JP2621267B2 - 電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜の形成方法 - Google Patents
電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜の形成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜の形
成方法に関するものである。
成方法に関するものである。
〔従来の技術〕 従来、電磁鋼板の絶縁皮膜としては、リン酸塩、クロ
ム酸塩系の無機質皮膜と、フェノール樹脂、アクリル樹
脂を含有した有機−無機混合皮膜とに大別されている。
ム酸塩系の無機質皮膜と、フェノール樹脂、アクリル樹
脂を含有した有機−無機混合皮膜とに大別されている。
一般に電磁鋼板の絶縁皮膜に要求される性能として
は、層間絶縁性、溶接性、占積率、耐熱性に重点が置か
れていたが、最近、打抜き性についても高い要求がなさ
れている。それらの性能を満足する絶縁皮膜として、本
出願人は、有機樹脂を含有する有機−無機混合皮膜を以
前提案した（特開昭49-120197号）。
は、層間絶縁性、溶接性、占積率、耐熱性に重点が置か
れていたが、最近、打抜き性についても高い要求がなさ
れている。それらの性能を満足する絶縁皮膜として、本
出願人は、有機樹脂を含有する有機−無機混合皮膜を以
前提案した（特開昭49-120197号）。
この絶縁皮膜は、有機成分としてフェノール樹脂、ス
チレン−ブタジェン共重合体、エポキシ樹脂のいずれか
１種または２種を含み、無機成分として重クロム酸亜鉛
および硝酸アルミニウムを含む処理液を、電磁鋼板の表
面に塗布し、焼き付けてなるものである。しかしなが
ら、この絶縁皮膜は有機樹脂を含有するため耐熱性に欠
け、皮膜形成後の歪み取り焼鈍で有機樹脂の変質により
劣化する。
チレン−ブタジェン共重合体、エポキシ樹脂のいずれか
１種または２種を含み、無機成分として重クロム酸亜鉛
および硝酸アルミニウムを含む処理液を、電磁鋼板の表
面に塗布し、焼き付けてなるものである。しかしなが
ら、この絶縁皮膜は有機樹脂を含有するため耐熱性に欠
け、皮膜形成後の歪み取り焼鈍で有機樹脂の変質により
劣化する。
一方、無機質皮膜としてリン酸塩系の絶縁皮膜が知ら
れているが、この皮膜は絶縁性を高くするためには厚塗
りする必要がある上、厚塗りのため歪み取り焼鈍により
皮膜の剥離を生じ易い欠点もある。
れているが、この皮膜は絶縁性を高くするためには厚塗
りする必要がある上、厚塗りのため歪み取り焼鈍により
皮膜の剥離を生じ易い欠点もある。
ところで、特公昭49-6742号は、上記の歪み取り焼鈍
によっても皮膜の劣化がなく、絶縁性に優れた絶縁皮膜
として、リン酸塩、クロム酸塩の１種または２種に耐熱
性成分としてアルミナゾルとコロイド状シリカとを添加
することにより、耐熱性を持たせた皮膜を提案してい
る。
によっても皮膜の劣化がなく、絶縁性に優れた絶縁皮膜
として、リン酸塩、クロム酸塩の１種または２種に耐熱
性成分としてアルミナゾルとコロイド状シリカとを添加
することにより、耐熱性を持たせた皮膜を提案してい
る。
しかしながら、上記特公昭49-6742号の技術では、絶
縁皮膜に耐熱性を持たせるためにアルミナゾルとコロイ
ド状シリカとを併用しなければならないという難点があ
るだけでなく、その耐熱性も未だ充分でない欠点もあ
る。
縁皮膜に耐熱性を持たせるためにアルミナゾルとコロイ
ド状シリカとを併用しなければならないという難点があ
るだけでなく、その耐熱性も未だ充分でない欠点もあ
る。
この発明の目的は、上述の現状に鑑み、皮膜形成後の
歪み取り焼鈍によっても劣化することのない、耐熱性に
優れた絶縁皮膜を、アルミナゾルにコロイド状シリカを
併用することなく形成できる、電磁鋼板の耐熱性に優れ
た絶縁皮膜の形成方法を提供することにある。
