JP2762019B2 - 強誘電体薄膜の製造方法 - Google Patents
強誘電体薄膜の製造方法Info
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Landscapes
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、基板上に単一分極の強
誘電体薄膜を製造する方法に関する。
誘電体薄膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、誘電バルク体は、図６に示すよ
うに、ドメイン（ｄｏｍａｉｎ，強誘電分域）ｄがラン
ダムの方向を向いた分極構造をしている。ｃ軸（上下
軸）配向した誘電体薄膜においては、図５に示されるよ
うに、ドメインｄの方向を一方向に揃えることは可能で
あるが、その＋，−の方向は１８０°ランダムに回転し
ており、従来は、単一分極層を有する誘電体薄膜を得る
ことは難しかった。
うに、ドメイン（ｄｏｍａｉｎ，強誘電分域）ｄがラン
ダムの方向を向いた分極構造をしている。ｃ軸（上下
軸）配向した誘電体薄膜においては、図５に示されるよ
うに、ドメインｄの方向を一方向に揃えることは可能で
あるが、その＋，−の方向は１８０°ランダムに回転し
ており、従来は、単一分極層を有する誘電体薄膜を得る
ことは難しかった。
【０００３】このため、焦電特性（例えば、赤外線を受
けた時に生じる電荷の大きさ）あるいは圧電特性（圧力
を受けた時に生じる電荷の大きさ）も理論値と比較して
あまり大きな値を得ることが難しかった。これに対処す
るため、従来のほとんどすべてのバルク試料及び薄膜試
料では、ポーリングと呼ばれる分極処理が必要であっ
た。
けた時に生じる電荷の大きさ）あるいは圧電特性（圧力
を受けた時に生じる電荷の大きさ）も理論値と比較して
あまり大きな値を得ることが難しかった。これに対処す
るため、従来のほとんどすべてのバルク試料及び薄膜試
料では、ポーリングと呼ばれる分極処理が必要であっ
た。
【０００４】特開平５−７０１０３号公報には、０．０
６Torr以上の酸素雰囲気下で、レーザビームを利用した
蒸着法により、基板上にＰｂＴｉＯ3 、ＢａＴｉＯ3 又
はＬｉＴａＯ3 等の無機誘電体薄膜を製造する方法が記
載されている。
６Torr以上の酸素雰囲気下で、レーザビームを利用した
蒸着法により、基板上にＰｂＴｉＯ3 、ＢａＴｉＯ3 又
はＬｉＴａＯ3 等の無機誘電体薄膜を製造する方法が記
載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように分極処理（ポーリング）を施す場合は、工程が多
くなり、また、あまり複雑なパターンの素子（基板）に
はポーリングをすることができなかった。また、特開平
５−７０１０３号公報記載の誘電体薄膜は、図５に示さ
れるように、ドメインｄは一方向に揃っているが、その
＋，−の方向は１８０°ランダムに回転している構造で
あるので、焦電特性を向上させるためにポーリングが必
要であった。
ように分極処理（ポーリング）を施す場合は、工程が多
くなり、また、あまり複雑なパターンの素子（基板）に
はポーリングをすることができなかった。また、特開平
５−７０１０３号公報記載の誘電体薄膜は、図５に示さ
れるように、ドメインｄは一方向に揃っているが、その
＋，−の方向は１８０°ランダムに回転している構造で
あるので、焦電特性を向上させるためにポーリングが必
要であった。
【０００６】本発明は上記の諸点に鑑みなされたもの
で、本発明の目的は、焦電体薄膜の作成時又は／及び成
膜後の冷却時に、リング電極、網状電極等の電極を使用
し、基板に対して垂直方向に電場勾配をつけることによ
り、単一分極の焦電体薄膜を得る方法を提供することに
ある。
で、本発明の目的は、焦電体薄膜の作成時又は／及び成
膜後の冷却時に、リング電極、網状電極等の電極を使用
し、基板に対して垂直方向に電場勾配をつけることによ
り、単一分極の焦電体薄膜を得る方法を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】上記の目的を達
成するために、本発明の強誘電体薄膜の製造方法は、図
１に示すように、基板４上に強誘電体薄膜を相転移点Ｔ
ｃよりも低い温度で成膜している過程中又は／及び成膜
後に、相転移点Ｔｃよりも低い温度においてターゲット
（原料化合物）３と基板４との間に電圧を印加すること
を特徴としている。１０，１１はリング電極、１２は電
