高透湿性で僅かに透水性のシリコーン樹脂塗料
のこの特性並びにその長持ち度は、本質的に、バインダ
ーのシリコーン樹脂に帰することができる。
【０００５】水中に再分散可能な、有機ケイ素化合物を
含有する粉末及びその製法は、公知である。例えば、ヨ
ーロッパ特許（ＥＰ）第２２８６５７Ｂ号明細書(Wacke
r-Chemie GmbH;１９９４年３月１６日公告）もしくは相
応する米国特許（ＵＳ−Ａ）第４７０４４１６号明細書
は、水性混合物の噴霧乾燥により得られる水中に再分散
可能な、水溶性ポリマー及び有機のケイ素化合物少なく
とも１種を含有する粉末を記載している。このような粉
末は、水で希釈された形で、ばら材料の疎水化のため
に、プラスター、水硬バインダー、ローム又は塗料のた
めの添加物として、かつ微細な無機又は有機物質用のバ
インダーとして役に立つ。更に、ヨーロッパ特許（ＥＰ
−Ｂ）第２７９３７３号明細書(Wacker-Chemie GmbH;１
９９３年４月２８日公告）及びドイツ特許（ＤＥ）第３
７０４４３９Ａ号明細書(Wacker-Chemie GmbH;１９８８
年８月２５日公開）もしくは相応する米国特許（ＵＳ−
Ａ）第４８５１０４７号明細書が参照される。
【０００６】本発明の目的は、水中に再分散可能な、水
溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物を含有する粉末をベ
ースとする被覆組成物であり、これは、有機ケイ素化合
物が、２５℃で、最高５０００ｍｍ2／ｓの粘度を有す
る低分子量の有機ケイ素化合物少なくとも１種及び２５
℃で、最低１０００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するか、
又は室温で固体である高分子量のオルガノポリシロキサ
ン樹脂少なくとも１種からなることを特徴とする。
【０００７】その際、本発明の被覆組成物のために、低
分子量の有機ケイ素化合物及び高分子量のオルガノポリ
シロキサン樹脂を一緒に含有する粉末が好適であるが、
又、低分子量の有機ケイ素化合物のみを含有する粉末
と、高分子量のオルガノポリシロキサン樹脂のみを含有
する粉末との組み合わせを使用することもできる。
【０００８】本発明の被覆組成物は、無機基材用の、場
合により着色された薄膜の、ペースト状のかつ粉末状の
被覆系であるのが有利である。薄膜被覆系の例は、下塗
り塗料である。ペースト状の被覆系の例は、水性調合シ
リコーン樹脂塗料及びシリコーン樹脂プラスターであ
る。粉末被覆系の例は、粉末塗料及び乾燥プラスターで
ある。
【０００９】本発明で使用される低分子量の有機ケイ素
化合物は、それぞれ２５℃で、０．５〜２００ｍｍ2／
ｓ、特に有利に０．５〜１００ｍｍ2／ｓ、殊に１〜３
０ｍｍ2／ｓの粘度を有するのが有利である。
【００１０】本発明で使用される低分子量のオルガノケ
イ素化合物は、式： Ｒa(Ｒ1Ｏ)bＳｉＯ4-(a+b)/2 （Ｉ） [式中、Ｒは、同じか又は異なっていてよく、かつ一価
の有機基を表し、Ｒ1は、同じか又は異なっていてよ
く、かつ水素原子又はアルキル基を表し、ａは、同じで
０、１、２又は３であり、かつｂは、同じで０、１、
２、３又は４であるが、但し、ａ＋ｂの合計は、４を下
回るか、又は４に均しい]のもの、もしくはこの式の単
位からなるものが有利であり、この有機ケイ素化合物
は、２５℃で、最高５０００ｍｍ2／ｓの粘度を有す
る。
【００１１】本発明で使用される低分子量の式（Ｉ）の
有機ケイ素化合物は、シラン又はオルガノ（ポリ）シロ
キサンであり、その際、シランの場合には、式（Ｉ）中
のａは、１又は２、特に１が有利であり、かつｂは、３
又は２、特に３であるのが有利であり、かつａ＋ｂの合
計は、同じで４である。式（Ｉ）の有機ケイ素化合物
が、オルガノ（ポリ）シロキサンである場合には、ａの
平均値は、０．１〜２、特に、０．５〜２が有利であ
り、かつｂの平均値は、０．１〜２．０、特に０．２〜
１．９であるのが有利であり、その際、ａ＋ｂの合計
は、この場合、３を下回るか、又は３に均しい。
【００１２】この際、基Ｒは、それぞれ相互に無関係
に、一価の場合により置換された１〜１８個の炭素原子
を有する炭化水素基、特には、１〜１８個の炭素原子を
有する炭化水素基であるのが有利である。
【００１３】基Ｒの例は、アルキル基、例えば、メチル
−、エチル−、ｎ−プロピル−、イソ−プロピル−、ｎ
−ブチル−、イソ−ブチル−、ｔ−ブチル−、ｎ−ペン
チル−、イソ−ペンチル−、ネオ−ペンチル−、ｔ−ペ
ンチル−、ヘキシル基、例えば、ｎ−ヘキシル基、ヘプ
チル基、例えば、ｎ−ヘプチル基、オクチル基、例えば
ｎ−オクチル基及びイソ−オクチル基、例えば２，２，
