JP3051603B2 - チタン化合物焼結体 - Google Patents
チタン化合物焼結体Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ウイスカー等の繊維状
物質を含有する繊維強化セラミックスに関し、詳細には
高靱性を有し、特に切削工具やその他耐摩耗性部品、装
飾材料に適したチタン化合物焼結体に関する。
物質を含有する繊維強化セラミックスに関し、詳細には
高靱性を有し、特に切削工具やその他耐摩耗性部品、装
飾材料に適したチタン化合物焼結体に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、炭化チタン（ＴｉＣ）質焼結体は、
サーメット材料の主原料として各種の切削工具や産業機
械用部品に応用されている反面、靱性に劣るという欠点
を有するために利用分野の拡大が阻害されている。そこ
で従来はこれらにニッケル、コバルト等の金属を添加し
て靱性を改善することが行われている。
サーメット材料の主原料として各種の切削工具や産業機
械用部品に応用されている反面、靱性に劣るという欠点
を有するために利用分野の拡大が阻害されている。そこ
で従来はこれらにニッケル、コバルト等の金属を添加し
て靱性を改善することが行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、ニッ
ケル，コバルト等の金属は硬度が低いので、それらを含
まない材料に比較して摩耗量が多くなる傾向にある。ま
た、装飾品の分野では添加された金属により、皮膚にア
レルギーを生じる原因になる場合がある。
ケル，コバルト等の金属は硬度が低いので、それらを含
まない材料に比較して摩耗量が多くなる傾向にある。ま
た、装飾品の分野では添加された金属により、皮膚にア
レルギーを生じる原因になる場合がある。
【０００４】さらに、最近に至り、針状の結晶粒子（ウ
イスカー）によって靱性を向上することが試みられてい
る。その代表的なものはＳｉＣウイスカーであり多くの
研究が行われている。チタン化合物ウイスカーによる強
靱化も提案されているが、セラミックスの抗折強度，靱
性，硬度等の特性の点から未だ十分に検討されておら
ず、実用的なレベルに達していないのが現状であった。
イスカー）によって靱性を向上することが試みられてい
る。その代表的なものはＳｉＣウイスカーであり多くの
研究が行われている。チタン化合物ウイスカーによる強
靱化も提案されているが、セラミックスの抗折強度，靱
性，硬度等の特性の点から未だ十分に検討されておら
ず、実用的なレベルに達していないのが現状であった。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記チ
タン化合物ウイスカー系セラミックスに対して、詳細に
検討を重ねた結果、この材料と周期律表第４ａ，５ａ，
６ａ族元素の炭化物，窒化物，炭窒化物および酸化物の
少なくとも一種を複合化させることにより、破壊靱性を
はじめとする機械的特性を向上できることを知見し本発
明に至った。
タン化合物ウイスカー系セラミックスに対して、詳細に
検討を重ねた結果、この材料と周期律表第４ａ，５ａ，
６ａ族元素の炭化物，窒化物，炭窒化物および酸化物の
少なくとも一種を複合化させることにより、破壊靱性を
はじめとする機械的特性を向上できることを知見し本発
明に至った。
【０００６】即ち、本発明のチタン化合物焼結体は、チ
タンの炭化物，窒化物，硼化物及び炭窒化物のうちの少
なくとも１種のチタン化合物ウイスカーと、ウイスカー
以外のチタン化合物とを合計で４５〜９７体積％含有
し、前記チタン化合物ウイスカーを全量中５〜７０体積
％の割合で含有し、さらに、炭化モリブデン、炭化ジル
コニウムのうち少なくとも１種を３〜１５体積％の割合
で含有することを特徴とする。
タンの炭化物，窒化物，硼化物及び炭窒化物のうちの少
なくとも１種のチタン化合物ウイスカーと、ウイスカー
以外のチタン化合物とを合計で４５〜９７体積％含有
し、前記チタン化合物ウイスカーを全量中５〜７０体積
％の割合で含有し、さらに、炭化モリブデン、炭化ジル
コニウムのうち少なくとも１種を３〜１５体積％の割合
で含有することを特徴とする。
【０００７】本発明で用いられるチタン化合物ウイスカ
ーは、それ自体、単結晶あるいは多結晶質からなるもの
で、その平均直径は３μｍ以下、特に０．５乃至１μｍ
であることが好ましい。平均径が３μｍ以下では、高い
抗折強度を維持できるからであり、平均径が大きく成り
過ぎると均一に分散することも難しくなり、強度，靱性
ともバラツキが生じやすく、また切削工具として用いた
際に逃げ面の境界摩耗が大きくなるためである。尚、切
削工具として使用する場合には、チタン化合物焼結体の
表面に、厚さ０．１〜１５μｍの単層または２層以上の
周期律表第４ａ族元素およびＡｌの炭化物，窒化物，炭
窒化物，酸化物の少なくとも一種からなる表面被覆層を
形成しても良い。
ーは、それ自体、単結晶あるいは多結晶質からなるもの
で、その平均直径は３μｍ以下、特に０．５乃至１μｍ