源である。なお、リング電極の代わりに網状電極等を用
いても差し支えない。
成するために、本発明の強誘電体薄膜の製造方法は、図
１に示すように、基板４上に強誘電体薄膜を相転移点Ｔ
ｃよりも低い温度で成膜している過程中又は／及び成膜
後に、相転移点Ｔｃよりも低い温度においてターゲット
（原料化合物）３と基板４との間に電圧を印加すること
を特徴としている。１０，１１はリング電極、１２は電
源である。なお、リング電極の代わりに網状電極等を用
いても差し支えない。
【０００８】また、図２に示すように、ターゲット３と
基板４との間にのみ電極１０を配置し、電源１２の＋側
又は−側を基板４に直接接続するように構成して、本発
明の方法を実施することも可能である。上記の方法を実
施する際に、成膜方法を紫外光レーザを使用した方法と
するのが好ましい。具体的には、成膜方法をエキシマレ
ーザの光化学的エネルギーによるスパッタリング法とす
るのが好ましい。 また、成膜方法を高周波（ｒｆ）スパ
ッタリング法、直流（ｄｃ）スパッタリング法、化学気
相蒸着法（ＣＶＤ）、反応性蒸着法、分子線ビームエピ
タキシー法（ＭＢＥ）、イオンプレーティング法等の他
の成膜方法とすることも可能である。
基板４との間にのみ電極１０を配置し、電源１２の＋側
又は−側を基板４に直接接続するように構成して、本発
明の方法を実施することも可能である。上記の方法を実
施する際に、成膜方法を紫外光レーザを使用した方法と
するのが好ましい。具体的には、成膜方法をエキシマレ
ーザの光化学的エネルギーによるスパッタリング法とす
るのが好ましい。 また、成膜方法を高周波（ｒｆ）スパ
ッタリング法、直流（ｄｃ）スパッタリング法、化学気
相蒸着法（ＣＶＤ）、反応性蒸着法、分子線ビームエピ
タキシー法（ＭＢＥ）、イオンプレーティング法等の他
の成膜方法とすることも可能である。
【０００９】また、基板４として、単結晶基板（Ｍｇ
Ｏ、ＳｒＴｉＯ3 等）又は電荷読み取り素子（例えば、
ＣＣＤ又はＭＯＳ型ＦＥＴ等）とするのが望ましい。本
発明において用いられる強誘電体としては、分極構造を
有する誘電材料のすべてを用いることができる。例え
ば、ＰｂＴｉＯ3 、又は一部の元素をＺｒ又はＬａで置
換した化合物、すなわち、 （Ｐｂx Ｌａ1-x ）（Ｔｉy Ｚｒ1-y ）Ｏ3 （ただし、
０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１） ＬｉＴａＯ3 、又はＴａをＮｂで置換した化合物、すな
わち、Ｌｉ（Ｔａx Ｎｂ1-x ）Ｏ3 （ただし、０≦ｘ≦
１） ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）等の有機強誘
電材料等の焦電特性及び圧電特性を有する誘電材料を挙
げることができる。
Ｏ、ＳｒＴｉＯ3 等）又は電荷読み取り素子（例えば、
ＣＣＤ又はＭＯＳ型ＦＥＴ等）とするのが望ましい。本
発明において用いられる強誘電体としては、分極構造を
有する誘電材料のすべてを用いることができる。例え
ば、ＰｂＴｉＯ3 、又は一部の元素をＺｒ又はＬａで置
換した化合物、すなわち、 （Ｐｂx Ｌａ1-x ）（Ｔｉy Ｚｒ1-y ）Ｏ3 （ただし、
０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１） ＬｉＴａＯ3 、又はＴａをＮｂで置換した化合物、すな
わち、Ｌｉ（Ｔａx Ｎｂ1-x ）Ｏ3 （ただし、０≦ｘ≦
１） ＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 ＰＶＤＦ（ポリビニリデンフルオライド）等の有機強誘
電材料等の焦電特性及び圧電特性を有する誘電材料を挙
げることができる。
【００１０】ｃ軸（上下軸）配向した焦電体薄膜を合成
することにより、図５に示すような、結晶のドメインｄ
が一方向に揃った構造を実現する。この時、図１又は図
２に示すように、相転移点Ｔｃよりも低い温度で成膜中
又は成膜後の冷却時、あるいはその両方にリング電極１
０（又は網電極等）を使用し、相転移点Ｔｃよりも低い
温度において基板４に対して垂直方向に電場勾配をつけ
ることにより、図４に示すような分極方向が一方向に揃
った分極率の高い焦電体薄膜を得ることが可能となる。
上記の効果により、従来不可欠であったポーリング（分
極処理）の工程が不要となり、工程が大幅に簡素化でき
るとともに、従来難しかった複雑な形状の素子へのパタ
ーン形成も可能となり、適用範囲が非常に広がる。本発
明の方法を実施するに当たり、基板と電極との間の距離