歪み取り焼鈍によっても劣化することのない、耐熱性に
優れた絶縁皮膜を、アルミナゾルにコロイド状シリカを
併用することなく形成できる、電磁鋼板の耐熱性に優れ
た絶縁皮膜の形成方法を提供することにある。
本発明者等は、電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜を
耐熱性成分としてアルミナゾルにコロイド状シリカを併
用することなく形成できる方法を得べく鋭意研究を重ね
た結果、単にクロム酸塩でなく特定のクロム酸カルシウ
ムを用い、アルミナゾルとして酢酸イオンで安定化させ
たアルミナゾルを用いて、これらを組み合せれば、アル
ミナゾルに更にコロイド状シリカを併用しなくても、耐
熱性に優れた絶縁皮膜を得ることができることを見い出
した。
耐熱性成分としてアルミナゾルにコロイド状シリカを併
用することなく形成できる方法を得べく鋭意研究を重ね
た結果、単にクロム酸塩でなく特定のクロム酸カルシウ
ムを用い、アルミナゾルとして酢酸イオンで安定化させ
たアルミナゾルを用いて、これらを組み合せれば、アル
ミナゾルに更にコロイド状シリカを併用しなくても、耐
熱性に優れた絶縁皮膜を得ることができることを見い出
した。
この発明の絶縁皮膜の形成方法は上記知見に基づいて
なされたもので、 クロム酸カルシウムをCrO3換算で10〜70g/l含有し、
酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルを固型分量で前
記クロム酸カルシウムのCrO3換算の含有量の25〜75％含
有し、還元性の有機化合物を前記クロム酸カルシウムの
CrO3換算の含有量の10〜40％含有する処理液を、電磁鋼
板の表面に乾燥重量で0.5〜4g/m2塗布し、前記処理液を
200〜400℃の温度で前記電磁鋼板の表面に焼き付けるこ
とに特徴を有するものである。
なされたもので、 クロム酸カルシウムをCrO3換算で10〜70g/l含有し、
酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルを固型分量で前
記クロム酸カルシウムのCrO3換算の含有量の25〜75％含
有し、還元性の有機化合物を前記クロム酸カルシウムの
CrO3換算の含有量の10〜40％含有する処理液を、電磁鋼
板の表面に乾燥重量で0.5〜4g/m2塗布し、前記処理液を
200〜400℃の温度で前記電磁鋼板の表面に焼き付けるこ
とに特徴を有するものである。
以下、この発明の方法について詳述する。
この発明で使用する処理液では、主剤としてクロム酸
カルシウム（CaCrO4）を用いる。これは、第１図にクロ
ム酸含有溶液の薬液相溶性を示すように、クロム酸カル
シウム以外のクロム酸塩またはクロム酸を用いたクロム
酸含有溶液では、クロム酸カルシウムを用いたクロム酸
含有溶液よりも薬液の相溶性が劣り、品質特性的に満足
できないからである。
カルシウム（CaCrO4）を用いる。これは、第１図にクロ
ム酸含有溶液の薬液相溶性を示すように、クロム酸カル
シウム以外のクロム酸塩またはクロム酸を用いたクロム
酸含有溶液では、クロム酸カルシウムを用いたクロム酸
含有溶液よりも薬液の相溶性が劣り、品質特性的に満足
できないからである。
処理液のクロム酸カルシウムの含有量はCrO3換算で10
〜70g/lとする。これは、クロム酸カルシウムの含有量
がCrO3換算で10g/l未満であると絶縁皮膜に充分な耐食
性が得られないからであり、また70g/lを超えると膜厚
が厚くなり、絶縁皮膜を形成した電磁鋼板に占める鋼板
部分の占積率が小さくなり過ぎるからである。
〜70g/lとする。これは、クロム酸カルシウムの含有量
がCrO3換算で10g/l未満であると絶縁皮膜に充分な耐食
性が得られないからであり、また70g/lを超えると膜厚
が厚くなり、絶縁皮膜を形成した電磁鋼板に占める鋼板
部分の占積率が小さくなり過ぎるからである。
処理液にはクロム酸カルシウムの還元剤として、還元