４−トリメチルペンチル−及び２−エチルヘキシル基、
ノニル基、例えばｎ−ノニル基、デシル基、例えばｎ−
デシル基、ドデシル基、例えばｎ−ドデシル基、オクタ
デシル基、例えば、ｎ−オクタデシル基；アルケニル
基、例えばビニル−、アリル−、ｎ−５−ヘキセニル
−、４−ビニルシクロヘキシル−及び３−ノルボルネニ
ル基；シクロアルキル基、例えばシクロペンチル−、シ
クロヘキシル−、４−エチルシクロヘキシル−、シクロ
ヘプチル基、ノルボルニル基及びメチルシクロヘキシル
基；アリール基、例えばフェニル−、ビフェニル−、ナ
フチル−及びアントリル−及びフェナントリル基；アル
カリール基、例えばｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基、キシリ
ル基及びエチルフェニル基；アラルキル基、例えばベン
ジル基、α−及びβ−フェニルエチル基である。
【００１４】基Ｒとしての置換された炭化水素基の例
は、ハロゲン化炭化水素基、例えばクロロメチル−、３
−クロロプロピル−、３−ブロムプロピル−、３，３，
３−トリフルオルプロピル−及び５，５，５，４，４，
３，３−ヘプタフルオルペンチル基並びにクロルフェニ
ル−、ジクロルフェニル−及びトリフルオルトリル基；
メルカプトアルキル基、例えば、２−メルカプトエチル
−及び３−メルカプトプロピル基；シアノアルキル基、
例えば２−シアノエチル−及び３−シアノプロピル基；
アクリルオキシアルキル基、例えば３−アクリルオキシ
プロピル−及び３−メタクリルオキシプロピル基；アミ
ノアルキル基、例えば３−アミノプロピル−、Ｎ−(２
−アミノエチル)−３−アミノプロピル−及びＮ−(２−
アミノエチル)−３−アミノ−(２−メチル)−プロピル
基；アミノアリール基、例えばアミノフェニル基；ヒド
ロキシアルキル基、例えばヒドロキシプロピル基であ
る。
【００１５】基Ｒは、メチル−、プロピル−、ｎ−オク
チル−及びイソ−オクチル、例えば２，２，４−トリメ
チルペンチル−及び２−エチルヘキシル基であるのが、
特に有利である。
【００１６】基Ｒ1の例は、水素及び基Ｒに関してアル
キル基のために記載のものを表す。
【００１７】基Ｒ1は、水素原子及び１〜４個の炭素原
子を有するアルキル基が有利であり、その際、メチル−
及びエチル基が特に有利である。
【００１８】本発明により使用される低分子量の式
（Ｉ）の有機ケイ素化合物は、メチルトリメトキシシラ
ン、ｎ−オクチルトリメトキシシラン、イソ−オクチル
トリメトキシシラン、２，２，４−トリメチルペンチル
トリメトキシシラン及び２−エチルヘキシルトリメトキ
シシラン、メチルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルト
リエトキシシラン、イソ−オクチルトリエトキシシラ
ン、２，２，４−トリメチルペンチルトリエトキシシラ
ン及び２−エチルヘキシルトリエトキシシラン、それら
の部分水解物並びに前記のオクチル−及びメチルアルコ
キシシランの混合物から出発する部分水解物であるのが
特に有利であり、これらの部分水解物は、最高５０００
ｍｍ2／ｓの粘度を、２５℃で有する。
【００１９】本発明で使用される低分子量の有機ケイ素
化合物は、市販品であるか、もしくは、ケイ素化学で慣
用の方法で製造することができる。
【００２０】本発明で使用される低分子量の有機ケイ素
化合物は、低分子量の有機ケイ素化合物１種のみであっ
ても、このような低分子量の有機ケイ素化合物の少なく
とも２つの異なる種類からの混合物であってもよい。
【００２１】本発明で使用される高分子量のオルガノポ
リシロキサン樹脂は、式： Ｒ2 c(Ｒ3Ｏ)dＳｉＯ4-(c+d)/2 （ＩＩ） [式中、Ｒ2は、同じか又は異なっていてよく、かつＲに
関して記載された意味を有し、Ｒ3は、同じか又は異な
っていてよく、かつＲ1に関して記載のものを表し、ｃ
は、同じで０、１、２又は３であり、平均して有利に、
０．５〜１．５、平均して、特に有利に、０．８〜１．
３であり、かつｄは、同じで０、１、２又は３であり、
平均して有利に、０〜１．１、平均して特に有利に０．
０１〜０．１であるが、但し、ｃ＋ｄの合計は、３を下
回るか、又は３に均しい]の単位からなるものが有利で
あり、このオルガノポリシロキサン樹脂は、２５℃で、
最低１０００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するか、もしく
は、室温で固体である。
【００２２】その際、本発明で使用される高分子量のオ
ルガノポリシロキサン樹脂は、一般に、有利に少なくと
も３０００ｇ／モル、殊に、少なくとも４０００ｇ／モ
ルの分子量を有し、その際、分子量を、ゲル浸透クロマ
トグラフィーにより測定する。
