JP2024510616A - 均質ならせん転位分布のSiCバルク単結晶の製造方法及びSiC基板 - Google Patents
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Abstract
この方法は、昇華育成によって少なくとも1つのSiCバルク単結晶(2)を製造することを意図している。育成開始前に、育成るつぼの結晶成長領域内に、成長表面(18)を有するSiC種結晶(8)を載置し、育成るつぼのSiC貯蔵領域内に原料物質を導入する。育成中に、最高2400℃の育成温度及び0.1mbar~100mbarの育成圧力で、SiC原料物質の昇華によって、且つ、結晶成長領域への昇華した気体状の成分の輸送によって、そこでSiC成長気相を生成し、その中で、SiC成長気相からの堆積によってSiC種結晶(8)上でSiCバルク単結晶(2)が成長する。育成開始前に、育成表面(18)において、種らせん転位(20)の存在について検査し、成長表面(18)を種セグメントに分割し、種セグメントごとに、関連する局所らせん転位種セグメント密度を特定し、処理し、それにより、局所らせん転位種セグメント密度が、成長表面(18)全体について特定される総らせん転位種密度を、少なくとも1.5~4の倍率で上回るそれぞれの種セグメント内で、核形成中心(22)を生成し、核形成中心(22)は、その後に実施される育成中における、それぞれ少なくとも1つの補償らせん転位の出発点である。
Description
欧州特許出願EP21163803.6の内容が、参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、昇華育成(Sublimationszuechtung)によって少なくとも1つのSiCバルク単結晶を製造するための方法及び単結晶SiC基板に関する。
半導体材料である炭化ケイ素(SiC)は、その優れた物理的、化学的、電気的及び光学的特性により、取り分け、パワーエレクトロニクス半導体部品、高周波部品及び特殊発光半導体部品の出発材料としても、使用されている。これらの部品には、可能な限り大きな基板直径及び可能な限り高い品質を有するSiC基板(=SiCウェーハ)が必要である。
SiC基板のベースは、高品質のSiCバルク単結晶であり、これは、通常、物理蒸着(PVT)、特に(昇華)方法-その例は特許文献1に記載されている-によって製造される。この育成方法(Zuechtungsverfahren)では、SiC種結晶としての単結晶SiCディスクが、適切な原料物質とともに育成るつぼに導入される。管理された温度条件及び圧力条件の下で、原料物質が昇華され、気体状の種がSiC種結晶上に堆積し、それにより、SiCバルク単結晶がそこで成長する。
次いで、SiCバルク単結晶から、例えば糸鋸を用いて、ディスク状の単結晶SiC基板を切り出し、その表面を多段階で、特に数回の研磨工程によって、精製処理した後に、これらの単結晶SiC基板に、部品生産工程の一部として、SiC又はGaN(窒化ガリウム)などからなる少なくとも1つの薄い単結晶エピタキシャル層を付与する。このエピタキシャル層の特性は、ひいては最終的にはそれから製造される部品の特性も、SiC基板又はその下にあるSiCバルク単結晶の品質に大きく依存する。
エピタキシャル層の製造では、特に、SiC基板内に存在する可能性のあるらせん転位(英語では「threading screw dislocation」、TSDと略される)が重要である。というのは、らせん転位はエピタキシャル層に伝播することがあり、その結果、それから生産された電子部品の品質及び/又は歩留まりの低下が生じ得るからである。歩留まりを高くするためには、結晶成長(Kristallwachstum)中に理想的な結晶形状からのずれによって発生し得るらせん転位などの結晶欠陥を可能な限り回避すべきである。更に、PVTプロセスによるSiCバルク単結晶の製造は、非常にコスト及び時間がかかる。転位によって引き起こされる不完全な結晶構造等の故に部品製造に更に使用できない材料は、歩留まりの大幅な低下及びコストの増加をもたらす。
特許文献2には、二段階の育成プロセスに基づく方法が記載されており、この方法では、成長速度が低く圧力を高めた第1の育成段階で、成長中のSiCバルク単結晶の縁部領域におけるらせん転位が積層欠陥に変換され、次いで、これらは、成長方向に対して垂直に外側に成長する(wachsen)。それに続く第2の育成段階で、成長速度が(減圧下で)上昇され、その後に成長するSiCバルク単結晶は、縁部領域におけるらせん転位の数が減少した結晶バルクを有する。しかしながら、縁部領域のみにおいてらせん転位密度が低くても、SiC基板上に電子部品を経済的に製造可能にするには十分ではない。従って、らせん転位密度の更なる低下が望ましい。
本発明の目的は、既知の解決策に比べて改善された、SiCバルク単結晶を製造するための方法及び改善された単結晶SiC基板を提供することである。
この方法に関する課題を解決するために、請求項1の特徴に対応する方法が記載されている。本発明による方法は、昇華育成によって少なくとも1つのSiCバルク単結晶を製造するための方法であって、育成開始に先立って、成長表面を有するSiC種結晶が育成るつぼの結晶成長領域に配置され、育成るつぼのSiC貯蔵領域に、SiC原料物質、取り分け粉末状の若しくは取り分け圧縮された、好ましくは少なくとも部分的に圧縮された、SiC原料物質、又は、取り分け、単結晶若しくは多結晶固体ブロックの形態の、好ましくは3.0g/cm2~3.21g/cm2の密度を有する、SiC原料物質、或いは、特にこれらの異なるSiC原料物質の組み合わせを導入する、方法である。育成(Zuechtung)中に、取り分け成長中のSiCバルク単結晶の成長界面において生じる最高2400℃の育成温度及び0.1mbar~100mbarの育成圧力において、SiC原料物質の昇華によって且つ結晶成長領域への昇華した気体状の成分の輸送によって、そこにSiC成長気相が生成され、その中で、SiC成長気相からの堆積によってSiC種結晶上でSiCバルク単結晶が成長する。このプロセスにおいて、育成開始前に、SiC種結晶を成長表面における種らせん転位の存在について検査する。この検査では、成長表面を種セグメントに分割し、種セグメントごとに、関連する局所らせん転位種セグメント密度を特定する。更に、育成開始前に、SiC種結晶の成長表面を処理し、それにより、成長表面全体について特定される総らせん転位種密度を少なくとも1.5~4倍、特に少なくとも2倍、上回る局所らせん転位種セグメント密度を有するそれぞれの種セグメント内で核形成中心を生成する。この核形成中心が、その後に実施される育成中における、それぞれ、少なくとも1つの補償らせん転位の(特に可能な)出発点である。
