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JP2017116350A - 流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフ - Google Patents

流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフ Download PDF

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Abstract

【課題】異なる内部容量で分析を行う際の作業が容易な流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフを提供する。【解決手段】第1ミキサ51は、内部で溶媒を混合する。第2ミキサ52は、第1ミキサ51とは容量が異なり、内部で溶媒を混合する。第1分離カラム53は、第1ミキサ51に対応付けられている。第2分離カラム54は、第2ミキサ52に対応付けられている。第1バルブ55は、第1ミキサ51及び第1分離カラム53を検出器7に連通させる第1連通状態、又は、第2ミキサ52及び第2分離カラム54を検出器7に連通させる第2連通状態に切り替える。第1バルブ55を切り替えるだけで、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えることができるため、異なる内部容量で分析を行う際の作業が容易である。【選択図】 図2

Description

本発明は、溶媒中の試料成分を分離させて検出器で検出させるための流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフに関するものである。
液体クロマトグラフにおいては、複数種類の溶媒をミキサで混合し、その混合された溶媒を移動相として分離カラムに送液しながら、溶媒中の試料成分を分離カラムで分離させることにより分析を行う場合がある。このような分析では、50μL/min〜1mL/min程度の流量(コンベンショナル流量)や、50μL/min以下の流量(ミクロ流量)など、異なる流量で溶媒が送液される場合がある。通常、この種の液体クロマトグラフには、1つのミキサが備えられている。
下記特許文献1には、コンベンショナル流量で溶媒を送液する際に用いられるコンベンショナルミキサと、ミクロ流量で溶媒を送液する際に用いられるミクロミキサとを備えた液体クロマトグラフが開示されている。この例では、通常分析時にコンベンショナルミキサを用いてコンベンショナル流量で溶媒が送液され、濃縮分析時にミクロミキサを用いてミクロ流量で溶媒が送液されるようになっている。すなわち、特許文献1には、容量が異なる複数種類のミキサを切り替えて使用する構成が開示されている。
特許第5012148号公報
しかしながら、上記のような従来の構成では、分析条件に応じて分離カラムを交換する場合に、作業者が手作業で分離カラムを取り外し、別の分離カラムを取り付ける作業を行わなければならなかった。そのため、複数種類のミキサの切り替えとは別に、分離カラムの交換作業を行わなければならず、異なる内部容量で分析を行う際の作業が煩雑であった。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、異なる内部容量で分析を行う際の作業が容易な流路機構及びこれを備えた液体クロマトグラフを提供することを目的とする。
本発明に係る流路機構は、溶媒中の試料成分を分離させて検出器で検出させるための流路機構であって、第1ミキサと、第2ミキサと、第1分離カラムと、第2分離カラムと、流路切替部とを備える。前記第1ミキサは、内部で溶媒を混合する。前記第2ミキサは、前記第1ミキサとは容量が異なり、内部で溶媒を混合する。前記第1分離カラムは、前記第1ミキサに対応付けられている。前記第2分離カラムは、前記第2ミキサに対応付けられている。前記流路切替部は、前記第1ミキサ及び前記第1分離カラムを前記検出器に連通させる第1連通状態、又は、前記第2ミキサ及び前記第2分離カラムを前記検出器に連通させる第2連通状態に切り替える。
このような構成によれば、流路切替部を用いて、第1ミキサ及び第1分離カラムを検出器に連通させる第1連通状態、又は、第2ミキサ及び第2分離カラムを検出器に連通させる第2連通状態に容易に切り替えることができる。このように、流路切替部を切り替えるだけで、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えることができるため、異なる内部容量で分析を行う際の作業が容易である。