【００２３】基Ｒ2は、メチル基であるのが特に有利で
ある。
【００２４】基Ｒ3は、水素原子、メチル−及びエチル
基であるのが特に有利である。
【００２５】本発明で使用される高分子量のオルガノポ
リシロキサン樹脂の例は、式：Ｍｅ１．０３ＳｉＯ
１．４７（ＯＥｔ）０．０４及びＭｅ１．１４ＳｉＯ
１．４０（ＯＥｔ）０．０６［式中、Ｍｅは、同じでメ
チルであり、Ｅｔは、同じでエチルである］の室温で固
体の樹脂である。
【００２６】本発明で使用される高分子量のオルガノポ
リシロキサン樹脂は、市販品であるか、もしくは、ケイ
素化学で慣用の方法により製造可能である。
【００２７】本発明で使用される高分子量のオルガノポ
リシロキサン樹脂は、高分子量のオルガノポリシロキサ
ン樹脂１種のみであっても、このような高分子量のオル
ガノポリシロキサン樹脂の少なくとも２つの異なる種類
からの混合物であってもよい。
【００２８】本発明による被覆組成物では、低分子量の
有機ケイ素化合物の割合は、それぞれ、使用される高分
子量のオルガノポリシロキサン樹脂の全重量に対して、
有利に、３〜１００重量％、特に有利に５〜８０重量
％、殊に１０〜５０重量％である。
【００２９】本発明による被覆組成物中に含有される再
分散可能な粉末は、それぞれ、粉末の全重量に対して
（水不含の粉末として算出）、低分子量の有機ケイ素化
合物並びにオルガノポリシロキサン樹脂を、有利に全部
で３０〜９３重量％、特に有利に６０〜９０重量％含有
する。
【００３０】水溶性ポリマーとしては、本発明の範囲で
は、その可溶性が、室温及び大気圧で、水１００ｇ当た
り少なくとも１ｇであるような有機ポリマーが、これに
該当する。
【００３１】本発明で使用される水溶性ポリマーとして
は、ポリ酢酸ビニルのけん化により製造される、１００
〜２４０のけん化価（＝残留するアセテート基のけん化
のために必要な１ｍｇ中のＫＯＨの量）及び粘度計によ
り測定された１５０００〜１０００００の分子量を有す
るポリビニルアルコールが有利である。
【００３２】本発明で使用される再分散可能な粉末の製
造のために使用可能な水溶性ポリマーの更なる例は、部
分的に加水分解され、アミノ基、カルボン酸基並びにア
ルキル基で変性されたポリ酢酸ビニルポリマー、ビニル
ピロリドン−ポリマー、殊に５０００〜４０００００の
分子量を有するポリビニルピロリドン、でんぷん及びで
んぷん誘導体、例えば、ヒドロキシアルキル化でんぷ
ん、硫酸塩化でんぷん、リン酸塩化でんぷん、硫酸塩化
及びリン酸塩化されているでんぷん、カルボキシメチル
でんぷん、分解されたでんぷん、例えば、デキストリ
ン、水溶性ポリアクリレート、水溶性ポリメタクリレー
ト、水溶性ポリ（メタ）−アクリルアミド、ポリマレイ
ネート、ポリビニルスルホネート、水溶性セルロースエ
ーテル、例えば、カルボキシメチルセルロース、ヒドロ
キシアルキルセルロース、メチルセルロース、セルロー
ス混成エーテル、水溶性蛋白質、例えば、カゼイン、大
豆タンパク及びゼラチン、スチレン及びマレイン酸並び
にスチレン及びフマル酸からなるコポリマー、例えば、
ドイツ特許（ＤＥ）第４１１８００７Ａ１号明細書（BA
SF AG; １９９２年１２月３日公開）もしくは相応する
米国特許（ＵＳ−Ａ）第５３４２９１６号明細書中に記
載されているようなスルホン化フェノール、尿素、その
他の有機窒素塩基及びホルムアルデヒドからの縮合生成
物、例えば、ドイツ特許（ＤＥ）第３１４３０７０Ａ１
号明細書（BASF AG； １９８３年３月１１日公開）中に
記載されているような、ナフタリンスルホン酸−ホルム
アルデヒド−縮合生成物の水溶性アルカリ金属−及びア
ルカリ土類金属塩、もしくは例えば、ヨーロッパ特許
（ＥＰ−Ａ１）第４０７８８９号明細書（BASF AG； １
９９１年１月１６日公開）もしくは相応する米国特許
（ＵＳ−Ａ）第５２２５４７８号明細書に記載されてい
るようなフェノールスルホン酸−ホルムアルデヒド−縮
合生成物、並びにドイツ特許（ＤＥ）第４０２１２１６
Ａ１号明細書（BASF AG；１９９２年１月９日公開）も
しくは相応する米国特許（ＵＳ−Ａ）第５３４２８９７
号明細書中に記載の水溶性コポリマーである。
【００３３】本発明で使用される水溶性ポリマーは、市
販品であるか、もしくは有機化学で慣用の方法により製
造することができる。
【００３４】本発明で使用される粉末は、１種類の水溶
性ポリマー又は少なくとも２つの異なる種類の水溶性ポ
リマーを含有することができる。
【００３５】水溶性ポリマーを、それぞれの粉末の製造
のために使用される有機ケイ素化合物の全重量に対し
て、それぞれ、有利に５〜４０重量％、特に有利に５〜
２５重量％、殊に、７〜１５重量％の量で使用する。
