JP2662986B2 - タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 - Google Patents
タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高温プラブマを用いてタングステン粉末原料
からタングステン超微粒子を，また酸化タングステン粉
末原料から酸化タングステン・タングステン混在超微粒
子を連続的に製造する方法に関する。
からタングステン超微粒子を，また酸化タングステン粉
末原料から酸化タングステン・タングステン混在超微粒
子を連続的に製造する方法に関する。
（従来の技術および問題点） 超微粒子はそれが有する顕著な特性に注目され、各種
成分系超微粒子の製造法が研究・開発されつつある。タ
ングステン超微粒子も例えば焼結材への添加成分等とし
ての需要が見込まれ、また酸化タングステン超微粒子も
還元法により容易にタングステン超微粒子とすることが
可能であるので、前段階物質として同様である。
成分系超微粒子の製造法が研究・開発されつつある。タ
ングステン超微粒子も例えば焼結材への添加成分等とし
ての需要が見込まれ、また酸化タングステン超微粒子も
還元法により容易にタングステン超微粒子とすることが
可能であるので、前段階物質として同様である。
ところで、超微粒子を得るための方法は種々あるが、
バルクや通常粒径粉末のタングステン（以下元素記号の
Ｗを用いる）ないし酸化タングステン（以下化合物記号
のWO3を用いる）から超微粒子を得んとする場合、Ｗが
特に高融点金属として知られているところから、直ちに
高温プラズマを用いる方法が好ましいと想到される。
バルクや通常粒径粉末のタングステン（以下元素記号の
Ｗを用いる）ないし酸化タングステン（以下化合物記号
のWO3を用いる）から超微粒子を得んとする場合、Ｗが
特に高融点金属として知られているところから、直ちに
高温プラズマを用いる方法が好ましいと想到される。
而して高温プラズマを発生させ、当該高温プラズマを
用いて素材から超微粒子を生成可能な従来法としては、
アークプラズマ法，高周波プラズマ法，直流プラズマジ
エツト法，あるいはハイプリツドプラズマ法等が挙げら
れる。これらの方法は周知の如く常圧（大気圧）状態下
で高温プラズマを発生させ得るが、以下に概要を述べる
とともに、従来技術をそのままＷやWO3の超微粒子化に
用いた場合に生ずる問題点を指摘する。
用いて素材から超微粒子を生成可能な従来法としては、
アークプラズマ法，高周波プラズマ法，直流プラズマジ
エツト法，あるいはハイプリツドプラズマ法等が挙げら
れる。これらの方法は周知の如く常圧（大気圧）状態下
で高温プラズマを発生させ得るが、以下に概要を述べる
とともに、従来技術をそのままＷやWO3の超微粒子化に
用いた場合に生ずる問題点を指摘する。
アークプラズマ法は，第２図（ａ）に示す如く，水冷
銅ハースＨ上に被溶解材バルクＢを載置して陽極と
し、その上方所定間隙を隔てて陰極である棒状電極CA
の先端を位置させ、両極間に電圧を印加して高温のアー
クプラズマP1を発生させ、当該アークプラズマP1によつ
てバルクＢを溶融・蒸発せしめ、発生する蒸気を冷却し
て超微粒子を得るようにしている。
銅ハースＨ上に被溶解材バルクＢを載置して陽極と
し、その上方所定間隙を隔てて陰極である棒状電極CA
の先端を位置させ、両極間に電圧を印加して高温のアー
クプラズマP1を発生させ、当該アークプラズマP1によつ
てバルクＢを溶融・蒸発せしめ、発生する蒸気を冷却し
て超微粒子を得るようにしている。
同法に従つてWO3超微粒子を製造する場合には、WO3の
バルクＢとＷからなる棒状電極CAとで両極を構成し、常
圧下で酸素ガスのアークプラズマP1によりWO3超微粒子
を生成させることができる。また、ＷのバルクＢと棒状
電極CAとを用い、水素ガスのアークプラズマP1によりＷ
超微粒子を生成可能である。然し乍ら、アークプラズマ
法は発生するアークプラズマP1の直径が極めて小さく、
生成率が極度に低く工業的生産には程遠いという欠点が
あるとともに、バルクＢが蒸発し尽くせば生産は停止さ
れ、さらには棒状電極CAも消耗するので、連続生産には
不向きという欠点がある。
バルクＢとＷからなる棒状電極CAとで両極を構成し、常
圧下で酸素ガスのアークプラズマP1によりWO3超微粒子
を生成させることができる。また、ＷのバルクＢと棒状
