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JP2023533326A - 高品質の炭化ケイ素種結晶、炭化ケイ素結晶、炭化ケイ素基板およびそれらの製造方法 - Google Patents

高品質の炭化ケイ素種結晶、炭化ケイ素結晶、炭化ケイ素基板およびそれらの製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、高品質の炭化ケイ素種結晶、炭化ケイ素結晶、炭化ケイ素基板およびそれらの製造方法を提供する。本発明は、高品質の炭化ケイ素種結晶を作製し、炭化ケイ素粉末、黒鉛るつぼ及び断熱材の不純物濃度を制御し、特定の結晶成長プロセス及びウェハ加工方法を組み合わせ、高品質の炭化ケイ素基板を得る。得られた炭化ケイ素基板は、結晶品質が高く、マイクロパイプ数が極めて少なく、らせん転位密度及び複合転位密度が極めて低く、同時にｐ型不純物濃度が極めて低く、優れた電気的特性を示し、表面品質も高い。【選択図】図４

Description

本発明は、半導体材料の分野に関し、特に、高品質の炭化ケイ素種結晶、炭化ケイ素結晶、炭化ケイ素基板およびそれらの製造方法に関する。
炭化ケイ素基板は、炭化ケイ素ウェハとも呼ばれ、直径が一般に２インチ、３インチ、４インチ、６インチ及び８インチであり、厚さが一般に８０ミクロン～８００ミクロンの間の円形スライスの形状である。炭化ケイ素基板は、広いバンドギャップ、高い熱伝導率、高い絶縁破壊電界強度及び高い飽和電子ドリフトレートなどの優れた特性により、高出力、高温、高周波のパワーエレクトロニクスデバイスの製造に非常に適しており、新エネルギー車、鉄道輸送、航空宇宙、スマートグリッドなどの分野で幅広い用途の見通しがある。
しかし、新エネルギー車、鉄道輸送、航空宇宙、スマートグリッドなどの分野での炭化ケイ素基板の大規模な実用化を実現するには、基板の品質が十分に優れている必要がある。ここでいう基板の品質には、基板の結晶品質、基板の電気的特性、基板の表面品質の３つの側面がある。詳細は次の通りである。
第１に、基板の結晶品質に関しては、現在の炭化ケイ素基板の結晶欠陥には、マイクロパイプ、らせん転位、複合転位欠陥（即ち、らせん転位と基底面転位からなる複合転位、らせん転位と刃状転位からなる複合転位、基底面転位と刃状転位からなる複合転位）が含まれており、基板内の結晶欠陥の存在は、基板製造によるデバイスの性能の故障又は低下につながる。
第２に、基板の電気的特性に関しては、現在、導電性炭化ケイ素基板の抵抗率は、主に窒素ドーピング量を制御することによって調整されている。炭化ケイ素基板中の窒素濃度は５×１０２０／ｃｍ３と高くすることができ、炭化ケイ素基板中のｐ型不純物を補償することが極めて容易であるため、導電性炭化ケイ素基板を作製するプロセスにおいて、炭化ケイ素基板中のｐ型バックグラウンド不純物濃度の制御が無視され、炭化ケイ素基板中のｐ型不純物濃度が高くなる。炭化ケイ素基板中の抵抗率を制御するために、窒素ドーピング量を増加することにより基板中の過度に高いｐ型不純物濃度を補償し、結果的に炭化ケイ素基板中のｐ型不純物濃度と窒素濃度が高くなる。高いｐ型不純物濃度と窒素濃度は、基板製造によるデバイスの性能のばらつきにつながり、深刻な場合にはデバイスの性能の安定性にさえ影響を与える。
第３に、基板の表面品質に関しては、炭化ケイ素基板の表面は加工プロセスが不十分なため、基板の表面に多少のスクラッチが残る場合がある。炭化ケイ素デバイスを製造する前に、炭化ケイ素基板の表面にエピタキシャル層を成長させる必要があり、このエピタキシャル層の成分も炭化ケイ素であり、結晶構造は基板の構造と同じであり、厚さが一般に数ミクロンから数十ミクロンであり、このエピタキシャル層の品質は、その後製造されるデバイスの性能と信頼性にとって重要である。しかし、このエピタキシャル層の品質は、基板の品質、特に基板表面の品質に大きく依存する。基板の表面にある程度の深さのスクラッチが残っていると、その後のエピタキシ後もスクラッチは残る。エピタキシャル層のスクラッチは、最終的に製造されたデバイスの漏れ、破壊又は信頼性の低下などの問題につながる。
現在、炭化ケイ素結晶の成長方法は主に物理気相輸送法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ Ｍｅｔｈｏｄ）であり、その成長チャンバー構造を図６に示す。炭化ケイ素粉末を黒鉛るつぼに入れ、ＳｉＣ粉末よりもやや温度が低いるつぼの上部にＳｉＣ種結晶を置き、るつぼ内の温度を２１００～２４００℃まで上昇させると、ＳｉＣ粉末を昇華させ、昇華により気相物質Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２及びＳｉが生成され、昇華により生成された気相物質は、温度勾配の作用によりＳｉＣ粉末の表面から比較的温度の低いＳｉＣ種結晶に輸送され、ＳｉＣ種結晶上で結晶化してバルクＳｉＣ結晶を形成する。しかし、現在の製造方法で製造された炭化ケイ素基板の品質は良くなく、その実用化に影響を与える。
上記事情に鑑みて、本発明は、高品質の炭化ケイ素種結晶、炭化ケイ素結晶、炭化ケイ素基板およびそれらの製造方法を提供することを目的とする。本発明で提供される高品質の炭化ケイ素種結晶及び作製された炭化ケイ素基板は、結晶欠陥及び不純物濃度を効果的に低減し、表面品質を改善することができる。
本発明は、高品質の炭化ケイ素種結晶を提供し、前記炭化ケイ素種結晶は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜１００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞１ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜５０個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞１０ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞５０ｃｍ２である。
本発明は、さらに、上記の技術案に記載の高品質の炭化ケイ素種結晶の製造方法であって、
ａ）初級種結晶に対して１回目の拡径成長を行い、初級成長結晶を得るステップと、
ｂ）前記初級成長結晶を加工し、拡径領域のみを含む中級種結晶を得るステップと、
ｃ）前記中級種結晶に対して２回目の拡径成長を行い、高級種結晶を得るステップとを含む、製造方法を提供する。
好ましくは、前記１回目の拡径成長において、
初級種結晶のるつぼ内での拡径角を５°～５０°に制御し、
成長チャンバー内の温度場分布は、次のように制御し、
軸方向の温度勾配：結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍであり、
横方向の温度勾配：種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍであり、
前記２回目の拡径成長において、
中級種結晶のるつぼ内での拡径角を５°～５０°に制御し、
成長チャンバー内の温度場分布は、次のように制御し
軸方向の温度勾配：結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍであり、
横方向の温度勾配：種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍである。
好ましくは、前記ステップｃ）の後に、さらに、
ｄ）前記高級種結晶の直径と炭化ケイ素基板の製造に必要な直径とを比較し、
前記高級種結晶の直径≧炭化ケイ素基板の製造に必要な直径であると、種結晶の作成工程を終了し、
前記高級種結晶の直径＜炭化ケイ素基板の製造に必要な直径であると、得られた高級種結晶に対して、得られた種結晶の直径≧炭化ケイ素基板の製造に必要な直径になるまで、前記２回目の拡径成長工程を繰り返すことを含む。
本発明は、高品質の炭化ケイ素結晶をさらに提供し、前記炭化ケイ素結晶を形成するために使用される種結晶は、上記の技術案に記載の高品質の炭化ケイ素種結晶、又は上記の技術案に記載の製造方法で製造された高品質の炭化ケイ素種結晶であり、
前記炭化ケイ素結晶は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜１００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞１ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜５０個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞１０ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞５０ｃｍ２である。
本発明は、以下のステップを含む、上記の技術案に記載の炭化ケイ素結晶の製造方法をさらに提供する。
炭化ケイ素粉末を充填しＳｉＣ種結晶を設置した黒鉛るつぼを高温炉に入れた後、まず炉内を真空引きして減圧し、次に保護ガスを充填して圧力を調整すると同時に、目標圧力及び目標温度になるまで昇温し、前記圧力及び温度条件下で結晶成長を行い、炭化ケイ素結晶を得る。
好ましくは前記目標圧力は１００～５０００Ｐａ、目標温度は２０５０～２２５０℃である。
好ましくは、前記炭化ケイ素粉末の仕様は、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１６／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３であり、
前記黒鉛るつぼの仕様は、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１６／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３であり、
