[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

JP2021070623A - 炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法 - Google Patents

炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2021070623A
JP2021070623A JP2020070389A JP2020070389A JP2021070623A JP 2021070623 A JP2021070623 A JP 2021070623A JP 2020070389 A JP2020070389 A JP 2020070389A JP 2020070389 A JP2020070389 A JP 2020070389A JP 2021070623 A JP2021070623 A JP 2021070623A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
wafer
silicon carbide
impact
mechanical energy
carbide ingot
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2020070389A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7464265B2 (ja
Inventor
パク、ジョンフィ
Jong Hwi Park
シム、ジョンミン
Jongmin Shim
ヤン、ウンス
Eun Su Yang
イ、ヨンシク
Yeon Sik Lee
ジャン、ビョンキュ
Byung Kyu Jang
チェ、ジョンウ
Jung Woo Choi
コ、サンキ
Sang Ki Ko
ク、カプレル
Kap-Ryeol Ku
キム、ジョンギュ
Jung-Gyu Kim
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SKC Co Ltd
Original Assignee
SKC Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SKC Co Ltd filed Critical SKC Co Ltd
Publication of JP2021070623A publication Critical patent/JP2021070623A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7464265B2 publication Critical patent/JP7464265B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/30Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying a single impulsive force, e.g. by falling weight
    • G01N3/303Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying a single impulsive force, e.g. by falling weight generated only by free-falling weight
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002Controlling or regulating
    • C30B23/005Controlling or regulating flux or flow of depositing species or vapour
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B29/00Machines or devices for polishing surfaces on work by means of tools made of soft or flexible material with or without the application of solid or liquid polishing agents
    • B24B29/02Machines or devices for polishing surfaces on work by means of tools made of soft or flexible material with or without the application of solid or liquid polishing agents designed for particular workpieces
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24BMACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B9/00Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor
    • B24B9/02Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of materials specific to articles to be ground
    • B24B9/06Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of materials specific to articles to be ground of non-metallic inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain
    • B24B9/065Machines or devices designed for grinding edges or bevels on work or for removing burrs; Accessories therefor characterised by a special design with respect to properties of materials specific to articles to be ground of non-metallic inorganic material, e.g. stone, ceramics, porcelain of thin, brittle parts, e.g. semiconductors, wafers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28DWORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02002Preparing wafers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/003Generation of the force
    • G01N2203/0032Generation of the force using mechanical means
    • G01N2203/0039Hammer or pendulum
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058Kind of property studied
    • G01N2203/006Crack, flaws, fracture or rupture
    • G01N2203/0062Crack or flaws
    • G01N2203/0064Initiation of crack
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0098Tests specified by its name, e.g. Charpy, Brinnel, Mullen
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L29/00Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/02Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/12Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
    • H01L29/16Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L29/1608Silicon carbide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

【課題】耐衝撃性が確保された炭化珪素インゴット及び炭化珪素ウエハ、並びにそれらの製造方法の提供。【解決手段】表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm2)当たり0.194J〜0.475Jである、ウエハ。【選択図】図3

