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JP2020507759A - 自動化された試料熱分解装置 - Google Patents

自動化された試料熱分解装置 Download PDF

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Abstract

本発明は、試料（電池）の熱的挙動による試料内部の発生ガスを捕集または分析のために、試料を熱分解してガスを発生させる装置に関するものであって、より具体的には、試料（電池自体）を加熱して試料（電池）の熱的挙動によって発生するガスを発生させる一方、発生するガスの捕集または分析に提供される一連の過程が自動化で制御される装置を提供する。

Description

本願は、２０１７年１２月４日付の韓国特許出願１０−２０１７−０１６４９９３号及び２０１８年１２月３日付の韓国特許出願１０−２０１８−０１５３２５９号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。
本発明は、試料の熱的挙動（昇温、等温などの過程）による試料内部の発生ガスの捕集または分析のために、試料のガスを発生させる装置に係り、より具体的には、試料（例えば、電池自体）を加熱して試料の熱的挙動によるガスを発生させる一方、発生するガスの捕集または分析に提供される一連の過程が自動化で制御される装置に関する。
一般的に、最近、リチウムイオン電池の発火及び爆発事故が発生するなど二次電池の安全性に対する問題が台頭しつつある。これについての原因は多様であるが、その中でも、電池内部の熱的退化による正極材の構造崩壊及び電解質分解で多量のガスが発生して、電池内部圧力を増加させ、これによる電池のスウェリング（ｓｗｅｌｌｉｎｇ）、爆発、発火などの現象が連鎖的に起こることが、リチウムイオン電池の発火及び爆発事故などの原因の１つである。
一方、従来技術として、ＥＧＡ（Ｅｖｏｌｖｅｄ ｇａｓ ａｎａｌｙｓｉｓ）方法は、パイロライザー（ｐｙｒｏｌｙｚｅｒ）を用いて試料を熱分解させて、発生するガスを分析する技術があり、従来のＥＧＡ−ＭＳ（Ｅｖｏｌｖｅｄ ｇａｓ ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）のように電池素材を約１０ｍｇ以下に取って、それを熱分解して発生するガスを分析する装置がある。
また、従来の電池の熱的特性評価技術で、電池の熱量を測定するための装備としてＡＲＣ（Ａｃｃｅｌｅｒａｔｉｎｇ Ｒａｔｅ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）があり、これは、断熱環境でバッテリの熱安定性を測定するために、熱分解開始点（ｅｘｏｔｈｅｒｍｉｃ ｏｎｓｅｔ）を正確に測定する加速速度熱量計である。
前記従来技術は、固体及び液体試料が微量である場合のみに適用し、電池自体の熱的挙動によるガス発生特性を把握しにくいという短所がある。したがって、電池自体の熱的挙動による内部発生ガスを捕集して分析するのに提供するための新規な装置の開発が要求される。すなわち、従来の熱分解分析法（ＴＰＤ−ＭＳなど）では適用することができない、電池自体の熱的挙動によって発生するガスを分析することができる新たな概念の装置が要求される。
本発明の一実施例による、試料の加熱で発生するガスを捕集または分析できるように、ガス分析装備またはガス捕集器の前端に連結される自動化された試料熱分解装置において：前記試料が自動で内部に収容されるリアクター（ｒｅａｃｔｏｒ）；及び前記リアクターを取り囲み、前記試料を加熱することができるファーネス（ｆｕｒｎａｃｅ）；を含み、前記自動化された試料熱分解装置の作動開始時点から第１既定の条件が満足されるまで、自動で前記リアクター内部にキャリアガスが供給され、第２既定の条件で、自動で前記リアクター内部の前記試料で発生するガスが、前記ガス分析装備または前記ガス捕集器に供給され、第３既定の条件で、自動で前記リアクター内部への前記キャリアガスの供給が中断され、前記リアクター内部の前記試料で発生するガスの前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への供給が中断されることを特徴とする。
本発明によれば、試料（例えば、電池自体）の熱的挙動による内部の発生ガスの捕集または分析に提供することができながらも、このような試料（電池自体）を熱分解して、電池内部で発生するガスを捕集し、測定する過程が自動化される。これは、従来技術の二次電池発生ガス捕集装置及び捕集方法と全く異なるものであって、試料（電池）の熱的挙動で発生するガスを捕集して、リアルタイムでより精密に分析可能にする一方、電池発火や爆発などの危険から作業者を安全に保護することができるという長所がある。
同時に、試料（電極素材）で発生するＯ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯなどだけではなく、電解質分解ガスなど試料（電池）で発生するあらゆるガスを捕集あるいは分析可能にしたという長所がある。
本発明の自動化された試料熱分解装置の正面斜視図を図示する。 本発明の自動化された試料熱分解装置の背面斜視図を図示する。 図１による自動化された試料熱分解装置で、試料をリアクター内部に収納する場合を図示する図面である。 図１による自動化された試料熱分解装置で、試料をリアクター内部に収納する場合を図示する図面である。 図１による自動化された試料熱分解装置で、試料をリアクター外部に廃棄する場合を図示する図面である。 図１による自動化された試料熱分解装置で、試料をリアクター外部に廃棄する場合を図示する図面である。