が５ｍｍの場合、印加する電圧は１００〜５０００Ｖ、
望ましくは５００〜１５００Ｖである。印加する電圧の
値は、基板−電極間距離により異なり、上記の値を距離
の値をも含めた値に換算すると、約２００〜１００００
Ｖ／ｃｍ、望ましくは約１０００〜３０００Ｖ／ｃｍと
なる。
することにより、図５に示すような、結晶のドメインｄ
が一方向に揃った構造を実現する。この時、図１又は図
２に示すように、相転移点Ｔｃよりも低い温度で成膜中
又は成膜後の冷却時、あるいはその両方にリング電極１
０（又は網電極等）を使用し、相転移点Ｔｃよりも低い
温度において基板４に対して垂直方向に電場勾配をつけ
ることにより、図４に示すような分極方向が一方向に揃
った分極率の高い焦電体薄膜を得ることが可能となる。
上記の効果により、従来不可欠であったポーリング（分
極処理）の工程が不要となり、工程が大幅に簡素化でき
るとともに、従来難しかった複雑な形状の素子へのパタ
ーン形成も可能となり、適用範囲が非常に広がる。本発
明の方法を実施するに当たり、基板と電極との間の距離
が５ｍｍの場合、印加する電圧は１００〜５０００Ｖ、
望ましくは５００〜１５００Ｖである。印加する電圧の
値は、基板−電極間距離により異なり、上記の値を距離
の値をも含めた値に換算すると、約２００〜１００００
Ｖ／ｃｍ、望ましくは約１０００〜３０００Ｖ／ｃｍと
なる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細
に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるも
のではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変
更して実施することが可能なものである。図３に、実施
例において用いた装置の概略構成を示す。図３におい
て、１は成膜容器（真空チャンバ）、２はレーザ発振
器、３はターゲット（原料化合物）、４は基板、５は酸
素ガス等を導入するガス導入路をそれぞれ示している。
この場合、レーザ発振器２からは、紫外光であるエキシ
マレーザが発振されるようなされており、このレーザビ
ーム６は、レンズ７及び成膜容器１に設けたレーザ導入
口８をそれぞれ通過してターゲット３に照射される。そ
してターゲット３から生成する励起種等が、上記ターゲ
ット３と相対向して配置された基板４に蒸着し、これに
より成膜が行われる。１０，１１はリング電極である。
この成膜装置は、エネルギ源（レーザ）２と成膜容器
（真空チャンバ）１とが分離しているところに特徴があ
り、このため広範囲のガス圧力（１０-1 Torr〜常圧）
下での成膜が可能となる。
に説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるも
のではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変
更して実施することが可能なものである。図３に、実施
例において用いた装置の概略構成を示す。図３におい
て、１は成膜容器（真空チャンバ）、２はレーザ発振
器、３はターゲット（原料化合物）、４は基板、５は酸
素ガス等を導入するガス導入路をそれぞれ示している。
この場合、レーザ発振器２からは、紫外光であるエキシ
マレーザが発振されるようなされており、このレーザビ
ーム６は、レンズ７及び成膜容器１に設けたレーザ導入
口８をそれぞれ通過してターゲット３に照射される。そ
してターゲット３から生成する励起種等が、上記ターゲ
ット３と相対向して配置された基板４に蒸着し、これに
より成膜が行われる。１０，１１はリング電極である。
この成膜装置は、エネルギ源（レーザ）２と成膜容器
（真空チャンバ）１とが分離しているところに特徴があ
り、このため広範囲のガス圧力（１０-1 Torr〜常圧）
下での成膜が可能となる。
【００１２】実施例１ 図３に示す装置を用いて、以下の条件で強誘電体を成膜
した。 成膜方法 ：エキシマレーザ（波長：１９３nm）を用い
たアブレーション法、 レーザ強度：約１ J/cm2 周波数 ：１０ Hz 成膜速度 ：０．１μm/hr 成膜温度 ：４００ ℃ ガス圧 ：５×１０-2 Torr 基板 ：Ｐｔ（白金）をコートした単結晶ＭｇＯ 印加電圧 ：１０００ V （成膜中） 基板−電極間距離：５ mm
した。 成膜方法 ：エキシマレーザ（波長：１９３nm）を用い