であることが好ましい。平均径が３μｍ以下では、高い
抗折強度を維持できるからであり、平均径が大きく成り
過ぎると均一に分散することも難しくなり、強度，靱性
ともバラツキが生じやすく、また切削工具として用いた
際に逃げ面の境界摩耗が大きくなるためである。尚、切
削工具として使用する場合には、チタン化合物焼結体の
表面に、厚さ０．１〜１５μｍの単層または２層以上の
周期律表第４ａ族元素およびＡｌの炭化物，窒化物，炭
窒化物，酸化物の少なくとも一種からなる表面被覆層を
形成しても良い。
【０００８】一方、ウイスカーの長径／短径で表される
アスペクト比が小さすぎると繊維強化の効果が小さく高
い靱性が得られにくく、逆に大きすぎると原料としての
取扱が難しく、均一に分散することができないために高
い靱性を得ることが難しくなる。よって、アスペクト比
の平均は３乃至１００、特に１０乃至３０のものが好適
に使用される。
アスペクト比が小さすぎると繊維強化の効果が小さく高
い靱性が得られにくく、逆に大きすぎると原料としての
取扱が難しく、均一に分散することができないために高
い靱性を得ることが難しくなる。よって、アスペクト比
の平均は３乃至１００、特に１０乃至３０のものが好適
に使用される。
【０００９】このようなチタン化合物ウイスカーは、例
えばＣＶＤ法により合成することができるが、どの様な
製法によって作られたものであっても使用できる。
えばＣＶＤ法により合成することができるが、どの様な
製法によって作られたものであっても使用できる。
【００１０】このチタン化合物ウイスカーは、全量中５
〜７０体積％、特に１０〜５０体積％、さらに好ましく
は、２０〜４５体積％分散含有させる。ウイスカーの量
を上記の範囲に設定したのは、ウイスカー量が５体積％
未満では、ウイスカー添加による靱性向上効果が小さ
く、７０体積％を越えると系全体の焼結性が低下するか
らである。尚、焼結を容易にし、焼結に要するコストを
削減するためには、ＴｉＣウイスカーの添加量は５乃至
４５体積％が好ましく、最適には１０乃至３０体積％が
良い。チタン化合物ウイスカーは、靱性向上のために
は、４８〜７０体積％含有させることが望ましい。
〜７０体積％、特に１０〜５０体積％、さらに好ましく
は、２０〜４５体積％分散含有させる。ウイスカーの量
を上記の範囲に設定したのは、ウイスカー量が５体積％
未満では、ウイスカー添加による靱性向上効果が小さ
く、７０体積％を越えると系全体の焼結性が低下するか
らである。尚、焼結を容易にし、焼結に要するコストを
削減するためには、ＴｉＣウイスカーの添加量は５乃至
４５体積％が好ましく、最適には１０乃至３０体積％が
良い。チタン化合物ウイスカーは、靱性向上のために
は、４８〜７０体積％含有させることが望ましい。
【００１１】本発明においては、チタン化合物ウイスカ
ーは、主としてＴｉＣウイスカーであり、ウイスカー以
外のチタン化合物としては、主としてＴｉＮであること
が望ましい。また、チタン化合物ウイスカーであるＴｉ
Ｃウイスカーを４０〜７０体積％、チタン化合物である
ＴｉＮを２〜１５体積％、炭化モリブデン，炭化ジルコ
ニウムのうち少なくとも一種を３〜１５体積％含有する
ことが望ましい。
ーは、主としてＴｉＣウイスカーであり、ウイスカー以
外のチタン化合物としては、主としてＴｉＮであること
が望ましい。また、チタン化合物ウイスカーであるＴｉ
Ｃウイスカーを４０〜７０体積％、チタン化合物である
ＴｉＮを２〜１５体積％、炭化モリブデン，炭化ジルコ
ニウムのうち少なくとも一種を３〜１５体積％含有する
ことが望ましい。
【００１２】本発明によれば、Ａｌ2Ｏ3を４５体積％以
下含有させても良い。これは、Ａｌ2Ｏ3はこの材料を切
削工具として用いた場合に耐摩耗性を向上させる効果が
あるからである。即ち、Ａｌ2Ｏ3が４５体積％よりも多
いと、焼結体の靱性が低下し、切削工具として用いた場
合にチッピングが生じ易いからである。Ａｌ2Ｏ3添加量
は２０体積％以上、特に３５体積％以上含有することが
望ましい。アルミナを含有する場合には、チタン化合物
であるＴｉＮは、その一部がＡｌ2Ｏ3粒子内部に存在す
ることが望ましい。
下含有させても良い。これは、Ａｌ2Ｏ3はこの材料を切
削工具として用いた場合に耐摩耗性を向上させる効果が
あるからである。即ち、Ａｌ2Ｏ3が４５体積％よりも多
いと、焼結体の靱性が低下し、切削工具として用いた場
合にチッピングが生じ易いからである。Ａｌ2Ｏ3添加量
は２０体積％以上、特に３５体積％以上含有することが
望ましい。アルミナを含有する場合には、チタン化合物
であるＴｉＮは、その一部がＡｌ2Ｏ3粒子内部に存在す
ることが望ましい。
【００１３】また、本発明によれば、Ｎｉ，Ｃｏ及びそ
れらの酸化物，炭化物，窒化物のうち少なくとも一種を
５体積％以下含有させても良い。これは、Ｎｉ，Ｃｏ及
びそれらの酸化物，炭化物はＴｉＣウイスカーとＡｌ2
Ｏ3を強固に結合させる効果があるからである。また、
Ｎｉ，Ｃｏの添加は材料の焼結性を改善する。Ｎｉ，Ｃ
ｏおよびそれらの酸化物，炭化物，窒化物の添加量は、
特に０．５〜２体積％であることが望ましい。