【００３６】本発明で使用される粉末の製造は、従来公
知の方法により行うことができる。このために、例え
ば、ドイツ特許（ＤＥ）第４１３１９３９Ａ１号明細書
(Wacker-Chemie GmbH; １９９３年４月１日公開）及び
冒頭に引用された公告物ヨーロッパ特許（ＥＰ）第２２
８６５７号明細書並びにドイツ特許（ＤＥ）第３７０４
４００Ａ号明細書が参照される。
【００３７】本発明で使用される粉末の製造を、水溶性
ポリマーを含有する水中の有機ケイ素化合物のエマルジ
ョン又は懸濁液の乾燥、例えば薄層乾燥、ドラム乾燥、
凍結乾燥及び噴霧乾燥により行うのが有利であり、その
際、薄層乾燥、ドラム乾燥及び噴霧乾燥が、有利であ
り、かつ噴霧乾燥が、特に有利である。
【００３８】水溶性ポリマー、低分子量の有機ケイ素化
合物及びオルガノポリシロキサン樹脂に加えて、本発明
で使用される粉末は、場合により更なる物質を含有する
ことができるか、もしくはその製造のために、更なる物
質と共噴霧することができる。
【００３９】このような更なる物質の例は、水と混合可
能な溶剤、例えばジアセトンアルコール、水と混合不可
能な溶剤、例えばトルエン及びキシレン異性体からなる
混合物、水溶性ポリマーとしてのその他のイオン化性及
び非イオン化性乳化剤、例えばナトリウムラウリルスル
フェート、殺菌剤、消泡剤、染料、顔料、５０ｍ2／ｇ
を下回る表面積を有する填料、例えば、チョーク粉末、
炭酸カルシウム及び石英粉末である。
【００４０】本発明で使用される粉末の製造のために、
更なる物質を使用する場合には、それぞれの粉末の製造
のために使用される有機ケイ素化合物の全重量に対し
て、それぞれ、有利に、０．１〜６０重量％、特に有利
に０．１〜５０重量％の量である。
【００４１】噴霧される混合物中で、水の量は、噴霧さ
れる混合物の全重量に対して、それぞれ４５〜９５重量
％、殊に６０〜８５重量％が有利である。
【００４２】噴霧乾燥は、液体の噴霧乾燥のために好適
で、既に公知の任意の装置、例えば、少なくとも１つの
スパイラル噴霧ノズルを有するか、又は回転性噴霧ディ
スクを有するようなものの中で、有利に加温された乾燥
気体流、例えば空気又は窒素中で実施することができ
る。噴霧される混合物が有機溶剤、例えばトルエン又は
キシレンを含有する場合には、噴霧乾燥を有利に、窒素
を乾燥気流として用いて実施する。
【００４３】乾燥気流の入り口温度は、８０〜２５０
℃、殊に１１０〜１９０℃であり、かつ乾燥で生じた気
流の出口温度は、４０〜１００℃、殊に５０〜９０℃で
あるのが有利である。
【００４４】噴霧乾燥に供給される混合物とは別に、噴
霧乾燥が行われる装置中に、粘着防止−（アンチバッ
ク）−剤を供給することができる。粉末に、後にも、粘
着防止−（アンチバック）−剤を添加することができ
る。粘着防止剤を併用する場合には、このような粘着防
止剤は、使用される有機ケイ素化合物の全重量に対し
て、１〜２０重量％の量であるのが有利である。粘着防
止剤は、大抵、０．０１〜５０μｍの平均粒度を有する
無機固体物質である。その際、例えば、珪酸アルミニウ
ム、コロイド状二酸化ケイ素ゲル、高熱分解により得ら
れる二酸化ケイ素、粉砕クレイ、石膏、タルク、セメン
ト、白亜粉末又はケイソウ土が該当する。
【００４５】本発明の被覆組成物は、水溶性ポリマー、
低分子量の有機ケイ素化合物及び高分子量のポリオルガ
ノシロキサン樹脂をベースとする水中に再分散可能な記
載の組成の粉末を、それぞれ被覆組成物の全重量に対し
て、全部で、有利に１〜６０重量％、特に有利に１〜４
０重量％、殊に２〜３０重量％の量で含有する。
【００４６】本発明の被覆組成物のその他の成分は、無
機基材のための従来公知の被覆組成物の場合と同様のも
のであってよい。その際、顔料、填料、例えば炭酸カル
シウム、タルク、石英、ケイ酸アルミニウム及びプラス
チック繊維、増粘剤、例えば、セルロース、分散助剤、
殺菌剤、保存剤、塗膜形成助剤、消泡剤、架橋剤及び有
機ポリマー、例えばアクリレート分散液をベースとする
付加的なバインダーが有利である。
【００４７】本発明の被覆組成物の製造を、個々の成分
の混合により行い、その際、再分散可能な粉末を、被覆
組成物のその他の成分に直接、添加するのが有利であ
る。しかし、この粉末を、先ず水中に再分散させ、次い
でこの形でその他の成分と混合することもできる。
【００４８】本発明の被覆組成物は、従来公知の被覆系
がそのうえに施与されてきた全ての基材の上に施与する
ことができる。例えば、本発明の被覆組成物は、無機基
材、金属、木材及びプラスチックのために好適である。
【００４９】基材には、無機基材、例えば、コンクリー
ト、天然石材、プラスター、灰砂レンガ、石膏及び繊維
質セメント、殊にコンクリート、天然石、プラスター及