本発明の一実施例による、試料の加熱で発生するガスを捕集または分析できるように、ガス分析装備またはガス捕集器の前端に連結される自動化された試料熱分解装置において：前記試料が自動で内部に収容されるリアクター；及び前記リアクターを取り囲み、前記試料を加熱することができるファーネス；を含み、前記自動化された試料熱分解装置の作動開始時点から第１既定の条件が満足されるまで、自動で前記リアクター内部にキャリアガスが供給され、第２既定の条件で、自動で前記リアクター内部の前記試料で発生するガスが、前記ガス分析装備または前記ガス捕集器に供給され、第３既定の条件で、自動で前記リアクター内部への前記キャリアガスの供給が中断され、前記リアクター内部の前記試料で発生するガスの前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への供給が中断されることを特徴とする。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第１既定の条件が満足されれば、自動で前記リアクター内部へのキャリアガスの供給が中断され、前記第２既定の条件が満足されれば、自動で前記リアクター内部へのキャリアガス供給が開始されることを特徴とする。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第１既定の条件と前記第２既定の条件は、同一であり、前記第１既定の条件が満足されれば、前記リアクター内部にキャリアガスの供給は保持されながら、自動で前記リアクター内部の前記試料で発生するガスが、前記ガス分析装備または前記ガス捕集器に供給されうる。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第１既定の条件は、前記キャリアガスの前記リアクターへの供給を開始した時点から第１既定の時間が経過するものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第２既定の条件は、前記ファーネスが第１既定の温度に到逹すること、または前記ファーネスが前記第１既定の温度に到逹した後、第２既定の時間が経過するものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第１既定の条件と前記第２既定の条件は、同一であり、前記第２既定の条件は、前記キャリアガスの供給を開始した時点から前記第１既定の時間が経過するものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第３既定の条件は、前記ファーネスが第２既定の温度に到逹すること、または前記リアクター内部での前記試料で発生するガスの前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への供給開始時点以後、第３既定の時間が経過するものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクターへの前記キャリアガスの流入を調節するキャリアガス開閉手段；前記リアクター内部のガスの前記リアクターから前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への流入を調節する分析器開閉手段；及び前記リアクター内部のガスの前記リアクターから前記自動化された試料熱分解装置外部への排出を調節する排出口開閉手段；をさらに含みうる。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記自動化された試料熱分解装置の作動開始時点から前記第１既定の条件が満足されるまで、前記キャリアガス開閉手段及び前記排出口開閉手段は、開放（ｏｎ）状態であり、前記分析器開閉手段は、閉鎖（ｏｆｆ）状態であり、第１既定の条件が満足されれば、前記排出口開閉手段は、閉鎖状態に切り替えられるものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第１既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段が閉鎖状態に切り替えられ、前記第２既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段及び前記分析器開閉手段が開放状態に切り替えられるものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第１既定の条件と前記第２既定の条件は、同一であり、前記第１既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段は、開放状態に保持され、前記分析器開閉手段が開放状態に切り替えられるものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記第３既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段及び前記分析器開閉手段は、閉鎖状態に切り替えられ、前記排出口開閉手段は、開放状態に切り替えられるものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクターを冷却するための冷却ガスの前記リアクターへの流入を調節する冷却ガス開閉手段をさらに含み、前記第３既定の条件が満足されれば、前記冷却ガス開閉手段が開放状態に切り替えられるものである。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクターと前記キャリアガス開閉手段との間に位置し、前記リアクターに供給される前記キャリアガスの流量を制御する流量制御部（ｍａｓｓ ｆｌｏｗ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）をさらに含みうる。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクターと前記排出口開閉手段との間に位置し、前記リアクターから前記自動化された試料熱分解装置の外部に排出される前記リアクター内部のガスの流量を制御する排出ガス調節部（ｖｅｎｔ ｇａｓ ｒｅｇｕｌａｔｏｒ）をさらに含みうる。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクターの上下端は、開口され、前記リアクターは、前記リアクターの開口された上下端付近に位置し、前記試料を垂直移動することができるリアクター上端部材（ｒｅａｃｔｏｒ ｔｏｐ）及びリアクター下端部材（ｒｅａｃｔｏｒ ｂｏｔｔｏｍ）をさらに含み、前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材は、それぞれ前記リアクターの開口された上下端を通過して垂直方向に移動可能であり、前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材のそれぞれの一端部は、前記リアクターを密閉することができて、前記リアクター、前記リアクター上端部材の一端部及び前記リアクター下端部材の一端部は、密閉されたチャンバを構成することができる。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記試料を収納して自動で供給することができる試料自動供給部材、及び前記試料自動供給部材から前記リアクターに前記試料を移動させる試料注入部をさらに含みうる。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材のそれぞれの一端部は、それぞれバネに結合され、前記バネに連結されたエアシリンダーによって、前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材のそれぞれの上下移動が可能である。