電極CAとを用い、水素ガスのアークプラズマP1によりＷ
超微粒子を生成可能である。然し乍ら、アークプラズマ
法は発生するアークプラズマP1の直径が極めて小さく、
生成率が極度に低く工業的生産には程遠いという欠点が
あるとともに、バルクＢが蒸発し尽くせば生産は停止さ
れ、さらには棒状電極CAも消耗するので、連続生産には
不向きという欠点がある。
高周波プラズマ法は，第２図（ｂ）に示す如く，所定
雰囲気かつ常圧を維持する反応室CH、当該反応室CHに開
口するプラズマトーチＴ、当該プラズマトーチＴの外周
を巻回する高周波コイルＣ、および当該高周波コイルＣ
へ給電する高周波電源Ｅを備えた装置を用いる。プラズ
マトーチＴ内へ供給されるコアガス（プラズマの生成に
供されるガスを云う）Ｇを高周波電磁エネルギーにより
高温プラズマP2化し、当該高温プラズマフレームP2中へ
粉末原料をキヤリヤガスCGにのせて連続供給し、粉末原
料をプラズマフレームP2内で溶融・蒸発させ、かつ雰囲
気ガスと反応させる。反応により生成した粒子はプラズ
マフレームP2外に移行する過程で凝集して超微粒子とな
つて雰囲気ガス中に浮遊するので、雰囲気ガス排出路上
に設けた回収器に捕集するようにしている。
雰囲気かつ常圧を維持する反応室CH、当該反応室CHに開
口するプラズマトーチＴ、当該プラズマトーチＴの外周
を巻回する高周波コイルＣ、および当該高周波コイルＣ
へ給電する高周波電源Ｅを備えた装置を用いる。プラズ
マトーチＴ内へ供給されるコアガス（プラズマの生成に
供されるガスを云う）Ｇを高周波電磁エネルギーにより
高温プラズマP2化し、当該高温プラズマフレームP2中へ
粉末原料をキヤリヤガスCGにのせて連続供給し、粉末原
料をプラズマフレームP2内で溶融・蒸発させ、かつ雰囲
気ガスと反応させる。反応により生成した粒子はプラズ
マフレームP2外に移行する過程で凝集して超微粒子とな
つて雰囲気ガス中に浮遊するので、雰囲気ガス排出路上
に設けた回収器に捕集するようにしている。
本発明者は、本発明をなすに先立つて同法に従つてＷ
ないしWO3粉末原料を超微粒子化せんとする実験を行つ
た。当該実験ではアルゴン等の不活性ガスをコアガスＧ
とし、粉末原料をコアガスＧと同質のキヤリヤガスCGに
のせてプラズマフレームP2の中間位置へ向けて供給する
ようにしたが、殆ど超微粒子化されないという実験結果
に終わつた。
ないしWO3粉末原料を超微粒子化せんとする実験を行つ
た。当該実験ではアルゴン等の不活性ガスをコアガスＧ
とし、粉末原料をコアガスＧと同質のキヤリヤガスCGに
のせてプラズマフレームP2の中間位置へ向けて供給する
ようにしたが、殆ど超微粒子化されないという実験結果
に終わつた。
また、上記実験の不首尾が粉末原料をプラズマフレー
ムP2の低温域plに供給する設定としたため、Ｗの高融点
・高沸点特性（融点:3387℃，沸点:5927℃）やプラズマ
領域内での滞留時間の短かさに起因するやも知れぬと想
定し、コアガスＧに粉末原料をのせてプラズマフレーム
P2中心高温域ph（10000K）に送り込むようにしたが、そ
の供給量を極度に僅少としない限り，高温プラズマフレ
ームP2が不安定となるという実験結果が得られ、当該試
みも失敗に終わつた。
ムP2の低温域plに供給する設定としたため、Ｗの高融点
・高沸点特性（融点:3387℃，沸点:5927℃）やプラズマ
領域内での滞留時間の短かさに起因するやも知れぬと想
定し、コアガスＧに粉末原料をのせてプラズマフレーム
P2中心高温域ph（10000K）に送り込むようにしたが、そ
の供給量を極度に僅少としない限り，高温プラズマフレ
ームP2が不安定となるという実験結果が得られ、当該試
みも失敗に終わつた。
直流プラズマジエツト法は、第３図（ｃ）に示す如
く，水冷陰極CAと水冷陽極AN、コアガスＧの供給路T1、
および粉末原料をのせるキヤリヤガスCGの供給路T2を備
えたプラズマジエツトガンPGを用いて高温プラズマP3を
発生させるもので、通常は肉盛り，熔接等に使用され
る。同法はプラズマフレームP3の高温域phに粉末原料を
送り込んでもプラズマP3の不安定を招来しないという利
点がある。
く，水冷陰極CAと水冷陽極AN、コアガスＧの供給路T1、
および粉末原料をのせるキヤリヤガスCGの供給路T2を備
えたプラズマジエツトガンPGを用いて高温プラズマP3を
発生させるもので、通常は肉盛り，熔接等に使用され
