JP2713986B2 - 酸化物単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、回転引上げ法による酸化物単結晶の製造装
置に関する。

（従来の技術） 一般に、第５図に示すような酸化物単結晶の製造装置
が知られている。貴金属るつぼ（１）はその周辺をアル
ミナるつぼ（２）、バブルアルミナ（３）、アルミナ保
温筒（４）、アフターヒーター（13）等により覆われた
状態で高周波ワークコイル（６）により誘導加熱され、
原料融液（７）がつくられる。特にアフターヒーター
（13）は引上げ結晶（８）の成長領域から冷却領域迄の
熱環境を支配する重要な要素になっている。酸化物単結
晶（８）を製造するには原料融液（７）の温度制御をし
ながら、シールドホルダー（９）に取付けられた種子結
晶（10）を融液（７）に接触させ、回転しながら引き上
げ成長させる。

酸化物単結晶引上げ用の高周波加熱炉に用いられるア
フターヒーターは通常第５図に示したように、貴金属る
つぼ上部を覆うように設置し、温度勾配をゆるやかにし
て引上下げ結晶のクラックを防止する。炉の縦方向中心
線上の温度勾配の一例は第３図（ｂ）のようになり液面
近傍の結晶成長領域の温度勾配（11）と、更に上方の冷
却領域の温度勾配（12）とが重要となる。結晶の曲り
（螺旋状成長）は主に成長領域の温度勾配がゆるやかな
場合に生じ、クラックは主に冷却領域の温度勾配が急な
場合に生じる。クラックは成長領域の温度勾配（11）が
急激になる場合にも生じると考えられる。温度勾配は引
上げる結晶の種類によって適当な値に設定する必要があ
る。

（発明が解決しようとする課題） 通常、液面上面に設置する貴金属製熱反射体はアフタ
ーヒーターとして作用し、液面上方の温度勾配（11），
（12）をゆるくする目的で使用する。従ってその形状は
貴金属るつぼの上方全体を覆う第５図に示す（13）のよ
うなものとなる。このような形状で温度勾配をゆるくす
るには、口径を大きくしたり、肉厚を薄くすることで容
易に可能であるが、逆にきつくするためにはつるぼ径や
結晶径で制限があり、肉厚も価格的な問題で限度があ
る。

結晶製造時の具体例としては、引上げ結晶が成長する
につれて液面が低下し、温度勾配がゆるやかになり過ぎ
て結晶が曲り始め、やがて引上げ不可能となる問題があ
る。しかも曲りをなくすために引上げ開始時の液面の温
度勾配（11）を急に設定すると、従来型の熱反射体では
液面上方の温度勾配（12）も同時に急になるため、引上
げ結晶が上方へ上がるにつれて冷却され過ぎてクラック
を生ずるという問題がある。

また、るつぼにチャージする原料は嵩比重の小さい粉
末を用いることが多く、大量に詰め込んで溶融するとる
つぼ外へこぼれたりその結果周囲の耐火物が変形したり
して不安定原因となる問題がある。

一方、米国特許（US 4330361号）に開示されているも
のは、上方に開口したテーパを有する熱反射体を設けた
半導体の単結晶引上げ装置である。従って、使用される
るつぼは、石英、BN（窒化ホウ素）等であり、熱反射体
の材質も石英,BN,AlN（窒化アルミニウム）,S₃iN₄（窒
化シリコン）等に限定される。まな、加熱方式も抵抗加
熱であり、熱反射体自体は発熱することはなく、単なる
熱遮蔽体として用いられるものである。

従って、温度勾配は急激になると考えられ、単結晶に
クラックが発生しやすく、特に大口径の酸化物単結晶に
は適用できないものである。

本発明の目的は、上記課題を解決し、融液面付近の温
度勾配をクラックの生じない程度に急に設定し、かつ融
液面上方の温度勾配はクラックの生じない程度にゆるや
かに設定することが可能な酸化物単結晶の製造装置を提
供することを目的とする。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 本発明は、貴金属るつぼの外周に配設した高周波ワー
クコイルにより、前記貴金属るつぼを加熱し、前記貴金
属るつぼ内の酸化物原料を溶融させ、液面に種子結晶を
接触させ回転させながら引上げて製造する酸化物単結晶
の製造装置において、前記貴金属るつぼの上端部に向っ
て上方へ開くテーパを有する貴金属の熱反射体を設ける
ことを特徴とするものである。

（作用） 本発明のような熱反射体を用いることにより、温度勾
配の設定範囲が広くなる。例えば、熱反射体の下部の口
径を小さくすることにより、液面近傍の温度勾配を急に
することができ、上部の口径を大きくすることにより、
高周波による発熱が増し、上方の温度勾配はゆるやかに
なる。