また、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置において、前記リアクターと前記冷却ガス開閉手段との間に位置し、前記リアクターから前記自動化された試料熱分解装置の外部に排出される前記リアクター内部のガスを冷却するコンデンサー（ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ）をさらに含みうる。
以下、本発明の一実施例による試料の発生ガスを自動で捕集または測定するための自動化された試料熱分解装置を詳しく説明する。添付図面は、本発明の例示的な形態を図示したものであって、これは、本発明をより詳しく説明するために提供されるものであり、これにより、本発明の技術的な範囲が限定されるものではない。
また、図面符号に関係なく、同一または対応する構成要素は、同じ参照番号を付与し、これについての重複説明は省略し、説明の便宜上、示された各構成部材のサイズ及び形状は、誇張または縮小される。
図１及び図２は、本発明の一実施例による試料（例えば、電池）の発生ガスを自動で捕集し、測定するための自動化された試料熱分解装置（以下、「自動化された試料熱分解装置」と称する）１００の正面斜視図及び背面斜視図をそれぞれ図示する。各図面で対応する構成要素は、同じ図面符号を使用して説明しているが、各図面で理解を助けるために、場合によっては、一部の構成要素を省略するか、位置を一部変更して説明する。
まず、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置１００では、試料の熱的挙動による内部の発生ガスを捕集して測定するために、試料自体を熱分解器であるリアクター１内部で加熱して、試料内部で発生するガスを捕集可能にした。リアクター１内部に収納された試料を加熱するために、ファーネス４がリアクター１の側面を取り囲んでおり、リアクター１の上下端は開口される。リアクター１は、リアクター上端部材２とリアクター下端部材３とをさらに含みうる。リアクター１の開口された上下端付近には、それぞれリアクター上端部材２とリアクター下端部材３とが位置しうる。リアクター上端部材２とリアクター下端部材３は、それぞれバネ（ｓｐｒｉｎｇ）を含み、リアクター上端部材２とリアクター下端部材３とのバネは、それぞれエアシリンダー（ａｉｒ ｃｙｌｉｎｄｅｒ）に連結されており、エアシリンダーの作動でリアクター上端部材２とリアクター下端部材３は、リアクター１の開口された上下端を通過して移動が可能であり、後述するように、試料をリアクター１内部に収納するように制御される（図３Ａ及び図３Ｂ参照）。また、リアクター上端部材２とリアクター下端部材３とのそれぞれの一端部は、エアシリンダーに連結されており、リアクター１の開口された上下端の形状と一致する。それにより、リアクター上端部材２とリアクター下端部材３は、リアクター１の開口された上下端に移動してリアクター１と結合されて、リアクター１を密閉することができる。すなわち、リアクター１、リアクター上端部材２の一端部、及びリアクター下端部材３の一端部は、密閉されたチャンバを構成することができる。リアクター１、リアクター上端部材２の一端部、及びリアクター下端部材３の一端部は、例えば、インコネル（ｉｎｃｏｎｅｌ）、またはステンレススチール（例えば、ＳＵＳ３１０、ＳＵＳ３０４など）などで製作することができる。リアクター１、リアクター上端部材２、及びリアクター下端部材３は、試料加熱時のファーネス４からのリアクター１内部に収納された試料への熱伝逹、密閉、防爆の機能を果し、高温（例えば、６００℃）にも耐えることができる。リアクター上端部材２のバネ及びリアクター下端部材３のバネは、例えば、Ｃｒ−Ｓｉ合金鋼（Ｃｒ−Ｓｉ ａｌｌｏｙ ｓｔｅｅｌ）で製作され、最大荷重は、５０ｋｇｆであり得る。リアクター上端部材２のバネ及びリアクター下端部材３のそれぞれのバネに連結されたエアシリンダーのそれぞれの最大部下質量は、８０ｋｇであり得る。
ファーネス４は、リアクター１の側面を取り囲んでいる。ファーネス４は、リアクター１内部に収納された試料を加熱し、１℃／ｍｉｎで精密に制御される。
ファーネス４は、例えば、カンタムヒーターであり、ファーネス４の外部は、試料加熱時に外部への熱の損失を防止するように断熱材で取り囲まれている。
ファーネス４は、リアクター１の温度を昇温または保持し、リアクター１の温度を昇温または保持する方式は、多様に設定が可能であり、昇温速度及び保持時間も、多様に設定することができる。例えば、リアクター１の温度を１００℃まで分当たり１０℃の速度で昇温するか、１００℃の速度で昇温する場合のように、昇温速度調節が可能であり、１００℃で１時間または２時間リアクター１の温度を保持した後、再びリアクター１の温度を昇温する場合のように、リアクター１の温度を一定温度で保持することもできる。ファーネス４の形状は、図１及び図２に示したように、円筒状のリアクター１を取り囲んでいる正八角柱状であり得るが、本発明のリアクター１及びファーネス４のそれぞれの形状、材質などは、前述したことに限定されず、円柱または四角柱状に製作されるなど多様な変形、変更が可能である。ファーネス４付近には、端子ボックスが設けられ、端子ボックスは、ファーネス４を制御する電気線が入っている部分である。
リアクター１及びリアクター１を取り囲んでいるファーネス４の付近には、試料を後述する試料自動供給部材６からリアクター１内部に移動させる試料注入部材（ｓａｍｐｌｅ ｉｎｊｅｃｔｏｒ）５及び試料自動供給部材６が位置しうる。試料注入部材５の移動のために、試料注入部材５には、エアシリンダーが連結されうる。例えば、試料注入部材５は、ファーネス４が取り囲んでいるリアクター１内部に試料（例えば、１つの電池）を移動させるように、試料自動供給部材６からリアクター１上端部まで、ファーネス４の上端部上から上端部に沿って水平方向に移動することができる。追加的に、場合によっては、垂直方向に移動することもできる。本発明は、前述したことに限定されず、作業者が位置した地点からファーネス４が取り囲んでいるリアクター１まで試料注入部材５が移動できるように製作することもできるなど多様な変形、変更が可能である。試料注入部材５に連結されたエアシリンダーのそれぞれの最大部下質量は、８０ｋｇであり得る。