たアブレーション法、 レーザ強度：約１ J/cm2 周波数 ：１０ Hz 成膜速度 ：０．１μm/hr 成膜温度 ：４００ ℃ ガス圧 ：５×１０-2 Torr 基板 ：Ｐｔ（白金）をコートした単結晶ＭｇＯ 印加電圧 ：１０００ V （成膜中） 基板−電極間距離：５ mm
【００１３】 図７に上記条件で作製したＰｂＴｉＯ３
薄膜の強誘電特性を示した。図７は、誘電特性の大きさ
を示す分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線のヒステリシスの写真
である。図８に、図７と比較するために、印加電圧ＯＶ
で作製したＰｂＴｉＯ３薄膜の強誘電特性を示す。図８
は、誘電特性の大きさを示す分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線
のヒステリシスの写真である。なお、図７及び図８にお
けるｄｉｖ．は、ｄｉｖｉｓｉｏｎの略で、図面中の１
つの４角を表わす。図７及び図８から、分極率の大きさ
が、図８（２５μＣ／ｃｍ２）に比べ、図７（５０μＣ
／ｃｍ２）の方が２倍となっていることが読み取れ、電
圧を成膜中に印加することにより、誘電特性が約２倍に
改善されていることが分かる。なお、電圧を成膜後に印
加した場合も同様の効果が得られた。
薄膜の強誘電特性を示した。図７は、誘電特性の大きさ
を示す分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線のヒステリシスの写真
である。図８に、図７と比較するために、印加電圧ＯＶ
で作製したＰｂＴｉＯ３薄膜の強誘電特性を示す。図８
は、誘電特性の大きさを示す分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線
のヒステリシスの写真である。なお、図７及び図８にお
けるｄｉｖ．は、ｄｉｖｉｓｉｏｎの略で、図面中の１
つの４角を表わす。図７及び図８から、分極率の大きさ
が、図８（２５μＣ／ｃｍ２）に比べ、図７（５０μＣ
／ｃｍ２）の方が２倍となっていることが読み取れ、電
圧を成膜中に印加することにより、誘電特性が約２倍に
改善されていることが分かる。なお、電圧を成膜後に印
加した場合も同様の効果が得られた。
【００１４】また、本発明はレーザアブレーション（ａ
ｂｌａｔｉｏｎ）法による薄膜合成のみに適用されるも
のではなく、前述のように、その他の成膜方法（例え
ば、スパッタリング法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、反
応性蒸着法、分子線ビームエピタキシー法（ＭＢＥ）、
イオンプレーティング法等）を用いた強誘電体薄膜合成
にも有効である。電極の印加方法は、リング電極に限ら
ずターゲットと基板との間に電場勾配を実現できるもの
であれば、同様の効果が期待できる。また、図２に示す
ように、基板自体を＋，−あるいはアースとすることも
可能である。また、基板に電荷読み取り素子（例えばＣ
ＣＤ、ＭＯＳ−ＦＥＴ等）を使用した際には、電荷読み
取り素子の電極部のみ＋，−となるようにし、素子部分
はアースとして、高電圧により素子が破壊されないよう
な構成にすることが重要である。
ｂｌａｔｉｏｎ）法による薄膜合成のみに適用されるも
のではなく、前述のように、その他の成膜方法（例え
ば、スパッタリング法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、反
応性蒸着法、分子線ビームエピタキシー法（ＭＢＥ）、
イオンプレーティング法等）を用いた強誘電体薄膜合成
にも有効である。電極の印加方法は、リング電極に限ら
ずターゲットと基板との間に電場勾配を実現できるもの
であれば、同様の効果が期待できる。また、図２に示す
ように、基板自体を＋，−あるいはアースとすることも
可能である。また、基板に電荷読み取り素子（例えばＣ
ＣＤ、ＭＯＳ−ＦＥＴ等）を使用した際には、電荷読み
取り素子の電極部のみ＋，−となるようにし、素子部分
はアースとして、高電圧により素子が破壊されないよう
な構成にすることが重要である。
【００１５】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、つぎのような効果を奏する。 （１） 相転移点Ｔｃよりも低い温度で成膜中又は／及
び成膜後に、相転移点Ｔｃよりも低い温度において基板
に対して垂直方向に電場勾配をつけることにより、分極
方向が一方向に揃った単一分極の分極率の高い焦電体薄
膜を得ることができる。 （２） （１）の効果により、従来不可欠であったポー
リング（分極処理）の工程が不要となり、工程が大幅に