種セグメントはそれぞれ、特に、円形、正方形又は長方形であり得、それぞれ、好適には1mm2~100mm2、好ましくは5mm2又は10mm2、の種セグメント面積を有し得る。他の種セグメント幾何学形状も可能である。好適には、全ての種セグメントの種セグメント幾何学形状及び/又は種セグメント面積は、それぞれ、同じである。その例外が、例えば、SiC種結晶の縁部にある種セグメントに当てはまる場合がある。しかしながら、原理的には、種セグメントは、また、それ以外の点では互いに逸脱する、特に任意な程度に互いに逸脱する、種セグメント幾何学形状及び/又は種セグメント面積を有し得る。
その際、総らせん転位種密度は、特に、SiC種結晶の成長表面全体において特定された全ての種らせん転位の数をこの成長表面の総面積に関係付けることによって特定することができる。或いは、総らせん転位種密度は、成長表面の全ての種セグメントの局所らせん転位種セグメント密度の算術平均としても特定することができる。この点において、総らせん転位種密度は、特に全体的及び/又は平均らせん転位種密度とも呼ばれる。
ここで、らせん転位は、純粋ならせん転位と、m-結晶方向又はa-結晶方向に少なくとも1つの成分をも有する混合形態のうちの1つの両方と理解される。
それぞれの核形成中心は、必ずしもそうである必要はないが、結晶育成中に形成される補償らせん転位のための実際の出発点であり得る。特に、この種の補償螺旋転位は、まさに1つの核形成中心に形成される。しかしながら、核形成中心が、2つ以上の補償らせん転位のための出発点である可能性もある。特に、核形成中心は、検出された全ての種らせん転位に対して生成される。
有利なことに、核形成中心は、以前の、特にセグメントごとの、検査で局所らせん転位シードセグメント密度の増加が検出された場所で生成される。
成長中のSiCバルク単結晶(従って、また、その後にそれから製造されるディスク状のSiC基板)におけるらせん転位密度の局所的な増加の主な原因は、育成に使用されるSiC種結晶であることが認識されている。従って、SiC種結晶中に存在する種らせん転位は、育成過程の間に、成長中のSiCバルク単結晶内へ成長方向に伝播することができる。これを回避するために、SiC種結晶の成長表面は処理され、それによって特定的に挿入又は適用された核形成中心が提供される。育成プロセスの開始時に、これらの核形成中心は、特に、追加的ならせん転位、即ち補償らせん転位、の出発点となる。次いで、特定的に置かれた核形成中心から生じるそのような補償らせん転位は、核形成中心の位置でSiC種結晶から続くらせん転位と好適に再結合することができる。
SiC種結晶に由来するらせん転位と、核形成中心で、例えばその人工表面構造において、核形成されたらせん転位(=補償らせん転位)との相互作用によって、これらのらせん転位は、再結合し、打ち消し合う。この有利な再結合は、特に、回転方向が異なる、即ち、それぞれのバーガース ベクトルの符号が異なる、らせん転位が関与する場合に、生じる。SiC種結晶では、正のバーガース ベクトルを有するらせん転位の数と負のバーガース ベクトルを有するらせん転位の数との比率は、通常、ほぼ1であるので、SiC種結晶では、正のバーガース ベクトルを有するらせん転位の数と負のバーガース ベクトルを有するらせん転位の数との比率は、通常、ほぼ1であるため、故意に引き起こされた補償らせん転位によって、成長中のSiCバルク単結晶における両方の割合を低下させることができる。これは、検査中に、SiC種結晶内で局所らせん転位種セグメント密度の増加が検出され、それに応じて核形成中心が目標の方法で形成された位置において特に当てはまる。
補償らせん転位を生成するための上記のメカニズムに加えて、初期結晶成長プロセスに関連してSiC種結晶の成長表面を処理、特に構造化、することによって、追加的に微視的な内部表面を生成することもできる。この微視的な内面は、とりわけ、正又は負のバーガース ベクトルを有する追加的ならせん転位の出発点であることがあり、これらは、有利には、同様に補償らせん転位として、(増加した局所)らせん転位密度を低下させることに寄与することができる。
即ち、互いに再結合するらせん転位は、好適には互いに打ち消し合い、再結合箇所以降の成長中のSiCバルク単結晶の結晶構造において、もはや存在しない。それによって、成長中のSiCバルク単結晶中のらせん転位密度が、局所的に見ても全体的に見ても、低下する。更に、成長中のSiCバルク単結晶において、らせん転位の分布が統一的になる。次いで、猶も残っているらせん転位は、半径方向又は横方向(即ち、成長方向に対して垂直の向きの成長中のSiCバルク単結晶の断面積の内部;これに対して、成長中のSiCバルク単結晶の成長方向は、軸方向とも理解される)に、好適には非常に均質に、分布して配置されている。
本発明による方法によって、成長中のSiCバルク単結晶(ひいては、また、後にそれから製造されるディスク状のSiC基板)におけるらせん転位密度を、好適にはどこでも、そして、例えば縁部領域においてのみならず、低下させ、特に均質化することもできる。これには、これまでに知られている方法に比べて利点がある。