試料自動供給部材６には、試料である少なくとも１つの電池（例えば、コインセル電池のスタック（ｃｏｉｎ ｃｅｌｌ ｂａｔｔｅｒｙ ｓｔａｃｋ））が収納され、既定の時間などによって自動で電池を試料注入部材５に提供することができる。試料自動供給部材６は、例えば、アルミニウム（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ）などで製作することができる。
図３Ａ及び図３Ｂを参照して、試料自動供給部材６からリアクター１までの試料（例えば、コインセル電池）の移動及び収納に関して説明すれば、次の通りである。
試料自動供給部材６の試料移動及び収納の順序は、図３Ａから図３Ｂの順序で行われる。既定の条件（例えば、既定の時間など）になれば、試料自動供給部材６は、リアクター１上に移動し、試料注入部５が試料自動供給部材６の試料を押して、リアクター１内部に入れる。次に、リアクター上端部材２がリアクター１の上端部上に移動し、リアクター上端部材２及びリアクター下端部材３が、リアクター１の開口された上下端を閉めて、外部空気を遮断させる。
追加的に、例えば、一実施態様として、リアクター１の開口された上端部にリアクター下端部材３の一端部が位置し、試料リアクター下端部材３の一端部がリアクター１の内部または上端に位置し、リアクター下端部材３の一端部上に試料が載せられれば、リアクター下端部材３が垂直方向に下端に移動して、リアクター下端部材３の一端部が、リアクター１の開口された下端を密閉し、リアクター上端部材２の一端部は、リアクター１の開口された上端を覆って密閉する方式で動作することができる。
他の実施態様として、リアクター下端部材３の一端部が、リアクター１の開口された下端を密閉しており、リアクター１内部に試料が置かれれば、リアクター上端部材２の一端部は、リアクター１の開口された上端を覆って密閉する方式で動作することもできる。
整理すれば、試料は、前述したように、リアクター１、リアクター上端部材２の一端部、及びリアクター下端部材３の一端部による密閉されたチャンバ内部に収納される。本発明は、前述したことに限定されず、本発明が具現される多様な環境に合わせて、試料自動供給部材６からリアクター１までの試料の移動及び収納に関して多様な変形、変更が可能である。
また、図４Ａ及び図４Ｂを参照して、リアクター１から廃棄部７までの試料（例えば、コインセル電池）の移動及び廃棄に関して説明すれば、次の通りである。試料の移動及び廃棄順序は、図４Ａから図４Ｂの順序で行われる。後述するように、試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集が終了すれば、試料が置かれたリアクター下端部材３がリアクター１から垂直方向に下に移動して、試料が置かれたリアクター下端部材３の一端部がリアクター１の下端に置かれた廃棄部７の入口に位置し、図４Ｂの矢印に、示された方向に廃棄部７内部に試料が廃棄される。例えば、試料が置かれるリアクター下端部材３の一端部は、傾斜面となっており、試料の廃棄時に、リアクター下端部材３の一端部の傾斜面に沿って試料が滑って下端に置かれた廃棄部７に落ちる方式で具現されることもある。
一方、リアクター１には、キャリアガス開閉手段（ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ ｏｐｅｎ／ｃｌｏｓｅ ｍｅａｎｓ）９、冷却ガス開閉手段（ｃｏｏｌｉｎｇ ｇａｓ ｏｐｅｎ／ｃｌｏｓｅ ｍｅａｎｓ）１０、排出口開閉手段（ｖｅｎｔ ｏｐｅｎ／ｃｌｏｓｅ ｍｅａｎｓ）１１、及び分析器開閉手段（ａｎａｌｙｚｅｒ ｏｐｅｎ／ｃｌｏｓｅ ｍｅａｎｓ）１２が連結されうる。キャリアガス開閉手段９、冷却ガス開閉手段１０、排出口開閉手段１１、及び分析器開閉手段１２のそれぞれの種類や形態は、制限がないが、例えば、弁であるか、弁を含みうる。キャリアガス開閉手段９、冷却ガス開閉手段１０、排出口開閉手段１１、及び分析器開閉手段１２は、例えば、それぞれキャリアガス弁、冷却ガス弁、排出口弁、及び分析器弁で具現されることもある。キャリアガス開閉手段９は、開閉方式（ｏｎ／ｏｆｆ）でリアクター１へのキャリアガスの流入を調節する。キャリアガスは、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガスであり得る。
キャリアガス供給部（図示せず）は、管やチューブ（ｔｕｂｅ）などで流量制御部（ＭＦＣ）８及びキャリアガス開閉手段９を経由してリアクター１に連結されている。すなわち、流量制御部８は、キャリアガスが流れる流路でリアクター１とキャリアガス開閉手段９との間に位置するように設けられうる。流量制御部８は、リアクター１内部に供給されるキャリアガスの流量を精密に制御する。例えば、流量制御部８の流量制御範囲は、０〜２００ｍＬであり、回答速度は、１秒以内（すなわち、後述するメイン制御部（例えば、タッチパネルを備えたメイン制御部からの回答速度が１秒以内）であり、正確度は、１．０％（例えば、調節される流量が１００ｍＬである場合に、９９〜１０１ｍＬに制御される）であり得る。敷衍すれば、キャリアガス供給部からキャリアガスが流量制御部８に供給され、キャリアガスが流量制御部８を通り過ぎることによって、流量が、例えば、０〜２００ｍＬの範囲に調節される（すなわち、開閉程度が調節される）。また、流量制御部８を通過したキャリアガスは、開放されたキャリアガス開閉手段９を経由してリアクター１に供給される。もし、キャリアガス開閉手段９が閉鎖されている場合には、キャリアガスがリアクター１に供給されない。
また、排出口開閉手段１１は、開閉方式（ｏｎ／ｏｆｆ）でリアクター１内部のガス（例えば、リアクター１内部のガス、試料で発生するガスなどを含み）の排出、すなわち、リアクター１から冷却ガス排出口（図示せず）への排出を調節する。