る。同法はプラズマフレームP3の高温域phに粉末原料を
送り込んでもプラズマP3の不安定を招来しないという利
点がある。
同法に従つてＷないしWO3粉末原料を超微粒子化せん
として、陰極CAをＷ材製，陽極ANを銅材製とし、コアガ
スＧおよびキヤリヤガスCGに不活性ガスを用いて実験し
てみたが、プラズマP3の流速があまりにも高速のため、
粉末原料がプラズマフレームP3の中心高温域phを通過す
るにも拘わらず、充分に溶融・蒸発する暇なくプラズマ
フレームP3外に排出され、超微粒子化するに到らなかつ
た。
として、陰極CAをＷ材製，陽極ANを銅材製とし、コアガ
スＧおよびキヤリヤガスCGに不活性ガスを用いて実験し
てみたが、プラズマP3の流速があまりにも高速のため、
粉末原料がプラズマフレームP3の中心高温域phを通過す
るにも拘わらず、充分に溶融・蒸発する暇なくプラズマ
フレームP3外に排出され、超微粒子化するに到らなかつ
た。
ハイプリツドプラズマ法は図示を省略するが、上記高
周波プラズマ法と直流プラズマジエツト法とを組合せた
もので、プラズマジエツトの流速が高速のため、直流プ
ラズマジエツト法における場合と同様にＷないしWO3の
超微粒子化には不適であつた。
周波プラズマ法と直流プラズマジエツト法とを組合せた
もので、プラズマジエツトの流速が高速のため、直流プ
ラズマジエツト法における場合と同様にＷないしWO3の
超微粒子化には不適であつた。
（発明の目的） 本発明はＷ超微粒子もしくはWO3超微粒子を製造する
場合、高温プラズマが得られる各従来法に存する上述の
問題点を解決するためになされたもので、粉末原料がＷ
ならばＷ超微粒子,WO3ならばWO3・Ｗ混在超微粒子を100
％生成率で連続生産可能とするタングステンもしくは酸
化タングステン超微粒子の製造方法を提供することを目
的とする。
場合、高温プラズマが得られる各従来法に存する上述の
問題点を解決するためになされたもので、粉末原料がＷ
ならばＷ超微粒子,WO3ならばWO3・Ｗ混在超微粒子を100
％生成率で連続生産可能とするタングステンもしくは酸
化タングステン超微粒子の製造方法を提供することを目
的とする。
（発明の構成） 本発明の構成は、 （１）100％窒素ガス，もしくは主成分が窒素ガスでア
ルゴンを添加したコアガスならびに雰囲気ガスを用い、 （２）微減圧雰囲気中に高温プラズマを発生せしめ、 （３）当該プラズマフレーム中へタングステン，もしく
は酸化タングステンの粉末原料を上記ガスと同質のキヤ
リヤガスにのせて連続供給することにより、 （４）上記粉末原料から超微粒子を生成せしめ、 （５）上記微減圧雰囲気を維持するために吸引される雰
囲気ガス流中に浮遊する超微粒子を連続的に捕集・回収
するようにした ことを特徴とするタングステンもしくは酸化タングステ
ン超微粒子の製造方法にある。
ルゴンを添加したコアガスならびに雰囲気ガスを用い、 （２）微減圧雰囲気中に高温プラズマを発生せしめ、 （３）当該プラズマフレーム中へタングステン，もしく
は酸化タングステンの粉末原料を上記ガスと同質のキヤ
リヤガスにのせて連続供給することにより、 （４）上記粉末原料から超微粒子を生成せしめ、 （５）上記微減圧雰囲気を維持するために吸引される雰
囲気ガス流中に浮遊する超微粒子を連続的に捕集・回収
するようにした ことを特徴とするタングステンもしくは酸化タングステ
ン超微粒子の製造方法にある。
（発明の作用） 本発明法の特徴は、窒素ガス（以下分子記号N2と記
す）をコアガス，キヤリヤガスおよび雰囲気ガスとして
使用し、当該窒素ガスをa,超微粒子化反応に関与させる
とともに、b,プラズマの流速を不活性ガス使用時の場合
のそれより抑制するようにし、常圧で高温プラズマを
発生可能，かつ連続生産を可能とする従来法，即ち高周
波プラズマ法，直流プラズマジエツト法，あるいはハイ
ブリツドプラズマ法等におけるプラズマフレームを敢え
て微減圧した反応容器内で発生させることにより、上記
ａとの相乗効果でプラズマフレーム領域，特に尾炎部
領域を拡大させるようにした点にある。
す）をコアガス，キヤリヤガスおよび雰囲気ガスとして
使用し、当該窒素ガスをa,超微粒子化反応に関与させる
とともに、b,プラズマの流速を不活性ガス使用時の場合
のそれより抑制するようにし、常圧で高温プラズマを
発生可能，かつ連続生産を可能とする従来法，即ち高周
波プラズマ法，直流プラズマジエツト法，あるいはハイ
ブリツドプラズマ法等におけるプラズマフレームを敢え