前記黒鉛るつぼ周囲の断熱材の仕様は、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１６／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３である。
好ましくは、前記炭化ケイ素粉末は、以下の製造方法により製造される。
Ｓ１、シリコン粉末と黒鉛粉末とを混合し、混合粉末を得る。
Ｓ２、保護ガス条件下で、前記混合粉末を合成処理し、炭化ケイ素粉末を得る。
好ましくは、前記黒鉛粉末は前処理済み黒鉛粉末であり、
前記前処理済み黒鉛粉末の取得方法は、元の黒鉛粉末を真空条件下で焼成処理し、
前記焼成処理の温度は２２００～２４００℃、時間は５～１００ｈであり、
前記元の黒鉛粉末の総不純物含有量＜１０ｐｐｍであり、
前記黒鉛るつぼは前処理済み黒鉛るつぼであり、
前記前処理済み黒鉛るつぼの取得方法は、元のるつぼを真空条件下で焼成処理し、
前記焼成処理の温度は２２００～２４００℃、時間は５～１００ｈであり、
前記断熱材は前処理済み断熱材であり、
前記前処理済み断熱材の取得方法は、元の断熱材を真空条件下で焼成処理し、
前記焼成処理の温度は２２００～２４００℃、時間は５～１００ｈである。
本発明は、高品質の炭化ケイ素基板をさらに提供し、前記炭化ケイ素基板は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜１００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞１ｃｍ２である。
好ましくは、前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞５０ｃｍ２であり、
前記炭化ケイ素基板において、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１４／ｃｍ３であり、
前記炭化ケイ素基板表面の法線方向はｃ軸結晶方向からずれており、ずれ角度は１～５度である。
本発明は、さらに、上記の技術案に記載の高品質の炭化ケイ素基板の製造方法であって、
Ｋ１、炭化ケイ素結晶を結晶加工し、炭化ケイ素ウェハを得るステップと、
Ｋ２、前記炭化ケイ素ウェハをウェハ加工し、炭化ケイ素基板を得、
前記炭化ケイ素結晶は、上記の技術案に記載の炭化ケイ素結晶、又は上記の技術案に記載の製造方法により製造された炭化ケイ素結晶であるステップとを含む、製造方法を提供する。
好ましくは、前記ウェハ加工は化学機械研磨を含み、
前記化学機械研磨は、第１ステップの化学機械研磨と第２ステップの化学機械研磨とを含み、
前記第１ステップの化学機械研磨において、使用する研磨液はアルミナ研磨液、使用する研磨パッドはポリウレタン研磨パッド、前記研磨パッドのショア硬度は７５～８５であり、
前記第２ステップの化学機械研磨において、使用する研磨液はシリカ研磨液、使用する研磨パッドはナイロン布、前記研磨パッドのショア硬度は６０～７５であり、
前記第１ステップの化学機械研磨の研磨速度は、前記第２ステップの化学機械研磨の研磨速度の１０～３０倍である。
本発明は、高品質の炭化ケイ素種結晶を作製し、炭化ケイ素粉末、黒鉛るつぼ及び断熱材の不純物濃度を制御し、特定の結晶成長プロセス及びウェハ加工方法を組み合わせ、高品質の炭化ケイ素基板を得る。得られた炭化ケイ素基板は、結晶品質が高く、マイクロパイプ数が極めて少なく、らせん転位密度及び複合転位密度が極めて低く、同時にｐ型不純物濃度が極めて低く、優れた電気的特性を示し、表面品質も高い。
実験結果から分かるように、本発明で提供される炭化ケイ素基板は少なくとも１つの高品質の領域を有し、前記高品質の領域において：マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角、高品質の領域＞５０ｃｍ２である。得られた炭化ケイ素基板のホウ素元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１４／ｃｍ３、基板の抵抗率＜０．０３Ω・ｃｍである。基板表面のスクラッチの長さは基板の半径よりも小さい。
熔融ＫＯＨによる腐食後の基板内のらせん転位（ＴＳＤ）、刃状転位（ＴＥＤ）及び基底面転位（ＢＰＤ）のトポグラフィーである。 本発明の１回目の拡径成長における初級種結晶及び成長した結晶の断面概略図である。 等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶の平面図である。 本発明の２回目の拡径成長における中級種結晶及び成長した結晶の断面概略図である。 炭化ケイ素基板表面の法線方向と基板のｃ軸結晶方向との間のずれ角度の概略図である。 物理気相輸送法により炭化ケイ素結晶を成長させるための成長チャンバーの構造の概略図である。 本発明に製造された炭化ケイ素基板の概略図である。 実施例３で得られた炭化ケイ素基板のマイクロパイプ分布の概略図である。 実施例３で得られた炭化ケイ素基板のマイクロパイプの透過偏光顕微鏡によるトポグラフィーである。 実施例３で得られた炭化ケイ素基板上のらせん転位密度の分布図である。 実施例３で得られた炭化ケイ素基板の電気的特性テストチャートである。 実施例３で得られた炭化ケイ素基板の表面スクラッチの概略図である。 実施例６で得られた炭化ケイ素基板のらせん転位密度の分布図である。 実施例６で得られた炭化ケイ素基板の電気的特性試験図である。 実施例６で得られた炭化ケイ素基板の表面スクラッチの概略図である。
＜炭化ケイ素種結晶について：＞
本発明は、高品質の炭化ケイ素種結晶を提供し、前記炭化ケイ素種結晶は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２である。
本発明では、前記高品質の領域の仕様について、
らせん転位密度は、好ましくは２００個／ｃｍ２未満、より好ましくは１００個／ｃｍ２未満、さらに好ましくは５０個／ｃｍ２未満、最も好ましくは３０個／ｃｍ２未満である。
複合転位密度は、好ましくは５個／ｃｍ２未満である。
任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差は、好ましくは２０秒角未満である。
前記高品質の領域の面積は、好ましくは１ｃｍ２超え、より好ましくは５ｃｍ２超え、さらに好ましくは１０ｃｍ２超え、最も好ましくは５０ｃｍ２超えである。
前記高品質の領域の形状には、三角形、正方形、円形又は多角形が含まれる。
炭化ケイ素基板には多くの種類の結晶欠陥があり、一般的なものは、マイクロパイプ、らせん転位、及びらせん転位、基底面転位及び刃状転位のいずれか２つの間からなる複合転位である。中でもマイクロパイプは、炭化ケイ素基板に特有の結晶欠陥であり、マイクロパイプ欠陥は、結晶のｃ軸方向に沿った直径が数ミクロンから数十ミクロンの中空のチューブを特徴とする。らせん転位と刃状転位は、基板のｃ軸方向に沿った貫通転位である。基底面転位は、基板のｃ平面にある転位である。基板は、熔融ＫＯＨによって腐食された後、異なる転位欠陥に対応する異なる腐食ピット形態が表面に現れる。表面法線方向がｃ軸の結晶方向から４度ずれている一般的な基板は、熔融ＫＯＨによって腐食された後、表面に大六角形、中六角形、小六角形及び楕円形が現れ、それぞれマイクロパイプ、らせん転位、刃状転位及び基底面転位に対応し、この２つの異なるタイプの転位が集まって複合転位と呼ばれる。図１を参照すると、図１は、熔融ＫＯＨ腐食後の基板内のらせん転位（ＴＳＤ）、刃状転位（ＴＥＤ）及び基底面転位（ＢＰＤ）のトポグラフィーである。本発明では、任意の２つの異なるタイプの転位からなる複合転位腐食ピットの幾何学的中心間の距離は３０ミクロン未満、好ましくは１０ミクロン未満である。
Ｘ線ロッキングカーブの半値幅（ＦＷＨＭ）は、炭化ケイ素基板中の（０００４）特定の結晶面により反射された後の平行Ｘ線入射ビームの回折ビームの発散を特徴付けるために使用される。その回折ビームの発散は、炭化ケイ素基板のマイクロパイプ、らせん転位、複合転位などの結晶欠陥密度に関係しており、欠陥密度が大きいほど、その回折ビームが発散し、それに応じてＸ線ロッキングカーブの半値幅の数値が大きくなり、逆に、回折ビームが収束するほど、それに応じてＸ線ロッキングカーブの半値幅の数値が小さくなる。本発明では、基板表面の任意の１センチメートル間隔で測定されたＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差は４０秒角未満、好ましくは２０秒角未満であり、基板の全体的な品質が均一であることを示している。
物理気相輸送法による炭化ケイ素結晶の成長中、炭化ケイ素種結晶中のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位欠陥の大部分は、結晶のｃ軸方向に沿って新しく成長した結晶に続く。高品質の炭化ケイ素基板を得て、基板中のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位密度を低減するために、本発明は結晶成長工程で使用される種結晶の品質を厳密に制御する。
＜炭化ケイ素種結晶の製造方法について：＞
本発明は、上記の技術案に記載の高品質の炭化ケイ素種結晶の製造方法であって、
ａ）初級種結晶に対して１回目の拡径成長を行い、初級成長結晶を得るステップと、
ｂ）前記初級成長結晶を加工し、拡径領域のみを含む中級種結晶を得るステップと、
ｃ）前記中級種結晶に対して２回目の拡径成長を行い、高級種結晶を得るステップとを含む、製造方法を提供する。
ステップａ）について：初級種結晶に対して１回目の拡径成長を行い、初級成長結晶を得る。
