JP2777051B2 - 窒化珪素質焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温から高温までの強
度特性に優れ、特に、自動車用部品やガスタ−ビンエン
ジン用部品等に使用される窒化珪素質焼結体の製造方法
に関する。
度特性に優れ、特に、自動車用部品やガスタ−ビンエン
ジン用部品等に使用される窒化珪素質焼結体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から、窒化珪素質焼結体は、耐熱性、
耐熱衝撃性、および、耐酸化特性に優れることからエン
ジニアリングセラミックス、特に、タ−ボロ−タ−等の
熱機関用として応用が進められている。この窒化珪素質
焼結体は、一般には窒化珪素に対してＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2
Ｏ3 あるいはＭｇＯなどの焼結助剤を添加することによ
り高密度で高強度の特性が得られている。このような窒
化珪素質焼結体に対しては、さらにその使用条件が高温
化するに際して、高温における強度および耐酸化特性の
さらなる改善が求められている。かかる要求に対して、
これまで焼結助剤の検討や焼成条件等を改善する等各種
の改良が試みられている。
耐熱衝撃性、および、耐酸化特性に優れることからエン
ジニアリングセラミックス、特に、タ−ボロ−タ−等の
熱機関用として応用が進められている。この窒化珪素質
焼結体は、一般には窒化珪素に対してＹ2 Ｏ3 、Ａｌ2
Ｏ3 あるいはＭｇＯなどの焼結助剤を添加することによ
り高密度で高強度の特性が得られている。このような窒
化珪素質焼結体に対しては、さらにその使用条件が高温
化するに際して、高温における強度および耐酸化特性の
さらなる改善が求められている。かかる要求に対して、
これまで焼結助剤の検討や焼成条件等を改善する等各種
の改良が試みられている。
【０００３】その中で、従来より焼結助剤として用いら
れてきたＡｌ2 Ｏ3 等の低融点酸化物が高温特性を劣化
させるという見地から、窒化珪素に対してＹ2 Ｏ3 等の
周期律表第３ａ族元素および酸化珪素からなる単純な３
元系（Ｓｉ3 Ｎ4 −ＳｉＯ2−ＲＥ2 Ｏ3 ）の組成から
なる焼結体が提案されている。
れてきたＡｌ2 Ｏ3 等の低融点酸化物が高温特性を劣化
させるという見地から、窒化珪素に対してＹ2 Ｏ3 等の
周期律表第３ａ族元素および酸化珪素からなる単純な３
元系（Ｓｉ3 Ｎ4 −ＳｉＯ2−ＲＥ2 Ｏ3 ）の組成から
なる焼結体が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、窒化
珪素源として、窒化珪素粉末のみを用い焼結助剤として
Ｙ2 Ｏ3 など周期律表第３ａ族元素酸化物および酸化珪
素を用いた系では、液相焼結が進行するに伴い、焼成収
縮が生じるために焼成後に高い寸法精度が要求される複
雑形状品を製造するには収縮が大きいと設定する寸法に
制御することが難しく、あるいは研磨工程が複雑になる
などの問題がある。
珪素源として、窒化珪素粉末のみを用い焼結助剤として
Ｙ2 Ｏ3 など周期律表第３ａ族元素酸化物および酸化珪
素を用いた系では、液相焼結が進行するに伴い、焼成収
縮が生じるために焼成後に高い寸法精度が要求される複
雑形状品を製造するには収縮が大きいと設定する寸法に
制御することが難しく、あるいは研磨工程が複雑になる
などの問題がある。
【０００５】そこで、従来より出発原料として珪素粉末
を添加し焼成前に窒素雰囲気中で珪素を窒化処理し成形
体の生密度を高めた後に非酸化性雰囲気中で焼成する方
法が提案されている。
を添加し焼成前に窒素雰囲気中で珪素を窒化処理し成形
体の生密度を高めた後に非酸化性雰囲気中で焼成する方
法が提案されている。
【０００６】しかしながら、窒化処理後の成形体と、窒
化工程を含まない通常の方法で作製された成形体とを同
様な焼成条件で焼成しても、窒化処理された成形体にお