て微減圧した反応容器内で発生させることにより、上記
ａとの相乗効果でプラズマフレーム領域，特に尾炎部
領域を拡大させるようにした点にある。
上記構成によつて、プラズマフレームは高エンタルピ
ー化され、N2分子の解離により活性化した単原子となつ
たＮが供給される粉末原料の溶融・蒸発を促進し、さら
にはＮが拡大したプラズマフレーム領域内でＷないしWO
3蒸気と会合して超微粒子化反応をするに充分な時間を
確保し得る作用を発揮することとなる。
ー化され、N2分子の解離により活性化した単原子となつ
たＮが供給される粉末原料の溶融・蒸発を促進し、さら
にはＮが拡大したプラズマフレーム領域内でＷないしWO
3蒸気と会合して超微粒子化反応をするに充分な時間を
確保し得る作用を発揮することとなる。
この場合の微減圧は、実験結果から少なくとも700tor
r以下ならばプラズマフレームの領域拡大作用を齎す。
r以下ならばプラズマフレームの領域拡大作用を齎す。
また、粉末原料がＷである場合にはＷ超微粒子が、WO
3である場合にはWO3・Ｗ混在超微粒子が生成され、その
生成率はいずれの場合でも供給原料の100％である。
3である場合にはWO3・Ｗ混在超微粒子が生成され、その
生成率はいずれの場合でも供給原料の100％である。
プラズマフレーム領域内での化学反応式は現時点で同
定されないが、以下のように推定される。即ち，例えば
供給粉末原料がＷの場合には、高温域でN2から解離した
単原子ＮがＷ蒸気と結合し、一時的に大きさが原子ない
し分子レベルのWN2,もしくはWN等の中間生成物蒸気とな
る。当該中間生成物蒸気は不定性であるので,3000K以下
の低温域でＮのN2への結合力が中間生成物結合力に勝
り、N2となると同時にＷが解離されるものと思われる。
また、供給粉末原料がWO3の場合には、中間生成物蒸気
の組成は不明なるも、少なくとも低温域でＮのN2への結
合力がＷとＯとの結合力に勝ることが実験結果から明確
にされるところである。
定されないが、以下のように推定される。即ち，例えば
供給粉末原料がＷの場合には、高温域でN2から解離した
単原子ＮがＷ蒸気と結合し、一時的に大きさが原子ない
し分子レベルのWN2,もしくはWN等の中間生成物蒸気とな
る。当該中間生成物蒸気は不定性であるので,3000K以下
の低温域でＮのN2への結合力が中間生成物結合力に勝
り、N2となると同時にＷが解離されるものと思われる。
また、供給粉末原料がWO3の場合には、中間生成物蒸気
の組成は不明なるも、少なくとも低温域でＮのN2への結
合力がＷとＯとの結合力に勝ることが実験結果から明確
にされるところである。
而して、ＷないしWO3の超微粒子化にはN2の高温プラ
ズマが奏功するが、本発明者が本発明に先立つて行つた
アルゴン（Ar）100％の高温プラズマを用いた実験では
超微粒子化に失敗しており、少なくとも単原子Ｎの分子
N2への再結合が超微粒子化に寄与するとする推定が当を
得ていることを裏付けしている。
ズマが奏功するが、本発明者が本発明に先立つて行つた
アルゴン（Ar）100％の高温プラズマを用いた実験では
超微粒子化に失敗しており、少なくとも単原子Ｎの分子
N2への再結合が超微粒子化に寄与するとする推定が当を
得ていることを裏付けしている。
（実施例） 本発明を例えば直流プラズマジエツト法に実施した場
合を第１図に示す。
合を第１図に示す。
図において、１は直流電源、２は第２図（ｃ）に示し
た同様な構造からなる上記直流電源１に接続するプラズ
マジエツトガン、３は上記プラズマジエツトガン２の先
端が挿入状態で配置されている反応容器、４は粉末原料
供給装置、５および６はN2およびArの供給源、７は反応
容器３に一方端が開口し，外周を冷却水Waで冷却される
水冷導管、８は上記水冷導管７の他方端が接続され，例
えば超微粒子を捕捉可能なメツシユのフイルタを備えた
回収器、９は上記回収器８に連接配置されたポンプであ
る。
た同様な構造からなる上記直流電源１に接続するプラズ
マジエツトガン、３は上記プラズマジエツトガン２の先
端が挿入状態で配置されている反応容器、４は粉末原料
供給装置、５および６はN2およびArの供給源、７は反応
容器３に一方端が開口し，外周を冷却水Waで冷却される
水冷導管、８は上記水冷導管７の他方端が接続され，例
えば超微粒子を捕捉可能なメツシユのフイルタを備えた
回収器、９は上記回収器８に連接配置されたポンプであ
る。