本発明では、前記初級種結晶の種類及び供給源は特に制限はなく、一般に市販されているＳｉＣ種結晶であればよく、市販の種結晶には通常、一定数のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位欠陥があり、一般的な仕様は、マイクロパイプ密度０．５～５個／ｃｍ２、らせん転位密度５００～１５００個／ｃｍ２、複合転位密度３０～６０個／ｃｍ２である。本発明は、この初級種結晶に対して２回以上の拡径成長処理を行うことにより、種結晶欠陥を低減し、種結晶の品質を向上させ、高品質の種結晶を得る。
本発明では、拡径成長において、適切な拡径角を選択し、成長チャンバー内の温度場分布を制御することにより、種結晶の成長を制御し、種結晶の品質を向上させる。ここで、前記拡径角とは、結晶成長方向に沿った種結晶とるつぼの側壁との間の角度を指す。図２を参照すると、図２は、本発明の１回目の拡径成長における初級種結晶及び成長した結晶の断面概略図である。
本発明では、１回目の拡径成長において、初級種結晶のるつぼ内での拡径角は５°～５０°、好ましくは１５°～３５°、より好ましくは２０°～３０°となるように選択され、本発明のいくつかの実施形態では、拡径角は３０°又は４５°である。
本発明では、１回目の拡径成長において、成長チャンバー内の軸方向（即ち、結晶成長方向に沿った）温度勾配及び横方向（即ち、結晶成長方向に垂直な方向）温度勾配を含む、成長チャンバー内の温度場分布も制御される。
具体的には、
前記軸方向の温度勾配：結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍ又は３℃／ｃｍである。
前記横方向の温度勾配：種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍである。
本発明では、上記の拡径角及び温度勾配の制御により、炭化ケイ素結晶成長を、種結晶の表面に沿って等径成長させるだけでなく、るつぼ壁に沿って拡径角度Φで側面に成長させる。図２を参照すると、成長した結晶は中央の等径領域と両側の拡径領域に分かれている。初級種結晶中のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位欠陥の大部分は、結晶のｃ軸方向に沿って新しく成長した結晶に続くため、新しく成長した結晶中の等径領域結晶のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位の欠陥密度は依然として比較的に高い。しかし、新しく成長した結晶中の拡径領域結晶は、等径領域の結晶の側面から垂直に外向きに成長するため、初級種結晶中のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位の欠陥は、拡径領域の結晶に連続することはなく、そうすると、拡径領域の結晶は等径領域の結晶よりも結晶品質が有意に高くなる。
ステップｂ）について：前記初級成長結晶を加工し、拡径領域のみを含む中級種結晶を得る。
本発明では、ステップａ）で得られた初級成長結晶を先に切断することが好ましく、切断方向は初級種結晶の表面方向に平行（即ち、結晶成長方向に垂直）であり、例えば、得られた初級成長結晶の下部を切り出し、等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶を得る。図２を参照すると、得られた結晶の最下部を切り出し、等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶を得る。図３を参照すると、図３は、等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶の平面図である。
本発明では、上記切断処理を行った後、等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶を加工し、拡径領域のみを含む高品質の中級種結晶を得る。本発明では、前記加工方法に特に制限はなく、等径領域と拡径領域を分割して拡径領域の種結晶を得ればよく、例えば、拡径領域の種結晶を切断により切り出すことができる。
ステップｃ）について：前記中級種結晶に対して２回目の拡径成長を行い、高級種結晶を得る。
本発明では、２回目の拡径成長において、同様に適切な拡径角を選択し、成長チャンバー内の温度場分布を制御することにより、種結晶の成長を制御し、種結晶の品質を向上させる。図４を参照すると、図４は、本発明の２回目の拡径成長における中級種結晶及び成長した結晶の断面概略図である。
本発明では、２回目の拡径成長において、初級種結晶のるつぼ内での拡径角は５°～５０°、好ましくは１５°～３５°となるように選択され、本発明のいくつかの実施形態では、拡径角は３０°又は４５°である。
本発明では、２回目の拡径成長において、成長チャンバー内の軸方向温度勾配及び横方向温度勾配を含む、成長チャンバー内の温度場分布も制御される。
具体的には、
前記軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍ又は３℃／ｃｍである。
前記横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍである。
本発明では、上記の拡径角及び温度勾配の制御により、炭化ケイ素結晶成長を、種結晶の表面に沿って等径成長させるだけでなく、るつぼ壁に沿って拡径角度Φで側面に成長させる。中級種結晶自体のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位の欠陥密度は非常に低いため、前述の結晶欠陥が新しく成長した結晶中の等径領域の結晶に続くことはほとんどなく、また、新しく成長した結晶中の拡径領域結晶は、等径領域結晶の側面から垂直に外向きに成長し、前述の結晶欠陥が拡径領域の結晶に続くことはない。従って、上記拡径成長により高品質の結晶が得られる。
本発明では、上記２回目の拡径成長により高品質の結晶が得られた後、この高品質の結晶を切断し、切断方向は中級種結晶の表面方向に平行（即ち、結晶成長方向に垂直）であり、例えば、得られた中間成長結晶の下部を切り出し、高級種結晶を得る。図４を参照すると、得られた結晶の最下部を高級種結晶とする。
本発明によれば、上記ステップａ）～ｃ）の後、好ましくは、ステップｄ）：前記高級種結晶の直径と炭化ケイ素基板の製造に必要な直径とを比較して拡径成長を繰り返すかどうかを判断することをさらに行う。
上記ステップｃ）で得られた高級種結晶は、高品質の炭化ケイ素基板の製造に使用される。炭化ケイ素基板の生産効率を確保するために、炭化ケイ素結晶の成長に使用される種結晶の直径は、通常に、製造される基板の直径よりもわずかに大きいか、又は等しい。
前記高級種結晶の直径≧炭化ケイ素基板の製造に必要な直径であると、種結晶の作成工程を終了し、
前記高級種結晶の直径＜炭化ケイ素基板の製造に必要な直径であると、得られた高級種結晶に対して、得られた種結晶の直径≧炭化ケイ素基板の製造に必要な直径になるまで、前記２回目の拡径成長工程を繰り返す。
本発明のいくつかの実施形態では、拡径成長が合計３回行われる。最初の２回の拡径成長工程条件は前述の通りであり、３回目の拡径成長において、プロセスシステムは以下の通りである：
拡径角は５°～５０°、好ましくは１５°～３５°であり、本発明のいくつかの実施形態では、拡径角は３０°又は４５°である。
軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍ又は３℃／ｃｍである。
横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍである。
本発明の他の実施形態では、拡径成長が合計４回行われる。最初の３回の拡径成長工程条件は前述の通りであり、４回目の拡径成長において、プロセスシステムは以下の通りである：
拡径角は５°～５０°、好ましくは１５°～３５°であり、本発明のいくつかの実施形態では、拡径角は３０°である。
軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は３℃／ｃｍである。
横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍである。本発明のいくつかの実施形態では、前記昇温勾配は２℃／ｃｍである。
本発明では、高級種結晶の直径は、製造される基板の直径よりも０．５～１０ｍｍ大きくすることが好ましく、１～５ｍｍ大きくすることがより好ましい。
本発明は、上記の製造方法により高品質のＳｉＣ種結晶を製造し、それを炭化ケイ素基板を作製するための種結晶として使用することにより、炭化ケイ素基板の結晶欠陥を効果的に低減し、高品質の炭化ケイ素基板を得ることができる。
＜炭化ケイ素結晶について：＞
本発明は、高品質の炭化ケイ素結晶を提供し、前記炭化ケイ素結晶を形成するために使用される種結晶は、上記の技術案に記載の高品質のＳｉＣ種結晶、又は上記の技術案に記載の製造方法により製造された高品質のＳｉＣ種結晶であり、
前記炭化ケイ素結晶は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２である。
本発明では、前記高品質の領域の仕様について、
らせん転位密度は、好ましくは２００個／ｃｍ２未満、より好ましくは１００個／ｃｍ２未満、さらに好ましくは５０個／ｃｍ２未満、最も好ましくは３０個／ｃｍ２未満である。
複合転位密度は、好ましくは５個／ｃｍ２未満である。
任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差は、好ましくは２０秒角未満である。
前記高品質の領域の面積は、好ましくは１ｃｍ２超え、より好ましくは５ｃｍ２超え、さらに好ましくは１０ｃｍ２超え、最も好ましくは５０ｃｍ２超えである。
前記高品質の領域の形状には、三角形、正方形、円形又は多角形が含まれる。