いて高温特性および耐酸化性が劣化するという現象が生
じるという問題があった。そのため、窒化処理を含む方
法によって得られる焼結体は実用化的には未だ不十分で
あり、寸法精度を高めた上で、さらなる強度の改良、お
よび耐酸化特性の改良が要求されている。
化工程を含まない通常の方法で作製された成形体とを同
様な焼成条件で焼成しても、窒化処理された成形体にお
いて高温特性および耐酸化性が劣化するという現象が生
じるという問題があった。そのため、窒化処理を含む方
法によって得られる焼結体は実用化的には未だ不十分で
あり、寸法精度を高めた上で、さらなる強度の改良、お
よび耐酸化特性の改良が要求されている。
【０００７】従って、本発明は、高い寸法精度を要求さ
れる部品等に適用され、室温から１５００℃の高温まで
の抗折強度に優れるとともに、高温での耐酸化特性に優
れた窒化珪素質焼結体の製造方法を提供することを目的
とするものである。
れる部品等に適用され、室温から１５００℃の高温まで
の抗折強度に優れるとともに、高温での耐酸化特性に優
れた窒化珪素質焼結体の製造方法を提供することを目的
とするものである。
【０００８】
【問題を解決するための手段】本発明者等は、窒化処理
された成形体を焼結した時の特性の劣化の原因について
検討を重ねた結果、窒化工程後の成形体中において一部
に焼結が進行し組織が不均一となり、これにより最終的
に得られる焼結体の組織も不均一になるためにであるこ
とがわかった。しかも、この窒化工程での焼結の進行が
不純物として混入するＡｌ、ＦｅおよびＣａによって生
じることを見出し、この不純物量を極力低減することに
より焼結体の組織が均一化でき、特性の劣化を防止でき
ることを知見し本発明に至った。
された成形体を焼結した時の特性の劣化の原因について
検討を重ねた結果、窒化工程後の成形体中において一部
に焼結が進行し組織が不均一となり、これにより最終的
に得られる焼結体の組織も不均一になるためにであるこ
とがわかった。しかも、この窒化工程での焼結の進行が
不純物として混入するＡｌ、ＦｅおよびＣａによって生
じることを見出し、この不純物量を極力低減することに
より焼結体の組織が均一化でき、特性の劣化を防止でき
ることを知見し本発明に至った。
【０００９】即ち、本発明の窒化珪素質焼結体の製造方
法は、窒化珪素粉末と珪素粉末を主体として、さらに周
期律表第３ａ族元素酸化物粉末を０．５〜２０重量％の
割合で含有するとともに、Ａｌ、ＦｅおよびＣａの総量
が１００ｐｐｍ以下の成形体を窒素含有雰囲気中で熱処
理して、前記珪素を窒化後、さらに窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成することを特徴とするものである。
法は、窒化珪素粉末と珪素粉末を主体として、さらに周
期律表第３ａ族元素酸化物粉末を０．５〜２０重量％の
割合で含有するとともに、Ａｌ、ＦｅおよびＣａの総量
が１００ｐｐｍ以下の成形体を窒素含有雰囲気中で熱処
理して、前記珪素を窒化後、さらに窒素を含む非酸化性
雰囲気で焼成することを特徴とするものである。
【００１０】以下、本発明を詳述する。本発明の窒化珪
素質焼結体の製造方法によれば、出発原料として、窒化
珪素粉末、珪素粉末および周期律表第３ａ族元素酸化物
粉末、場合によって、酸化珪素粉末を用いるものである
が、本発明によれば、これらの原料粉末により構成され
る窒化前の成形体中ににおけるＡｌ、ＦｅおよびＣａの
総量が１００ｐｐｍ以下、望ましくは５０ｐｐｍ以下、
さらに望ましくは３０ｐｐｍ以下であることが重要であ
る。このように特定の不純物の量を上記の範囲に限定す
るのは、後述するように、これらの不純物量が１００ｐ
ｐｍを越えると最終的に得られる焼結体において、不均
一が粒成長が生じるとともに、機械的強度を劣化させる
とともに耐酸化性をも劣化させてしまうためである。
素質焼結体の製造方法によれば、出発原料として、窒化
珪素粉末、珪素粉末および周期律表第３ａ族元素酸化物
粉末、場合によって、酸化珪素粉末を用いるものである