Description

具現例は、炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法に関する。
炭化珪素(SiC)は、2.2eV〜3.3eVの広いバンドギャップを有する半導体であり、その優れた物理的化学的特性により、半導体材料として研究開発が進められている。
炭化珪素単結晶を製造する方法として、液相蒸着法(Liquid Phase Epitaxy;LPE)、化学気相蒸着法(Chemical Vapor Deposition;CVD)、物理的気相輸送法(Physical Vapor Transport;PVT)などがある。その中で物理的気相輸送法は、坩堝内に炭化珪素原料を装入し、坩堝の上端には、炭化珪素単結晶からなる種結晶を配置した後、坩堝を誘導加熱方式で加熱して原料を昇華させ、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法である。
物理的気相輸送法は、高い成長率を有することによってインゴットの形態の炭化珪素を作製することができるので、最も広く用いられている。但し、坩堝の特性、工程条件などに応じて電流密度が変化し、坩堝の内部の温度分布も変化するため、炭化珪素インゴットの一定の物性の確保に困難がある。
関連先行文献として、韓国公開特許公報第10−2017−0076763号に開示された"炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板"、韓国公開特許公報第10−2010−0089103号に開示された"炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウエハ"がある。
具現例の目的は、炭化珪素インゴットの製造過程で工程条件を変更設定することで、耐衝撃性が確保された炭化珪素インゴット、ウエハなどを提供することにある。
具現例の他の目的は、転位密度などの欠陥の数値が低下し、良好な品質の炭化珪素インゴット、ウエハなどを提供することにある。
上記目的を達成するために、一実施例に係るウエハは、表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jである。
前記ウエハは、表面に加えられる力学的エネルギーによってクラックが発生する際に、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jであってもよい。
衝撃が加えられる前記表面の面積は100mm以下であってもよい。
表面に力学的エネルギーが加えられる面積は100mm以下であってもよい。
力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.233J〜0.475Jであってもよい。
ウエハは、4H−SiC構造を含み、直径が4インチ以上であってもよい。
衝撃は、前記ウエハの表面から所定の高さから重錘が前記ウエハの表面に落下して加えられてもよい。
力学的エネルギーの最小値は、前記ウエハに衝撃を加える前記重錘が有する力学的エネルギーである。
上記目的を達成するために、一実施例に係るウエハは、デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上であってもよい。
ウエハは、デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘、直径4mmの撃芯で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上であってもよい。
前記落錘高さが150mm以上であってもよい。
前記ウエハは、4H−SiC構造を含み、直径が4インチ以上であってもよい。
上記目的を達成するために、一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、
内部空間を有する反応容器に原料物質と炭化珪素種結晶とを対向するように配置する準備ステップと;前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと、前記反応容器を冷却させて前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと;を含み、前記炭化珪素インゴットは、対向する一面と他面を含み、上部として定義される前記一面は、平坦面または凸面であり、ウエハは、前記一面以下の部分から設けられる。
前記ウエハは、表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jであるもの;又は、デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上であるもの;であってもよい。
成長ステップは、前記反応容器に70sccm〜330sccmの流量の流れを有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。
冷却ステップは、前記反応容器に1sccm〜300sccmの流量の流れを有する不活性気体雰囲気で行われてもよい。
反応容器の熱伝導度は120W/mK以下であってもよい。
成長ステップまたは冷却ステップにおいて、流れは、前記原料物質から前記炭化珪素種結晶の方向への流れを有することができる。
上記目的を達成するために、一実施例に係るウエハの製造方法は、前記炭化珪素インゴットの縁部を研削する研削ステップ;及び前記研削された炭化珪素インゴットを切断して炭化珪素ウエハを設ける切断ステップ;を含む。
前記ウエハは、上述した特徴を有する。
一実施例に係るウエハは、衝撃による損傷の頻度が減少した優れた物性のウエハを提供することができる。また、ウエハ内に残留する応力がさらに減少したウエハを提供することができる。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、最適の工程条件を設定することで、耐衝撃性が確保され、欠陥密度の数値が低下した炭化珪素インゴットを製造することができる。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示す概念図である。 一実施例によって製造されたインゴットの形状を示す概念図である。 実験例において、重錘の落下による耐衝撃性実験に使用された(a)ウエハサンプル、(b)測定器内のウエハサンプルの配置、(c)及び(d)測定後、クラックが発生したウエハサンプルを撮影した写真である。 実験例において、水酸化カリウムエッチング後、ウエハサンプルの表面を光学顕微鏡を通じて撮影した写真である。
以下、具現例の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、具現例の実施例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、A上にBが位置するという意味は、A上に直接当接してBが位置するか、またはそれらの間に別の層が位置しながらA上にBが位置することを意味し、Aの表面に当接してBが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される1つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される1つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「A及び/又はB」の記載は、「A、B、又は、A及びB」を意味する。
本明細書において、「第1」、「第2」又は「A」、「B」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
以下、具現例をより詳細に説明する。
インゴット又はウエハは、製造条件に応じて耐衝撃性が異なり得る。耐衝撃性が低下したインゴット又はウエハは、移送、加工及び処理などの過程において破損、不良が発生する可能性がある。また、耐衝撃性の差により、後続する素子製造工程においてエピタキシャル層の品質が低下することがある。
発明者らは、より欠陥が少なく、耐衝撃性が向上した炭化珪素インゴットを製造する方法を研究する中で、物理的気相輸送法を適用して炭化珪素を成長させることは、様々な要因の中で不活性気体の流量の制御、坩堝の温度勾配などが重要であり、このような条件の制御を通じて、より優れた品質の炭化珪素インゴットを製造できる点を確認し、具現例を完成した。
炭化珪素インゴット
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係る炭化珪素インゴット100は、対向する一面110と他面120を含み、種結晶から遠くに位置し、上部として定義される前記一面は、平坦面または凸面であり、ウエハは、前記一面以下の部分から設けられる。
ウエハは、表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し得る。
前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるもので、前記ウエハにクラックが発生する際に、前記重錘が有する力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jであってもよい。
前記炭化珪素インゴット100は、反応容器の内部の原料が昇華して炭化珪素種結晶上に再結晶されて成長したものである。
図2を参照すると、成長の終結後、前記炭化珪素インゴットの表面の中で前記原料に向かう面が一面110であり、前記一面は、湾曲した凸面または平坦面を有することができる。
前記炭化珪素インゴット100は、本体部121と、前記本体部から延びて凸面110を有する凸部111とを含むことができる。前記炭化珪素インゴットの凸面を上部と見なすとき、凸面以下の部分は前記本体部に該当し得る。
前記炭化珪素インゴットの一面110を上部と称し、炭化珪素インゴットの成長が始まった面である底面を他面120と称し、前記他面を下部と見なすことができる。前記インゴットは、一面以下の部分を所定の厚さに切断してウエハを設けることができる。前記切断は、前記他面又は前記炭化珪素インゴットの(0001)面と前記ウエハが所定のオフ角をなすようにすることができる。
前記ウエハを設ける過程は、前記炭化珪素インゴット100の外径を、研削装備を用いて外径から内部に向かう方向を削り、前記炭化珪素インゴットの他面120又は(0001)面に対する所定のオフ角と一定の厚さに切断した後、縁部の研削及び表面研磨、ポリッシングなどの加工が行われ得る。
前記ウエハを設ける際に、他面120又は(0001)面に対するオフ角は0°〜10°であってもよい。
前記オフ角が適用されたウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し−1.5°〜1.5°であってもよい。前記オフ角が適用されたウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し−1.0°〜1.0°であってもよく、または−0.5°〜0.5°であってもよい。前記オフ角が適用されたウエハは、そのロッキング角度が基準角度に対し−0.3°〜0.3°であってもよい。このような特徴を有するウエハは、優れた結晶質特性を有することができる。
前記ロッキング角度は、高分解能X線回折分析システム(HR−XRD system)を適用して、前記ウエハの[11−20]方向をX線経路に合わせ、X−ray source opticとX−ray detector optic角度を2θ(35°〜36°)に設定した後、ウエハのオフ角に合わせてオメガ(ω、又はシータθ、X−ray detector optic)角度を調節してロッキングカーブ(Rocking curve)を測定し、基準角度であるピーク角度と2つの半値全幅(FWHM;full width at half maximum)の値の差値をそれぞれロッキング角度として設定して結晶性を評価する。
本明細書において、オフ角がX°ということは、通常許容する誤差範囲内でX°と評価されるオフ角を有するということを意味し、例示的に、(X°−0.05°)〜(X°+0.05°)の範囲のオフ角を含む。また、ロッキング角度が「基準角度に対し−1°〜1°」ということは、半値全幅の値が、基準角度であるピークでのオメガ角度を基準として(ピーク角度−1°)〜(ピーク角度+1°)の範囲内にあるということを意味する。
前記ロッキング角度は、ウエハの中央部分と縁部から中央方向に5mm以内の部分を除いた表面を実質的に均等に3等分し、各部分で3回以上測定した結果を平均した値である。具体的には、炭化珪素インゴット100の底面120に対して0°〜10°の範囲から選択された角度であるオフ角を適用したウエハのうち、オフ角が0°である場合、オメガ角度は17.8111°であり、オフ角が4°である場合、オメガ角度は13.811°、そして、オフ角が8°である場合、オメガ角度は9.8111°である。
前記炭化珪素インゴット100を切断して設けられたウエハは、その表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃が、力学的エネルギーを有する重錘によるものであるとき、前記力学的エネルギーの最小値が単位面積(cm)当たり0.194J以上であるものであってもよい。また、前記力学的エネルギーの最小値が単位面積(cm)当たり0.233J以上であるものであってもよい。前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.475J以下であってもよく、または単位面積(cm)当たり0.467J以下であってもよい。