本発明では、前記炭化ケイ素結晶のホウ素元素不純物濃度は、好ましくは５×１０１６／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１６／ｃｍ３未満、最も好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満である。
本発明では、前記炭化ケイ素結晶のアルミニウム元素不純物濃度は、好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１５／ｃｍ３未満、最も好ましくは５×１０１４／ｃｍ未満３。
本発明では、前記炭化ケイ素結晶表面の法線方向はｃ軸結晶方向からずれており、ずれ角度は０～８度、好ましくは１～５度である。
炭化ケイ素基板の結晶構造には多くの種類があり、一般的な結晶構造には４Ｈと６Ｈがある。この２つの構造はｃ平面内で完全に同じであるが、違いはｃ軸方向に沿っていることである。４Ｈ結晶構造は、ｃ軸方向に沿って４つのシリコン－炭素二重原子層によりＡＢＣＢの積層順序で周期を形成し、その後積層を繰り返す。一方、６Ｈ結晶構造は、ｃ軸方向に沿って６つのシリコン－炭素二重原子層によりＡＢＣＡＣＢの積層順序で周期を形成し、その後積層を繰り返す。現在、大規模な商業用途で使用されている炭化ケイ素基板の結晶構造は、その後のエピタキシ過程でエピタキシャル層の結晶構造を４Ｈに維持するために、４Ｈである。炭化ケイ素基板表面の法線方向は、基板のｃ軸結晶方向からある角度だけずれていることが多く、本発明では、ずれ角度は０～８度、好ましくは１～５度、より好ましくは４度である。図５を参照すると、図５は、炭化ケイ素基板表面の法線方向と基板のｃ軸結晶方向との間のずれ角度の概略図である。
＜炭化ケイ素結晶の製造方法について：＞
本発明は、上記の技術案に記載の炭化ケイ素結晶の製造方法であって、
炭化ケイ素粉末を充填しＳｉＣ種結晶を設置した黒鉛るつぼを高温炉に入れた後、炉内をまず真空引きして減圧し、次に保護ガスを充填して圧力を調整すると同時に、目標圧力及び目標温度になるまで昇温し、前記圧力及び温度条件下で結晶成長を行い、炭化ケイ素結晶を得るステップを含む、製造方法を提供する。
図６を参照すると、図６は、物理気相輸送法により炭化ケイ素結晶を成長させるための成長チャンバーの構造概略図であり、１は黒鉛蓋、２は黒鉛坩堝（１及び２で黒鉛るつぼを形成する）、３は炭化ケイ素粉末、４はバインダ、５はＳｉＣ種結晶、６は成長した結晶、７は断熱材、８は断熱材の内側、９は断熱材の外側である。具体的には、ＳｉＣ種結晶を黒鉛蓋内の上部に結着又は機械的固定により固定し、炭化ケイ素粉末を黒鉛坩堝に入れ、ＳｉＣ種結晶を固定した黒鉛蓋を黒鉛坩堝に組み立て、その後、この組み立てた黒鉛るつぼを高温炉に入れ、結晶の成長プロセスを行う。ここで、炭化ケイ素粉末表面のＳｉＣ種結晶からの距離は、好ましくは２０～６０ｍｍであり、本発明のいくつかの実施形態では、前記距離は３０ｍｍ又は４０ｍｍである。
炭化ケイ素基板のバンドギャップは３．２ｅＶであり、真性炭化ケイ素基板は非導電性である。炭化ケイ素基板中のケイ素及び炭素はいずれも４価の元素であるため、炭化ケイ素基板の抵抗率を調整して導電型炭化ケイ素基板を得るために、窒素ドーピングすることが多い。窒素は５価の元素であるため、過剰な電子を供給して導電に関与することができ、導電型炭化ケイ素基板が得られる。ホウ素やアルミニウム元素などの炭化ケイ素基板中のｐ型不純物濃度が高い場合、ホウ素もアルミニウムも３価の元素であるため、１個の電子が捕獲され、炭化ケイ素基板中の導電に関与する電子数が少なくなり、炭化ケイ素基板の抵抗率が大きくなる。導電型炭化ケイ素基板の抵抗率を制御するために、窒素ドーピング量を大きくすることにより、炭化ケイ素基板中のｐ型不純物を補償し、抵抗率を一定に維持することが多い。そうすると、最終的に導電型炭化ケイ素基板中のｐ型不純物濃度及び窒素濃度の両方が高くなる。高いｐ型不純物濃度と窒素濃度は、基板製造によるデバイスの性能のばらつきにつながり、深刻な場合にはデバイスの性能の安定性にさえ影響を与える。本発明では、高品質の導電型炭化ケイ素基板を得るために、導電型炭化ケイ素基板中のｐ型不純物濃度、主にホウ素及びアルミニウム元素不純物濃度を厳密に制御する。
物理気相輸送法による炭化ケイ素結晶の成長に使用される原料及び消耗品には、主に炭化ケイ素原料、黒鉛るつぼ、及び黒鉛るつぼに巻き付けられた断熱材がある。結晶成長中の温度は２１００℃と高くなるため、このような高い温度では、炭化ケイ素原料、黒鉛るつぼ及び断熱材中のホウ素及びアルミニウム不純物は昇華して気体となり、結晶成長過程に伴い新しく成長した結晶に入り込み、製品の電気的特性に影響を与える。本発明では、新しく成長した結晶中のホウ素及びアルミニウム不純物を制御するために、炭化ケイ素原料、黒鉛るつぼ及び断熱材中のホウ素及びアルミニウム不純物濃度を厳密に制御する。
＜１．炭化ケイ素粉末：＞
本発明では、炭化ケイ素粉末の制御目標は、ホウ素元素不純物濃度が、好ましくは５×１０１６／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１６／ｃｍ３未満、最も好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満、アルミニウム元素不純物濃度が、好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１５／ｃｍ３未満、最も好ましくは５×１０１４／ｃｍ３未満である。
本発明では、前記炭化ケイ素粉末の粒度は好ましくは２００～５０００μｍである。
本発明では、前記炭化ケイ素粉末は、好ましくは、以下の製造方法により製造される。
Ｓ１、シリコン粉末と黒鉛粉末を混合し、混合粉末を得る。
Ｓ２、保護ガス条件下で、前記混合粉末を焼結処理し、炭化ケイ素粉末を得る。
ステップＳ１について：
本発明では、前記シリコン粉末は好ましくは高純度のシリコン粉末であり、純度は好ましくは９９．９９９９９％以上である。本発明では、前記シリコン粉末の粒度は好ましくは１０～５００μｍである。本発明では、前記シリコン粉末の供給源に特に制限はなく、一般的な市販品であればよい。
本発明では、前記黒鉛粉末は好ましくは前処理済み黒鉛粉末である。前記前処理の方法は、元の黒鉛粉末を真空条件下で焼成処理することが好ましい。ここで、前記元の黒鉛粉末は好ましくは高純度の黒鉛粉末であり、総不純物含有量は＜１０ｐｐｍであり、本発明では前記元の黒鉛粉末の供給源に特に制限はなく、一般的な市販品であればよい。前記焼成処理の温度は好ましくは２２００～２４００℃であり、本発明のいくつかの実施形態では、焼成処理の温度は２２００℃又は２２５０℃である。前記焼成処理の時間は好ましくは５～１００ｈであり、本発明のいくつかの実施形態では、焼成処理の時間は１０ｈ又は３０ｈである。具体的には、黒鉛粉末を高温炉に入れた後、炉内を真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、真空条件を維持し、さらに炉内温度を目標温度まで上昇させ、焼成を維持する。
ホウ素、アルミニウム不純物の除去効果をさらに向上させるために、上記の焼成を５～１００ｈ維持する過程で、本発明は、好ましくは、まず真空ポンプユニットをオフにして真空引きを停止し、圧力が１０００～７００００Ｐａになるまで不活性ガスを充填し、１～６０ｍｉｎ保持し、次に真空ポンプユニットを再びオンにして再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させて真空条件を提供し、焼成を続ける。ここで、前記不活性ガスは好ましくはアルゴンガスである。本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は５００００Ｐａである。本発明のいくつかの実施形態では、前記保持時間は１０ｍｉｎである。
本発明では、上記前処理方法により、黒鉛粉末中のホウ素不純物含有量＜５×１０１６／ｃｍ３、より好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満にし、アルミニウム不純物含有量＜５×１０１５／ｃｍ３、より好ましくは５×１０１４／ｃｍ３未満にすることができる。
本発明では、前記シリコン粉末と黒鉛粉末の質量比は好ましくは（１．００～１．０５）：１である。本発明のいくつかの実施形態では、前記質量比は１．００：１又は１．０５：１である。
本発明では、シリコン粉末と黒鉛粉末を均一に混合した後、高温炉内の黒鉛るつぼに入れ、好ましくは、まず炉内を真空引きし、次に気圧が１００～５００００Ｐａになるまで保護ガスを充填し、さらに目標温度まで上昇して合成処理する。本発明のいくつかの実施形態では、前記気圧は１０００Ｐａ又は５０００Ｐａである。
本発明では、前記合成処理の温度は好ましくは１８００～２２００℃であり、本発明のいくつかの実施形態では、前記温度は１８５０℃又は１９００℃である。前記合成処理の時間は好ましくは５～２０ｈであり、本発明のいくつかの実施形態では、前記時間は８ｈ又は１２ｈである。前記保護ガスは好ましくはアルゴンガスである。上記合成処理により、シリコン粉末と黒鉛粉末を高温固相反応させ、炭化ケイ素粉末を得る。
本発明では、上記製造方法により炭化ケイ素粉末を製造し、炭化ケイ素粉末中のホウ素、アルミニウム不純物含有量を効果的に低減し、上記のような純度仕様を有する炭化ケイ素粉末を得ることができる。この粉末を炭化ケイ素基板を成長させるための原料として使用すると、製品中のホウ素、アルミニウム不純物含有量を減らし、製品の電気的特性を向上させることに有利であることができる。
＜２．ＳｉＣ種結晶：＞
本発明では、前記ＳｉＣ種結晶は、上記の技術案に記載の高品質のＳｉＣ種結晶、又は上記の技術案に記載の製造方法により製造された高品質のＳｉＣ種結晶である。
＜３．黒鉛るつぼ：＞
