JP2020132492A - 化粧料用亜鉛化合物、及び化粧料用亜鉛化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
板状の化粧料用亜鉛化合物であって、
全長が5〜50μmであり、全長と厚さとの比率であるアスペクト比が6〜100であることにある。
C16〜C20モノ不飽和脂肪酸を含む油脂に添加して含有量が10重量%以上となる油脂混合物を調製した場合において、当該油脂混合物の流動性が2〜10分で低減又は消失するように設定されていることが好ましい。
板状の化粧料用亜鉛化合物の製造方法であって、
アルカリ金属水酸化物を溶解させた第一原料水溶液と、水溶性亜鉛化合物及び加水分解性アルカリ化可能窒素含有化合物を溶解させた第二原料水溶液とを夫々調製する準備工程と、
前記第一原料水溶液に、前記第二原料水溶液の一部を滴下し、液中に水酸化亜鉛化合物の種結晶を生成する結晶生成工程と、
種結晶を含む混合液に、前記第二原料水溶液の残部を滴下し、結晶を成長させる結晶成長工程と、
結晶を含む混合液から当該結晶を分離する分離工程と、
分離した結晶を乾燥及び焼成する熱処理工程と、
を包含することにある。
前記準備工程において、前記第一原料水溶液における前記アルカリ金属水酸化物の濃度を0.1〜0.7mol/Lに調整し、前記第二原料水溶液における前記水溶性亜鉛化合物の濃度を0.2〜4mol/L、前記加水分解性アルカリ化可能窒素含有化合物の濃度を0.4〜12mol/Lに調整することが好ましい。
前記結晶生成工程は、混合液の水素イオン濃度(pH)が11以下に低減するまで実施されることが好ましい。
前記結晶生成工程は、生成した種結晶を熟成させる第一熟成工程を含むことが好ましい。
前記結晶生成工程において、前記第二原料水溶液を滴下する前の前記第一原料水溶液の液温を70〜95℃に維持することが好ましい。
前記結晶成長工程は、成長した結晶を熟成させる第二熟成工程を含むことが好ましい。
前記熱処理工程は、結晶を粉砕した状態で実施されることが好ましい。
本発明の化粧料用亜鉛化合物は、その名に示すとおり化粧料(例えば、ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー等)の原材料として使用されるものである。亜鉛化合物は、主成分として酸化亜鉛を含むものであるが、当該亜鉛化合物には、酸化亜鉛の前駆体であって製造過程で残留した水酸化亜鉛化合物が含まれている可能性がある。しかしながら、本発明の化粧料用亜鉛化合物は、全体としては酸化亜鉛の特性が支配的であり、酸化亜鉛として見なしても特に支障がないため、以降の説明では、亜鉛化合物を酸化亜鉛として取り扱うものとする。
本発明の酸化亜鉛(化粧料用亜鉛化合物)は、アルカリ性環境下において、水溶性亜鉛化合物を含む水溶液中での加水分解性アルカリ化可能窒素含有化合物の加水分解を利用した反応により製造されるものである。以下、本発明の酸化亜鉛の製造方法における各工程について説明する。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例1の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が15μm、アスペクト比が50であり、板状の形態を有するものであった。実施例1の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図1に示す。また、水酸化ナトリウム水溶液(第一原料水溶液)に硫酸亜鉛/尿素混合水溶液(第二原料水溶液)を滴下するにあたり、得られた原料混合液の水素イオン濃度(pH)の変化を示すグラフを図2に示す。図2によれば、水酸化ナトリウム水溶液に対して一段目の硫酸亜鉛/尿素混合水溶液を滴下することにより混合液のpHは10.9となり、熟成後、二段目の硫酸亜鉛/尿素混合水溶液の滴下を開始すると混合液のpHは急激に低下し、その後、混合液のpHの低下は徐々に緩やかとなり、最終的に混合液のpHは5.5付近で落ち着いた。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、2.0mol/Lの硫酸亜鉛及び4.0mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液50mL(0.2倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液200mL(0.8倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例2の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が18μm、アスペクト比が60であり、板状の形態を有するものであった。実施例2の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図3に示す。
第一原料水溶液として、0.5mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例3の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が20μm、アスペクト比が60であり、板状の形態を有するものであった。実施例3の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図4に示す。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま120分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例4の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が25μm、アスペクト比が70であり、板状の形態を有するものであった。実施例4の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図5に示す。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び9.0mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例5の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が13μm、アスペクト比が40であり、板状の形態を有するものであった。