リアクター１は、管やチューブなどで排出口開閉手段１１及び排出ガス調節部（図示せず）を経由して自動化された試料熱分解装置１００外部の排出口に連結されている。敷衍すれば、リアクター１の内部のガスは、開放された排出口開閉手段１１を経て排出ガス調節部を経由して外部の排出口に連結されて外部に排出される。すなわち、リアクター１の内部のガスが外部に排出されるように流れる流路で排出ガス調節部は、リアクター１と排出口開閉手段１１との間に位置するように設けられうる。排出ガス調節部は、例えば、排出ガスの流量を制御することができる圧力調節器であり、圧力設定範囲は、０．０２〜０．２Ｍｐａであり、最高供給圧力は、１．０Ｍｐａであり得る。整理すれば、排出口開閉手段１１は、開閉有無を制御し、排出ガス調節部は、外部に排出されるガスの量を調節することができる。
また、分析器開閉手段１２は、開閉方式（ｏｎ／ｏｆｆ）でリアクター１内部の試料で発生するガス及びキャリアガスのガス分析装備またはガス捕集器（図示せず）への流入を調節する。リアクター１は、管やチューブなどでコンデンサー１３及び分析器開閉手段１２を経由してガス分析装備またはガス捕集器（図示せず）と連結されうる。ガス分析装備は、例えば、ＥＧＡ装備にＭＳ機器やＧＣ機器、またはＩＲ（ＦＴ−ＩＲ、ＮＩＲ）と各種ガスセンサー（Ｏ２センサー、ＣＯ２センサーなど）、レーザ分析器（酸素分析用）などが共に適用された装置などであり得る。コンデンサー１３は、例えば、ステンレススチール（一実施態様として、ＳＵＳ（ｓｔｅｅｌ ｕｓｅ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ）３０４、ＳＵＳ３１０など）材質で製作され、空冷式ガス冷却装置であり得る。
また、冷却ガス開閉手段１０は、開閉方式（ｏｎ／ｏｆｆ）でリアクター１への冷却ガスの流入を調節する。冷却ガスは、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガスの分析のために、ガス分析装置への流入またはガスの捕集のために、ガス捕集器への流入がいずれも終了すれば、リアクター１及びファーネス４の温度を低めるために（例えば、常温に低めるために）、リアクター１内部に供給されうる。冷却ガスは、例えば、不活性ガス（ヘリウムなど）、窒素（Ｎ２）ガス、または空気であり得る。冷却ガス供給部（図示せず）は、管やチューブなどで冷却ガス開閉手段１０を経由してリアクター１と連結されている。
前述したキャリアガス開閉手段９及び冷却ガス開閉手段１０は、それぞれガスの流入を制御する役割を果たし、例えば、ステンレススチール（一実施態様として、ＳＵＳ３１６）材質で製作され、最高使用圧力は、２５０ｐｓｉであり得る。また、前述した排出口開閉手段１１及び分析器開閉手段１２は、それぞれガスの流入方向を制御する役割を果たし、例えば、ステンレススチール（一実施態様として、ＳＵＳ３１６）材質で製作され、最高使用圧力は、２５０ｐｓｉであり得る。
本発明による自動化された試料熱分解装置１００の作動が自動で制御される方式に関して説明する。
試料のリアクター１への移動及び収納
まず、タッチパネルで開始ボタンを押せば、ファーネス４の温度が実験開始温度に到逹するまで、自動化された試料熱分解装置１００が、待機モードにあるようになる。次に、リアクター１の上端に位置したリアクター上端部材２が垂直方向に上に移動すれば、試料自動供給部材６がリアクター１上に移動し、試料注入部５が試料自動供給部材６の試料を押して、リアクター１内部に入れる。次に、リアクター上端部材２がリアクター１の上端部上に移動し、リアクター上端部材２及びリアクター下端部材３がリアクター１の開口された上下端を閉めて、外部空気を遮断させる。より詳しい説明は、図３Ａ及び図３Ｂに関して前述した説明を参照する。
リアクター１内部のキャリアガスへの置換
リアクター１内部に試料が収納され、リアクター１内部が密閉された後、キャリアガス開閉手段９が開放（ｏｎ）され、排出口開閉手段１１が開放されて、キャリアガス供給部（図示せず）からリアクター１内部にキャリアガスが供給されて、リアクター１内部の空気がキャリアガスへの置換がなされる。この際、冷却ガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２は、引き続き閉鎖（ｏｆｆ）状態にある。場合によっては、排出口開閉手段１１が閉鎖状態にあり、分析器開閉手段１２が開放状態にある代わりに、リアクター１内部のガスが分析器開閉手段１２を経て排出されるように、分析器開閉手段１２には、ガス分析装置またはガス捕集器が連結されていないこともある。
一方、既定の条件になれば、例えば、リアクター１内部にキャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過すれば、リアクター１内部の空気がキャリアガスへの置換が終了して、後述する後続過程に自動で進行する。キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間は、本発明が具現される環境によって多様に変更することができる。一実施態様として、リアクター１内部の体積などによってリアクター１内部の空気がキャリアガスへの置換される時間は異なるので、リアクター１内部の体積などによってキャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が調節される。例えば、リアクター１内部の体積が２０ｍＬである時、キャリアガスの供給を開始した時点から１０分（すなわち、既定の時間）が経過した時点に排出口開閉手段１１が閉鎖状態に切り替えられる。言い換えれば、リアクター１の体積は、例えば、２０ｍＬであり得るが、設計を変更して多様に適用可能であり、キャリアガスの供給時間も、数秒（ｓｅｃ） から数時間まで多様に設定しうる。
試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集の開始
一実施態様としては、前述したリアクター１内部の空気のキャリアガスへの置換過程において、既定の条件になれば、例えば、キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過すれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び排出口開閉手段１１が閉鎖され、ファーネス４を第１既定の温度まで昇温する。次に、既定の条件になれば、例えば、キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過するか、ファーネス４が第１既定の温度（例えば、３００℃）になれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２が開放されて、リアクター１内部にキャリアガス開閉手段９を経由してキャリアガスが供給され、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスが分析器開閉手段１１を経由してガス分析装置またはガス捕集器に供給される。この際、冷却ガス開閉手段１０は、引き続き閉鎖状態である。