性の有機化合物を含有させる。還元性の有機化合物とし
ては、ショ糖、エチレングリコールなどの有機アルコー
ルが適している。その含有量は、クロム酸カルシウムの
CrO3換算の含有量の10〜40％の範囲とすることが好まし
い。これは、還元性の有機化合物の含有量がクロム酸カ
ルシウムのCrO3換算の含有量の10％未満であると、クロ
ム酸カルシウムに対して不充分過ぎて、クロム酸カルシ
ウム中のCr6+のCr3+への還元が充分に行なわれず、絶縁
皮膜にベタ付きが生じるからであり、また40％を超える
と、クロム酸カルシウムに対して過剰になり過ぎ、還元
性の有機化合物が絶縁皮膜中に残存して、皮膜形成後の
歪み取り焼鈍で劣化し、耐熱性に劣る絶縁皮膜になるか
らである。
性の有機化合物を含有させる。還元性の有機化合物とし
ては、ショ糖、エチレングリコールなどの有機アルコー
ルが適している。その含有量は、クロム酸カルシウムの
CrO3換算の含有量の10〜40％の範囲とすることが好まし
い。これは、還元性の有機化合物の含有量がクロム酸カ
ルシウムのCrO3換算の含有量の10％未満であると、クロ
ム酸カルシウムに対して不充分過ぎて、クロム酸カルシ
ウム中のCr6+のCr3+への還元が充分に行なわれず、絶縁
皮膜にベタ付きが生じるからであり、また40％を超える
と、クロム酸カルシウムに対して過剰になり過ぎ、還元
性の有機化合物が絶縁皮膜中に残存して、皮膜形成後の
歪み取り焼鈍で劣化し、耐熱性に劣る絶縁皮膜になるか
らである。
処理液には絶縁皮膜の耐熱性成分として、酢酸イオン
で安定化させたアルミナゾルを含有させる。これは、酢
酸イオンで安定化させたアルミナゾルが、絶縁皮膜に耐
熱性を持たせるのに最も効果があり、皮膜形成後の歪み
取り焼鈍によっても劣化のない絶縁皮膜が得られるから
である。
で安定化させたアルミナゾルを含有させる。これは、酢
酸イオンで安定化させたアルミナゾルが、絶縁皮膜に耐
熱性を持たせるのに最も効果があり、皮膜形成後の歪み
取り焼鈍によっても劣化のない絶縁皮膜が得られるから
である。
本発明者等は、絶縁皮膜に耐熱性を持たせることに関
し種々の耐熱性成分を試した結果、第１表に示すよう
に、酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルが、コロイ
ド状シリカや塩素イオン等で安定化させたアルミナゾル
などよりも効果があり、耐熱性に優れた絶縁皮膜が得ら
れることを初めて見い出したものである。
し種々の耐熱性成分を試した結果、第１表に示すよう
に、酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルが、コロイ
ド状シリカや塩素イオン等で安定化させたアルミナゾル
などよりも効果があり、耐熱性に優れた絶縁皮膜が得ら
れることを初めて見い出したものである。
この発明で用いる酢酸イオンで安定化させたアルミナ
ゾルは、他の塩素イオン、硝酸イオンで安定化させたア
ルミナゾルと同様、粒径約100mμ×10mμの羽毛状粒子
になっている。酢酸イオンで安定化させたアルミナゾル
としては、例えば日産化学製アルミナゾル−200や触媒
化学製AS-1等が市販品として入手することができる。
ゾルは、他の塩素イオン、硝酸イオンで安定化させたア
ルミナゾルと同様、粒径約100mμ×10mμの羽毛状粒子
になっている。酢酸イオンで安定化させたアルミナゾル
としては、例えば日産化学製アルミナゾル−200や触媒
化学製AS-1等が市販品として入手することができる。
酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルを耐熱性成分
とすると、絶縁皮膜の耐熱性が優れる理由は、その形状
が異形の羽毛状粒子であるために、球状のシリカ粒子な
どと違って、絶縁皮膜中で互いにからみあうことにより
緻密な状態で存在するからであると考えられる。