上記プラズマジエツトガン２には、管路T1を介して例
えばN2・Ar混合ガスがコアガスＧとして供給され、また
管路T2を介して粉末原料供給装置４から単位時間当たり
所定量の粉末原料がN2・Ar混合ガスからなるキヤリヤガ
スCGにのせられて供給される。
えばN2・Ar混合ガスがコアガスＧとして供給され、また
管路T2を介して粉末原料供給装置４から単位時間当たり
所定量の粉末原料がN2・Ar混合ガスからなるキヤリヤガ
スCGにのせられて供給される。
上記構成からなる装置により超微粒子を製造する場合
を以下に述べる。
を以下に述べる。
まず、ポンプ９を始動させて反応容器3,水冷導管7,お
よび回収器８それぞれのエア抜きをするとともに、管路
T1を介してコアガスＧを反応容器３内に流入させてエア
雰囲気をコアガスＧ雰囲気に置換し、次いでコアガスＧ
の流入量とポンプ９の吸引力との関係において反応容器
３内の圧力が700torr以下の所定圧を維持する如く制御
・調整のうえ、プラズマジエツトガン２を点火する。プ
ラズマジエツトガン２の反応容器３内に位置する先端開
口から発生するプラズマフレームＰは、N2もしくは主成
分がN2のコアガスを用い，かつ反応容器３内が微減圧状
態としてあるので、従来法に比べてプラズマの流速は抑
制されるとともに、プラズマフレーム領域，特に低温域
plが広範囲に拡大している。この状態において管路T2を
開とし、粉末原料をキヤリヤガスCGにのせて供給する。
粉末原料は前掲作用の項で述べたとおりプラズマフレー
ムＰ内で蒸気となり、当該蒸気は活性化したＮと反応し
たのち、凝集しつつ超微粒子となつてプラズマフレーム
Ｐ外へ移行し、反応容器３内の雰囲気ガス中に浮遊す
る。反応容器３の雰囲気ガスは順次導管７を介して回収
器８へと導かれるので、雰囲気ガス中に浮遊する超微粒
子は回収器８内のフイルタに捕捉され、回収される。
よび回収器８それぞれのエア抜きをするとともに、管路
T1を介してコアガスＧを反応容器３内に流入させてエア
雰囲気をコアガスＧ雰囲気に置換し、次いでコアガスＧ
の流入量とポンプ９の吸引力との関係において反応容器
３内の圧力が700torr以下の所定圧を維持する如く制御
・調整のうえ、プラズマジエツトガン２を点火する。プ
ラズマジエツトガン２の反応容器３内に位置する先端開
口から発生するプラズマフレームＰは、N2もしくは主成
分がN2のコアガスを用い，かつ反応容器３内が微減圧状
態としてあるので、従来法に比べてプラズマの流速は抑
制されるとともに、プラズマフレーム領域，特に低温域
plが広範囲に拡大している。この状態において管路T2を
開とし、粉末原料をキヤリヤガスCGにのせて供給する。
粉末原料は前掲作用の項で述べたとおりプラズマフレー
ムＰ内で蒸気となり、当該蒸気は活性化したＮと反応し
たのち、凝集しつつ超微粒子となつてプラズマフレーム
Ｐ外へ移行し、反応容器３内の雰囲気ガス中に浮遊す
る。反応容器３の雰囲気ガスは順次導管７を介して回収
器８へと導かれるので、雰囲気ガス中に浮遊する超微粒
子は回収器８内のフイルタに捕捉され、回収される。
（実験例） 本発明者が上記装置を用いて行つた多数の実験中の一
例を以下に開示する。
例を以下に開示する。
○実験条件 ＊粉末原料:WO3 平均粒径……20μｍ ＊プラズマガス（コアガス，キヤリヤガス） 成分および流量:N2……15/min Ar…… 5/min ＊プラズマ入力：電圧…… 60V 電流……100V ○実験結果 上記条件に従つて超微粒子を得た。その結果を下記す
る。
る。
＊超微粒子粒径……0.05μｍ ＊超微粒子化率……100％ ＊超微粒子組成： WO3……90％ W ……10％ 尚、得られた超微粒子をＸ線回折検査に付し、超微粒子
中にＮの存在，即ちWN2ないしWNの生成の有無を調査し
た。当該検査で、Ｎは全く検出されなかつた。
中にＮの存在，即ちWN2ないしWNの生成の有無を調査し
た。当該検査で、Ｎは全く検出されなかつた。
上記実験結果は本発明方法がWO3超微粒子製造に画期
的に奏功することを立証した。
的に奏功することを立証した。
また、上記装置を使用して粉末原料をＷとした実験例
ではＷ超微粒子が生成され、その超微粒子化率も100％
であり、Ｘ線回折検査でもＮの存在は皆無であることが
確認されている。
ではＷ超微粒子が生成され、その超微粒子化率も100％
であり、Ｘ線回折検査でもＮの存在は皆無であることが
確認されている。
（他の実施例） 上記実施例および開示実施例では、プラズマガスとし