実施例5の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図6に示す。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて600℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例6の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が20μm、アスペクト比が60であり、板状の形態を有するものであった。実施例6の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図7に示す。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて800℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例7の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が20μm、アスペクト比が60であり、板状の形態を有するものであった。実施例7の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図8に示す。
第一原料水溶液として、0.5mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、1.0mol/Lの塩化亜鉛及び2.0mol/Lの尿素を含む塩化亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに塩化亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの塩化亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて400℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例8の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が20μm、アスペクト比が13であり、板状の形態を有するものであった。実施例8の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図9に示す。
第一原料水溶液として、0.5mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、2.0mol/Lの塩化亜鉛及び2.0mol/Lの尿素を含む塩化亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに塩化亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下した(一段目)。滴下後の混合液の水素イオン濃度(pH)は11以下となり、液中に無数の水酸化亜鉛化合物の種結晶が析出していることが確認された。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの塩化亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて400℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、実施例9の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が6μm、アスペクト比が6であり、板状の形態を有するものであった。実施例9の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図10に示す。
第一原料水溶液の代わりに水500mLを準備し、さらに、第二原料水溶液として、2.0mol/Lの硫酸亜鉛及び4.0mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液の全量250mLを攪拌しながら60分かけて滴下し、液中に水酸化亜鉛化合物の結晶を生成させた。滴下後の液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、比較例1の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が50μm、アスペクト比が125であり、板状の形態を有するものであった。比較例1の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図11に示す。
第一原料水溶液として、0.75mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下し(一段目)、液中に水酸化亜鉛化合物の種結晶を生成させた。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの硫酸亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、比較例2の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、板状の形態を有するものではなかった。比較例2の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図12に示す。
第一原料水溶液の代わりに水500mLを準備し、さらに、第二原料水溶液として、1.0mol/Lの塩化亜鉛及び2.0mol/Lの尿素を含む塩化亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに塩化亜鉛/尿素混合水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下し(一段目)、液中に水酸化亜鉛化合物の種結晶を生成させた。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの塩化亜鉛/尿素混合水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて400℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、比較例3の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、板状の形態を有するものではなかった。比較例3の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図13に示す。