び繊維質セメントが、有利にこれに該当する。
【００５０】それぞれの基材上への本発明の被覆組成物
の施与は、任意の従来公知の方法で、例えば、塗布、ロ
ール塗り、噴霧及び浸漬により行うことができ、その
際、塗布及びロール塗りが有利である。
【００５１】本発明の被覆組成物を、それぞれの基材
に、５〜５０℃の温度及び大気圧で施与し、同様の条件
で乾燥させるのが有利である。
【００５２】本発明の被覆組成物は、比較的簡単な方法
で製造可能であり、かつ殊に、ケイ酸塩塗料及び膜形成
分散液塗料に比べて普遍的に、即ち、全ての無機基材に
使用可能であるという利点を有する。
【００５３】本発明の被覆組成物は、これで処理された
表面を疎水性にする、即ち、水、例えば雨水を撥水し、
その際、塗膜の高い二酸化炭素及び水透過性は、保証さ
れているという利点を有する。
【００５４】更に、本発明の被覆組成物は、これで製造
された塗膜が、高い安定性、殊に耐候性により優れてい
るという利点を有する。
【００５５】更に、本発明の被覆組成物は、汚れる傾向
を有さない、もしくは殆ど有さないという利点を有す
る。
【００５６】次の例で、部及びパーセントの全ての記載
は、他に記載の無い限り、重量に関する。他に記載のな
い限り、次の例を、大気圧で、即ち約１０００ｈＰａ
で、及び室温、即ち約２０℃で実施する。例に記載の全
ての粘度表示は、２５℃の温度に関する。
【００５７】毛細管水吸収（Ｗ24−値）は、ＤＩＮ５２
６１７（Deutsche Industrie Norm)により試験する。そ
の際、寸法１１．５ｃｍ×１１．５ｃｍ×２．５ｃｍ及
び２．０ｇ／ｃｍ3のかさ密度を有する灰砂レンガ試験
体(Vollstein KS DF)を、２４時間の間隔で２回、それ
ぞれの被覆組成物で被覆した。引き続き、この試験体
を、室温で２４時間、空気循環乾燥キャビネット中、５
０℃で７２時間及び室温で４８時間貯蔵した。次いで、
試験体に、３日間それぞれ８時間、流水を流し、その
際、試験される面を格子の上に置き、かつ試験体の液浸
深度は、１ｃｍである。引き続き、試験体を５０℃で７
２時間、空気循環乾燥キャビネット中で、次いで室温で
７２時間乾燥させ、次いで量った。次いで、この試験体
を、被覆された面で、浴中に置かれた水で飽和した軟質
フォーム材上に置く。試験体自己重量により、この石
が、常に水と接触し、かつ吸収可能な程度の水が、フォ
ーム材から圧搾される。その際、フォーム材は、全試験
時間に渡り、水で飽和されていなければならない。２４
時間のスポンジ設置の後に、石を除き、かつ量る。Ｗ24
−値は、（１１．５×１１．５）ｃｍ2の平面で、次の
式により得られる。
【００５８】
【外１】
【００５９】透湿性（ＷＤＤＵ、ｓｄ−値）の測定を、
ＤＩＮ５２６１５により行う。その際、ポリエチレンフ
リットを、２４時間の間隔で２回、それぞれ被覆組成物
で被覆する（湿潤膜圧：約４００ｇ／ｍ2）。引き続
き、２３℃及び相対大気湿度５０％で、１４日間の貯蔵
を行う。次いで、被覆されたフリットを、飽和リン酸二
水素アンモニウム溶液２００ｇで満たされている５００
ｍｌの容量を有するポリエチレン容器上に気密に施与す
る。出発重量及び２３℃及び相対大気湿度５０％での２
４、４８、７２時間の貯蔵の後の重量減少により、２４
時間毎の平均重量減少を算出する。次いで、透湿性（Ｗ
ＤＤＵ）を示すｓｄ−値を、次の式：
【００６０】
【外２】
【００６１】により得る。
【００６２】白亜化の測定のために、ボール紙を、それ
ぞれの被覆組成物で被覆した（湿潤膜厚約２００μ
ｍ）。室温での１週間の貯蔵の後に、被覆に、水滴を付
加する。引き続き、水滴を、被覆の上を指で擦ることに
より（２０回）分散させる。次いで、水を被覆されたボ
ール紙から除去し、かつ除去された水の濁りを視覚的に
評価する。
【００６３】 評価：清澄な水は、白亜化がないことを示す やや濁った水は、僅かな白亜化を示す 牛乳状に濁った水は、著しい白亜化を示す。
【００６４】耐研磨性を、ＤＩＮ５３７７８により試験
する。その際、それぞれの被覆をフィルムアプリケータ
ーにより、Leneta(登録商標)−シート上に、２３℃及び
相対大気湿度５０％での２８日間の貯蔵の後に、約１０
０μｍの乾燥塗膜厚が生じるように施与する。引き続
き、乾燥した被覆を、研磨装置（Gardnerによる研磨試
験装置、Ｍ１０５−Ａモデル）中で、規定された条件下
で、研磨ブラシを用いて、湿式で研磨する。その際、基
材、即ちシートが、きれいに露出するまでの研磨サイク
ルの数を測定する。
【００６５】Ｉ）シラン粉末Ｉ 水１２００部中のポリ酢酸ビニルの部分けん化により製
造される１９０のけん化数（＝残留アセテート基のけん
化のために必要なＫＯＨｍｇ）及び約２６０００の分子