が、本発明によれば、これらの原料粉末により構成され
る窒化前の成形体中ににおけるＡｌ、ＦｅおよびＣａの
総量が１００ｐｐｍ以下、望ましくは５０ｐｐｍ以下、
さらに望ましくは３０ｐｐｍ以下であることが重要であ
る。このように特定の不純物の量を上記の範囲に限定す
るのは、後述するように、これらの不純物量が１００ｐ
ｐｍを越えると最終的に得られる焼結体において、不均
一が粒成長が生じるとともに、機械的強度を劣化させる
とともに耐酸化性をも劣化させてしまうためである。
【００１１】成形体中の上記不純物を上記の範囲に制御
するためには、特に用いる窒化珪素粉末と珪素粉末のい
ずれもＡｌ，ＦｅおよびＣａの総量が５０ｐｐｍ以下、
特に２０ｐｐｍ以下の高純度品を用いることが望まし
い。
するためには、特に用いる窒化珪素粉末と珪素粉末のい
ずれもＡｌ，ＦｅおよびＣａの総量が５０ｐｐｍ以下、
特に２０ｐｐｍ以下の高純度品を用いることが望まし
い。
【００１２】また、用いる珪素粉末は、窒化を容易にす
るためにその平均粒径が１０μｍ以下、特に３μｍ以下
の微粒のものが望ましく、窒化珪素粉末は、それ自体α
−Ｓｉ3 Ｎ4 、β−Ｓｉ3 Ｎ4 のいずれでもよく、平均
粒子径は０．４〜１．２μｍが適当である。
るためにその平均粒径が１０μｍ以下、特に３μｍ以下
の微粒のものが望ましく、窒化珪素粉末は、それ自体α
−Ｓｉ3 Ｎ4 、β−Ｓｉ3 Ｎ4 のいずれでもよく、平均
粒子径は０．４〜１．２μｍが適当である。
【００１３】さらに、窒化珪素粉末と珪素粉末は、重量
比で４０：６０〜８０：２０、特に５０：５０〜７０：
３０の割合で配合される。これは、窒化珪素量が上記範
囲より少ないと珪素が高純度のため窒化が困難となり、
焼結体中に珪素が残存し特性を劣化させる可能性があ
り、窒化珪素量が上記範囲を越えて配合すると寸法収縮
が大きくなり所定の寸法精度が得られない。
比で４０：６０〜８０：２０、特に５０：５０〜７０：
３０の割合で配合される。これは、窒化珪素量が上記範
囲より少ないと珪素が高純度のため窒化が困難となり、
焼結体中に珪素が残存し特性を劣化させる可能性があ
り、窒化珪素量が上記範囲を越えて配合すると寸法収縮
が大きくなり所定の寸法精度が得られない。
【００１４】また、本発明において配合される周期律表
第３ａ族元素酸化物粉末は最終焼結体中で０．５〜２０
重量％の量になるように配合されることが望ましい。こ
れは、周期律表第３ａ族元素酸化物の量が２０重量％を
越えると、焼結体中に占める粒界相の体積分率が増加
し、高温強度を劣化させてしまい、０．５重量％未満で
あると緻密体が得られないためである。なお、本発明に
用いられる周期律表第３ａ族元素としては、Ｙやランタ
ノイド元素が挙げられるが特にＹｂ，Ｅｒ，Ｌｕが好ま
しい。
第３ａ族元素酸化物粉末は最終焼結体中で０．５〜２０
重量％の量になるように配合されることが望ましい。こ
れは、周期律表第３ａ族元素酸化物の量が２０重量％を
越えると、焼結体中に占める粒界相の体積分率が増加
し、高温強度を劣化させてしまい、０．５重量％未満で
あると緻密体が得られないためである。なお、本発明に
用いられる周期律表第３ａ族元素としては、Ｙやランタ
ノイド元素が挙げられるが特にＹｂ，Ｅｒ，Ｌｕが好ま
しい。
【００１５】上記各粉末は、所定の割合で混合した後に
公知の成形方法、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押
し出し成形、射出成形、冷間静水圧成形等により所望の
形状に成形する。この成形体中のＡｌ、ＦｅおよびＣａ
の合量は前述したような理由により１００ｐｐｍ以下に
制御されることが重要であるが、そのためには高純度の
原料を用いるとともに、混合中のボールなどからの不純
物の混入を極力少なくとなるように調整することも必要
である。なお、この時の成形体の相対密度は５０〜６５
％程度である。
公知の成形方法、例えば、プレス成形、鋳込み成形、押
し出し成形、射出成形、冷間静水圧成形等により所望の