とすると、絶縁皮膜の耐熱性が優れる理由は、その形状
が異形の羽毛状粒子であるために、球状のシリカ粒子な
どと違って、絶縁皮膜中で互いにからみあうことにより
緻密な状態で存在するからであると考えられる。
酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルの含有量が固
型分量で、クロム酸カルシウムのCrO3換算の含有量の25
％未満であると、絶縁皮膜の歪み取り焼鈍後の湿潤試験
（HCT）の結果を示す第２図から明らかなように、絶縁
皮膜の耐熱性に劣るようになり、歪み取り焼鈍で絶縁皮
膜が劣化する。一方、前記含有量が同じく75％を超える
と、処理液の粘度が急激に増加し、作業性が悪化する。
以上から、酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルの含
有量は固型分量で、クロム酸カルシウムのCrO3換算の含
有量の25〜75％が良く、好ましくは30〜60％が良い。
型分量で、クロム酸カルシウムのCrO3換算の含有量の25
％未満であると、絶縁皮膜の歪み取り焼鈍後の湿潤試験
（HCT）の結果を示す第２図から明らかなように、絶縁
皮膜の耐熱性に劣るようになり、歪み取り焼鈍で絶縁皮
膜が劣化する。一方、前記含有量が同じく75％を超える
と、処理液の粘度が急激に増加し、作業性が悪化する。
以上から、酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルの含
有量は固型分量で、クロム酸カルシウムのCrO3換算の含
有量の25〜75％が良く、好ましくは30〜60％が良い。
以上の処理液を調製し、これを電磁鋼板の表面に塗布
し、焼き付けて、電磁鋼板の表面に絶縁皮膜を形成す
る。
し、焼き付けて、電磁鋼板の表面に絶縁皮膜を形成す
る。
処理液の電磁鋼板表面への塗布量は乾燥重量で4g/m2
を超えると、絶縁皮膜の電磁鋼板表面への密着性が低下
する原因となり、一方0.5g/m2未満であると、絶縁皮膜
に充分な耐熱性を得ることができない。従って、処理液
の塗布量は乾燥重量で0.5〜4g/m2の範囲が良く、好まし
くは1.0〜2.5g/m2の範囲が良い。
を超えると、絶縁皮膜の電磁鋼板表面への密着性が低下
する原因となり、一方0.5g/m2未満であると、絶縁皮膜
に充分な耐熱性を得ることができない。従って、処理液
の塗布量は乾燥重量で0.5〜4g/m2の範囲が良く、好まし
くは1.0〜2.5g/m2の範囲が良い。
処理液の電磁鋼板表面への焼き付けによる皮膜形成は
短時間で行なう必要があり、焼付け温度が到達板温で20
0℃未満であると、皮膜形成が不充分で良好な絶縁皮膜
が得られず、一方400℃を超えても絶縁皮膜の性能上の
向上は認められない。従って、処理液の焼付け温度は到
達板温で200〜400℃の範囲とすることが適当である。
短時間で行なう必要があり、焼付け温度が到達板温で20
0℃未満であると、皮膜形成が不充分で良好な絶縁皮膜
が得られず、一方400℃を超えても絶縁皮膜の性能上の
向上は認められない。従って、処理液の焼付け温度は到
達板温で200〜400℃の範囲とすることが適当である。
以上に述べた条件の処理液およびその塗布、焼付けに
よって、電磁鋼板の表面に耐熱性に優れた無機質系の絶
縁皮膜を得ることができる。
よって、電磁鋼板の表面に耐熱性に優れた無機質系の絶
縁皮膜を得ることができる。
〔実施例〕 この発明の方法に従って電磁鋼板の表面に絶縁皮膜を
形成し、本発明鋼板No.1〜３を得た。比較のために、処
理液をこの発明の方法の範囲外とした条件で、電磁鋼板
の表面に絶縁皮膜を形成し、比較鋼板No.4〜６を得た。
そして、これら本発明鋼板No.1〜３、比較鋼板No.4〜６
の絶縁皮膜の耐熱性を、750℃×2hrの歪み取り焼鈍を行
なった後の耐食性試験と、歪み取り焼鈍前後の層間抵抗
の計測とにより評価した。
形成し、本発明鋼板No.1〜３を得た。比較のために、処