育成開始前のSiC種結晶の検査及び処理は、特にSiC種結晶を育成るつぼに載置する前に行なわれる。検査中、SiC種結晶は、育成プロセスで使用される前に、その種らせん転位に関して特性評価される。特に、局所らせん転位種セグメント密度が増加した種セグメントが、定義(=特定)され、正しい位置に核形成中心を生成する処理を実施するために、特にマーキングもされる。マーキングは、特に、x-yステージを使用することによって行なわれ、このx-yステージによって、2つの互いに直交する横方向(=x方向及びy方向)において、検査されるSiC種結晶の正確な位置決めが可能になる。局所らせん転位種セグメント密度が増加した種セグメントのx座標及びy座標が決定され、保存される。
全体として、本発明による育成方法は、高品質のSiC基板を得ることができるバルクSiC単結晶を製造するために使用することができる。そのSiC結晶構造において高い精度を有するそのようなSiC基板は、部品製造に関連して実施すべき後続のプロセスステップにとってほぼ理想的な条件を提供する。即ち、本発明によって製造されるSiCバルク単結晶は、特に半導体部品及び/又は高周波部品の製造に非常に効率的に更に使用することができる。
本発明による方法によって、単一のSiCバルク単結晶のみならず、より多くの数、例えば、2、3、4、5又は好適には最大10個のSiCバルク単結晶をも製造することができる。中心縦軸の方向で見たときにSiC貯蔵領域の両側に成長する(aufwachsen)、2つの、特に中心縦軸の方向で上下又は前後に配置された、SiCバルク単結晶を育成する方法が好都合である。
本発明による方法の有利な実施形態は、請求項1に従属する請求項の特徴から明らかとなる。
種セグメント内において、特に局所らせん転位種セグメント密度の増加が検出されたそれぞれの種セグメント内において、この種セグメント内で特定される種らせん転位の転位数の少なくとも半分である核形成中心の核形成数が生成される実施形態が好都合である。特に、転位数に対する核形成数の比率は、0.5~1の範囲である。それによって、特定される種らせん転位のできるだけ多く、好ましくはすべて、について、後に種結晶上で成長するSiCバルク単結晶内に形成される補償らせん転位のための出発点が存在することが達成される。
更なる好都合な実施形態によれば、核形成中心は、局所的に限定された、特に追加的に実施された、成長表面の構造化によって、生成される。その際、構造化は、特に、材料除去及び/又は材料塗布によって行なうことができる。狙いを定めて成長表面を構造化することによって、例えば、1つ以上の引っ掻き傷を局所限定的に生成すること及び/又は局所限定的にエッチングすることなどによって、核形成中心、ひいては補償らせん転位のための可能な出発点、を非常に簡単に且つ非常に効率的に形成することができる。SiC種結晶の成長表面のそのような特異的に生成された構造上において、補償らせん転位は、特に育成プロセスの開始と同時に、特に良好に核形成する。構造化によって、特に構造化の箇所の成長表面が粗面化される。そのように構造化された領域では、成長表面は、SiC種結晶の成長表面で種らせん転位が検出されておらず、且つ、特にRa≦0.4nmの粗さが与えられている非構造化領域と比較して、好適には、2~3倍高い粗さを有する。即ち、核形成中心を形成するように特異的に構造化されたSiC種結晶の成長表面の領域における表面粗さも、SiC種結晶の成長表面の非構造化領域におけるよりも、特に2~3倍、大きくなるように設定される。
更なる好都合な実施形態によると、核形成中心は、レーザー照射による成長表面の局所限定的な処理又は加工によって生成される。レーザー放射は、通常、特に材料を除去することによって、成長表面を構造化するために使用されるが、時には、必要に応じて材料を施すやり方で使用される。レーザー放射によって、核形成中心が形成されるように成長表面を非常に単純に構造化することができる。
更なる好都合な実施形態によると、核形成中心は、添加剤による、成長表面の局所的に限定された、特にリソグラフィーによる、コーティングによって生成される。添加剤によるコーティングによって、特に、成長表面の材料塗布による構造化が実施される。成長表面の局所的に限定されたコーティングのための添加剤としては、炭素(C)、二酸化ケイ素(SiO2)、黒鉛及びグラフェンの群から選ばれる少なくとも1つの材料が使用される。
もう一つの好都合な実施形態によると、核形成中心は、成長表面の局所的に限定された研磨によって生成される。研磨によって、特に、成長表面の材料除去による構造化が実施される。好適には、局所的に限定された研磨は、ダイヤモンド懸濁液によって及び/又は好適な化学機械研磨法-これが好ましい-によって実施される。その際、化学機械研磨法は、好適には、欠陥選択的に又はTSD選択的に、即ち、特に、種らせん転位がSiC種結晶の成長表面に存在する位置のみで実施される。研磨プロセスに関しては、例えば、対応する領域を、その後、より粗い粒子の研磨ペーストで再度処理する(従って、再び粗化する)ことによって又はより細かい粒子の研磨ペーストを最終処理から省略することによって、特に局所的により高い表面粗さを達成することが可能である。
更なる好都合な実施形態によると、核形成中心は、成長表面の局所的に限定されたエッチングによって生成される。特にエッチングにより、成長表面の材料除去構造がもたらされる。その際、エッチングは、好適には、欠陥選択的に又はTSD選択的に、即ち、特に、種らせん転位がSiC種結晶の成長表面に存在する位置のみで実施される。
もう一つの更なる好都合な実施形態によれば、核形成中心を生成するために、SiC種結晶の成長表面上にナノ構造が生成される。生成されるナノ構造は、厚さ方向又は高さ方向において、特に、1ナノメートル(1nm)~数ナノメートル、好適には最大10nm、の範囲の幾何学的寸法を有するが、ここで、原理的には、更により厚いナノ構造も可能である。ナノ構造の実際の厚さは、特に、このナノ構造を製造するためにどの方法が適用されるかにも依存する。
SiC種結晶の成長表面に核形成中心を生成するための上述の実施形態は、好適には、互いに組み合わせることもできる。