形状に成形する。この成形体中のＡｌ、ＦｅおよびＣａ
の合量は前述したような理由により１００ｐｐｍ以下に
制御されることが重要であるが、そのためには高純度の
原料を用いるとともに、混合中のボールなどからの不純
物の混入を極力少なくとなるように調整することも必要
である。なお、この時の成形体の相対密度は５０〜６５
％程度である。
【００１６】次に、上記のようにして得られた成形体を
窒素含有雰囲気中で８００℃〜１５００℃の温度で熱処
理をして、成形体中に含まれる珪素を窒化して、窒化珪
素を生成させる。この窒化珪素への変換により窒化処理
後の成形体の相対密度が６０％以上となるように制御す
ることが望ましい。この窒化処理においては、珪素が窒
化珪素に変換されることに伴い体積膨張するために、見
かけ上の体積（寸法）を変えることなく成形体の密度を
高めることができるのである。
窒素含有雰囲気中で８００℃〜１５００℃の温度で熱処
理をして、成形体中に含まれる珪素を窒化して、窒化珪
素を生成させる。この窒化珪素への変換により窒化処理
後の成形体の相対密度が６０％以上となるように制御す
ることが望ましい。この窒化処理においては、珪素が窒
化珪素に変換されることに伴い体積膨張するために、見
かけ上の体積（寸法）を変えることなく成形体の密度を
高めることができるのである。
【００１７】この窒化処理において、成形体中に含有さ
れる珪素はすべて窒化させることが必要であるが、その
ためには、上記窒化温度範囲において温度を多段に上昇
させつつ徐々に窒化させていくことが望ましく、一定温
度での窒化処理では珪素の完全な窒化ができない場合が
ある。さらに窒素ガス圧力が２気圧以上の高圧下で窒化
処理しても窒化を促進することができる。
れる珪素はすべて窒化させることが必要であるが、その
ためには、上記窒化温度範囲において温度を多段に上昇
させつつ徐々に窒化させていくことが望ましく、一定温
度での窒化処理では珪素の完全な窒化ができない場合が
ある。さらに窒素ガス圧力が２気圧以上の高圧下で窒化
処理しても窒化を促進することができる。
【００１８】次に、得られた成形体を公知の焼成方法、
例えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素ガス圧焼
成、さらにはこれらの焼成後に１０００気圧以上の高圧
下で焼成したり（ＨＩＰ法）、上記成形体をガラスによ
りシールして１０００気圧以上の高圧下で焼成する（シ
ールＨＩＰ法）などの方法により緻密な焼結体を得るこ
とができる。なお、焼成温度は高温にしすぎると窒化珪
素結晶が粒子成長し、強度が低下するため、１６００℃
〜２０００℃、特に１６５０℃〜１９００℃であること
が望ましい。
例えば、ホットプレス方法、常圧焼成、窒素ガス圧焼
成、さらにはこれらの焼成後に１０００気圧以上の高圧
下で焼成したり（ＨＩＰ法）、上記成形体をガラスによ
りシールして１０００気圧以上の高圧下で焼成する（シ
ールＨＩＰ法）などの方法により緻密な焼結体を得るこ
とができる。なお、焼成温度は高温にしすぎると窒化珪
素結晶が粒子成長し、強度が低下するため、１６００℃
〜２０００℃、特に１６５０℃〜１９００℃であること
が望ましい。
【００１９】上記のようにして得られる窒化珪素質焼結
体は、窒化珪素を主結晶として、これに添加物成分であ
る周期律表第３ａ族化合物を含むものであり、実質的に
出発原料として配合された珪素は残存しないものであ
る。また、焼結体の高温強度の点では、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃ
ａ、Ｍｇなどの元素は焼結体中の窒化珪素結晶粒界にて
低融点物質を形成しやすく、高温強度を劣化させる可能
性があるため、総量で０．５重量％以下であることが望
ましい。さらに、窒化珪素結晶の粒界はアパタイト、Ｙ
ＡＭ、ワラストナイトなどのＳｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ
3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）−ＳｉＯ2 系結晶、
シリコンオキシナイトライドなどのＳｉ3 Ｎ4−ＳｉＯ
2 系結晶あるいはダイシリケートなどのＲＥ2 Ｏ3 −Ｓ
ｉＯ2 系の結晶などが存在していることが望ましい。
体は、窒化珪素を主結晶として、これに添加物成分であ
る周期律表第３ａ族化合物を含むものであり、実質的に
出発原料として配合された珪素は残存しないものであ
る。また、焼結体の高温強度の点では、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃ
ａ、Ｍｇなどの元素は焼結体中の窒化珪素結晶粒界にて
低融点物質を形成しやすく、高温強度を劣化させる可能
性があるため、総量で０．５重量％以下であることが望
ましい。さらに、窒化珪素結晶の粒界はアパタイト、Ｙ
ＡＭ、ワラストナイトなどのＳｉ3 Ｎ4 −ＲＥ2 Ｏ
3 （ＲＥ：周期律表第３ａ族元素）−ＳｉＯ2 系結晶、
シリコンオキシナイトライドなどのＳｉ3 Ｎ4−ＳｉＯ
2 系結晶あるいはダイシリケートなどのＲＥ2 Ｏ3 −Ｓ
ｉＯ2 系の結晶などが存在していることが望ましい。
【００２０】
【作用】出発原料として、窒化珪素粉末、珪素粉末、お
よび焼結助剤成分からなる成形体を窒素中で熱処理する
ことにより成形体の体積（寸法）の変化なしに成形体の
密度を高めることができるために、その後の焼成におい
ても焼成収縮が小さくなり、寸法精度の高い焼結体を得
ることができる。
よび焼結助剤成分からなる成形体を窒素中で熱処理する
ことにより成形体の体積（寸法）の変化なしに成形体の
密度を高めることができるために、その後の焼成におい
ても焼成収縮が小さくなり、寸法精度の高い焼結体を得
ることができる。
【００２１】しかしながら、出発原料として用いる窒化
珪素粉末や珪素粉末の純度が低いと、窒化工程において
Ａｌ、Ｆｅ、Ｃａなどの存在によって窒化温度において
低融点の液相が生成されるために焼結が進行し成形体中
にβ−Ｓｉ3 Ｎ4 が生成されてしまい成形体の組織が不
均一になってしまう。しかも、窒化、焼成後の焼結体に
これらの不純物（特にＡｌ、Ｆｅ、Ｃａ）が粒界相に残
存し、融点を低下させ高温特性を劣化させてしまう。
珪素粉末や珪素粉末の純度が低いと、窒化工程において
Ａｌ、Ｆｅ、Ｃａなどの存在によって窒化温度において
低融点の液相が生成されるために焼結が進行し成形体中
にβ−Ｓｉ3 Ｎ4 が生成されてしまい成形体の組織が不
均一になってしまう。しかも、窒化、焼成後の焼結体に
これらの不純物（特にＡｌ、Ｆｅ、Ｃａ）が粒界相に残
存し、融点を低下させ高温特性を劣化させてしまう。
【００２２】その結果、その後の焼成において不均一な
粒成長を招き、場合によっては異常粒成長を起たし、最
終焼結体の強度特性を劣化させてしまう。また、高温に
おいて生成する酸化膜中にＡｌ、Ｆｅ、Ｃａなどの不純
物が拡散し酸化膜の融点を下げるため高温での酸化特性
も劣化してしまう。
粒成長を招き、場合によっては異常粒成長を起たし、最
終焼結体の強度特性を劣化させてしまう。また、高温に
おいて生成する酸化膜中にＡｌ、Ｆｅ、Ｃａなどの不純
物が拡散し酸化膜の融点を下げるため高温での酸化特性
も劣化してしまう。
【００２３】これに対して、本発明によれば、窒化珪素
粉末や珪素粉末中のＡｌ、Ｆｅ、Ｃａの少ない高純度の
粉末を用いることにより、低融点物質の生成が抑え、窒
化工程において焼結の進行を抑制してβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の
生成を抑制できることにより焼成時の不均一な粒成長を
抑制し均質な組織の焼結体を得ることができるととも
に、耐酸化特性を高めることができる。
粉末や珪素粉末中のＡｌ、Ｆｅ、Ｃａの少ない高純度の
粉末を用いることにより、低融点物質の生成が抑え、窒
化工程において焼結の進行を抑制してβ−Ｓｉ3 Ｎ4 の
生成を抑制できることにより焼成時の不均一な粒成長を