量を有するポリビニルアルコール９６部の溶液中で、
３．２ｍｍ2／ｓの粘度を有するイソオクチルトリエト
キシシランの部分水解物８００部を乳化させる。引き続
き、水１４８８部の添加により希釈する。
【００６６】こうして得られたエマルジョンを、スパイ
ラル噴霧ノズルで作動する噴霧乾燥器（"Nubilosa AJM
014" の名称で、Nubilosa社, Konstanzから購入可能）
中で、４０００ｈＰａのノズル圧、１．３リットル／時
の処理量、１２５℃の空気導入温度及び８５℃のガス出
口温度で噴霧乾燥させる。
【００６７】以下で、シラン粉末Ｉと称される１．８％
の残留湿気を有する水中に再分散可能な粉末が得られ
る。
【００６８】ＩＩ）樹脂粉末ＩＩ ７．４ｍｍ2／ｓの粘度を有するトルエン中の実験式： Ｍｅ1.14ＳｉＯ1.40(ＯＥｔ)0.06 のメチルシリコーン樹脂の５０％溶液（"Harzloesung
K"の名称で、 Wacker-Chemie GmbH, Muenchenで購入可
能）を、９０℃の温度及び２０ｈＰａの圧力での溶剤の
留去により、８１．５％の樹脂含有率まで濃縮させる。
得られた樹脂溶液は、１７３２ｍｍ2／ｓの粘度を有す
る。
【００６９】引き続き、前記Ｉ）に記載の処理法と同様
に、この濃縮されたメチルシリコーン樹脂溶液９８２部
を乳化させるが、但し、前記Ｉ）に記載の処理法と異な
り、空気流の代わりに窒素流中で噴霧乾燥させるように
変更する。
【００７０】以下で、樹脂粉末ＩＩと称される２．０％
の残留湿気を有する水中に再分散可能な粉末が得られ
る。
【００７１】ＩＩＩ）シラン／樹脂粉末ＩＩＩ 前記Ｉ）で使用された３．２ｍｍ2／ｓの粘度を有する
イソオクチルトリエトキシシランの部分水解物３００部
と前記ＩＩ）で使用された７．４ｍｍ2／ｓの粘度を有
する５０％メチルシリコーン樹脂トルエン溶液１８００
部とを混合する。引き続き、トルエンを、９０℃の温度
及び２０ｈＰａの圧力で留去する。得られた混合物は、
1Ｈ−ＮＭＲで測定された０．０９％の残留トルエン含
有率及び２０５０ｍｍ2／ｓの粘度を有する。
【００７２】引き続き、前記Ｉ）に記載の処理方法と同
様に、この混合物８００部を乳化させ、かつ噴霧乾燥さ
せる。
【００７３】以下で、シラン／樹脂粉末ＩＩＩと称され
る１．９％の残留湿気を有する水中に再分散可能な粉末
が得られた。
【００７４】ＩＶ）シラン／樹脂粉末ＩＶ 前記Ｉ）で使用された３．２ｍｍ2／ｓの粘度を有する
イソオクチルトリエトキシシランの部分水解物１５０部
及び前記ＩＩ）で使用された７．４ｍｍ2／ｓの粘度を
有する５０％メチルシリコーン樹脂トルエン溶液２１０
０部を混合する。引き続き、トルエンを、９０℃の温度
及び２０ｈＰａの圧力で留去する。得られた混合物は、
1Ｈ−ＮＭＲで測定された０．１１％の残留トルエン含
有率及び１１２００ｍｍ2／ｓの粘度を有する。
【００７５】引き続き、前記Ｉ）に記載の方法と同様
に、この混合物８００部を乳化し、かつ噴霧乾燥させ
る。
【００７６】以下でシラン／樹脂粉末ＩＶと称される
１．７％の残留湿気を有する水中に再分散可能な粉末が
得られる。
【００７７】
【実施例】
ペースト状シリコーン樹脂塗料の製造 例１ ペースト状シリコーン樹脂塗料Ａを、次の添加物を記載
の順序で実験室用溶解基を用いて混合することにより製
造する： 水 ３５９部 顔料分散剤（Ｐｉｇｍｅｎｔｖｅｒｔｅｉｌｅｒ Ａ”（ＢＡＳＦ ＡＧ，Ｌ ｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ）の名で、購入可能） １部、 殺菌剤（”Ｐａｒｍｅｔｏｌ ＤＦ １９”（Ｓｃｈｕｅｌｋｅ ｕｎｄ Ｍ ａｙｒ，Ｄ−Ｎｏｒｄｅｒｓｔｅｄｔ）の名で、購入可能） ２部、 セルロース増粘剤（”Ｔｙｌｏｓｅ Ｈ ６０００ｘｐ”（Ｈｏｅｃｈｓｔ ＡＧ，Ｆｒａｎｋｆｕｒｔ）の名で、購入可能） ５部、 二酸化チタン １２０部、 炭酸カルシウム ２７５部、 タルク ６０部、 シラン粉末Ｉ ２０部、 樹脂粉末ＩＩ ６０部、 ２５％アンモニア水溶液 １部及び ポリマー分散液（”Ａｃｒｏｎａｌ ２９０ Ｄ”；アクリル酸エステル−ス チレン−コポリマーの水性分散液、ＢＡＳＦ ＡＧ（Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ ）社から購入可能） ９５部。
【００７８】ペースト状のシリコーン樹脂塗料Ｂを、シ
リコーン樹脂Ａと同様に製造するが、シラン粉末Ｉ２０
部及び樹脂粉末ＩＩ６０部の代わりに、シラン粉末Ｉ１
０部及び樹脂粉末ＩＩ７０部を使用するよう変更する。
【００７９】両方のシリコーン樹脂塗料を、引き続き、
その毛細管水吸収（Ｗ24−値）、透湿性（ＷＤＤＵ、ｓ