更なる好都合な実施形態によると、種らせん転位についての検査は、X線トポグラフィーによって実施される。X線トポグラフィーは、SiC種結晶の成長表面を、全表面に亘って、種らせん転位の存在及びその分布について調べることを可能にする、市販の、有利には非破壊的でもある、測定法である。
もう一つの好都合な実施形態によると、種らせん転位についての検査及び核形成中心を生成するためのSiC種結晶の成長表面の処理を、組み合わされた方法で実施する。この組み合わされた方法では、種らせん転位についての検査及び成長表面の処理が同時に(=並行して)実施される。これは、時間及びコストを節約する。しかしながら、原理的には、これらの2つの方法ステップは、連続的に、即ち順次、実施することができる。
SiC基板に関する課題を解決するために、請求項11の特徴に対応するSiC基板が開示されている。本発明による単結晶SiC基板は、昇華育成したSiCバルク単結晶で製造された単結晶SiC基板であって、全主表面を有し、ここで、全主表面は、それぞれ関連する基板セグメント面を有する基板セグメントに仮想的に分割されており、各基板セグメントは局所らせん転位基板セグメント密度を有する。この密度は、この基板セグメントの基板セグメント面積に対する、この基板セグメント中に存在する、特に全主表面で検出可能な、基板らせん転位の数を示す数値である。更に、SiC基板は、全主表面に適用される総らせん転位基板密度を有する。SiC基板は、また、全主表面の少なくとも85%によって形成される部分面を有し、ここで、部分面の内部に位置する全基板セグメントの局所らせん転位基板セグメント密度は、総らせん転位基板密度から最大25%逸脱する。
仮想の基板セグメントは、それぞれ、特に、円形、正方形又は長方形であり得、それぞれ、好適には1mm2~100mm2、好ましくは5mm2又は10mm2、の基板セグメント面積を有し得る。他の基板セグメント幾何学形状も可能である。好適には、全ての基板セグメントの基板セグメント幾何学形状及び/又は基板セグメント面積は、それぞれ、同じである。その例外が、例えば、SiC基板の縁部に位置する基板セグメントに当てはまる場合がある。しかしながら、原理的には、基板セグメントは、それ以外の点では互いに逸脱する、特に任意な程度でも互いに逸脱する基板セグメント幾何学形状及び/又は基板セグメント面積を有し得る。
その際、総らせん転位基板密度は、特に、SiC基板の全主表面に存在し及び/又は検出可能である全ての基板らせん転位の数をこの全主表面の面積値に関係付けることによって、特定することができる。これに代えて、総らせん転位基板密度は、特に、全主表面の全ての基板セグメントの局所らせん転位基板セグメント密度の算術平均としても特定することができる。この点において、総らせん転位基板密度は、特に全体及び/又は平均らせん転位基板密度とも称することができる。
全主表面の少なくとも85%によって形成される部分面は、連続的であってもよく、例えば中央又は縁部領域を、含み得る。しかしながら、部分面は、非連続的に形成されていてもよい。この部分面は、有利には、基板らせん転位の非常に均質な分布を有し、従って、電子部品の製造に特に適している。
高い歩留まりで高品質の部品を製造するためのSiC基板のエピタキシャルコーティングの分野では、SiC基板において、基板らせん転位の数が少ないことのみならず、基板らせん転位が横方向にできるだけ均質に分布していることも非常に重要である。というのは、基板らせん転位がエピタキシャル層に伝播し得るからである。例えば、狭い空間に多数のらせん転位がある(即ち、局所らせん転位密度が高い)と、局所的電荷キャリアの寿命の低下及びそれらから製造された電子部品における破壊電圧の低下がもたらされ得る。不均質で局所的に増加したらせん転位密度を有するSiC基板を使用すると、それによって、それから生産された電子部品の品質低下又は歩留まりの低下がもたらされる。これらの悪影響にもかかわらず、既知の解決策では、例えば特許文献3から明らかであるように、SiC基板において横方向に不均質な基板らせん転位の分布が存在している。
それに対して、本発明によるSiC基板では、この問題は生じない。特に、本発明によるSiC基板は、低いらせん転位密度と、好適には、また、残存する基板らせん転位のほぼ均質な横方向の分布、即ち、非常に大きな部分面に亘り好適にはSiC基板の全主表面全体にも亘るほぼ均質ならせん転位分布、とを有する。
本発明によるSiC基板は、半導体部品を製造するための使用に関する産業上の要件を満たす。全主表面に対して垂直に測定した、そのようなSiC基板の基板厚さは、特に約100μm~約1000μmの間の範囲であり、好適には約200μm~約500μmの間の範囲であり、ここで、基板厚さは、全主表面全体に亘って見て、全体的な厚さ変動が好適には最大20μmである。SiC基板は、一定の機械的安定性を有し、特に自立性である。SiC基板は、好ましくは、実質的に円形のディスク形状を有し、即ち、全主表面は、実質的には円形である。場合によって、周縁部に少なくとも1つの識別マーキングが設けられているため、正確な円形の幾何学形状からの僅かなずれが存在することがある。この識別マーキングは、平面又はノッチであり得る。特に、SiC基板は、昇華育成したSiCバルク単結晶から、例えば、上述の本発明による製造方法によって育成したSiCバルク単結晶から、SiCバルク単結晶の中心縦軸に対して垂直に円板として切り取ることによって製造される。
それ以外の点では、本発明によるSiC基板及びその好都合な変形形態は、本発明による製造方法及びその好都合な変形形態との関連で既に記載したのと同じ利点を実質的に提供する。
本発明によるSiC基板の更なる有利な実施形態は、請求項11に従属する請求項の特徴から明らかとなる。
部分面の内部に位置する全基板セグメントの局所らせん転位基板セグメント密度が、総らせん転位基板密度から最大20%、特に最大15%、逸脱する実施形態が好都合である。それによって、らせん転位分布の更により大きな好都合な均質性が得られる。