力学的エネルギーを有する重錘などによる衝撃にもクラックが発生しないウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などで破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層の形成過程においてより優れた品質を示すようにすることができる。
ウエハに衝撃が加えられてもクラックが発生しないということは、衝撃が加えられた後のウエハが2つ以上に分けられたり、幅0.001mm以上のひびが発生したり、破片に割れたりしないという意味である。
衝撃は、位置エネルギー、運動エネルギーなどを有する外部の衝撃源(例:重錘)と前記ウエハの表面とが衝突して発生するもので、衝撃量で評価される。耐衝撃性は、衝撃にもかかわらずウエハにクラックが発生しない特性である。耐衝撃性は、前記衝撃源が有する力学的エネルギーを基準として評価され得る。耐衝撃性は、前記衝撃源がウエハの表面に到達するときに衝撃源が有する運動エネルギーで評価され得る。
前記表面に衝撃が直接加えられる面積は100mm以下であってもよい。前記表面に衝撃が直接加えられる面積は、50mm以下であってもよく、または25mm以下であってもよい。前記表面に衝撃が直接加えられる面積は10mm以上であってもよい。
前記ウエハは、ASTM D 2794に従い、約25℃の温度、約360μmの厚さの試片、高さ約100mm〜200mm、重錘の重量25gを撃芯に適用して落下させるDuPont衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯(インパクタ)は、直径が約4mm以内であるものが適用されてもよく、または約4mmであるものが適用されてもよい。
前記ウエハは、ASTM D 2794に従い、約25℃の温度、約360μmの厚さの試片、高さ約100mm〜200mm、重錘の重量30gを撃芯に適用して落下させるDuPont衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯(インパクタ)は、直径が約4mm以内であるものが適用されてもよく、または約4mmであるものが適用されてもよい。
ウエハの表面に衝撃を加えてウエハにクラックが発生するとき、前記衝撃は、衝撃源が有する力学的エネルギーとして定量化することができる。
クラックを発生させない衝撃の最大値は、衝撃源が有する力学的エネルギーの最大値として評価され、耐衝撃性を説明する。また、クラックを発生させる衝撃の最小値は、衝撃源が有する力学的エネルギーの最小値として評価され、耐衝撃性を説明する。これらの2つの値は、実質的にほぼ同一の値として示される。
クラックを発生させない衝撃の最大値よりは、クラックを発生させる衝撃の最小値の評価が容易であるので、具現例では、クラックを発生させる衝撃の最小値を基準としてウエハの耐衝撃性を説明する。
耐衝撃性は、重錘を前記ウエハに落下させる試験を通じて測定することができる。具体的な事項は、以下の実験例に記述した。
前記ウエハは、マイクロパイプ(MP、Micropipe)密度が1.5/cm以下であってもよく、または1/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、貫通刃状転位(TED、Threading Edge Dislocation)密度が10,000/cm以下であってもよく、または8,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、基底面転位(BPD、Basal Plane Dislocation)密度が5,000/cm以下であってもよく、または3,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハが前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、欠陥が少ない良質のウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際に、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記ウエハの欠陥密度は、エッチング溶液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、以下の実験例に記述した。
前記ウエハの厚さは300μm〜600μmであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記炭化珪素インゴット100は、欠陥や多形の混入が最小化された実質的に単結晶である4H−SiC構造であってもよい。
前記炭化珪素インゴット100は、4インチ以上、5インチ以上、さらに6インチ以上の直径を有することができる。具体的には、前記炭化珪素インゴットは、4インチ〜12インチ、4インチ〜10インチ、または4インチ〜8インチの直径を有することができる。前記炭化珪素インゴットの製造時に、炭化珪素種結晶は、このような特性に応じて適切なものを適用することができる。
前記炭化珪素インゴット100は、炭化珪素種結晶のC面((000−1)面)で成長したものであってもよい。
前記炭化珪素インゴット100は、製造時に、成長ステップ及び冷却ステップで不活性気体の流量の調節、及び特定の熱伝導度を満たす坩堝を通じて製造され得、具体的な事項は後述する。
ウエハ
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係るウエハは、表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jであってもよい。
一実施例に係るウエハは、デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上であるものであってもよい。
前記ウエハは、前記炭化珪素インゴット100を、記述した方法により切断して設けることができる。
前記ウエハのロッキング角度は、記述した通りである。
前記ウエハは、その表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃が力学的エネルギーを有する重錘によるものであるとき、前記力学的エネルギーの最小値が単位面積(cm)当たり0.194J以上であるものであってもよい。また、前記力学的エネルギーの最小値が単位面積(cm)当たり0.233J以上であるものであってもよい。前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.475J以下であってもよく、単位面積(cm)当たり0.467J以下であってもよい。
力学的エネルギーを有する重錘などによる衝撃にもクラックが発生しないウエハは、ウエハの移送、加工、処理過程などで破損、不良の発生を最小化することができ、素子の製造のための後続工程である炭化珪素エピタキシャル層の形成過程において良好な品質を示すようにすることができる。
ウエハが衝撃によってクラックが発生しないということは、力学的エネルギーを有する重錘などがウエハの表面に加えられたとき、2つ以上に分けられたり、幅0.001mm以上のひびが発生したり、破片に割れたりしないという意味である。
衝撃は、位置エネルギー、運動エネルギーなどを有する外部の衝撃源(例:重錘)と前記ウエハの表面とが衝突して発生するもので、衝撃量で評価される。耐衝撃性は、衝撃にもかかわらずウエハにクラックが発生しない特性である。耐衝撃性は、前記衝撃源が有する力学的エネルギーを基準として評価され得る。耐衝撃性は、前記衝撃源がウエハの表面に到達するときに衝撃源が有する運動エネルギーで評価され得る。
前記表面に衝撃が直接加えられる面積は100mm以下であってもよい。前記表面に衝撃が直接加えられる面積は、50mm以下であってもよく、または25mm以下であってもよい。前記表面に衝撃が直接加えられる面積は10mm以上であってもよい。
前記ウエハは、ASTM D 2794に従い、約25℃の温度、約360μmの厚さの試片、高さ約100mm〜200mm、重錘の重量25gを撃芯に適用して落下させるDuPont衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯(インパクタ)は、直径が約4mm以内であるものが適用されてもよく、または約4mmであるものが適用されてもよい。
前記ウエハは、ASTM D 2794に従い、約25℃の温度、360μmの厚さの試片、高さ約100mm〜200mm、重錘の重量30gを撃芯に適用して落下させるDuPont衝撃試験を行ったとき、クラックが発生しないものであってもよい。前記撃芯(インパクタ)は、直径が約4mm以内であるものが適用されてもよく、または約4mmであるものが適用されてもよい。
ウエハの表面に衝撃を加えてウエハにクラックが発生するとき、前記衝撃は、衝撃源が有する力学的エネルギーとして定量化することができる。
クラックを発生させない衝撃の最大値は、衝撃源が有する力学的エネルギーの最大値として評価され、耐衝撃性を説明する。また、クラックを発生させる衝撃の最小値は、衝撃源が有する力学的エネルギーの最小値として評価され、耐衝撃性を説明する。これらの2つの値は、実質的にほぼ同一の値として示される。
クラックを発生させない衝撃の最大値よりは、クラックを発生させる衝撃の最小値の評価が容易であるので、具現例では、クラックを発生させる衝撃の最小値を基準としてウエハの耐衝撃性を説明する。
耐衝撃性は、重錘を前記ウエハに落下させる試験を通じて測定することができる。具体的な事項は、以下の実験例に記述した。
前記ウエハは、マイクロパイプ(MP、Micropipe)密度が1.5/cm以下であってもよく、または1/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、貫通刃状転位(TED、Threading Edge Dislocation)密度が10,000/cm以下であってもよく、または8,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハは、基底面転位(BPD、Basal Plane Dislocation)密度が5,000/cm以下であってもよく、または3,000/cm以下であってもよい。
前記ウエハの厚さは300μm〜600μmであってもよく、半導体素子に適用できる適切な厚さであれば、これに制限するものではない。
前記ウエハは炭化珪素ウエハであってもよい。
前記ウエハは、実質的に単結晶である4H−SiCウエハであってもよい。
前記ウエハは、4インチ以上、5インチ以上、または6インチ以上の直径を有することができる。前記ウエハは、12インチ以下、または10インチ以下の直径を有することができる。
前記ウエハが前記欠陥密度の範囲を満たすことによって、転位欠陥が少ない良質のウエハを提供するようにし、これを素子に適用する際に、電気的特性又は光学的特性に優れた素子を製造することができる。
前記ウエハの欠陥密度は、エッチング溶液を加え、その表面を撮影して測定することができ、具体的な事項は、以下の実験例に記述した。
炭化珪素インゴットの製造方法
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、内部空間を有する反応容器200に原料物質300と炭化珪素種結晶とを対向するように配置する準備ステップと;前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴット100を設ける成長ステップと;前記反応容器を冷却させて前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップと;を含む。
前記炭化珪素インゴットは、対向する一面110と他面120を含み、上部として定義される前記一面は、平坦面または凸面であり、ウエハは、前記一面以下の部分から設けられる。
前記ウエハは、表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jであってもよい。
前記ウエハは、デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上であってもよい。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法において、前記準備ステップは、内部空間を有する反応容器200に原料300と炭化珪素種結晶とを対向するように配置するステップである。
前記準備ステップの炭化珪素種結晶の特徴は、記述した通りである。
前記準備ステップの原料300は、炭素源と珪素源を有する粉末の形態が適用され得、前記粉末が互いに連結されるようにネッキング処理した原料、または表面を炭化処理した炭化珪素粉末などが適用されてもよい。
前記準備ステップの反応容器200は、炭化珪素インゴットの成長反応に適切な容器であれば適用可能であり、具体的に黒鉛坩堝を適用できる。例えば、前記反応容器は、内部空間及び開口部を含む本体210と、前記開口部と対応して前記内部空間を密閉する蓋220とを含むことができる。前記坩堝蓋は、前記坩堝蓋と一体または別途に種結晶ホルダをさらに含むことができ、前記種結晶ホルダを通じて、炭化珪素種結晶と原料とが対向するように、炭化珪素種結晶を固定することができる。