他の実施態様としては、前述したリアクター１内部の空気のキャリアガスへの置換過程において、既定の条件になれば、例えば、キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過すれば、自動で分析器開閉手段１２が開放され、同時に排出口開閉手段１１は閉鎖される。それにより、リアクター１内部にキャリアガス開閉手段９を経由してキャリアガスが供給し続け、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスは、分析器開閉手段１１を経由してガス分析装置またはガス捕集器に供給される。
同様に、この際、冷却ガス開閉手段１０は、引き続き閉鎖状態である。
より具体例を挙げれば、第１に、既定の条件になれば、例えば、キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過すれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び排出口開閉手段１１が閉鎖され、ファーネス４を昇温し、第１既定の温度（例えば、３００℃）になれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２が開放されて、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスが、ガス分析装置またはガス捕集器に供給される。
第２に、既定の条件になれば、例えば、キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過すれば、自動で排出口開閉手段１１が閉鎖され、分析器開閉手段１２が開放される一方、キャリアガス開閉手段９は、開放状態でそのまま保持して、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスが、ガス分析装置またはガス捕集器に供給される。
第３に、試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集をより細分化された区間別に進行することもできる。既定の条件になれば、例えば、キャリアガスの供給を開始した時点から既定の時間が経過すれば、自動で排出口開閉手段１１が閉鎖され、分析器開閉手段１２が開放される一方、キャリアガス開閉手段９は、開放状態でそのまま保持して、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスをガス分析装置またはガス捕集器に供給する。
次に、第２既定の温度（例えば、１５０℃）になれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２が閉鎖される一方、ファーネス４の温度は昇温される。次に、既定の条件になれば、例えば、第３既定の温度（例えば、３００℃）になれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２が開放されて、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスが、ガス分析装置またはガス捕集器に供給される。次に、既定の条件になれば、例えば、第４既定の温度（例えば、４００℃）になれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２が閉鎖される一方、ファーネス４の温度は昇温される。次に、既定の条件になれば、例えば、第５既定の温度（例えば、６００℃）になれば、自動でキャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２が開放されて、リアクター１内部の試料の熱分解で発生するガス及びキャリアガスが、ガス分析装置またはガス捕集器に供給される。
試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集の終了
前述した試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集が進められた後、既定の条件になれば、例えば、ファーネス４の温度が第６既定の温度になれば、すなわち、試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集の終了温度になれば、キャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２は、閉鎖（ｏｆｆ）される。
同時に、冷却ガス開閉手段１０と排出口開閉手段１１は、開放（ｏｎ）される。それにより、キャリアガス開閉手段９及び分析器開閉手段１２は、閉鎖されるので、これ以上キャリアガスがリアクター１内部に供給されず、また、試料で発生するガスがガス分析装備またはガス捕集器に供給されなくなる。その代りに、冷却ガスが冷却ガス供給部（図示せず）から冷却ガス開閉手段１０を経てリアクター１内部に流入されて、リアクター１とファーネス４との温度を低め、冷却ガスを含むリアクター内部のリアクター１から排出口開閉手段１１を経て排出口（図示せず）を介して自動化された試料熱分解装置１００の外部に排出される。
試料のリアクター１からの廃棄
リアクター１から廃棄部７までの試料（例えば、コインセル電池）の移動及び廃棄に関して説明すれば、次の通りである。後述するように、試料の熱分解で発生するガスの分析または捕集が終了すれば、試料が置かれたリアクター下端部材３がリアクター１から垂直方向に下に移動して、試料が置かれたリアクター下端部材３の一端部がリアクター１の下端に置かれた廃棄部７の入口に位置し、重力によって、図４Ｂの矢印に、示された方向に廃棄部７内部に試料が廃棄される。
一方、前述した既定の温度は、前述したように、ファーネス４の温度を基準に設定することもあるが、場合によっては、反応器１内部の温度を基準に設定することもある。また、前述した既定の温度は、自動化された試料熱分解装置１００に連結されたメイン制御部にあらかじめ設定されて、ファーネス４に設けられた温度センサーによって感知された温度が、このような既定の温度に到逹すれば、前述したような方式で自動化された試料熱分解装置１００が作動する。