てN2・Ar混合ガスであつたが、Arはプラズマ安定用であ
り、例えば点火時にArを少量混入し、プラズマが安定し
たら順次Arの供給を絞つてゆき、N2のみを供給するよう
にしてもよい。この場合でも超微粒子の生成に何等の支
障も生じない。
てN2・Ar混合ガスであつたが、Arはプラズマ安定用であ
り、例えば点火時にArを少量混入し、プラズマが安定し
たら順次Arの供給を絞つてゆき、N2のみを供給するよう
にしてもよい。この場合でも超微粒子の生成に何等の支
障も生じない。
また、上記実施例はプラズマジエツトガン２を用いて
高温プラズマを発生させる直流プラズマジエツト法に本
発明法を適用した場合であつたが、本発明法は高周波プ
ラズマ法やハイブリツドプラズマ法により高温プラズマ
を発生させる場合にも適用可能である。ただし、高周波
プラズマ法に適用する場合には、キヤリヤガスCGを可及
的にプラズマの根本部に近い位置に吹き込む設定とし、
高融点，高沸点特性を有する粉末原料がプラズマフレー
ムの中心高温域ph内を確実に通過する如く供給する配慮
が必要である。
高温プラズマを発生させる直流プラズマジエツト法に本
発明法を適用した場合であつたが、本発明法は高周波プ
ラズマ法やハイブリツドプラズマ法により高温プラズマ
を発生させる場合にも適用可能である。ただし、高周波
プラズマ法に適用する場合には、キヤリヤガスCGを可及
的にプラズマの根本部に近い位置に吹き込む設定とし、
高融点，高沸点特性を有する粉末原料がプラズマフレー
ムの中心高温域ph内を確実に通過する如く供給する配慮
が必要である。
（発明の効果） 本発明法は、粉末原料がＷならばＷ超微粒子を,WO3な
らばWO3・Ｗ混在超微粒子を100％の生成率で極めて容易
に連続生産し得るので、ＷもしくWO3超微粒子の需要に
対し工業的生産規模，即ち大量かつ廉価で応ずることが
可能となり、本発明法が齎す効果は甚大である。
らばWO3・Ｗ混在超微粒子を100％の生成率で極めて容易
に連続生産し得るので、ＷもしくWO3超微粒子の需要に
対し工業的生産規模，即ち大量かつ廉価で応ずることが
可能となり、本発明法が齎す効果は甚大である。
第１図は本発明法の一実施例概要を示す正面図、第２図
（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ高温プラズマを発生し得る従
来法による装置例の正面図ないし断面正面図である。
（ａ）〜（ｃ）はそれぞれ高温プラズマを発生し得る従
来法による装置例の正面図ないし断面正面図である。
Claims (4)
- 【請求項１】100％窒素ガス，もしくは主成分が窒素ガ
スでアルゴンを添加したコアガスならびに雰囲気ガスを
用い、微減圧雰囲気中に高温プラズマを発生せしめ、当
該プラズマフレーム中へタングステン，もしくは酸化タ
ングステンの粉末原料を上記ガスと同質のキヤリヤガス
にのせて連続供給することにより、上記粉末原料から超
微粒子を生成せしめ、上記微減圧雰囲気を維持するため
に吸引される雰囲気ガス流中に浮遊する超微粒子を連続
的に捕集・回収するようにしたことを特徴とするタング
ステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法。 - 【請求項２】微減圧が少なくとも700torr以下である請
求項１記載のタングステンもしくは酸化タングステン超
微粒子の製造方法。 - 【請求項３】粉末原料がタングステンである場合にはタ
ングステン超微粒子が生成される請求項１記載のタング
ステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法。 - 【請求項４】粉末原料が酸化タングステンである場合に
は酸化タングステン・タングステン混在超微粒子が生成
される請求項１記載のタングステンもしくは酸化タング
ステン超微粒子の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP63154868A JP2662986B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154868A JP2662986B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026339A JPH026339A (ja) | 1990-01-10 |