前記流路機構は、カラムオーブンをさらに備えていてもよい。前記カラムオーブンは、前記第1ミキサ、前記第2ミキサ、前記第1分離カラム及び前記第2分離カラムを収容し、内部が加熱される。
このような構成によれば、第1ミキサ、第2ミキサ、第1分離カラム及び第2分離カラムが、いずれもカラムオーブン内に収容されている。したがって、ミキサの交換作業及び分離カラムの交換作業を同時に行うことができるため、作業がさらに容易になる。
前記流路切替部が、1つのバルブにより構成されていてもよい。
このような構成によれば、1つのバルブを切り替えるだけで、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えることができる。これにより、複数のバルブを切り替える場合のように切替タイミングを同期させる必要がないため、作業がさらに容易になる。
前記流路機構は、試料を捕捉して濃縮する濃縮カラムをさらに備えていてもよい。この場合、前記第1連通状態では、前記濃縮カラム内に濃縮された試料が前記第1分離カラムに導かれ、前記第2連通状態では、前記濃縮カラム内に濃縮された試料が前記第2分離カラムに導かれてもよい。
このような構成によれば、流路切替部を切り替えるだけで、濃縮カラム内に捕捉して濃縮された試料を第1分離カラム又は第2分離カラムに選択的に導くことができる。したがって、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えて、第1分離カラム又は第2分離カラムに濃縮された試料を導くことにより、いずれかの分離カラムを用いて良好に分析を行うことができる。
本発明に係る液体クロマトグラフは、前記流路機構と、検出器とを備える。前記検出器は、前記第1連通状態において前記第1分離カラムで分離された溶媒中の試料成分、又は、前記第2連通状態において前記第2分離カラムで分離された溶媒中の試料成分を検出する。
本発明によれば、流路切替部を切り替えるだけで、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えることができるため、異なる内部容量で分析を行う際の作業が容易である。
本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフの構成例を示す流路図である。 図1の状態から第2バルブを回転させた状態を示す流路図である。 図1の状態から第1バルブを回転させた状態を示す流路図である。 図3の状態から第2バルブを回転させた状態を示す流路図である。
図1は、本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフの構成例を示す流路図である。この液体クロマトグラフは、複数の容器1、脱気ユニット2、低圧グラジエントユニット3、送液ポンプ4、カラムオーブン5、オートサンプラ6及び検出器7などを備えており、低圧グラジエント分析を行うことができる。
複数の容器1には、それぞれ異なる種類の溶媒が収容されている。これらの溶媒は、送液ポンプ4の駆動により、移動相として各容器1から送り出される。各容器1から送り出された複数種類の溶媒は、脱気ユニット2を通過することにより脱気された後、低圧グラジエントユニット3において一定の比率で合流する。各溶媒の混合比率は、低圧グラジエントユニット3において調整することができる。
カラムオーブン5は、中空状の筐体(図示せず)により区画されており、内部に第1ミキサ51、第2ミキサ52、第1分離カラム53、第2分離カラム54及び第1バルブ55などが収容されている。第1ミキサ51、第2ミキサ52、第1分離カラム53及び第2分離カラム54は、それぞれ第1バルブ55に配管を介して接続されている。カラムオーブン5内には、ヒータ(図示せず)が配置され、当該ヒータによってカラムオーブン5の内部が加熱される。
低圧グラジエントユニット3において合流した複数種類の溶媒は、送液ポンプ4を介してカラムオーブン5内へと導かれ、第1ミキサ51又は第2ミキサ52のいずれかに流入する。図1の状態では、複数種類の溶媒が第1ミキサ51に流入するような状態となっているが、第1バルブ55を回転させれば、複数種類の溶媒が第2ミキサ52に流入するような状態とすることができる。
オートサンプラ6には、ニードル61、シリンジ62、濃縮カラム63及び第2バルブ64などが備えられている。ニードル61は、試料容器(図示せず)に挿入されて、当該試料容器内から試料を吸引する。シリンジ62は、ニードル61から試料を吸引する際に駆動される。