抑制し均質な組織の焼結体を得ることができるととも
に、耐酸化特性を高めることができる。
【００２４】
実施例１ 原料粉末として平均粒径２〜４μｍ、酸素量１．０〜
１．２重量％で不純物量の異なる数種の珪素粉末、不純
物量の異なる数種の窒化珪素粉末（ＢＥＴ比表面積７〜
９ｍ2 ／ｇ、α率９８％以上、酸素量１．１〜１．３重
量％）と周期律表第３ａ族元素の一種以上の粉末、酸化
珪素粉末を用いて表１に示す組成になるように調合して
Ａｌ、Ｆｅ、Ｃａ量が１００ｐｐｍ以下の窒化珪素ボー
ルを用いて湿式混合後、鋳込み成形にてブレ−ドを成形
した。得られた成形体に対してＩＣＰ発光分光分析によ
りＡｌ、ＦｅおよびＣａ量を測定し結果を表１に示し
た。
１．２重量％で不純物量の異なる数種の珪素粉末、不純
物量の異なる数種の窒化珪素粉末（ＢＥＴ比表面積７〜
９ｍ2 ／ｇ、α率９８％以上、酸素量１．１〜１．３重
量％）と周期律表第３ａ族元素の一種以上の粉末、酸化
珪素粉末を用いて表１に示す組成になるように調合して
Ａｌ、Ｆｅ、Ｃａ量が１００ｐｐｍ以下の窒化珪素ボー
ルを用いて湿式混合後、鋳込み成形にてブレ−ドを成形
した。得られた成形体に対してＩＣＰ発光分光分析によ
りＡｌ、ＦｅおよびＣａ量を測定し結果を表１に示し
た。
【００２５】
【表１】
【００２６】そして、これらの成形体を窒素中、１２０
０℃で５時間処理し、さらに１４００℃で１０時間窒化
処理した。この際、重量増加率から、いずれの試料も添
加された珪素がすべて窒化されたことを確認した。
０℃で５時間処理し、さらに１４００℃で１０時間窒化
処理した。この際、重量増加率から、いずれの試料も添
加された珪素がすべて窒化されたことを確認した。
【００２７】その後、得られた窒化体を炭化珪素中の匣
鉢に入れて、組成変動を少なくするために雰囲気を制御
し、１０気圧窒素ガス気流中、１８５０℃、４時間の条
件で焼成した。
鉢に入れて、組成変動を少なくするために雰囲気を制御
し、１０気圧窒素ガス気流中、１８５０℃、４時間の条
件で焼成した。
【００２８】得られた焼結体に対し、寸法を測定し、成
形体の寸法に対する収縮率を測定した。また、ブレ−ド
の翼形状を測定し設計値からの最大変形量を測定した。
次に、得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて指定さ
れている形状まで切断、加工、研磨して試料を作製し
た。この試料についてアルキメデス法に基づく比重測定
により相対密度比を、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づき室温
および１５００℃での４点曲げ抗折試験を実施した。ま
た。試料を１５００℃空気中に１００時間暴露し、重量
増加量と試料の表面積から単位表面積当たりの重量変化
を求めた。結果は表２に示した。
形体の寸法に対する収縮率を測定した。また、ブレ−ド
の翼形状を測定し設計値からの最大変形量を測定した。
次に、得られた焼結体をＪＩＳ−Ｒ１６０１にて指定さ
れている形状まで切断、加工、研磨して試料を作製し
た。この試料についてアルキメデス法に基づく比重測定
により相対密度比を、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に基づき室温
および１５００℃での４点曲げ抗折試験を実施した。ま
た。試料を１５００℃空気中に１００時間暴露し、重量
増加量と試料の表面積から単位表面積当たりの重量変化
を求めた。結果は表２に示した。
【００２９】
【表２】
【００３０】表１、表２の結果によると、高純度の窒化
珪素粉末、珪素粉末を用いずに成形体中のＡｌ、Ｆｅ、
Ｃａ量が１００ｐｐｍを越える試料Ｎｏ．１７〜２０で
は、収縮率は１５％以下、最大変形量も１００μｍ以下
に制御できたが、いずれも焼結体中に異常粒成長が観察
され、高温強度が低下し、しかも耐酸化特性が低下して
いる。また、周期律表第３ａ族元素量が２０重量％を越
える試料Ｎｏ．９は、強度及び耐酸化特性が劣化してい