| JP2662986B2 true JP2662986B2 (ja) | 1997-10-15 |
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ID=15593679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63154868A Expired - Fee Related JP2662986B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | タングステンもしくは酸化タングステン超微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2662986B2 (ja) |
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| US9119309B1 (en) | 2009-12-15 | 2015-08-25 | SDCmaterials, Inc. | In situ oxide removal, dispersal and drying |
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| TWI480229B (zh) * | 2012-03-26 | 2015-04-11 | Toshiba Kk | A battery electrode material, a battery electrode paste, a method for manufacturing an electrode material for a battery, a dye-sensitized solar cell, and a battery |
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| US9156025B2 (en) | 2012-11-21 | 2015-10-13 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| CN105592921A (zh) | 2013-07-25 | 2016-05-18 | Sdc材料公司 | 用于催化转化器的洗涂层和经涂覆基底及其制造和使用方法 |
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| EP3068517A4 (en) | 2013-10-22 | 2017-07-05 | SDCMaterials, Inc. | Compositions of lean nox trap |
| WO2015143225A1 (en) | 2014-03-21 | 2015-09-24 | SDCmaterials, Inc. | Compositions for passive nox adsorption (pna) systems |
| JP6342251B2 (ja) * | 2014-07-25 | 2018-06-13 | 国立大学法人北海道大学 | 酸化タングステン及び金属タングステン微粒子の製造方法とそれにより得られる微粒子 |
-
1988
- 1988-06-24 JP JP63154868A patent/JP2662986B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2186560B1 (en) * | 2007-09-05 | 2023-01-04 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Visible-light-responsive photocatalyst powder and method for manufacturing the same |
| KR101782173B1 (ko) | 2009-07-07 | 2017-10-23 | 바스프 에스이 | 칼륨 세슘 텅스텐 브론즈 입자 |
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|---|---|
| JPH026339A (ja) | 1990-01-10 |
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