JP2840696B2 - アルミナ質繊維強化セラミックスの製造方法 - Google Patents
アルミナ質繊維強化セラミックスの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ウイスカー等の繊維状物質を含有する繊維
強化セラミックスに関し、詳細には高靭性を有し特に切
削工具や、その他耐摩耗性部品に適したセラミックスの
製造方法に関する。
強化セラミックスに関し、詳細には高靭性を有し特に切
削工具や、その他耐摩耗性部品に適したセラミックスの
製造方法に関する。
（従来技術） アルミナ（Al2O3）質焼結体は、耐摩耗性に優れた材
料として各種の産業機械用部品に応用されている反面、
靭性に劣るという欠点を有するために利用分野の拡大が
阻害されている。
料として各種の産業機械用部品に応用されている反面、
靭性に劣るという欠点を有するために利用分野の拡大が
阻害されている。
そこで従来から靭性を改善するために各種の改良が提
案されている。
案されている。
その１つの例に、炭化珪素（SiC）ウイスカーに代表
される繊維状物質を配合することにより靭性を改善する
ことが特開昭61−286271号や特開昭62−41776号等にて
提案されている。
される繊維状物質を配合することにより靭性を改善する
ことが特開昭61−286271号や特開昭62−41776号等にて
提案されている。
このようなSiCウイスカーを含有する繊維強化セラミ
ックスはSiC自体の硬度が高く、熱伝導性がよいため
に、切削工具として用いた場合、一部の超耐熱合金の切
削、例えばイルコネル718の荒切削では優れた性能を示
している。
ックスはSiC自体の硬度が高く、熱伝導性がよいため
に、切削工具として用いた場合、一部の超耐熱合金の切
削、例えばイルコネル718の荒切削では優れた性能を示
している。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、SiCは鉄、特に酸化鉄と容易に反応し
やすい性質を有するために、Al2O3−SiCウイスカー系工
具は多くの場合、他のAl2O3を主体とする工具に比較し
て摩耗量が多くなる傾向にある。例えば、SUS304を切削
した場合、従来のAl2O3系工具であれば、十分切削可能
な条件であってもSiCウイスカーを含有する工具では急
激に摩耗が進展し切削が不可能となる問題がある。ま
た、鋳鉄の切削においてもAl2O3系工具よりも摩耗量が
大きいことが確認されている。
やすい性質を有するために、Al2O3−SiCウイスカー系工
具は多くの場合、他のAl2O3を主体とする工具に比較し
て摩耗量が多くなる傾向にある。例えば、SUS304を切削
した場合、従来のAl2O3系工具であれば、十分切削可能
な条件であってもSiCウイスカーを含有する工具では急
激に摩耗が進展し切削が不可能となる問題がある。ま
た、鋳鉄の切削においてもAl2O3系工具よりも摩耗量が
大きいことが確認されている。
このように、Al2O3−SiCウイスカー系工具では被削材
によってその切削性能が大きく変化するという問題があ
る。
によってその切削性能が大きく変化するという問題があ
る。
ところが、最近に至りこのような被削材との反応性を
防止することを目的として、SiCウイスカーに代わり、S
iCよりも鉄との反応性が低い炭化チタン（TiC）ウイス
カー等のチタン系繊維状物質を添加することが提案され
ているが、セラミックスの抗折強度、靭性、硬度等の特
性の点から未だ十分に検討されておらず、実用的なレベ
ルに達していないのが現状であった。
防止することを目的として、SiCウイスカーに代わり、S
iCよりも鉄との反応性が低い炭化チタン（TiC）ウイス
カー等のチタン系繊維状物質を添加することが提案され
ているが、セラミックスの抗折強度、靭性、硬度等の特
性の点から未だ十分に検討されておらず、実用的なレベ
ルに達していないのが現状であった。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、上記Al2O3−Ti系ウイスカー系セラミ
ックスに対して、詳細に検討を重ねた結果、Ti系ウイス
カー中に含まれる酸素量によりその特性が大きく変化す
ることを見出した。そこで、このウイスカーの酸素含有