同様に、前記制御部または制御装置に試料自動供給部材６の試料（例えば、電池）の供給時点、供給間隔などがあらかじめ設定されていることもあり、または、廃棄部７に試料（電池）が収納されたことを廃棄部７に設けられたセンサーが感知すれば、試料自動供給部材６から試料注入部材５に試料（電池）を自動で供給することもできる。また、本発明が具現される多様な環境、例えば、試料で発生するガスの分析条件や時間などの多様な環境によって、作業者が自動化された試料熱分解装置１００をメイン制御部を介して手動で制御することもできる。
これと関連して、本発明の一実施例による自動化された試料熱分解装置１００及びこれに連結されるメイン制御部について詳しく説明する。メイン制御部は、タッチパネル形式のディスプレイを含む。
作業者は、パネルをタッチして自動化された試料熱分解装置１００の自動化される作動方式に関する条件などをあらかじめ入力しても、既定の方式によって自動化された試料熱分解装置１００が自動で作動しても、パネルをタッチして手動で自動化された試料熱分解装置１００を制御しても良い。
タッチパネル形式のディスプレイを介してあらかじめ設定される温度の設定、流量制御部８の流量設定、試料の個数の設定などが入力されうる。ファーネス４のあらかじめ設定される温度、流量制御部８の流量設定、試料個数の設定を「Ｍｅｔｈｏｄ」と名付け、各「Ｍｅｔｈｏｄ」を、例えば、４個まで保存することができる。
作動時にディスプレイされる画面上の各ボタンの色相が変更されることにより、自動化された試料熱分解装置１００の各構成要素の作動有無を確認することができる。
このような本発明によれば、試料（電池自体）を加熱して電池の熱的挙動（すなわち、昇温、等温など）による内部の発生ガスを捕集して測定可能にしながらも、このような試料（電池）内部で発生するガスを捕集し、測定する一連の過程が自動化される。すなわち、本発明による自動化された試料熱分解装置１００は、試料（電池自体）を加熱して試料（電池）の熱的挙動による内部の発生ガスを捕集して測定できるように、複数個の開閉手段システム、ファーネス、リアクター、温度制御システムを含み、このような構成要素が自動で制御される装置であって、複数個の試料（二次電池）を順次に評価することができる自動化されたシステムに該当する。整理すれば、ＡＲＣ機能、ＥＧＡ機能、及び自動化機能が統合されたものである。これは、従来技術の二次電池発生ガス捕集装置及び捕集方法と全く異なるものである。言い換えれば、従来のＡＲＣのような安全性評価装備は、吸熱、発熱反応のみ評価するが、本発明による装置は、ＡＲＣのように試料を加熱あるいは等温しながら発生するガスを確認（ＥＧＡ）して、試料の熱的挙動時に、化学的反応を自動制御方式で分析可能にしたものである。
また、本発明によれば、試料（電池）の熱的挙動で発生するガスを捕集して、リアルタイムでより精密に分析可能にする一方、電池発火や爆発などの危険から作業者を安全に保護可能にする。同時に、試料（電極素材）で発生するＯ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯなどだけではなく、電解質分解ガスなど試料（電池）で発生するあらゆるガスを捕集あるいは分析可能にしたという長所がある。
また、本発明による自動化された試料熱分解装置１００の各構成要素の形状、配置、素材などは、図１及び図２に示されたもの、及びこれに関する説明に限定されず、本発明が具現される多様な環境に合わせて多様な変形、変更が可能である。また、試料として、例えば、電池（二次電池、コインセル）を使用して、それを加熱して電池内部で発生するガスを分析する装置に関して説明したが、本発明は、これに限定されず、その他の試料の加熱、発生するガスの捕集、及び測定にも使われる。また、本発明で使用する「連結」という用語は、各構成要素が直接連結される場合と、他の構成要素を通じて間接的に連結される場合と、を含む。
前述した本発明の技術的構成は、当業者が、本発明のその技術的思想や必須的な特徴を変更せずとも、他の具体的な形態で実施可能であることを理解できるであろう。したがって、前述した実施例は、あらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないということを理解しなければならない。同時に、本発明の範囲は、前記の詳細な説明よりは後述する特許請求の範囲によって表われる。また、特許請求の範囲の意味及び範囲、そして、その等価概念から導出されるあらゆる変更または変形された形態が、本発明の範囲に含まれると解釈されねばならない。
本発明によれば、試料（例えば、電池自体）の熱的挙動による内部の発生ガスの捕集または分析に提供することができながらも、このような試料（電池自体）を熱分解して、電池内部で発生するガスを捕集し、測定する過程が自動化される。これは、従来技術の二次電池発生ガス捕集装置及び捕集方法と全く異なるものであって、試料（電池）の熱的挙動で発生するガスを捕集して、リアルタイムでより精密に分析可能にする一方、電池発火や爆発などの危険から作業者を安全に保護することができるという長所がある。同時に、試料（電極素材）で発生するＯ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯなどだけではなく、電解質分解ガスなど試料（電池）で発生するあらゆるガスを捕集あるいは分析可能にしたという長所がある。

Claims (19)

  1. 試料の加熱で発生するガスを捕集または分析できるように、ガス分析装備またはガス捕集器の前端に連結される自動化された試料熱分解装置において：
    前記試料が自動で内部に収容されるリアクターと、
    前記リアクターを取り囲み、前記試料を加熱することができるファーネスと、を含み、
    前記自動化された試料熱分解装置の作動開始時点から第１既定の条件が満足されるまで、自動で前記リアクター内部にキャリアガスが供給され、
    第２既定の条件で、自動で前記リアクター内部の前記試料で発生するガスが、前記ガス分析装備または前記ガス捕集器に供給され、
    第３既定の条件で、自動で前記リアクター内部への前記キャリアガスの供給が中断され、前記リアクター内部の前記試料で発生するガスの前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への供給が中断される、自動化された試料熱分解装置。