濃縮カラム63は、いわゆるサンプルループであり、ニードル61に連通している。図1の状態では、ニードル61が濃縮カラム63を介してシリンジ62に連通している。この状態でシリンジ62を駆動させ、ニードル61から試料を吸引した場合には、吸引された試料が濃縮カラム63に捕捉され、この濃縮カラム63内において濃縮される。その後、第2バルブ64に連通する試料導入部65にニードル61を挿入し、第2バルブ64を回転させれば、第1ミキサ51又は第2ミキサ52で混合された複数種類の溶媒が濃縮カラム63を通過する。これにより、混合された複数種類の溶媒中に試料が導入され、その試料がカラムオーブン5内の第1分離カラム53又は第2分離カラム54に導かれる。
第2バルブ64は、例えば6個のポートa〜fを有する6ポートバルブからなる。第2バルブ64のポートaには、シリンジ62が配管を介して連通し、ポートfには、ニードル61が配管及び濃縮カラム63を介して連通している。第2バルブ64のポートcには、試料導入部65が配管を介して連通している。第2バルブ64のポートd,eは、配管を介してカラムオーブン5内の第1バルブ55に連通している。第2バルブ64のポートbは、ドレイン(図示せず)に連通している。
第1バルブ55は、例えば10個のポートa〜jを有する10ポートバルブからなる。第1バルブ55のポートa,bには、第1ミキサ51の流入口及び流出口がそれぞれ配管を介して連通し、ポートi,dには、第2ミキサ52の流入口及び流出口がそれぞれ配管を介して連通している。第1バルブ55のポートgは、第1分離カラム53の上流端に配管を介して連通し、ポートeは、第2分離カラム54の上流端に配管を介して連通している。第1バルブ55のポートc,fは、オートサンプラ6の第2バルブ64に配管を介して連通している。第1バルブ55のポートjは、送液ポンプ4に配管を介して連通している。第1バルブ55のポートhには配管が接続されているが、この配管の先端はストップジョイント(図示せず)により閉塞されている。
第1ミキサ51は、容量が比較的小さいグラジエントミキサである。具体的には、容量が100μL未満(例えば40μL)であり、内部に形成された流路が分岐及び合流を繰り返すことにより、流入する複数種類の溶媒が混合される。第1ミキサ51には、第1分離カラム53が対応付けられている。
第2ミキサ52は、容量が比較的大きいグラジエントミキサであり、第1ミキサ51とは異なる容量を有している。具体的には、容量が100μL以上(例えば750μL)であり、内部に形成された流路が分岐及び合流を繰り返すことにより、流入する複数種類の溶媒が混合される。第2ミキサ52には、第2分離カラム54が対応付けられている。
第1分離カラム53及び第2分離カラム54は、マニホールド56を介して下流側で合流しており、当該マニホールド56が配管を介して検出器7に接続されている。検出器7には、セル71、光源72及び受光部73が備えられている。第1分離カラム53又は第2分離カラム54を通過した試料は、検出器7のセル71内に導かれる。セル71には、光源72から測定光が照射され、セル71を透過した測定光が受光部73により受光される。セル71を透過する測定光は、セル71内の試料に固有の波長が吸収を受けるため、受光部73における測定光の受光強度に基づいて試料を同定することができる。
図1の状態では、第1バルブ55のポートa,jが連通し、ポートb,cが連通している。したがって、送液ポンプ4から第1バルブ55のポートjに流入する複数種類の溶媒は、第1ミキサ51において混合された後、第2バルブ64のポートeに流入する。第2バルブ64においては、ポートd,eが連通している。したがって、第1ミキサ51において混合された複数種類の溶媒は、濃縮カラム63に流入することなく第2バルブ64を通過し、第1バルブ55のポートfに流入する。
第1バルブ55においては、ポートf,gが連通している。したがって、混合された複数種類の溶媒は第1分離カラム53へと導かれ、この第1分離カラム53を通過した後、検出器7のセル71内に流入する。このように、図1の状態では、第1ミキサ51において混合された複数種類の溶媒は、試料が導入されることなく第1分離カラム53に導かれるようになっている。
図1の状態では、第2バルブ64におけるポートa,fが連通している。したがって、この状態でシリンジ62を駆動させ、ニードル61から試料を吸引すれば、濃縮カラム63内に試料を捕捉して濃縮することができる。第1ミキサ51及び第1分離カラム53を用いて試料を分析する際には、このようにして濃縮カラム63内に試料を捕捉した後、試料導入部65にニードル61を挿入し、第2バルブ64を回転させることとなる。
図2は、図1の状態から第2バルブ64を回転させた状態を示す流路図である。この図2の状態では、第2バルブ64におけるポートc,dが連通し、ポートe,fが連通している。したがって、第1ミキサ51において混合された複数種類の溶媒は、図1の場合のように第1分離カラム53に直接導かれるのではなく、濃縮カラム63を通過して、当該濃縮カラム63内に濃縮された試料が導入された後、第1分離カラム53に導かれる。