量を特定の範囲に制御することにより、焼結体の硬度、
破壊靭性、抗折強度並びに焼結性を最適な状態に調整
し、優れた特性を有するセラミックが得られることを知
見し本発明に至った。
ックスに対して、詳細に検討を重ねた結果、Ti系ウイス
カー中に含まれる酸素量によりその特性が大きく変化す
ることを見出した。そこで、このウイスカーの酸素含有
量を特定の範囲に制御することにより、焼結体の硬度、
破壊靭性、抗折強度並びに焼結性を最適な状態に調整
し、優れた特性を有するセラミックが得られることを知
見し本発明に至った。
即ち、本発明はアルミナ粉末に、チタンの炭化物、窒
化物あるいは炭窒化物から選ばれるいずれかから構成さ
れ且つ酸素含有量が0.1〜1.5重量％のウイスカーを５〜
70体積％の割合で添加した混合物を成形、焼成すること
を特徴とし、さらに上記の系に焼結助剤としてMg、Ｙ、
希土類元素、Ni、Co、Crから選ばれる少なくとも１種の
酸化物を0.1〜３重量％の割合で添加した混合物を成
形、焼成することを特徴とするものである。
化物あるいは炭窒化物から選ばれるいずれかから構成さ
れ且つ酸素含有量が0.1〜1.5重量％のウイスカーを５〜
70体積％の割合で添加した混合物を成形、焼成すること
を特徴とし、さらに上記の系に焼結助剤としてMg、Ｙ、
希土類元素、Ni、Co、Crから選ばれる少なくとも１種の
酸化物を0.1〜３重量％の割合で添加した混合物を成
形、焼成することを特徴とするものである。
以下、本発明を詳述する。
本発明において用いられるTi系ウイスカーは、それ自
体、単結晶あるいは多結晶質からなるもので、その平均
粒径（短径）は10μｍ以下、特に0.2〜1.0μｍであるこ
とが好ましい。これはウイスカーの平均粒径が10μｍを
越えると、ウイスカー自体が起点として破壊が進行し焼
結体の強度が著しく低下し、製造工程上もウイスカーを
マトリックス中に均一に混合することが難しくなり、強
度、靭性ともバラツキが生じやすく、また切削工具とし
て用いた際に逃げ面の境界摩耗が大きくなるためであ
る。
体、単結晶あるいは多結晶質からなるもので、その平均
粒径（短径）は10μｍ以下、特に0.2〜1.0μｍであるこ
とが好ましい。これはウイスカーの平均粒径が10μｍを
越えると、ウイスカー自体が起点として破壊が進行し焼
結体の強度が著しく低下し、製造工程上もウイスカーを
マトリックス中に均一に混合することが難しくなり、強
度、靭性ともバラツキが生じやすく、また切削工具とし
て用いた際に逃げ面の境界摩耗が大きくなるためであ
る。
一方、ウイスカーの長径／短径で表されるアスペクト
比は、その値が小さすぎると繊維強化の効果が小さくな
るために高い靭性が得られにくく、逆に大きすぎても原
料としての取扱が難しく、均一に分散することができな
いために高い靭性を得ることが難しくなる。よって、ウ
イスカーとしては平均アスペクト比が３〜100、特に10
〜30のものが好適に使用される。なお、Ti系ウイスカー
としてはTiC、TiN、TiCNのいずれのものも使用できる。
比は、その値が小さすぎると繊維強化の効果が小さくな
るために高い靭性が得られにくく、逆に大きすぎても原
料としての取扱が難しく、均一に分散することができな
いために高い靭性を得ることが難しくなる。よって、ウ
イスカーとしては平均アスペクト比が３〜100、特に10
〜30のものが好適に使用される。なお、Ti系ウイスカー
としてはTiC、TiN、TiCNのいずれのものも使用できる。
上記ウイスカーは、通常酸化等の作用を受けやすいた
めにその表面に酸素が存在する。本発明によれば、上記
ウイスカー中に含まれる酸素含有量を３重量％以下に制
御することが重要である。酸素量を上記の範囲に限定し
たのは、酸素量が３重量％を越えるとマトリックス成分
とウイスカーとの反応による癒着が増し、ウイスカーの
引き抜き効果が低下するとともに、Al2O3の粒成長が起
こりやすくなるために靭性、抗折強度および硬度が低下
するためである。
めにその表面に酸素が存在する。本発明によれば、上記
ウイスカー中に含まれる酸素含有量を３重量％以下に制
御することが重要である。酸素量を上記の範囲に限定し
たのは、酸素量が３重量％を越えるとマトリックス成分
とウイスカーとの反応による癒着が増し、ウイスカーの