前記準備ステップの反応容器200の熱伝導度は80W/mK以上であってもよい。前記反応容器200の熱伝導度は、85W/mK以上であってもよく、または90W/mK以上であってもよい。前記反応容器の熱伝導度は120W/mK以下であってもよい。前記反応容器の熱伝導度が80W/mK未満であるか、または前記反応容器の熱伝導度が120W/mKを超えると、反応容器内の温度勾配が非常に大きくなるか又は小さくなり、それにより、製造される炭化珪素インゴットの欠陥密度の数値が高くなり、耐衝撃性が低下する恐れがある。前記熱伝導度の範囲を満たす反応容器を通じて、優れた結晶質を有し、耐衝撃性が向上した炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記準備ステップの反応容器は、断熱材400によって取り囲まれて固定され得、石英管のような反応チャンバ500内で前記反応容器を取り囲んだ断熱材が位置するようにすることができ、前記断熱材及び反応チャンバの外部に備えられた加熱手段600により、前記反応容器200の内部空間の温度を制御することができる。
前記準備ステップの断熱材400は、気孔度が72%〜95%であってもよい。前記断熱材400は、気孔度が75%〜93%であってもよく、または80%〜91%であってもよい。前記断熱材400は、気孔度が80%〜85%であってもよい。前記気孔度を満たす断熱材を適用する場合、成長する炭化珪素インゴットのクラックの発生をさらに減少させることができる。
前記準備ステップの断熱材400は、圧縮強度が0.2Mpa以上であってもよい。前記断熱材400は、圧縮強度が0.48Mpa以上であってもよく、または0.8MPa以上であってもよい。また、前記断熱材は、圧縮強度が3MPa以下であってもよく、または2.5MPa以下であってもよい。前記断熱材がこのような圧縮強度を有する場合、熱的/機械的安定性に優れ、灰(ash)が発生する確率が低下するので、より優れた品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記準備ステップの前記断熱材400は炭素系フェルトを含むことができ、具体的には黒鉛フェルトを含むことができ、レーヨン系黒鉛フェルトまたはピッチ系黒鉛フェルトを含むことができる。
前記準備ステップの反応チャンバ500は、反応チャンバの内部と連結され、反応チャンバの内部の真空度を調節する真空排気装置700と、反応チャンバの内部と連結され、反応チャンバの内部に気体を流入させる配管810と、制御するマスフローコントローラ800とを含むことができる。これらを通じて、後続の成長ステップ及び冷却ステップにおいて不活性気体の流量を調節できるようにする。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法において、前記成長ステップは、前記内部空間の温度、圧力及び気体雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴットを設けるステップである。
前記成長ステップは、前記加熱手段600によって前記反応容器200及び反応容器の内部空間を加熱して行われ得、前記加熱と同時又は別途に内部空間を減圧して真空度を調節し、不活性気体を注入しながら炭化珪素結晶の成長を誘導することができる。
前記成長ステップは、2000℃〜2600℃の温度及び1torr〜200torrの圧力条件で行われ得、前記温度及び圧力の範囲で、より効率的に炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、具体的には、前記反応容器200の上、下部の表面の温度が2100℃〜2500℃、前記反応容器の内部空間の圧力が1torr〜50torrである条件で行われてもよく、より詳細には、上、下部の表面の温度が2150℃〜2450℃、前記反応容器の内部空間の圧力が1torr〜40torrである条件で行われてもよく、より具体的には、上、下部の表面の温度が2150℃〜2350℃、前記反応容器の内部空間の圧力が1torr〜30torrである条件で行われてもよい。
前記温度及び圧力条件を前記成長ステップに適用する場合、より一層高品質の炭化珪素インゴットを製造することができる。
前記成長ステップは、1℃/min〜10℃/minの昇温速度、または5℃/min〜10℃/minの昇温速度で前記温度範囲まで昇温が行われてもよい。
前記成長ステップは、前記反応容器200の外部に所定の流量の不活性気体を加えることができる。前記不活性気体は、前記反応容器200の内部空間でその流れが形成され得、前記原料物質300から前記炭化珪素種結晶の方向にその流れが形成され得る。これによって、前記反応容器及び内部空間の安定した温度勾配を形成できるようにする。
前記成長ステップにおいて、前記不活性気体の流量は、70sccm以上であってもよく、または90sccm以上であってもよい。前記不活性気体の流量は100sccm以上であってもよい。前記不活性気体の流量は、330sccm以下であってもよく、または300sccm以下であってもよい。前記不活性気体の流量は280sccm以下であってもよい。前記成長ステップで不活性気体の流量が70sccm以下であると、インゴットの製造のための原料の供給が円滑に行われず、結晶多形の発生及び欠陥増加の恐れがあり、前記成長ステップで不活性気体の流量が330sccmを超えると、製造される炭化珪素インゴット及びウエハの欠陥密度が増加することがあり、ウエハの耐衝撃性が低下することがある。前記不活性気体の流量範囲で、前記坩堝の温度勾配が効果的に形成され得、製造されるインゴットの品質及び耐衝撃性を向上させることができる。
前記成長ステップの前記不活性気体は、具体的にアルゴン、ヘリウム、またはこれらの混合気体であってもよい。
一実施例に係る炭化珪素インゴットの製造方法において、前記冷却ステップは、前記成長した炭化珪素インゴット100を所定の冷却速度及び不活性気体の流量の条件で冷却するステップである。
前記冷却ステップは、1℃/min〜10℃/minの速度で冷却が行われてもよく、または1℃/min〜5℃/minの速度で冷却が行われてもよい。
前記冷却ステップは、前記反応容器200の内部空間の圧力の調節が同時に行われてもよく、または前記冷却ステップと別途に圧力の調節が行われてもよい。前記圧力の調節は、前記内部空間の圧力が最大760torrになるように行われ得る。
前記冷却ステップは、前記成長ステップと同様に、前記反応容器200の外部に所定の流量の不活性気体を加えることができる。前記不活性気体は、前記反応容器の内部空間でその流れが形成され得、前記原料物質300から前記炭化珪素種結晶の方向にその流れが形成され得る。
前記冷却ステップの不活性気体の流量は、1sccm以上であってもよく、または50sccm以上であってもよい。前記不活性気体の流量は100sccm以上であってもよい。前記不活性気体の流量は、300sccm以下であってもよく、または280sccm以下であってもよい。前記不活性気体の流量は250sccm以下であってもよい。前記冷却ステップで不活性気体の流量が1sccm以下であると、冷却時に温度勾配が大きく形成されてしまい、製造されるインゴットにクラックが発生する恐れがあり、前記冷却ステップで不活性気体の流量が300sccmを超えると、急激な冷却により、製造されるインゴットにクラックが発生する恐れがある。前記不活性気体の流量範囲で、冷却時にインゴットの品質の低下を最小化し、良好な耐衝撃性を確保することができる。
炭化珪素インゴットの成長は、前記反応容器200の大きさと種類、原料の状態に応じて異なり得、成長ステップ又は冷却ステップにおいて、前記反応容器の内部空間の温度勾配、圧力、気体の流量などによっても炭化珪素インゴットの品質が変化し得る。具現例では、最適の不活性気体の流量及び坩堝の熱伝導度を適用することで優れた品質の炭化珪素インゴットを製造しようとした。
前記炭化珪素インゴットの製造方法を通じて製造された炭化珪素インゴットの特徴は、記述した通りである。
ウエハの製造方法
上記の目的を達成するために、本明細書で開示する一実施例に係るウエハの製造方法は、前記炭化珪素インゴットの製造方法を通じて製造された炭化珪素インゴット100の縁部を研削する研削ステップ;及び前記研削された炭化珪素インゴットを切断してウエハを設ける切断ステップ;を含むことができる。
前記研削ステップの炭化珪素インゴットの外径の研削は、前記炭化珪素インゴットの最大外径から内部方向にその断面の面積の5%以上が研削されてもよい。
前記研削ステップは、前記炭化珪素インゴットの一面110の縁部から他面120の方向、中心軸の方向に均一な断面を有するように行われ得る。
前記切断ステップは、前記炭化珪素インゴットの他面120又は(0001)面と所定のオフ角を有するように切断することができる。
前記切断ステップのオフ角は、記述した通りである。
前記切断ステップは、前記ウエハの厚さが300μm〜600μmになるように行われてもよいが、これに制限するものではない。
前記ウエハの製造方法は、前記切断ステップの後に設けられたウエハの厚さを平坦化する平坦化ステップ;をさらに含むことができる。
前記ウエハの製造方法は、前記切断ステップの後に設けられたウエハの縁部を研削する研削ステップ;をさらに含むことができる。
前記ウエハの製造方法は、前記切断ステップの後に設けられたウエハの表面をエッチングし、研磨する表面処理ステップ;をさらに含むことができる。
前記平坦化ステップ、研削ステップ及び表面処理ステップは、通常の方法によって適切な順序で行われてもよく、平坦化ステップ−研削ステップ−表面処理ステップの順に行われてもよい。
前記方法により設けられたウエハの特徴は、記述した通りである。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
1.炭化珪素インゴットの成長
図1に炭化珪素インゴットの製造装置の一例を示したように、反応容器200の内部空間の下部に原料である炭化珪素粉末を装入し、その上部に炭化珪素種結晶を配置した。このとき、炭化珪素種結晶は、6インチの4H−SiC結晶からなるものを適用し、C面((000−1)面)が内部空間の下部の炭化珪素原料に向かうように通常の方法により固定し、以下の実施例及び比較例に同一に適用した。
反応容器200を密閉し、その外部を断熱材400で取り囲んだ後、外部に加熱手段600である加熱コイルが備えられた石英管500内に反応容器を配置した。前記反応容器の内部空間を減圧して真空雰囲気に調節し、アルゴンガスを注入して前記内部空間が760torrに到達するようにした後、再び内部空間を減圧させた。同時に、内部空間の温度を5℃/minの昇温速度で2300℃まで昇温させ、前記石英管と連通する配管810、真空排気装置700を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が表1の流量になるように調節した。2300℃の温度及び20torrの圧力条件下で100時間、炭化珪素原料と対向する炭化珪素種結晶面に炭化珪素インゴットを成長させた。
成長後、前記内部空間の温度を5℃/minの速度で25℃まで冷却させ、同時に、内部空間の圧力が760torrになるようにした。前記石英管と連通する配管810、真空排気装置700を介して、石英管の内部のアルゴンガスの流量が表1の流量になるように調節した。
2.ウエハの製造
前記冷却された炭化珪素インゴットの外周面を最大外径に対し5%研削して、均一な外径を有する円柱状に加工し、炭化珪素インゴットの(0001)面と4°のオフ角を有するように切断し、360μmの厚さを有するウエハサンプルを設けた。
3.ウエハの欠陥密度の測定
前記設けられたウエハサンプルを50mm×50mmの大きさに切断し、これを、500℃、5分の条件で溶融水酸化カリウム(KOH)に浸漬してエッチングさせ、その表面の欠陥を光学顕微鏡などを通じて撮影した(図4)。貝殻型ピットを基底面転位(BPD)、小型の6角形ピットを貫通刃状転位(TED)、黒色の巨大な6角形ピットをマイクロパイプ(MP)として分類した。
切断されたウエハサンプル内の500×500μmの領域を任意に12回指定して、前記それぞれの領域で欠陥の個数を把握し、単位面積当たりの平均欠陥数を計算し、欠陥密度を求め、その結果を表1に示した。
4.ウエハの耐衝撃性の測定
前記設けられたウエハサンプルを50mm×50mmの大きさに切断した(図3(a))。ASTM D 2794に従い、25℃の雰囲気でデュポン衝撃テスト(DuPont Impact Tester)を通じて実験を行った。前記ウエハサンプルの一表面上の中央に、衝撃が加えられる部分が平らな直径4mmの撃芯、他表面上に受台を図3(b)のように備え、表2及び表3のような条件で重錘を落下させて撃芯及びウエハサンプルに衝撃を加える実験を行った。このとき、前記重錘の力学的エネルギー、ウエハに加えられる力学的エネルギーは、下記式1を通じて計算した。
実験後、ウエハの表面の状態を光学顕微鏡を通じて目視で把握し、2つ以上に分けられたり、幅0.001mm以上のひびが発生したり、図3(c)及び(d)のように破片に割れたりしたことを、クラックが発生したものと見なす。
[式1]