  2. 前記第１既定の条件が満足されれば、自動で前記リアクター内部へのキャリアガスの供給が中断され、
    前記第２既定の条件が満足されれば、自動で前記リアクター内部へのキャリアガス供給が開始される、請求項１に記載の自動化された試料熱分解装置。
  3. 前記第１既定の条件と前記第２既定の条件は、同一であり、
    前記第１既定の条件が満足されれば、前記リアクター内部にキャリアガスの供給は保持されながら、自動で前記リアクター内部の前記試料で発生するガスが、前記ガス分析装備または前記ガス捕集器に供給される請求項１に記載の自動化された試料熱分解装置。
  4. 前記第１既定の条件は、前記キャリアガスの前記リアクターへの供給を開始した時点から第１既定の時間が経過することである請求項１から３のいずれか一項に記載の自動化された試料熱分解装置。
  5. 前記第２既定の条件は、前記ファーネスが第１既定の温度に到逹すること、または前記ファーネスが前記第１既定の温度に到逹した後、第２既定の時間が経過することである請求項４に記載の自動化された試料熱分解装置。
  6. 前記第１既定の条件と前記第２既定の条件は、同一であり、
    前記第２既定の条件は、前記キャリアガスの供給を開始した時点から前記第１既定の時間が経過することである請求項４に記載の自動化された試料熱分解装置。
  7. 前記第３既定の条件は、前記ファーネスが第２既定の温度に到逹すること、または前記リアクター内部での前記試料で発生するガスの前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への供給開始時点以後、第３既定の時間が経過することである請求項５または６に記載の自動化された試料熱分解装置。
  8. 前記リアクターへの前記キャリアガスの流入を調節するキャリアガス開閉手段と、
    前記リアクター内部のガスの前記リアクターから前記ガス分析装備または前記ガス捕集器への流入を調節する分析器開閉手段と、
    前記リアクター内部のガスの前記リアクターから前記自動化された試料熱分解装置外部への排出を調節する排出口開閉手段と、
    をさらに含む請求項１から７のいずれか一項に記載の自動化された試料熱分解装置。
  9. 前記自動化された試料熱分解装置の作動開始時点から前記第１既定の条件が満足されるまで、前記キャリアガス開閉手段及び前記排出口開閉手段は、開放（ｏｎ）状態であり、前記分析器開閉手段は、閉鎖（ｏｆｆ）状態であり、
    第１既定の条件が満足されれば、前記排出口開閉手段は、閉鎖状態に切り替えられる請求項８に記載の自動化された試料熱分解装置。
  10. 前記第１既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段が閉鎖状態に切り替えられ、
    前記第２既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段及び前記分析器開閉手段が開放状態に切り替えられる請求項９に記載の自動化された試料熱分解装置。
  11. 前記第１既定の条件と前記第２既定の条件は、同一であり、
    前記第１既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段は、開放状態に保持され、前記分析器開閉手段が開放状態に切り替えられる請求項９に記載の自動化された試料熱分解装置。
  12. 前記第３既定の条件が満足されれば、前記キャリアガス開閉手段及び前記分析器開閉手段は、閉鎖状態に切り替えられ、前記排出口開閉手段は、開放状態に切り替えられる請求項１０または１１に記載の自動化された試料熱分解装置。
  13. 前記リアクターを冷却するための冷却ガスの前記リアクターへの流入を調節する冷却ガス開閉手段をさらに含み、
    前記第３既定の条件が満足されれば、前記冷却ガス開閉手段が開放状態に切り替えられる請求項１２に記載の自動化された試料熱分解装置。
  14. 前記リアクターと前記キャリアガス開閉手段との間に位置し、前記リアクターに供給される前記キャリアガスの流量を制御する流量制御部をさらに含む請求項８から１３のいずれか一項に記載の自動化された試料熱分解装置。
  15. 前記リアクターと前記排出口開閉手段との間に位置し、前記リアクターから前記自動化された試料熱分解装置の外部に排出される前記リアクター内部のガスの流量を制御する排出ガス調節部をさらに含む請求項８から１４のいずれか一項に記載の自動化された試料熱分解装置。
  16. 前記リアクターの上下端は、開口され、
    前記リアクターは、前記リアクターの開口された上下端付近に位置し、前記試料を垂直移動することができるリアクター上端部材及びリアクター下端部材をさらに含み、
    前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材は、それぞれ前記リアクターの開口された上下端を通過して垂直方向に移動可能であり、
    前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材のそれぞれの一端部は、前記リアクターを密閉することができて、前記リアクター、前記リアクター上端部材の一端部及び前記リアクター下端部材の一端部は、密閉されたチャンバを構成することができる請求項１から１５のいずれか一項に記載の自動化された試料熱分解装置。
  17. 前記試料を収納して自動で供給することができる試料自動供給部材、及び前記試料自動供給部材から前記リアクターに前記試料を移動させる試料注入部をさらに含む請求項１６に記載の自動化された試料熱分解装置。
  18. 前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材のそれぞれの一端部は、それぞれバネに結合され、前記バネに連結されたエアシリンダーによって、前記リアクター上端部材及び前記リアクター下端部材のそれぞれの上下移動が可能な請求項１６または１７に記載の自動化された試料熱分解装置。
  19. 前記リアクターと前記冷却ガス開閉手段との間に位置し、前記リアクターから前記自動化された試料熱分解装置の外部に排出される前記リアクター内部のガスを冷却するコンデンサーをさらに含む請求項１３に記載の自動化された試料熱分解装置。
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