引き抜き効果が低下するとともに、Al2O3の粒成長が起
こりやすくなるために靭性、抗折強度および硬度が低下
するためである。
このようなウイスカーは、例えば酸化チタンウイスカ
ーを炭化処理あるいは窒化処理したり、さらにはCVD法
により合成することもできる。
ーを炭化処理あるいは窒化処理したり、さらにはCVD法
により合成することもできる。
ウイスカー中の酸素含有量を調整するには、その製造
工程中に一定量の酸素を導入するかもしくは製造したウ
イスカーを大気中、約500℃以下の温度で一定時間加熱
し酸化処理することにより行うことができる。
工程中に一定量の酸素を導入するかもしくは製造したウ
イスカーを大気中、約500℃以下の温度で一定時間加熱
し酸化処理することにより行うことができる。
上記ウイスカーは、アルミナを主成分とするマトリッ
クス成分中に全量中５〜70体積％、特に25〜50体積％に
なるように分散含有させる。ウイスカーの量を上記の範
囲に設定したのは、ウイスカー量が５体積％未満では、
ウイスカー添加による靭性向上効果が小さく、70体積％
を越えると系全体の焼結性が低下する。なお、機械的特
性および焼結の容易性を考慮すれば、ウイスカーの添加
量は25〜45体積％がよく、最適には30〜40体積％がよ
い。
クス成分中に全量中５〜70体積％、特に25〜50体積％に
なるように分散含有させる。ウイスカーの量を上記の範
囲に設定したのは、ウイスカー量が５体積％未満では、
ウイスカー添加による靭性向上効果が小さく、70体積％
を越えると系全体の焼結性が低下する。なお、機械的特
性および焼結の容易性を考慮すれば、ウイスカーの添加
量は25〜45体積％がよく、最適には30〜40体積％がよ
い。
またウイスカーを分散するためのマトリックスはAl2O
3を主体とするが、焼結助剤としてMg、Ｙ、希土類元
素、Ni、Co、Crから選ばれる少なくとも１種以上の酸化
物を添加することによりマトリックス成分としての焼結
性を高め、特性の向上を図ることができる。しかしこの
助剤量が多すぎると焼結体の靭性が低下する。よってこ
れらの焼結助剤は、全量中0.1〜３重量％、特に0.5〜２
重量％の割合で添加するのがよい。なお、ここで用いら
れる希土類元素としてはYb、Nd、Er、Ce、Sm、Gdおよび
Dy等が挙げられる。
3を主体とするが、焼結助剤としてMg、Ｙ、希土類元
素、Ni、Co、Crから選ばれる少なくとも１種以上の酸化
物を添加することによりマトリックス成分としての焼結
性を高め、特性の向上を図ることができる。しかしこの
助剤量が多すぎると焼結体の靭性が低下する。よってこ
れらの焼結助剤は、全量中0.1〜３重量％、特に0.5〜２
重量％の割合で添加するのがよい。なお、ここで用いら
れる希土類元素としてはYb、Nd、Er、Ce、Sm、Gdおよび
Dy等が挙げられる。
本発明の繊維強化セラミックスを製造するには、まず
前記ウイスカー、アルミナ粉末、必要に応じて焼結助剤
を前述した割合で混合、粉砕後に所望の成形手段、金型
プレス、押し出し成形、射出成形、冷間静水圧成形等に
よって成形後、焼成する。
前記ウイスカー、アルミナ粉末、必要に応じて焼結助剤
を前述した割合で混合、粉砕後に所望の成形手段、金型
プレス、押し出し成形、射出成形、冷間静水圧成形等に
よって成形後、焼成する。
焼成は、普通焼成、ホットプレス法、熱間静水圧焼成
法等が適用され、1650℃〜1850℃の温度でArやHe等の不
活性ガスもしくはカーボン等の存在する還元性雰囲気お
よびそれらの加圧もしくは減圧雰囲気中で0.5〜６時間
行う。特に高密度の焼結体を得るためには、普通焼成あ
るいはホットプレス法によって対理論密度比96％以上の
焼結体を作成し、この焼結体をさらに熱間静水圧焼成す
ればよい。
法等が適用され、1650℃〜1850℃の温度でArやHe等の不
活性ガスもしくはカーボン等の存在する還元性雰囲気お
よびそれらの加圧もしくは減圧雰囲気中で0.5〜６時間
行う。特に高密度の焼結体を得るためには、普通焼成あ
るいはホットプレス法によって対理論密度比96％以上の
焼結体を作成し、この焼結体をさらに熱間静水圧焼成す
ればよい。
（作用） 本発明によれば、ウイスカー中に含まれる酸素量を調
整することにより、マトリックス成分であるAl2O3とウ