更なる好都合な実施形態によると、部分面は、全主表面の少なくとも90%のサイズを有する。それによって、全主表面の更により大きな割合が、らせん転位分布の有利な横方向の高い均質性を有する。これにより、SiC基板の更により大きな部分を高品質の部品の製造に使用することができる。
もう一つの好都合な実施形態によると、SiC基板の総らせん転位基板密度は、最大1000cm-2、特に最大500cm-2、である。これらは、らせん転位密度の値が非常に低く、そのため、SiC基板は、この点においても、高品質の部品の製造における使用に非常に良好に適している。
更にもう一つの好都合な実施形態によると、部分面の内部に位置し互いに隣接する任意の2つの基板セグメントの局所らせん転位基板セグメント密度は、最大25%、特に最大20%、好適には最大15%、互いから異なる。それによって、隣接する基板セグメントは、それらのそれぞれの局所らせん転位基板セグメント密度について非常に似た値を有する。従って、基板らせん転位は、SiC基板の内部で、非常に均質に分布している。
更なる好都合な実施形態によると、全主表面(ひいては、特に同様にSiC基板全体)は、少なくとも150mm、特に少なくとも200mm、の基板直径を有する。好ましくは、基板直径は、約200mmである。現在の生産関連の基板直径の上限は、特に250mmであるが、原理的には、更により大きな基板直径も考えられる。基板直径が大きいほど、単結晶SiC基板を更に半導体部品及び/又は高周波部品の製造などに、より効率的に更に使用することができる。それによって、部品製造コストが下がる。更に、そのような大きな直径を有するSiC基板は、また、約1cm2のベース面積(Grundflaeche)などを有する比較的大きな半導体部品及び/又は高周波部品を製造するためにも、有利に使用することもできる。
もう一つの好都合な実施形態によると、SiC基板は、単一のSiCポリタイプのみ、特にSiCポリタイプ4H、6H、15R及び3Cのうちの1つ、を有するSiC結晶構造を有する。好ましくは、高度な修飾安定性があり、特にポリタイプ変化がほとんどないことを特徴とする。SiC基板が単一のSiCポリタイプのみを有する場合、SiC基板は、また、有利には、非常に低い欠陥密度を有する。それによって、非常に高品質のSiC基板が得られる。ポリタイプ4Hが特に好ましい。
もう一つの好都合な実施形態によると、SiC基板は、全主表面の面法線に対して僅かに傾斜した配向(=オフ配向)を有する結晶構造を有し、傾斜角は、0°~8°の範囲、好適には約4°、である。特に、全主表面の面法線は、少なくとも実質的に、それからSiC基板が製造されるSiCバルク単結晶の成長方向に対応する。特に、オフ配向では、SiC基板の全主表面は、結晶構造の(0001)平面に対して[-1-120]結晶方向の方向に0°~8°の範囲の角度で傾斜している。
更なる好都合な実施形態によると、SiC基板は、8mΩcm~26mΩcm、特に10mΩcm~24mΩcm、の比電気抵抗を有する。
もう一つの好都合な実施形態によると、SiC基板は、25μm未満、特に15μm未満、の反り(英語では、bow)を有する。
もう一つの好都合な実施形態によると、SiC基板は、40μm未満、特に30μm未満、の歪み(英語では、warp)を有する。
本発明の更なる特徴、利点及び詳細は、図面に基づく実施形態例の以下の説明から明らかとなる。
図1~12において、互いに対応する部分には同じ参照番号が与えられている。以下でより詳しく説明される実施形態例の詳細は、それ自体で発明を構成することも又は発明の主題の一部を形成することもできる。
図1には、昇華育成によってSiCバルク単結晶2を製造するための育成装置1の実施形態例が図示されている。育成装置1は、SiC貯蔵領域4と結晶成長領域5とを含む育成るつぼ3を備える。SiC貯蔵領域4には、例えば、粉末状のSiC原料物質6が存在しており、これは、予め生産された出発材料として、育成プロセスの開始前に育成るつぼ3のSiC貯蔵領域4に充填されている。
SiC貯蔵領域4の反対側にある、育成るつぼ3のるつぼ端壁7の領域には、結晶成長領域5まで軸方向に延在するSiC種結晶8が取り付けられている。SiC種結晶8は、特に単結晶である。示されている実施形態例において、るつぼ端壁7は、育成るつぼ3のるつぼ蓋として形成されている。しかしながら、これは必須ではない。SiC種結晶8上では、育成すべきSiCバルク単結晶2が、結晶成長領域5内に形成されるSiC成長気相9からの堆積によって、成長する。成長中のSiCバルク単結晶2及びSiC種結晶8は、ほぼ同じ直径を有する。仮にあったとしても、SiC種結晶8の種径がSiCバルク単結晶2の単結晶径より小さい誤差は10%以下である。しかしながら、るつぼ側壁13の内側と、一方では成長中のSiCバルク単結晶2との間に、他方ではSiC種結晶8との間に、図1には示されていない隙間が存在し得る。
図1による実施形態例において、るつぼ蓋7を含む育成るつぼ3は、例えば少なくとも1.75g/cm3の密度を有する導電性且つ伝熱性の黒鉛るつぼ材料からなる。その周囲には、熱絶縁層10が配置されている。後者は、例えば、発泡体状の黒鉛絶縁材料からなり、その多孔度は、黒鉛るつぼ材料の多孔度よりも特に著しく高い。
熱絶縁された育成るつぼ3は、管状の容器11の内部に載置されており、管状の容器11は、実施形態例では、石英ガラス管として設計されており、オートクレーブ又は反応器を形成している。育成るつぼ3を加熱するために、加熱コイル12の形態の誘導加熱装置が容器11の周囲に配置されている。育成るつぼ3は、加熱コイル12によって、育成に必要な温度まで加熱される。示されている実施形態例では、これらの成長温度は、少なくとも2250℃である。加熱コイル12は、育成るつぼ3の導電性るつぼ側壁13に電流を誘導結合する。この電流は、実質的に、円形で中空円筒形のるつぼ側壁13の内部で周方向に円電流として流れ、それにより、育成るつぼ3を加熱する。必要に応じて、特に、育成るつぼ3の内部の温度又は温度プロファイルを調節し、また場合によって変化させるために、加熱コイル12と育成るつぼ3との間の相対位置を、軸方向に、即ち、成長中のSiCバルク単結晶2の中心縦軸14の方向に、変化させることができる。育成プロセス中に軸方向に変化可能な加熱コイル12の位置は、図1では、両矢印15で示されている。特に、加熱コイル12は、成長中のSiCバルク単結晶2の成長進行に応じて位置を変える。この変位は、好適には下方に、即ち、SiC原料物質6の方向に、好ましくはSiCバルク単結晶2が成長するのと同じ長さだけ、例えば合計で約20mm、起こる。この目的のために、育成装置1は、より詳細には示されていないが、対応して構成された監視手段、制御手段及び調整手段を含む。