れらの酸化物，炭化物，窒化物のうち少なくとも一種を
５体積％以下含有させても良い。これは、Ｎｉ，Ｃｏ及
びそれらの酸化物，炭化物はＴｉＣウイスカーとＡｌ2
Ｏ3を強固に結合させる効果があるからである。また、
Ｎｉ，Ｃｏの添加は材料の焼結性を改善する。Ｎｉ，Ｃ
ｏおよびそれらの酸化物，炭化物，窒化物の添加量は、
特に０．５〜２体積％であることが望ましい。
【００１４】本発明においては、周期律表第４ａ，５
ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物，酸化物の
うち少なくとも一種を３体積％以上含有するが、特に炭
化モリブデン，炭化ジルコニウムのうち少なくとも１種
を３〜１５体積％含有することが硬度及び靱性の向上の
点から好ましい。３％未満では焼結体の破壊靱性および
硬度や強度が低下する傾向にある。
ａ，６ａ族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物，酸化物の
うち少なくとも一種を３体積％以上含有するが、特に炭
化モリブデン，炭化ジルコニウムのうち少なくとも１種
を３〜１５体積％含有することが硬度及び靱性の向上の
点から好ましい。３％未満では焼結体の破壊靱性および
硬度や強度が低下する傾向にある。
【００１５】またウイスカーを分散するためのマトリッ
クスがＡｌ2 Ｏ3 を主体とする場合、窒化チタンを混合
するのがよい。窒化チタンは直径１μｍ以下の粒子であ
って、少なくとも一部がＡｌ2 Ｏ3 粒子内部に存在する
と、特に破壊靱性及び抗折強度向上という観点から添加
効果が大きい。窒化チタンをＡｌ2 Ｏ3 粒子内部に存在
させる為には焼結時の昇温速度と窒化チタンの粒子径を
コントロールすることが重要である。例えば、１０００
〜１８００℃までの昇温速度は窒化チタンの平均粒径が
１μｍ以下の場合、６℃／分以上、平均粒径が０．５μ
ｍ以下の場合３℃／分以上にすることが特に重要であ
る。
クスがＡｌ2 Ｏ3 を主体とする場合、窒化チタンを混合
するのがよい。窒化チタンは直径１μｍ以下の粒子であ
って、少なくとも一部がＡｌ2 Ｏ3 粒子内部に存在する
と、特に破壊靱性及び抗折強度向上という観点から添加
効果が大きい。窒化チタンをＡｌ2 Ｏ3 粒子内部に存在
させる為には焼結時の昇温速度と窒化チタンの粒子径を
コントロールすることが重要である。例えば、１０００
〜１８００℃までの昇温速度は窒化チタンの平均粒径が
１μｍ以下の場合、６℃／分以上、平均粒径が０．５μ
ｍ以下の場合３℃／分以上にすることが特に重要であ
る。
【００１６】酸化アルミニウムを含有させる場合、焼結
助剤として公知の酸化物を添加してもよい。少量の酸化
物を添加することによりマトリックス成分としての焼結
性を高め、特性の向上を図ることができる。しかしこの
助剤量が多すぎると焼結体の靱性が低下する。よってこ
れらの焼結助剤は、全量中０．１乃至５重量％、特に
０．５乃至３重量％の割合で添加するのが良い。尚、こ
こで用いられる酸化物としてはＹｂ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｃ
ｅ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｄｙ等の酸化物が挙げられる。
助剤として公知の酸化物を添加してもよい。少量の酸化
物を添加することによりマトリックス成分としての焼結
性を高め、特性の向上を図ることができる。しかしこの
助剤量が多すぎると焼結体の靱性が低下する。よってこ
れらの焼結助剤は、全量中０．１乃至５重量％、特に
０．５乃至３重量％の割合で添加するのが良い。尚、こ
こで用いられる酸化物としてはＹｂ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｃ
ｅ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｄｙ等の酸化物が挙げられる。
【００１７】本発明のチタン化合物焼結体を製造するに
は、まずチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物のチタン
化合物、同じくチタン化合物ウイスカー、周期律表第４
ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，炭窒化物，酸
化物、酸化アルミニウム、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒの酸化物，
炭化物、必要に応じて焼結助剤を前述した割合で混合、
粉砕後に所望の成形手段、金型プレス、押し出し成形、
射出成形、冷間静水圧成形等によって成形後、焼成す
る。
は、まずチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物のチタン
化合物、同じくチタン化合物ウイスカー、周期律表第４
ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，炭窒化物，酸