本発明では、前記黒鉛るつぼは好ましくは前処理済み黒鉛るつぼである。本発明では、黒鉛るつぼを前処理する方法は、前述の前処理済み黒鉛粉末の処理方法と同じであり、即ち、元の黒鉛るつぼを真空条件下で焼成処理する。ここで、前記焼成処理の温度は好ましくは２２００～２４００℃であり、本発明のいくつかの実施形態では、焼成処理の温度は２２００℃又は２２５０℃である。前記焼成処理の時間は好ましくは５～１００ｈであり、本発明のいくつかの実施形態では、焼成処理の時間は１０ｈ又は３０ｈである。具体的には、黒鉛るつぼを高温炉に入れた後、炉内を真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、真空条件を維持し、さらに炉内の温度を目標温度まで上昇させ、焼成を維持する。
ホウ素、アルミニウム不純物の除去効果をさらに向上させるために、上記の焼成を５～１００ｈ維持する過程で、本発明は、好ましくは、まず真空ポンプユニットをオフにして真空引きを停止し、圧力が１０００～７００００Ｐａになるまで不活性ガスを充填し、１～６０ｍｉｎ保持し、次に真空ポンプユニットを再びオンにして再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させて真空条件を提供し、焼成を続ける。ここで、前記不活性ガスは好ましくはアルゴンガスである。上記処理により、黒鉛るつぼ中のホウ素、アルミニウム不純物を効果的に除去し、高純度の黒鉛るつぼを得ることができる。本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は５００００Ｐａである。本発明のいくつかの実施形態では、前記保持時間は１０ｍｉｎである。
＜４．断熱材：＞
本発明では、前記断熱材も主に炭素材料であり、例えば黒鉛ソフトフェルト又は黒鉛ハードフェルトである。本発明では、前記断熱材は好ましくは前処理済み断熱材である。本発明では、断熱材を前処理する方法は、前述の前処理済み黒鉛粉末の処理方法と同じであり、即ち、元の断熱材を真空条件下で焼成処理する。ここで、前記焼成処理の温度は好ましくは２２００～２４００℃であり、本発明のいくつかの実施形態では、焼成処理の温度は２２００℃又は２２５０℃である。前記焼成処理の時間は好ましくは５～１００ｈであり、本発明のいくつかの実施形態では、焼成処理の時間は１０ｈ又は３０ｈである。具体的には、断熱材を高温炉に入れた後、炉内を真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、真空条件を維持し、さらに炉内の温度を目標温度まで上昇させ、焼成を維持する。
ホウ素、アルミニウム不純物の除去効果をさらに向上させるために、上記の焼成を５～１００ｈ維持する過程で、本発明は、好ましくは、まず真空ポンプユニットをオフにして真空引きを停止し、圧力が１０００～７００００Ｐａになるまで不活性ガスを充填し、１～６０ｍｉｎ保持し、次に真空ポンプユニットを再びオンにして再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させて真空条件を提供し、焼成を続ける。ここで、前記不活性ガスは好ましくはアルゴンガスである。本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は５００００Ｐａである。本発明のいくつかの実施形態では、前記保持時間は１０ｍｉｎである。上記処理により、断熱材中のホウ素、アルミニウム不純物を効果的に除去し、高純度の断熱材を得ることができる。そして、断熱材の純度を向上させるために、断熱材の内側（即ち、黒鉛るつぼと接する側の面）と断熱材の外側をそれぞれ高温焼成処理し、断熱材全体の純度を向上させる必要がある。
＜５．プロセス：＞
組み立てられた黒鉛るつぼを高温炉に入れた後、炉内をまず真空引きして減圧し、次に保護ガスを充填して圧力を調整すると同時に、目標圧力及び目標温度になるまで昇温し、前記圧力及び温度条件下で結晶成長を行い、炭化ケイ素結晶を得る。
本発明では、前記炉内への真空引きは、好ましくは１０Ｐａ以下まで引き、真空ポンプユニットを常に動作させて真空状態を維持する。その後、炉内を昇温し、本発明は、好ましくは５００～１０００℃に上昇させ、本発明のいくつかの実施形態では、８００℃又は１０００℃に上昇させる。昇温後、好ましくは１～５ｈ保温し、本発明のいくつかの実施形態では、前記保温時間は１ｈ又は３ｈである。
本発明では、炉内の断熱材、黒鉛るつぼ及び炭化ケイ素粉末中の揮発性成分の除去効果を向上させるために、上記の１～５ｈ保温する過程で、好ましくは、まず真空ポンプユニットをオフにして真空引き管を停止し、圧力が１０００～７００００Ｐａになるまで不活性ガスを充填し、１～６０ｍｉｎ保持し、次に真空ポンプユニットを再びオンにして圧力が１Ｐａ以下になるまで再び真空引きし、真空ポンプユニットを常に動作させて真空状態を維持し、高温処理を続ける。本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は５００００Ｐａ又は７００００Ｐａである。本発明のいくつかの実施形態では、前記保持時間は５ｍｉｎ又は１０ｍｉｎである。
本発明では、上記した炉内の断熱材、黒鉛るつぼ及び炭化ケイ素粉末中の揮発性成分の除去後、真空ポンプユニットをオフにして真空引き管を停止し、圧力が５０００～７００００Ｐａ（本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は５００００Ｐａ又は７００００Ｐａである）になるまで不活性ガスを充填し、炉内の温度を結晶成長温度まで上昇させ、１～１０ｈ保持し（本発明のいくつかの実施形態では、前記保持時間は２ｈ又は２．５ｈである）、次に炉内の圧力を結晶成長に必要な圧力まで減圧し、本格的に結晶成長を開始する。ここで、前記結晶成長に必要な圧力は１００～５０００Ｐａ、好ましくは１００～１５００Ｐａであり、本発明のいくつかの実施形態では、この圧力は１５００Ｐａ又は２０００Ｐａである。前記結晶成長温度は２０５０～２２５０℃、好ましくは２１００～２２００℃であり、本発明のいくつかの実施形態では、前記温度は２１５０℃又は２２２０℃である。成長終了後、結晶のその場焼鈍を行い、その場焼鈍終了後、炉内の温度を室温まで下げた後、高温炉を開放し、炭化ケイ素結晶生成物である結晶を取り出す。
本発明の上記製造方法により製造された炭化ケイ素結晶は、結晶の欠陥及び不純物含有量を効果的に低減し、炭化ケイ素結晶の品質を向上させることができる。
＜炭化ケイ素基板について：＞
炭化ケイ素基板は、炭化ケイ素ウェハとも呼ばれ、直径が一般に２インチ、３インチ、４インチ、６インチ及び８インチであり、厚さ一般に８０ミクロン～８００ミクロンの間の円形スライスの形状である。市販の炭化ケイ素基板には通常、一定数のマイクロパイプ、らせん転位及び複合転位欠陥があり、一般的な仕様は、マイクロパイプ密度０．５～５個／ｃｍ２、らせん転位密度５００～１５００個／ｃｍ２、複合転位密度３０～６０個／ｃｍ２、表面のスクラッチの長さは１Ｒ～６Ｒ（ここで、Ｒは基板の半径を表す）である。
本発明は、高品質の炭化ケイ素基板を提供し、前記炭化ケイ素基板は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２である。
本発明では、前記高品質の領域の仕様について、
らせん転位密度は、好ましくは２００個／ｃｍ２未満、より好ましくは１００個／ｃｍ２未満、さらに好ましくは５０個／ｃｍ２未満、最も好ましくは３０個／ｃｍ２未満である。
複合転位密度は、好ましくは５個／ｃｍ２未満である。
任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差は、好ましくは２０秒角未満である。
前記高品質の領域の面積は、好ましくは１ｃｍ２超え、より好ましくは５ｃｍ２超え、さらに好ましくは１０ｃｍ２超え、最も好ましくは５０ｃｍ２超えである。
前記高品質の領域の形状には、三角形、正方形、円形又は多角形が含まれる。
本発明では、前記炭化ケイ素基板のホウ素元素不純物濃度は、好ましくは５×１０１６／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１６／ｃｍ３未満、最も好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満である。
本発明では、前記炭化ケイ素基板のアルミニウム元素不純物濃度は、好ましくは５×１０１５／ｃｍ３未満、より好ましくは１×１０１５／ｃｍ３未満、最も好ましくは５×１０１４／ｃｍ３未満である。
本発明では、前記炭化ケイ素基板表面の法線方向はｃ軸結晶方向からずれており、ずれ角度は０～８度、好ましくは１～５度である。
本発明では、前記炭化ケイ素基板の抵抗率は＜０．０３Ω・ｃｍ、好ましくは０．０２３Ω・ｃｍ未満である。
本発明では、前記炭化ケイ素基板表面のスクラッチの長さは基板の半径よりも小さい。
＜炭化ケイ素基板の製造方法について：＞
本発明は、
Ｋ１、炭化ケイ素結晶を結晶加工し、炭化ケイ素ウェハを得るステップと、
Ｋ２、前記炭化ケイ素ウェハをウェハ加工し、炭化ケイ素基板を得、
ここで、前記炭化ケイ素結晶は、上記の技術案に記載の炭化ケイ素結晶、又は上記の技術案に記載の製造方法により製造された炭化ケイ素結晶であるステップとを含む、高品質の炭化ケイ素基板の製造方法を提供する。
ステップＫ１について、
本発明では、前記結晶加工の方法に特に制限はなく、当該分野の従来の工程であればよい。結晶加工の工程は、外形円筒研削、平面研削、単結晶配向、位置決めエッジ加工及びマルチワイヤー切断を含み、上記加工処理により切断シートを得る。
ステップＫ２について、
本発明では、前記ウェハ加工は化学機械研磨を含む。本発明では、前記化学機械研磨の前に、好ましくは、両面研削及び機械研磨をさらに含む。本発明では、前記両面研削及び和機械研磨の方法に特に制限はなく、当業者が従来の操作であればよい。