ｄ−値）、白亜化−及び風化特性に関して実験する。結
果を、第１表中に記載した。
【００８０】
【表１】
【００８１】比較例１ ペースト状のシリコーン樹脂塗料を、例１の方法と同様
に製造するが、シラン粉末Ｉ２０部及び樹脂粉末ＩＩ６
０部の代わりに、第１の実験で、シラン粉末Ｉ（シリコ
ーン樹脂塗料 Ｖ１Ｃ）８０部を、かつ第２の実験で、
樹脂粉末ＩＩ（シリコーン樹脂塗料 Ｖ１Ｄ）８０部を
使用するように変更する。
【００８２】引き続き、こうして得られるシリコーン樹
脂塗料を、例１と同様に試験する。結果を、第２表中に
記載した。
【００８３】
【表２】
【００８４】比較例１は、純粋なシラン粉末は、良好に
疎水化するが、劣悪な結合力を有することを示す。純粋
な樹脂粉末は、確かに良好な結合力を有するが、気体透
過性にマイナスの影響を及ぼす。
【００８５】例２ ペースト状のシリコーン樹脂塗料を、例１に記載の処理
法と同様に製造するが、シラン粉末Ｉ２０部及び樹脂粉
末ＩＩ６０部の代わりに、シラン／樹脂粉末ＩＩＩ（シ
リコーン樹脂塗料Ｅ）８０部を使用するように変更す
る。
【００８６】引き続き、得られたシリコーン樹脂塗料
を、例１の記載と同様に実験する。結果を、第３表に記
載した。
【００８７】例３ ペースト状のシリコーン樹脂塗料を、例１に記載の処理
法と同様に製造するが、シラン粉末Ｉ２０部及び樹脂粉
末ＩＩ６０部の代わりに、シラン／樹脂粉末ＩＶ（シリ
コーン樹脂塗料Ｆ）８０部を使用することに変更する。
【００８８】引き続き、得られたシリコーン樹脂塗料
を、例１に記載のように実験する。結果を、第３表に記
載した。
【００８９】
【表３】
【００９０】例４ シリコーン樹脂粉末塗料Ｇを、次の添加物を、記載の順
序で激しく混合することにより製造する： 分散粉末（”Ｖｉｎｎａｐａｓ（登録商標） Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｐｕｌ ｖｅｒ ＲＩ ５５１ Ｚ”；ラウリン酸ビニル、塩化ビニル及びエチレンから なるターポリマーをベースとする分散粉末で、Ｗａｃｋｅｒ−Ｃｈｅｍｉｅ Ｇ ｍｂＨ社から購入可能） １５０部、 シラン／樹脂粉末ＩＶ １５０部、 二酸化チタン ２００部、 セルロース増粘剤（”Ｔｙｌｏｓｅ Ｈ ６０００ｘｐ”（Ｈｏｅｃｈｓｔ ＡＧ，Ｆｒａｎｋｆｕｒｔ）の名で、購入可能） １部、 ケイ酸アルミニウム ２５部、 乳化剤（”Ｐｏｌｙｏｘ ＷＳＲ ２０５”（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ， Ｄｕｅｓｓｅｌｄｏｒｆ）の名で、購入可能）、 ５部、 ヘキサンジオール １５部及び 炭酸カルシウム ４５４部。
【００９１】次いで、この混合物を、実験室用溶解機を
用いて、水５００部中に分散させる。引き続き、得られ
た塗料を、その毛細管水吸収及び耐研磨性に関して実験
する。結果を、第４表中に記載した。
【００９２】
【表４】
【００９３】比較例２ 粉末塗料Ｖ２を、例４に記載の処理法と同様に製造する
が、シラン／樹脂粉末ＩＶ１５０部の代わりに、シラン
粉末Ｉ１５０部を使用することに変更する。
【００９４】引き続き、この塗料を、例４の記載と同様
に実験した。結果を、第４表中に記載した。
【００９５】シリコーン樹脂プラスターの製造 例５ シリコーン樹脂プラスターを、次の添加物を、記載の順
に激しく混合することにより製造する： 水 １２９部、 セルロース増粘剤("Tylose H 6000xp"(Hoechst AG, Frankfurt)の名で、購入 可能） ２５部、 殺菌剤("Parmetol DF 19"(Schuelke und Mayr, D-Norderstedt)の名で、購入 可能） ２部、 分散助剤("Dispex N 40"(Krahn-Chemie GmbH, Hamburg)の名で、購入可能） ２部、 ポリマー分散液("Acronal 290 D"(BASF AG, Ludwigshafen)の名で、購入可能 ） ７０部、 塗膜剤("Texanol"(Krahn-Chemie GmbH, Hamburg)の名で、購入可能） ２部 シラン／樹脂粉末ＩＩＩ ３３部 二酸化チタン ２０部 炭酸カルシウム ７１５部及び ２５％水酸化ナトリウム水溶液２５％ ２部。
【００９６】こうして得られたシリコーン樹脂プラスタ
ーから、引き続き、試験体（直径９ｃｍ及び厚さ６ｍｍ
のディスク）を製造し、水吸収を測定する。ＵＶ−風化
のために、このプラスターを繊維質セメント板状に施与
する。２４時間の水中貯蔵によるこのプラスターの水吸
収は、４重量％である。このプラスターは、１０００時
間のＱ−ＵＶ−Ｂ−短時間風化の後に、全くヒビが無
く、黄変せず、かつ水に対して、優れた防水効果を示