化物、酸化アルミニウム、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒの酸化物，
炭化物、必要に応じて焼結助剤を前述した割合で混合、
粉砕後に所望の成形手段、金型プレス、押し出し成形、
射出成形、冷間静水圧成形等によって成形後、焼成す
る。
【００１８】焼成は、普通焼成、ホットプレス法、熱間
静水圧焼成法等が適用され、１６５０℃〜１８５０℃の
温度でＡｒやＨｅ等の不活性ガスもしくはカーボン等の
存在する還元性雰囲気およびそれらの加圧もしくは減圧
雰囲気中で０．５〜６時間行う。特に高密度の焼結体を
得るためには、普通焼成あるはホットプレス法によって
対理論密度比９６％以上の焼結体を作成し、この焼結体
をさらに熱間静水圧焼成すればよい。
静水圧焼成法等が適用され、１６５０℃〜１８５０℃の
温度でＡｒやＨｅ等の不活性ガスもしくはカーボン等の
存在する還元性雰囲気およびそれらの加圧もしくは減圧
雰囲気中で０．５〜６時間行う。特に高密度の焼結体を
得るためには、普通焼成あるはホットプレス法によって
対理論密度比９６％以上の焼結体を作成し、この焼結体
をさらに熱間静水圧焼成すればよい。
【００１９】
【作用】本発明においては、チタン化合物ウイスカーの
引き抜き効果を顕著に発揮させるこにより焼結体の靱性
を向上することができる。また、チタン化合物やチタン
化合物ウイスカーを用いることにより、切削工具として
の耐摩耗性や装飾材料としての色調を改善することがで
きる。
引き抜き効果を顕著に発揮させるこにより焼結体の靱性
を向上することができる。また、チタン化合物やチタン
化合物ウイスカーを用いることにより、切削工具として
の耐摩耗性や装飾材料としての色調を改善することがで
きる。
【００２０】以下、本発明を次の例で説明する。
【００２１】
【実施例】先ず、出発原料として、チタン化合物粉末
と、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素粉末と、平均粒
径１μｍ以下、純度９９．９％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末
と、その他の粉末を用意し、表１，２に示す割合で秤量
後、回転ミルにて１２時間混合粉砕した。この混合粉末
に平均粒径１μｍ、アスペクト比が１０〜３０のチタン
化合物ウイスカーを所定量添加し、回転ミルで１２時間
混合した。混合後のスラリーを乾燥してホットプレス用
原料とした。
と、周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素粉末と、平均粒
径１μｍ以下、純度９９．９％以上のＡｌ2 Ｏ3 粉末
と、その他の粉末を用意し、表１，２に示す割合で秤量
後、回転ミルにて１２時間混合粉砕した。この混合粉末
に平均粒径１μｍ、アスペクト比が１０〜３０のチタン
化合物ウイスカーを所定量添加し、回転ミルで１２時間
混合した。混合後のスラリーを乾燥してホットプレス用
原料とした。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】この原料をカーボン型に充填し、１７５０
℃の温度，５００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でホットプレス焼
成してＪＩＳ規格に基づく抗折試験片を作成した。
℃の温度，５００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でホットプレス焼
成してＪＩＳ規格に基づく抗折試験片を作成した。
【００２５】得られた各試料を研磨して、荷重２０ｋｇ
によるビッカース硬度、また鏡面にポリッシング加工し
ＩＭ法で靱性（Ｋ1C) を測定した。また、顕微鏡写真か
ら組織観察し焼結性について評価した。結果を表３，４
に示す。
によるビッカース硬度、また鏡面にポリッシング加工し
ＩＭ法で靱性（Ｋ1C) を測定した。また、顕微鏡写真か
ら組織観察し焼結性について評価した。結果を表３，４
に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】表３，４によれば、ウイスカー添加量が多
い場合（試料Ｎo.１，７，１８）では硬度が低く、ま
た、密度が低いため鏡面仕上げが不可能であるという理
由から靱性が測定できず、ボイドも発生した。また、ウ
イスカーを添加しない場合（試料Ｎo.２３）では靱性が
極端に小さかった。周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素
化合物を添加しなかった場合（試料Ｎo.７，１１，１
９）では硬度が低いことが判る。
い場合（試料Ｎo.１，７，１８）では硬度が低く、ま
た、密度が低いため鏡面仕上げが不可能であるという理
由から靱性が測定できず、ボイドも発生した。また、ウ
イスカーを添加しない場合（試料Ｎo.２３）では靱性が
極端に小さかった。周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素