理液をこの発明の方法の範囲外とした条件で、電磁鋼板
の表面に絶縁皮膜を形成し、比較鋼板No.4〜６を得た。
そして、これら本発明鋼板No.1〜３、比較鋼板No.4〜６
の絶縁皮膜の耐熱性を、750℃×2hrの歪み取り焼鈍を行
なった後の耐食性試験と、歪み取り焼鈍前後の層間抵抗
の計測とにより評価した。
本発明鋼板No.1 0.5mm厚の0.25％Siの電磁鋼板を、50℃のアルカリ性
脱脂剤（オルトケイ酸ソーダ15g/l）で30秒間洗浄し、
水洗、乾燥した。これに以下の組成の処理液をロールコ
ーターにより均一に塗布し、次いで焼付け炉を通して到
達板温280℃で50秒間の焼付けを行ない、電磁鋼板表面
に絶縁皮膜を形成した。これを本発明鋼板No.1とした。
処理液の塗布量は乾燥重量で2.0g/m2であった。
脱脂剤（オルトケイ酸ソーダ15g/l）で30秒間洗浄し、
水洗、乾燥した。これに以下の組成の処理液をロールコ
ーターにより均一に塗布し、次いで焼付け炉を通して到
達板温280℃で50秒間の焼付けを行ない、電磁鋼板表面
に絶縁皮膜を形成した。これを本発明鋼板No.1とした。
処理液の塗布量は乾燥重量で2.0g/m2であった。
クロム酸カルシウム 6.0重量部 ショ糖 1.3重量部(24.5%)* 酢酸イオンで安定化させたアルミ ナゾル（固型分量） 2.6重量部(49.0%)* 水 90.1重量部 ＊括弧内はクロム酸カルシウムのCrO3換算の含有量に対
する割合い。以下同じ。
する割合い。以下同じ。
本発明鋼板No.2 以下の組成の処理液を使って、本発明鋼板No.1と同様
に処理し、これを本発明鋼板No.2とした。処理液の塗布
量は乾燥重量で1.8g/m2であった。
に処理し、これを本発明鋼板No.2とした。処理液の塗布
量は乾燥重量で1.8g/m2であった。
クロム酸カルシウム 6.0重量部 ショ糖 1.3重量部（24.5％） 酢酸イオンで安定化させたアルミ ナゾル（固型分量） 1.5重量部（28.0％） 水 91.2重量部 本発明鋼板No.3 以下の組成の処理液を使って、本発明鋼板No.1と同様
に処理し、これを本発明鋼板No.3とした。処理液の塗布
量は乾燥重量で2.0g/m2であった。
に処理し、これを本発明鋼板No.3とした。処理液の塗布
量は乾燥重量で2.0g/m2であった。
クロム酸カルシウム 6.0重量部 ショ糖 1.3重量部（24.5％） 酢酸イオンで安定化させたアルミ ナゾル（固型分量） 4.0重量部（75.0％） 水 88.7重量部 比較鋼板No.4 以下の組成の処理液を使って、本発明鋼板No.1と同様
に処理し、これを比較鋼板No.4とした。処理液の塗布量
は乾燥重量で2.0g/m2であった。
に処理し、これを比較鋼板No.4とした。処理液の塗布量
は乾燥重量で2.0g/m2であった。
クロム酸カルシウム 6.0重量部 ショ糖 1.3重量部（24.5％） 酢酸イオンで安定化させたアルミ ナゾル（固型分量） 0.6重量部（11.3％） 水 92.1重量部 比較鋼板No.5 以下の組成の処理液を使って、本発明鋼板No.1と同様
に処理し、これを比較鋼板No.5とした。処理液の塗布量
は乾燥重量で1.8g/m2であった。
に処理し、これを比較鋼板No.5とした。処理液の塗布量
は乾燥重量で1.8g/m2であった。
クロム酸カルシウム 6.0重量部 ショ糖 1.3重量部（24.5％） コロイド状シリカ （固型分量） 2.6重量部（49.0％） 水 90.1重量部 比較鋼板No.6 以下の組成の処理液を使って、本発明鋼板No.1と同様
に処理し、これを比較鋼板No.6とした。処理液の塗布量
は乾燥重量で1.8g/m2であった。
に処理し、これを比較鋼板No.6とした。処理液の塗布量
は乾燥重量で1.8g/m2であった。
クロム酸カルシウム 6.0重量部 エチレングリコール 1.3重量部（24.5％） 硝酸アルミニウム 2.6重量部（49.0％） 水 90.1重量部 これら本発明鋼板No.1〜３、比較鋼板No.4〜６の耐食