本発明では、前記化学機械研磨は、好ましくは、第１ステップの化学機械研磨と第２ステップの化学機械研磨とを順次行うことを含む。化学機械研磨は、化学的作用と機械的作用を組み合わせた技術であり、まず、ワークの表面材料が研磨液中の成分と化学反応を起こし、比較的除去しやすい軟質層を生成し、次に研磨液中の砥粒と研磨パッドの機械的作用の下で軟質層を除去し、ワーク表面を再び露出させることにより、化学的作用過程と機械的作用過程が同時に発生する過程でワークの表面研磨が完了する。
前記第１の化学機械研磨において、使用される研磨液はアルミナ研磨液であり、前記アルミナ研磨液とは、研磨液中の砥粒がアルミナである研磨液をいう。本発明では、前記アルミナ研磨液の供給源は特に制限はなく、一般的な市販品であればよい。
前記第１の化学機械研磨において、使用される研磨パッドはポリウレタン研磨パッドであり、前記研磨パッドのショア硬度は好ましくは７５～８５である。
前記第１の化学機械研磨において、研磨ヘッドの圧力は好ましくは１００～４５０ｇ／ｃｍ２であり、本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は２３０ｇ／ｃｍ２又は４００ｇ／ｃｍ２である。研磨速度は好ましくは０．５～２ミクロン／時間、本発明のいくつかの実施形態では、研磨速度は１．１ミクロン／時間又は１．５ミクロン／時間である。
前記第２の化学機械研磨において、使用される研磨液はシリカ研磨液であり、前記シリカ研磨液とは、研磨液中の砥粒がシリカである研磨液をいう。本発明では、前記シリカ研磨液の供給源は特に制限はなく、一般的な市販品であればよい。
前記第２の化学機械研磨において、使用される研磨パッドはナイロン布であり、前記研磨パッドのショア硬度は好ましくは６０～７５である。
前記第２の化学機械研磨において、研磨ヘッドの圧力は好ましくは１５０～４００ｇ／ｃｍ２であり、本発明のいくつかの実施形態では、前記圧力は３５０ｇ／ｃｍ２又は４００ｇ／ｃｍ２である。研磨速度は好ましくは２０～１００ナノメートル／時間であり、本発明のいくつかの実施形態では、研磨速度は２５ナノメートル／時間又は３５ナノメートル／時間である。
本発明では、前記第１ステップの化学機械研磨の研磨速度は、前記第２ステップの化学機械研磨の研磨速度の１０～３０倍である。
本発明は、上記加工処理後、基板の表面品質を改善し、基板の半径よりもスクラッチの長さが小さい高品質の表面を得ることができる。本発明の製造方法によれば、様々なサイズ、具体的には、直径２インチ、３インチ、４インチ及び６インチ、厚さ８０～８００ミクロンの間である炭化ケイ素基板を製造することができる。図７を参照すると、図７は、本発明により製造された炭化ケイ素基板の概略図である。
本発明で提供される炭化ケイ素基板は、以下の有利な効果を有する：
１、結晶品質が高く、マイクロパイプ数が極めて少なく、らせん転位密度及び複合転位密度が極めて低い。
２、ｐ型不純物濃度が極めて低く、優れた電気的特性を示す。
３、表面品質が高い。
上記の高品質の炭化ケイ素基板製造によるデバイスは、性能が優れており、一致性が良く、同時に高い信頼性を有し、新エネルギー車、鉄道輸送、航空宇宙、スマートグリッドなどの分野における高性能、高信頼性デバイスに対する要望を満たしている。
本発明をさらに理解するために、以下に実施例を参照して本発明の好ましい実施形態について説明するが、これらの説明は、本発明の特許請求の範囲を限定するのではなく、本発明の特徴及び利点をさらに説明するためだけのものであることを理解されたい。
＜実施例１：ＳｉＣ種結晶の作製＞
Ｓ１、初級種結晶を提供した：マイクロパイプ密度２個／ｃｍ２、らせん転位密度１０００個／ｃｍ２、複合転位密度５０個／ｃｍ２。
Ｓ２、１回目の拡径成長を行った：拡径角を４５°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が２℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が２℃／ｃｍであるように制御した。
Ｓ３、ステップＳ２で成長した結晶を切断処理し、等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶を得た。さらにこれを加工し、拡径領域のみを含む高品質の中級種結晶を得た。
Ｓ４、２回目の拡径成長を行った：拡径角を４５°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配は２℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配は２℃／ｃｍであるように制御した。
得られた結晶を切断し、切断方向は中級種結晶の表面方向と平行であり、高級種結晶を得た。その寸法は：直径５３ｍｍ、厚さ５００μｍであった。
Ｓ５、３回目の拡径成長を行った：拡径角を４５°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配は２℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配は２℃／ｃｍであるように制御した。
得られた結晶を切断し、切断方向は高級種結晶の表面方向と平行であり、高級種結晶を得た。その寸法は：直径１０３ｍｍ、厚さ５００μｍであった。
＜実施例２：炭化ケイ素粉末の作製＞
Ｓ１、黒鉛粉末の前処理：高純度の黒鉛粉末（総不純物含有量＜１０ｐｐｍ）を高温炉に入れ、炉内を真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、さらに炉内の温度を２２５０℃まで上昇し、１０ｈ保持した。上記の保温過程では、まず真空ポンプユニットオフにし、アルゴンガスを５００００Ｐａまで充填して１０ｍｉｎ保持した後、真空ポンプを再びオンにして炉内を再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させた。前処理済み黒鉛粉末を得た。
得られた前処理済み黒鉛粉末のホウ素不純物含有量は５．５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム不純物含有量は４×１０１４／ｃｍ３であった。
Ｓ２、シリコン粉末と前処理済み黒鉛粉末を質量比１．００：１で混合し、高温炉内の黒鉛るつぼに入れ、さらに炉内を真空引きした後、圧力が５０００Ｐａになるまで炉内にアルゴンガスを充填し、さらに炉内の温度を１９００℃まで上昇して８ｈ保持し、炭化ケイ素粉末を得た。
＜実施例３：炭化ケイ素基板の作製＞
＜１．サンプルの作製＞
Ｓ１、黒鉛フェルト断熱材及び黒鉛るつぼを前処理し、前処理の操作及び条件は、実施例２のステップＳ１における黒鉛粉末の前処理に準じて行った。
Ｓ２、実施例１で得られたＳｉＣ種結晶を黒鉛蓋内の上部に結着固定により固定し、実施例２で得られた炭化ケイ素粉末を黒鉛坩堝に入れ、ＳｉＣ種結晶を固定した黒鉛蓋を黒鉛坩堝に組み立てた。ここで、炭化ケイ素粉末表面のＳｉＣ種結晶からの距離は４０ｍｍであった。
Ｓ３、ステップＳ２で組み立てた黒鉛るつぼを高温炉に入れ、炉内を１０Ｐａ以下まで真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、炉内の温度を８００℃まで上昇して３ｈ保持した。保温過程では、まず真空ポンプオフにし、アルゴンガスを５００００Ｐａの圧力まで充填して１０ｍｉｎ保持した後、真空ポンプをオンにして炉内を再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させた。
Ｓ４、上記処理後、真空ポンプオフにし、アルゴンガスを５００００Ｐａまで充填し、炉内の温度を結晶成長温度２１５０℃まで上昇し、２ｈ保持した後、結晶成長に必要な圧力１５００Ｐａまで炉内の圧力を低下し、結晶成長を行った。成長終了後、その場焼鈍を行った後、室温まで低下した後、結晶を取り出した。
Ｓ５、結晶を外形円筒研削し、平面を研削し、単結晶を配向させ、位置決めエッジを加工し、マルチワイヤー切断し、切断シートを得た。
Ｓ６：切断シートに両面研削、機械研磨及び化学機械研磨を行い、直径１００ｍｍ、厚さ３５０μｍの高品質の炭化ケイ素基板を得た。
ここで、化学機械研磨は、好ましくは、第１ステップの化学機械研磨と第２ステップの化学機械研磨とを順次行うことを含んだ。
第１ステップの化学機械研磨：アルミナ研磨液（アルミナＤ５０粒径：２００ｎｍ）とポリウレタン研磨パッド（ショア硬度は７８）を使用し、研磨ヘッドの圧力は４００ｇ／ｃｍ２、研磨速度は１．５ミクロン／時間であった。
第２ステップの化学機械研磨：シリカ研磨液（シリカＤ５０粒径：１００ｎｍ）とナイロン布研磨パッド（ショア硬度は６５）を使用し、研磨ヘッドの圧力は４００ｇ／ｃｍ２、研磨速度は３５ナノメートル／時間であった。
＜２．サンプル試験＞
得られた炭化ケイ素基板の結晶欠陥、不純物濃度、表面品質及び電気的特性を測定した結果、次のことが分かった。
連続面積が３０ｃｍ２の高品質の領域があり、この領域の結晶欠陥は、マイクロパイプは０、らせん転位密度は２０６個／ｃｍ２、複合転位密度は８個／ｃｍ２であった。任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であった。試験結果を図８～１０に示し、図８は、実施例３で得られた炭化ケイ素基板のマイクロパイプの分布の概略図であり、マイクロパイプはゼロの多角形面積領域であり、面積は３０ｃｍ２であった。図９は、実施例３で得られた炭化ケイ素基板のマイクロパイプの透過偏光顕微鏡によるトポグラフィーである。図１０は、実施例３で得られた炭化ケイ素基板上のらせん転位密度の分布図である。
不純物濃度：ホウ素元素不純物濃度は４．５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度は３．５×１０１４／ｃｍ３であった。