化合物を添加しなかった場合（試料Ｎo.７，１１，１
９）では硬度が低いことが判る。
【００２９】これに対して、本発明に基づき作成した試
料は、いずれも優れた靱性および硬度を有することが判
る。
料は、いずれも優れた靱性および硬度を有することが判
る。
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のチタン化合
物焼結体は、チタン化合物と、チタン化合物ウイスカー
と、炭化モリブデン、炭化ジルコニウムのうち少なくと
も１種を含有するので、チタン化合物ウイスカーのいわ
ゆる引き抜き効果を顕著に発揮させることができ、焼結
体の靱性および硬度を向上することができる。また、チ
タン化合物やチタン化合物ウイスカーを用いることによ
り、切削工具としての耐摩耗性や装飾材料としての色調
を改善することができる。これにより、切削工具やその
他耐摩耗性部品，装飾材料に適したチタン化合物焼結体
を得ることができる。
物焼結体は、チタン化合物と、チタン化合物ウイスカー
と、炭化モリブデン、炭化ジルコニウムのうち少なくと
も１種を含有するので、チタン化合物ウイスカーのいわ
ゆる引き抜き効果を顕著に発揮させることができ、焼結
体の靱性および硬度を向上することができる。また、チ
タン化合物やチタン化合物ウイスカーを用いることによ
り、切削工具としての耐摩耗性や装飾材料としての色調
を改善することができる。これにより、切削工具やその
他耐摩耗性部品，装飾材料に適したチタン化合物焼結体
を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/81 Ｃ０４Ｂ 35/56 Ｓ Ｔ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/80 C04B 35/56 - 35/58
Claims (1)
- 【請求項１】チタンの炭化物，窒化物，硼化物及び炭窒
化物のうちの少なくとも１種のチタン化合物ウイスカー
と、ウイスカー以外のチタン化合物とを合計で４５〜９
７体積％含有し、前記チタン化合物ウイスカーを全量中
５〜７０体積％の割合で含有し、さらに、炭化モリブデ
ン、炭化ジルコニウムのうち少なくとも１種を３〜１５
体積％の割合で含有することを特徴とするチタン化合物
焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5161279A JP3051603B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | チタン化合物焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5161279A JP3051603B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | チタン化合物焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0782048A JPH0782048A (ja) | 1995-03-28 |
| JP3051603B2 true JP3051603B2 (ja) | 2000-06-12 |
Family
ID=15732093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5161279A Expired - Fee Related JP3051603B2 (ja) | 1993-06-30 | 1993-06-30 | チタン化合物焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3051603B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3663273A1 (fr) * | 2018-12-07 | 2020-06-10 | The Swatch Group Research and Development Ltd | Article decoratif en ceramique |
| EP3974405A1 (fr) * | 2020-09-25 | 2022-03-30 | The Swatch Group Research and Development Ltd | Article décoratif en ceramique |
| JP7194306B1 (ja) * | 2022-07-27 | 2022-12-21 | 黒崎播磨株式会社 | アルミナ焼結体及び静電チャック |
-
1993
- 1993-06-30 JP JP5161279A patent/JP3051603B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0782048A (ja) | 1995-03-28 |
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