結晶成長領域5内のSiC成長気相9は、SiC原料物質6によって供給される。SiC成長気相9は、少なくとも、Si、Si2C及びSiC2の形態の気体構成成分(=SiC気体種)を含有する。SiC原料物質6から成長中のSiCバルク単結晶2の成長界面16への材料輸送は、一方では軸方向の温度勾配に沿って行なわれる。SiC結晶育成に使用される昇華方法(=PVT法)では、材料輸送を含む成長条件は、育成るつぼ3内で生じる温度を介して調整され制御される。成長界面16では、少なくとも2250℃の、特に少なくとも2350℃又は2400℃もの、比較的高い成長温度が生じる。更に、成長界面16では、中心縦軸14の方向で測定して、少なくとも5K/cm、好ましくは少なくとも15K/cm、の軸方向温度勾配が設定される。育成るつぼ3の内部の温度は、成長中のSiCバルク単結晶2に向かって低下していく。最高温度は、SiC貯蔵領域4の領域では、約2450℃~2550℃である。SiC貯蔵領域4と成長界面16との間の特に100℃~150℃の温度差を有するこの温度プロファイルは、様々な手段を介して達成することができる。例えば、軸方向で変動する加熱は、加熱コイル12を2つ以上の軸方向の部分に分割することによって提供することができる(詳細には図示せず)。更に、育成るつぼ3の下部においては、例えば加熱コイル12の軸方向の適切な位置決めによって、育成るつぼ3の上部においてよりも、より強い加熱作用を設定することができる。更に、2つの軸方向るつぼ端壁の断熱部を異なるように設計することができる。図1に概略的に示すように、断熱層10は、るつぼの上端壁よりも下端壁において、より厚くすることができる。更に、上側のるつぼ端壁7に隣接した断熱層10は、中心縦軸14の周囲に配置された中央冷却開口部17を有することが可能であり、これを通じて、熱が放散される。この中央冷却開口部17は、図1では、破線で示されている。
更に、実際の結晶育成中に、成長るつぼ3内では、特に0.1hPa(=mbar)~10hPa(=mbar)の育成圧力が生じる。
SiCバルク単結晶2は、成長方向19で成長し、この方向は、図1に示されている実施形態例では、上方から下方に、即ち、るつぼ蓋7からSiC貯蔵領域4に向いている。成長方向19は、中央の中心縦軸14と平行に延びている。示されている実施形態例では、成長中のSiCバルク単結晶2は、育成装置1の内部で同心状に配置されているため、中央の中心縦軸14を全体として育成装置1に割り当てることもできる。
成長中のSiCバルク単結晶2は、4HポリタイプのSiC結晶構造を有する。しかしながら、原理的には、例えば、6H-SiC、3C-SiC又は15R-SiCなどの他のポリタイプ(=他の結晶変態)も可能である。有利には、SiCバルク単結晶2は、単一のSiCポリタイプのみを有し、これは、実施形態例では、前述の4H-SiCである。SiCバルク単結晶2は、高い変態安定性を伴って成長し、この点において、本質的に単一のポリタイプのみを有する。後者は、欠陥が非常に少ない高い結晶品質の点で好都合である。
SiCバルク単結晶2を製造するための、育成装置1によって実施される育成方法は、他の観点でも、達成される高い結晶品質によって特徴付けられる。即ち、成長中のSiCバルク単結晶2は、非常に低いらせん転位密度及びほぼ均質に分布した残存するらせん転位(TSD)のほぼ均質な分布を有する。この点において、SiC種結晶8の特性は、成長中のSiCバルク単結晶2の品質にとって重要な要素である。
特に、通常使用されるSiC種結晶8a中に存在する種らせん転位20(図2を参照)は、成長方向19で成長中のSiCバルク単結晶2aに継続することができ、これは、図3による図解で明確にされている。SiC種結晶8aの種らせん転位20は、通常どおりに処理された、即ち、特に完全に滑らかに研磨された、SiC種結晶8aの成長表面18aにおいて、成長中のSiCバルク単結晶2a中にバルク単結晶らせん転位21の形成をもたらす。この点において、バルク単結晶らせん転位21は、種らせん転位20の(望ましくない)継続を表わす。
後者をできる限り防止するために、SiC種結晶8は、SiCバルク単結晶2の育成に使用される前に、特別な二段階の処理に付される。
その一方で、第1の処理段階として、種らせん転位の検査が実施され、その過程では、SiC種結晶8の成長表面18が、セグメントごとに(特に、SiC基板に関連して図8で概略的に示されているセグメント化に匹敵する又は同様のセグメント化について)種らせん転位20の存在について検査される。その際、特に、これらの種らせん転位20の分布並びに成長表面18全体に亘って特定される総らせん転位種密度及び/又は数個の局所らせん転位種セグメント密度も決定される。これらは、それぞれ、約10mm2のサイズの、成長表面18の特異的な種セグメントのみに関連する。特に、局所らせん転位種セグメント密度の増加が検出された種セグメントをマーキングすることができる。局所らせん転位種セグメント密度は、それらの値が総らせん転位種密度の値の少なくとも2倍である、即ち、少なくとも2の倍率で大きい、場合に、増加している。
他方で、第2の処理段階として、表面処理が実施され、その過程で、成長表面18に、局所らせん転位密度の増加が検出された種セグメントの領域において、それぞれ、核形成中心22が備えられる。