電気的特性：抵抗率は０．０２２Ω・ｃｍ、抵抗率ムラは１．７７％であった。試験結果を図１１に示し、図１１は、実施例３で得られた炭化ケイ素基板の電気的特性試験図であり、左側は試験データの分布、右側はデータ生成結果である。
表面品質：表面に蓄積されたスクラッチの長さはわずか０．６Ｒであった（ここで、Ｒは基板の半径を表し、試験装置：ＣａｎｄｅｌａＣＳ９２０）。試験結果を図１２に示し、図１２は、実施例３で得られた炭化ケイ素基板の表面スクラッチの概略図である。
＜実施例４：ＳｉＣ種結晶の作製＞
Ｓ１、初級種結晶を提供した：マイクロパイプ密度１個／ｃｍ２、らせん転位密度６００個／ｃｍ２、複合転位密度３０個／ｃｍ２。
Ｓ２、１回目の拡径成長を行った：拡径角を３０°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が３℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が２℃／ｃｍであるように制御した。
Ｓ３、ステップＳ２で成長した結晶を切断処理し、等径領域及び拡径領域を含む中級種結晶を得た。さらにこれを加工し、拡径領域のみを含む高品質の中級種結晶を得た。
Ｓ４、２回目の拡径成長を行った：拡径角を３０°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が３℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が２℃／ｃｍであるように制御した。
得られた結晶を切断し、切断方向は中級種結晶の表面方向と平行であり、高級種結晶を得た。その寸法は、直径５３ｍｍ、厚さ５００μｍであった。
Ｓ５、３回目の拡径成長を行った：拡径角を３０°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が３℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が２℃／ｃｍであるように制御した。
得られた結晶を切断し、切断方向は高級種結晶の表面方向と平行であり、高級種結晶を得た。その寸法は、直径１０３ｍｍ、厚さ５００μｍであった。
Ｓ５、４回目の拡径成長を行った：拡径角を３０°に選択し、成長チャンバー内で軸方向の温度勾配は、結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が３℃／ｃｍであるように制御し、横方向の温度勾配は、種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度は徐々に上昇し、昇温勾配が２℃／ｃｍであるように制御した。
得られた結晶を切断し、切断方向は高級種結晶の表面方向と平行であり、高級種結晶を得た。その寸法は、直径１５３ｍｍ、厚さ５００μｍであった。
＜実施例５：炭化ケイ素粉末の作製＞
Ｓ１、黒鉛粉末の前処理：高純度の黒鉛粉末（総不純物含有量＜１０ｐｐｍ）を高温炉に入れ、炉内を真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、さらに炉内の温度を２２００℃まで上昇し、３０ｈ保持した。上記の保温過程では、まず真空ポンプユニットオフにし、アルゴンガスを５００００Ｐａまで充填して１０ｍｉｎ保持した後、真空ポンプを再びオンにして炉内を再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させた。前処理済み黒鉛粉末を得た。
得られた前処理済み黒鉛粉末のホウ素不純物含有量は４．５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム不純物含有量は４．５×１０１４／ｃｍ３であった。
Ｓ２、シリコン粉末と前処理済み黒鉛粉末を質量比１．０５：１で混合し、高温炉内の黒鉛るつぼに入れ、さらに炉内を真空引きした後、圧力が１０００Ｐａになるまで炉内にアルゴンガスを充填し、さらに炉内の温度を１８５０℃まで上昇して１２ｈ保持し、炭化ケイ素粉末を得た。
＜実施例６：炭化ケイ素基板の作製＞
＜１．サンプルの作製＞
Ｓ１、黒鉛フェルト断熱材及び黒鉛るつぼを前処理し、前処理の操作及び条件は、実施例２のステップＳ１における黒鉛粉末の前処理に準じて行った。
Ｓ２、実施例４で得られたＳｉＣ種結晶を黒鉛蓋内の上部に結着固定により固定し、実施例５で得られた炭化ケイ素粉末を黒鉛坩堝に入れ、ＳｉＣ種結晶を固定した黒鉛蓋を黒鉛坩堝に組み立てた。ここで、炭化ケイ素粉末表面のＳｉＣ種結晶からの距離は３０ｍｍであった。
Ｓ３、ステップＳ２で組み立てた黒鉛るつぼを高温炉に入れ、炉内を１０Ｐａ以下まで真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させ、炉内の温度を１０００℃まで上昇して１ｈ保持した。保温過程では、まず真空ポンプオフにし、アルゴンガスを７００００Ｐａの圧力まで充填して５ｍｉｎ保持した後、真空ポンプをオンにして炉内を再び真空引きして真空ポンプユニットを常に動作させた。
Ｓ４、上記処理後、真空ポンプオフにし、アルゴンガスを７００００Ｐａまで充填し、炉内の温度を結晶成長温度２２２０℃まで上昇し、２．５ｈ保持した後、結晶成長に必要な圧力２０００Ｐａまで炉内の圧力を低下し、結晶成長を行った。成長終了後、その場焼鈍を行った後、室温まで低下した後、結晶を取り出した。
Ｓ５、結晶を外形円筒研削し、平面を研削し、単結晶を配向させ、位置決めエッジを加工し、マルチワイヤー切断し、切断シートを得た。
Ｓ６：切断シートに両面研削、機械研磨及び化学機械研磨を行い、直径１５０ｍｍ、厚さ３５０μｍの高品質の炭化ケイ素基板を得た。
ここで、化学機械研磨は、好ましくは、第１ステップの化学機械研磨と第２ステップの化学機械研磨とを順次行うことを含んだ。
第１ステップの化学機械研磨：アルミナ研磨液（アルミナＤ５０粒径：２００ナノメートル）とポリウレタン研磨パッド（ショア硬度は７５）を使用し、研磨ヘッドの圧力は２３０ｇ／ｃｍ２、研磨速度は１．１ミクロン／時間であった。
第２ステップの化学機械研磨：シリカ研磨液（シリカＤ５０粒径：１００ナノメートル）とナイロン布研磨パッド（ショア硬度は６０）を使用し、研磨ヘッドの圧力は３５０ｇ／ｃｍ２、研磨速度は２５ナノメートル／時間であった。
＜２．サンプル試験＞
得られた炭化ケイ素基板の結晶欠陥、不純物濃度、表面品質及び電気的特性を測定した結果、次のことが分かった。
連続面積が６５ｃｍ２の高品質の領域があり、この領域の結晶欠陥：マイクロパイプは０、らせん転位密度は７５個／ｃｍ２、複合転位密度は６個／ｃｍ２であった。任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であった。試験結果を図１３に示し、図１３は、実施例６で得られた炭化ケイ素基板のらせん転位密度の分布図である。
不純物濃度：ホウ素元素不純物濃度は好ましくは３．５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度は３．１×１０１４／ｃｍ３であった。
電気的特性：抵抗率は０．０２Ω・ｃｍ、抵抗率ムラは０．８２％であった。試験結果を図１４に示し、図１４は、実施例６で得られた炭化ケイ素基板の電気的特性試験図であり、左側は試験データの分布、右側はデータ生成結果である。
表面品質：表面に蓄積されたスクラッチの長さはわずか０．３Ｒであった（ここで、Ｒは基板の半径を表し、試験装置：ＣａｎｄｅｌａＣＳ９２０）。試験結果を図１５に示し、図１５は、実施例６で得られた炭化ケイ素基板の表面スクラッチの概略図である。
以上の実施例から、本発明で提供される炭化ケイ素基板は、結晶品質が高く、マイクロパイプ数が極めて少なく、らせん転位密度及び複合転位密度が極めて低く、同時に、ｐ型不純物濃度が極めて低く、優れた抵抗率を示し、また表面品質も高いことが分かった。
本明細書では、本発明の原理及び実施形態について具体的な例を用いて説明したが、上記の実施形態の説明は、最適な方法を含む本発明の方法及びその要旨の理解を助けるためにのみ使用され、また、任意の装置又はシステムの製造及び使用、ならびに任意の組み合わせた方法の実施を含め、任意の当業者が本発明を実施することを可能にする。当業者は、本発明の原理から逸脱することなく、本発明に対していくつかの改良及び修飾を行うこともでき、これらの改良及び修飾も特許請求の範囲の保護範囲内に入ることを指摘しておくべきである。本発明の特許保護の範囲は、特許請求の範囲によって定義され、当業者が考えることができる他の実施形態を含むことができる。これらの他の実施形態が特許請求の範囲の文字表現に近い構造要素を有する場合、又はこれらが特許請求の範囲の文字表現と実質的に相違しない同等の構造要素を含む場合、これらの他の実施形態も特許請求の範囲内に含まれるべきである。

Claims (21)

  1. 高品質の炭化ケイ素種結晶であって、前記炭化ケイ素種結晶は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
    前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２であることを特徴とする、炭化ケイ素種結晶。
  2. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜１００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞１ｃｍ２であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化ケイ素種結晶。