Figure 2021070623
(前記式1中、Emは力学的エネルギー、mは重錘の重量(kg)、gは重力加速度(9.8m/s)、hは撃芯から重錘の高さ(m)、vは重錘の速度(m/s)である。)
Figure 2021070623
MP:マイクロパイプ、TED:貫通刃状転位、BPD:基底面転位
Figure 2021070623
×:クラック発生、○:クラック未発生、−:未実験
Figure 2021070623
×:クラック発生、○:クラック未発生、−:未実験
表1〜表3を参照すると、炭化珪素インゴットの成長において、成長ステップのガス流量が150〜250sccmであり、冷却ステップのガス流量が150〜200sccmである実施例は、マイクロパイプ密度が1/cm以下、貫通刃状転位密度が7920/cm以下、基底面転位密度が3000/cmを示した。また、前記実施例は、表面にクラックが発生する力学的エネルギーの最小値が、単位面積(cm)当たり0.233J〜0.475Jの範囲にあることを確認した。坩堝の熱伝導度が125W/mKに達する比較例1は、貫通刃状転位密度がcm当たり1万個を超えることで、品質が低下し、表面にクラックが発生する力学的エネルギーの最小値が、単位面積(cm)当たり0.194J未満であることを確認した。成長ステップのガス流量が50sccmである比較例2は、貫通刃状転位密度が12880/cm、基底面転位密度が8840/cmに達することで、さらに品質が低下し、比較例1と同様に、表面にクラックが発生する力学的エネルギーの最小値が、単位面積(cm)当たり0.194J未満であった。成長ステップのガス流量が350sccmである比較例3は、貫通刃状転位が11800/cm、基底面転位密度が9840/cmであり、表面にクラックが発生する力学的エネルギーの最小値が、単位面積(cm)当たり0.098J未満で、低下した品質と耐衝撃性を示した。
すなわち、炭化珪素インゴットの成長において、成長ステップの不活性気体のガス流量が70〜330sccmであり、冷却ステップの不活性気体のガス流量が1〜300sccmであり、坩堝の熱伝導度が120W/mK以下である条件を満たす実施例のウエハは、良好な結晶品質及び耐衝撃性を示すことがわかった。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。