す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 133/08 Ｃ０９Ｄ 133/08 (72)発明者 インゲボルク ケーニヒ−ルーマー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン フ ォン−ベイアー−シュトラーセ 27 (72)発明者 ハンス マイアー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン フ ォン−ベイアー−シュトラーセ ９ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09D 5/00 - 5/02 C09D 7/12 C09D 183/04 - 183/08

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物を
    有する水中に再分散可能な粉末を含有する被覆塗料にお
    いて、有機ケイ素化合物が、２５℃で、最高５０００ｍ
    ｍ２／ｓの粘度を有する低分子量の有機ケイ素化合物少
    なくとも１種及び２５℃で、最低１０００００ｍｍ２／
    ｓの粘度を有するか、又は室温で固体である高分子量の
    オルガノポリシロキサン樹脂少なくとも１種からなるこ
    とを特徴とする、水溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物
    を有する水中に再分散可能な粉末を含有する被覆塗料。
  2. 【請求項２】 低分子量の有機ケイ素化合物が、２５℃
    で、０．５〜２００ｍｍ2／ｓの粘度を有する、請求項
    １に記載の被覆組成物。
  3. 【請求項３】 低分子量の有機ケイ素化合物が、式： Ｒa(Ｒ1Ｏ)bＳｉＯ4-(a+b)/2 （Ｉ） [式中、Ｒは、同じか又は異なっていてよく、かつ一価
    の有機基を表し、 Ｒ1は、同じか又は異なっていてよく、かつ水素原子又
    はアルキル基を表し、 ａは、同じで０、１、２又は３であり、かつｂは、同じ
    で０、１、２、３又は４であるが、但し、ａ＋ｂの合計
    は、４を下回るか、又は４に均しい]のもの、もしくは
    この式の単位からなるものであり、この有機ケイ素化合
    物は、２５℃で、最高５０００ｍｍ2／ｓの粘度を有す
    る、請求項１又は２に記載の被覆組成物。
  4. 【請求項４】 高分子量のオルガノポリシロキサン樹脂
    が、式： Ｒ2 c(Ｒ3Ｏ)dＳｉＯ4-(c+d)/2 （ＩＩ） [式中、Ｒ2は、同じか又は異なっていてよく、かつＲに
    関して記載のものを表し、 Ｒ3は、同じか又は異なっていてよく、かつＲ1に関して
    記載のものを表し、 ｃは、同じで０、１、２又は３であり、かつｄは、同じ
    で０、１、２、又は３であるが、但し、ｃ＋ｄの合計
    は、３を下回るか、又は３に均しい]の単位からなるも
    のであり、このオルガノポリシロキサン樹脂は、２５℃
    で、最低１０００００ｍｍ2／ｓの粘度を有するか、も
    しくは、室温で固体である、請求項１から３のいずれか
    に記載の被覆組成物。
  5. 【請求項５】 低分子量の有機ケイ素化合物の割合は、
    使用される高分子量のオルガノポリシロキサン樹脂の全
    重量に対して、３〜１００重量％である、請求項１から
    ４のいずれかに記載の被覆組成物。
  6. 【請求項６】 水中に再分散可能な、水溶性ポリマー、
    低分子量の有機ケイ素化合物及び高分子量のポリオルガ
    ノシロキサン樹脂をベースとする記載の組成の粉末を、
    被覆組成物の全重量に対して、全部で１〜６０重量％の
    量で含有する、請求項１から５のいずれかに記載の被覆
    組成物。
  7. 【請求項７】 請求項１から６のいずれかに記載の被覆
    組成物を、基材上に施与することを特徴とする、被覆の
    製法。
  8. 【請求項８】 基材が、無機基材、金属、木材及びプラ
    スチックである、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 基材が、無機基材である、請求項７又は
    ８に記載の方法。
JP8166375A 1995-07-10 1996-06-26 水溶性ポリマー及び有機ケイ素化合物を有する水中に再分散可能な粉末を含有する被覆塗料及び被覆の製法 Expired - Lifetime JP2851583B2 (ja)

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