イスカーとの界面反応を制御しようとするものである。
ウイスカー中の酸素量が少なくなると、Al2O3とウイス
カーの界面の反応が少なくなり、Al2O3とウイスカーの
結合力は小さくなり、プルアウトやディボンディング等
の強化機構が働き焼結体の靭性が向上するが、焼結体の
強度、硬度および焼結性は低下する。一方、ウイスカー
中の酸素量が多くなるとウイスカー表面に存在する酸化
物とマトリックスであるAl2O3が反応し結晶粒子の結合
力が高まり強度、硬度が向上するが、酸素量が３重量％
を越えるとAl2O3とウイスカーとの反応が過剰になり靭
性向上を担うウイスカーの引き抜き効果が低下するため
に焼結体の靭性が低下する。また酸素量の増加にともな
いAl2O3の粒成長が生じやすくなるために抗折強度、硬
度も低下するようになる。
整することにより、マトリックス成分であるAl2O3とウ
イスカーとの界面反応を制御しようとするものである。
ウイスカー中の酸素量が少なくなると、Al2O3とウイス
カーの界面の反応が少なくなり、Al2O3とウイスカーの
結合力は小さくなり、プルアウトやディボンディング等
の強化機構が働き焼結体の靭性が向上するが、焼結体の
強度、硬度および焼結性は低下する。一方、ウイスカー
中の酸素量が多くなるとウイスカー表面に存在する酸化
物とマトリックスであるAl2O3が反応し結晶粒子の結合
力が高まり強度、硬度が向上するが、酸素量が３重量％
を越えるとAl2O3とウイスカーとの反応が過剰になり靭
性向上を担うウイスカーの引き抜き効果が低下するため
に焼結体の靭性が低下する。また酸素量の増加にともな
いAl2O3の粒成長が生じやすくなるために抗折強度、硬
度も低下するようになる。
望ましい酸素量は焼結体に求める特性により異なる
が、高い破壊靭性を望む場合には０〜0.3重量％がよ
く、高い硬度を望む場合には0.2〜２重量％、製造の容
易性を望む場合には２〜３重量％がよい。強度、硬度、
破壊靭性等の諸特性のバランスを考慮すれば、酸素量が
0.1〜1.5重量％がよい。また切削工具用としては0.05〜
1.0重量％が適している。
が、高い破壊靭性を望む場合には０〜0.3重量％がよ
く、高い硬度を望む場合には0.2〜２重量％、製造の容
易性を望む場合には２〜３重量％がよい。強度、硬度、
破壊靭性等の諸特性のバランスを考慮すれば、酸素量が
0.1〜1.5重量％がよい。また切削工具用としては0.05〜
1.0重量％が適している。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例） 平均粒径１μｍ以下、純度99.9％以上のAl2O3粉末
と、必要に応じ第１表の焼結助剤粉末を秤量後、回転ミ
ルにて36時間混合粉砕した。この混合粉末に平均粒径１
μｍ、アスペクト比が10〜30で酸素量が異なる各種のTi
Cウイスカーを所定量添加し、ナイロンポット中にナイ
ロンボールとともに密封し、回転ミルで６時間混合し
た。混合後のスラリーを乾燥してホットプレス用原料と
した。
と、必要に応じ第１表の焼結助剤粉末を秤量後、回転ミ
ルにて36時間混合粉砕した。この混合粉末に平均粒径１
μｍ、アスペクト比が10〜30で酸素量が異なる各種のTi
Cウイスカーを所定量添加し、ナイロンポット中にナイ
ロンボールとともに密封し、回転ミルで６時間混合し
た。混合後のスラリーを乾燥してホットプレス用原料と
した。
この原料をカーボン型に充填し、所定の温度で１時
間、300kg/cm2の圧力でホットプレス焼成してJIS規格に
基づく抗折試験片を作成した。
間、300kg/cm2の圧力でホットプレス焼成してJIS規格に
基づく抗折試験片を作成した。
得られた各試料を研磨してJIS1601に基づく３点曲げ
抗折強度を、ビッカース硬度、また鏡面にポリッシング
加工しIM法で靭性（K1C）を測定した。
抗折強度を、ビッカース硬度、また鏡面にポリッシング
加工しIM法で靭性（K1C）を測定した。
また、顕微鏡写真から組織観察し焼結性について評価
した。
した。
結果は、第１表に示す。
また、他の実施例として前記TiCウイスカーの代わり
に酸素量0.2重量％、平均粒径（短径）1.5μｍ、アスペ
クト比20のTiNウイスカーと、酸素量0.2重量％、平均粒
径（短径）1.5μｍ、アスペクト比20とTiCNウイスカー