Claims (14)

  1. 表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、
    前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、
    前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jである、ウエハ。
  2. 前記衝撃が加えられる前記表面の面積は100mm以下である、請求項1に記載のウエハ。
  3. 前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.233J〜0.475Jである、請求項1に記載のウエハ。
  4. 前記ウエハは、直径が4インチ以上の炭化珪素ウエハである、請求項1に記載のウエハ。
  5. 前記衝撃は、前記ウエハの表面から所定の高さから重錘が前記ウエハの表面に落下して加えられ、
    前記力学的エネルギーの最小値は、前記ウエハに衝撃を加える前記重錘が有する力学的エネルギーである、請求項1に記載のウエハ。
  6. デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上である、ウエハ。
  7. 前記落錘高さが150mm以上である、請求項6に記載のウエハ。
  8. 前記ウエハは、直径が4インチ以上の炭化珪素ウエハである、請求項6に記載のウエハ。
  9. 内部空間を有する反応容器に原料物質と炭化珪素種結晶とを対向するように配置する準備ステップと、
    前記内部空間の温度、圧力及び雰囲気を調節して前記原料物質を昇華させ、前記種結晶上に成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと、
    前記反応容器を冷却させて前記炭化珪素インゴットを回収する冷却ステップとを含み、
    前記炭化珪素インゴットは、
    対向する一面と他面を含み、
    上部として定義される前記一面は、平坦面または凸面であり、
    ウエハは、前記一面以下の部分から設けられ、
    前記ウエハは、
    表面に加えられる衝撃によってクラックが発生し、前記衝撃は、力学的エネルギーを有する重錘によるものであり、前記力学的エネルギーの最小値は、単位面積(cm)当たり0.194J〜0.475Jであるもの;又は
    デュポン衝撃テスト(Dupont impact tester)により、360μmの厚さの試片、25gの重錘で測定したクラック発生の落錘高さが100mm以上であるもの;である、炭化珪素インゴットの製造方法。
  10. 前記成長ステップは、前記反応容器に70sccm〜330sccmの流量の流れを有する不活性気体雰囲気で行われる、請求項9に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
  11. 前記冷却ステップは、前記反応容器に1sccm〜300sccmの流量の流れを有する不活性気体雰囲気で行われる、請求項9に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
  12. 前記反応容器の熱伝導度は120W/mK以下である、請求項9に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
  13. 前記成長ステップまたは前記冷却ステップにおいて、流れは、前記原料物質から前記炭化珪素種結晶の方向への流れを有する、請求項10又は11に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
  14. 請求項9によって製造された炭化珪素インゴットの縁部を研削する研削ステップと、
    前記研削された炭化珪素インゴットを切断してウエハを設ける切断ステップとを含む、ウエハの製造方法。
JP2020070389A 2019-10-29 2020-04-09 炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法 Active JP7464265B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190135384A KR102340110B1 (ko) 2019-10-29 2019-10-29 탄화규소 잉곳, 웨이퍼 및 이의 제조방법
KR10-2019-0135384 2019-10-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2021070623A true JP2021070623A (ja) 2021-05-06
JP7464265B2 JP7464265B2 (ja) 2024-04-09