すなわち、熱反射体の上下の口径や高さを任意に設定
することにより、液面近傍（結晶領域）と液面上方（冷
却領域）の温度勾配を自由に設定することができる。

（実 施 例） 以下に本発明の酸化物単結晶の製造装置の実施例を図
面を参照して説明する。

実施例−１ 本発明の熱反射体（５）をアルミナるつぼ（２）とア
ルミナ保温筒（４）との間に設け、その他は従来の酸化
物単結晶の引上げ装置と同様にした。

このような装置により、高周波炉の中心縦方向の温度
分布を測定した結果を第３図に示す。従来の炉における
同じ位置の温度分布（ｂ）と比較して、液面近傍でやや
温度差が大きく、さらに液面上方では温度勾配がゆるや
かになっている。

これに対し、本実施例は、熱反射体（５）の上部径が
大きいため、高周波で発熱しやすく、またテーパが上方
へ向って開口しているため、熱反射も上向きになり、従
来の炉の温度分布の上方における曲がりを立上げる作用
がある。

さらに、温度勾配の設定の自由度が大幅に向上する。
この一例を第４図に示した。本発明の第１図や第２図に
示したような熱反射体を用いて、熱反射体の下部口径を
変化させた場合を黒丸印（●）で示した。この図によれ
ば融液面近傍の温度勾配は口径に対し相関関係をもち、
口径が小さくなるほど温度勾配は急になる。

尚、熱反射体の口径を同じにして、るつぼとワークコ
イルの相対位置や融液量、熱反射板の位置等を変化させ
ることにより、第４図の白色印（○）で示したような範
囲で温度勾配が変化することは従来と同様である。

実施例−２ 本発明の熱反射体を上部（14）、中間部（15）、下部
（16）のように３分割し、下部（16）の口径を、上部
（14）と中間部（15）の口径より径小にして、第２図に
示したように、全体として上方へ向って開くテーパ状を
構成するようにし、四硼酸リチウム単結晶を引上げ製造
した。

結果として、実施例−１で述べたような温度分布が得
られることが確認された。また、熱反射体を３分割した
ことにより、液面上方の温度分布の設定の自由度が大幅
に向上した。従って、熱反射体以外は、従来の高周波炉
によって製造する単結晶の種類に応じて温度分布をより
適切に設定しやすくなる。

この３分割の熱反射体を用いて、上記四硼酸リチウム
単結晶を引上げた場合、従来３″φ×40mml以上では曲
りやクラックのための歩留低下があったものが再現性良
く製造できるようになった。

さらに、本発明の熱反射体を用いれば、嵩比重の小さ
い粉末原料をるつぼの高さを越えて充填してもこぼれる
ことなく、一度に大量にチャージできる。また、つるぼ
周囲のバブルアルミナ等の耐火物を混入したり、耐火物
を変形させて炉の熱条件を狂わせたりすることがなくな
り、結晶成長の再現性を向上させることができる。

なお、バブルアルミナを有する貴金属るつぼの例につ
いて述べたが、本発明は必要に応じ、バブルアルミナを
使用しない場合にも適用可能である。

〔発明の効果〕

本発明の酸化物単結晶の製造装置によれば、温度分布
の設定の自由度が広くなり、再現性良く酸化物単結晶を
製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の酸化物単結晶の製造装置の一実施例を
示す縦断面図、第２図は本発明の他の実施例を示す縦断
面図、第３図は酸化物単結晶の製造装置によって得られ
た縦方向の炉の中心上の温度分布をグラフで示す図、第
４図は温度勾配と口径との関係を示す図、第５図は従来
の酸化物単結晶の製造装置を示す縦断面図である。 （１）……貴金属るつぼ、（２）……アルミナるつぼ （３）……バブルアルミナ、（４）……アルミナ保温筒 （５）……熱反射体 （６）……高周波ワークコイル （７）……原料融液、（８）……引上げ結晶 （９）……シードホルダー、（10）……種子結晶 （11）……液面近傍の温度勾配 （12）……液面上方の温度勾配

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】貴金属るつぼの外周に配設した高周波ワー
   クコイルにより、前記貴金属るつぼを加熱し、前記貴金
   属るつぼ内の酸化物原料を溶融させ、液面に種子結晶を
   接触させ回転させながら引上げて製造する酸化物単結晶
   の製造装置において、 前記貴金属るつぼの上端部に向って上方へ開くテーパを
   有する貴金属の熱反射体を設けることを特徴とする酸化
   物単結晶の製造装置。