これらの核形成中心22は、それぞれ、SiCバルク単結晶2の実際の昇華育成中に、補償らせん転位23の出発点として機能することができる。実際の昇華育成中に、特異的に載置された核形成中心22から、生じるそのような補償らせん転位23は、SiC種結晶8から継続するバルク単結晶らせん転位21と、核形成中心22の箇所において、再結合することができる(図4、及び図5による拡大詳細図を参照)。SiC種結晶8に由来し、実際にはSiCバルク単結晶2中で継続するバルク単結晶らせん転位21、及び、補償らせん転位23は、有利には、互いに打ち消し合う。それによって、成長中のSiCバルク単結晶2における、そしてまた、部品製造のためにそれから製造されるディスク状の単結晶SiC基板31における(図8を参照)らせん転位密度の低下並びに残存するバルク単結晶らせん転位21の分布の均質化が生じる。
好都合な核形成中心22の生成は、特に、局所らせん転位種セグメント密度の増加が検出された種セグメントにおいて、成長表面18の局所的に限定された構造化によって、行なわれる。成長表面18には、特異的に局所的に限定して核形成構造24が備えられており、核形成構造24は、図4及び5に示されている実施形態例に従って、粗面化された表面領域として設計されている。しかしながら、核形成構造24の他の形態、例えば、局所的に限定して研磨され、エッチングされ、及び/又は、コーティングされた表面領域も同様に可能である。SiC種結晶8の成長表面18における粗化された表面領域の形態の、図4及び5に示されている核形成構造24は、例えばレーザー放射によって、生成することができる。
成長表面18の局所的に限定された構造化は、成長中のSiCバルク単結晶2における所望のらせん転位密度の低下及びらせん転位分布の均質化に関して、成長表面18の連続的な構造化よりも、著しくより良好な結果をもたらすことが示された。
第1段階の処理段階としての種らせん転位検査と第2段階の処理段階としての表面処理は、通常、時間的に次々に実行でき、必要に応じて別個のシステムを用いて実行できる。しかしながら、これらの2つの処理段階が組み合わされ、特に同時に実施される、図6に示される実施形態例が特に効率的である。その際、種らせん転位検査は、X線トポグラフィーによって実施される。X線源25は、成長表面18の方向にX線26を放射し、このX線26で連続的に、特に完全に、成長表面18を走査する。X線検出器27は、成長表面18から反射されたX線26を受信し、これらを受信信号に変換し、次いで、この受信信号は、評価ユニット(図示せず)に送信され、成長表面18上のX線26の現在の反射位置に種らせん転位20が存在するかどうかについての更なる評価が行なわれる。この評価で、検査したばかりの種セグメントにおいて関連する局所らせん転位種セグメント密度の増加が存在することが示された場合、レーザーライター28が起動され、レーザー照射29によって成長表面18のこの種セグメントを処理し、核形成中心22を有する核形成構造24をそこに生成する。
図7には、その成長表面18bに他の核形成構造24bを有するSiC種結晶8bの実施形態例が示されている。後者も同様に、局所的に限定されており、局所らせん転位種セグメント密度の増加が検出された成長表面18bの種セグメント内に置かれている。これらの核形成構造24bを生成するために、成長表面18bは、関連する種セグメントにおいてリソグラフィーによってナノ構造化され、図7による実施形態例では、炭素コーティング30が備えられる。
適切な局所的に限定された表面構造化を有するSiC種結晶8,8bのうちの1つを使用する場合、育成装置1は、僅かなバルク単結晶らせん転位21しか有さず、且つ、非常に均質な横方向の分布を有する高品質のSiCバルク単結晶2の育成を可能にする。
次いで、これらの高品質のSiCバルク単結晶2から、同等に高品質のSiC基板31を製造することができる(図8による概略上面図の描写を参照)。これらのディスク状のSiC基板31は、これらを軸方向に連続的にディスクとして成長方向19又は中心縦軸14に対して垂直に切断し又は鋸引きすることによって、関連するSiCバルク単結晶2から得られる。このようなSiC基板31は、大きくて薄い。可能な実施形態では、その全主表面32は、少なくとも150mm、例えば200mm、の基板直径を有し、その一方で、基板厚さは、約500μmである。SiC基板31は、これが製造される元となるSiCバルク単結晶2と同様に、好適には最大1000cm-2の低い総らせん転位密度と、残存するバルク単結晶らせん転位21の非常に均質な分布とを有する。どちらも、部品の製造に使用するためのSiC基板31の適合性を改善する。総らせん転位密度とは、SiCバルク単結晶2の場合、中心縦軸14又は成長方向19に対して垂直なSiCバルク単結晶2の完全な断面に関連し、SiC基板31の場合、完全な全主表面32に関連する。ここで、SiC基板31の場合、これは、総らせん転位基板密度とも称される。非常に均質ならせん転位分布は、SiC基板31のSi側が示されている図8による図解から分かる。
図8では、全主表面32の基板セグメント33への(仮想の)分離又は分割も破線で例示されており、基板セグメント33は、少なくともこれが基板縁部と関係ない限り、それぞれ正方形であり、特に10mm2の基板セグメント面積を有する。各基板セグメント33は、その基板セグメント面積に対するその内部に存在するバルク単結晶らせん転位21の数を示す局所らせん転位基板セグメント密度を有する。SiC基板31に関して、バルク単結晶らせん転位21は、基板らせん転位21と理解され、そのように称することもできる。全主表面32の85%の部分面の内部で、基板セグメント33は、総らせん転位基板密度から最大25%それぞれ逸脱する局所らせん転位基板セグメント密度を有する。即ち、僅かな基板らせん転位21も非常に均質に分布している。更に、後者は、この部分面の内部の任意の隣接する基板セグメント34及び35が、それらのそれぞれの局所らせん転位基板セグメント密度において最大25%互いに異なることによっても達成される。