Family

ID=71452110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020070389A Active JP7464265B2 (ja) 2019-10-29 2020-04-09 炭化珪素ウエハ、炭化珪素インゴットの製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11474012B2 (ja)
EP (1) EP3816329A1 (ja)
JP (1) JP7464265B2 (ja)
KR (1) KR102340110B1 (ja)
CN (1) CN112746317B (ja)
TW (1) TWI750634B (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021195298A (ja) * 2020-06-16 2021-12-27 エスケイシー・カンパニー・リミテッドSkc Co., Ltd. 炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法
JP2022051688A (ja) * 2020-09-22 2022-04-01 セニック・インコーポレイテッド 炭化珪素ウエハ及びその製造方法
JP7294502B1 (ja) 2022-06-03 2023-06-20 株式会社レゾナック SiC単結晶基板

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113322520A (zh) * 2020-02-28 2021-08-31 Skc株式会社 晶片及其制造方法
KR102229588B1 (ko) 2020-05-29 2021-03-17 에스케이씨 주식회사 웨이퍼의 제조방법, 에피택셜 웨이퍼의 제조방법, 이에 따라 제조된 웨이퍼 및 에피택셜 웨이퍼
TWI786735B (zh) * 2021-07-15 2022-12-11 環球晶圓股份有限公司 碳化矽晶碇評估方法及裝置
TWI774523B (zh) 2021-08-19 2022-08-11 鴻海精密工業股份有限公司 單晶成長的方法
CN114264652A (zh) * 2021-12-09 2022-04-01 浙江大学杭州国际科创中心 碳化硅中位错产生及演变的逆向分析方法
KR20240029434A (ko) * 2022-08-26 2024-03-05 주식회사 쎄닉 탄화규소 분말 및 이를 이용하여 탄화규소 잉곳을 제조하는 방법
KR102567936B1 (ko) * 2022-08-22 2023-08-17 주식회사 쎄닉 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 탄화규소 잉곳을 제조하는 방법
CN115831931A (zh) * 2022-11-30 2023-03-21 西安奕斯伟材料科技有限公司 一种硅片用的检测系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05221796A (ja) * 1992-02-04 1993-08-31 Sharp Corp 炭化珪素体の製造方法
JPH06191998A (ja) * 1992-12-24 1994-07-12 Sharp Corp 炭化珪素単結晶の成長方法およびその成長装置
JP2012136391A (ja) * 2010-12-27 2012-07-19 Mitsubishi Electric Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
US8858709B1 (en) * 2006-04-11 2014-10-14 Ii-Vi Incorporated Silicon carbide with low nitrogen content and method for preparation