第一原料水溶液として、0.5mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液の代わりに1.0mol/Lの塩化亜鉛を含む塩化亜鉛水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに塩化亜鉛水溶液100mL(0.4倍量)を攪拌しながら10分かけて滴下し(一段目))、液中に水酸化亜鉛化合物の種結晶を生成させた。次いで、種結晶を含む混合液をそのまま10分間攪拌することで種結晶を熟成させ、その後、混合液を攪拌しながら残りの塩化亜鉛水溶液150mL(0.6倍量)を60分かけて滴下し(二段目)、結晶を成長させた。成長後の結晶は、板状の水酸化亜鉛化合物の結晶であることが確認された。次いで、混合液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、混合液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて400℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、比較例4の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、全長(長軸)が20μm、アスペクト比が5であり、板状の形態を有するものであった。比較例4の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図14に示す。
第一原料水溶液として、0.4mol/Lの水酸化ナトリウムを含む水酸化ナトリウム水溶液500mLを調製し、さらに、第二原料水溶液として、0.6mol/Lの硫酸亜鉛及び1.2mol/Lの尿素を含む硫酸亜鉛/尿素混合水溶液250mLを調製した。水酸化ナトリウム水溶液を90℃まで加温し、これに硫酸亜鉛/尿素混合水溶液の全量250mLを攪拌しながら1分かけて滴下し、液中に水酸化亜鉛化合物の結晶を生成させた。滴下後の液をそのまま30分間攪拌することで結晶を熟成させ、その後、液から結晶を濾別し、水洗した。その後、水酸化亜鉛化合物の結晶を乾燥させ、続いて500℃で3時間焼成を行って水酸化亜鉛化合物に含まれる水酸化亜鉛の脱水反応を進行させ、比較例5の酸化亜鉛の結晶を得た。この酸化亜鉛は、板状の形態を有するものではなかった。比較例5の酸化亜鉛の電子顕微鏡写真を図15に示す。
実施例1〜9及び比較例1〜5の酸化亜鉛を使用し、(1)使用感、(2)油脂の固化又はゲル化性能について評価を行った。夫々の評価方法を以下に説明する。
実施例1〜9及び比較例1〜5の酸化亜鉛を夫々含む化粧料(パウダーファンデーション)を調合し、各化粧料をパフで顔に塗布したときの使用感をパネラー10名により評価する官能評価試験を実施した。官能評価試験はアンケート形式で実施し、滑り性、付着性、化粧崩れ等の総合的な使用感について0点から5点の間の評価点をつけ、0点は使用感が最も悪く、5点は使用感が最も優れるものとして数値化し、結果を全パネラーの平均点として表した。
油脂としてオレイン酸9gに、実施例1〜9及び比較例1〜5の酸化亜鉛1gを夫々混合して供試サンプルとした。各供試サンプル1gを水平に載置したガラス板の上に滴下し、ガラス板を揺動させて供試サンプルの流動性を目視により判断する確認試験を実施した。そして、試験開始から供試サンプルの流動性が低減又は消失した時点までの時間を固化又はゲル化時間とした。
Claims (9)
- 板状の化粧料用亜鉛化合物であって、
全長が5〜50μmであり、全長と厚さとの比率であるアスペクト比が6〜100である化粧料用亜鉛化合物。 - C16〜C20モノ不飽和脂肪酸を含む油脂に添加して含有量が10重量%以上となる油脂混合物を調製した場合において、当該油脂混合物の流動性が2〜10分で低減又は消失するように設定されている請求項1に記載の化粧料用亜鉛化合物。
- 板状の化粧料用亜鉛化合物の製造方法であって、
アルカリ金属水酸化物を溶解させた第一原料水溶液と、水溶性亜鉛化合物及び加水分解性アルカリ化可能窒素含有化合物を溶解させた第二原料水溶液とを夫々調製する準備工程と、
前記第一原料水溶液に、前記第二原料水溶液の一部を滴下し、液中に水酸化亜鉛化合物の種結晶を生成する結晶生成工程と、
種結晶を含む混合液に、前記第二原料水溶液の残部を滴下し、結晶を成長させる結晶成長工程と、
結晶を含む混合液から当該結晶を分離する分離工程と、
分離した結晶を乾燥及び焼成する熱処理工程と、
を包含する化粧料用亜鉛化合物の製造方法。 - 前記準備工程において、前記第一原料水溶液における前記アルカリ金属水酸化物の濃度を0.1〜0.7mol/Lに調整し、前記第二原料水溶液における前記水溶性亜鉛化合物の濃度を0.2〜4mol/L、前記加水分解性アルカリ化可能窒素含有化合物の濃度を0.4〜12mol/Lに調整する請求項3に記載の化粧料用亜鉛化合物の製造方法。
- 前記結晶生成工程は、混合液の水素イオン濃度(pH)が11以下に低減するまで実施される請求項3又は4に記載の化粧料用亜鉛化合物の製造方法。
- 前記結晶生成工程は、生成した種結晶を熟成させる第一熟成工程を含む請求項3〜5の何れか一項に記載の化粧料用亜鉛化合物の製造方法。
- 前記結晶生成工程において、前記第二原料水溶液を滴下する前の前記第一原料水溶液の液温を70〜95℃に維持する請求項3〜6の何れか一項に記載の化粧料用亜鉛化合物の製造方法。
- 前記結晶成長工程は、成長した結晶を熟成させる第二熟成工程を含む請求項3〜7の何れか一項に記載の化粧料用亜鉛化合物の製造方法。
- 前記熱処理工程は、結晶を粉砕した状態で実施される請求項3〜8の何れか一項に記載の化粧料用亜鉛化合物の製造方法。
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