た。０．５重量％未満の試料Ｎｏ．１は緻密化しなかっ
た。
珪素粉末、珪素粉末を用いずに成形体中のＡｌ、Ｆｅ、
Ｃａ量が１００ｐｐｍを越える試料Ｎｏ．１７〜２０で
は、収縮率は１５％以下、最大変形量も１００μｍ以下
に制御できたが、いずれも焼結体中に異常粒成長が観察
され、高温強度が低下し、しかも耐酸化特性が低下して
いる。また、周期律表第３ａ族元素量が２０重量％を越
える試料Ｎｏ．９は、強度及び耐酸化特性が劣化してい
た。０．５重量％未満の試料Ｎｏ．１は緻密化しなかっ
た。
【００３１】これらの比較例に対して、その他の本発明
に基づく試料は、いずれも収縮率が小さく最大変形量も
小さいとともに、優れた高温強度および耐酸化特性を示
していた。
に基づく試料は、いずれも収縮率が小さく最大変形量も
小さいとともに、優れた高温強度および耐酸化特性を示
していた。
【００３２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
焼結時の収縮を抑制し寸法精度の高い焼結体を得ること
ができるとともに、焼結体中の組織の均一性を高めるこ
とができ、高温強度および耐酸化性に優れた焼結体を得
ることができる。
焼結時の収縮を抑制し寸法精度の高い焼結体を得ること
ができるとともに、焼結体中の組織の均一性を高めるこ
とができ、高温強度および耐酸化性に優れた焼結体を得
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 織田 武廣 鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ 株式会社総合研究所内 審査官 後谷 陽一 (56)参考文献 特開 平５−24926（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/591
Claims (1)
- 【請求項１】窒化珪素粉末と珪素粉末を主体として、さ
らに周期律表第３ａ族元素酸化物粉末を０．５〜２０重
量％の割合で含有するとともに、Ａｌ、ＦｅおよびＣａ
の総量が１００ｐｐｍ以下の成形体を窒素含有雰囲気中
で熱処理して、前記珪素を窒化後、さらに窒素を含む非
酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化珪素質焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5244400A JP2777051B2 (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5244400A JP2777051B2 (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797267A JPH0797267A (ja) | 1995-04-11 |
| JP2777051B2 true JP2777051B2 (ja) | 1998-07-16 |
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ID=17118111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5244400A Expired - Fee Related JP2777051B2 (ja) | 1993-09-30 | 1993-09-30 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2777051B2 (ja) |
-
1993
- 1993-09-30 JP JP5244400A patent/JP2777051B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0797267A (ja) | 1995-04-11 |
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