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7601441B2 (en) * 2002-06-24 2009-10-13 Cree, Inc. One hundred millimeter high purity semi-insulating single crystal silicon carbide wafer
CA2500766A1 (en) * 2005-03-14 2006-09-14 National Research Council Of Canada Method and apparatus for the continuous production and functionalization of single-walled carbon nanotubes using a high frequency induction plasma torch
JP4585359B2 (ja) 2005-04-05 2010-11-24 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
US8361227B2 (en) * 2006-09-26 2013-01-29 Ii-Vi Incorporated Silicon carbide single crystals with low boron content
WO2008039914A2 (en) * 2006-09-27 2008-04-03 Ii-Vi Incorporated Sic single crystals with reduced dislocation density grown by step-wise periodic perturbation technique
JP2009016771A (ja) 2007-06-08 2009-01-22 Hoya Candeo Optronics株式会社 ウエハ支持ガラス
JP4469396B2 (ja) 2008-01-15 2010-05-26 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶インゴット、これから得られる基板及びエピタキシャルウェハ
DE112009003667B4 (de) * 2008-12-08 2024-04-25 Ii-Vi Inc. Verbessertes axial-gradient-transport- (agt-) züchtungsverfahren und -apparat unter anwendung von resistivem erhitzen
JP5336307B2 (ja) * 2009-09-04 2013-11-06 株式会社ブリヂストン 炭化珪素単結晶の製造方法
JP5304712B2 (ja) * 2010-04-07 2013-10-02 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶ウェハ
JP6226959B2 (ja) * 2012-04-20 2017-11-08 トゥー‐シックス・インコーポレイテッド 大口径高品質SiC単結晶、方法、及び装置
US9017804B2 (en) * 2013-02-05 2015-04-28 Dow Corning Corporation Method to reduce dislocations in SiC crystal growth
US9797064B2 (en) 2013-02-05 2017-10-24 Dow Corning Corporation Method for growing a SiC crystal by vapor deposition onto a seed crystal provided on a support shelf which permits thermal expansion
JP6070328B2 (ja) * 2013-03-22 2017-02-01 住友電気工業株式会社 インゴット、インゴットの製造方法
JP6233058B2 (ja) * 2013-09-25 2017-11-22 住友電気工業株式会社 炭化珪素半導体基板の製造方法
US9279192B2 (en) * 2014-07-29 2016-03-08 Dow Corning Corporation Method for manufacturing SiC wafer fit for integration with power device manufacturing technology
JP6090287B2 (ja) * 2014-10-31 2017-03-08 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶の製造方法
KR101936007B1 (ko) 2014-12-05 2019-01-07 쇼와 덴코 가부시키가이샤 탄화규소 단결정의 제조 방법 및 탄화규소 단결정 기판
JP6352174B2 (ja) * 2014-12-26 2018-07-04 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの側面加工方法
JP6755524B2 (ja) * 2015-09-30 2020-09-16 国立研究開発法人産業技術総合研究所 p型4H−SiC単結晶及びp型4H−SiC単結晶の製造方法
JPWO2017057742A1 (ja) 2015-10-02 2018-07-19 昭和電工株式会社 SiC単結晶インゴット
SG11201804110WA (en) * 2015-10-20 2018-06-28 Protonex Tech Corporation Improved cpox fuel peformer and sofc system
JP6675197B2 (ja) * 2015-12-28 2020-04-01 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置
JP6757955B2 (ja) * 2016-09-26 2020-09-23 国立研究開発法人産業技術総合研究所 n型SiC単結晶基板及びその製造方法、並びにSiCエピタキシャルウェハ
JP6768492B2 (ja) * 2016-12-26 2020-10-14 昭和電工株式会社 SiCインゴットの製造方法
EP3382067B1 (en) * 2017-03-29 2021-08-18 SiCrystal GmbH Silicon carbide substrate and method of growing sic single crystal boules
DE112018000035T5 (de) * 2017-03-30 2019-02-28 Showa Denko K.K. Verfahren zur Qualitätsbewertung eines SiC-Einkristallkörpers und Verfahren zur Herstellung eines Siliziumkarbid-Einkristallblocks unter Verwendung desselben
JP6867221B2 (ja) 2017-04-27 2021-04-28 大陽日酸株式会社 エピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法
JP7002932B2 (ja) * 2017-12-22 2022-01-20 昭和電工株式会社 SiCインゴットの製造方法
JP7258273B2 (ja) * 2018-09-06 2023-04-17 株式会社レゾナック SiC単結晶の製造方法及び被覆部材
CN109518276B (zh) * 2018-11-02 2020-08-07 山东天岳先进材料科技有限公司 一种高品质碳化硅晶体的制备方法及其装置
EP3699328B1 (de) * 2019-02-20 2023-11-29 SiCrystal GmbH Herstellungsverfahren für einen sic-volumeneinkristall und züchtungsanordnung dafür
KR102068933B1 (ko) * 2019-07-11 2020-01-21 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳 성장용 분말 및 이를 이용한 탄화규소 잉곳의 제조방법
KR102195325B1 (ko) * 2020-06-16 2020-12-24 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳, 웨이퍼 및 이의 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05221796A (ja) * 1992-02-04 1993-08-31 Sharp Corp 炭化珪素体の製造方法
JPH06191998A (ja) * 1992-12-24 1994-07-12 Sharp Corp 炭化珪素単結晶の成長方法およびその成長装置
US8858709B1 (en) * 2006-04-11 2014-10-14 Ii-Vi Incorporated Silicon carbide with low nitrogen content and method for preparation
JP2012136391A (ja) * 2010-12-27 2012-07-19 Mitsubishi Electric Corp 炭化珪素単結晶の製造方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021195298A (ja) * 2020-06-16 2021-12-27 エスケイシー・カンパニー・リミテッドSkc Co., Ltd. 炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法
JP7161784B2 (ja) 2020-06-16 2022-10-27 セニック・インコーポレイテッド 炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法
JP2022051688A (ja) * 2020-09-22 2022-04-01 セニック・インコーポレイテッド 炭化珪素ウエハ及びその製造方法
JP2023036757A (ja) * 2020-09-22 2023-03-14 セニック・インコーポレイテッド 炭化珪素ウエハ及びその製造方法
JP7298940B2 (ja) 2020-09-22 2023-06-27 セニック・インコーポレイテッド 炭化珪素ウエハ及びその製造方法
JP7481763B2 (ja) 2020-09-22 2024-05-13 セニック・インコーポレイテッド 炭化珪素ウエハ及びその製造方法
JP7294502B1 (ja) 2022-06-03 2023-06-20 株式会社レゾナック SiC単結晶基板
JP2023177969A (ja) * 2022-06-03 2023-12-14 株式会社レゾナック SiC単結晶基板

Also Published As

Publication number Publication date
TW202117103A (zh) 2021-05-01
EP3816329A1 (en) 2021-05-05
KR20210050858A (ko) 2021-05-10
US20210123843A1 (en) 2021-04-29
CN112746317A (zh) 2021-05-04
KR102340110B1 (ko) 2021-12-17
CN112746317B (zh) 2024-05-31
JP7464265B2 (ja) 2024-04-09
US11474012B2 (en) 2022-10-18
TWI750634B (zh) 2021-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102340110B1 (ko) 탄화규소 잉곳, 웨이퍼 및 이의 제조방법
JP6758527B1 (ja) 炭化珪素インゴット成長用粉末及びそれを用いた炭化珪素インゴットの製造方法
JP7161784B2 (ja) 炭化珪素インゴット、ウエハ及びその製造方法
JP7030260B2 (ja) 炭化珪素インゴット、その製造方法及び炭化珪素ウエハの製造方法
JP2021138597A (ja) ウエハ、エピタキシャルウエハ及びその製造方法
JP7042996B2 (ja) ウエハ及びウエハの製造方法
CN114108077B (zh) 碳化硅锭的制造方法及由此制成的碳化硅锭
TW202138635A (zh) 碳化矽晶錠的製造方法以及製造碳化矽晶錠的系統
KR102236395B1 (ko) 탄화규소 잉곳 제조방법, 탄화규소 웨이퍼 및 탄화규소 웨이퍼 제조방법
CN113322520A (zh) 晶片及其制造方法
JP7481763B2 (ja) 炭化珪素ウエハ及びその製造方法
KR102236394B1 (ko) 탄화규소 웨이퍼 및 이를 적용한 반도체 소자
KR102236397B1 (ko) 탄화규소 웨이퍼 및 이를 적용한 반도체 소자
JP7023543B2 (ja) ウエハの製造方法、エピタキシャルウエハの製造方法、これによって製造されたウエハ及びエピタキシャルウエハ

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200512

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210629

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210917

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20220117

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20220117

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20220215

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220615

C60 Trial request (containing other claim documents, opposition documents)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60

Effective date: 20220615

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20220624

C21 Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21

Effective date: 20220628

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20220812

C211 Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C211

Effective date: 20220816

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20221101

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20230131

C13 Notice of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C13

Effective date: 20230404

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20230411

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20230703

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20230803

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20230828

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20231004

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20240228

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20240321

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7464265

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150