  3. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜５０個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞１０ｃｍ２であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化ケイ素種結晶。
  4. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞５０ｃｍ２であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化ケイ素種結晶。
  5. 請求項１～４のいずれか一項に記載の高品質の炭化ケイ素種結晶の製造方法であって、
    ａ）初級種結晶に対して１回目の拡径成長を行い、初級成長結晶を得るステップと、
    ｂ）前記初級成長結晶を加工し、拡径領域のみを含む中級種結晶を得るステップと、
    ｃ）前記中級種結晶に対して２回目の拡径成長を行い、高級種結晶を得るステップとを含むことを特徴とする製造方法。
  6. 前記１回目の拡径成長において、
    初級種結晶のるつぼ内での拡径角を５°～５０°に制御し、
    成長チャンバー内の温度場分布は、
    軸方向の温度勾配：結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度が徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍであり、
    横方向の温度勾配：種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度が徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍであるように制御され、
    前記２回目の拡径成長において、
    中級種結晶のるつぼ内での拡径角を５°～５０°に制御し、
    成長チャンバー内の温度場分布は、
    軸方向の温度勾配：結晶成長方向に沿って種結晶の表面から炭化ケイ素原料の表面まで温度が徐々に上昇し、昇温勾配が１～１０℃／ｃｍであり、
    横方向の温度勾配：種結晶の中心から半径方向に沿って種結晶の端まで温度が徐々に上昇し、昇温勾配が０．５～５℃／ｃｍであるように制御されることを特徴とする、請求項５に記載の製造方法。
  7. 前記ステップｃ）の後に、さらに、
    ｄ）前記高級種結晶の直径と炭化ケイ素基板の製造に必要な直径とを比較し、
    前記高級種結晶の直径≧炭化ケイ素基板の製造に必要な直径であると、種結晶の作成工程を終了し、
    前記高級種結晶の直径＜炭化ケイ素基板の製造に必要な直径であると、得られた高級種結晶に対して、得られた種結晶の直径≧炭化ケイ素基板の製造に必要な直径になるまで、前記２回目の拡径成長工程を繰り返すステップを含むことを特徴とする、請求項５または６に記載の製造方法。
  8. 高品質の炭化ケイ素結晶であって、前記炭化ケイ素結晶を形成するために使用される種結晶は、請求項１～４のいずれか一項に記載の高品質の炭化ケイ素種結晶、又は請求項５～７のいずれか一項に記載の製造方法により製造された高品質の炭化ケイ素種結晶であり、
    前記炭化ケイ素結晶は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
    前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２であることを特徴とする、炭化ケイ素結晶。
  9. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜１００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞１ｃｍ２であることを特徴とする、請求項８に記載の炭化ケイ素結晶。
  10. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜５０個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞１０ｃｍ２であることを特徴とする、請求項８に記載の炭化ケイ素結晶。
  11. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞５０ｃｍ２であることを特徴とする、請求項８に記載の炭化ケイ素結晶。
  12. 請求項８～１１のいずれか一項に記載の炭化ケイ素結晶の製造方法であって、
    炭化ケイ素粉末を充填しＳｉＣ種結晶を設置した黒鉛るつぼを高温炉に入れた後、まず炉内を真空引きして減圧し、次に保護ガスを充填して圧力を調整すると同時に、目標圧力及び目標温度になるまで昇温し、前記圧力及び温度条件下で結晶成長を行い、炭化ケイ素結晶を得るステップを含むことを特徴とする、製造方法。
  13. 前記目標圧力は１００～５０００Ｐａ、目標温度は２０５０～２２５０℃であることを特徴とする、請求項１２に記載の製造方法。
  14. 前記炭化ケイ素粉末の仕様は、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１６／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３であり、
    前記黒鉛るつぼの仕様は、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１６／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３であり、
    前記黒鉛るつぼ周囲の断熱材の仕様は、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１６／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３であることを特徴とする、請求項１２に記載の製造方法。
  15. 前記炭化ケイ素粉末は、以下の製造方法により製造されることを特徴とする、請求項１２又は１４に記載の製造方法。
    Ｓ１、シリコン粉末と黒鉛粉末を混合し、混合粉末を得る。
    Ｓ２、保護ガス条件下で、前記混合粉末を合成処理し、炭化ケイ素粉末を得る。
  16. 前記黒鉛粉末は前処理済み黒鉛粉末であり、
    前記前処理済み黒鉛粉末の取得方法は、元の黒鉛粉末を真空条件下で焼成処理し、
    前記焼成処理の温度は２２００～２４００℃、時間は５～１００ｈであり、
    前記元の黒鉛粉末の総不純物含有量＜１０ｐｐｍであり、
    前記黒鉛るつぼは前処理済み黒鉛るつぼであり、
    前記前処理済み黒鉛るつぼの取得方法は、元のるつぼを真空条件下で焼成処理し、
    前記焼成処理の温度は２２００～２４００℃、時間が５～１００ｈであり、
    前記断熱材は前処理済み断熱材であり、
    前記前処理済み断熱材の取得方法は、元の断熱材を真空条件下で焼成処理し、
    前記焼成処理の温度は２２００～２４００℃、時間は５～１００ｈであることを特徴とする、請求項１５に記載の製造方法。
  17. 高品質の炭化ケイ素基板であって、前記炭化ケイ素基板は少なくとも１つの高品質の領域を有し、
    前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞０．２５ｃｍ２であることを特徴とする炭化ケイ素基板。
  18. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜１００個／ｃｍ２、複合転位密度＜２０個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜４０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞１ｃｍ２であることを特徴とする、請求項１７に記載の炭化ケイ素基板。
  19. 前記高品質の領域の仕様は、マイクロパイプ数が０、らせん転位密度＜３０個／ｃｍ２、複合転位密度＜５個／ｃｍ２、任意の１ｃｍ間隔でのＸ線ロッキングカーブの半値幅の２点間の差＜２０秒角であり、
    前記高品質の領域の面積＞５０ｃｍ２であり、
    前記炭化ケイ素基板において、ホウ素元素不純物濃度＜５×１０１５／ｃｍ３、アルミニウム元素不純物濃度＜５×１０１４／ｃｍ３であり、
    前記炭化ケイ素基板表面の法線方向はｃ軸結晶方向からずれており、ずれ角度は１～５度であることを特徴とする、請求項１７に記載の炭化ケイ素基板。
  20. 請求項１７～１９のいずれか一項に記載の高品質の炭化ケイ素基板の製造方法であって、
    Ｋ１、炭化ケイ素結晶を結晶加工し、炭化ケイ素ウェハを得るステップと、
    Ｋ２、前記炭化ケイ素ウェハをウェハ加工し、炭化ケイ素基板を得、
    前記炭化ケイ素結晶は、請求項８～１１のいずれか一項に記載の炭化ケイ素結晶、又は請求項１２～１６のいずれか一項に記載の製造方法により製造された炭化ケイ素結晶であるステップとを含むことを特徴とする、製造方法。
  21. 前記ウェハ加工は化学機械研磨を含み、
    前記化学機械研磨は、第１ステップの化学機械研磨と第２ステップの化学機械研磨とを含み、
    前記第１ステップの化学機械研磨において、使用する研磨液はアルミナ研磨液、使用する研磨パッドはポリウレタン研磨パッド、前記研磨パッドのショア硬度は７５～８５であり、
    前記第２ステップの化学機械研磨において、使用する研磨液がシリカ研磨液、使用する研磨パッドがナイロン布、前記研磨パッドのショア硬度が６０～７５であり、
    前記第１ステップの化学機械研磨の研磨速度は、前記第２ステップの化学機械研磨の研磨速度の１０～３０倍であることを特徴とする、請求項２０に記載の製造方法。
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