このようにして第1分離カラム53に導入された試料は、第1分離カラム53を通過する過程で試料成分ごとに分離され、検出器7のセル71に導かれる。そして、セル71を透過した光源72からの測定光が受光部73で受光されることにより、その受光強度に基づいて、分離された各試料成分のピークが検出される。このように、第1ミキサ51で混合された複数種類の溶媒を移動相として、第1分離カラム53を用いて試料の分析を行うことにより、高速分析を行うことができる。
図3は、図1の状態から第1バルブ55を回転させた状態を示す流路図である。この図3の状態において、第2バルブ64は図1と同じ状態であり、第2バルブ64のポートa,fが連通している。したがって、この状態でシリンジ62を駆動させ、ニードル61から試料を吸引すれば、濃縮カラム63内に試料を捕捉して濃縮することができる。
図3の状態では、第1バルブ55のポートc,dが連通し、ポートi,jが連通している。したがって、送液ポンプ4から第1バルブ55のポートjに流入する複数種類の溶媒は、第2ミキサ52において混合された後、第2バルブ64のポートeに流入する。第2バルブ64においては、ポートd,eが連通している。したがって、第2ミキサ52において混合された複数種類の溶媒は、濃縮カラム63に流入することなく第2バルブ64を通過し、第1バルブ55のポートfに流入する。
第1バルブ55においては、ポートe,fが連通している。したがって、混合された複数種類の溶媒は第2分離カラム54へと導かれ、この第2分離カラム54を通過した後、検出器7のセル71内に流入する。このように、図3の状態では、第2ミキサ52において混合された複数種類の溶媒は、試料が導入されることなく第2分離カラム54に導かれるようになっている。第2ミキサ52及び第2分離カラム54を用いて試料を分析する際には、このような状態で濃縮カラム63内に試料を捕捉した後、試料導入部65にニードル61を挿入し、第2バルブ64を回転させることとなる。
図4は、図3の状態から第2バルブ64を回転させた状態を示す流路図である。この図4の状態では、第2バルブ64におけるポートc,dが連通し、ポートe,fが連通している。したがって、第2ミキサ52において混合された複数種類の溶媒は、図3の場合のように第2分離カラム54に直接導かれるのではなく、濃縮カラム63を通過して、当該濃縮カラム63内に濃縮された試料が導入された後、第2分離カラム54に導かれる。
このようにして第2分離カラム54に導入された試料は、第2分離カラム54を通過する過程で試料成分ごとに分離され、検出器7のセル71に導かれる。そして、セル71を透過した光源72からの測定光が受光部73で受光されることにより、その受光強度に基づいて、分離された各試料成分のピークが検出される。このように、第2ミキサ52で混合された複数種類の溶媒を移動相として、第2分離カラム54を用いて試料の分析を行うことにより、コンベンショナル分析を行うことができる。
以上のように、本実施形態では、第1バルブ55を回転させることにより、第1ミキサ51及び第1分離カラム53が検出器7に連通する第1連通状態(図1及び図2参照)、又は、第2ミキサ52及び第2分離カラム54が検出器7に連通する第2連通状態(図3及び図4参照)に切り替わる。すなわち、第1バルブ55は、第1連通状態又は第2連通状態のいずれかに切り替えるための流路切替部を構成している。
本実施形態では、第1バルブ55を回転させて切り替えるだけで、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えることができる。したがって、異なる内部容量で分析を行う際の作業が容易である。
また、本実施形態では、第1ミキサ51、第2ミキサ52、第1分離カラム53及び第2分離カラム54が、いずれもカラムオーブン5内に収容されている。したがって、ミキサ51,52の交換作業及び分離カラム53,54の交換作業を同時に行うことができるため、作業がさらに容易になる。
特に、本実施形態では、流路切替部が1つのバルブ(第1バルブ55)により構成されているため、この1つのバルブ(第1バルブ55)を切り替えるだけで、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えることができる。これにより、複数のバルブを切り替える場合のように切替タイミングを同期させる必要がないため、作業がさらに容易になる。