簡素化できるとともに、従来難しかった複雑な形状への
パターン形成も可能となり、適用範囲が非常に広がる。 （３） 成膜方法をエキシマレーザの光化学的エネルギ
ーによるスパッタリング法とする場合は、相転移点Ｔｃ
より低い温度においても良好な結晶性薄膜を得ることが
でき、低温成膜の過程で電圧印加の効果も同時に得るこ
とができる。
で、つぎのような効果を奏する。 （１） 相転移点Ｔｃよりも低い温度で成膜中又は／及
び成膜後に、相転移点Ｔｃよりも低い温度において基板
に対して垂直方向に電場勾配をつけることにより、分極
方向が一方向に揃った単一分極の分極率の高い焦電体薄
膜を得ることができる。 （２） （１）の効果により、従来不可欠であったポー
リング（分極処理）の工程が不要となり、工程が大幅に
簡素化できるとともに、従来難しかった複雑な形状への
パターン形成も可能となり、適用範囲が非常に広がる。 （３） 成膜方法をエキシマレーザの光化学的エネルギ
ーによるスパッタリング法とする場合は、相転移点Ｔｃ
より低い温度においても良好な結晶性薄膜を得ることが
でき、低温成膜の過程で電圧印加の効果も同時に得るこ
とができる。
【図１】本発明の強誘電体薄膜の製造方法の一例を示す
模式図である。
模式図である。
【図２】本発明の方法の他の例を示す模式図である。
【図３】実施例において使用した装置を示す概略構成図
である。
である。
【図４】本発明の方法により得られた強誘電体薄膜の分
極構造を示す説明図である。
極構造を示す説明図である。
【図５】従来の方法により得られた誘電体薄膜の分極構
造を示す説明図である。
造を示す説明図である。
【図６】従来の誘電バルク体の分極構造を示す説明図で
ある。
ある。
【図７】実施例において、１０００Vの電圧を印加した
場合の分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線のヒステリシスの写真
である。
場合の分極−電圧（Ｄ−Ｅ）曲線のヒステリシスの写真
である。
【図８】電圧を印加しない場合の分極−電圧（Ｄ−Ｅ）
曲線のヒステリシスの写真である。
曲線のヒステリシスの写真である。
１ 成膜容器（真空チャンバ） ２ レーザ発振器 ３ ターゲット（原料化合物） ４ 基板 ５ ガス導入路 ６ レーザビーム ７ レンズ ８ レーザ導入口 １０ リング電極 １１ リング電極 １２ 電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 41/22 Ｈ０１Ｌ 41/22 Ｂ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 H01L 41/22
Claims (4)
- 【請求項１】 基板上に強誘電体薄膜を相転移点Ｔｃよ
りも低い温度で成膜している過程中又は／及び成膜後
に、相転移点Ｔｃよりも低い温度においてターゲットと
基板との間に電圧を印加することを特徴とする強誘電体
薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 成膜方法が紫外光レーザを使用した方法
であることを特徴とする請求項１記載の強誘電体薄膜の
製造方法。 - 【請求項３】 成膜方法がエキシマレーザの光化学的エ
ネルギーによるスパッタリング法、化学気相蒸着法、反
応性蒸着法、分子線ビームエピタキシー法又はイオンプ
レーティング法のいずれかの成膜方法であることを特徴
とする請求項１記載の強誘電体薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 基板が単結晶基板又は電荷読み取り素子
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
の強誘電体薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19784393A JP2762019B2 (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 強誘電体薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP19784393A JP2762019B2 (ja) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | 強誘電体薄膜の製造方法 |
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