比較のために、図9には、局所的に限定された表面構造のない通常使用されるSiC種結晶8aによって育成したSiCバルク単結晶2a(図3を参照)から製造された通常使用されるSiC基板31aのSi側も同様に図示されている。より高いらせん転位総密度及び全主表面32aに亘るより不均質ならせん転位分布は、図9による概略的な表現で見ることができる。
Claims (15)
- a)育成開始前に、
a1)育成るつぼ(3)の結晶成長領域(5)内に、成長表面(18,18b)を有するSiC種結晶(8,8b)を配置し、
a2)前記育成るつぼ(3)のSiC貯蔵領域(4)内に、SiC原料物質(6)を導入し、
b)最高2400℃の育成温度及び0.1mbar~100mbarの育成圧力における育成中に、前記SiC原料物質(6)の昇華によって、且つ、前記結晶成長領域(5)への昇華した気体状成分の輸送によって、そこでSiC成長気相(9)を生成し、その中で、前記SiC成長気相(9)からの堆積によって前記SiC種結晶(8,8b)上にSiCバルク単結晶(2)が成長する、
昇華育成によって少なくとも1つのSiCバルク単結晶(2)を製造するための方法であって、
c)育成開始前に、前記育成表面(18,18b)において、前記SiC種結晶(8,8b)を、
c1)種らせん転位(20)の存在について検査し、ここで、前記成長表面(18,18b)を種セグメントに分割し、種セグメントごとに、関連する局所らせん転位種セグメント密度を特定し、
c2)処理し、それにより、局所らせん転位種セグメント密度が前記成長表面(18,18b)全体について特定される総らせん転位種密度を少なくとも1.5~4の倍率で上回るそれぞれの種セグメント内で、核形成中心(22)を生成し、ここで、前記核形成中心(22)が、その後に実施される育成中における、それぞれ少なくとも1つの補償らせん転位(23)の出発点である
ことを特徴とする、方法。 - 局所らせん転位種セグメント密度の増加が検出された種セグメント内で、この種セグメント内で特定される種らせん転位(20)の転位数の少なくとも半分である核形成中心(22)の核形成数を生成することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記核形成中心(22)を、前記成長表面(18,18b)の局所的に限定された構造化によって、生成することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記核形成中心(22)を、レーザー照射(29)による前記成長表面(18,18b)の局所的に限定された処理によって、生成することを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記核形成中心(22)を、添加剤による前記成長表面(18b)の局所的に限定されたコーティング(30)によって、生成することを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記核形成中心(22)を、前記成長表面(18,18b)の局所的に限定された研磨によって、生成することを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記核形成中心(22)を、前記成長表面(18,18b)の局所的に限定されたエッチングによって、生成することを特徴とする、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記SiC種結晶(8,8b)の前記成長表面(18、18b)に前記核形成中心(22)を生成するために、少なくとも1つのナノ構造を生成することを特徴とする、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。
- 種らせん転位(20)についての検査をX線トポグラフィーによって実施することを特徴とする、請求項1~8のいずれか1項に記載の方法。
- 種らせん転位(20)についての検査と、前記核形成中心(22)を生成するための前記SiC種結晶(8,8b)の前記成長表面(18,18b)の処理とを、組み合わされた方法で実施することを特徴とする、請求項1~9のいずれか1項に記載の方法。
- 全主表面(32)を有する昇華育成したSiCバルク単結晶(2)から製造された、単結晶SiC基板(31)であって、
a)前記全主表面(32)が、それぞれ属する基板セグメント面積を有する基板セグメント(33)に仮想的に分割されており、それぞれの基板セグメント(33)が、この基板セグメントの基板セグメント面積に対するこの基板セグメント(33)中に存在する基板らせん転位(21)の数である局所らせん転位基板セグメント密度を有し、
b)前記SiC基板(31)が、前記全主表面(32)に適用される総らせん転位基板密度を有し、且つ
c)前記SiC基板(31)が、前記全主表面(32)の少なくとも85%によって形成される部分面を有し、前記部分面の内部にある全ての基板セグメント(33,34,35)の前記局所らせん転位基板セグメント密度が、前記総らせん転位基板密度から最大25%逸脱する、
SiC基板(31)。 - 前記部分面の内部にある全ての基板セグメント(33,34,35)の前記局所らせん転位基板セグメント密度が、前記総らせん転位基板密度から最大20%、特に最大15%、逸脱することを特徴とする、請求項11に記載のSiC基板。
- 前記部分面が、前全主表面(32)の少なくとも90%のサイズを有することを特徴とする、請求項11又は12に記載のSiC基板。
- 前記SiC基板(31)の前記総らせん転位基板密度が、最大1000cm-2、特に最大500cm-2、であることを特徴とする、請求項11~13のいずれか1項に記載のSiC基板。
- 前記部分面の内部にある互いに隣接した2つの任意の基板セグメント(34,35)の前記らせん転位基板セグメント密度が、最大25%、特に最大20%、好適には最大15%、互いに異なることを特徴とする、請求項11~14のいずれか1項に記載のSiC基板。
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