を用いる以外は実施例１と全く同様にして試料を作成
し、同様に特性の評価を行った。
に酸素量0.2重量％、平均粒径（短径）1.5μｍ、アスペ
クト比20のTiNウイスカーと、酸素量0.2重量％、平均粒
径（短径）1.5μｍ、アスペクト比20とTiCNウイスカー
を用いる以外は実施例１と全く同様にして試料を作成
し、同様に特性の評価を行った。
第１表によれば、TiCウイスカーの酸素量のみが異な
る試料No.1〜９の比較において酸素量が1.5重量％を越
える試料No.6〜９はいずれも強度および破壊靭性がそれ
以外の試料に比較して特性が劣化した。
る試料No.1〜９の比較において酸素量が1.5重量％を越
える試料No.6〜９はいずれも強度および破壊靭性がそれ
以外の試料に比較して特性が劣化した。
一方、アルミナに対するTiCウイスカーの添加量に関
し試料No.10〜15の比較において、その量が５体積％未
満の試料No.10では、靭性向上効果は見られず、70体積
％を越える試料No.15では、焼結性が低下しボイドの発
生が見られ特性は大きく低下した。
し試料No.10〜15の比較において、その量が５体積％未
満の試料No.10では、靭性向上効果は見られず、70体積
％を越える試料No.15では、焼結性が低下しボイドの発
生が見られ特性は大きく低下した。
また、焼結助剤を添加しない試料No.26では焼結温度
を高めることによって優れた特性を得ることができる
が、焼結助剤を適量添加することによって焼成温度を低
くするとともに特性の安定性を図ることができた。しか
し、焼結助剤量が３重量％を越える試料No.32では、抗
折強度、靭性ともに低下した。
を高めることによって優れた特性を得ることができる
が、焼結助剤を適量添加することによって焼成温度を低
くするとともに特性の安定性を図ることができた。しか
し、焼結助剤量が３重量％を越える試料No.32では、抗
折強度、靭性ともに低下した。
第１表において、本発明に基づき作成した試料は、い
ずれも抗折強度60kg/mm2以上、靭性5.0MPa・ｍ1/2以
上、ビッカース硬度1800kg/mm2以上が達成された。
ずれも抗折強度60kg/mm2以上、靭性5.0MPa・ｍ1/2以
上、ビッカース硬度1800kg/mm2以上が達成された。
（実施例２） 第１表中、試料No.9の組成と比較例として実施例１に
おいてTiCウイスカーに変わりに、直径0.7μｍ、アスペ
クト比が30のSiCウイスカーを用いて焼成し、RNGN1204
形状の工具を得た。
おいてTiCウイスカーに変わりに、直径0.7μｍ、アスペ
クト比が30のSiCウイスカーを用いて焼成し、RNGN1204
形状の工具を得た。
これらの工具試験片を用いてインコネル718（溶体化
処理品）を切り込み2mm、送り0.3mm/rev、切削速度300m
/minで５分間切削したところ、No.9の工具は比較品より
わずかに優れた耐摩耗性を示した。
処理品）を切り込み2mm、送り0.3mm/rev、切削速度300m
/minで５分間切削したところ、No.9の工具は比較品より
わずかに優れた耐摩耗性を示した。
同じく、SNGN120412形状の工具を作成しSUS304を切り
込み2mm、送り0.3mm/rev、切削速度300m/minで切削した
ところ、比較品は急激に摩耗が進展したのに対して、N
o.9の工具は10分以上の切削が可能であった。
込み2mm、送り0.3mm/rev、切削速度300m/minで切削した
ところ、比較品は急激に摩耗が進展したのに対して、N
o.9の工具は10分以上の切削が可能であった。
（発明の効果） 以上詳述した通り、本発明のAl2O3−TiCウイスカー系
セラミックスは、これまでのAl2O3−SiCウイスカー系に
比較して酸化鉄との反応性が低減されるという効果を維
持しつつ、TiCウイスカーの酸素量を制御することによ
りその靭性、耐摩耗性ならびに強度をさらに向上するこ
とができるために、あらゆる被削材に対応しうる工具用
材料として、あるいはその他の機械部品として繊維強化
セラミックスの用途を拡大することができる。
セラミックスは、これまでのAl2O3−SiCウイスカー系に
比較して酸化鉄との反応性が低減されるという効果を維
持しつつ、TiCウイスカーの酸素量を制御することによ