さらに、本実施形態では、第1バルブ55を回転させて切り替えるだけで、濃縮カラム63内に捕捉して濃縮された試料を第1分離カラム53又は第2分離カラム54に選択的に導くことができる。したがって、流路の内部容量が異なる第1連通状態又は第2連通状態に容易に切り替えて、第1分離カラム53又は第2分離カラム54に濃縮された試料を導くことにより、いずれかの分離カラム53,54を用いて良好に分析を行うことができる。
第1ミキサ51、第2ミキサ52、第1分離カラム53、第2分離カラム54、第1バルブ55、第2バルブ64及び濃縮カラム63などは、溶媒中の試料成分を分離させて検出器7で検出させるための流路機構100を構成している。本実施形態では、このような流路機構100が、カラムオーブン5内に収容された構成となっている。そして、第1連通状態において第1分離カラム53で分離された溶媒中の試料成分、又は、第2連通状態において第2分離カラム54で分離された溶媒中の試料成分が、検出器7で検出される。
なお、第1バルブ55及び第2バルブ64は、CPUを含む制御部(図示せず)の制御により、自動で切り替えられるようになっている。ただし、このような構成に限らず、第1バルブ55及び第2バルブ64の少なくとも一方が手動で切り替えられるような構成であってもよい。
以上の実施形態では、第1連通状態又は第2連通状態に切り替えるための流路切替部が、第1バルブ55により構成される場合について説明した。しかし、このような構成に限らず、流路切替部が10ポートバルブ以外のバルブにより構成されていてもよいし、複数のバルブにより構成されていてもよい。また、流路切替部は、バルブに限らず、他の部材により構成されていてもよい。
流路切替部を複数のバルブにより構成する場合には、例えば、第1ミキサ51及び第1分離カラム53が連通する流路と、第2ミキサ52及び第2分離カラム54が連通する流路とを設けて、それらの流路の上流側を送液ポンプ4に選択的に連通させるバルブと、それらの流路の下流側を検出器7に選択的に連通させるバルブとが、流路切替部を構成していてもよい。
流路機構以外の構成は、上記実施形態のような構成に限られるものではなく、他のあらゆる構成を採用することができる。例えば、1つの送液ポンプ4を用いて低圧グラジエント分析を行うような構成に限らず、複数の送液ポンプを用いて高圧グラジエント分析を行うような構成にも、本発明を適用することが可能である。
1 容器
2 脱気ユニット
3 低圧グラジエントユニット
4 送液ポンプ
5 カラムオーブン
6 オートサンプラ
7 検出器
51 第1ミキサ
52 第2ミキサ
53 第1分離カラム
54 第2分離カラム
55 第1バルブ
56 マニホールド
61 ニードル
62 シリンジ
63 濃縮カラム
64 第2バルブ
65 試料導入部
71 セル
72 光源
73 受光部
100 流路機構

Claims (5)

  1. 溶媒中の試料成分を分離させて検出器で検出させるための流路機構であって、
    内部で溶媒を混合する第1ミキサと、
    前記第1ミキサとは容量が異なり、内部で溶媒を混合する第2ミキサと、
    前記第1ミキサに対応付けられた第1分離カラムと、
    前記第2ミキサに対応付けられた第2分離カラムと、
    前記第1ミキサ及び前記第1分離カラムを前記検出器に連通させる第1連通状態、又は、前記第2ミキサ及び前記第2分離カラムを前記検出器に連通させる第2連通状態に切り替える流路切替部とを備えることを特徴とする流路機構。
  2. 前記第1ミキサ、前記第2ミキサ、前記第1分離カラム及び前記第2分離カラムを収容し、内部が加熱されるカラムオーブンをさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の流路機構。
  3. 前記流路切替部が、1つのバルブにより構成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の流路機構。
  4. 試料を捕捉して濃縮する濃縮カラムをさらに備え、
    前記第1連通状態では、前記濃縮カラム内に濃縮された試料が前記第1分離カラムに導かれ、
    前記第2連通状態では、前記濃縮カラム内に濃縮された試料が前記第2分離カラムに導かれることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の流路機構。
  5. 請求項1〜4のいずれかに記載の流路機構と、
    前記第1連通状態において前記第1分離カラムで分離された溶媒中の試料成分、又は、前記第2連通状態において前記第2分離カラムで分離された溶媒中の試料成分を検出する検出器とを備えることを特徴とする液体クロマトグラフ。
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