性試験結果と皮膜層間抵抗の測定値とを、第２表に示
す。
性試験結果と皮膜層間抵抗の測定値とを、第２表に示
す。
第２表に示されるように、この発明の方法により絶縁
皮膜を形成した本発明鋼板No.1〜３では、絶縁皮膜が耐
熱性に優れているために、歪み取り焼鈍によっても皮膜
の劣化がなく、このため焼鈍後の耐食性、絶縁性が共
に、比較鋼板No.4〜６に比べて著しく優れている。これ
は、本発明鋼板No.1〜３では、既述したように、酢酸イ
オンで安定化させたアルミナゾルが絶縁皮膜中で互いに
からみ合って、緻密な状態で存在していることによると
考えられる。
皮膜を形成した本発明鋼板No.1〜３では、絶縁皮膜が耐
熱性に優れているために、歪み取り焼鈍によっても皮膜
の劣化がなく、このため焼鈍後の耐食性、絶縁性が共
に、比較鋼板No.4〜６に比べて著しく優れている。これ
は、本発明鋼板No.1〜３では、既述したように、酢酸イ
オンで安定化させたアルミナゾルが絶縁皮膜中で互いに
からみ合って、緻密な状態で存在していることによると
考えられる。
以上説明したように、この発明の方法によれば電磁鋼
板の表面に耐熱性に優れた絶縁皮膜を形成することがで
きる。
板の表面に耐熱性に優れた絶縁皮膜を形成することがで
きる。
第１図は、クロム酸含有溶液の薬液相溶性を示す説明
図、第２図は、絶縁皮膜の歪み取り焼鈍後の湿潤試験結
果を示すグラフである。
図、第２図は、絶縁皮膜の歪み取り焼鈍後の湿潤試験結
果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】クロム酸カルシウムをCrO3換算で10〜70g/
l含有し、酢酸イオンで安定化させたアルミナゾルを固
型分量で前記クロム酸カルシウムのCrO3換算の含有量の
25〜75％含有し、還元性の有機化合物を前記クロム酸カ
ルシウムのCrO3換算の含有量の10〜40％含有する処理液
を、電磁鋼板の表面に乾燥重量で0.5〜4g/m2塗布し、前
記処理液を200〜400℃の温度で前記電磁鋼板の表面に焼
き付けることを特徴とする、電磁鋼板の耐熱性に優れた
絶縁皮膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32589587A JP2621267B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32589587A JP2621267B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01168005A JPH01168005A (ja) | 1989-07-03 |
| JP2621267B2 true JP2621267B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=18181797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32589587A Expired - Lifetime JP2621267B2 (ja) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | 電磁鋼板の耐熱性に優れた絶縁皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2621267B2 (ja) |
-
1987
- 1987-12-23 JP JP32589587A patent/JP2621267B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01168005A (ja) | 1989-07-03 |
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