りその靭性、耐摩耗性ならびに強度をさらに向上するこ
とができるために、あらゆる被削材に対応しうる工具用
材料として、あるいはその他の機械部品として繊維強化
セラミックスの用途を拡大することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】アルミナ粉末に、チタンの炭化物、窒化物
あるいは炭窒化物から選ばれるいずれかから構成され且
つ酸素含有量が0.1〜1.5重量％のウイスカーを５〜70体
積％の割合で添加した混合物を成形、焼成することを特
徴とするアルミナ質繊維強化セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】アルミナ粉末に、チタンの炭化物、窒化物
あるいは炭窒化物から選ばれるいずれかから構成され且
つ酸素含有量が0.1〜1.5重量％のウイスカーを５〜70体
積％の割合で添加し、さらに焼結助剤としてMg、Ｙ、希
土類元素、Cr、Ni、Coから選ばれる少なくとも１種の酸
化物を0.1〜３重量％の割合で添加した混合物を成形、
焼成することを特徴とするアルミナ質繊維強化セラミッ
クスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2226080A JP2840696B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | アルミナ質繊維強化セラミックスの製造方法 |
| EP91112447A EP0468486B1 (en) | 1990-07-25 | 1991-07-24 | A ceramic material, reinforced by the incorporation of alumina fibers and process for production thereof |
| DE69108472T DE69108472T2 (de) | 1990-07-25 | 1991-07-24 | Keramischer Werkstoff, verstärkt durch Aluminiumoxid-Fibers und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| US07/735,371 US5360772A (en) | 1990-07-25 | 1991-07-24 | Ceramic material reinforced by the incorporation of TiC, TiCN and TiN whiskers and processes for production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2226080A JP2840696B2 (ja) | 1990-08-27 | 1990-08-27 | アルミナ質繊維強化セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108663A JPH04108663A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2840696B2 true JP2840696B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=16839510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2226080A Expired - Fee Related JP2840696B2 (ja) | 1990-07-25 | 1990-08-27 | アルミナ質繊維強化セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2840696B2 (ja) |
-
1990
- 1990-08-27 JP JP2226080A patent/JP2840696B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04108663A (ja) | 1992-04-09 |
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